DE2204678C3 - Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen - Google Patents

Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen in Einkristallen

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DE2204678C3 DE19722204678 DE2204678A DE2204678C3 DE 2204678 C3 DE2204678 C3 DE 2204678C3 DE 19722204678 DE19722204678 DE 19722204678 DE 2204678 A DE2204678 A DE 2204678A DE 2204678 C3 DE2204678 C3 DE 2204678C3
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Description

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- 35 gekennzeichnet.
kennzeichnet, daß der Rand des Schirmes (16) In der Zeichnung ist die Erfindung an Hand eines
eine Zahnung (29) aufweist, die mit einem Ritzel bevorzugten Ausführungsbeispiels veranschaulicht. (30) kämmt, das über einen Drehknopf (31) zur Dabei zeigt in der Zeichnung
Einstellung der Lage des Analysierspaltes (15) F i g. 1 ein Prinzipschema für den Aufbau eines
quer zur Röntgenstrahlung verstellbar ist. 40 Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäß ausge
bildeten Vorrichtung,
F i g. 2 eine synoptische Ansicht für eine besondere Ausführungsform dieser Vorrichtung und
F i g. 3 und 4 eine Seitenansicht bzw. eine Vorderes ansicht für einen Schirm mit einem Spalt, der in der Vorrichtung von F i g. 2 für die topographische Pho-
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung tographie von lokalen Orientierungsabweichungen in zum Darstellen lokaler Orientierungsabweichungen einem Kristall Verwendung findet,
in Einkristallen mit einem bewegbaren Probenträger. Die in F i g. 1 veranschaulichte Vorrichtung besitzt
auf dem ein zu untersuchender Einkristall in den 50 eine Strahlungsquelle 10 für monochromatische Weg eines monochromatischen Röntgenstrahlbündels Röntgenstrahlung, die aus einer Röntgenröhre mit von einer Strahlungsquelle für seine Aussendung einer Antikathode aus Molybdän, aus Silber oder aus durch einen am Einkristall gebeugte Röntgenstrahlen Wolfram besteht. Vor der Strahlungsquelle 10 ist als durchlassenden Auswahlspalt hindurch zu einem zu untersuchender Einkristall eine Kristallprobe 11 synchron und parallel zum Probenträger bewegbaren 55 angeordnet, die sich in Reflexionslage befindet. In Strahlungsdetektor einfügbar ist. Strahlrichtung hinter der Kristallprobe 11 ist ein
Eine Vorrichtung dieser Artist auf den S. 517 und Schirm 12 mit einem Auswahlspalt 13 angeordnet, der »Review of Scientific Instruments«, Band und dieser Auswahlspalt 13 ist seinerseits so vorgese-41, Heft 4, April 1970, beschrieben. Diese bekannte hen, daß er dem an den Netzebenen in einem beVorrichtung enthält — wie im übrigen auch alle an- 60 stimmten kleinen Bereich der Kristallprobe 11 gederen bekannten Vorrichtungen gleicher Art — zwi- beugten Röntgenstrahlbündel Durchgang gewährt,
sehen der Röntgenstrahlquelle einerseits und dem zu Wenn die Kristallprobe 11 in dem untersuchten
untersuchenden Einkristall andererseits eine Blende Bereich ein vollkommener Einkristall wäre, würde mit einer nur engen Durchtrittsöffnung, durch die ein als Strahlungsdetektor in Strahlrichtung hinter hindurch nur ein sehr schmales Röntgenstrahlbündel 65 dem Auswahlspalt 13 unbeweglich angeordneter auf den zu untersuchenden Einkristall fallen kann. photographischer Film 14 auf der Höhe eines Punk-
In der Praxis hat sich nun gezeigt, daß alle diese tes M0 entlang eines geraden und zur Zeichenebene Vorrichtungen dann keine erfolgreiche Untersuchung senkrechten Ausschnitts geschwärzt werden.
