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Die vorliegende Erfindung betrifft ein System zur
nichtzerstörenden und kontinuierlichen On-line-Bestimmung des
Legierungsgrades in geglühten galvanisierten Stahlblechen
unter Verwendung von Röntgenbeugung, wobei die geglühten
galvanisierten Stahlbleche durch Anwendung von
Wärmebehandlungen gerade nach dem Verzinken erzeugt werden.
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Bis jetzt wurden geglühte galvanisierte Stahlbleche, bei
denen die Anstrichfähigkeit, die Hafteigenschaften für
Anstrichmittel und die Schweißbarkeit zusätzlich zur
Korrosionsbeständigkeit von galvanisiertem Stahl verliehen
werden, mit weiten Anwendungsbereichen erzeugt. Diese
geglühten galvanisierten Stahlbleche wurden erzeugt, indem
Stahlbleche einer kontinuierlichen Behandlung der Heiß-
Tauch-Galvanisierung, Elektrogalvanisierung oder
Zinkdampfabscheidung und dann einer nachträglichen
Wärmebehandlung unterworfen wurden, wodurch die Verzinkung und
der Grundstahl miteinander legiert werden.
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Wenn die Stahlbleche nach dem Verzinken in üblicher Weise,
wie oben beschrieben, wärmebehandelt werden, verschwindet
die η-Zn-Phase in der Beschichtung mit Fortschreiten der
Legierung durch Diffusion von Fe und Zn, und die -
(FeZn&sub1;&sub3;), δ&sub1;-(FeZn&sub7;) und Γ(Fe&sub5;Zn&sub2;&sub1;)-Phasen wachsen
nacheinander.
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Bisher wurde gesagt, daß die Qualität der geglühten
galvanisierten Stahlbleche eine enge Beziehung mit dem Grad der
Legierungsbildung hat. Wenn der Grad der Legierungsbildung
so gering ist, daß eine verhältnismäßig weiche dicke
Schicht der -Phase auf der Oberfläche der Überzugsschicht
verbleibt, wird sie so in der Oberflächenreibung mit einer
Form (Düse) während des Pressformens erhöht, daß die
Zufuhr in die Form schlechter wird und es bevorzugt ist, den
Mengenanteil der -Phase zu vermindern. Im Hinblick auf
die Anstrichfähigkeit und die kosmetische
Korrosionsbeständigkeit. von geglühten galvanisierten Schichten darauf
sollte jedoch der Mengenanteil der -Phase beibehalten
bleiben. Wenn der Grad der Legierungsbildung so hoch ist,
daß eine harte, jedoch spröde dicke Schicht der Γ-Phase
zwischen der Überzugsschicht und dem Grundstahl erwächst,
erfolgt andererseits "Abkreiden", ein Phänomen, daß sich
die Γ-Phase der Überzugsschicht in pulveriger Form
abschält. Wenn dies Abkreidungsphänomen in gewissem
beträchtlichem Ausmaß eintritt, wird nicht nur die
Pressformung nachteilig beeinflußt, sondern die
Korrosionsbeständigkeit der geglühten galvanisierten Stahlbleche wird
schlecht, weil die Überzugsschicht im wesentlichen, wenn
nicht vollständig, verschwindet.
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Um geglühte galvanisierte Stahlbleche in verbesserter
Qualität zu erzeugen, ist es somit nötig, den Grad der
Legierungsbildung zu steuern, wodurch das Wachstum der Γ-Phase
kontrolliert wird, um einen geeigneten Mengenanteil der -
Phase auf der Oberfläche der Überzugsschicht verbleiben zu
lassen.
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Zur Bestimmung des Grads der Legierungsbildung von
geglühten galvanisierten Stahlblechen werden bis jetzt auf
diesem Gebiet verschiedene Methoden benutzt, wie nachstehend
erwähnt.
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Die Patent Abstracts of Japan, Bd. 008, Nr. 208 (P-302),
September 21, 1984, zeigen ein Verfahren zur Messung des
Grads der Legierungsbildung auf einer Herstellungslinie
ohne Rücksicht auf die Fluktuation der Meßbedingungen,
indem man parallele Röntgenstrahlen auf ein geglühtes
galvanisiertes Stahlblech richtet und das
Intensitätsverhältnis der gebeugten Röntgenstrahlen von zwei spezifizierten
Kristallflächen nachweist. Die Meßvorrichtung umfaßt die
Röntgenrohre 12, Detektoren 20, 24, 28 für die - und δ&sub1;-
Phasen und den Hintergrund und eine Betriebsvorrichtung 30
zur Berechnung des Grads der Legierungsbildung.
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Die einfachste Methode von allen bedingt eine visuelle
oder photometrische Bestimmung einer Farbtonänderung in
der Oberfläche der Überzugsschicht gerade nach dem
Galvanisieren und Glühen oder eine visuelle Bestimmung der
Menge der Überzugsschicht, die sich von einer Probe bei
einem Biege-/Rückbiegetest, dem sogenannten Abkreidetest,
ablöst, aber sie ist ungenau. Auch die chemische Analyse
des Durchschnittsgehalts an Fe in der Überzugsschicht
eines Prüfstücks steht zur Verfügung, die herkömmlicherweise
als ein Index bezüglich des Legierungsgrades benutzt
wurde. Jedoch, ein Problem bei dieser chemischen
Bestimmung ist, daß sie viel Zeit von der Probenahme bis zur
Beendigung der Analyse erfordert, was eine gewisse
Zeitverzögerung in der Rückführung der Aussage zurück zur
Wärmebehandlung im Legierungsofen bedingt.
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Um den Legierungsgrad von der Struktur einer
Überzugsschicht zu diesem Zweck zu bestimmen, kann eine Probe im
Querschnitt poliert werden, um den Querschnitt der
Überzugsschicht unter einem optischen Mikroskop oder einem
Rasterelektronenmikroskop zu beobachten und dadurch die
Dicke der -, δ&sub1;- und Γ-Phasen zu messen. Alternativ kann
eine Probe auf ihre Röntgenbeugungsprofile mit einer
analytischen Röntgenbeugungvorrichtung gemessen werden,
wodurch der Legierungsgrad durch die
Röntgenbeugungsintensitäten der -, δ&sub1;- und Γ-Phasen bestimmt wird. Diese
Methoden sind bevorzugt im Hinblick auf die Bereitstellung
einer Bestimmung des Legierungsgrades von der Struktur der
Überzugsschicht. Jedoch ein Problem bei diesen Methoden
ist, daß sie viel Zeit von der Probenahme bis zur
Beendigung der Analyse erfordern, eine gewisse Zeitverzögerung
der Rückführung der Aussagen zurück zur Wärmebehandlung in
dem Legierungsofen bedingen. Ein Problem, das allen der
oben erwähnten Abkreidetests, chemischer Analyse,
Querschnittsbeobachtung und Analyse mittels Röntgenbeugung
gemeinsam ist, ist, daß wegen ihrer zerstörenden Prüfung es
unmöglich ist, eine Bestimmung des Legierungsgrades von
geglühten galvanisierten Stahlblechen längs der gesamten
Breite oder in Richtung der Produktionslinie zu liefern.
