JP3706641B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、Ｘ線源と、波長分散結晶系と、物体支持体と、Ｘ線検出系とを具えるＸ線分析装置に関するものである。また本発明は、このようなＸ線分析装置用の結晶モノクロメータ及び結晶分析器に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
この種のＸ線分析装置は米国特許明細書第4,567,605 号から既知である。特に高分解能を達成するために、この明細書に記載された装置は４結晶モノクロメータの形態の分散素子を具える。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
特定の用途例えばエピタキシャル層などのような不完全な薄膜層の検査に対して、既知の４結晶モノクロメータの相当低い放射強度が問題となるおそれがある。高い強度の放射源を用いることによって放射強度を増大すると装置が高価なものとなり、かつ、放射源の使用寿命が著しく制限される。
【０００４】
本発明の目的は、比較的高い放射強度で動作しうるＸ線分析装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
これを達成するために、本発明のＸ線分析装置は、分散結晶の反射結晶端面が結晶の回折結晶格子面に平行に延在しないことを特徴とするものである。
【０００６】
本発明によるモノクロメータ中の結晶端面が結晶の結晶格子面に平行に延在しないので、単色化されるべきＸ線ビームに対してより大きい受光角を実現することができる。（用いられる結晶端面が結晶格子面に平行でないことを本発明の文脈では非対称と称する。）その結果、Ｘ線ディフラクトメータにおける分析に対して、十分高い放射強度を有する有効なＸ線ビームを発生させることができ、かつ、より高い検出効率をＸ線スペクトロメータで実現することができる。このように非対称であるために分解能が低くなるが、このことは種々の検査に対しては問題にならない。多くの種類の検査をするに当たり、既知の４結晶モノクロメータの高分解能は、この場合要求される高い強度に対しては犠牲にすることができる。本発明のモノクロメータを用いることにより、より高い信号対雑音比でより高速な分析が可能となる。好適実施例では、前記反射結晶端面が４結晶モノクロメータの一部を形成する。結晶端面と結晶格子面との間の角度が適切な場合には、このようなモノクロメータは既知のモノクロメータに比べて外的な幾何的変更を殆ど又は全く行うことがなく、したがってモノクロメータを複雑な適合化を必要とすることなくＸ線分析装置内に含めることができる。四つの結晶端面は好ましくは関連の結晶格子面に対して同一の角度にするが、特定の用途に対してはこの角度からずらすこともできる。結晶は例えば単結晶ゲルマニウムで構成され、回折結晶格子面を（２２０）又は（４４０）格子面によって形成する。（２２０）格子面はすでにより高い強度を生じるので、本発明による非対称モノクロメータを（２２０）位置で使用するのが有利である。
【０００７】
他の好適実施例では、結晶端面と結晶格子面との間の角度が、例えば（２２０）位置では約１５°から２３°の範囲にする。このようなモノクロメータは、既知の対称なモノクロメータの約ｘ倍の強度を有する有効なＸ線ビームを発生する。計算及び計測の結果１５°に対してｘ＝４であることが証明された。このような非対称な角度では、以前として（４４０）結晶面モードは高分解能モードとして作用する。計算の結果２０．６°に対してｘ＝１５であることが証明された。
【０００８】
完全に交換することができるモノクロメータを実現するために、前記角度を、回折方向に測定した結晶端面が全入射ビームを受光するように十分大きくなるように選択する。他方、前記角度の値は、特定の検査に対して所望の有効なビーム強度に適合させることもできる。
【０００９】
モノクロメータ支持体を、結晶対を回転することによって異なる測定モード、（例えば高い強度に対しては非対称（２２０）位置、高分解能に対しては（４４０）位置）を選択することができるように構成することができる。しかしながら、このようにしてある測定モードから他の測定モードに切り替えるに当たり、回折の検出が観察できない事態が発生するおそれがある。その理由は、ゼロ強度の範囲を結晶対の回転中に横切るからである。小さい位置合わせ誤差（すなわちＸ線ビームと結晶端面との間の角度が予め決められた値から僅かにずれる）の場合、あらゆる角度の回転に対して反射が全く発生しないことが起こる。実験に基づく位置合わせはこの場合非常に困難である。したがって好適実施例では、モノクロメータホルダを交換システムとして構成する。これにより数個のモノクロメータをビーム路中で選択的に配置することができる。したがって結晶対の回転を回避することができるので、整列の問題はもはや発生しない。交換形態のモノクロメータ支持体も、結晶に対して（２２０）位置及び（４４０）位置を有する非対称結晶及び対称結晶を具えることができ、したがって結晶回転はもはや必要ない。