Enthält die Kristallprobe 11 in diesem Bereich jeeine kristalline Orientierungsabweichung, die in der ausgewählten Reflexionsebene liegt, so es eine Verschiebung für die Auftreffstelle für Röntgenstrahlen auf dem photograph!- 14 von dem Punkt M0 zu einem
VVeiter sei angenommen, daß die Kristallprobe 11 . Translationsbewegung in der Richtung des Pfei-T in Fig 1 parallel zum Schirm 12 erfährt, so ^entweder ein TeU dieser Kristallprobe 11 oder -T fianzes untersucht wird. Man erhalt dann auf Ii m feststehenden phoiographischen Film 14 ein ge-
HKniees Bildband, dessen Breite die globale Orien- ^Incsabweichung über die gesamte untersuchte
SSeS
Verleiht man weiter dem photographischen Film id dne zur Bewegung in Richtung des Pfeiles T1 par-1JT jedoch vorzugsweise umgekehrt gerichtete Sslaionsbewegung in Richtung des Pfeiles T2 und Ü in Slrahlungsrichtung vor dem photograph!- Ä Fhn 14 vor der Aufnahme einen in einem fest-Sienden Schirm 16 eingearbeiteten Analysierspal. Ξ so entsteht auf dem Film 14 ein topographisches Bild aller kleinen Regionen der Kristallprobe 11 die eine bestimmte Orientierungsabweichung zeiwobei sich jede Orientierungsabweichung in Schlitten 22 durch einen Motor 23 mit Untersetzungsgetriebe aufgeprägt.
Der Schirm 12 mit dem Auswahlspalt 13 ist entfernbar und läßt sich in seiner Ebene mit Hilfe einer Mikrometerschraube 24 verschieben, so daß sich die Lage des Auswahlspaltes 13 einstellen läßt.
Die Einstellung der Reflexionslage für die Knstallprobe 11 gestaltet sich dann folgendermaßen:
Zunächst wird auf die Platte 18 an der Reflexionsstelle ein Röntgenstrahldetektor 25 aufgesetzt, der vorzugsweise ein Szintillationszähler ist und über Anschlußdrähte 21 mit einer in der Zeichnung nic&t dargestellten summarischen Analysekette verbunden ist, die das Vorhandensein von Röntgenstrahlung durch ein Schallsignal anzeigt. Sodann wird der Schirm 12 mit dem Auswahlspalt 13 entfernt, und das aus dem Schutzrohr 17 austretende Rontgen-Strahlbündel wird durch eine Blende 26 begrenzt, um eine Sättigung des Röntgenstrahldetektors 25 zu ver-
ao meiden. Sodann wird die Orientierung der Goniometerplatte 20 grob auf etwa 2° eingestellt, bis sicn die Kristallprobe 11 in der durch das Schallsignal angezeigten Reflexionsstellung befindet; sodann w.rd die Blende 26 entfernt ^«ier Schirm J2 nut dem
*5 Auswahlspalt 13 wieder eingeführt und ,n seiner Lage justiert. Schließlich wird dann der Röntgen Strahldetektor 25 wieder entfernt.
15
Jem oben beschriebenen Prinzip arbeitende erfin- möglicht. Die Β?^^'^!^für den
ärs. rsr »se srs - r kä«55»«
to beta Einsatz einer solchen Vorrichtung in der tiellen Länge der Kristallprobe 11, die man untersu Praxis einzuhaltenden Bedingungen und ihre Ar- chen will. ^ hi.
wmmm
Vorrichtung ist auf einer starren Unterlage montiert, iner Entfer.
Die Kristallprobe 11 wird auf einer Gonio platte 20 befestigt. Die Goniomete^latte 20 laßt sich in beiden Drehrichtungen (Pfeil /) um eme zur Zeichenebene senkrechte Achse um sich selbst drehen um die Kristallprobe 11 in ihre Reflexionsstellung,zu bringen; gegebenenfalls kann es fur die GoniometerpSfe 20 noch eine zweite Drehmöglichkeit um eine in der Zeichenebene liegende und etwa senkrecht zur Einfallsrichtung der Röntgenstrahlen verlaufende Achse geben; diese zweite Drehbewegung kann notwendig werden, um die Kristallprobe 11 auch in vertikaler Richtung optimal ausrichten zu können Bddwf
™* 27 ähnelt, jedoch vergrö-Vorhandensein von feineren iungpi aufzuzeigen vermag und Einstellung des Analysier- ^reichender Genauigkeit erfoltopographische Auf- ; ^Οξ u g nd P 4 zeigen, be^ ^^g^S 15 enthaltende Schirm jtet der den An Jb £ren unterer Rand auf etwa die Form einer *cn£1D ' . de Zahnung ^J Ritzel 30 in einen Ran-
Spaltes
gen um eme
^ zu h
der den
Oes
Ebene mit Hilfe einer Mikrometerschraube 33 in seine Arbeitsstellung bringen.
