JPH01174952A - 薄膜試料ｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、薄膜試料Ｘ線回折装置に係り、特に比較的大
きな面積を有する薄膜試料のＸ線回折法による測定を能
率よく行えるようにしたものに関する。

［従来の技術］ 例えば、ガラス、Ｓ１単結晶もしくは金属板等の平板表
面に数百オングストローム程度の厚さに形成された結晶
性薄膜試料のＸ線回折法による測定を可能にした装置と
しては、従来第４図に示されるものが知られている（例
えば、特開昭６０−２６３８４１号公報参照）。

第４図において、この装置は、線状（図中紙面に垂直な
線状）Ｘ線源１から発生される単一波長のＸ線ｐをソー
ラースリット２により縦方向（紙面に垂直な方向）に平
行にするとともに、図中紙面に垂直な線状の巾の狭い通
過部を有するスリット３によって断面はぼ線状の平行な
照射Ｘ線とし、この照射Ｘ線を固定試料台４上に載置さ
れた平板５の表面に形成された薄膜試料６に微小な固定
入射角α（通常α＝１〜５゛である）で入射させ、前記
試料６からブラッグの回折条件を満足して回折されてく
る回折Ｘ線の回折角を測定することにより、試料の結晶
情報を得るもので、この回折角を測定するために、前記
薄膜試料６の表面内にあって該薄膜試料の中心を通り前
記照射Ｘ線に垂直な直線を軸として回転可能に支持され
た測角台７上に、前記回折Ｘ線を横方向（紙面に平行な
方向）に平行にするソーラースリット８、該ソーラース
リット８を通過してきたＸ線を単色化する平板状対称型
分光結晶９及びこの分光結晶によって単色化されたＸ線
を検出するＸ線検出器１０を固定した構成とし、前記測
角台７を回転しながらＸ線検出器１０によって回折Ｘ線
の強度を測定し、該強度がピークを示すときの前記照射
Ｘ線の方向と前記測角台７とがなす角２θを回折角とし
て得るものである。すなわち、この構成により、少なく
とも１０００オングストローム以上の厚さを有する試料
でないと回折線の検出ができない通常のＸ線回折装置に
よっては測定不可能な数百オングストロームの厚さの薄
膜試料のＸ線回折法による測定を可能にしている。これ
は、前記薄膜試料６に微小な固定入射角αで照射Ｘ線を
入射させることにより、照射Ｘ線の試料内での通過距離
を十分なものにし、これにより、該試料６の各点によっ
て回折される回折Ｘ線の強度を高め、一方、試料の各点
において同一の回折条件を満足して平行な方向に回折さ
れるそれぞれの回折Ｘ線の全てを検出器１０に入射させ
ることにより回折Ｘ線の強度を検出可能なレベルまで高
めているものである。ここで、前記対称型分光結晶９は
、回折Ｘ線とともに試料から発生する螢光Ｘ！ｌを除去
してバックグランドを下げる作用をなすものであるが、
これによるＸ線の減衰が大きいと、上述のようにして検
出可能なレベルまで高めたＸ線が再び検出限界以下の強
度になってしまうことから、その要請に応えることがで
きる唯一の分光結晶として反射能の極めて高い対称型の
グラファイト結晶（なお、グラファイト結晶は製造上の
理由から非対称型を得ることはできない）が用いられて
いる。このグラファイト結晶は反射能が極めて高い反面
、結晶性が低いため、単色化の機能の面では十分な性能
を有しているが、平行化の面での性能は期待できない、
すなわち、このグラファイト結晶に平行でない回折Ｘ線
が入射した場合、それをそのまま反射するおそれが高い
、この平行でないＸ線をｘｉ検出器１０でそのまま検出
すると回折角の測定に誤差を生じてしまう、このため、
上述のように、この分光結晶９に入射させるＸ線は、前
記ソーラースリット８により予め平行化しておかなけれ
ばならない、したがって、従来のこの種の装置は、ソー
ラースリット８と分光結晶９としてのグラファイト結晶
とを用いることで始めて薄膜試料の測定を可能にしてい
るものである。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、近年においては、例えば、半導体集積回路等
の製造の際に用いられるフォトマスクのように、比較的
大きな面積を有する基板表面に薄膜を形成した大面積薄
膜試料についてのＸ線回折測定が行われるようになって
きた。

