JP3114108B2 - 合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度の測定方法 - Google Patents
合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度の測定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、合金化亜鉛めつき鋼板
の連続製造ラインにおいてめつき層の合金化度の指標と
なるΓ相の生成量をＸ線回折法により測定する合金化度
測定方法に関する。
の連続製造ラインにおいてめつき層の合金化度の指標と
なるΓ相の生成量をＸ線回折法により測定する合金化度
測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鋼板表面に亜鉛めつき層（溶融めつき、
電気めつき、蒸着めつき等）を形成した後、加熱処理を
加えて母材鋼板からめつき層中にＦｅを拡散させ、亜鉛
めつき層をＦｅ−Ｚｎ化合物層に変えた合金化亜鉛めつ
き鋼板は、塗装性、塗膜密着性、溶接性等に優れ、自動
車用鋼板を始めとして各種用途に使用されている。上記
合金化処理においては、亜鉛めつき層へのＦｅの拡散の
進行に伴つて、ζ相（ＦｅＺｎ13）、δ1 相（ＦｅＺｎ
7 ）、Γ相（Ｆｅ3 Ｚｎ10）の各化合物が、この順に生
成し、めつき層中を表面に向かって成長増加する。その
めつき層の合金化度（合金化反応の進行の度合い）は、
塗装性、塗膜密着性、溶接性の改善効果の点から、めつ
き層の全体にζ相またはδ相が成長した状態において最
も良好とされている。合金化反応がそれより過度に進行
すると、Γ相化合物が厚く成長し、このものは硬く脆い
化合物であるため、プレス成形加工等の成形加工工程
で、めつき層が粉状に剥離するパウダリング現象を生
じ、製品品質が著しく損なわれる。従ってその合金化処
理は、Γ相化合物が厚く成長するような合金化反応の過
度の進行を生じないように、反応の進行状況を的確に把
握しながら、合金化処理条件（加熱温度、処理時間等）
を制御することが不可欠重要な管理項目であり、その合
金化度を、ライン内で非破壊連続的かつ定量的に測定す
る方法として、近時はＸ線回折の手法を利用した測定法
が実用されている。
電気めつき、蒸着めつき等）を形成した後、加熱処理を
加えて母材鋼板からめつき層中にＦｅを拡散させ、亜鉛
めつき層をＦｅ−Ｚｎ化合物層に変えた合金化亜鉛めつ
き鋼板は、塗装性、塗膜密着性、溶接性等に優れ、自動
車用鋼板を始めとして各種用途に使用されている。上記
合金化処理においては、亜鉛めつき層へのＦｅの拡散の
進行に伴つて、ζ相（ＦｅＺｎ13）、δ1 相（ＦｅＺｎ
7 ）、Γ相（Ｆｅ3 Ｚｎ10）の各化合物が、この順に生
成し、めつき層中を表面に向かって成長増加する。その
めつき層の合金化度（合金化反応の進行の度合い）は、
塗装性、塗膜密着性、溶接性の改善効果の点から、めつ
き層の全体にζ相またはδ相が成長した状態において最
も良好とされている。合金化反応がそれより過度に進行
すると、Γ相化合物が厚く成長し、このものは硬く脆い
化合物であるため、プレス成形加工等の成形加工工程
で、めつき層が粉状に剥離するパウダリング現象を生
じ、製品品質が著しく損なわれる。従ってその合金化処
理は、Γ相化合物が厚く成長するような合金化反応の過
度の進行を生じないように、反応の進行状況を的確に把
握しながら、合金化処理条件（加熱温度、処理時間等）
を制御することが不可欠重要な管理項目であり、その合
金化度を、ライン内で非破壊連続的かつ定量的に測定す
る方法として、近時はＸ線回折の手法を利用した測定法
が実用されている。
【０００３】Ｘ線回折による測定方法は、合金化反応に
より生成する各化合物相が、それぞれ異なる結晶格子面
間隔ｄを有し、その格子面間隔ｄの違いにより固有の角
度に回折することを利用し、検出される回折強度から生