Schließlich ist der Analysierspalt 15 auch in seiner Breite (Fig.3 und 4) einstellbar, wozu er in ein Hahnküken 32 eingearbeitet ist, das seinerseits entlang eines Durchmessers des Schirmes 16 angeordnet ist und sich mit Hilfe einer Schraube 34 drehen läßt; Fig.3 zeigt, daß die für den Durchtritt eines Röntgenstrahlbündels zur Verfügung stehende Spaltbreite im Auswahlspalt 15 von der ihm über das Küken 32 verliehenen Längeneigung abhängt. Diese Spaltbreite darf höchstens gleich der Breite eines an einem vollkommenen Einkristall gebeugten Röntgenstrahlbündels werden. Man muß daher vermeiden, daß der Film 14 für jede kleine im Laufe der Verschiebung untersuchte Zone der Kristallprobe 11 in gleicher Weise durch einen Teil des Röntgenstrahlbündels geschwärzt wird, das einem vollkommenen Kristall entspricht; wenn dies aufträte, würde es die genaue Erkennung jeder Verbreiterung des Bündels erschweren, die auf eine Orientierungsabweichung zurückgeht. Anders ausgedrückt entspricht, wenn man zuvor die Intensität des Strahlenbündels für einen vollkommenen Einkristall registriert, der Verbreiterung des Bündels infolge einer Orientierungsabweichung eine Verringerung der Schwärzungsintensität auf dem Film 14. Die erforderliche Feineinstellung für den Analysierspalt 15 läßt sich mit Hilfe des Kükens 32 vornehmen.
Die Motoren 23 und 28 sind so gewählt und werden so eingestellt, daß die Translationsbewegung für den Film 14 und für die Kristallprobe 11 im gleichen Verhältnis zueinander stehen wie die Abstände zwischen dem Schutzrohr 17 und dem Film 14 einerseits und zwischen dem Schutzrohr 17 und der Kristallprobe 11 andererseits; in diesem Zusammenhang sei im übrigen angemerkt, daß bei den gewählten Abmessungen die Untersuchungsgeschwindigkeit für einen Einkristall bei sonst gleichen Bedingungen für den Fall einer topographischen Aufnahme zehn- bis zwanzigmal geringer sein muß als für den Fall einer Globalaufnahme.
Bei Einhaltung der obigen Vorschriften wird das auf dem beweglichen Film 14 aufgezeichnete Bild frei von allen Verzerrungen und gibt die Kristallprobe 11 mit einer Vergrößerung wieder, die dem oben definierten Abstandsverhältnis gleich ist.
Die dargestellte Vorrichtung gestattet eine Untersuchung von Einkristallen von chemisch sehr unterschiedlicher Art, deren maximale Dicke zwischen 1 und etwa SO mm variieren kann. Die anzuzeigenden
5 Orientierungsabweichungen — Schichtgrenzen und Verzerrungen thermischen oder mechanischen Ursprungs — können zwischen einer Winkelminute und einem Winkelgrad liegen.
Durch eine mehrfache Untersuchung ein und des-
ίο selben Einkristalls mit monochromatischen Röntgenstrahlen bei unterschiedlicher Reflexion kann man die Kristallbereiche, die Orientierungsabweichungen oder Gitterstörungen zeigen, in allen drei Raumdimensionen festlegen. Die Untersuchung eines Einkri-
stalls mit einer Dicke e und einem Absorptionskoeffizienten μ für die K-a-Strahlung des Wolframs verläuft dann nach folgendem Schema:
In der nachstehenden Tabelle sind einige Beispiele zusammengestellt, welche die Leistungsfähigkeit einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zeigen:
Einkristall Antikathode Maximale Dicke
(mm)
Be Mo oder Ag
W
W
W
Ag
W		 50
40
40
40
IS
6
A1.O, . .. W 1
Si
SiO
BeO
GaP
CdTe
Die maximale Dicke dar Kristallprobe kann von der verwendeten Antikathode abhängen; so liegt diese Dicke für eine Antikathode aus Silber bei 4 mm für Silizium und bei S mm für Siliziumdioxyd.