ところが、前記従来の装置ではこのような大面積の試料
全体にＸ線を照射することができなかった。これは、こ
の種の装置では、大面積の試料を用いてその試料全体に
照射Ｘ線を入射させても、該試料からの回折Ｘ線の最大
中がＸ線検出器の受光部の巾を越えた部分の回折線は何
等検出されないばかりでなく、槌々のトラブルの原因に
なるので、試料の大きさは、該試料全体に照射Ｘ線を入
射させたとき該試料からの回折Ｘ線の最大中がＸ線検出
器の受光部の巾を越えない大きさとしなければならない
、その場合、回折Ｘ線が最大中となるのは、回折角２θ
が９０゛のときであって、その巾はほぼ試料の巾と同じ
となる。そして、この巾がＸ線検出器の受光部の巾を越
えないようにしなければならず、したがって、結局、試
料の大きさは、Ｘ線検出器の受光部の大きさ以下にしな
ければならなかったからである。

このため、従来の装置で大面積試料の測定を行うときは
、試料を各部分毎に分けて測定を行うか、あるいは、一
部分の測定結果で全体を推定する等の方法を取る以外に
方法がなかった。しかしながら、前者の方法では、−試
料の測定に多数回の測定と平均化等の処理が必要であり
測定に多くの時間と労力が必要であるとともに、後者の
方法にあっては、信顆性に欠けるという問題点があった
。

本発明の目的は、上述の欠点を除去した薄膜試料Ｘ線回
折装置を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、薄膜試料から回折される回折Ｘ線を、該回折
Ｘ線の有効巾に応じてその巾を変化させるようにしたス
リットを通して非対称型分光結晶に入射させ、該非対称
型分光結晶から特定方向に反射されるＸ線を検出するよ
うにしたことにより、大面積薄膜試料からの巾の広い回
折Ｘ線を狭い巾の輝度の高いＸ線にして余すところなく
Ｘ線検出器に入射させるようにして、−回の測定作業に
より、大面積薄膜試料の正確な結晶情報を得ることを可
能にしたもので、 具体的には、 平板表面に形成された結晶性薄膜試料に、該薄　−膜試
料表面を含む面に対して微小角をなす一定の方向から単
一波長の平行な照射Ｘ線を入射させたときに、該試料に
よって回折されて生ずる回折Ｘ線の回折角を測定するこ
とにより、前記薄膜試料の結晶情報を得る薄膜試料Ｘ線
回折装置において、前記薄膜試料の表面を含む面内にあ
って該試料表面の中心を通り該試料に入射されるＸ線の
進行方向に垂直な直線を軸として回転可能に支持されな
測角台と、この測角台上に固定された非対称型分光結晶
であって、前記試料からの回折Ｘ線が該分光結晶の表面
に対して特定角度をなす方向から入射したときこの入射
回折Ｘ線を前記分光結晶表面に対して前記特定角度より
小さい角度をなす特定の方向に反射させることにより、
この入射回折Ｘ線のうち前記照射Ｘ線と同一の単一波長
を有する平行成分のみを取り出すようにした非対称型分
光結晶と、前記測角台上にあって前記非対称型分光結晶
から反射されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記測角
台上にあって前記薄膜試料と前記非対称型分光結晶との
間に設けられ、前記薄膜試料からの回折Ｘ線の有効巾に
応じてその巾を変化させ、前記非対称型分光結晶に前記
試料から特定方向に回折される回折Ｘ線の有効巾白に含
まれるＸ線の全てを入射させ、また、それ以外のＸ線を
入射させないようにしたスリットとを備えたことを特徴
とする構成を有する。

［作用］ 上述の構成において、前記薄膜試料に照射Ｘ線を入射さ
せ、前記測角台を回動すると、該薄膜試料の各点から同
一のブラッグの回折条件を満たす方向に平行な回折Ｘ線
が生じ、これが前記スリットを通じて非対称型分光結晶
に入射する。この非対称型分光結晶は、入射Ｘ線の該分
光結晶の表面に対してなす角度より、反射ｘｌの該分光
結晶表面に対してなす角度が小となるように、換言する
と、入射Ｘ線の有効巾より反射Ｘ線の有効巾が狭くなる
ように構成されている。ここで、非対称型分光結晶は前
記従来例の対象型分光結晶であるグラファイト結晶に比
較すると、反射能は低いが結晶性が極めて高く、このた
め、該分光結晶の各点に特定方向から入射するＸ線をほ
ぼ完全に特定方向にのみ反射させる。それゆえ、入射Ｘ
線に仮に平行でないＸ線の成分が含まれている場合、こ
れをほぼ完全に排除して平行な成分のみを反射させる。

