JPH07113614B2 - 薄膜試料ｘ線回折装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、薄膜試料Ｘ線回折装置に係り、特に比較的大
きな面積を有する薄膜試料のＸ線回折法による測定を能
率よく行えるようにしたものに関する。

［従来の技術］ 例えば、ガラス、Si単結晶もしくは金属板等の平板表面
に数百オングストローム程度の厚さに形成された結晶性
薄膜試料のＸ線回折法による測定を可能にした装置とし
ては、従来第４図に示されるものが知られている（例え
ば、特開昭60−263841号公報参照）。

第４図において、この装置は、線状（図中紙面に垂直な
線状）Ｘ線源１から発生される単一波長のＸ線ｐをソー
ラースリット２により縦方向（紙面に垂直な方向）に平
行にするとともに、図中紙面に垂直な線状の巾の狭い通
過部を有するスリット３によって断面ほぼ線状の平行な
照射Ｘ線とし、この照射Ｘ線を固定試料台４上に載置さ
れた平板５の表面に形成された薄膜試料６に微小な固定
入射角α（通常α＝１〜５゜である）で入射させ、前記
試料６からブラッグの回折条件を満足して回折されてく
る回折Ｘ線の回折角を測定することにより、試料の結晶
情報を得るもので、この回折角を測定するために、前記
薄膜試料６の表面内にあって該薄膜試料の中心に通り前
記照射Ｘ線に垂直な直線を軸として回転可能に支持され
た測角台７上に、前記回折Ｘ線を横方向（紙面に平行な
方向）に平行にするソーラースリット８、該ソーラース
リット８を通過してきたＸ線を単色化する平板状対称型
分光結晶９及びこの分光結晶によって単色化されたＸ線
を検出するＸ線検出器10を固定した構成とし、前記測角
台７を回転しながらＸ線検出器10によって回折Ｘ線の強
度を測定し、該強度がピークを示すときの前記照射Ｘ線
の方向と前記測角台７とがなす角２θを回折角として得
るものである。すなわち、この構成により、少なくとも
1000オングストローム以上の厚さを有する試料でないと
回折線の検出ができない通常のＸ線回折装置によっては
測定不可能な数百オングストロームの厚さの薄膜試料の
Ｘ線回折法による測定を可能にしている。これは、前記
薄膜試料６に微小な固定入射角αで照射Ｘ線を入射させ
ることにより、照射Ｘ線の試料内での通過距離を十分な
ものにし、これにより、該試料６の各点によって回折さ
れる回折Ｘ線の強度を高め、一方、試料の各点において
同一の回折条件を満足して平行な方向に回折されるそれ
ぞれの回折Ｘ線の全てを検出器10に入射させることによ
り回折Ｘ線の強度を検出可能なレベルまで高めているも
のである。ここで、前記対称型分光結晶９は、回折Ｘ線
とともに試料から発生する螢光Ｘ線を除去してバックグ
ランドを下げる作用をなすものであるが、これによるＸ
線の減衰が大きいと、上述のようにして検出可能なレベ
ルまで高めたＸ線が再び検出限界以下の強度になってし
まうことから、その要請に応えることができる唯一の分
光結晶として反射能の極めて高い対称型のグラファイト
結晶（なお、グラファイト結晶は製造上の理由から非対
称型を得ることはできない）が用いられている。このグ
ラファイト結晶は反射能が極めて高い反面、結晶性が低
いため、単色化の機能の面では十分な性能を有している
が、平行化の面での性能は期待できない。すなわち、こ
のグラファイト結晶に平行でない回折Ｘ線が入射した場
合、それをそのまま反射するおそれが高い。この平行で
ないＸ線をＸ線検出器10でそのまま検出すると回折角の
測定に誤差を生じてしまう。このため、上述のように、
この分光結晶９に入射させるＸ線は、前記ソーラースリ
ット８により予め平行化しておかなければならない。し
たがって、従来のこの種の装置は、ソーラースリット８
と分光結晶９としてのグラファイト結晶とを用いること
で始めて薄膜試料の測定を可能にしているものである。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、近年においては、例えば、半導体集積回路等
の製造の際に用いられるフォトマスクのように、比較的
大きな面積を有する基板表面に薄膜を形成した大面積薄
膜試料についてのＸ線回折測定が行われるようになって
きた。