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Andererseits wurden Röntgenbeugungsmethoden vorgeschlagen,
um eine On-line-, nicht-zerstörende und kontinuierliche
Bestimmung des Legierungsgrades zu machen. Z.B. zeigt die
japanische Offenlegungsschrift Nr. 61-148355 ein Verfahren
zur Bestimmung des Durchschnittsgehaltes von Fe in einer
Überzugsschicht durch Messung der
Röntgenbeugungsintensitäten der Γ-Phase mit einem interplanaren Abstand von d =
etwa 1,22x10&supmin;¹&sup0;m (1,22 Å) und der α-Phase mit einem
interplanaren Abstand von d = etwa 1,44x10&supmin;¹&sup0;m (1,44 Å) und
Substituieren der zwei Messung für eine funktionale
Gleichung für den Durchschnittsgehalt von Fe in der
Überzugsschicht unter Verwendung der Variablen der vorberechneten
Röntgenbeugungsintensitäten der α-Fe- und Γ-Phasen. Mit
dieser Methode, in welcher das gemessen wird, was auf die
Γ-Phase beschränkt ist, ist es unmöglich, die Menge der -
und δ&sub1;-Phasen zu messen, die gebildet wurden und die
Struktur der Überzugsschicht genau zu finden.
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Mit diesen herkömmlichen Methoden zur Bestimmung des
Legierungsgrades durch Röntgenbeugung ist es auch unmöglich,
Röntgenbeugungsintensitäten genau zu messen, weil der
Detektor für die gebeugten Röntgenstrahlen der 2Θ-Stellung
(Beugungswinkel) einer spezifischen Gitterebene der
intermetallischen Fe-Zn-Verbindungsphasen, die gemessen werden
sollen, festgelegt ist. In anderen Worten, die -, δ&sub1;- und
Γ-Phasen sind alle nicht-stöchiometrische Verbindungen,
die im Gehalt von Fe schwanken in Abhängigkeit vom
Diffusionsgrad von Fe und Zn, wie aus einem Diagramm des
Gleichgewichtszustandes zu ersehen ist, auf welchem die -
Phase einen Bereich des Fe-Gehalts von etwa 5,5 Gew.-% bis
etwa 6,2 Gew.-%, die δ&sub1;-Phase einen Bereich des Fe-Gehalts
von etwa 7,0 Gew.-% bis 11,4 Gew.-% und die P-Phase einen
Bereich des Fe-Gehalts von etwa 20,0 Gew.-% bis etwa 28,0
Gew.-% hat. Je nach dem Legierungsgrad sind somit
Veränderungen im interplanaren Abstand der -, δ&sub1;-- und Γ-Phasen
vorhanden und demgemäß Ergebnisse in der Veränderung der
2Θ-Stellungen der Röntgenbeugungspeaks der jeweiligen
Phasen. Dieses Phänomen, das experimentell durch die Erfinder
der vorliegenden Erfindung bestätigt wurde, wird nun
ausführlicher unter Bezugnahme auf Figur 1 erläutert, welche
die Röntgenbeugungsprofile von geglühten galvanisierten
Beschichtungen zeigt, jeweils mit einem
Beschichtungsgewicht von etwa 45 g/m², die im Salzbad bei 500ºC 5
Sekunden und 60 Sekunden zur Legierungsbildung wärmebehandelt
wurden, und zwar unter Verwendung einer Cr-Röhre (bei
einer Röhrenspannung von 40 kV und einem Röhrenstrom von 70
mA betrieben). In Figur 1 stellt die Bezugszahl 1 das
Röntgenbeugungsprofil der geglühten galvanisierten
Beschichtung dar, das durch eine 5sekündige Wärmebehandlung
bei 500ºC erhalten ist, und 2 bedeutet dasjenige der
geglühten galvanisierten Beschichtungen, die durch eine 60-
sekündige Wärmebehandlung bei 500ºC erhalten ist. Wie aus
Figur 1 zu verstehen ist, liegen die Scheitelpunkte des
Röntgenbeugungspeaks der -, δ&sub1;- und Γ-Phasen der
geglühten galvanisierten Beschichtung, die auf 500ºC 5 Sekunden
lang erhitzt war, bei 2Θ = 130,0º, 2Θ = 126,0º bzw. 2Θ =
139,0º, jedoch diejenigen der geglühten galvanisierten
Beschichtungen, die einen erhöhten Legierungsgrad haben,
weil sie bei 500ºC 60 Sekunden lang erhitzt wurden, finden
sich bei etwas höheren Lagen, z.B. 2Θ = 130,5º, 2Θ =
127,0º bzw. 2Θ = 139,5º. Als Beispiel unter der Annahme,
daß der Legierungsgrad bei der Röntgenbeugungsintensität
der δ&sub1;-Phase mit einem interplanaren Abstand von d =
1,28x10&supmin;¹&sup0;m
(1,28 Å) gemessen wird, ist dann
festzustellen, daß mit einem Detektor für gebeugte Röntgenstrahlung,
der in der Scheitellage des Röntgenbeugungspeaks der δ&sub1;-
Phase der geglühten galvanisierten Beschichtung, die auf
500ºC 5 Sekunden erhitzt wurde, z.B. 2Θ = 126,0º fixiert
ist, die Röntgenbeugungsintensität der δ&sub1;-Phase der
geglühten galvanisierten Beschichtung, die einen erhöhten
Grad von Legierungsbildung hat, weil sie bei 500ºC 60
Sekunden lang erhitzt wurde, als zu etwa 14000 (c.p.s. =
counts per second) bei dieser Stellung gemessen wird. In
anderen Worten, die Messung ist um so viel wie etwa 8000
(c.p.s.) falsch, weil die Scheitelstellung des Peaks der
letzteren geglühten galvanisierten Beschichtung bei 2Θ =
127,0º liegt, wo die Röntgenbeugungsintensität etwa 22000
(c.p.s.) ist. Wenn daher der Detektor für gebeugte
Röntgenstrahlung, festgelegt an der 2Θ-Stellung einer
spezifischen Gitterebene fixiert ist, ändert sich die
Scheitelstellung des Peaks mit der Veränderung im Legierungsgrad
und weicht von diesem Detektor ab und macht es so
unmöglich, die Röntgenbeugungsintensität, d.h. den
Legierungsgrad, konstant und normal zu messen.
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Wie schon festgestellt, sind die -, δ&sub1;- und Γ-Phasen alle
nicht-stöchiometrische Verbindungen, von denen jede einen
gewissen Bereich des Fe-Gehaltes hat. Obwohl es von den
angelegten Legierungsbedingungen und der Art des zu
beschichtenden Grundstahls abhängt, gibt dies Anlaß zu
Veränderungen in den Gehalten an Fe der -, δ&sub1;- und Γ-Phasen
und bewirkt wiederum, daß der Durchschnittsgehalt von Fe
auf die Überzugsschicht schwankt, selbst wenn die -,
δ&sub1;- und Γ-Phasen in den gleichen Mengen gebildet sind. Somit
ist es unzweckmäßig, die genaue Bestimmung des
Durchschnittsgehaltes von Fe in einer Überzugsschicht durch
Röntgenbeugung zu liefern.