【００１０】
本明細書は簡単のために通常モノクロメータと称しているが、本発明の使用はＸ線分析装置中のモノクロメータとして一般的に称されるものに決して限定されない。非対称に研削した結晶系もこの種の装置中の分析器として用いることもできる。この理由は、（この場合検査されるべき試料から既に回折された）到来する放射も波長及び／又は方向に関して分析器中で識別するからである。放射強度の利得のために分解能の一部を犠牲にすることも有利となりうる。
【００１１】
本発明によるＸ線分析装置に好適なＸ線モノクロメータに、結晶端面が回折結晶格子面に平行に延在しない結晶を設ける。種々の結晶格子面をこの目的のために選定することができる。しかしながら、対称に研削した結晶（すなわち結晶端面が関連の結晶格子面に平行に延在する結晶）中で比較的高効率なビームを生じる結晶格子面がこの目的に最も好適である。
【００１２】
【実施例】
図１は、線図的にのみ示したＸ線源１、モノクロメータ３、ゴニオメータ５及び検出器７を有するＸ線分析装置を示す。Ｘ線源１は放射窓１２を設けたハウジング１０に収容されたアノード１４を具え、このアノード１４は例えば銅、クロム、スカンジウム又は他の通常のアノード材料から構成されている。電子ビームによりアノード１４からＸ線ビーム１５を発生させる。
【００１３】
モノクロメータ３は結晶２１，２３，２５及び２７を有する二組の結晶対１８及び２０を具える。結晶対１８では、結晶端面２２及び２４はアクティブ結晶面として作用する。同様に結晶対２０では、結晶端面２６及び２８はアクティブ結晶面として作用する。第１の結晶対１８を、図面平面に対して垂直に延在する軸線３０の回りを回転自在となるように配置することができ、同様に第２の結晶対２０を軸線３２の回りを回転自在となるように配置することができる。端面２２，２４及び２６，２８は、あらゆる回転位置において互いに平行のままである。好ましくは、各結晶対を、単結晶から切り出したＵ字形状にし、Ｕ字形状の接続部を例えばこれらの結晶を装着するのに用いる。Ｕ字形状の脚部の内面はこの場合アクティブ結晶端面を形成する。結晶の切り出し及び場合によっては研削又は研磨を行った後、例えばエッチングによってこれら結晶の表面から表面層を除去して機械的な加工により発生しうる応力を結晶材料から除去する。モノクロメータ３用の支持プレート３４は比較的強固な構成を有し、したがって例えばモノクロメータ３の底面を、支持プレート３４が変形するおそれなく（例えば結晶配向動作用の）機械的な構成部分を支持するのに用いることができる。本実施例では、各結晶対の結晶の一つの長さを短くしてビーム路に関して一層大きな自由度が得られるようにする。到来するビームに対する開口角に関する４結晶マイクロメータの好適な特性により、Ｘ線源１すなわち実際にはアノード１４上のターゲットスポットを、第１の結晶対１８から最短距離に位置することができる。この最短距離はＸ線源１の構成によって決定される。こうして最終的な分析用Ｘ線ビーム３５に対し既に好適な強度が得られる。
【００１４】
本実施例では、第１の結晶対１８は、装着プレートの下に位置した第１の摩擦輪４０の軸の軸線３０の回りを回転自在であり、第２の結晶対２０が回転自在な軸線３２を有する軸に装着された第２の摩擦輪４２とかみ合うようにする。しかしながら、代わりに二組の結晶対１８及び２０を互いに独立に調整可能にすることもできる。またこの調整は、例えば使用すべきアノード材料又は分析すべき試料に適合したプログラム設定を有する駆動モータによって行うことができる。結晶２１，２３，２５及び２７は好ましくはアクティブ端面を有するゲルマニウムから構成され、このアクティブ端面は比較的転位がないゲルマニウム単結晶の（４４０）結晶面に対して平行に延在する。（４４０）結晶面からの回折により、例えば２．３×１０^-5の相対波長幅、例えば５arc secondの発散、例えば３×１０⁴ ／second／ｃｍ² にまでの強度を有する非常に良好に単色化されたビームを形成することができる。このように鋭く規定されたビームにより１〜１０⁵ までの格子間隔の誤差のを測定ができるとともに、高精度で完全な結晶格子の測定も行うことができる。Ｘ線ビームの単色化を、中央の二回の反射すなわち結晶端面２４及び２８からの反射によりモノクロメータ３で行うことができる。結晶端面２２及び２６からの二回の反射はビームパラメータに影響を及ぼすが、これら２回の反射により、到来するＸ線ビーム１５の延長部分と一致する所望の方向にＸ線ビーム３５を案内する。波長調整は、二組の結晶対１８及び２０を互いに逆方向に回転することにより達成することができ、したがってこの動作中、現れるＸ線ビーム３５の位置は変化しない。
