KR0159783B1 - 합금화 아연도금의 온라인 합금화도 측정시스템 - Google Patents
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Abstract
X-선을 발생하는 X-선 튜브, 합금화아연도금 피막의 Fe-Zn 금속간화합물내에 ζ상의 X-선 회절강도를 측정하는 검출기, Γ상의 X-선 회절강도를 측정하는 검출기, 및 백그라운드 강도를 측정하는 검출기가 합금화아연도금 강판상의 동일면에 배치되어 있으며, X-선 회절강도를 연산처리하기 위하여 검출기의 출력을 처리하는 연산장치를 더 구비하는 합금화아연도금의 온라인 합금화도 측정시스템이 제공되었다.
바람직하게는 상기 시스템은 δ1상의 X-선 회절강도를 검출하는 검출기를 구비한다.
Description
제1도는 각각 도금부착량이 약 45g/㎡이며 염욕에서 5초와 60초동안 500℃에서 열처리한 합금화용융아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타내는 도면.
제2도는 각각 도금부착량이 약 45g/㎡이며 염욕에서 5초, 30초 및 60초동안 500℃에서 열처리한 합금화용융아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타내는 도면.
제3(a)도, 제3(b)도 및 제3(c)도는 제2도의 3개의 X-선 회절프로필에 해당하는 도금층의 구조를 나타내는 개략도.
제4도는 본 발명에 따른 시스템의 실시예를 나타내는 개략도.
제5도는 측정장치의 내부구조를 나타내는 개략도.
제6도는 라인스피드 100m/min.으로 연속합금화아연도금 생산라인에서 생산된 합금화아연도금 강판을 구성하고 각각 도금부착량이 약 45g/㎡이며 합금화아연도금 로에서 480℃, 520℃ 및 600℃인 합금화 온도에서 열처리된 합금화용융아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타내는 도면.
제7도는 인발성형성의 시험방법을 나타내는 도면.
제8도는 파우더링성의 시험방법을 나타내는 도면.
본 발명은 아연도금직후에 열처리하여 제조한 합금화아연도금 강판의 합금화도를 X-선 회절법을 사용하여 온-라인으로 비파괴적이고 연속적으로 측정하는 시스템에 관한 것이다.
종래에는 합금화아연도금 강의 내식성에 추가해서 도장성, 도막밀착성, 및 용접성이 부여된 합금화아연도금 강판이 제조되어 다양한 분야에 사용되어 왔다.
이런 합금화아연도금 강판은 강판을 연속적으로 용융아연도금, 전기아연도금 또는 아연진공증착한다음 아연도금과 기초강이 서로 합금화되도록 후열처리함으로써 제조되었다.
상술한 바와 같이 강판을 아연도금후에 열처리할 경우에, Fe와 Zn의 확산에 의해 합금화가 진행됨에 따라 도금층내에 η-Zn 상은 소실되고 ζ(FeZn13), δ1(FeZn7) 및 Γ(Fe5Zn21) 상이 계속 성장한다.
종래에는 합금화아연도금 강판의 품질이 합금화도와 밀접한 상관관계가 있다고 믿었다. 합금화도가 낮아서 도금층 표면이 비교적 연질이고, 두꺼운 층의 ζ상이 도금층 표면에 잔류하게될 경우에, 프레스 성형하는 동안에 금형(다이)과의 표면마찰이 커져서 강판의 금형으로의 공급이 더욱 나빠지기 때문에, ζ상의 분율을 줄이는 것이 바람직하다.
그러나 합금화아연도금 피막의 도장성과 표면내식성의 관점에서는 ζ상이 일정비율 잔류하는 것이 바람직하다.
한편, 합금화도가 높아서 경하지만 취약하고, 두꺼운 Γ상이 도금층과 기초강 사이에서 성장하는 경우에, 파우더링(도금층이 Γ상으로부터 분상으로 박리되는 현상)이 발생한다. 만일 파우더링현상이 상당한 정도까지 발생하면, 프레스성형으로 역으로 작용할뿐 아니라 합금화아연도금 강판의 내식성이 열화되는데 그이유는 도금층이 완전하지 않으면 도금층은 실질적으로 소실되기 때문이다.
품질이 개선된 합금화아연도금 강판을 제조하기 위하여 합금화도를 제어하는 것이 필요한데, 그렇게 함으로써 Γ상의 성장은 ζ상이 도금층의 표면에 적당한 분율 잔류하도록 제어된다.
합금화아연도금 강판의 합금화도를 측정하기 위하여 이제까지 당분야에서는 하기와 같은 다양한 방법이 사용되었다.
가장 간단한 방법에는 아연도금직후에 도금층의 표면의 색조변화를 육안 또는 광도계 측정하는 방법 또는 굽힘·되굽힘시험(bending/bending back)(소위 파우더링시험)으로 시편으로부터 박리된 도금층의 양을 측정하는 방법이 포함된다. 그러나 이것은 부정확하다.
시험편의 도금층의 평균 Fe농도를 유용하게 화학적으로 분석하는 방법이 있는데 이것은 통상 합금화도의 지표로써 이용된다.
