DE2817742C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen technologischer Kennwerte - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen technologischer Kennwerte

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Fried Krupp AG Hoesch Krupp
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum zerstörungsfreien Bestimmen solcher technologischer Kenn werte von kaltgewalzten und rekristallisierend geglühten Fein- und Feinstbleehbändem, die von ihrer kristallographischen Textur abhängen, insbesondere des Anisotropiewertes, bei dem die Bänder mit einer einfallenden Röntgen-Primärstrahlung durchstrahlt werden und die an Kristallgittern der Bänder unter einem bestimmten Beugungswinkel 2Θ gegenüber der einfallenden Primärstrahlung gebeugten Röntgenstrahlen detektiert werden, indem die Intensität des von den
ίο die Orientierung der Biechebene zur Ebene des Strahlengangs angebenden Breitenwinkel « und Azimutwinkel β abhängigen Beugungsreflexes gemessen wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens mit einer Röntgenstrahlenquelle und einem Detektor mit einer Meßeinrichtung zur Messung der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen, die auf je einer Seite des zu messenden Bandes angeordnet sind
Es ist bereits bekannt, die Anisotropiekennzahl r„ von Blechen und Bändern zerstörungsfrei durch Umrechnung von Intensitätsmessungen aus röntgenographischen Reflexionstexturmessungen und den aus diesen gewonnenen inversen Polfiguren zu bestimmen. Abge sehen davon, daß bei diesem bekannten Verfahren ein einzelner Meßvorgang sehr lange Zeit beansprucht, wird nur eine sehr dünne Oberflächenschicht des zu untersuchenden Prüflings erfaßt und daher auch kein repräsentatives Ergebnis für die Gesamtdicke des
μ Prüflings erhalten; außerdem muß die Meßfläche in aufwendiger Weise für die Messung durch Schleifen und Polieren vorbereitet werden, so daß nur einzelne Proben erfaßbar sind. Aus diesen Gründen ist die Anwendung des bekannten Verfahrens zum Messen und
Ji Kontrollieren der Anisotropiekennzahl während des Produktionsvorganges, d. h. während des Kaltwalzens von Stahlblechen und -bändern nicht durchführbar. Bekannt ist es weiterhin, vgl. H. Neff »Grundlagen und Anwendung der Röntgen-Feinstruktur-Analyse«
2. Aufl., München 1962, S. 354/363. mit Hilfe der röntgenographischen Reflexionstechnik die Lage von Kristallen in der Oberflächenschicht von Metallen zu beschreiben. Wegen der auch dazu erforderlichen Oberflächcnpräparicrung (Schleifen, Polieren) ist eine
Überwachung von Fertigungsprozessen, wie es die Herstellung und Weiterverarbeitung von kaltgewalztem Fein- und Feinsiblechband darstellt, mit einer Verfolgung und Feststellung (Messung) der technologischen Kennwerte nicht zu verwirklichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verhältnismäßig einfaches und genaues Verfahren anzugeben, mittels dessen die Messung repräsentativer, texturabhängiger technologischer Werte, insbesondere des Anisotropiewertes r,„ an einem kontinuierlich durchlaufenden kaltgewalzten und rekristallisierend geglühten Band über die Gesamtdicke möglich ist.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß der Breiten- und Azimutwinkel während der
wi Messung festgehalten wird, daß eine polychromatische Primärstrahlung mit Energien von über 20 keV verwendet wird, daß vor der Messung der Intensität von wenigstens zwei Beugungsreflexen die delektierten Röntgenquanten in energieproportionale Spannungsim pulse umgewandelt und die Spannungsimpulse nach Impulshöhe diskriminiert Werden, daß die Maxima der Häufigkeitsverteilung der Impulshöhen den im voraus bestimmten Beugungsreflexen zugeordnet werden und
der Zusammenhang zwischen der Intensität an diesen Maxima und dem betrachteten technologischen Kennwert angezeigt wird.
In zweckmäßiger und gleichzeitig vorteilhafter Weise wird zum Trennen zweier nebeneinander liegender Reflexe die Primärstrahlung koHimiert,
Eine bisher nicht erreichbare Schnelligkeit der Messungen an einem Band, und zwar über die gesamte Länge des Bandes wird erzielt, wenn die Intensität an einem durchlaufenden Band kontinuierlich gemessen wird. Der Einfachheit der Messungen dient es, wenn die Intensität des bei α = 0° und β = 0° liegenden Pols des (22O)-Beugungsreflexes gemessen wird.