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Wie oben erwähnt, können die Röntgenbeugungsmethoden
wirksam für eine On-line-, nicht-zerstörende und
kontinuierliche
Bestimmung des Legierungsgrades sein. Mit
herkömmlichen Methoden, bei denen, wie oben erwähnt, der Detektor
für gebeugte Röntgenstrahlung fixiert an der 2Θ-Stellung
der spezifischen interessierenden Gitterebene angeordnet
ist, ist es jedoch unmöglich, die
Röntgenbeugungsintensität konstant an der Scheitellage des Röntgenbeugungspeaks
zu messen, nur um die Genauigkeit der Messung zu
verringern und Information über die Mengen der Bildung der -,
δ&sub1;- und Γ-Phasen oder der Struktur der Überzugsschicht zu
erhalten.
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Eine genaue Bestimmung einer Röntgenbeugungsintensität an
der Scheitelstellung eines Röntgenbeugungspeaks kann
erreicht werden, indem man das zugeordnete
Röntgenbeugungsprofil mißt. Dabei wird das Röntgenbeugungsprofil
herkömmlicherweise gemessen, indem man einen Detektor
bezüglich einer Röntgenröhre innerhalb eines gewissen
2Θ-Bereiches gemäß der Θ-2Θ-Abtastmethode abtastet. Wenn man
jedoch eine On-line-Bestimmung der Röntgenbeugung machen
will, ist viel Zeit für das Abtasten des Detektors nötig,
während welcher der Legierungsgrad schwankt, was es
unmöglich macht, das Röntgenbeugungsprofil genau zu messen.
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Die vorliegende Erfindung will die oben erwähnten Probleme
des Standes der Technik überwinden durch die
Bereitstellung eines Systems zur Erzielung einer nicht-zerstörenden,
kontinuierlichen und genauen On-line-Bestimmung des
Legierungsgrades in geglühten galvanisierten Stahlblechen.
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Wenn galvanisierte Stahlbleche zur Legierungsbildung
wärmebehandelt werden, werden nacheinander die -, δ&sub1;- und Γ-
Phasen in der Überzugsschicht gebildet, wie schon erwähnt.
Mit dem Fortschritt der Legierungsbildung verschwindet die
-Phase, jedoch wächst stattdessen die Γ-Phase und wird
dick. Diese Phänomene sind in Figur 2 gezeigt, welche die
Röntgenbeugungsprofile zeigt, die durch Röntgenbeugung
gemessen sind, und auch schematisch in Figur 3 gezeigt sind.
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Die 3 in Figur 2 gezeigten Kurven bedeuten die
Röntgenbeugungsprofile der galvanisierten geglühten Beschichtung,
die jeweils ein Beschichtungsgewicht von etwa 45 g/m² hat,
und die in einem Salzbad zur Legierungsbildung
wärmebehandelt wurde. Die Kurve 3 steht für das
Röntgenbeugungsprofil der galvanisierten geglühten Beschichtung, die bei
500ºC 5 Sekunden zur Legierungsbildung wärmebehandelt
wurde, und die Struktur ihrer Überzugsschicht ist
schematisch in Figur 3a skizziert. Die Kurve 4 erläutert das
Röntgenbeugungsprofil der galvanisierten geglühten
Beschichtung, die bei 500ºC 30 Sekunden zur
Legierungsbildung wärmebehandelt wurde, und die Struktur ihrer
Überzugsschicht ist schematisch in Fig. 3b gezeigt. Die Kurve
5 zeigt das Röntgenbeugungsprofil der galvanisierten
geglühten Beschichtung, die bei 500ºC 60 Sekunden zur
Legierungsbildung wärmebehandelt wurde, und die Struktur der
Überzugsschicht ist schematisch in Fig. 3c skizziert.
Unter weiterer Bezugnahme auf die Figuren 2 und 3 ist
ersichtlich, daß umso länger die Wärmebehandlungszeit und
umso höher der Legierungsgrad sind, der volumetrische
Mengenanteil der -Phase umso kleiner und die
Röntgenintensität umso niedriger sind. Im Gegensatz dazu ergibt die
Zunahme im volumetrischen Mengenanteil der r-Phase eine
Zunahme in der Röntgenbeugungsintensität. Die
Röntgenbeugungsintensität der δ&sub1;-Phase nimmt zu, wenn die
Wärmebehandlungszeit von 5 Sekunden auf 30 Sekunden zunimmt,
nimmt jedoch von 60 Sekunden nach der Wärmebehandlung ab.
Dies ist so, weil mit dem Fortschritt der
Legierungsbildung der volumetrische Mengenanteil der -Phase abnimmt
mit einer Zunahme im volumetrischen Mengenanteil der δ&sub1;-
Phase; jedoch bewirkt der weitere Fortschritt der
Legierungsbildung eine Abnahme im volumetrischen Mengenanteil
der δ&sub1;-Phase aufgrund einer Zunahme im volumetrischen
Mengenanteil der Γ-Phase.
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Außerdem werden, wenn der Legierungsgrad mit einer Zunahme
in der Wärmebehandlungszeit steigt, die Scheitelstellungen
der Röntgenbeugungspeaks von allen, der -, δ&sub1;- und Γ-
Phase, gegen etwas höhere 2Θ-Lagen verschoben.
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Unter Berücksichtigung dieser Phänomene haben die Erfinder
ein Röntgenbeugungssystem zur Erzielung einer
nicht-zerstörenden, kontinuierlichen und genauen On-line-Bestimmung
des Legierungsgrads von geglühten galvanisierten
Stahlblechen aus den Röntgenbeugungsintensitäten der - und
Γ-Phasen und vorzugsweise der δ&sub1;-Phase, die mit einer
Veränderung im Legierungsgrad variieren, an den
Scheitelstellungen der Röntgenbeugungspeaks bewerkstelligt.
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Die oben erwähnten und andere Ziele und Merkmale dieser
Erfindung und die Art und Weise sie zu erreichen und die
Erfindung selbst werden ersichtlich und am besten
verständlich, indem man auf die folgende Beschreibung der
Ausführungsform der Erfindung in Verbindung mit den
beigefügten Zeichnungen Bezug nimmt. Es bedeuten:
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Figur 1 ist ein Diagramm, das die Röntgenbeugungsprofile
der heiß-getauchten galvanisierten geglühten Beschichtung
zeigt, jeweils bei einem Beschichtungsgewicht von etwa
45g/m², die auf einem Salzbad bei 500ºC 5 Sekunden und 60
Sekunden wärmebehandelt ist,
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Figur 2 ist ein Diagramm, das die Profile der
heiß-getauchten galvanisierten geglühten Beschichtung zeigt,
jeweils mit einem Beschichtungsgewicht von etwa 45 g/m², die
in einem Salzbad bei 500ºC 5 Sekunden, 30 Sekunden und 60
Sekunden wärmebehandelt sind,
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Figur 3(a), (b) und (c) sind schematische Skizzen, welche
die Strukturen der Überzugsschichten entsprechend den drei
Röntgenbeugungsprofilen von Figur 2 zeigen,
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Figur 4 ist eine schematische Ansicht einer
Ausführungsform des Systems gemäß dieser Erfindung,
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Figur 5 ist eine schematische Ansicht der inneren Struktur
der Meßeinheit,
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Figur 6 ist ein Diagramm, das die Röntgenbeugungsprofile
einer heiß-getauchten galvanisierten geglühten
Beschichtung zeigt, die jeweils galvanisierte geglühte Stahlbleche
aufweisen, die durch eine kontinuierliche Galvanisier- und
Glühproduktionslinie bei einer Liniengeschwindigkeit von
100 m/min. erzeugt sind und ein Beschichtungsgewicht von
etwa 45 g/m² haben, die bei den jeweiligen
Legierungstemperaturen von 480ºC, 520ºC und 600ºC in einem Glühofen für
galvanisiertes Blech wärmebehandelt sind,
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Figur 7 ist eine schematische Skizze, die zeigt, wie die
Zieheigenschaften zu prüfen sind, und
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Figur 8 ist eine schematische Skizze, die zeigt, wie die
Abkreideeigenschaft zu prüfen ist.