成量を判定するものである。その合金化度の測定方法に
ついては種々の提案がなされており、特開平１−３０１
１５５号公報および特開平４−１１０６４４号公報に
は、Γ相の結晶格子面間隔ｄ＝１．２５〜１．２０Åの
範囲の特定の結晶格子面（例えばｄ＝１．２２Å、回折
角度２θ＝１３９．０°）を回折面とし、その回折強度
（Ｉr ）を測定すると共に、バツクグランド強度ＩBrと
して、回折ピークの存在しない結晶格子面間隔での回折
強度を測定し、その全強度（Ｉr ）に対する真の回折強
度「（Ｉr −ＩBr）／Ｉr 」と、Γ相生成量との相関関
係に基づいて合金化度を判定する方法が開示されてい
る。
より生成する各化合物相が、それぞれ異なる結晶格子面
間隔ｄを有し、その格子面間隔ｄの違いにより固有の角
度に回折することを利用し、検出される回折強度から生
成量を判定するものである。その合金化度の測定方法に
ついては種々の提案がなされており、特開平１−３０１
１５５号公報および特開平４−１１０６４４号公報に
は、Γ相の結晶格子面間隔ｄ＝１．２５〜１．２０Åの
範囲の特定の結晶格子面（例えばｄ＝１．２２Å、回折
角度２θ＝１３９．０°）を回折面とし、その回折強度
（Ｉr ）を測定すると共に、バツクグランド強度ＩBrと
して、回折ピークの存在しない結晶格子面間隔での回折
強度を測定し、その全強度（Ｉr ）に対する真の回折強
度「（Ｉr −ＩBr）／Ｉr 」と、Γ相生成量との相関関
係に基づいて合金化度を判定する方法が開示されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記測定方法によれ
ば、測定面からの散乱Ｘ線や蛍光Ｘ線が検出器に取り込
まれることによる測定誤差が防止され、まためつき付着
量（めつき層厚の厚薄）による影響を可及的に抑制防止
しながら、Γ相生成量を測定することが可能である。し
かし、その測定方法においても、図４に示すように、予
め設定した検出器の回折線取り出し角度（例えば、２θ
＝１３９．０°）と、回折強度の実際のピークトップ位
置との間にずれを生じ、回折強度の検出値に大きな誤差
ΔＥを生じることが少なくない。この検出器のずれによ
る測定誤差を防止するには、検出器をある２θ範囲でス
キャニングし、Ｘ線回折プロファイルを測定して真のピ
ークトップ位置に合致させるようにすればよいが、その
操作は煩瑣でかつ長時間を要するため、オンラインで合
金化処理条件を迅速的確に制御することが困難となる。
そこで、本発明者等はこの測定誤差の発生原因を糾明す
べく種々検討を重ねた結果、合金化処理過程においてめ
つき母材鋼板からＦｅと共に、鋼中成分であるＳｉ，Ｍ
ｎ，Ｐ等の元素がめつき層中に拡散し、Γ相の結晶格子
面間隔ｄの歪やΓ相の鉄含有量の変化等を生じることに
起因して回折強度のピークトップ位置のずれが生じるこ
とを見出した。本発明は、上記知見に基づいて、検出器
の回折線取り出し角度とピークトップ位置とのずれを未
然に防止し、Γ相生成量をより高精度に判定することが
できる合金化度の測定方法を提供するものである。
ば、測定面からの散乱Ｘ線や蛍光Ｘ線が検出器に取り込
まれることによる測定誤差が防止され、まためつき付着
量（めつき層厚の厚薄）による影響を可及的に抑制防止
しながら、Γ相生成量を測定することが可能である。し
かし、その測定方法においても、図４に示すように、予
め設定した検出器の回折線取り出し角度（例えば、２θ
＝１３９．０°）と、回折強度の実際のピークトップ位
置との間にずれを生じ、回折強度の検出値に大きな誤差
ΔＥを生じることが少なくない。この検出器のずれによ
る測定誤差を防止するには、検出器をある２θ範囲でス
キャニングし、Ｘ線回折プロファイルを測定して真のピ
ークトップ位置に合致させるようにすればよいが、その
操作は煩瑣でかつ長時間を要するため、オンラインで合
金化処理条件を迅速的確に制御することが困難となる。
そこで、本発明者等はこの測定誤差の発生原因を糾明す