したがって、前記大面積試料から回折された比教的広い
幅の回折Ｘ線は、この非対称型分光結晶によって狭い巾
の平行成分のみからなり、輝度が比較的高い単一波長の
Ｘ線となって反射される。

すなわち、これにより、平行化のためのソーラースリッ
トが不要となり、該ソーラースリットを通過する分のＸ
線の通過距離の短縮ができてこれによるＸ線の減衰がな
くなり、さらに、前記大面積薄膜試料からの巾の広い回
折Ｘ線が狭い巾の輝度の高いＸ線とされて余すところな
くＸ線検出器に入射されることから、反射能の低い前記
非対称型分光結晶によって反射された回折Ｘ線も十分に
検出可能な強度となって前記Ｘ線検出器に入射する。

よって、−回の測定作業により、大面積薄膜試料の正確
な結晶情報を得ることが可能である。

［実施例］ 第１図は本発明の一実施例を示す図、第２図は第１図の
部分拡大図である。

なお、これらの図において、前記第４図に示される従来
例と共通の部分には同一の符号を付すことによりその詳
細説明を省略する。

この実施例において、前記第４図に示される従来例と異
なる点は、前記従来例におけるソーラースリット８に相
当する構成がなく、その代わり、スリット８０が設けら
れているとともに、前記従来例の対称型分光結晶９のか
わりに非対称型の分光結晶９０が用いられている点であ
る。

前記スリット８０は、前記測角台７上であって前記薄膜
試料と前記非対称型分光結晶との間に設けられ、その中
心部が前記測角台７の長手方向の中心線「　（以下光軸
という）上に位置するように配置されており、支持台８
１と、この支持台８１上に固定された２つの遮蔽板８２
及び８３とからなっている。これら遮蔽板８２及び８３
は、前記薄膜試料６の大きさに対応した巾のスリットｒ
ｉＪを有するように互いにｌ！Ｉ！離をおいて配置され
ているとともに、各々の面８２ａ及び８３ａが同一の面
Ｓ上にあり、かつ、この面Ｓが前記支持台８１の長手方
向の中心線上にあって該支持台８１に垂直となるように
該支持台８１上に固定されている。

また、前記スリット８０の中心部はパルスモータ８４の
回転軸８５に固定されている。このパルスモータ８４は
、図示しない駆動回路により、前記測角台７の回転に同
期して前記スリット８０を回転し、前記遮蔽板８２及び
８３の面８２ａ及び８３ａを含む面Ｓが前記薄膜試料６
を含む面ｔと常に平行になるように制御するように構成
されている。すなわち、これにより、前記測角台７の光
軸方向に前記薄膜試料６から回折される回折Ｘ線の有効
巾白に含まれるＸ線の全てを前記非対称型分光結晶９０
に入射させ、また、それ以外のＸ線を入射させないよう
に規制しているものである。

また、前記非対称型分光結晶９０は、該結晶の表面９１
に対してその特定の結晶格子面（例えば、［２００］面
）が特定の角度をなすようにカットされた、すなわち、
いわゆる非対称カットされたものであり、該結晶にＸ線
をブラッグの反射条件を満足するように入射させた場合
、入射角と反射角とが該結晶表面を基準にしたときに異
なるものとなるような分光結晶であり、このような分光
結晶は、例えば、結晶性の極めて高いＬｉＦ単結晶によ
って構成される。なお、これに対し、従来例に用いられ
ている対称型の分光結晶は、入射角と反射角とが同一に
、すなわち、対称になるものである。

第３図は、前記非対称型分光結晶９０の近傍の拡大図で
あり、前記スリット８０を通過してきた回折Ｘ線ｑ１が
前記非対称型分光結晶９０の表面９１に対して角度γで
入射した場合、該分光結晶９０の結晶格子面９２でブラ
ッグの回折条件を満足して前記角度γより小さい角度δ
でｑ２のＸ線を反射する。この場合、前記非対称型分光
結晶９０は極めて結晶性が高いので、反射されたＸ線ｑ
２は、はぼ完全に平行な成分のみからなる同一波長のＸ
線となる。かつ、反射角δが入射角γより小さいことか
ら、入射回折Ｘ線の有効巾Ｗ１に比較して反射Ｘ線の有
効巾ｗ２が狭くなる。したがって、反射Ｘ線ｑ２は比較
的輝度が高く平行成分のみからなる単一波長の巾の狭い
Ｘ線となって前記検出器１０に入射するものである。こ
のようにして、大面積薄膜試料のＸ線回折法による測定
を行うことができる。