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Die vorliegende Erfindung wird nun ausführlicher unter
Bezugnahme auf Fig. 4 bis 8 erläutert.
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Unter Bezugnahme von zuerst auf Figur 4 ist dort
schematisch eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems
zur On-line-Bestimmung des Legierungsgrades in
galvanisierten geglühten Stahlblechen gezeigt. Wie gezeigt, ist
das System gemäß dieser Erfindung aus einer Meßeinheit 6,
einem Röntgengenerator 7, einer Hochspannungswelle 8,
einer Kontrolleinheit 9 zur Kontrolle des Betriebs des
Röntgengenerators und der Detektorabtastung, einer
arithmetischen Einheit 10 für den Empfang der Rechenergebnisse der
Röntgenbeugungsintensität, die durch die zugeordneten
Detektoren erhalten sind, einer Kühleinheit 11 zum Kühlen
z.B. einer Röntgenröhre, einer Kontrolleinheit 12 zur
Verschiebung der Meßeinheit in der Breitenrichtung des
galvanisierten geglühten Stahlbleches, einer Kammer 13 zur
Abschirmung der Röntgenstrahlung und zwei Paaren Klemmrollen
14 zur Verhinderung von Fluktuationen des galvanisierten
geglühten Stahlblechs und eines Leckens der
Röntgenstrahlung aufgebaut. Das galvanisierte geglühte Stahlblech
ist bei 15 gezeigt. Die Meßeinheit 6 ist dazu bestimmt, in
der Breitenrichtung des galvanisierten geglühten
Stahlbleches 15 durch eine Verschiebeeinrichtung, nicht gezeigt,
verschoben zu werden. Die Abschirmkammer 13 wird bei einer
konstanten Innentemperatur durch eine Klimaanlage 16
gesteuert. Dies ist so, weil eine Veränderung in der
Innentemperatur der Kammer 13 Anlaß zu einer Veränderung in der
Luftdichte gibt, die sonst zu einer Veränderung in der
Absorption von Röntgenstrahlung durch Luft und eine
Verschlechterung der Genauigkeit der Messung führt.
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Unter Bezugnahme auf Figur 5 - eine schematische Skizze,
welche den Innenaufbau der Meßeinheit 6 zeigt, die mit dem
vorliegenden System verwendet wird, bedeutet die
Bezugszahl 17 eine Röntgenröhre zur Erzeugung von
Röntgenstrahlen, 18 einen Detektor zur Messung der
Hintergrundintensität, 19 einen Detektor zur Messung der
Röntgenbeugungsintensität einer Γ-Phase, 20 einen Detektor zur Messung der
Röntgenbeugungsintensität einer -Phase, 21 einen Detektor
zur Messung der Röntgenbeugungsintensität einer δ&sub1;-Phase,
22 einfallende Röntgenstrahlen, 23, 24, 25 und 26 gebeugte
Röntgenstrahlung vom Hintergrund, Γ-, - und δ&sub1;-Phasen, 27
einen Solarschlitz und 28 einen Abtastkreis, dessen Mitte
durch den Schnittpunkt der einfallenden Röntgenstrahlung
22 mit dem galvanisierten geglühten Stahlblech 15 und
dessen Radius durch den Abstand zwischen der Mitte und jedem
Detektor 18, 19, 20 oder 21 bestimmt sind. Die Detektoren
18-21 (einschließlich der Solarschlitze 27) sind jeweils
mit einem Antriebsmotor 29 versehen. Außerdem sind sie auf
einer gemeinsamen Abtastplatte 30 montiert, zusammen mit
den zugeordneten Motoren 29, die ebenfalls mit einem
Antriebsmotor 31 versehen ist. Die Detektoren 18-21
(einschließlich der Solarschlitze 27) können unabhängig
oder gleichzeitig auf dem Abtastkreis 28 durch die Motoren
29 zu Abtastzwecken angetrieben werden. Noch genauer
können sie gleichzeitig auf dem Abtastkreis 28 angetrieben
werden, indem die Abtastplatte 30 mit den Motoren 29
angetrieben wird. Die Bezugszahl 32 steht für ein Fenster, das
z.B. aus einem Polyimidfilm gebildet ist. Um Korrosion der
Röntgenröhre 17 usw. zu vermeiden, wird eine gewisse Menge
an Luft mit wenig Feuchtigkeit oder an Inertgas, wie
Stickstoff, als atmosphärisches Gas in die Meßeinheit 6
eingeführt und daraus entfernt. Auch die Innenseite der
Meßeinheit 6 wird auf konstante Temperatur durch eine
Temperatursteuereinheit 30 eingestellt. Dies ist so, weil
eine Temperaturveränderung im Atmosphärengas eine
Dichteveränderung im Atmosphärengas mit sich bringt, die sonst
zu einer Veränderung in der Absorption der einfallenden
Röntgenstrahlen und der gebeugten Röntgenstrahlen 23-26
durch das atmosphärische Gas führt, d.h. zu einer
Verschlechterung der Genauigkeit, mit welcher die
Röntgenbeugungsintensitäten gemessen werden können.
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Im vorliegenden System sind die Röntgenröhre 17 und die
Detektoren 18-21 (einschließlich der Solarschlitze 27) in
der gleichen Ebene auf der Oberfläche des galvanisierten
geglühten Stahlbleches angeordnet, welche die Braggsche
Formel erfüllt, die durch die folgende Gleichung
dargestellt wird:
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nλ = 2d sin Θ
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worin:
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n der Reflexionsindex ist,
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λ die Wellenlänge der Röntgenstrahlen ist (10&supmin;¹&sup0;m) [(Å)]
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d der interplanare Abstand ist (10&supmin;¹&sup0;m) [(Å)]
und
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Θ der Braggsche Winkel ist (der Beugungswinkel der
Röntgenstrahlen) (Grad).
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Zu Abtastzwecken werden dann die Detektoren 18-21
(einschließlich der Solarschlitze 27) unabhängig oder
gleichzeitig innerhalb der Bereiche des folgenden
interplanaren Abstandes d der Gitterebenen auf dem Abtastkreis
28 angetrieben, wobei die Mitte am Schnittpunkt der
einfallenden Röntgenstrahlen 22 mit dem galvanisierten
geglühten Stahlblech 15 liegt.