그러나 화학적 분석은 샘플링으로부터 분석의 완료점까지 많은 시간이 소요되며 그 결과를 합금화 로에서의 열처리에 반영하는데 시간의 지체를 초래한다.
도금층의 구조로부터 합금화도를 분석하려면 광학현미경 또는 주사전자현미경 등으로 도금층의 단면부를 관찰하여 ζ, δ1, 및 Γ상의 두께를 측정하기 위하여 시편의 단면을 정마하여야 한다.
그와 다르게는 분석용 X-선 회절장치를 사용하여 시험편의 X-선 회절프로필을 측정하고 이로써 ζ, δ1, 및 Γ상의 X-선 회절강도로 합금화도를 측정하였다 이들방법은 도금층의 구조로부터 합금화도를 측정할 수 있다는 점에서 바람직하다. 그러나, 이들방법에 있어서의 문제점은 샘플링으로부터 분석이 완료되는 시점까지 많은 시간이 소요되며 분석결과를 합금화 로에서 열처리에 반영하는데 시간의 지체를 초래한다는 것이다.
상기의 파우더링시험, 화학분석법, 단면관찰법, 및 X-선 회절법에서 공통된 문제점은 이것들이 모두 파괴시험이기 때문에 합금화아연도금 강판의 전체 폭방향 또는 길이방향을 따라 합금화도를 측정할 수 없다는 것이다.
한편, 합금화도를 온-라인으로 비파괴적이고 연속적으로 측정하기 위하여 X-선 회절법이 제안되었다.
예컨대, 일본국 특허공개공부 제 61-148355호에는 결정격자면간거리 d=약 1.22Å인 Γ상의 X-선 회절강도와 결정격자면간거리 d=약 1.44Å인 α-Fe상의 X-선 회절강도를 측정하여 기산된 α-Fe상과 Γ상의 X-선 회절강도 값을 이용하여 도금층내에 Fe의 평균농도에 대한 함수식에 이 두 값의 측정치를 대입함으로써 도금층내에 Fe의 평균농도를 측정하는 방법이 개시되어있다.
측정된 대상이 Γ상에 한정되는 상기 방법에 있어서, 형성된 ζ상과 δ1상의 양 및 도금층의 구조를 정확히 측정하는 것은 불가능하다.
X-선 회절법에 의해 합금화도를 측정하기 위한 종래의 방법에 있어서, 회절 X-선용 검출기가 측정될 Fe-Zn 금속간화합물상의 특정 격자면의 2θ위치(회절각)에 고정되기 때문에 X-선 회절강도를 정확하게 측정하는 것은 불가능하다. 다시말해서, ζ상은 약 5.5중량% 내지 약 6.2중량%의 Fe 농도범위를 가지고 있고, δ1상은 약 7.0중량% 내지 11.4중량%의 Fe 농도범위를 가지며, Γ상은 약 20.0중량% 내지 약 28.0중량%의 Fe 농도범위를 가지고 있는 평형상태도로부터 알 수 있듯이 ζ, δ1, 및 Γ상은 Fe와 Zn의 확산도에 의존하는 Fe 농도에 따라 변하는 비화학양론적 화합물이다.
합금화도에 의존하기 때문에, ζ, δ1, 및 Γ상의 면간거리에 변화가 있고 결국은 각상의 X-선 회절피크의 2θ위치의 변화가 있게 된다.
본 발명자에 의해 실험적으로 확인된 이 현상은 도금부착량이 각각 약 45g/㎡이며 염욕에서 5초와 60초 동안 500℃에서 열처리한 합금화아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 Cr튜브(튜브전압: 40㎸, 튜브전류: 70㎃로 작동)를 사용하여 측정한 결과를 나타내는 제1도를 참고로 더욱 도시적으로 설명될 것이다.
제1도에서, 1은 500℃에서 5초동안 열처리한 합금화아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타내며 2는 500℃에서 60초동안 열처리한 합금화아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타낸다.
제1도로부터 알 수 있듯이, 500℃에서 5초동안 열처리된 합금화아연도금 피막의 ζ, δ1, 및 Γ상의 X-선 회절피크의 정점위치는 각각 2θ-130.0°, 2θ=126.0°및 2θ=139.0°이다.
그러나 500℃에서 60초동안 열처리되었기 때문에 합금화가 증대된 합금화아연도금 피막의 피크는 다소간 더높은 수준 즉, 2θ=130.5°, 2θ=127.0° 및 2θ=139.5°에서 각각 발견되었다.
예를들어 면간거리 d=약 1.28Å인 δ1상의 X-선 회절강도로 합금화도가 측정된 경우에, 500℃에서 5초동안 가열된 합금화아연도금 피막의 δ1상의 X-선 회절피크의 정점위치 즉 2θ=126.0°에 의해 회절 X-선 검출기를 고정하고 이 위치에서 500℃에서 60초 동안 열처리됨으로써 합금화도가 증가된 합금화아연도금 피막의 δ1상의 X-선 회절강도를 측정하면 약 14,000(c.p.s)이였다. 한편 측정치는 8,000(c.p.s)정도의 측정오차가 있는데, 이 이유는 후자의 합금화아연도금 피막의 피크 정점위치는 2θ=127.0°이기 때문에 이 위치에서 X-선 회절강도는 약 22,000(c.p.s)이다.