【００１５】
例えば３０倍以上の強度を、（２２０）結晶面からの反射を利用することにより達成することができ、この場合より大きい波長の広がり及びより大きい発散が発生する。
【００１６】
モノクロメータ３をゴニオメータ５に非回転自在に接続し、このゴニオメータ５中で分析されるべき試料４６を試料ホルダ４４に収納する。試料４６から出る放射の方向に対して、既知のようにゴニオメータサークル４８に沿って回転自在な検出器７を設ける。検出器７により、広角度範囲に亘り試料４６の種々の向きに対する測定が可能になる。試料４６の位置を正確に決定及び場合によっては位置を再度正確に決定するために、ゴニオメータ５は図示しない光学的なエンコーダを含んでもよい。
【００１７】
図３は本発明による結晶の非対称系の例を示し、図２に示す同様の対称系と比較する。これらの系はそれぞれ、特に（４４０）及び（２２０）格子面を有するゲルマニウム結晶を具える。図２は、格子面が結晶端面２２，２４，２６及び２８に平行にそれぞれ延在する結晶２１，２３，２５及び２７を具える対称系を示す。図３は非対称結晶系を示し、この非対称結晶系では格子面を、結晶２３，２１，２７及び２５の外側端面５０，５２，５４及び５６にそれぞれ平行に延在するように選定するが、内側結晶端面２２，２４，２６及び２８はもはやこの図面において格子面に平行に延在しないように選定する。各結晶は（２２０）及び（４４０）格子面を示す。図２及び３の上側の結晶対においては（４４０）格子面を用い、それに対して図２及び３の下側の結晶対においては（２２０）格子面を用いる。
【００１８】
到来するＸ線ビーム１５は、全ての位置において入射ビームと同一直線上にあるＸ線ビーム３５として結晶系から現れる。図２のビーム径と図３のビーム径とを比較すると、対称系と非対称系との間のビーム径の差は（４４０）結晶面に対しては比較的小さいが、（２２０）結晶面に対しては大きいことがわかる。同様なことが分解能についても当てはまる。
【図面の簡単な説明】
【図１】４結晶モノクロメータを具えるＸ線回折装置を示す。
【図２】従来のＸ線分析装置中の結晶の非対称系の例でを示す。
【図３】本発明によるＸ線分析装置中の結晶の非対称系の例を示す。
【符号の説明】
１ Ｘ線源
３ モノクロメータ
５ ゴニオメータ
７ 検出器
１０ ハウジング
１２ 放射窓
１４ アノード
１５，３５ Ｘ線ビーム
１８，２０ 結晶対
２１，２３，２５，２７ 結晶
２２，２４，２６，２８ 結晶端面
３０，３２ 軸線
３４ 支持プレート
４０，４２ 摩擦輪
４４ 試料ホルダ
４６ 試料
４８ ゴニオメータサークル
５０，５２，５４，５６ 外側端面

Claims (4)

1. Ｘ線分析装置用モノクロメータであって、そのモノクロメータが複数のゲルマニウム単結晶からなり、その結晶表面の各々が、結晶の回折結晶格子面に平行に延在せず、前記結晶の（２２０）結晶格子面に対して選択された角度を成す結晶モノクロメータにおいて、前記複数を４とし、前記結晶表面と結晶格子面との間の選択された角度を１５°から２３°の範囲とし、前記結晶の第１の対の結晶表面が、前記結晶の第２の対の結晶表面に対して互いに平行であることを特徴とするモノクロメータ。
2. 試料を分析するＸ線分析装置であって、Ｘ線源と、少なくとも一つのモノクロメータと、試料支持体と、Ｘ線検出系とを具えるＸ線分析装置において、前記少なくとも一つのモノクロメータを、請求項１に規定したように実施したことを特徴とするＸ線分析装置。
3. 請求項１に規定したように実施したモノクロメータを更に具え、（２２０）結晶格子面位置に指向されたモノクロメータ及び（４４０）結晶格子面位置に指向されたモノクロメータを、分析するＸ線ビームのビーム経路内に選択的に位置させるように構成したモノクロメータ支持体を具えることを特徴とする請求項２記載のＸ線分析装置。
4. Ｘ線分析装置用結晶分析器であって、その結晶分析器が複数のゲルマニウム単結晶からなり、その結晶表面の各々が、結晶の回折結晶格子面に平行に延在せず、前記結晶の（２２０）結晶格子面に対して選択された角度を成す結晶分析器において、前記複数を４とし、前記結晶表面と結晶格子面との間の選択された角度を１５°から２３°の範囲とし、前記結晶の第１の対の結晶表面が、前記結晶の第２の対の結晶表面に対して互いに平行であることを特徴とする結晶分析器。

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