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Die Abtastbereiche der Detektoren sind wie folgt gezeigt.
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Für den Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität
der -Phase: der interplanare Abstand d der Gitterebenen =
1,30x10&supmin;¹&sup0; - 1,23x10&supmin;¹&sup0;m (1,30 Å-1,23 Å);
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für den Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität
der δ&sub1;-Phase: der interplanare Abstand d der Gitterebenen
= 1,32x10&supmin;¹&sup0; - 1,25x10&supmin;¹&sup0;m (1,32 Å-1,25 Å);
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für den Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsebenen der
Γ-Phase: der interplanare Abstand d der Gitterebenen =
1,25x10&supmin;¹&sup0; - 1,20x10&supmin;¹&sup0;m (1,25 Å-1,20 Å); und
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für den Detektor zur Messung der Hintergrundintensität:
der interplanare Abstand d der Gitterebenen = 1,20x10&supmin;¹&sup0; -
1,17x10&supmin;¹&sup0;m (1,20 Å-1,17 Å).
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Der interplanare Abstand d der Gitterebenen der -,
δ&sub1;- und Γ-Phasen, die mit dem vorliegenden System gemessen
werden sollen, ist wie folgt:
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d = etwa 1,26x10&supmin;¹&sup0;m (1,26 Å) für die -Phase;
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d = etwa 1,28x10&supmin;¹&sup0;m (1,28 Å) für die δ&sub1;-Phase; und
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d = etwa 1,22x10&supmin;¹&sup0;m (1,22 Å) für die Γ-Phase.
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Während die Röntgenbeugungspeaks im Falle eines
interplanaren Abstandes, der größer ist als die oben bestimmten
Abstande, d.h. diejenigen der -, δ&sub1;- und Γ-Phasen auf
etwas
niedrigerer 2Θ-Stellung starke
Röntgenbeugungsintensitäten haben, gibt es Schwierigkeiten bei der Trennung der
Peaks voneinander, weil sie einander überlappen. Um einen
Legierungsgrad mit hoher Genauigkeit zu messen, in anderen
Worten, während der Einfluß auf die Genauigkeit der zu
messenden Röntgenbeugungsintensitäten einer Abweichung des
galvanisierten geglühten Stahlblechs 15 von den Detektoren
18-21 für die gebeugten Röntgenstrahlen 23-26 aufgrund
seiner Fluktuationen begrenzt wird, ist es bevorzugt, die
Winkel 2Θ des Austritts der gebeugten Röntgenstrahlen 23-
26 zu vergrößern. Dies ist der Grund, daß der interplanare
Abstand d der Gitterebenen der -, δ&sub1;- und Γ-Phasen, die
gemessen werden sollen, bei den oben erwähnten Werten
fixiert sind, bei welchen die Röntgenbeugungspeaks einander
garnicht überlappen und die Beugungswinkel 2Θ von
Röntgenstrahlung erhöht sind. Der interplanare Abstand von
Gitterebenen bei der Stellung der Hintergrundmessung ist
ebenfalls beim oben definierten Wert fixiert, bei welchem
kein Röntgenbeugungspeak zu finden ist.
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Nicht alle der Detektoren 18-21 (einschließlich des
Solarschlitzes 27) müssen auf dem gleichen Abtastkreis zu
Abtastzwecken angetrieben werden. Wo der Abtastkreis 28 im
Radius von Stelle zu Stelle schwankt, schwankt die Distanz
zwischen dem galvanisierten geglühten Stahlblech 15 und
den Detektoren 18-21, jedoch müssen sie bezüglich der
Intensität korrigiert werden wegen eines Unterschieds in den
Röntgenbeugungsintensitäten. Es ist somit bevorzugt, daß
die Detektoren 18-21 auf dem gleichen Abtastkreis zu
Abtastzwecken angetrieben werden.
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Gemäß dem System der Erfindung ist festzustellen, daß die
Detektoren 18-21 an ihre Stelle im oben erwähnten
Abtastbereich fixiert sein können, um den Legierungsgrad zu
messen.
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Das System zur Messung der Röntgenbeugungsintensitäten
gemäß dieser Erfindung arbeitet in einer stufenweisen
Abtastmethode, wobei die Detektoren 18-21 stufenweise jeden
kleinen Winkel innerhalb des oben erwähnten Bereiches über
eine gewisse Meßzeitspanne angetrieben werden.
Die Meßbedingungen sind:
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Stufenwinkel: 0,01º bis 1,00º, und
Meßzeit 1 bis 100 Sekunden.
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Obwohl die Art des im vorliegenden System der Erfindung
verwendeten Röntgenrohres 17 nicht kritisch ist, sollten
der Einfallswinkel α und der Beugungswinkel 2Θ davon
vorzugsweise ausreichend groß sein, um eine Verschlechterung
in der Genauigkeit der Messung durch eine Abweichung der
gebeugten Röntgenstrahlen 23-26 von den Detektoren 18-21
aufgrund von Fluktuationen des galvanisierten geglühten
Stahlbleches 15 zu verhindern. Somit ist es bevorzugt als
Röntgenröhre 17 eine Cr-Röhre zu verwenden, die eine lange
Wellenlänge erzeugt und einen erhöhten Winkel 2Θ ergibt.
Wenn der Röntgenstrahleneinfallswinkel α zunimmt, wird der
Abstand der Transmission der gebeugten Röntgenstrahlen 23-
26 lang, die Absorption der gebeugten Röntgenstrahlen 23-
26 durch die Überzugsschicht nimmt zu, was zu einer
Abnahme in den Röntgenbeugungsintensitäten und daher zu
einer Verschlechterung in der Genauigkeit der Messung führt.
Im Gegensatz dazu nimmt, wenn der
Röntgenstrahleneinfallswinkel α abnimmt, der Abstand der Transmission der
gebeugten Röntgenstrahlen 23-26 ab, jedoch der Abstand der
Transmission der einfallenden Röntgenstrahlen 22 nimmt zu,
die Absorption der einfallenden Röntgenstrahlen durch die
Überzugsschicht erhöht sich, was zu einer Abnahme in den
Röntgenbeugungsintensitäten und somit zu einer
Verschlechterung in der Genauigkeit der Messung führt. Als Ergebnis
von Untersuchungen, die von den vorliegenden Erfindern mit
einer Cr-Röhre durchgeführt wurden, wurde gefunden, daß
der
Röntgenstrahleneinfallswinkel α vorzugsweise im
Bereich von 60º bis 75º liegt, wobei die höchsten
Röntgenbeugungs intensitäten erhalten werden.
-
Während keine besondere Beschränkung hinsichtlich des
benutzten optischen Systems gegeben ist, ist festzustellen,
daß ein optisches System vom Parallelstrahltyp bevorzugt
ist gegenüber einem optischen System vom Typ
konvergierender Strahlen, um somit den Einfluß einer Abweichung der
gebeugten Röntgenstrahlen 23-26 von den Detektoren 18-21
durch Fluktuationen im galvanisierten geglühten Stahlblech
15 auf die Genauigkeit der Messung der
Röntgenbeugungsintensitäten zu begrenzen.