그러므로, 회절 X-선 검출기가 특정격자면의 2θ위치에 고정설치될 경우에, 피크정점의 위치는 합금화도의 변화에 따라 변하며 검출기로부터 편차가 발생되어 X-선 회절강도 즉 합금화도를 항상 정상적으로 측정하는 것이 불가능하게 된다.
상술된 바와 같이, ζ, δ1, 및 Γ상이 모두 비화학양론적 화합물이며 각각은 일정량의 Fe를 함유하고 있다.
합금화조건과 도금될 기초강의 종류에 의존하지만, 상기 사실은 ζ, δ1, 및 Γ상의 Fe 농도를 변화시키며 ζ, δ1, 및 Γ상이 동일한량 형성된 경우에도 도금층내의 Fe의 평균농도를 변하게 한다. 그러므로, X-선 회절법으로 도금층내의 Fe의 평균농도를 정확히 측정하는 것은 불가능하다.
상술한 바와 같이, X-선 회절법은 온-라인으로 비파괴적이고 연속적으로 합금화도를 측정하는데 효과적이다.
상술한 것처럼 회절 X-선 검출기를 측정대상의 측정 격자면의 2θ 위치에 고정설치한 종래의 방법에 있어서, 항상 X-선 회절피크의 정점위치에서의 X-선 회절강도를 측정할 수 없고, 그 결과 측정의 정밀도를 낮추고 ζ, δ1, 및 Γ상의 형성량 또는 도금층의 구조에 대한 정보를 얻는 것은 불가능하다.
X-선 회절피크의 정점위치에서 X-선 회절강도를 정확히 측정하는 것은 관련된 X-선 회절프로필을 측정함으로써 성취된다.
이것을 목적으로, X-선 회절프로필은 종래에는 θ-2θ 주사법에 따라 일정한 2θ범위내에서 X-선 튜브에 대해 검출기를 주사함으로써 측정되었다.
그러나 X-선 회절은 온-라인으로 측정하려고 하면, 합금화도가 변하는 동안에 검출기를 주사하는데 많은 시간을 필요로 하고 X-선 회절프로필을 정확하게 측정할 수 없게 된다.
본 발명은 합금화아연도금 강판의 합금화도를 온-라인으로 비파괴적이고 연속적이며 정확하게 측정하기 위한 시스템을 제공함으로써 종래기술의 상술한 문제점을 해결하려고 한다.
합금화를 위해 합금화아연도금 강판을 열처리할 경우에, 이미 언급한 것처럼 ζ, δ1, 및 Γ상은 도금층내에 계속해서 형성된다.
합금화가 진행됨에 따라, ζ상은 소실되지만 대신에 Γ상은 두껍게 성장한다. 이 현상은 제2도에서 X-선 회절법으로 측정된 X-선 회절프로필을 참고로 해서 설명되어 있고, 또한 제3도에 도식적으로 나타내었다.
제2도에 나타낸 3개의 곡선은 도금부착량이 각각 약 45g/㎡이며 염욕에서 합금화를 위해 열처리된 합금화아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타낸다.
곡선(3)은 합금화를 위해서 500℃에서 5초동안 열처리된 합금화아연도금 피막의 X-선 프로필을 나타냄 이것의 도금층의 구조는 제3a도에 도식적으로 도시하였다.
곡선(4)은 합금화를 위해서 500℃에서 30초동안 열처리된 합금화아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타내며 이것의 도금층의 구조는 제3b도에 도식적으로 도시하였다.
곡선(5)은 합금화를 위해서 500℃에서 60초동안 열처리된 합금화아연도금 피막의 X-선 회절프로필을 나타내며 이것의 도금층의 구조는 제3c도에 도식적으로 도시하였다.
제2도와 제3도를 부언하면, 열처리시간이 길어지고 합금화도가 더 커지면, ζ상의 부피비가 작아지고 X-선 회절강도도 더욱 작아진다. 그러나 반대로, Γ상의 부피비가 증가하면 X-선 회절강도는 커진다. 열처리 시간이 5초에서 30초로 증가됨으로써, δ1상의 X-선 회절강도는 커지지만 60초로 열처리 시간이 증가되면 δ1상의 X-선 회절강도는 작아진다. 이 이유는 합금화가 진행됨에 따라, ζ상의 부피비는 δ1상의 부피비가 증가함에 따라 감소되고; 그러나, 합금화가 계속해서 진행되면 Γ상의 부피비가 증가하기 때문에 δ1상의 부피비는 감소하게 된다.
더욱이, 열처리 시간이 증가됨에 따라 합금화도가 증가하기 때문에, ζ, δ1, 및 Γ상의 X-선 회절피크의 정점위치는 더높은 2θ위치를 향해 변화한다.
이들현상에 착안하여, 본 발명자는 X-선 회절 피크의 정점위치에서 ζ와 Γ상, 및 바람직하게는 δ1상의 X-선 회절강도(합금화도의 변화에 따라 변함)로부터 합금화아연도금 강판의 합금화도를 온라인으로 비파괴적이고, 연속적이며 정확하게 측정하기 위한 X-선 회절 시스템을 완성하였다.
