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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur röntgenometrischen Untersuchung von Proben aus kolloiden Strukturen, mit einer einen Primärstrahl aussendenden Röntgenröhre, einem aus einem Eingangsspalt, einer Probenhalterung und einem Ausgangsspalt bestehenden Blendensystem und einem Quantendetektor zur Registrierung der durch die Probe gestreuten Strahlung.
Es ist bereits bekannt, die Feinstruktur von Körpern unter Verwendung von Röntgenstrahlen zu untersuchen. Hiebei wird ein in einer Röntgenröhre erzeugter Primärstrahl durch eine Probe geschickt, in welcher eine Beugung des Strahles erfolgt, wobei die Streukurve mittels eines Detektors aufgenommen wird. Als Detektor wird hiebei beispielsweise ein Geiger-Müller-Zähler oder ein Szintillationszähler verwendet. Die so aufgenommene Streukurve liefert hiebei Informationen über die molekulare Struktur der Probe.
Da bereits sehr kleine Beugungswinkel gemessen werden müssen, ist es notwendig, dass der für die Messung verwendete, die Probe durchdringende Röntgenstrahl ausserordentlich fein ausgeblendet wird, d. h. einen sehr kleinen Querschnitt besitzt. Dadurch bedingt ist aber auch die Intensität des Primärstrahles ausserordentlich gering, so dass auch die Intensität des gebeugten Strahles entsprechend klein ist und daher insbesondere dann, wenn verdünnte wässerige Lösungen von Makromoleküle untersucht werden sollen, keine Messergebnisse erzielt werden.
Es sind daher bereits verschiedene Vorrichtungen vorgeschlagen worden, die diesen Nachteil beheben. So ist eine Vorrichtung bekannt, bei welcher unter Benutzung des langen Focus der Röntgenröhre sowie durch ein entsprechend ausgebildetes Blendensystem ein Primärstrahl gebildet wird, der im Querschnitt die Gestalt eines langen und sehr schmalen Rechtecks aufweist.
Da jedoch für die Auswertung der Untersuchung aus theoretischen Gründen stets die Intensitätsverteilung einer von der Probe abgebeugten Strahlung festgestellt werden muss, wie sie ein Primärstrahl mit etwa punktförmigem Querschnitt erzeugt, bei dieser Vorrichtung jedoch der Querschnitt des Primärstrahls rechteckförmig ist und daher sowohl im Primärstrahl als auch in der abgebeugten Strahlung Strahlüberkreuzungen auftreten, die eine beträchtliche geometrische Verzerrung der Beugungskurve verursachen, muss bei dieser bekannten Vorrichtung die verzerrte Streukurve auf eine durch einen Primärstrahl mit punktförmigem Querschnitt erzeugte Streukurve zurückgerechnet werden. Diese Rückrechnung erfordert im allgemeinen die numerische Lösung einer Integralgleichung, für die derzeit eine beträchtliche Computerkapazität benötigt wird.
Dieses Rückrechnungsverfahren arbeitet zwar theoretisch korrekt, erfordert jedoch, dass die rückzurechnende gemessene Streukurve mit unendlicher Genauigkeit registriert wird, was in der Praxis infolge der unvermeidlichen Messfehler und der durch den Verzerrungseffekt des bandförmigen Primärstrahles verursachten Einebnung von Details der Streukurve undurchführbar ist. Diese Vorgangsweise ist somit nur bei relativ einfachen, glatten Streukurven mit Erfolg anwendbar. Bei komplizierteren Beugungserscheinungen, wie sie beispielsweise von kristallinen Strukturen hervorgerufen werden, deren Kristallgitter-interferenzen im Röntgenkleinwinkelgebiet liegen, versagt dieses Verfahren, da die Gitterinterferenzen im allgemeinen schmale, steile Reflexe darstellen, die ausserdem eine sehr unterschiedliche Intensität besitzen.
Es sind auch bereits Vorrichtungen bekannt, mit welchen eine hinreichend grosse Primärstrahlintensität erzeugt werden kann, so dass auch die Strahlbeugung von verhältnismässig schwach streuenden Proben gemessen werden kann. Diese Vorrichtungen weisen verschiedene Blendenanordnungen zur Eingrenzung des Primärstrahles auf. Bei einer bekannten Vorrichtung dieser Art passiert der durch den Eingangsspalt eintretende Röntgenstrahl zwei Blenden, von welchen die eine den Strahl nach unten und die andere nach oben begrenzt. Durch dieses asymmetrische Blendensystem wird eine Messung des von der Probe abgebeugten Strahles nur oberhalb einer durch die Blendenoberflächen und die Oberfläche des Spaltes hindurchgehenden Ebene ermöglicht.
Bei einer andern bekannten Vorrichtung sind gleichfalls im Anschluss an den Eingangsspalt zwei Blenden vorgesehen, die ein sogenanntes symmetrisches Blendensystem bilden, wobei in diesem Fall ausserhalb der beiden durch die Blendenoberflächen hindurchgehenden und miteinander einen Winkel einschliessenden Ebenen, welche den Störstrahlungsbereich begrenzen, gemessen werden kann. Das asymmetrische Blendensystem gestattet unter der Voraussetzung eines gleichen Primärstrahlquerschnitts die Messung bei wesentlich kleineren Bewegungswinkel als das symmetrische. Mit diesen bekannten Vorrichtungen lässt sich jedoch die Strahlbeugungskurve nicht unverschmiert messen.