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Der Legierungsgrad, d.h. die Qualität der galvanisierten
geglühten Stahlbleche, kann durch die
Röntgenbeugungsintensitäten bestimmt werden, die von den gemessenen
Röntgenbeugungsprofilen an der Scheitellage der
Röntgenbeugungspeaks der jeweiligen Phase gefunden werden. In disem
Fall müssen jedoch die Röntgenbeugungsintensitäten im
Hinblick auf das Beschichtungsgewicht korrigiert werden, weil
sie je nach Beschichtungsgewicht variieren, selbst wenn
der Legierungsgrad auf der gleichen Höhe ist. Aus diesem
Grund ist eine weitere zusätzliche Einrichtung zur Messung
des Beschichtungsgewichtes nötig, die nicht nur eine
beträchtliche Ausgabe zum Erhalt der Einrichtung bildet,
sondern auch das Berechnen kompliziert macht.
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Unter den Qualitäten des galvanisierten geglühten
Stahlblechs 15 sind die Mengen der gebildeten - und Γ-Phasen
von Interesse und die folgenden zwei Werte für die
Bestimmung werden vorzugsweise verwendet, womit der
Legierungsgrad genau aus der Röntgenbeugung und den
Hintergrundintensitäten dieser zwei Phasen durch eine einfache
arithmetische Operation gefunden werden können, wie dies
in der Beschreibung der japanischen Patentanmeldung Nr. 1-
308917 angegeben ist.
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Zur Bestimmung der -Phase: I( ) - IB( )/I( )
-
Zur Bestimmung der Γ-Phase: I(Γ - IB(Γ)/I(Γ)
-
worin bedeuten:
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I ( ) ist die gesamte Röntgenbeugungsintensität der -
Phase mit einem interplanaren Abstand d = etwa 1,26x10&supmin;¹&sup0;m
(1,26 Å) (c.p.s.),
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I (Γ) ist die gesamte Röntgenbeugungsintensität der -
Phase mit einem interplanaren Abstand d = etwa 1,28x10&supmin;¹&sup0;m
(1,28 Å) (c.p.s.), und
-
IB ( ) und IB (Γ) sind die Hintergrundintensitäten der
Röntgenbeugungspeaks der - und Γ-Phasen. Im vorliegenden
System jedoch wird die Röntgenbeugungsintensität bei einem
interplanaren Abstand d = etwa 1,18x10&supmin;¹&sup0;m (1,18 Å), bei
welchem kein Röntgenbeugungspeak zu finden ist,
zweckdienlich benutzt.
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Zusätzlich ist es bevorzugt, daß die Genauigkeit der
Messung des Legierungsgrades noch stark verbessert werden
kann, indem man in Kombination mit den oben erwähnten
Werten zur Bestimmung den folgenden Wert zur Bestimmung
benutzt, worin die Röntgenbeugung und die
Hintergrundintensitäten der - und δ&sub1;-Phasen benutzt werden, wie in der
japanischen Offenlegungsschrift Nr. 56-12314 gezeigt ist.
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I( ) - IB( )/I(δ&sub1;) - IB(δ)&sub1;)
-
Durch Benutzung des vorliegenden Systems unter Verwendung
der ersteren zwei Werte zur Bestimmung, vorzugsweise
zusammen mit dem letzteren Wert zur Bestimmung, ist es
möglich, eine On-line-Bestimmung der Qualität des
galvanisierten geglühten Stahlbleches 15 festzustellen,
insbesondere die Abkreidungseigenschaft und die Zieheigenschaft,
die nun als schwerwiegendes Problem betrachtet werden, so
wie die Pressformbarkeit.
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Gemäß dem System der vorliegenden Erfindung worin, wie
oben erwähnt, die Detektoren 18-21 unabhängig zum
Auffinden der Röntgenbeugungs- und Hintergrundintensitäten der
- und Γ-Phasen und noch bevorzugter zum Nachweis der
Röntgenbeugungsintensität der δ&sub1;-Phase vorgesehen sind und
innerhalb des oben erwähnten Bereiches für Abtastzwecke
angetrieben werden, kann eine kontinuierliche
On-line-Bestimmung der Röntgenbeugungsprofile innerhalb des Bereichs
des interplanaren Abstands von etwa 1,30x10&supmin;¹&sup0; bis
1,17x10&supmin;¹&sup0;m (1,30 Å bis 1,17 Å) innerhalb einer kurzen
Meßzeit erreicht werden. Zusätzlich ist es möglich, eine
genaue Bestimmung der Röntgenbeugungsintensitäten der
jeweiligen Phasen zu machen, selbst wenn die
Scheitelstellungen der Röntgenbeugungspeaks mit einer Veränderung im
Legierungsgrad variieren. Es ist somit möglich, eine
kontinuierliche On-line-Bestimmung der Qualität des
galvanisierten geglühten Stahlbleches 15 mit verbesserter
Genauigkeit zu machen. Es sei festgestellt, daß zur Messung der
Bestimmungswerte der - und Γ-Phasen nur die Detektoren
zur Messung der Röntgenbeugungsintensitäten der - und Γ-
Phasen angetrieben werden müssen, um das Abtasten zu
bewirken.
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Das System gemäß der vorliegenden Erfindung ist nicht nur
auf galvanisiertes geglühtes Stahlblech 15 anwendbar, das
durch die Heiß-Tauch-Methode erzeugt ist, sondern auch auf
alle Arten von galvanisierten geglühten Stahlblechen, die
durch Elektrogalvanisieren und Zinkdampfabscheidung
erhalten sind, denen nur die Wärmebehandlungen folgen.
Beispiele
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Mit dem vorliegenden System, wie es in den Figuren 4 und 5
gezeigt ist, wurde der Legierungsgrad von galvanisiertem
geglühtem Stahlblech auf einer Heiß-Tauch-Galvanisierlinie
vom nicht-oxidierenden Ofentyp bestimmt.
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Die Bedingungen zur Messung des Legierungsgrads und zur
Erzeugung von galvanisierten geglühten Stahlblechen werden
nachfolgend erwähnt.