상기의 목적과 다른 목적 및 특성 그리고 이것을 획득하는 방법 및 본 발명 자체는 첨부된 도면과 병행하여 본 발명의 실시예에 대한 하기의 설명을 참고로 하여 명확하게 이해될 수 있다.
이제, 본 발명을 제4도 내지 제8도를 참고로 보다 예시적으로 설명하고자 한다.
먼저 제4도를 보면, 합금화아연도금 강판내의 합금화도를 온-라인으로 측정하기 위한 본 발명에 관련된 실시예를 도식적으로 나타내었다.
예시된 것처럼 본 발명에 따른 시스템은 측정장치(6), X-선 발생장치(7), 고전압 공급장치(8), X-선 발생장치의 작동과 검출기의 주사를 제어하기 위한 제어장치(9), 관련된 검출기에 의해 획득된 X-선 회절강도를 입력하는 연산장치(10), X-선 튜브등을 냉각하기 위한 냉각장치(11), 합금화아연도금 강판의 폭방향으로 측정장치를 횡단하는 제어장치(12), X-선 차폐를 위한 차폐실(13), 및 합금화아연도금 강판의 요동과 X-선의 누출을 방지하기 위한 2쌍의 핀치로울(14)로 구성되어 있다. 합금화아연도금 강판은 15이다.
측정장치(6)는 도시되지 않은 횡단기구를 통하여 합금화아연도금 강판(15)의 폭방향으로 횡단하도록 설계되어 있다.
차폐실(13)의 내부온도는 에어컨디숀너(16)에 의해 일정하게 제어된다. 이 이유는 차폐실(13)의 내부온도가 변하면 에어밀도가 변하게 되기 때문이며 차폐실의 내부온도가 일정하지 않으면 에어에 의한 X-선의 흡수량이 변하게 되어 측정 정밀도가 나빠지게 된다.
본 발명에 사용되는 측정장치(6)의 내부구조를 예시하고 있는 제5도를 보면, 17은 X-선 발생용 X-선 튜브, 18은 백그라운드 강도 측정용 검출기, 19는 Γ상의 X-선 회절강도 측정용 검출기, 20은 ζ상의 X-선 회절강도 측정용 검출기, 21은 δ1상의 X-선 회절강도 측정용 검출기, 22는 입사 X-선, 23,24,25 및 26은 백그라운드 Γ, ζ, δ1상으로부터 회절된 X-선, 27은 솔라슬릿, 28은 중심이 입사 X-선(22)과 합금화아연도금 강판(15)의 교차점이고, 그 반경은 중심과 각각의 검출기(18,19,20 또는 21) 사이의 거리인 주사원이다. 검출기(18 내지 21)(솔라슬릿(21)포함)는 각각 구동모터(29)를 구비하고 있다.
더욱이, 검출기는 구동모터(31)를 구비하고 있는 주사판(scanning plate 30) 위에 해당하는 모터(29)와 함께 고정설치되어 있다.
검출기(18 내지 21)(솔라슬릿(21)포함)는 주사를 목적으로 주사원(28)위에서 모터(29)에 의해 단독으로 또는 동시에 주사될 수 있다.
보다 예시적으로, 검출기는 모터(29)로 주사판(30)을 운전함으로써 주사원(28)위에서 동시에 주사될 수 있다.
32는 폴리아미드 필름으로 형성된 윈도우를 나타낸다.
X-선 튜브(17) 등의 내식성을 방지하기 위하여, 적당량의 저습에어 또는 질소가스와 같은 불활성 가스는 분위기가스로써 측정장치(6)로 공급되고 그것으로부터 제거된다. 또한, 측정장치(6)의 내부는 온도제어장치(33)에 의하여 일정한 온도로 조절된다.
이 이유는 분위기가스의 온도변화는 분위기가스내의 밀도변화를 야기하기 때문이며, 분위기가스의 온도가 변하면 분위기가스에 의한 입사 X-선과 회절된 X-선(23 내지 26)의 흡수량이 변한다. 즉 X-선 회절강도의 측정 정밀도가 떨어진다.
본 시스템에 있어서, X-선 튜브(17)와 검출기(18 내지 21)(솔라슬릿(27)포함)는 다음곽 같은 브래그식을 만족하는 합금화아연도금 강판의 표면위에 동일한 면에 위치되어 있다:
여기서 : n은 반사 차수, λ은 X-선의 파장(Å) d는 면간거리(Å), 및 θ는 브래그각(X-선의 회절각)(°).
주사를 목적으로, 검출기(18내지 21)(솔라슬릿(27)포함)는 입사 X-선(22)과 합금화아연도금 강판(15)의 교차점에 중심이 위치되어 있는 주사원(28)위의 다음과 같은 격자면의 면간거리 d의 범위내에서 단독으로 또는 동시에 주사한다.
검출기의 주사범위는 다음과 같다.