べく種々検討を重ねた結果、合金化処理過程においてめ
つき母材鋼板からＦｅと共に、鋼中成分であるＳｉ，Ｍ
ｎ，Ｐ等の元素がめつき層中に拡散し、Γ相の結晶格子
面間隔ｄの歪やΓ相の鉄含有量の変化等を生じることに
起因して回折強度のピークトップ位置のずれが生じるこ
とを見出した。本発明は、上記知見に基づいて、検出器
の回折線取り出し角度とピークトップ位置とのずれを未
然に防止し、Γ相生成量をより高精度に判定することが
できる合金化度の測定方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の合金化度の測定
方法は、合金化亜鉛めつき鋼板のめつき層中のΓ相化合
物の生成量を、Γ相化合物の回折Ｘ線強度を検出するこ
とにより測定してめつき層の合金化度を測定する方法に
おいて、合金化処理過程でめつき母材鋼板からめつき層
中に拡散侵入してΓ相化合物の結晶格子面間隔に歪みを
生じさせる元素の鋼中含有量に基づいて、使用されるＸ
線の波長λに対するΓ相化合物の回折Ｘ線強度のピーク
トップ位置（２θ）を求め、その２θ値を回折線取出し
角度としてΓ相化合物の回折Ｘ線強度を検出することを
特徴としている。
方法は、合金化亜鉛めつき鋼板のめつき層中のΓ相化合
物の生成量を、Γ相化合物の回折Ｘ線強度を検出するこ
とにより測定してめつき層の合金化度を測定する方法に
おいて、合金化処理過程でめつき母材鋼板からめつき層
中に拡散侵入してΓ相化合物の結晶格子面間隔に歪みを
生じさせる元素の鋼中含有量に基づいて、使用されるＸ
線の波長λに対するΓ相化合物の回折Ｘ線強度のピーク
トップ位置（２θ）を求め、その２θ値を回折線取出し
角度としてΓ相化合物の回折Ｘ線強度を検出することを
特徴としている。
【０００６】
【作用】亜鉛めつき鋼板の合金化処理過程においては、
めつき母材鋼板から、Ｆｅだけでなく、その鋼中成分で
あるＳｉ，Ｍｎ，Ｐ等の元素が、Ｆｅと共にめつき層に
拡散（拡散量は鋼中含有量により異なる）し、その拡散
侵入により、めつき層のΓ相の結晶格子面間隔ｄに歪み
が生じる。また、母材鋼板からのＦｅの拡散によるΓ相
のＦｅ含有量は、母材鋼板のＴｉ含有量により変化する
と共に、そのＦｅ含有量によりΓ相の結晶格子面間隔ｄ
が変化する。このため、めつき母材鋼板の化学組成を考
慮することなく検出器を一定の取り出し角度に設定して
いる従来の測定方法では、回折強度の真のピークトップ
位置からのずれに因る測定誤差の発生を免れない。これ
に対し、めつき母材鋼板の化学組成に基づいてΓ相の回
折線取り出し角度を設定することとした本発明によれ
ば、検出器の回折線取り出し角度は、母材鋼板の鋼中成
分元素の拡散による結晶格子面間隔ｄの変化が予め読み
込まれた真のピークトップ位置に設定されるので、鋼中
成分の拡散に起因する回折線取り出し角度のずれと、そ
れに因る回折強度の測定誤差を生じることがなく、高精
度の合金化度の測定が可能である。
めつき母材鋼板から、Ｆｅだけでなく、その鋼中成分で
あるＳｉ，Ｍｎ，Ｐ等の元素が、Ｆｅと共にめつき層に
拡散（拡散量は鋼中含有量により異なる）し、その拡散
侵入により、めつき層のΓ相の結晶格子面間隔ｄに歪み
が生じる。また、母材鋼板からのＦｅの拡散によるΓ相
のＦｅ含有量は、母材鋼板のＴｉ含有量により変化する
と共に、そのＦｅ含有量によりΓ相の結晶格子面間隔ｄ
が変化する。このため、めつき母材鋼板の化学組成を考
慮することなく検出器を一定の取り出し角度に設定して
いる従来の測定方法では、回折強度の真のピークトップ
位置からのずれに因る測定誤差の発生を免れない。これ
に対し、めつき母材鋼板の化学組成に基づいてΓ相の回
折線取り出し角度を設定することとした本発明によれ
ば、検出器の回折線取り出し角度は、母材鋼板の鋼中成
分元素の拡散による結晶格子面間隔ｄの変化が予め読み
込まれた真のピークトップ位置に設定されるので、鋼中
成分の拡散に起因する回折線取り出し角度のずれと、そ
