JPS5991343A - ガルバニ−ルド鋼板の合金化度の測定方法 - Google Patents

ガルバニ−ルド鋼板の合金化度の測定方法

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JPS5991343A
JPS5991343A JP57201706A JP20170682A JPS5991343A JP S5991343 A JPS5991343 A JP S5991343A JP 57201706 A JP57201706 A JP 57201706A JP 20170682 A JP20170682 A JP 20170682A JP S5991343 A JPS5991343 A JP S5991343A
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安部 忠廣
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Nobuo Otsuki
大槻 信夫
Taiji Shiyoumura
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    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、鋼板上に溶融亜鉛めっきを施した後。 合金化処理によって鉄と亜鉛の合金相を形成したガルバ
ニールド鋼板の合金化度の測定方法に係り。 特に1合金化度を、製造ライン上で非破壊連続的に精度
良く測定することができるガルバニールド鋼板の合金化
度の測定方法に関する。 ガルバニールド鋼板は、例えば連続式溶融めつき法によ
って製造される溶融亜鉛めっき鋼板の溶J>≦1′L、
塗料密着性及び加工性などの品質特性を向上させるため
に、亜鉛めっき浴槽から引き上けられた鋼板の亜鉛付M
知4を調整した後1表面の亜鉛が凝固しないうちtて1
例えば、加熱処理を行うことによって合金化処理を施し
、亜鉛を再溶融すると共に鉄−亜鉛合金を表面まで成長
させ、めっき層全体が鉄−亜鉛系金属間化合物のうち、
王としてδ1相(FeZn7 )からなる鉄−亜鉛合金
に変化ぴ田だものである。 この1り請上程から容易に推察されるように1合金化処
理の適・不適に、製品であるガルパニールド鋼板の品質
特性に直結
【7ておシ、合金化が不足の、嚇合は、めっ
き層の表面にη相(Zn)が多itに残17 L、この
ために溶接性及び塗料密着性が低下し、一方、合金化が
過剰の場合は、めっき層中への鉄の拡散が大となり、r
相(pe5Zn2+)を生成してめっき層が脆くなり、
加工時にパウダリングと称するめっき層剥離を生じ易く
なる。 従って、溶接性、塗料密着性及び加工性などを兼ね備え
た高品質のガルバニールド鋼板を安定して製造するため
にtj: +合金化度をオンラインで連続的に精度良く
測定して1合金化処理を制m11する工程管理が不可欠
である。 従来ガルパニールド鋼板の合金化の良否を判定する方法
としては、下記の方法が用いられている。 (1)  合金化処理後のめつき層表面の色調を肉眼で
観察する。 (2)光沢計及び光度B1によって、合金化処理V説の
ぬつき層表面の反射率を測定する。 しかしながら、いずれの方法も、熟練渚であってもめつ
き層表面の微妙な色調変化全1′0断し得す。 又、同じ合金化度であっても、めっき層表面の色調は、
めっき原板、亜鉛浴組成1合金化処p、tIQ:5’、
囲気、表面汚れの有無などの多くの要因により1(■)
を受けることから、誤差が大きく、合金化1隻を冒1′
。 確に管理することはできなかった。 一方、X線回折法を用いて合金化度全測定゛jる方法と
してり、特開昭52−21887号に提案されている方
法がある、この方法は、ガルバニ−ルド鋼板のめつき層
を構成する鉄−亜鉛金属間化合物、即ち2ζ相(FeZ
n+s ) −δ1相、r相のX線回折特性と合金化度
の大小との間に相関関係があることを利用して、ガルバ
ニールド鋼板の鉄−亜鉛金属間化合物のX線の回折強度
、回折線の拡がり程度及び回折線のピーク角度のX線回
折線特性′fr:1つ以上測定し、測定したX線回折特
性値の1つ又社2つ以上の組合せによってガルバニール
ド鋼板の合金化度を測定するようにしたものである、 この方法によれば、原理的には、ガルバニールド留°匈
板の合金化の程度を、非破壊連続的且つ定量的に測定で