ζ상의 X-선 회절강도를 측정하기 위한 검출기에 대해서 격자면의 면간거리 d=1.30Å 내지 1.23Å δ1상의 X-선 회절강도를 측정하기 위한 검출기에 대해서 격자면의 면간거리 d=1.32Å 내지 1.25Å Γ상의 X-선 회절강도를 측정하기 위한 검출기에 대해서 격자면의 면간거리 d=1.25Å 내지 1.20Å, 및 백그라운드 강도를 측정하기 위한 검출기에 대해서 격자면의 면간거리 d=1.20Å 내지 1.17Å. 본 시스템을 사용하여 측정할 ζ, δ1, 및 Γ상의 격자면의 면간거리(d)는 다음과 같다:
ζ상에 대해서 d=약 1.26Å
δ1상에 대해서 d=약 1.28Å
Γ상에 대해서 d=약 1.22Å
상기 획정된 면간거리보다 면간거리가 더 큰경우 즉 2θ의 저각위치에 있는 ζ, δ1, 및 Γ의 X-선 회절 피크강도는 더높고 각각의 회절피크가 중첩되기 때문에 구별하기가 어렵다.
다시말해서 합금화도를 고도로 정밀하게 측정하기 위해서는 측정될 X-선 회절강도의 정밀도에 대한 합금화아연도금 강판의 요동에 기인한 회절 X-선(23 내지 26)용 검출기(18 내지 21)로부터의 합금화아연도금 강판(15)의 편차의 영향을 제한하면서 회절된 X-선(23 내지 26)의 취출각의 2θ값을 높이는 것이 바람직하다.
이 이유는 ζ, δ1, 및 Γ상의 격자면의 면간거리 d가 X-선 회절피크가 전혀 서로 중첩되지 않고 X-선의 회절각(2θ)이 증가되는 상기의 값으로 고정되기 때문이다.
주사용 모든 검출기(18 내지 21)(솔라슬릿(27)포함)가 동일한 주사원위에서 주사할 필요는 없다. 그러나, 매번 주사원(28)의 반경이 변하는; 즉 합금화아연도금 강판(15)과 검출기(18 내지 21)사이의 거리가 변하는 경우에는, X-선 회절강도가 다르기 때문에 강도를 보정해야 한다.
그러므로 주사용 동일한 주사원(28) 위에서 검출기(18 내지 21)가 주사되는 것이 바람직하다.
본 발명의 시스템에 있어서, 검출기(18 내지 21)는 합금화도를 측정하기 위한 상기의 주사범위내에 위치에 고정설치된다.
본 발명에 따른 X-선 회절강도 측정 시스템은 검출기(18 내지 21)가 측정시간동안에 상기의 범위내에서 단계적으로 미소각만큼씩 주사되는 단계적 주사법으로 작동된다.
측정 조건은: 스텝 각 : 0.01°내지 1.00°측정시간 : 1 내지 100초.
본 발명 시스템에 사용되는 X-선 튜브(17)의 종류는 특별히 한정되어 있지는 않지만, 입사각(α)과 회절각(2θ)은 합금화아연도금 강판(15)의 요동에 기인한 회절 X-선(23 내지 26) 검출기(18 내지 21)의 편차에 의한 측정 정밀도의 열화를 방지할만큼 충분히 큰 것이 바람직하다.
그러므로, X-선 튜브(17)로서 긴파장을 발생시키고 증가된 2θ각을 제공하는 Cr튜브를 사용하는 것이 바람직하다.
X-선 입사각(α)이 증가함에 따라 도금층을 통한 입사 X-선(22)의 전달거리는 짧아지지만, 회절 X-선(23 내지 26)의 전달거리는 길어진다; 즉 도금층에 의한 회절 X-선(23 내지 26)의 흡수량이 증가되어 결국에는 X-선 회절강도가 감소되어 측정 정밀도가 열화된다.
반대로, X-선 입사각(α)이 감소됨에 따라 회절 X-선(23 내지 26)의 전달거리는 감소되지만 입사 X-선(22)의 전달거리는 증가된다; 즉 도금층에 의한 입사 X-선의 흡수량이 증가되어 결국에는 측정정밀도가 열화된다.
Cr 튜브를 사용해서 본 발명자가 조사한 결과에 있어서, X-선 입사각(α)은 가장 큰 값의 X-선 회절강도가 획득되는 60°내지 75°인 범위내 있는 것이 바람직하다.
사용되는 광학시스템에 대한 특별한 제한은 없지만, X-선 회절강도의 정밀도에 대한 합금화아연도금 강판(15)의 요동에 의한 검출기(18 내지 21)로부터의 회절 X-선(23 내지 26)의 편차의 영향을 제한하기 위하여 집중비임형 광학시스템에는 수평비임형 광학시스템이 바람직하다.
합금화도, 즉, 합금화아연도금 강판의 품질은 각각의 상의 X-선 회절피크의 정점위치에서의 X-선 회절프로필로부터 측정된 X-선 회절강도로서 측정된다.
그러나 이 경우에, X-선 회절강도는 합금화도가 동일한 수준일때도 도금부착량에 따라 다르기 때문에 X-선 회절강도는 도금부착량에 대해 보정되어야 한다. 이런 이유때문에, 도금부착량을 측정하기 위한 다른 장치가 필요한데 장치제작비용이 상당히 고가일 뿐만 아니라 연산처리도 복잡하다.