上述の実施例によれば、以下の利点がある。

すなわち、大面積薄膜試料６からの巾の広い回折Ｘ線ｑ
１が狭い巾の輝度の高いＸ１ｑ２とされて余すところな
くＸ線検出器１０に入射されることから、−回の測定作
業により、大面積薄膜試料１０の正確な結晶情報を得る
ことが可能である。したがって、従来のように、同一の
試料について測定場所を変えて多数回の測定を行ったり
、あるいは、これらの測定結果の平均化を行う等の作業
が不要となり、著しく測定能率を向上させることができ
る。

また、前記スリット８０を前記面Ｓが前記薄膜試料面を
含む面ｔに常に平行になるようにし、前記遮蔽板８２及
び８３を支持台８１に固定したままでスリット８０全体
を回転制御するという比較的簡単な機構及び制御によっ
て、前記非対称型分光結晶８０に前記試料６から特定方
向に回折される回折Ｘ線ｑ１の有効巾白に含まれるＸ線
の全てを入射させ、また、それ以外のＸ線を入射させな
いようにしていることから、装置全体の構成を比較的単
純にできる。

なお、上述の実施例では、前記スリット８０を面Ｓが薄
膜試料６の面を含む面ｔと常に平行になるようにするの
に、パルスモータ８４を用いる例を掲げたが、これは例
えば、リンク機構を用いても良いことは勿論である。

さらに、前記スリット８０は必ずしも、上述の実施例の
ように面Ｓと面ｔとが平行になるような構成としなくて
も、例えば、上述の実施例における遮蔽板８２と８３と
の距離を前記測角台７の回転に同期して変化させるよう
にしてもよい。

［発明の効果］ 以上、詳述したように、本発明は、薄膜試料から回折さ
れる回折Ｘ線を、該回折Ｘ線の有効巾に応じてその巾を
変化させるようにしたスリットを通して非対称型分光結
晶に入射させ、該非対称型分光結晶から特定方向に反射
されるＸ線を検出するようにしたことにより、大面積薄
膜試料からの巾の広い回折Ｘ線を狭い巾の輝度の高いＸ
線にして余すところなくＸ線検出器に入射させるように
して、−回の測定作業により、大面積薄膜試料の正確な
結晶情報を得ることを可能にしたもので、測定能率を著
しく向上させるという効果を得ているものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す図、第２図及び第３図
は第１図の部分拡大図、第４図は従来例を示す図である
。 １・・・線状Ｘ線源、５・・・平板、６・・・薄膜試料
、７・・・測角台、１０・・・Ｘ線検出器、８０・・・
スリット、９０・・・非対称型分光結晶。 出願人　株式会社マヅクサイエンス

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 平板表面に形成された結晶性薄膜試料に、該薄膜試料表
   面を含む面に対して微小角をなす一定の方向から単一波
   長の平行な照射Ｘ線を入射させたときに、該試料によっ
   て回折されて生ずる回折Ｘ線の回折角を測定することに
   より、前記薄膜試料の結晶情報を得る薄膜試料Ｘ線回折
   装置において、前記薄膜試料の表面を含む面内にあって
   該試料表面の中心を通り該試料に入射されるＸ線の進行
   方向に垂直な直線を軸として回転可能に支持された測角
   台と、この測角台上に固定された非対称型分光結晶であ
   って、前記試料からの回折Ｘ線が該分光結晶の表面に対
   して特定角度をなす方向から入射したときこの入射回折
   Ｘ線を前記分光結晶表面に対して前記特定角度より小さ
   い角度をなす特定の方向に反射させることにより、この
   入射回折Ｘ線のうち前記照射Ｘ線と同一の単一波長を有
   する平行成分のみを取り出すようにした非対称型分光結
   晶と、前記測角台上にあって前記非対称型分光結晶から
   反射されたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記測角台上
   にあつて前記薄膜試料と前記非対称型分光結晶との間に
   設けられ、前記薄膜試料からの回折Ｘ線の有効巾に応じ
   てその巾を変化させ、前記非対称型分光結晶に前記試料
   から特定方向に回折される回折Ｘ線の有効巾内に含まれ
   るＸ線の全てを入射させ、また、それ以外のＸ線を入射
   させないようにしたスリットとを備えたことを特徴とす
   る薄膜試料Ｘ線回折装置。