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Die Erfindung betrifft einen Kristallmonochromator zur Verwendung in
einem Röntgenanalysegerät, wobei der Monochromator aus einer Vielzahl von Germanium-
Einkristallen besteht und die reflektierende Kristallfläche jedes dieser Kristalle nicht
parallel zu den beugenden Kristallgitterebenen im Kristall verläuft, sondern mit den
(220)-Kristallgitterebenen im Kristall einen ausgewählten Winkel bildet,
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Die Erfindung betrifft auch ein Röntgenanalysegerät, das mit einem solchen
Monochromator versehen ist.
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Ein Kristallmonochromator dieser Art ist aus einer Veröffentlichung in
NUCLEAR INSTRUMENTS AND METHODS, Bd. 152, 1978, Amsterdam NL, S. 161 -
166, mit dem Titel "DESIGN OF HIGH RESOLUTION X-RAY OPTICAL SYSTEM
USING DYNAMICAL DIFFRACTION FOR SYNCHROTRON RADIATION" von K.
Kohra et al. bekannt.
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Das Phänomen, das die reflektierenden Kristallflächen nicht parallel zu den
Kristallgitterebenen verlaufen, wird in dem betreffenden Fachgebiet als Asymmetrie
bezeichnet. Das beschriebene Gerät in dieser Veröffentlichung ist mit einem Channel-Cut-
Monochromator zur Verwendung bei Synchrotron-Röntgenstrahlung versehen, der aus zwei
Germanium-Kristallen in asymmetrischer Anordnung besteht. In dem genannten Artikel
wird beschrieben, dass der Winkel zwischen Kristallflächen und Kristallgitterebenen (in der
genannten Veröffentlichung mit α bezeichnet) einen Wert von 14º haben kann, wobei die
Anordnung den Vorteil bietet, dass sie ein höheres Reflexionsvermögen verschafft als die
herkömmlichen Monochromatoren. Weil in dem bekannten Monochromator die
reflektierenden Kristallflächen nicht parallel zu den Kristallgitterebenen in den Kristallen verlaufen,
wird für ein zu monochromatisierendes Röntgenstrahlenbündel ein relativ großer
Akzeptanzwinkel realisiert. Daher kann für eine Analyse in einem Röntgendiffraktometer ein
wirksames Röntgenstrahlenbündel mit einer wesentlich höheren Strahlungsintensität
erzeugt werden und in dem Röntgenspektrometer kann ein höherer Detektionswirkungsgrad
realisiert werden.
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Für einige Analysetechniken möchte man eine relativ hohe Auflösung
haben, die eine relativ hohe Monochromatisierung der Röntgenstrahlen erfordert. Eine solche
hohe Auflösung kann bei Verwendung des bekannten 2-Kristallmonocrhomators erhalten
werden. Es wäre möglich, einen bekannten 4-Kristallmonochromator zu verwenden, um die
geforderte hohe Auflösung zu erhalten, aber diese bekannten Monochromatoren haben den
Nachteil, dass sie eine geringe Strahlungsintensität erzeugen. Für spezielle Anwendungen,
beispielsweise die Untersuchung von dünnen Schichten, gleich ob sie fehlerhaft oder
Epitaxieschichten oder Ähnliches sind, kann die verhältnismäßig geringe Strahlungsintensität der
bekannten 4-Kristallmonocrhomatoren störend werden. Bei Verwendung von
Synchrotronröntgenstrahlung ist dieser Intensitätsverlust häufig kein ernsthaftes Problem, weil ein
Synchrotron eine sehr hohe Intensität verschaffen kann. Erhöhung der Strahlungsintensität
durch Verwendung einer Hochintensitätsstrahlungsquelle macht das Gerät jedoch teuer und
begrenzt die Nutzlebensdauer der Strahlungsquelle wesentlich. Bei Verwendung einer
herkömmlichen Röntgenröhre kann der Intensitätsverlust ein wesentlicher Nachteil sein.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Röntgenmonochromator zu
verschaffen, der die Wahl zwischen einem Betrieb mit einer relativ hohen Auflösung und
einer relativ hohen Strahlungsintensität erlaubt. Um dies zu erreichen, ist der
Röntgenmonochromator der dargelegten Art dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Vielzahl 4 ist
und der ausgewählte Winkel zwischen Kristallfläche und Kristallgitterebenen ein Winkel
im Bereich von 15º bis 23º ist.