れに因る回折強度の測定誤差を生じることがなく、高精
度の合金化度の測定が可能である。
【０００７】本発明による回折線検出器の回折線取り出
し角度（２θ）は、母材鋼板の鋼中成分含有量を変数と
する一定の関数として決定することができる。下記の
〔１〕式は、アルミキルドないしチタン添加系鋼板をめ
つき母材鋼板とする合金亜鉛めつき鋼板を対象として、
Γ相の測定を行う場合の検出器の設定角度（２θ）の算
出式の例を示している。各元素記号は、めつき母材鋼板
の鋼中含有量（ｐｐｍ）である。式中「Ｔｉ−４Ｃ−
３．４２Ｎ」の項は固溶Ｔｉ量を意味しており、この項
はめつき母材鋼板がチタン添加系鋼である場合にのみ適
用され、それ以外の母材鋼板を対象とする場合は、この
項は除外される。 ２θ（°）＝１３９．０＋｛−３４９４．３＋０．２６９Ｓｉ−０．１４３Ｍ ｎ＋１．４３４Ｐ−０．０３（Ｔｉ−４Ｃ−３．４２Ｎ）｝×１０-4 …〔１〕
し角度（２θ）は、母材鋼板の鋼中成分含有量を変数と
する一定の関数として決定することができる。下記の
〔１〕式は、アルミキルドないしチタン添加系鋼板をめ
つき母材鋼板とする合金亜鉛めつき鋼板を対象として、
Γ相の測定を行う場合の検出器の設定角度（２θ）の算
出式の例を示している。各元素記号は、めつき母材鋼板
の鋼中含有量（ｐｐｍ）である。式中「Ｔｉ−４Ｃ−
３．４２Ｎ」の項は固溶Ｔｉ量を意味しており、この項
はめつき母材鋼板がチタン添加系鋼である場合にのみ適
用され、それ以外の母材鋼板を対象とする場合は、この
項は除外される。 ２θ（°）＝１３９．０＋｛−３４９４．３＋０．２６９Ｓｉ−０．１４３Ｍ ｎ＋１．４３４Ｐ−０．０３（Ｔｉ−４Ｃ−３．４２Ｎ）｝×１０-4 …〔１〕
【０００８】以下、本発明について詳しく説明する。図
１（１）、（２）、および（３）は、下記の表１に記載
した化学組成を有する３つのグループＡ、Ｂ、Ｃの鋼板
（アルミキルドないしチタン添加系鋼板）をめつき母材
鋼板とする溶融亜鉛めつき鋼板（めつき付着量：４５ｇ
／ｍ2 ）について、合金化処理におけるΓ相回折強度の
ピークトップ位置（２θ）の出現率を示している。 合金化処理条件：処理温度 ５００℃ 処理時間 ３０秒 Ｘ線回折強度測定条件： Ｘ線源 Ｃｒ管球（Ｃｒ−ｋα2 波長λ：約２．２８９
６２Å） 光学系 平行ビーム光学系、 入射角 ７５°
１（１）、（２）、および（３）は、下記の表１に記載
した化学組成を有する３つのグループＡ、Ｂ、Ｃの鋼板
（アルミキルドないしチタン添加系鋼板）をめつき母材
鋼板とする溶融亜鉛めつき鋼板（めつき付着量：４５ｇ
／ｍ2 ）について、合金化処理におけるΓ相回折強度の
ピークトップ位置（２θ）の出現率を示している。 合金化処理条件：処理温度 ５００℃ 処理時間 ３０秒 Ｘ線回折強度測定条件： Ｘ線源 Ｃｒ管球（Ｃｒ−ｋα2 波長λ：約２．２８９
６２Å） 光学系 平行ビーム光学系、 入射角 ７５°
【０００９】
【表１】 母材鋼板の化学組成 （重量％） Ｃ Ｓｉ Ｍｎ Ｐ Ｔｉ 鋼種Ａ 0.08 -0.15 0.01-0.05 0.90-1.10 0.010-0.050 trace 鋼種Ｂ 0.03 -0.06 0.01-0.02 0.15-0.30 0.010-0.020 trace 鋼種Ｃ 0.001-0.005 0.01-0.02 0.05-0.20 0.005-0.015 0.05-0.09
【００１０】図１の（１）〔２θ（平均）＝１３８．７
°，σ＝０．１３，ｎ＝１６〕、同図（２）〔２θ（平
均）＝１３８．８°，σ＝０．１２，ｎ＝２２〕、およ
び同図（３）〔２θ（平均）＝１３９．１°，σ＝０．
０９，ｎ＝２３〕の比較から明らかなように、めつき条
件が同じで、同一の合金化処理を施しためつき鋼板であ
つても、Γ相の回折強度のピークトップ角度（２θ）
は、母材鋼板の化学組成により明らかに異なつており、
従ってその回折強度の検出の信頼性を確保するには、母