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Die Bedingungen zur Messung des Legierungsgrades:
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Röntgenröhe: Cr-Ziel (mit einer Wellenlänge Cr-kα&sub1; von
etwa 2,29x10&supmin;¹&sup0;m (2,29 Å)
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Optisches System: vom Parallelstrahltyp
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Röhrenspannung: 40 kV
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Röhrenstrom: 70 mA
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Filter: Kein Filter für die Röntgenröhrenseite; V für die
Seite des Nachweises der Intensitäten der -, δ&sub1;- und Γ-
Phasen, sowie für die Seite des Hintergrunds
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Solarschlitz: 0,6º
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Röntgenstrahleneinfallswinkel: 60º
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Flächen, die der Röntgenstrahlung ausgesetzt waren: 650
mm² (Breite: 10 mm, Länge: 65 mm)
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Detektoren: Proportionalzähler vom abgedichteten Typ
Abtastbereiche der Detektoren, worin d der interplanare
Abstand ist:
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Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität der δ&sub1;-
Phase: d = 1,32x10&supmin;¹&sup0;-1,25x10&supmin;¹&sup0;m (1,32 Å-1,25 Å) (und 2Θ
= 120,5º - 132,5º)
-
Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität der -
Phase: d = 1,30x10&supmin;¹&sup0; - 1,23x10&supmin;¹&sup0;m (1,30 Å-1,23 Å) (und
2Θ = 124,3º - 136,3º)
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Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität der Γ-
Phase: d = 1,25x10&supmin;¹&sup0; - 1,20x10&supmin;¹&sup0;m (1,25 Å-1,20 Å) (und
2Θ = 133,0º - 145,0º)
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Detektor für die Messung der Hintergrundintensität: d =
1,25x10&supmin;¹&sup0; - 1,17x10&supmin;¹&sup0;m (1,25 Å-1,17 Å) (und 2Θ = 144,5º
- 156,5º)
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Abstand zwischen der Röntgenröhre und dem galvanisierten
geglühten Stahlblech: 300 mm
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Abstand zwischen dem galvanisierten geglühten Stahlblech
und jedem Detektor: 500 mm
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Überwiegendes Atmosphärengas im Meßkopf: trockene Luft
(mit einem Taupunkt von -10ºC und bei einer
Fließgeschwindigkeit von 10 l/min.)
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Innentemperatur der Abschirmkammer: 25ºC
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Meßmethode: Stufenweises Abtasten
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Stufenwinkel: 0,2º
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Meßzeit 1 Sekunde
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Zum Traversieren des Meßkopfs: der Kopf wird wiederholt
einmal pro Minute in der Breitenrichtung hin und her
bewegt, um drei Punkte auf dem galvanisierten geglühten
Stahlblech zu messen, d.h. beide Seiten der
Breitenrichtung und die Mitte jeweils auf einem Weg.
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Galvanisier- und Glühbedingungen:
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Art des Grundstahls: Ti-versetzter Stahl (C: 0,002%, Ti:
0,07%, Si: 0,15% und Mn: 0,13%)
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Größe des Grundstahls: Dicke: 0,7 mm und Breite: 1000 mm
Zinkbadzusammensetzung: 0,14 Gew.-% Al/Zn
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Zinkbadtemperatur: 480 ºC
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Linegeschwindigkeit: 50-150 m/min.
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Grundstahltemperatur in Galvanisier- und Glühofen: 480-
600ºC
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Beschichtungsgewicht: etwa 30-60 g/m² (durch
Gaswischmethode)
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Es sei festgestellt, daß für das Galvanisieren und Glühen
ein Galvanisier- und Glühofen verwendet wurde,
einschließlich einer Mehrzahl von Brennern vom direkten Flammtyp an
Stellungen vom Rand bis zur Mitte jeder Seite des zu
behandelnden Stahlbleches, während die Mengen an Gas, die
den Brennern zugeführt wurden, unabhängig eingestellt
wurden.
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Zuerst wurden galvanisierte geglühte Stahlbleche mit
Beschichtungsgewichten von etwa 45 g/m², die im
Galvanisierund Glühofen mit einer konstanten Linegeschwindigkeit von
100 m/min jedoch bei verschiedenen Grundstahltemperaturen
von 480ºC, 520ºC und 600ºC verarbeitet waren, an ihren
Mitten auf die Röntgenbeugungsprofile gemessen. In Fig. 6
sind die Röntgenbeugungsprofile der galvanisierten
geglühten Beschichtung, die bei den Grundstahltemperaturen von
480ºC, 520ºC und 600ºC im Galvanisier- und Glühofen
verarbeitet waren, bei 34, 35 bzw. 36 gezeigt. Es wird
festgestellt, daß Abänderungen in der Blechtemperatur im
Galvanisier- und Glühofen Anlaß zu Veränderungen in den
Röntgenbeugungsintensitäten und den Scheitelstellungen der
Röntgenbeugungspeaks der -, δ&sub1; und Γ-Phasen geben. Die
in Fig. 6 gezeigten Röntgenbeugungsprofile wurden beim
Stufenwinkel von 0,2º für die Meßzeit von 1 Sekunde
erhalten, jedoch die zur Messung benötigte Zeit war nur 50
Sekunden. Man benötigt jedoch 170 Sekunden, um die
Röntgenbeugungsprofile innerhalb des gleichen 2Θ-Bereiches wie in
Figur 6 zu erhalten, indem man einen einzigen Detektor
antreibt.
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Mit dem System gemäß der vorliegenden Erfindung ist es
somit möglich, Röntgenbeugungsprofile innerhalb einer
Zeitspanne zu erhalten, die etwa 1/3 kürzer ist, als sie
erforderlich ist, wenn man einen einzigen Detektor
verwendet; es ist möglich, eine On-line-Bestimmung von
Röntgenbeugungsprofilen innerhalb einer viel kürzeren Zeitspanne
zu erhalten.
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Wenn die Abtastbereiche der jeweiligen Detektoren auf die
2Θ-Bereiche der Röntgenbeugungspeaks der -, δ&sub1;- und Γ-
Phasen beschränkt sind, kann die Meßzeit weiter
herabgesetzt werden, Z.B. eine Zeitspanne von 50 Sekunden wurde
benötigt, um die Röntgenbeugungsprofile zu erhalten, die
in Figur 6 gezeigt sind, weil der gesamte Bereich von 2Θ =
121,5º-155,5º abgedeckt wurde. Zur Messung nur der
Röntgenbeugungsintensitäten an den Scheitelstellungen der
Röntgenbeugungspeaks der -, δ&sub1; und Γ-Phasen können die
jeweiligen Detektoren innerhalb der folgenden Bereiche
angetrieben werden.
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Für den Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität
der -Phase: 2Θ = 129,0º-131,0º (und d = 1,27x10&supmin;¹&sup0;-
1,26x10&supmin;¹&sup0;m) (1,27 Å-1,26 Å)
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Für den Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität
der Γ-Phase: 2θ = 138,0º-141,0º (und d = 1,23x10&supmin;¹&sup0;-
1,21x10&supmin;¹&sup0;m) (1,23 Å-1,21 Å)
-
Die Zeitspanne, die zur Bestimmung der
Röntgenbeugungsintensitäten innerhalb der oben erwähnten Abtastbereiche
benötigt wird, ist 20 Sekunden.
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Unter Verwendung von galvanisieren geglühten Stahlblechen,
die im Legierungsgrad schwanken, welche auf einer Heiß-
Tauch-Galvanisierline bei der Grundstahltemperatur im
Galvanisier- und Glühofen und dem Beschichtungsgewicht
produziert wurden, wobei beide diese Faktoren innerhalb der
oben erwähnten Bereiche variiert werden, wurden dann
Untersuchungen der Beziehung zwischen den Bestimmungswerten
der - und Γ-Phasen und der Zieheigenschaft und der
Abkreidungseigenschaft durchgeführt. Die Zieheigenschaft
wurde bestimmt hinsichtlich des Verhältnisses des äußeren
Durchmessers in einer solchen Ziehprüfmethode, wie sie
schematisch in Figur 7 skizziert ist, bei welcher das
gleiche Schmieröl verwendet wurde.