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Bei Verwendung eines 4-Kristallmonochromators wird die gewünschte hohe
Auflösung erhalten. Das Wählen des genannten Winkels zwischen den angegebenen
Werten bietet den Vorteil, dass, wenn man den Kristallschnitt in einer solchen Weise erhalten
hat, es möglich ist, sowohl 220-Reflexionen als auch 440-Reflexionen auf dem Kristall zu
erhalten, einfach durch Wechseln des Winkels zwischen dem Röntgenstrahlenbündel und
den reflektierenden Oberflächen des Kristalls. Diese beiden Reflexionsmoden bilden die
Reflexion zweiter und vierter Ordnung an der tatsächlichen Kristallgitterebene mit den
Miller-Indizes (110). Bei Verwendung der 440-Reflexion erhält man eine relativ hohe
Auflösung; Verwendung der 220-Reflexion führt zu einer relativ hohen
Strahlungsintensität. Es hat sich gezeigt, dass, wenn der Winkel zwischen Kristallflächen und
Kristallgitterebenen einen Wert zwischen 15º und 23º hat, eine unerwartete Zunahme der Intensität für
die 220-Reflexion erhalten wird. Ein solcher Monochromator erzeugt ein wirksames
Röntgenstrahlenbündel mit einer Intensität, die ungefähr x Mal höher ist als die des bekannten
symmetrischen Monochromators. Berechnungen und Messungen haben gezeigt, dass für
15º x = 4 ist. Berechnungen haben auch gezeigt, dass für 20,6º x = 15.
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Um einen Monochromator zu realisieren, der vollständig ausgewechselt
werden kann, wird der Winkel so gewählt, dass die reflektierenden Kristallflächen, in
Beugungsrichtung gemessen, groß genug sind, um das gesamte einfallende Strahlungsbündel
aufzunehmen. Andererseits kann der Wert des Winkels auch für spezielle Untersuchungen
an eine gewünschte effektive Bündelintensität angepasst werden.
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In US 4.928.294 wird ein Röntgenanalysegerät beschrieben, mit einem
Dispersionselement in Form eines asymmetrischen Kristallmonochromators, der aus nur einem
Monochromatorkristall besteht. Die Verwendung von Germanium-Kristallen mit Beugung
bei (220)-Kristallgitterebenen ist aus diesem Dokument nicht bekannt. Auch ist aus diesem
Dokument nicht bekannt, irgend einen Winkel zwischen Kristallflächen und
Kristallgitterebenen zwischen 15º und 23º zu verwenden.
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In US 4.567.605 wird ein Röntgenanalysegerät beschrieben mit einem
Dispersionselement in Form eines symmetrischen 4-Kristallmonochromators mit Germanium-
Kristallen. Aus diesem Dokument ist nicht bekannt, einen Winkel zwischen Kristallflächen
und Kristallgitterebenen zwischen 15º und 23º zu verwenden.
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In einer Veröffentlichung in Nuclear Instruments and Methods Research A,
Bd. A303, Nr. 3, 15. Juni 1991, Amsterdam NL, S. 503-514, mit dem Titel "Materials
Science with SR using X-ray Imaging Spatial Resolution/Source Size" wird ein
Röntgenanalysegerät beschrieben, das ein Dispersionselement in Form eines asymmetrischen
Kristallmonochromators umfasst, der aus zwei Monochromatorkristallen besteht. Aus diesem
Dokument ist nicht bekannt, Germanium-Kristalle mit einer Beugung an
(220)-Kristallgitterebenen zu verwenden. Auch ist nicht aus diesem Dokument bekannt, einen Winkel
zwischen Kristallflächen und Kristallgitterebenen zwischen 15º und 23º zu verwenden.