材鋼板の化学組成を考慮しなければならないことがわか
る。
°，σ＝０．１３，ｎ＝１６〕、同図（２）〔２θ（平
均）＝１３８．８°，σ＝０．１２，ｎ＝２２〕、およ
び同図（３）〔２θ（平均）＝１３９．１°，σ＝０．
０９，ｎ＝２３〕の比較から明らかなように、めつき条
件が同じで、同一の合金化処理を施しためつき鋼板であ
つても、Γ相の回折強度のピークトップ角度（２θ）
は、母材鋼板の化学組成により明らかに異なつており、
従ってその回折強度の検出の信頼性を確保するには、母
材鋼板の化学組成を考慮しなければならないことがわか
る。
【００１１】図２は、アルミキルドないしチタン添加系
鋼板をめつき母材鋼板とする溶融亜鉛めつき鋼板の合金
化処理ラインにおける合金化度のＸ線回折について、Ｘ
線源としてＣｒ管球（波長λ＝２．２８９６２Å）を使
用し、前記〔１〕式により算出される２θ値を、Γ相の
回折線取り出し角度（２θ）として検出器をシフト制御
することにより得られた回折強度測定結果と、Γ相生成
量（実測値）との関係を示したグラフである。図の縦軸
「（Ｉr −ＩBr）／Ｉr 」は、Γ相の回折線取り出し角
度（２θ）（前記〔１〕式による）で検出される回折強
度Ｉr （全強度）からバツクグランド強度ＩBrを差し引
いて補正した回折強度（Ｉr −ＩBr）の全強度Ｉr に対
する比であり、横軸のΓ相生成量は、めつき層断面の走
査型電子顕微鏡観察による測定値である。 〔亜鉛めつき鋼板〕 母材鋼板の元素含有量：Ｃ０．０００８〜０．２２，Ｓ
ｉ０．００７〜０．０５５，Ｍｎ０．０３〜１．１５，
Ｐ０．００２〜０．０５０，Ｔｉ０〜０．１３（重量
％）。 めつき付着量：３０〜９０ｇ／ｍ2 （片面当たり）。 〔合金化処理条件〕 処理温度：４７０〜５７０℃、処理時間：５〜６０秒。 〔Ｘ線回折強度測定条件〕 Ｘ線源：Ｃｒ管球（Ｃｒ−ｋα2 、λ ２．２８９６２
Å）。 光学系：平行ビームＸ線。 入射角：７５° バツクグランド強度取り出し角度：１０５．５°
鋼板をめつき母材鋼板とする溶融亜鉛めつき鋼板の合金
化処理ラインにおける合金化度のＸ線回折について、Ｘ
線源としてＣｒ管球（波長λ＝２．２８９６２Å）を使
用し、前記〔１〕式により算出される２θ値を、Γ相の
回折線取り出し角度（２θ）として検出器をシフト制御
することにより得られた回折強度測定結果と、Γ相生成
量（実測値）との関係を示したグラフである。図の縦軸
「（Ｉr −ＩBr）／Ｉr 」は、Γ相の回折線取り出し角
度（２θ）（前記〔１〕式による）で検出される回折強
度Ｉr （全強度）からバツクグランド強度ＩBrを差し引
いて補正した回折強度（Ｉr −ＩBr）の全強度Ｉr に対
する比であり、横軸のΓ相生成量は、めつき層断面の走
査型電子顕微鏡観察による測定値である。 〔亜鉛めつき鋼板〕 母材鋼板の元素含有量：Ｃ０．０００８〜０．２２，Ｓ
ｉ０．００７〜０．０５５，Ｍｎ０．０３〜１．１５，
Ｐ０．００２〜０．０５０，Ｔｉ０〜０．１３（重量
％）。 めつき付着量：３０〜９０ｇ／ｍ2 （片面当たり）。 〔合金化処理条件〕 処理温度：４７０〜５７０℃、処理時間：５〜６０秒。 〔Ｘ線回折強度測定条件〕 Ｘ線源：Ｃｒ管球（Ｃｒ−ｋα2 、λ ２．２８９６２
Å）。 光学系：平行ビームＸ線。 入射角：７５° バツクグランド強度取り出し角度：１０５．５°
【００１２】図３は、上記図２の測定対象材と同じ合金
化溶融亜鉛めつき鋼板について、Γ相の結晶格子面間隔
ｄを１．２２Åとし、その回折線取り出し角度を１３９
°に固定した以外は、上記と同一の条件のもとに行つて
得られたΓ相の回折強度とΓ相生成量との相関関係を示
している。
化溶融亜鉛めつき鋼板について、Γ相の結晶格子面間隔
ｄを１．２２Åとし、その回折線取り出し角度を１３９
°に固定した以外は、上記と同一の条件のもとに行つて
得られたΓ相の回折強度とΓ相生成量との相関関係を示
している。
【００１３】図２と図３との比較から明らかなように、