Im Gesamtergebnis liegt der Vorteil der Arbeitsweise der erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung insbesondere in der Möglichkeit zur Untersuchung dicker Kristalle, während die bisher bekannten Untersuchungsmethoden demgegenüber zu Fehlern führen, sobald die Dicke der zu untersuchenden Kristalle 1 mm übersteigt
Hierzu 2 Blatt Znen

Claims (2)

mehr zulassen, wenn die Dicke der zu untersuchen-Patentansprüche: den KristeUprobe einen Wert von einem Millimeter überschreitet.
1. Vorrichtung zum Darstellen lokaler Orien- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,
tierungsabweichungen in Einkristallen mit einem 5 eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art so ausbewegbaren Probenträger, auf dem ein zu unter- zubüden, daß sie eine zerstörungsfreie Untersuchung suchender Einkristall in den Weg eines mono- auch von Proben mit einer Dicke \on einigen Zentichromatischen Röntgenstrahlbündels von einer metern mittels Röntgenstrahlbeuguiig ermöglicht
Strahlungsquelle für seine Aussendung durch Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß da-
einen am Einkristall gebeugte Röntgenstrahlen io durch gelöst, daß der zu untersuchende Einkristall durchlassenden Auswahlspalt hindurch zu einem auf dem Probenträger ohne Zwischenschaltung einer synchron und parallel zum Probenträger bewegba- Kollimationseinrichtung im direkten Sichtfeld der ren Strahlungsdetektor einfügbar ist, dadurch Strahlungsquelle liegt, daß im Strahlengang hinter gekennzeichnet, daß der zu untersuchende dem Einkristall der Auswahlspalt, em Analysierspalt Einkristall (11) auf dem Probenträger (20, 22) 15 mit einstellbarer, höchstens die Breite eines an einem ohne Zwischenschaltung einer Kollimationsein- vollkommenen Einkristall gebeugten Röntgenstrahlricütung im direkten Sichtfeld der Strahlungs- bündeis erreichender Durchlaßöffnung und der quelle (10) liegt, daß im Strahlengang hinter dem Strahlungsdetektor aufeinanderfolgen und daß der Einkristall der Auswahlspalt (13), ein Analysier- Auswahlspalt und der Analysierspalt einen großen, spalt (IS) mit einstellbarer, höchstens die Breite ao der Analysierspalt und der Strahlungsdetektor jedoch eines an einem vollkommenen Einkristall gebeug- nur einen kleinen Abstand voneinander aufweisen,
ten Röntgenstrahlbündels erreichender Durchlaß- Die erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung ar-
öffnung und der Strahlungsdetektor (14) aufein- beitet anders als die bisher bekannten Vorrichtungen anderfolgen und daß der Auswahlspalt und der gleicher Art mit einer ausgedehnten Röntgenstrahl-Analysierspalt einen großen, der Analysierspalt «5 quelle, die infolgedessen ein einfallendes Röntgen- und der Strahlungsdetektor jedoch nur einen klei- strahlbündel größerer Intensität liefert und sich so nen Abstand voneinander aufweisen. hervorragend für die Erkennung von Orientierungs-
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- abweichungen großer Amplitude und großer Ausdehkennzeichnet, daß der Analysierspalt (15) diame- nung eignet. Außerdem lassen sich mit Hilfe der ertral in ein um eine in der Ebene eines kreisförmi- 30 findungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung auch Eingen Schirmes (16) liegende Achse drehbares Kü- kristalle untersuchen, die bis zu mehreren Zentimeken (32) eingearbeitet ist, dessen Drehsiellung im tern dick sind.
Schirm die effektive Spaltbreite für den Durch- Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen
tritt der Röntgenstrahlen bestimmt. der Erfindung sind im einzelnen in Unteransprüchen
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