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In einer Veröffentlichung in Review of Scientific Instruments, Bd. 60, Nr. 7,
7. Juli 1989, New York US, S. 2373-2375, mit dem Titel "Dynamical X-ray Diffraction
from a Perfect Crystal Under Grazing Incidence Conditions" wird ein Röntgenanalysegerät
beschrieben, das ein Dispersionselement in Form eines asymmetrischen
Kristallmonochromators enthält, der aus nur einem Germanium-Monochromatorkristall mit einer Beugung an
(220)-Kristallgitterebenen besteht. Aus diesem Dokument ist es nicht bekannt, einen
Winkel zwischen Kristallflächen und Kristallgitterebenen zwischen 15º und 23º zu verwenden.
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Der Monochromatorträger kann so ausgeführt sein, dass durch Drehung der
Kristallpaare verschiedene Messbetriebsarten gewählt werden können, beispielsweise eine
asymmetrische (220)-Position für hohe Intensität und eine (440)-Position für hohe
Auflösung. Bei dieser Weise des Wechselns von einer Messbetriebsart zur anderen kann es
jedoch geschehen, dass keine Detektion einer Reflexion beobachtet werden kann. Es wird
nämlich beim Drehen der Kristallpaare ein Gebiet mit der Intensität null durchlaufen. Bei
einem geringen Justierfehler (d. h. die Winkel zwischen dem Röntgenstrahlenbündel und
den reflektierenden Kristallflächen weichen leicht vom vorgeschriebenen Wert ab) tritt für
jede beliebige Winkeldrehung keine Reflexion mehr auf. Justieren der experimentellen
Anordnung wird dann sehr schwierig. Daher umfasst eine bevorzugte Ausführungsform des
Röntgenanalysegerätes einen Monochromatorträger, der ausgebildet ist, um abwechselnd
einen ersten Monochromator, der in der (220)-Kristallgitterebenenposition orientiert ist und
einen weiteren Monochromator, der in der (440)- Kristallgitterebenenposition orientiert ist,
in einen Strahlenweg eines analysierenden Röntgenstrahlenbündels zu bringen. Der
Monochromatorhalter ist also als Wechselsystem ausgeführt, wobei mehrere Monochromatoren
abwechselnd in den Strahlenweg gebracht werden können. Weil somit Drehung der
Kristallpaare vermieden wird, tritt das Justierproblem nicht mehr auf. Der
Monochromatorträger in Form eines Wechslers kann sowohl asymmetrische Kristalle als auch symmetrische
Kristalle mit einer (220)-Position sowie einer (440)-Position für die Kristalle umfassen,
sodass eine Kristalldrehung nicht mehr notwendig ist.
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Es sei bemerkt, dass in dem oben genannten US 4.567.605 beschrieben wird,
dass Beugung an (220)-Gitterebenen sowie an (440)-Gitterebenen verwendet werden kann.
Aus diesem Dokument ist jedoch nicht bekannt, einen Monochromatorhalter zu verwenden,
der als Wechslersystem ausgeführt ist, bei dem mehrere Monochromatoren abwechselnd in
dem Strahlenweg positioniert werden können.
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Selbst wenn sich die vorliegende Beschreibung häufig der Deutlichkeit
halber auf einen Monochromator bezieht, ist die Anwendung der Erfindung keinesfalls auf das
beschränkt, was üblicherweise in einem Röntgenanalysegerät als Monochromator
bezeichnet wird. Ein auf Asymmetrie gegründetes Kristallsystem kann auch als Analysator in
einem Gerät dieser Art nach Anspruch 4 verwendet werden. Einfallende Strahlung, die jetzt
bereits an einer zu untersuchenden Probe gebeugt worden ist, wird nämlich darin auch
hinsichtlich Wellenlänge und/oder Richtung unterschieden. Es kann wiederum vorteilhaft sein,
einen Teil der Auflösung zu opfern, um Strahlungsintensität zu gewinnen.
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Einige bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der
Zeichnung dargestellt und werden im Folgenden näher beschrieben. Es zeigen:
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Fig. 1 ein Röntgenbeugungsgerät mit einem 4-Kristallmonochromator nach
dem Stand der Technik;
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Fig. 2 schematisch einen symmetrischen Monochromator und einen
asymmetrischen Monochromator.
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Fig. 1 zeigt ein bekanntes Röntgenanalysegerät, das aus dem oben genannten
US 4.567.605 bekannt ist. Das Gerät ist mit einer Röntgenquelle 1 versehen, einem
Monochromator 3, einem Goniometer 5 und einem Detektor 7, die nur schematisch gezeigt sind.