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Zur Untersuchung von Strukturen im atomaren Bereich sind bereits Vorrichtungen bekanntgeworden, bei welchen ein Röntgenstrahl in zahlreiche Teilstrahlen zerlegt wird. Alle diese bekannten Vorrichtungen arbeiten mit grossem Beugungswinkel und sind daher für eine röntgenometrische Untersuchung von Proben aus kolloiden Strukturen nicht geeignet. Es war auch nicht naheliegend, die in diesen bekannten Vorrichtungen zur Untersuchung von Strukturen im atomaren Bereich verwendeten Systeme zur Zerlegung des Röntgenstrahles in Teilstrahlen bei den bekannten Vorrichtungen zur Untersuchung von Proben aus kolloiden Strukturen zu verwenden, um die bei diesen zuletzt genannten bekannten Vorrichtungen auftretende Spaltlängenverschmierung zu vermeiden.
Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, diese Nachteile zu vermeiden und eine Vorrichtung zur röntgenometrischen Untersuchung von Proben zu schaffen, welche eine einwandfreie Bestimmung der Streukurve ermöglicht. Die Erfindung geht hiebei aus von einer Vorrichtung der eingangs genannten Art und besteht im wesentlichen darin, dass im Blendensystem, vorzugsweise zwischen dem Eingangsspalt und der diesem zunächst angeordneten Blende, ein an sich bekanntes, aus einer Vielzahl wenigstens annähernd parallel angeordneter und unmittelbar benachbarter Kanäle bestehendes System vorgesehen ist und dass in an sich bekannter Weise sich zwischen der Probe und dem Quantendetektor ein zweites, gleichfalls aus einer Vielzahl wenigstens annähernd parallel angeordneter und unmittelbar benachbarter Kanäle bestehendes System befindet.
Durch das im Blendensystem vorgesehene, die Kanäle aufweisende System wird der Primärstrahl in eine Vielzahl wenigstens annähernd paralleler Teilstrahlen mit annähernd punktförmigem Querschnitt zerlegt, die einander nicht überkreuzen und die durch die Probe hindurchgeschickt werden. Die von der Probe abgebeugte Strahlung wird dann durch das weitere gleichfalls aus einer Vielzahl von Kanälen bestehende System in Einzelstrahlen zerlegt, die dann in den Quantendetektor gelangen. Dadurch wird mit Hilfe des Quantendetektors sofort die richtige Streukurve aufgezeichnet, so dass hiefür kein komplizierter reichenvorgang notwendig ist.
Zweckmässig sind die beiden die Kanäle aufweisenden Systeme gleich aufgebaut und in demselben Abstand von der Probe angeordnet. Dadurch sind die beiden Systeme besser überschaubar und es sind in beiden Systemen eventuelle Abweichungen hinsichtlich der Parallelität der Strahlen gleich. Ausserdem ist es von Vorteil, wenn die beiden Systeme relativ zueinander justierbar angeordnet sind, so dass sie so eingerichtet werden können, dass ihre Kanäle zueinander wenigstens annähernd parallel verlaufen. Es genügt hiebei, ein System verschiebbar anzubringen, so dass dieses gegenüber dem andern, fest angeordneten System justiert werden kann.
Gemäss einem weiteren Merkmal der Erfindung können die beiden Systeme austauschbar angeordnet sein, um diese Systeme der zu untersuchenden Probe anpassen zu können, da der kleinste Beugungswinkel, der in der Streukurve unverschmiert gemessen werden kann, vom Querschnitt der Kanäle abhängt.
Weiters ist es von Vorteil, wenn das zweite die Kanäle aufweisende System zwischen dem Ausgangsspalt und dem Quantendetektor angeordnet ist, wodurch Streuungen vermieden werden, die durch den Primärstrahl an diesem zweiten System erzeugt werden.
In den Zeichnungen ist die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispiels schematisch veranschaulicht. Fig. l zeigt eine Seitenansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung und Fig. 2 zeigt in Draufsicht ein aus einer Vielzahl parallel angeordneter und unmittelbar benachbarter Kanäle bestehendes System.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung weist ein Blendensystem, bestehend aus einem Eingangsspalt - -2--, einem Ausgangsspalt --3-- und zwei zwischen Eingangsspalt --2-- und Ausgangsspalt --3-angeordneten Blenden --4, 5-- auf. Der Eingangsspalt --2-- und die Blenden --4, 5-- begrenzen den von einer nicht dargestellten Röntgenröhre mit langem Focus ausgesendeten Primärstrahl, wobei die Begrenzungen dieses Primärstrahles mit --1-- bezeichnet sind. Vor der Blende --5-- befindet sich die zu untersuchende Probe, durch welche der Primärstrahl gebeugt bzw. abgelenkt wird.