Die bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist so aufgebaut, daß die Strahlenquelle zur Aussendung von polychromatischer Röntgenstrahlung ausgebildet und zusammen mit dem Detektor innerhalb einer Produktionslinie angeordnet ist und daß der Detektor ein energiedispersiver Detektor ist, an den ein Impulshöhenanaiysator und ein Anzeigegerät angeschlossen sind, wobei bevorzugter Weise als Strahlungsquelle eine Röntgenröhre mit Wolfram- oder Goldanode vorgesehen ist und vorteilhafter Weise auch mehrere Detektoren verwendbar sind.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird als energiedispersiver Detektor ein Halbleiterdetektor, vorzugsweise ein Reinst-Germanium-Detektor eingesetzt, so daß eine optimale Quantenausbeute im geforderten Energiebereich ermöglicht wird.
Mit weiteren Vorteilen wie optimal angepaßter Energie für die Messung an Feinblechen bestimmter Dicke, geringem apparativen Aufwand ist es verbunden, wenn als Strahlungsquelle ein radioaktiver Strahler, vorzugsweise ein Americium 241-Strahler verwendet wird, wobei in einfachster Weise als Detektor ein Auslösezählrohr vorgesehen ist.
Die Vorteile des Verfahrens nach der Erfindung sind insbesondere darin zu sehen, daß repräsentative, texturabhängige technologische Werte, wie insbesondere die Anisotropiekennzahl rm von Bändern in verhältnismäßig einfacher, wenig aufwendiger Weise schnell und kontinuierlich über deren Gesamtdicke während des schnellaufenden Produktionsprozesses feststellbar sind. Insbesondere ist eine arbeits- urd zeitaufwendige Matcrialvorbercilung vor Durchführung der Messungen nicht erforderlich. Darübcrhinaus entfällt die aufwendige Messung (Reflexionstechnik) sowie die daran anschließende aufwendige Berechnung der technologischen Werte, z. B. der Anisotropiekennzahl.
Ferner ist das neue Verfahren auch bei oberflächenbeschichtetcn Bändern, wie z. B. verzinkten und verzinnten Bändern durchführbar. Nicht zuletzt wird die Bestimmung genauer, da unterschiedliche Texturen in verschiedenen Dickcnlagen eines Bleches als Mittelwerte gemessen werden.
Das Verfahren nach der Erfindung ist im folgenden anhand der Zeichnung in einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigt
F i g. I eine Prinzipskizze der Meßeinrichtung,
Fig.2 eine Häufigkeitsverteilung der Impulshöhen einer Messung,
F ig, 3 eine (220)-Polfigw,
Ft g, 4 ein Blockschaltbild der Meßeinrichtung und
F i g, 5 ein Diagramm mit Meßwerten.
Wie aus Fig. 1 hervorgeht, besteht die Meßejnriehtung, die beispielsweise in Walzrichtung hinter dem Dressiergerüst eines Kaltwalzwerkes angeordnet ist, aus der die Primärstrahlung aussendenden Strahlungsquelle, z. B, einer Röntgenröhre 1 mit Kollimationseinrichtung und einem auf der gegenüberliegenden Seite des Stahlbandes 2 angeordneten energiedispersiven Strahlungsdetektor 3. Die Röntgenröhre 1 wird mit einer elektrischen Spannung von 60 kV betrieben. Bei dieser Betriebsspannung entsteht als Primärstrahlung eine Röntgenbremsstrahlung mit einer oberen Grenzenergie von 60 keV.
Die aus der Röntgenröhre 1 austretende Primärstrahlung durchstrahlt das durch- bzw. vorbeilaufende Stahlband 2 mit einer Dicke von 1 mm und trifft auf den Strahlungsdetektor 3 unter einem Beugungswinkel
jo 2Θ = 16°. Bei dieser Winkelstellung der Strahlenquelle 1 und dem Detektor 3 zueinander tritt der Beugungsreflex (220) unter einer Strahlungsenergie von 44 keV auf, vgl. Fi g. Z Neben dem Beugungswinkel 2Θ sind für die Messungen der mit der Werkstoffkenngröße rm die ein Maß für die Tiefziehbarkeit eines Bleches bzw. Bandes angibt, korrelierenden Intensität A des (220)-Beugungsreflexes wesentlich die Winkel α und ß. Während der Winkel θ die Orientierung des Detektors 3 zur Strahlungsquelle 1 kennzeichnet, geben der Breitenwin-
jo kel λ und der Azimutwinkel β die Orientierung der Blechebene zur Ebene des Strahlenganges an. Zur Durchführung der verfahrensgemäßen Messung wird α = 0° und β = 0° bzw. β = 180° eingestellt. Dabei entspricht der Winkel von β mit 0° der Walzrichtung
ji und 180° der entgegengesetzten Richtung. In Fig.3 sind die Winkel λ und β innerhalb einer Polfigur dargestellt, wobei die Intensitäten in cps (Impulse pro Sekunde) für die gemessenen Polbereiche angegeben sind. Die eingezeichnete Intensität A kennzeichnet die Intensität bei α = 0" undjJ = 0°.