Die Röntgenquelle 1 ümfasst eine Anode 14, die in einem Gehäuse 10 untergebracht ist,
das mit einem Strahlungsfenster 12 versehen ist, welche Anode beispielsweise aus Kupfer,
Chrom, Scandium oder einem anderen üblichen Anodenmaterial besteht. Ein
Elektronenstrahlenbündel erzeugt in der Anode ein Röntgenstrahlenbündel 15.
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Der Monochromator umfasst zwei Kristallpaare 18 und 20 mit Kristallen 21,
23, 25 und 27. In dem Kristallpaar 18 dienen reflektierende Kristallflächen 22 und 24 als
aktive Kristallflächen. In gleicher Weise dienen in dem Kristallpaar 20 reflektierende
Kristallflächen 26 und 28 als aktive Kristallflächen. Das erste Kristallpaar kann so angeordnet
sein, dass es um eine Achse 30, die senkrecht zur Zeichenebene verläuft, drehbar ist und
das zweite Kristallpaar kann in gleicher Weise angeordnet sein, sodass es um eine Achse 32
drehbar ist. Die reflektierenden Flächen 22, 24 und 26, 28 bleiben zueinander in jeder
Drehposition parallel. Vorzugsweise haben die Kristalle für jedes Paar einen U-förmigen
Schnitt aus einem einzelnen Einkristall, wobei der Verbindungsabschnitt des U
beispielsweise zum Montieren der Kristalle verwendet wird. Die Innenflächen der Schenkel des U
bilden dann die aktiven reflektierenden Kristallflächen. Nach dem Schneiden und eventuell
Schleifen oder Polieren ist von diesen Oberflächen beispielsweise durch Ätzen eine
Oberflächenschicht entfernt worden, um Material zu entfernen, indem sich bei der mechanischen
Bearbeitung Spannungen entwickelt haben können. Die Trägerplatte 34 für den
Monochromator hat eine verhältnismäßig starre Konstruktion, sodass beispielsweise ihre
Unterseite zum Tragen mechanischer Komponenten verwendet werden kann, beispielsweise für
die Bewegungen zur Kristallorientierung, ohne dass die Gefahr einer Verformung der Platte
besteht. In der vorliegenden Ausführungsform ist für jedes der Kristallpaare eines der
Kristalle verkürzt worden, sodass hinsichtlich eines Strahlenweges mehr Freiheit besteht. Die
günstige Eigenschaft des 4-Kristallmonochromators hinsichtlich des Öffnungswinkels für
das einfallende Strahlenbündel lässt zu, dass die Röntgenstrahlenquelle, d. h. eigentlich ein
Targetfleck auf der Anode 14, in einem minimalen Abstand von dem ersten Kristallpaar
liegen kann, wobei dieser minimale Abstand durch die Konstruktion der Quelle bestimmt
wird. Für das endgültige analysierende Röntgenstrahlenbündel 35 wird so bereits eine
günstige Intensität erhalten.