Wie aus den Zeichnungen ersichtlich ist, ist die Anordnung des Blendensystems so. getroffen, dass die Messung der von der Probe abgebeugten Röntgenstrahlung nur oberhalb der durch die Blendenoberflächen hindurchgehenden Ebene --7-- erfolgt. Diese Messung geschieht in einem Quantendetektor-9--, der zusammen mit der Blende --3-- verschwenkt wird und dadurch eine Winkelbewegung ausführt. Hiezu ist die Blende --3-- in einem vorzugsweise evakuierten Gehäuse angeordnet, dem durch eine angetriebene Schraubspindel od. dgl. die gewünschte Winkelbewegung erteilt wird. Beim Messvorgang wird hiebei die Intensität (Quanten-
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messung) des abgebeugten Sekundärstrahls m Abhängigkeit vom Schwenkwinkel durch den Quantendetektor --9-- gemessen und in geeigneter Weise registriert.
Erfindungsgemäss ist nun zwischen dem Eingangsspalt --2-- und der Blende --4-- ein aus einer Vielzahl parallel angeordneter und unmittelbar benachbarter Kanäle bestehendes System --10-- angeordnet, durch welches der Primärstrahl in eine Anzahl von im wesentlichen einen punktförmigen Querschnitt aufweisenden Teilstrahlen zerlegt wird, welche die Probe --6-- durchdringen und hiebei abgebeugt werden. Zwischen dem Ausgangsspalt --3-- und dem Quantendetektor --9-- ist ein weiteres, gleichfalls aus einer Vielzahl parallel angeordneter und unmittelbar benachbarter Kanäle bestehendes System-11- vorgesehen.
Beide Systeme --10, 11-- sind gleich aufgebaut und es ist auch der Abstand dieser Systeme
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--6-- gleichProbe --6-- angeordnet sein soll, jedoch nicht im Bereich zwischen den Blenden --4 und 5-- liegen darf, da in diesem Fall die Freiheit des Gebietes oberhalb der Ebene --7-- von Störstrahlungen nicht mehr gegeben ist. In Folge der überhöhten Darstellung schliessen die das Strahlenbild begrenzenden Teilstrahlen --8-- einen grösseren Winkel ein als in Wirklichkeit.
Das System --11-- wird mit dem Quantendetektor --9-- und dem Ausgangsspalt --3-- mitverschwenkt und befindet sich zweckmässig in dem gleichen, nicht dargestellten Gehäuse wie der Ausgangsspalt --3--.
Durch die Anordnung der beiden Systeme --10, 11-- wird sichergestellt, dass die Strahlbeugungskurve im Quantendetektor --9-- unverschmiert gemessen wird, da diese aus geeigneten Metallblechen bestehenden Systeme keine zusätzliche Störstrahlung in dem für die Messung der durch die Probe --6-bewirkten Streuung vorgesehenen Messbereich liefern.
Die beiden Systeme --10, 11-- sind relativ zueinander justierbar angeordnet, damit diese Systeme so eingestellt werden können, dass ihre Kanäle parallel verlaufen und die Röntgenstrahlung hindurchtreten kann. Es genügt hiebei, ein System verstellbar vorzusehen. Weiters ist es von Vorteil, die Systeme --10, 11-- austauschbar anzuordnen. Bei Verwendung eines bestimmten Systems kann nämlich nur bis zu einem bestimmten kleinsten Beugungswinkel die Beugungskurve unverschmiert gemessen werden, der vom Querschnitt der einzelnen Kanäle der Systeme --10, 11-- abhängig ist. Durch die Möglichkeit eines Austausches können die Systeme den zu erwartenden kleinsten Beugungswinkeln angepasst werden, wobei bei kleineren Beugungswinkeln Systeme mit engeren Kanälen verwendet werden müssen.
Für die Bestimmung des Grenzwinkels gibt es hiebei theoretische oder einfache experimentelle Verfahren.
Ebenso wie der Ausgangsspalt --3-- und das System --11-- können auch der Eingangsspalt --2-- mit den Blenden --4 und 5-- in einem vorzugsweise evakuierten Gehäuse untergebracht sein. Der Durchgang der Röntgenstrahlen durch die Gehäuse wird hiebei durch dünne, vakuumdichte Fenster aus geeignetem Material gewährleistet.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur röntgenometrischen Untersuchung von Proben aus kolloiden Strukturen, mit einer einen Primärstrahl aussendenden Röntgenröhre, einem aus einem Eingangsspalt, einer Probenhalterung und einem Ausgangsspalt bestehenden Blendensystem und einem Quantendetektor zur
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dass im Blendensystem, vorzugsweise zwischen dem Eingangsspalt (2) und der diesem zunächst angeordneten Blende (4), ein an sich bekanntes, aus einer Vielzahl wenigstens annähernd parallel angeordneter und unmittelbar benachbarter Kanäle bestehendes System (10) vorgesehen ist, und dass in an sich bekannter Weise sich zwischen der Probe (6) und dem Quantendetektor (9) ein zweites, gleichfalls aus einer Vielzahl wenigstens annähernd parallel angeordneter und unmittelbar benachbarter Kanäle bestehendes System (11) befindet.