きるものである。しかしながら、この特開昭52−21
887号の実施例に記載されているζ相の格子面間隔1
.261の回折強度は極めて微弱であるため、正確な合
金化度の測定が非常に困難であり、従って、このζ相と
δ!相の格子面間隔3.28Aの回折強度の比Iζ/■
δ1で合金化成′fc管理−ノーるようにしても、十分
な測定精度が告られず間顯があった。 このように、従来の方法では、ガルバニールド鋼板の合
金化度を正確に測定することができず、得られる製品の
ばらつきが犬となって、溶接1′1−又は加工性の劣る
ガルバニールド鋼板、即ち不良品の発生率が高いという
欠点を有していた。 本発明は、前記従来の欠点を解消するべくでされたもの
で、X線強度、ピーク分解能1合金相のピークシフト、
被測定鋼板のばたつき等の1tlll ’if条件の変
動に拘らず、合金化鹿ヲ、製造ライン上で精度良く測定
することができ、従って、よシ正確な管理が可能である
カルバニールド鋼板の合金化度の測定方法を提供するこ
とを目的とする。 本発明は、鋼板上に溶融亜鉛めっきf: IALだ後。 合金化処理によって鉄と亜鉛の合金相を形ルにしたガル
バニールド鋼板の合金化度の測定方法において、平行ビ
ーム状のX線を被測定鋼板上に照射り、。 該被測定鋼板上に残存するη相(Zn)の(004)面
による回折X線の強度I 17 (01) 4 )及び
合金比相δ1 (FeZny)の(103)面による回
折X線の% I(J−Iδ1(103)番検出して、跣
者の強度比■η(0(14)/■δ+(103)から合
金化度を測定するように17で、前耐シ目的を達成した
ものである。 又−Ail PjI−: X線を一高出力のCr管球に
より発生さぜたCr−KxXlpとし、て、従来のX線
回折装置゛7′″し1強度が弱くて検出が困杓Fであっ
た、回折角2θが大きいη相の((104)而、及びδ
l相の(103)面の回折線を、十分な強度で測定でき
るようにしたものである。 更に、前U[’、 X線夜、開き角が1〜4°の発散ソ
ーラースリットにより平行ビーム状とするようにし11
合金層のピークシフトに拘らず、高いピーク分51’(
能で正確な1ljl定が行える′ようにしたもので枡・
る。 ツクグラウンドの影響の少ない正確2c測冗′が行える
ようにしたものである。 史に−1’lll Hl:強疫比Iη(004)/Iδ
己103 )を。 バックグラウンドの強度に応じてバックグラウンド補正
した後の回折X線の強度から求ぬるようにスイッチング
回路202のスイッチ制御端子に接続し、他方のインバ
ータ回路262の出力端を例えば高電圧スイッチング回
路242のスイッチ制御端子に接続してなるものである
。 次に、以上のように構成された装置の作用を説明する。 先ず、被溶接物21を所定の位置に設置した後、装置に
電源を投入する。この状態においてシネカメラ253を
駆動すると、同カメラ253のフィルムの回転と同時に
スリット板が回転して光のオン・オフ信号が作シ出され
、これが受光素子の受光によって電気信号に変換され、
更にエンコーダで波形整形してパルス化した第5図のよ
うな信号SJがシネカメラ253から出力される。この
信号SJにおいて0”はシャツタ閉時の信号、“1”は
シャツタ開時の信号である。ここで、動作制御部26は
シネカメラ253から信号SJを受けると、シリアル接
続されているインバータ回路261.262によって信
号変換され、第5図に示ずような信号82.SJが出力
される。つまり、信号s1の′0#のとき、インベータ
回r各261から1#なる動作制御i4ルスがでて高電
圧スイッチング回路202に供給される。この結果、高
電圧スイッチング回路202はオンし、高電圧発生器2
01からの高電圧がフィラメント加熱回路203に与え
られ、フィラメント204から高電圧で加速された電子
ビーム22がでて被溶i物2ノに衝突せられ、溶接が行
なわれる。 しかじ、このとき、シネカメラ253の7ヤツタは閉と
なっているので、電子ビーム22によって被溶接物21
の溶接部分21mからX線が出力されてもシネカメラ2
53はその影響を全く受けない。次に、シネカメラ25
3から1”なる信号S1が出力されると、動作制御部2
6のインバータ回路26ノからは0”なる信号S2、イ
ンバータ回路262からは1”なる動作制御パルス信号
S3が出力され、これによシ溶接系20の動作が停止す