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In dem bekannten Gerät von Fig. 1 (siehe auch Fig. 2a) ist das erste
Kristallpaar 18 um die Achse 30 einer Welle drehbar, auf der ein unter der Montageplatte liegendes
erstes Reibrad 40 montiert ist, das in ein zweites Reibrad 42 greift, welches auf der Welle
mit der Achse 32 montiert ist, um die das zweite Kristallpaar 20 drehbar ist. Die beiden
Kristallpaare können jedoch voneinander unabhängig abwechselnd justierbar sein oder die
Justierung kann mit Hilfe eines Antriebsmotors ausgeführt werden, der beispielsweise an
das zu verwendende Anodenmaterial oder zu analysierende Proben angepasste
programmierte Einstellungen hat. Die Kristalle sind vorzugsweise aus Germanium mit aktiven
reflektierenden Flächen, die parallel zu den (440)-Kristallflächen eines Germanium-
Einkristalls verlaufen, der relativ frei von Versetzungen ist. Durch Beugung an der (440)-
Kristallfläche kann ein extrem gut monochromatisiertes Bündel gebildet werden, das
beispielsweise eine relative Wellenlängenbreite von 2,3 · 10&supmin;&sup5;, eine Divergenz von
beispielsweise 5 Bogensekunden und eine Intensität von bis zu beispielsweise 3 · 104 Quanten pro
Sekunde pro cm² hat. Ein solches scharf definiertes Strahlenbündel ermöglicht die Messung
von Fehlern in Gitterabständen von bis zu 1 auf 105 und dadurch können auch hochpräzise
absolute Kristallgittermessungen ausgeführt werden. Die Monochromatisierung des
Röntgenstrahlenbündels wird in dem Monochromator durch die zentralen beiden Reflexionen
realisiert, d. h. die Reflexionen an den Kristallflächen 24 und 28. Die beiden Reflexionen an
den reflektierenden Flächen 22 und 26 beeinflussen die Bündelparameter, aber sie führen
das Strahlenbündel 35 in die gewünschte Richtung, die mit der Verlängerung des
einfallenden Strahlenbündels 15 zusammenfällt. Wellenlängenjustierung wird durch Drehen der
beiden Kristallpaare in zueinander entgegengesetzten Richtungen erhalten; bei dieser
Bewegung ändert sich daher die Position des austretenden Strahlenbündels 35 nicht.
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Eine beispielsweise 30 Mal höhere Intensität kann durch Verwendung von
Reflexionen an (220)-Kristallflächen erhalten werden, in welchem Fall eine größere
Streuung der Wellenlänge und eine größere Divergenz auftreten.
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Der Monochromator ist mit dem Goniometer 5, in dem eine zu
analysierende Probe 46 in einem Probenhalter 44 untergebracht ist, nicht drehbar verbunden. Zur
Detektion
von Strahlung, die aus der Probe 46 tritt, ist ein Detektor 7 vorhanden, der entlang
eines Goniometerkreises 48 in bekannter Weise drehbar ist. Der Detektor ermöglicht es,
Messungen über einen größeren Winkelbereich und für unterschiedliche Orientierungen der
Proben auszuführen. Für eine genaue Bestimmung der Position und eine mögliche erneute
Positionierung der Probe kann das Goniometer einen optischen Codierer enthalten, der in
der Zeichnung nicht dargestellt ist.
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Fig. 2b zeigt ein Beispiel für ein asymmetrisches System von Kristallen
gemäß der Erfindung, im Vergleich zu einem gleichartigen symmetrischen System, wie in
Fig. 2a gezeigt, das insbesondere Germanium-Kristalle mit (440)- und (220)-Gitterflächen
umfasst. Fig. 2a zeigt das symmetrische System mit Kristallen 21, 23, 25 und 27, in denen
die Gitterebenen parallel zu reflektierenden Kristallflächen 22, 24, 26 bzw. 28 verlaufen.
Fig. 2b zeigt ein asymmetrisches Kristallsystem, in dem die Gitterebenen so gewählt sind,
dass sie parallel zu den nach außen weisenden reflektierenden Flächen 40, 42, 44 und 46
der Kristalle 23, 21, 27 bzw. 25 verlaufen; die nach innen weisenden reflektierenden
Kristallflächen 22, 24, 26 und 28 verlaufen in dieser Figur jedoch nicht mehr parallel zu den
Gitterebenen. Jeder Kristall weist sowohl (220)- als auch (440)-Gitterebenen auf; in den
oberen Kristallpaaren der Fig. 2a und 2b werden die (440)-Gitterebenen verwendet,
während in den unteren Kristallpaaren der Fig. 2a und 2b die (220)-Gitterebenen
verwendet werden.
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Ein einfallendes Röntgenstrahlenbündel 15 tritt aus dem Kristallsystem als
Strahlenbündel 35 aus, das in allen Situationen kolinear zum einfallenden Strahlenbündel
ist. Ein Vergleich der Bündeldurchmesser der Fig. 2a und 2b zeigt bereits, dass der
Unterschied zwischen dem symmetrischen und dem asymmetrischen System
verhältnismäßig klein für die (440)-Kristallebenen ist, während er für die (220)-Kristallebenen erheblich
ist. Gleiches gilt für die Auflösung.