JPS63317708A - 金属被膜の蛍光ｘ線分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は亜鉛メッキ鋼板等のメッキ金属板の金属被膜の
組成及び付着量を求めるための蛍光Ｘ線分析方法に関す
る。

〔従来技術〕

亜鉛メッキ鋼板の品質及び特性はその合金化度、つまり
メッキ層（金属被膜）中のＦｅ量に依存する。

合金化度が低い場合には塗装性、塗料密着性及び溶接性
が劣り、逆に合金化度が高い場合には金属被膜の加工性
及び耐蝕性が劣化する。従って製造される亜鉛メッキ鋼
板の合金化度を連続的に測定して、その合金化度を一定
の範囲内におさめることが重要である。

このような亜鉛メッキ鋼板の合金化度をＸ線を用いて測
定する方法には、Ｘ線回折方法と蛍光Ｘ線方法との２種
類がある。

Ｘ線回折方法（例えば特公昭５８−４７６５９号公報）
は、Ｆｅ−Ｚｎ合金相の回折線を測定するものであり、
Ｆｅ−Ｚｎ金属間化合物のＸ線回折線強度１回折線の広
がり度９回折線のピーク角度の３項目のＸ線回折特性の
うち少なくとも１項目を２つの合金相について計測し、
計測したＸＷ回折特性値の比を求めて合金化度を測定す
る。

蛍光Ｘ線方法には２種類の方法が知られている。

第１の方法は、合金化処理により得られた金属被膜の構
造を、基板金属元素（Ｆｅ）とメッキ金属元素（Ｚｎ）
とを成分とする合金相（δ１相：　ＦｅＺｒ＋＋　）か
らなる下層と、基板金属の含有１が６１相より少ない別
種の合金相（ζ相：　ＦｅＺｎ＋＋）またはメソ　。

主金属のみの層（亜鉛層）からなる上層との２層構造で
あると想定し、合金化処理の前後において各１回ずつの
蛍光Ｘ線強度測定を行い、下層を構成する合金相（δ１
相）の厚さを求めて合金化度を測定する（特開昭５５−
９０８４６号公報）。

第２の方法は、照射Ｘ線の入射角、蛍光Ｘ線の取出角を
変化させて蛍光Ｘ線強度を測定し、この測定値に基づき
合金化度を測定する（特開昭５５−２４Ｇ８０号公￥Ｕ
）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

とごろがＸ線回折方法では、設定されたＸ線回折角度が
鋼板の振動、金属被膜表面の粗度の影響を受けるので、
その数値が不正確となって合金化度の測定精度が悪いと
いう難点がある。

また蛍光Ｘ線を用いる第１の方法では、製造ラインで測
定を行う場合、合金化処理前後で蛍光Ｘ線強度を測定す
るメッキＪＩＡ板の位置が異なるので、メッキｍ仮にお
いてその製造ライン方向に金属被膜の付着量が異なると
きには、合金化度の測定精度が悪いという難点がある。

合金化処理は基板からの鉄の拡散により行われ、鉄濃度
は基板側から表面側に向って低下するので、金属被膜の
構造を２層（下層δ１相−上層ζ相または下層δ１相−
上層亜鉛相）と想定し、δ１相の厚さを求めているが、
製造されたメッキ鋼板が下層δ１相−上層ζ相のパター
ンであるか、または下層δ１相−上層亜鉛相のパターン
であるかの判定ができず、また金属被膜の構造が下層か
ら順にδ、相−ζ相−亜鉛相の３層となることもあるの
で、合金化度の測定精度が悪いという難点がある。更に
、この方法では合金化処理後における金属被膜の付着量
を測定できなかった。

蛍光Ｘ線を用いる第２の方法では、蛍光Ｘ線の強度を測
定する際の照射Ｘ線の入射角、蛍光Ｘ線の取出角を低角
度に設定するので、距離特性が悪くて合金化度の測定精
度が悪いという問題点がある。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、上
述した蛍光Ｘ線を用いる第１の方法の改良であり、従来
方法より合金化度の測定精度を向上させ・しかも合金化
処理後の金属被膜の付着量を測定できる金属被膜の蛍光
Ｘ線分析方法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明に係る金属被膜の蛍光Ｘ線分析方法は、メッキ後
、合金化処理して得られるメッキ金属板の金属被膜から
発せしめた蛍光Ｘ線を捉えて金属被膜を分析する方法に
おいて、合金化処理前後における金属被膜の同一位置で
の蛍光Ｘ線強度の測定値と所定の演算式とに基づき金属
被膜の組成及び付着量を求めることを特徴とする。

〔作用〕

合金化処理前後のメッキ金属板の蛍光Ｘ線強度を測定す
る。次いでメッキ金属板の同一位置における合金化処理
前後の蛍光Ｘ線強度の測定値と所定の演算式に基づいて
金属被膜の組成及び付着量を求める。