문제의 합금화아연도금 강판(15)의 품질특성에는 형성된 ζ와 Γ상의 생성량이 있고 다음과 같은 두 평가값은 바람직하게 이용되며, 이 값은 일본특허출원 제 1-308917의 명세서에 공개되어 있고, 이 값을 이용해서 합금화도가 간단한 연산처리로 이 두상의 X-선 회절강도와 백그라운드 강도로부터 정확하게 측정될 수 있다.
여기서: I(ζ)는 면간거리 d=약 1.26Å인 ζ상의 총 X-선 회절강도(c.p.s), I(Γ)는 면간거리 d=약 1.28Å인 Γ상의 총 X-선 회절강도(c.p.s), 및 IB(ζ)와 IB(Γ)는 ζ와 Γ상의 X-선 회절의 백그라운드 강도이다.
그러나 본 시스템에 있어서, X-선 회절 피크가 발견되지 않는 d=1.18Å인 면간거리에서의 X-선 회절강도는 편의상 사용된다.
더욱이, 일본특허공개공보 제 56-12314호에 개시되어 있고, ζ와 δ1상의 X-선 회절강도와 백그라운드 강도를 사용하는 다음과 같은 평가값을 상기의 평가값과 병행하여 사용함으로써 합금화도의 측정 정밀도가 훨씬 개선될 수 있다는 것이 바람직하다.
전자인 두 평가값과 바람직하게는 후자의 평각값을 함께 이용하면서 본 시스템을 작동함으로써, 프레스성형성 및 종래에는 심각한 문제로 여겨졌던 파우더링 특성과 인발특성 및 합금화아연도금 강판(15)의 품질특성을 온-라인으로 측정할 수 있다.
상술한 바와 같이, 검출기(18 내지 21)가 ζ와 Γ상의 X-선 회절강도와 백그라운드 강도 그리고 바람직하게는 δ1상의 X-선 회절강도를 검출하기 위해서 독립적으로 구비되어 있고 주사를 목적으로 하는 상기 범위내에서 운전되는 본 발명의 시스템에 따라서 면간거리가 약 1.30Å 내지 1.17Å인 X-선 회절프로필을 짧은 시간내에 온라인으로 연속적으로 측정할 수 있다.
더욱이 X-선 회절피크의 정점위치가 합금화도의 변화에 따라 변할 경우에도 각상의 X-선 회절강도를 정확하게 측정할 수 있다.
그러므로 고도의 정밀도로 합금화아연도금 강판의 품질을 온-라인으로 연속적으로 측정할 수 있다.
ζ상과 Γ상의 평가값을 측정하기 위해서는 ζ상과 Γ상의 X-선 회절강도 측정용 검출기만이 주사를 수행하기 위하여 주사된다.
본 발명의 시스템은 용융아연도금법에 의해 제작된 합금화아연도금 강판뿐 아니라 도금직후에 열처리된 전기아연도금법과 진공증착법에 의해 제조된 모든 종류의 합금화아연도금 강판에 적용된다.
제4도와 제5도에 나타낸 본 발명 시스템에 있어서 합금화용융아연도금 강판의 합금화도는 무산화로 방식의 용융아연도금강판 제조라인에서 측정된다.
합금화도를 측정하기 위한 조건과 합금화아연도금 강판을 제작하기 위한 조건은 다음과 같다.
합금화도 측정 조건 : X-선 튜브 : Cr 타겟(Cr-kα1파장 약 2.29Å) 광학 시스템 : 수평 비임 광학시스템 튜브 전압 : 40㎸ 튜브 전류 : 70㎃ 필 터 : X-선 튜브축에 대해서는 필터없음, ζ, δ1, Γ상 및 백그라운드의 강도 검출기측에 대해서는 V 솔라슬릿 : 0.6°X-선 입사각 : 60°X-선의 조사면적 : 650㎟(폭:10㎜, 길이:65㎜)검출기 : 밀폐형 비례계수계 검출기의 주사범위(여기서 d는 면간거리이다): δ1상의 X-선 회절강도 측정용 검출기 : d=1.32Å-1.25Å(2θ=120.5°- 132.5°), ζ상의 X-선 회절강도 측정용 검출기 : d=1.30Å-1.23Å(2θ=124.3°- 136.3°), Γ상의 X-선 회절강도 측정용 검출기 : d=1.25Å-1.20Å(2θ=133.0°- 145.0°), 백그라운드 강도 측정용 검출기 : d=1.25Å-1.17Å(2θ=144.5°- 156.5°).
X-선 튜브와 합금화아연도금 강판사이의 거리 : 300㎜.
각 검출기와 합금화아연도금 강판사이의 거리 : 500㎜.
측정헤드내의 분위기가스 : 건조에어(노점:-10℃ 유속:10ℓ/min) 차폐실내온도 : 25℃ 측정방식 : 단계식 주사방식, 스텝각 : 0.2°, 측정시간 : 1초.
측정헤드의 횡단법 : 폭방향으로 1분마다 반복적으로 왕복하면서 매번 합금화아연도금 강판의 3점 즉 양쪽측단과 중심을 측정함.