ところが、前記従来の装置ではこのような大面積の試料
全体にＸ線を照射することができなかった。これは、こ
の種の装置では、大面積の試料を用いてその試料全体に
照射Ｘ線を入射させても、該試料からの回折Ｘ線の最大
巾がＸ線検出器の受光部の巾を越えた部分の回折線は何
等検出されないばかりでなく、種々のトラブルの原因に
なるので、試料の大きさは、該試料全体に照射Ｘ線を入
射させたとき該試料からの回折Ｘ線の最大巾がＸ線検出
器の受光部の巾を越えない大きさとしなければならな
い。その場合、回折Ｘ線が最大巾となるのは、回折角２
θが90゜のときであって、その巾はほぼ試料の巾と同じ
となる。そして、この巾がＸ線検出器の受光部の巾を越
えないようにしなければならず、したがって、結局、試
料の大きさは、Ｘ線検出器の受光部の大きさ以下にしな
ければならなったからである。

このため、従来の装置で大面積試料の測定を行うとき
は、試料を各部分毎に分けて測定を行うか、あるいは、
一部分の測定結果で全体を推定する等の方法を取る以外
に方法がなかった。しかしながら、前者の方法では、一
試料の測定に多数回の測定と平均化等の処理が必要であ
り測定に多くの時間と労力が必要であるとともに、後者
の方法にあっては、信頼性に欠けるという問題点があっ
た。

本発明の目的は、上述の欠点を除去した薄膜試料Ｘ線回
折装置を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、薄膜試料から回折される回折Ｘ線を、該回折
Ｘ線の有効巾に応じてその巾を変化させるようにしたス
リットを通して非対称型分光結晶に入射させ、該非対称
型分光結晶から特定方向に反射されるＸ線を検出するよ
うにしたことにより、大面積薄膜試料からの巾の広い回
折Ｘ線を狭い巾の輝度の高いＸ線にして余すところなく
Ｘ線検出器に入射させるようにして、一回の測定作業に
より、大面積薄膜試料の正確な結晶情報を得ることを可
能にしたもので、 具体的には、 平板表面に形成された結晶性薄膜試料に、該薄膜試料表
面を含む面に対して微小角をなす一定の方向から単一波
長の平行な照射Ｘ線を入射させたときに、該試料によっ
て回折されて生ずる回折Ｘ線の回折角を測定することに
より、前記薄膜試料の結晶情報を得る薄膜試料Ｘ線回折
装置において、 前記薄膜試料の表面を含む面内にあって該試料表面の中
心を通り該試料に入射されるＸ線の進行方向に垂直な直
線を軸として回転可能に支持された測角台と、この測角
台上に固定された非対称型分光結晶であって、前記試料
からの回折Ｘ線を含むＸ線が該分光結晶の表面に対して
特定角度をなす方向から入射したときにこの回折Ｘ線を
含むＸ線のうち前記分光結晶表面に対して前記特定角度
より小さい角度をなす特定の方向に前記照射Ｘ線と同一
の単一波長を有するＸ線のみを反射させて単色化しつつ
Ｘ線幅を縮小する機能を有するとともに、前記回折Ｘ線
を含むＸ線のうちで該非対称型分光結晶に対する入射方
向に平行な成分のみを取り出して反射する平行化機能を
有する高い結晶性を備えた非対称型分光結晶と、前記測
角台上にあって前記非対称型分光結晶から反射されたＸ
線を検出するＸ線検出器と、前記測角台上にあって前記
薄膜試料と前記非対称型分光結晶との間に設けられ、前
記薄膜試料からの回折Ｘ線の有効巾に応じてその巾を変
化させ、前記非対称型分光結晶に前記試料から特定方向
に回折される回折Ｘ線の有効巾内に含まれるＸ線の全て
を入射させ、また、それ以外のＸ線を入射させないよう
にしたスリットとを備えたことを特徴とする構成を有す
る。