結晶格子面間隔ｄ１．２２Åの回折角度（２θ）１３９
°に検出器を固定してΓ相の回折強度を測定する従来の
測定法（図３。回折強度とΓ相生成量との間の相関係数
０．７１３）に比べ、母材鋼板の化学組成に基づいて
回折線取り出し角度（２θ）を設定している本発明によ
る回折強度とΓ相生成量との相関性（図２。相関係数
０．８９３）は高く、Γ相の生成量を精度よく判定し得
ることがわかる。
結晶格子面間隔ｄ１．２２Åの回折角度（２θ）１３９
°に検出器を固定してΓ相の回折強度を測定する従来の
測定法（図３。回折強度とΓ相生成量との間の相関係数
０．７１３）に比べ、母材鋼板の化学組成に基づいて
回折線取り出し角度（２θ）を設定している本発明によ
る回折強度とΓ相生成量との相関性（図２。相関係数
０．８９３）は高く、Γ相の生成量を精度よく判定し得
ることがわかる。
【００１４】本発明に使用されるＸ線源は、従来の測定
法と同じように集中Ｘ線ビーム、平行Ｘ線ビームのいず
れであつてもよいが、ライン内を連続移送される鋼板の
振動やバタツキ等による検出器のズレの影響を少なくす
る点からは、平行ビーム光学系がより好ましい。また、
強度測定に及ぼす検出器のズレ（鋼帯のバタツキ）の影
響を少なくするために、回折線取り出し角度（２θ）は
大きい方が有利であり、このため、Ｘ線源は、波長が長
く、取り出し角度（２θ）の大きいＣｒ管球等を使用す
るのが好ましい。前記〔１〕式による２θ値を回折線取
り出し角度とするΓ相の測定は、波長λ２．２９８６２
ÅのＣｒ管球を使用する測定に適用されるものである。
Ｘ線の入射角は、大きい回折強度が得られるように適宜
設定すればよく、Ｃｒ管球を使用する測定の場合は、入
射角は約６０〜７５°の範囲が適当である。バツクグラ
ンド強度ＩBrは、回折線ピークの出現しない領域、例え
ば結晶格子面間隔ｄ＝１．２〜１．１７を回折面とし、
回折角度（２θ）＝１４４．５〜１５６．５°で測定す
ればよい。
法と同じように集中Ｘ線ビーム、平行Ｘ線ビームのいず
れであつてもよいが、ライン内を連続移送される鋼板の
振動やバタツキ等による検出器のズレの影響を少なくす
る点からは、平行ビーム光学系がより好ましい。また、
強度測定に及ぼす検出器のズレ（鋼帯のバタツキ）の影
響を少なくするために、回折線取り出し角度（２θ）は
大きい方が有利であり、このため、Ｘ線源は、波長が長
く、取り出し角度（２θ）の大きいＣｒ管球等を使用す
るのが好ましい。前記〔１〕式による２θ値を回折線取
り出し角度とするΓ相の測定は、波長λ２．２９８６２
ÅのＣｒ管球を使用する測定に適用されるものである。
Ｘ線の入射角は、大きい回折強度が得られるように適宜
設定すればよく、Ｃｒ管球を使用する測定の場合は、入
射角は約６０〜７５°の範囲が適当である。バツクグラ
ンド強度ＩBrは、回折線ピークの出現しない領域、例え
ば結晶格子面間隔ｄ＝１．２〜１．１７を回折面とし、
回折角度（２θ）＝１４４．５〜１５６．５°で測定す
ればよい。
【００１５】本発明の測定方法においては、前記〔１〕
式のように、母材鋼板の化学成分組成に基づいて与えら
れる２θ値を回折線取り出し角度として、その回折角度
における全強度Ｉr と、バツクグランド強度ＩBrとを求
め、真の強度（Ｉr −ＩBr）と全強度Ｉr の比「（Ｉr
−ＩBr）／Ｉr 」とΓ相生成量とについて、予め両者の
相関関係を求めておけば、その相関に基づいてオンライ
ンで、簡易迅速にしかも高精度にΓ相生成量を判定し、
合金化度を求めることができる。Γ相生成量を判定する
ための回折強度とΓ相生成量との間の相関関係は、必ず
しも上記の強度比「（Ｉr −ＩBr）／Ｉr 」を使用する
ものに限定されず、それ以外の適当な特性値とΓ相生成
量との相関関係に基づいてその生成量を判定するように
してもよい。なお、合金化亜鉛めつき鋼板の母材鋼板の
材種の変化に対応して検出器の設定位置を修正するシフ
ト操作は、プロセスコンピュータを使用し、めつき母材