합금화아연도금 조건 :
기초강의 종류 : Ti 첨가강(C:0.002%, Ti:0.07%, Si:0.15% 및 Mn:0.13%)
기초강의 치수 : 두께 0.7㎜, 폭:1,000㎜.
아연욕조성 : 0.14중량% Al-Zn 아연욕 온도 : 480℃ 라인스피드 : 50-150m/min 합금화아연도금로내의 기초강온도 : 480-600℃ 도금부착량 : 약 30-60g/㎡(가스 와이핑법에 의함)
합금화아연도금에 있어서, 합금화아연도금로는 처리될 강판의 모서리로부터 중앙까지 여러위치에 있는 다수의 직접연소형 버너(direct flame type burner)를 포함하며 버너로 공급되는 가스량은 독립적으로 조절된다.
먼저, 합금화아연도금로내에서 100m/min인 일정한 라인스피드와 480℃, 520℃ 및 600℃인 기초강온도로 처리되며 도금부착량이 45g/㎡인 합금화도금강판의 X-선 회절프로필을 강판 중앙에서 측정하였다.
제6도에는, 합금화아연도금로 내에서 480℃, 520℃ 및 600℃인 기초강온도로 처리된 합금화아연도금 피막의 X-선 회절프로필이 각각 34, 35, 36으로 나타내었다.
합금화아연도금로내의 판온도의 변화는 ζ, δ1, 및 Γ상의 X-선 회절강도와 X-선 회절피크의 정점위치를 변화시킨다는 것을 알았다.
제6도에 나타낸 X-선 회절프로필은 1초동안의 측정시간동안에 0.2°인 스탭각에서 얻어졌으나 측정에 필요한 시간은 50초였다.
그러나 한대의 검출기로 제6도에 나타낸 것과 동일한 범위내에서 X-선 회절프로필을 얻는데는 170초가 소요된다.
본 발명에 따른 시스템에 있어서, 한대의 검출기를 사용하여 X-선 회절프로필을 얻는데 소요되는 시간의 1/3의 시간동안에 X-선 회절프로필을 얻을 수 있다; 즉 훨씬 감소된 시간간격동안에 X-선 회절프로필을 측정할 수 있다.
각 검출기의 주사범위가 ζ, δ1, 및 Γ상의 X-선 회절피크의 2θ범위로 제한된다면, 측정시간은 더욱 감소될 수 있다.
δ1상의 X-선 회절강도 측정용 검출기 : 2θ=125.0°- 129.0°(d=1.29Å-1.27Å) ζ상의 X-선 회절강도 측정용 검출기 : 2θ=129.0°- 131.0°(d=1.27Å-1.26Å)
Γ상의 X-선 회절강도 측정용 검출기 : 2θ=138.0°- 141.0°(d=1.23Å-1.21Å). 상기의 주사범위내에서 X-선 회절강도 측정하는데 필요한 시간은 20초이다.
상기 범위내에서 변하는 합금화도와 도금부착량으로 합금화아연도금로내의 기초강온도에서 합금화용융아연도금 제조라인에 의해 생산된 합금화아연도금 강판을 사용하여, ζ상과 Γ상의 평가값 및 인발특성과 파우더링 특성 사이의 관계를 조사하였다. 인발특성은 동일한 윤활유를 사용해서, 제7도에 도시된 인발시험 방법으로 외경비로 환산해서 평가되었다.
인발시험조건:
(시험편)
원판의 직경(DO)(합금화아연도금 강판) 인발가공전 : 75㎜
인발에 사용되는 합금화아연도금 강판의 두께 : t ㎜
(금형)
인발에 사용되는 펀치의 직경(d) : 40㎜
인발에 사용되는 펀치의 팁반경 : 5㎜
인발용 다이의 쇼율더 반경 : 5t㎜
인발시 가해지는 브랭크 홀더포스 : 1,000㎏
(시험후 상태)
인발된 깊이 : 20㎜
인발후의 플랜지의 직경 : D1㎜
외경비 : D1/DO
파우더링특성은 제8도에 도시된 파우더링 시험방법에 의해 평가되었다.
조건은 다음과 같다: 시험편의 도금면이 안쪽으로 향하도록 180°-굽힘을 행하여 시험편의 두께(t)의 6배 직경을 갖는 곡률을 형성시킨다.
뒤로 다시 굽힌 후에 시험편의 표면에 셀로판 테입을 접착한 다음 시험편으로부터 테입을 떼어 테입에 붙어있는 도금금속분말을 양을 눈으로 측정한다.
평점 5 : 부착 도금금속분말 없음
평점 4 : 부착 도금금속분말 소량 있음
평점 3 : 부착 도금금속분말 다소 있음
평점 2 : 부착 도금금속분말 다량 있음
평점 1 : 테입을 접착하지 않은 경우에도 다량의 분말이 분리됨.
시험편의 프레스 성형성에 있어서, 인발시험에서 외경비가 0.745 이하이고 파우더링 시험에서 평점 3 이상일 경우에 양호한 것으로 평가되었다.