〔原理〕

次に本発明の原理について説明する。合金化が進行する
（合金化度が高くなる）に伴って、Ｚｎの蛍光Ｘ線強度
（以下蛍光Ｘ線強度）は低下する。

本発明ではこの蛍光Ｘ線強度の低下の程度に基づいて合
金化度を測定する。第２図はＺｎ付着量と蛍光Ｘ線強度
との関係を示したものであり、図において横軸はＺｎ付
着量（ｇ／ｒｄ）　、縦軸は蛍光Ｘ線強度を示し、また
（ａ）、　（ｂ）、　（ｃ）、　（ｄ）は夫々金属被膜
におけるＦｅの組成（合金化度）が、０％（合金化前）
、５〜１０％、１０〜１５％、１５〜２０％である場合
を示す。第２図から理解される如く合金化度が上昇する
につれて蛍光Ｘ線強度が低下する。従って、表面に亜鉛
を付着させた直後の鋼板の蛍光Ｘ線強度と、合金化処理
後のメッキ鋼板の蛍光Ｘ線強度とを鋼板の同一位置で測
定し、その測定値とＺｎ付着量とから合金化度を求める
ことができる。

〔実施例〕

°以下、本発明をその実施例を示す図面に基づいて説明
する。第１図は本発明に係る金属被膜の蛍光Ｘ線分析方
法を実施するための装置の模式図である。図において１
は、第１図白抜矢符で示す方向に搬送される鋼板を示す
。鋼板１の搬送ラインには、鋼板１にメッキするための
亜鉛を溶融させて貯溜するメッキ槽２が設けられている
。メッキ槽２が設けられた位置より下流側の搬送ライン
には、蛍光Ｘ線強度を測定する第１のＸ￥ｒ！Ａ測定装
置３、合金化処理するための加熱炉４、メッキ鋼板を冷
却する冷却装置５、蛍光Ｘ線強度を測定する第２のＸ線
測定装置６が上流側からこの順に設けられている。

第１のＸ線測定装置３．第２のＸ線測定装置６は同一の
構成を有しており、内部に空冷式ｘＮＭ管球、　Ａｒガ
ス封入比例計数管、前置増幅器、比例増幅器、波高分析
器及びスケーラ・タイマを備えており、鋼板ｌの幅方向
に移動可能である。鋼板１の幅方向に移動させながら、
空冷式Ｘ線管球から鋼板１に放射線（−次Ｘ線）を照射
し、鋼板１から発せられる蛍光Ｘ線を計ガス封入比例計
数管にて受光し、蛍光ＸｖＡの強度に比例するピーク値
を有するパルスをＡｒガス封入比例計数管から出力し、
その出力を前置増幅器、比例増幅器で所定のレベルまで
増幅し、増幅した出力を波高分析器に人力し、ここにお
いて所定のピーク値を有するパルスのみを選別し、これ
をスケーラ・タイマに入力してパルス数を計数し、時間
データと共に蛍光Ｘ線強度を検出するようにしている。

またＸ線測定装置３．６近傍には、Ｘ線測定装置３，６
の位置（測定点の鋼板１の幅方向位置）を検出する位置
検出器１０．１１が設けられている。

金属被膜の組成及び付着量を後述する演算式に基づいて
算出するコンピュータ７には、Ｘ　、Ｗ測定装置３，６
から測定時間データを伴った蛍光Ｘ線強度の測定値が人
力され、また位置検出器ｔｏ、　１１からそのときの測
定点の幅方向位置が人力され、測定時間ごとに蛍光Ｘ線
強度の測定値とそのとき幅方向位置がストアされる。

また、搬送ラインのＸ線測定装置６の下流側には、メジ
ャーリングロール８が設けてあり、メジャーリングロー
ル８はパルスジェネレータ９に連結しており、その出力
はコンピュータ７に入力される。鋼板１がメジャーリン
グロール８上にさしかかると、鋼板１はメジャーリング
ロール８を回転し、これに応じてパルスジェネレータ９
がパルスヲ出力し、コンピュータ７はこのパルスを計測
して鋼板１の搬送速度を検出する。

次に動作について説明する。適当な温度にまで冷却され
た鋼板ｌは、溶融亜鉛が満たされたメッキ槽２中に導か
れて亜鉛メッキされる。メッキされた鋼板１は搬送され
て加熱炉４で加熱され、金属被膜は主としてδ、相から
なる鉄・亜鉛合金に変えられる。亜鉛メッキされた鋼板
１は更に搬送されて冷却装置５にて冷却され、その後図
示しないテンションリールに巻取られる。そして鋼板が
メッキされる工程において、メッキ槽２を通過した後の
鋼板１の蛍光Ｘ線強度をＸ線測定装置３にて、また冷却
装置５を通過した後のメッキ鋼板１の蛍光Ｘ線強度をＸ
線測定装置６にて夫々測定する。測定された蛍光Ｘ線強
度はそのときの時間データと共にコンピュータ７に入力
される。またこのとき同時に、位置検出器１０．１１に
て検出された測定点の幅方向位置がコンピュータ７に入
力される。