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Bedingungen für den Ziehtest:
Teststück
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Durchmesser (D&sub0;) der Scheibe (galvanisiertes geglühtes
Stahlblech) vor dem Ziehen: 75 mm
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Dicke des zum Ziehen benutzten galvanisierten geglühten
Stahlbleches: tmm
Form
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Durchmesser (d) des zum Ziehen verwendeten Stempels: 40 mm
Spitzenradius des zum Ziehen verwendeten Stempels: 5 mm
Radius der Schulter der Düse zum Ziehen: 5 tmm
Platinenhalterkraft, die beim Ziehen angelegt wurde: 1000
kg
Zustand nach dem Test
-
Ziehtiefe: 20 mm
-
Durchmesser des Flansch nach dem Ziehen: D&sub1; mm
Verhältnis der äußeren Durchmesser: D&sub1;/D&sub0;
-
Die Abkreidungseigenschaft wurde durch eine solche
Abkreidetestmethode bewertet, wie sie in Fig. 8 skizziert
ist. Die Bedingungen dafür waren wie folgt: Ein Prüfstück
wurde einer Biegung von 180º unterworfen, wobei die zu
prüfende Oberfläche innen war, wodurch auf dieser
Oberfläche eine Krümmung mit einem Durchmesser sechsmal so groß
wie die Dicke t des Prüfstückes gebildet wurde. Nach
Zurückbiegen wurde ein Cellophanband auf der Oberfläche des
Prüfstückes befestigt und wurde davon abgezogen zur
visuellen Bewertung der Menge an Pulver des
Beschichtungsmetalls, die auf diesem Band abgeschieden war.
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Rang 5: kein Pulver wurde gefunden
-
4: eine geringe Menge Pulver wurde gefunden
-
3: eine merkliche Menge Pulver wurde gefunden
-
2: eine große Menge Pulver wurde gefunden
-
1: es erfolgte Freigabe von viel Pulver, selbst wenn
kein Band verwendet wurde
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Bezüglich der Pressformbarkeit der Prüfstücke wurde sie
als gut bewertet, wenn sie bis zu einem Verhältnis des
äußeren Durchmessers von 0,745 oder darunter im Ziehtest
und Rang 3 oder mehr im Abkreidetest kam.
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Tabelle 1 zeigt Ergebnisse des Ziehtests und des
Abkreidetests für die zwei Spulen von galvanisierten geglühten
Stahlblechen, die unter den gleichen Galvanisier- und
Glühbedingungen erzeugt waren. Die Bestimmungswerte
der - und Γ-Phasen einer Spule wurden von den
Röntgenbeugungsintensitäten derselben gefunden, die an den Scheitelstellen
der Röntgenbeugungspeaks gemessen wurden, indem die
Detektoren zu Abtastzwecken angetrieben wurden, während
diejenigen einer anderen Spule von den
Röntgenbeugungsintensitäten derselben bestimmt wurden, die unter Verwendung der
zugeordneten Detektoren gemessen wurden, die in den
folgenden Stellungen befestigt waren.
-
Für den Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität
der -Phase: 2Θ = 130,3º (und d = 1,26x10&supmin;¹&sup0;m) (1,26 Å))
Für den Detektor zur Messung der Röntgenbeugungsintensität
der Γ-Phase: 2Θ = 139,0º (und d = 1,22x10&supmin;¹&sup0;m (1,22 Å))
Tabelle 1
-
Bemerkungen: Der Ausdruck "Abtasten" bezieht sich auf die
Ergebnisse, die erhalten sind, indem man die - und
Γ-Phasendetektoren antreibt, und der Ausdruck "festgelegt"
bezieht sich auf die erhaltenen Ergebnisse durch Verwendung
der - und Γ-Phasendetektoren, die an der Stelle fixiert
waren.
-
Aus Tabelle 1 ist festzustellen, daß zur Erzeugung von
galvanisierten geglühten Stahlblechen, welche sowohl die
Zieheigenschaft als auch die Abkreidungseigenschaft
erfüllen, in einer solchen Methode durchgeführt werden, daß die
Bestimmungewerte der - und Γ-Phasen bis etwa 0,35 oder
weniger bzw. etwa 0,40 oder weniger betragen.
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Wenn jedoch die Detektoren für die - und Γ-Phase an den
oben erwähnten Stellungen festgelegt sind, ist es
unmöglich, genaue Messungen der Röntgenbeugungsintensitäten der
- und Γ-Phasen an der Scheitelstellung der
Röntgenbeugungspeaks zu erhalten; die Bestimmungswerte der - und Γ-
Phase sind niedriger als diejenigen, die erhalten werden
durch Antreiben der zugeordneten Detektoren. Insbesondere
im Fall der Beispiele Nrn. 1, 3 und 5, wo die Detektoren
am Platz festgelegt sind, liegen die Bestimmungswerte von
- und Γ-Phasen innerhalb des oben erwähnten geeigneten
Bereiches, z.B. 0,35 oder weniger bzw. 0,40 oder weniger,
ohne Rücksicht auf eine Verschlechterung der
Pressformbarkeit.
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Gemäß dem System dieser Erfindung, wobei wie hier im
einzelnen gezeigt, Detektoren zum Nachweis der
Röntgenbeugungsintensitäten der - und Γ-Phase sowie der
Hintergrundintensität vorzugsweise zusammen mit einem Detektor
zum Nachweis der Röntgenbeugungsintensität der δ&sub1;-Phase
unabhängig zu Abtastzwecken vorgesehen sind, ist es
möglich, die Röntgenbeugungsintensitäten der - und Γ-Phasen
des galvanisierten geglühten Stahlbleches, wärmebehandelt
(zur Legierungsbildung) gerade nach dem Beschichten, an
den Scheitelstellungen der Röntgenbeugungspeaks zu
bestimmen und die Röntgenbeugungsintensität der δ&sub1;-Phase an der
Scheitelstellung des Röntgenbeugungspeaks zu messen, wenn
der Detektor zum Nachweis der Röntgenbeugungsintensität
der δ&sub1;-Phase zusätzlich vorgesehen ist; es ist möglich,
eine nicht-zerstörende und kontinuierlich
On-line-Bestimmung der Pressformbarkeit der galvanisierten geglühten
Stahlbleche mit verbesserter Genauigkeit zu machen. Somit
kann der Legierungsgrad, gemessen mit diesem System zurück
zu den Wärmebehandlungs-(Legierungs-)bedingungen
unmittelbar zu den Wärmebehandlungs-(Legierungs-)bedingungen
zurückgeführt werden, um sie unter geeignete Kontrolle zu
stellen, wodurch verbesserte galvanisierte geglühte
Stahlbleche hinsichtlich der Qualität stabil produziert werden
können, ohne Qualitätsveränderung in der Linerichtung der
galvanisierten geglühten Stahlbleche zu bewirken. Dies
bringt mit sich, daß auf jede ausgehende (außerhalb der
Produktionslinie) Inspektion verzichtet werden kann, was
zur Energieeinsparung beiträgt, die Produktionskosten
reduziert und dgl. Es ist auch möglich, eine rasche und
einfache Bestimmung des Legierungsgrades von existierenden
galvanisierten geglühten Stahlblechen zu erhalten. Die
vorliegende Erfindung ist daher von großem indrustriellem
Wert.