［作用］ 上述の構成において、前記薄膜試料に照射Ｘ線を入射さ
せ、前記測角台を回動すると該薄膜試料の各点から同一
のブラッグの回折条件を満たす方向に平行な回折Ｘ線が
生じ、これが前記スリットを通じて非対称型分光結晶に
入射する。この非対称型分光結晶は、入射Ｘ線の該分光
結晶の表面に対してなす角度より、反射Ｘ線の該分光結
晶表面に対してなす角度が小となるように、換言する
と、入射Ｘ線の有効巾より反射Ｘ線の有効巾が狭くなる
ように構成されている。ここで、非対称型分光結晶は前
記従来例の対象型分光結晶であるグラファイト結晶に比
較すると、反射能は低いが結晶性が極めて高く、このた
め、該分光結晶の各点に特定方向から入射するＸ線をほ
ぼ完全に特定方向にのみ反射させる。それゆえ、入射Ｘ
線に仮に平行でないＸ線の成分が含まれている場合、こ
れをほぼ完全に排除して平行な成分のみを反射させる。
したがって、前記大面積試料から回折された比較的広い
幅の回折Ｘ線は、この非対称型分光結晶によって狭い巾
の平行成分のみからなり、輝度が比較的高い単一波長の
Ｘ線となって反射される。すなわち、これにより、平行
化のためのソーラースリットが不要となり、該ソーラー
スリットを通過する分のＸ線の通過距離の短縮ができて
これによるＸ線の減衰がなくなり、さらに、前記大面積
薄膜試料からの巾の広い回折Ｘ線が狭い巾の輝度の高い
Ｘ線とされて余すところなくＸ線検出器に入射されるこ
とから、反射能の低い前記非対称型分光結晶によって反
射された回折Ｘ線も十分に検出可能な強度となって前記
Ｘ線検出器に入射する。よって、一回の測定作業によ
り、大面積薄膜試料の正確な結晶情報を得ることが可能
である。

［実施例］ 第１図は本発明の一実施例を示す図、第２図は第１図の
部分拡大図である。

なお、これらの図において、前記第４図に示される従来
例と共通の部分には同一の符号を付すことによりその詳
細説明を省略する。

この実施例において、前記第４図に示される従来例と異
なる点は、前記従来例におけるソーラースリット８に相
当する構成がなく、その代わり、スリット80が設けられ
ているとともに、前記従来例の対称型分光結晶９のかわ
りに非対称型の分光結晶90が用いられている点である。

前記スリット80は、前記測角台７上であって前記薄膜試
料と前記非対称型分光結晶との間に設けられ、その中心
部が前記測角台７の長手方向の中心線ｒ（以下光軸とい
う）上に位置するように配置されており、支持台81と、
この支持台81上に固定された２つの遮蔽板82及び83とか
らなっている。これら遮蔽板82及び83は、前記薄膜試料
６の大きさに対応した巾のスリット巾を有するように互
いに距離をおいて配置されているとともに、各々の面82
a及び83aが同一の面ｓ上にあり、かつ、この面ｓが前記
支持台81の長手方向の中心線上にあって該支持台81に垂
直となるように該支持台81上に固定されている。また、
前記スリット80の中心部はパルスモータ84の回転軸85に
固定されている。このパルスモータ84は、図示しない駆
動回路により、前記測角台７の回転に同期して前記スリ
ット80を回転し、前記遮蔽板82及び83の面82a及び83aを
含む面ｓが前記薄膜試料６を含む面ｔと常に平行になる
ように制御するように構成されている。すなわち、これ
により、前記測角台７の光軸方向に前記薄膜試料６から
回折される回折Ｘ線を有効巾内に含まれるＸ線の全てを
前記非対称型分光結晶90に入射させ、また、それ以外の
Ｘ線を入射させないように規制しているものである。

また、前記非対称型分光結晶90は、該結晶の表面91に対
してその特定の結晶格子面（例えば、［200］面）が特
定の角度をなすようにカットされた、すなわち、いわゆ
る非対称カットされたものであり、該結晶にＸ線をブラ
ッグの反射条件を満足するように入射させた場合、入射
角と反射角とが該結晶表面を基準にしたときに異なるも
のとなるような分光結晶であり、このような分光結晶
は、例えば、結晶性の極めて高いLiF単結晶によって構
成させる。なお、これに対し、従来例に用いられている
対称型の分光結晶は、入射角と反射角とが同一に、すな
わち、対称になるものである。

第３図は、前記非対称型分光結晶90の近傍の拡大図であ
り、前記スリット80を通過してきた回折Ｘ線q1が前記非
対称型分光結晶90の表面91に対して角度γで入射した場
合、該分光結晶90の結晶格子面92でブラッグの回折条件
を満足して前記角度γより小さい角度δでq2のＸ線を反
射する。この場合、前記非対称型分光結晶90は極めて結
晶性が高いので、反射されたＸ線q2は、ほぼ完全に平行
な成分のみからなる同一波長のＸ線となる。かつ、反射
角δが入射角γより小さいことから、入射回折Ｘ線の有
効巾w1に比較して反射Ｘ線の有効巾w2が狭くなる。した
がって、反射Ｘ線q2は比較的輝度が高く平行成分のみか
らなる単一波長の巾の狭いＸ線となって前記検出器10に
入射するものである。このようにして、大面積薄膜試料
のＸ線回折法による測定を行うことができる。