표 1은 동일한 도금조건과 합금화처리 조건하에서 생산된 합금화아연도금 강판으로 되어 있는 두개의 코일에 대해서 인발시험과 파우더링시험의 결과를 나타낸다. 한 코일의 ζ상과 Γ상의 평가값은 주사용 검출기를 주사함으로써 X-선 회절피크의 정점위치에서 측정된 X-선 회절강도로부터 연산되었으며, 다른 코일의 평가값은 다음과 같은 위치에 고정된 해당검출기를 사용하여 측정된 X-선 회절강도로부터 연산되었다.
ζ상의 X-선 회절강도를 측정하기 위한 검출기 : 2θ=130.3°(d=1.26Å)
Γ상의 X-선 회절강도를 측정하기 위한 검출기 : 2θ=139.0°(d=1.22Å)
표 1로부터, 인발특성과 파우더링 특성을 모두 만족하는 합금화아연도금 강판을 제작하기 위해서는 ζ상의 평가값이 0.35 이하이고 Γ상의 평가값이 0.40 이하인 방법으로 합금화처리가 수행되어야 한다는 것을 알 수 있다.
그러나, ζ상과 Γ상이 상기 위치에 고정되어 있을 경우에 X-선 회절피크의 정점위치에서 ζ상과 Γ상의 X-선 회절강도를 정확하게 측정하는 것은 불가능하다; ζ상과 Γ상의 평가값은 해당 검출기를 주사함으로써 얻어진 값보다 작다.
특히 실시예 제1, 3, 및 5의 검출기가 고정된 경우에, ζ상과 Γ상의 평가값은 프레스 성형성의 열화에 상관없이 상기의 적정치 즉 각각 0.35 이하와 0.40이다.
백그라운드 강도는 물론 ζ상과 Γ상의 X-선 회절강도와 바람직하게는 δ상의 X-선 회절강도를 검출하기 위한 검출기를 구비하고 있는 본 발명의 시스템에 있어서, X-선 회절피크의 정점위치에서 도금직후에 합금화를 위하여 열처리된 합금화아연도금 강판의 ζ상과 Γ상의 X-선 회절강도를 측정하거나, δ상의 X-선 회절강도를 검출하기 위한 검출기가 부가적으로 구비된 경우에는 δ상의 X-선 회절강도를 측정하는 것이 가능하다; 즉 고도로 정밀하게 합금화아연도금 강판의 프레스 성형성을 온-라인으로 비파괴적이고 연속적으로 측정할 수 있다.
그러므로, 본 시스템으로 측정된 합금화도는 열처리(합금화열처리) 조건에 각각 반영되어 그 조건을 적당히 제어할 수 있고 그렇게 함으로써, 품질이 개선된 합금화아연도금 강판을 강판의 길이방향에서의 품질의 변화없이 안정적으로 제조할 수 있다.
이것은 에너지 절감과 제조경비 절감에 기여하면서 출하시험을 면제할수 있도록 하며, 또한 기존의 합금화아연도금 강판의 합금화도를 신속하고도 간단하게 측정할 수 있도록 한다. 따라서 본 발명은 큰 공업적 가치가 있다.
Claims (4)
- X-선을 발생시키는 X-선 튜브, 합금화아연도금 피막의 Fe-Zn 금속간 화합물중의 ζ상의 X-선 회절강도를 측정하는 검출기, 상기 Fe-Zn 금속간 화합물중의 Γ상의 X-선 회절강도를 측정하는 검출기, 백그라운드 강도를 측정하는 검출기, 상기 검출기들에 의해 얻어진 상기 X선 회절강도의 계산 결과가 입력되는 연산장치를 구비하고 있고, 상기 검출기들과 X-선 튜브는 모두 합금화아연도금 강판상의 동일면에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 합금화아연도금 강판의 온라인 합금화도 측정 시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 ζ상의 X-선 회절강도를 측정하는 검출기가 면간거리 d=1.30Å-1.23Å의 범위에서, 상기 Γ상의 X-선 회절강도를 측정하는 검출기가 면간거리 d=1.25Å-1.20Å의 범위에서, 그리고 백그라운드 강도를 측정하는 검출기가 면간거리 d=1.20Å-1.17Å 범위에서, 입사 X-선과 합금화아연도금 강판의 교점을 중심으로 하는 원주상에서 단독 또는 동시에 주사되는 것을 특징으로 하는 합금화아연도금 강판의 온라인 합금화도 측정 시스템.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, δ1상의 X-선 회절강도를 측정하기 위하여 상기 합금화아연도금 강판상의 동일면에 배치되어 있는 검출기를 더 포함하고 있으며, 상기 검출기로 검출된 X-선 회절강도가 연산장치에 입력되는 것을 특징으로 하는 합금화아연도금 강판의 온라인 합금화도 측정 시스템.
- 제3항에 있어서, 상기 δ1상의 X-선 회절강도를 측정하는 검출기가 면간거리 d=1.32Å-1.25Å의 범위에서, 입사 X-선과 합금화아연도금 강판의 교점을 중심으로 하는 원주상에서 단독 또는 상기 3대의 검출기와 동시에 주사되는 것을 특징으로 하는 합금화아연도금 강판의 온라인 합금화도 측정 시스템.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-228185 | 1990-08-31 | ||
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