鋼板の鋼中成分値データから、ロット毎に予め演算して
求めておいてもよく、あるいはめつき母材鋼板の鋼中成
分を層別した鋼種毎に予め設定しておくようにしてもよ
く、そのシフト制御操作の形態は任意である。
式のように、母材鋼板の化学成分組成に基づいて与えら
れる２θ値を回折線取り出し角度として、その回折角度
における全強度Ｉr と、バツクグランド強度ＩBrとを求
め、真の強度（Ｉr −ＩBr）と全強度Ｉr の比「（Ｉr
−ＩBr）／Ｉr 」とΓ相生成量とについて、予め両者の
相関関係を求めておけば、その相関に基づいてオンライ
ンで、簡易迅速にしかも高精度にΓ相生成量を判定し、
合金化度を求めることができる。Γ相生成量を判定する
ための回折強度とΓ相生成量との間の相関関係は、必ず
しも上記の強度比「（Ｉr −ＩBr）／Ｉr 」を使用する
ものに限定されず、それ以外の適当な特性値とΓ相生成
量との相関関係に基づいてその生成量を判定するように
してもよい。なお、合金化亜鉛めつき鋼板の母材鋼板の
材種の変化に対応して検出器の設定位置を修正するシフ
ト操作は、プロセスコンピュータを使用し、めつき母材
鋼板の鋼中成分値データから、ロット毎に予め演算して
求めておいてもよく、あるいはめつき母材鋼板の鋼中成
分を層別した鋼種毎に予め設定しておくようにしてもよ
く、そのシフト制御操作の形態は任意である。
【００１６】
【発明の効果】本発明の測定方法によれば、めつき母材
鋼板の成分元素の影響により生じる回折線強度のピーク
トップ位置（２θ）の変化に伴う測定誤差が減少し、母
材鋼板の材種が多岐に亘る合金化亜鉛めつき鋼板の合金
化度を一元的に精度良く測定することができる。その測
定には、回折線検出器のスキャニングを繰り返してＸ線
プロファイルを測定する場合のような煩瑣で時間のかか
る操作を行う必要もなく、迅速かつ精度よくΓ相の生成
量を判定することができ、従ってその測定結果をフィー
ドバックして合金化条件（処理温度，時間等）を適切な
範囲に制御することができる。これにより、耐パウダリ
ング性を損なう過剰合金化反応を未然に防止し、合金化
亜鉛めつき鋼板のめつき品質特性を高位安定化すること
が可能となる。
鋼板の成分元素の影響により生じる回折線強度のピーク
トップ位置（２θ）の変化に伴う測定誤差が減少し、母
材鋼板の材種が多岐に亘る合金化亜鉛めつき鋼板の合金
化度を一元的に精度良く測定することができる。その測
定には、回折線検出器のスキャニングを繰り返してＸ線
プロファイルを測定する場合のような煩瑣で時間のかか
る操作を行う必要もなく、迅速かつ精度よくΓ相の生成
量を判定することができ、従ってその測定結果をフィー
ドバックして合金化条件（処理温度，時間等）を適切な
範囲に制御することができる。これにより、耐パウダリ
ング性を損なう過剰合金化反応を未然に防止し、合金化
亜鉛めつき鋼板のめつき品質特性を高位安定化すること
が可能となる。
【図１】合金化処理された亜鉛めつき鋼板のΓ相のＸ線
回折強度のピークトップ位置（２θ）の出現率を、めつ
き母材鋼板の材種別に示したグラフである。
回折強度のピークトップ位置（２θ）の出現率を、めつ
き母材鋼板の材種別に示したグラフである。
【図２】本発明により回折線取り出し角度（２θ）を設
定して得られた回折線強度とΓ相生成量との相関を示す
グラフである。
定して得られた回折線強度とΓ相生成量との相関を示す
グラフである。
【図３】回折線取り出し角度（２θ）を、理論結晶格子
面間隔ｄに対応する回折角度（２θ）に固定する従来法
により得られる回折線強度とΓ相生成量との相関を示す
グラフである。
面間隔ｄに対応する回折角度（２θ）に固定する従来法
により得られる回折線強度とΓ相生成量との相関を示す
グラフである。
【図４】Ｘ線回折強度の測定において、回折線取り出し
角度が、真の回折角度（２θ）からずれた場合の検出さ
れる回折強度の測定誤差を模式的に示す説明図である。
角度が、真の回折角度（２θ）からずれた場合の検出さ