ると同時KX%発生系24の高電圧スイッチング回路2
42がオンし、X線発生器243は高電圧発生器241
この分光部lOの各検出器24.20.28で検出され
た回折X線の強度工η(004)、Iδ1(1,03)
及びバックグラウンドの強度は、例え、ばマイク四コン
ピュータが内蔵された演算装置30に導かれて1回折X
線の強度117(004)、Iδ1(103)をバック
グラウンド補正した後、その強度比117(004)/
Iδt(103)から合金化度を測定するようにしでい
る、 図において、32は、ロールである。 前記X線管12としては1例えば^出力のcr管球が用
いられている。この旨出力のcr管球を用いることによ
p−従来のX線回折装置dでは強度が弱くて検出が困難
であった、回折角20が大きいη相の(004)面、δ
1相の(103)面の回折線も十分な強度でdllJ定
することができる。又、同じ回折格子面でも回折角が大
であるので、被6111定鋼板6のばたつき等による回
折ビームの変位が小さく、測定強度が安定化する。更に
、被測定伶1板6と検出器の間隔が大となるので、オン
ライン上に装置を設置することが容易となる。又、バッ
クグラウンド強度は、亜鉛の付着量等によっても変1l
Ij+するので、その補正が必要であるが、このバック
グラウンドの主因である鉄基によるFe−KflJの励
起が少ない点でも有利である。 前記発散ソーラースリット16は、X線管12で発生し
たX線を集束して平行ビーム状とするものである。一般
に、集中法は、試別位置変動の影響が大きいので、オン
ライン向きではなく、このために平行ビーム法を採用し
ているが、ソーラースリットの開き角は、X線強度とピ
ーク分解能に大きく影響するので、その選択が測定を可
能にする11要な因子となる。即ち、開き角があまり大
であると1回折強度り:増大するものの、カルバニール
ド鋼板のように複雑なピークプロファイル全有する合金
相については、ピーク分解能が低下するので問題を生じ
る。更に、バックグラウンド強度が増大するのでS/N
が悪くなるなどの弊害がある。一方+ 15i’+き角
を狭くしすぎると1合金化の度合によって合金相のピー
クがシフトするので、正確な測定ができなくなることが
ある。このために種々検討して、ピークがシフトしても
設定角からピークの頂上ハ11がずれない程度の半値幅
の広さをもつように、前6[iソーラースリット聞き角
を1〜4°の間に設定するようにしでいる。 第2図に、開き角2°のソーラースリットを使用したと
きの1回折角2θ−125〜145°の範囲における。 バックグラウンド補正後のピークプロファイルの例を示
すが1図から明らかな如く、検出器を2θ=135.6
°と127.2°に固定設定すれば、η相の(004)
面、δ1相の(103)面のピークが測定でき、しかも
、X線、強度も、この例では1σ秒約8000カウント
(合金化の程度によって異なるが大体毎秒4000〜1
4000カウント)であり、十分な強度を得ることがで
きる。 以下本発明の作用をn9明する。 分光部1OOX線管12で発生したX線は1発散ソーラ
ースリット】6で集束平行化されて、被測定鋼板6上に
照射される。ここで′ブラッグ反射したη相の(004
)而及びδl相の(103)面の回折X線の強度と、バ
ックグラウンドの強度が、ソーラースリット22.18
.26を伺した。検出器24.20.28で検出される
。検出器24゜2()、28の出力は、演算装置30に
入力され、η、111の(o U 4 ) rxlとδ
+ 4flの(t03)i口1の回折強1.1ニーから
バックグラウンドの強度が差し引かれた後。 そノqqr度比11(004)/I a+(103) 
が求F+られ、6を全化度を・表わ″j−指標とし、で
、連続的に表示される。 実施例 無Cfy化予熱方式におりる連続溶融亜鉛めっきラ−7
yで、板)’j’−0,4〜1.6朋の鋼板を、ライン
スピード50〜90 m/rninでめっき浴を通過さ
せ、lノイビング装置により、それぞれ亜鉛材M繊30
.60、90 PAアl(片間)の溶融亜鉛めっきを施
した山径、炉温750〜1000℃のガス加熱の合金化
炉で連続的に合金化処理して一ガルバニールド;fl板
′fJ:製造するに際して、本発明法が採用されたオン
ライン装置道によシ合金化度を連続的に測定し、合金化
度を衣わす指標Iη(oo4)/Iδ+(103)の箇
が−0,3〜()、6の範囲に収まるように割イ卸した