上述の実施例によれば、以下の利点がある。

すなわち、大面積薄膜試料６からの巾の広い回折Ｘ線q1
が狭い巾の輝度の高いＸ線q2とされて余すところなくＸ
線検出器10に入射させることから、一回の測定作業によ
り、大面積薄膜試料10の正確な結晶情報を得ることがで
可能である。したがって、従来のように、同一の試料に
ついて測定場所を変えて多数回の測定を行ったり、ある
いは、これらの測定結果の平均化を行う等の作業が不要
となり、著しく測定能率を向上させることができる。

また、前記スリット80を前記面ｓが前記薄膜試料面を含
む面ｔに常に平行になるようにし、前記遮蔽板82及び83
を支持台81に固定したままでスリット80全体を回転制御
するという比較的簡単な機構及び制御によって、前記非
対称型分光結晶80に前記試料６から特定方向に回折され
る回折Ｘ線q1の有効巾内に含まれるＸ線の全てを入射さ
せ、また、それ以外のＸ線を入射させないようにしてい
ることから、装置全体の構成を比較的単純にできる。

なお、上述の実施例では、前記スリット80を面ｓが薄膜
試料６の面を含む面ｔと常に平行になるようにするの
に、パルスモータ84を用いる例を掲げたが、これは例え
ば、リンク機構を用いても良いことは勿論である。

さらに、前記スリット80は必ずしも、上述の実施例のよ
うに面ｓと面ｔとが平行になるような構成としなくて
も、例えば、上述の実施例における遮蔽板82と83との距
離を前記測角台７の回転に同期して変化させるようにし
てもよい。

［発明の効果］ 以上、詳述したように、本発明は、薄膜試料から回折さ
れる回折Ｘ線を、該回折Ｘ線の有効巾に応じてその巾を
変化させるようにしたスリットを通して結晶性の高い非
対称型分光結晶に入射させ、該非対称型分光結晶から特
定方向に反射されるＸ線を検出するようにしたことによ
り、大面積薄膜試料からの巾の広い回折Ｘ線を狭い巾の
輝度の高いＸ線にして余すところなくＸ線検出器に入射
させるようにして、一回の測定作業により、大面積薄膜
試料の正確な結晶情報を得ることを可能にしたもので、
測定能率を著しく向上させるという効果を得ているもの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す図、第２図及び第３図
は第１図の部分拡大図、第４図は従来例を示す図であ
る。 １……線状Ｘ線源、５……平板、６……薄膜試料、７…
…測角台、10……Ｘ線検出器、80……スリット、90……
非対称型分光結晶。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】平板表面に形成された結晶性薄膜試料に、
   該薄膜試料表面を含む面に対して微小角をなす一定の方
   向から単一波長の平行な照射Ｘ線を入射させたときに、
   該試料によって回折されて生ずる回折Ｘ線の回折角を測
   定することにより、前記薄膜試料の結晶情報を得る薄膜
   試料Ｘ線回折装置において、 前記薄膜試料の表面を含む面内にあって該試料表面の中
   心を通り該試料に入射されるＸ線の進行方向に垂直な直
   線を軸として回転可能に支持された測角台と、 この測角台上に固定された非対称型分光結晶であって、
   前記試料からの回折Ｘ線を含むＸ線が該分光結晶の表面
   に対して特定角度をなす方向から入射したときにこの回
   折Ｘ線を含むＸ線のうち前記分光結晶表面に対して前記
   特定角度より小さい角度をなす特定の方向に前記照射Ｘ
   線と同一の単一波長を有するＸ線のみを反射させて単色
   化しつつＸ線幅を縮小する機能を有するとともに、前記
   回折Ｘ線を含むＸ線のうちで該非対称型分光結晶に対す
   る入射方向に平行な成分のみを取り出して反射する平行
   化機能を有する高い結晶性を備えた非対称型分光結晶
   と、 前記測角台上にあって前記非対称型分光結晶から反射さ
   れたＸ線を検出するＸ線検出器と、前記測角台上にあっ
   て前記薄膜試料と前記非対称型分光結晶との間に設けら
   れ、前記薄膜試料からの回折Ｘ線の有効巾に応じてその
   巾を変化させ、前記非対称型分光結晶に前記試料から特
   定方向に回折される回折Ｘ線の有効巾内に含まれるＸ線
   の全てを入射させ、また、それ以外のＸ線を入射させな
   いようにしたスリットとを備えたことを特徴とする薄膜
   試料Ｘ線回折装置。