れる回折強度の測定誤差を模式的に示す説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 左織 隆 大阪府堺市石津西町５番地 日新製鋼株 式会社 堺製造所内 (56)参考文献 特開 平４−110644（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−45305（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/20 - 23/207
Claims (2)
- 【請求項１】合金化亜鉛めつき鋼板のめつき層中のΓ相
化合物の生成量を、Γ相化合物の回折Ｘ線強度を検出す
ることにより測定してめつき層の合金化度を測定する方
法において、合金化処理過程でめつき母材鋼板からめつき層中に拡散
侵入してΓ相化合物の結晶格子面間隔に歪みを生じさせ
る元素の鋼中 含有量に基づいて、使用されるＸ線の波長
λに対するΓ相化合物の回折Ｘ線強度のピークトップ位
置（２θ）を求め、その２θ値を回折線取出し角度とし
てΓ相化合物の回折Ｘ線強度を検出することを特徴とす
る合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度の測定方法。 - 【請求項２】めつき母材鋼板がアルミキルド鋼板ないし
チタン添加系鋼板であり、使用されるＸ線が波長λ２．
２８９６２Åである場合において、次式： ２θ（゜）＝１３９．０＋｛−３４９４．３＋０．２６９Ｓｉ−０．１４３Ｍｎ ＋１．４３４Ｐ−０．０３（Ｔｉ−４Ｃ−３．４２Ｎ）｝×10−４ ［式中の元素記号はめつき母材鋼板の鋼中元素の含有量
（ｐｐｍ）である。めつき母材鋼板がアルミキルド鋼板
である場合は、「０．０３（Ｔｉ−４Ｃ−３．４２Ｎ）
の項は除外される。］により算出される２θ値を、回折
線取出し角度としてΓ相化合物の回折Ｘ線強度を検出す
ることを特徴とする請求項１に記載の合金化亜鉛めつき
鋼板の合金化度の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05090892A JP3114108B2 (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05090892A JP3114108B2 (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279972A JPH06279972A (ja) | 1994-10-04 |
| JP3114108B2 true JP3114108B2 (ja) | 2000-12-04 |
Family
ID=14011066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05090892A Expired - Lifetime JP3114108B2 (ja) | 1993-03-24 | 1993-03-24 | 合金化亜鉛めつき鋼板の合金化度の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3114108B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4696656B2 (ja) * | 2005-04-15 | 2011-06-08 | Ｊｆｅスチール株式会社 | めっき密着性に優れた高張力合金化溶融亜鉛めっき鋼板 |
-
1993
- 1993-03-24 JP JP05090892A patent/JP3114108B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06279972A (ja) | 1994-10-04 |
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