工程月を、40コイル採取しで、下6[,に示すような
加工性試fAを行った。 この加工性試験は、ガルバニールド鋼板の密着曲げ加工
した外側加工部に粘尤テープを貼9つし〕。 剥離した粘着テープ向上に脱落付着した亜鉛、粉末−1
,i、 (以下、パウダリング指数と称する)金、螢光
X線法によ、Q 1lllJ 5するこ七によp行った
。加工性の判定基fPは次の刈りである。 加工性A・・・パウダリング指数  0.2 !/yn
’未り!を加工fil B・・・パラターリング指数 
 0.2〜l −51’/m’力IJに性C・・・パウ
ダリンク4旨数  1.5〜3.0グ/i11”加工性
D・・・パウダリング指数  3.OF/II+’匂」
−ここで、加工性A、B、(、Dの1…4に、合金化の
程度が高くなり、加I Lg−が悪化する。実際には。 加工11Aのものは、めっき層表1/11にかなりのη
相を有しており、加工1イIEは良いが溶接性が低−ト
するため不合格とした。父、加工性りのものQ」51合
金化過剰“で加工性が悪く、こ」しも不合格とし/ξ1
、本発明法が採用さIしたオンライン装い−を用いて工
1′?を管理した場合と、従来法の目視1′4J定Q′
こより合金化処理を行った場合の加工性試験の結呆を比
lIiヌすると、従来法では、加工性不良で不合格品が
10〜15%もあったのに対し、禾発明法では。 不合格品が0チとなり、高品質のガルバニールド銅板を
安矩して製造できるようになった。 以上説明した通り、本発明によれば、X線強度。 と−夕分解能、合金相のピークシフト、被測定鋼板のは
たつき等の測定条件の変動に拘らず、合金化度を、製り
行ライン上で鞘度良く連続的に測定することができる。 従って、合金化度紮止確に1埋Jることが可能になると
いう俟れた効果奮南する。
【図面の簡単な説明】
ML 1図は1本発明に係るカルバニールド銅板の合金
化度の測定方法を実線するためのオンライン装置の構成
を示す、一部ブロック線図を含む断面図、第2図は1本
発明の詳細な説明するための。 υ6き角2°のソーラースリットを使用した時の、回折
角2θ=125°〜145°の範囲のガルバニールド卦
1板のX線回折図形の一例を示す線図であ6・・被測定
鎖板、10・・・分光部、12・・・X線Tf。 16・・・発散ソーラースリット、18.22.26・
・・受光ソーラースリット、20.24.28・・・検
出器、30・・・演算装置、32・・・ロール。 代理人  旨 矢    論 (ほか1名)

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  鋼板上に溶融亜鉛めっきを施した後1合金化
    処理によって鉄と亜鉛の合金相を形成したガルバニール
    ド銅板の合金化度の測定に際して、平行ビーム状のX線
    を被測定鋼板上に照射し、該被測定鋼板に残存するη相
    (Zn)の(004)面による回折X線の強度Iη(0
    04)及び合金比相δ重(FeZny)の(ioa)面
    による回折X、@の強度工δI(103)を検出して1
    両者の強度比重η(004)/lδ1(103)から合
    金化度を測定するようにしたことを特徴とするガルバニ
    ールド鋼板の合金化j艷の測定方法。
  2. (2)前7X線を、高出力のCr 官球により発生させ
    たCr−KxX線とした特許請求の範囲第1項に記載の
    カルバニールド鋼板の合金化度の測定方法。
  3. (3)  前記X線を、開き角が1〜4°の発散ソ−−
    ソースリットにより平行ビーム状とするようにした特許
    811求の範囲第1項又は第2項に記載のガルバニール
    ド鋼板の合金化度の測定方法。
  4. (4)  前記回折X線の強度を、開き角が1〜4゜の
    受光ンーラースリットを介して検出するようにした特許
    請求の範囲第1項に記載のガルバニールド鋼板の合金化
    度の測定方法。
  5. (5)  前記強度比1 ’7 (004) / I 
    a l(103) k、バックグラウンドの強度に応じ
    てバックグラウンド補正した後の回折X線の強度から求
    めるようにした特許df#求の範囲第1項にαB載のガ
    ルバニールド鋼板の合金化度の測定方法、
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