In dem energiedispersiven Detektor 3, vorzugsweise einem Reinst-Germanium-Detektor, werden die auftreffenden Röntgenquanten in energieproportionale Spannungsimpulse umgewandelt. Die Spannungsimpulse
η werden nachfolgend mit Hilfe eines Vielkanalanalysators 4, dem sie über einen Verstärker 5 zugeleitet werden, nach ihrer Impulshöhe diskriminiert (Impulshöhenanalyse) vgl. Fig.4. Die so gemessene Häufigkeitsverteilung in Abhängigkeit von der Strahlungsenergie
so zeigt F i g. 2.
Die Zuordnung der in F i g. 2 dargestellten Maxima zu den dort eingetragenen Beugungsreflexen (21t) und (220) ist gegeben durch die Bragg'sche Gleichung.
In dem Vielkanalanalysator 4 wird aus der in Fig.2 dargestellten Häufigkeitsverteilung die integrafe Intensität des (220)-Beugungsreflexes gewonnen. Der erhaltene Meßwert A wird zur Berücksichtigung unterschiedlicher Blechd'cken der Dicke nach in einem elektronischen Rechner 6, Fig.4, korrigiert. Der erhaltene lineare Zusammenhang zwischen der intensität A und der Anisotropiekennzahl rm entsprechend F i g. 5 wird in einem Anzeigegerät 7 angezeigt.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche;
1. Verfahren zum zerstörungsfreien Bestimmen solcher technologischer Kennwerte von kaltgewalzten und rekristallisierend geglühten Fein- und Feinstblecbbändern, die von ihrer kristallographischen Textur abhängen, insbesondere des Anisotropiewertes, bei dem die Bänder mit einer einfallenden Röntgen-Primärstrahlung durchstrahlt werden und die an Kristallgittern der Bänder unter einem bestimmten Beugungswinkel 2Θ gegenüber der einfallenden Primärstrahlung gebeugten Röntgenstrahlen detektiert werden, indem die Intensität des von den die Orientierung der Blechebene zur Ebene des Strahlengangs angebenden Breitenwinkel α und Azimutwinkel β abhängigen Beugungsreflexes gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Breiten- und der Azimutwinkel während der Messung festgehalten wird, daß eine polychromatische Primärswahlung mit Energien von über 20 keV verwendet wird, daß vor der Messung der Intensität von wenigstens zwei Beugungsreflexen die delektierten Röntgenquanten in energieproportionale Spannungsimpulse umgewandelt und die Spannungsimpulse nach Impulshöhe diskriminiert werden, daß die Maxima der Häufigkeitsverteilung der Impulshöhen den im voraus bestimmten Beugungsreflexen zugeordnet werden und der Zusammenhang zwischen der Intensität an diesen Maxima und dem betrachteten technologischen Kennwert angezeigt wird.
2. Verfahren nach A/ispruct-. I, dadurch gekennzeichnet, daß die Primärsl.ahlung kollimiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch :. dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität an einem durchlaufenden Band kontinuierlich gemessen wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität des bei λ = 0" und β = 0° liegenden Pols des (22O)-Beugungsreflcxes gemessen wird.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 mit einer Röntgenstrahlenquelle und einem Detektor mit einer Meßeinrichtung zur Messung der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen, die auf je einer Seite des zu messenden Bandes angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenquelle zur Aussendung von polychromatischer Röntgenstrahlung ausgebildet und zusammen mit dem Detektor (3) innerhalb einer Produktionslinie angeordnet ist und daß der Detektor (3) ein energiedispersiver Detektor ist, an den ein Impulshöhenanalysator (4) und eine Anzeigegerät (7) angeschlossen sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahlungsquelle (1) eine Röntgenröhre mit Wolfram- oder Goldanode vorgesehen ist.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß als energiedispersiver Detektor ein Halbleiterdetektor, vorzugsweise ein Reinst-Gefffiänium-Detektor eingesetzt ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Detektor (3) ein Auslösezählrohr vorgesehen ist.
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