そしてコンピュータ７にてメッキ鋼板１の金属被膜の組
成及び付着量が算出される。コンピュータ７には予め下
記（１１〜（４）式に示すような演算式が設定されてい
る。

Ｗｚｎ＝ａＬ　　＋ｂｌ＋　　＋　ｃ　　　　　−（ｔ
）但し、 Ｗ２１：亜鉛付着量 Ｉｌ　：第１のＸ線測定装置で測定した蛍光Ｘ線強度 ａ、ｂ、ｃ：係数 ａ　＝０．２２２．　　ｂ　＝　−３５，６，ｃ　＝１
４９９１　ｚ　＝　Ａ　Ｗ　ｚ、％＋Ｂ　Ｗ、、Ｗ、、
　＋　ＣＷ２．−１−　Ｄ　　・・・（２）但し、 ■２　：第２のＸ線測定装置で測定した蛍光Ｘ線強度 ＷＦａ　：金属被膜中のｒｅ付着■ Ａ、　Ｂ、　　Ｃ，Ｄ：係数 Ａ　＝０．７１０　、８　＝　−０，００６８９、Ｃ−
−０，００１６７Ｄ＝３３．４ なお、上記係数ａ、ｂ、ｃ及びＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄの値は実
験により求められたものである。

上記（１１式で求めた亜鉛付着量Ｗ２７と実測の■２と
を上記（２）式に代入してＷＦ、を求める。次いで平均
的なＦｅ組成α及び付着１ｗを下記（３）式及び（４）
式にて算出する。

Ｗ＝Ｗ、＠＋Ｗ２□　　　　　　　　　・・・（４）な
お、コンピュータ７でのこのような演算は鋼板ｌの同一
部分において測定されたＩ、、１．について行われる。

コンピュータ７には、ｒ’＋＋１２のデータがそのとき
の測定時間データ及び幅方向位置データと共に多数スト
アされている。内部で検出する鋼板１の搬送速度と、予
め計測しておいたＸ線測定装置３，６間の搬送ライン距
離とから鋼板１のＸ線測定装置３．６間の搬送時間を算
出する。そしてこの算出値、前記測定時間データ及び幅
方向位置データに基づき、鋼板１の同一部分に対応する
Ｉ、、１！の１組のデータが抽出され、この１組のデー
タ及び前記（１）〜（４）式に基づいて、Ｆｅ組成α及
び付着量Ｗが算出される。

〔効果〕 下記第１表は、１０枚の試料（亜鉛メッキ鋼板）につき
、本発明の蛍光Ｘ線分析方法を用いて、金属被膜中のＦ
ｅの組成（％）と付着量（ｇ／ｍ）とを測定した表であ
る。なお第１表には同一の試料を化学分析して測定した
金属被膜中のＦｅの組成及び付着量の数値も併せて示し
ている。また第３゜４図は、本発明により測定した測定
値と化学分析値との関係を示したグラフであり、第３図
はＦｅの組成における両者の相関関係を示し、第４図は
付着量における両者の相関関係を示している。

（以下余白） 第　　　１　　　表 第１表及び第３．４図から理解される如く、本発明方法
を用いた測定した数値は、化学分析値に極めて近似して
おり、本発明方法にて正確に亜鉛メッキ鋼板の金属被膜
のＰｅ組成及び付着量を求めることができる。

なお、本実施例では鋼板に亜鉛メッキを施した亜鉛メッ
キ鋼板の金属被膜について説明したが、これに限らず他
の金属被膜一般についても同様に本発明を適用し得るこ
とは勿論である。

以上詳述した如く本発明方法では、合金化処理前後にお
ける金属被膜の同一位置で蛍光Ｘ線強度を測定し、この
再測定値に基づき金属被膜の組成及び付着量を算出する
ので、その算出値の精度は高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための装置の模式図、第２図
は合金化度を測定する原理を説明するためのグラフ、第
３．４図は本発明の効果を示すためのＰｅ組成のグラフ
及び付着量のグラフである。 ｌ・・・鋼板　３．６・・・Ｘ線測定装置・特　許　出
願人　住友金属工業株式会社代理人　弁理士　河　　野
　　登　　夫第　２図 ＯＴｏ　　　　　２０　　　　　　　　　　　　０　　
　　５０　　　　Ｔｏ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、メッキ後、合金化処理して得られるメッキ金属板の
   金属被膜から発せしめた蛍光Ｘ線を捉えて金属被膜を分
   析する方法において 合金化処理前後における金属被膜の同一位置での蛍光Ｘ
   線強度の測定値と所定の演算式とに基づき金属被膜の組
   成及び付着量を求めることを特徴とする金属被膜の蛍光
   Ｘ線分析方法。