JP4174694B2

JP4174694B2 - Ｘ線分光測定装置

Info

Publication number: JP4174694B2
Application number: JP24871898A
Authority: JP
Inventors: 俊二北本
Original assignee: Japan Science and Technology Agency; National Institute of Japan Science and Technology Agency
Current assignee: Japan Science and Technology Agency; National Institute of Japan Science and Technology Agency
Priority date: 1998-09-02
Filing date: 1998-09-02
Publication date: 2008-11-05
Anticipated expiration: 2018-09-02
Also published as: JP2000075098A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線のエネルギースペクトル（波長分布）を検出するためのＸ線分光測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、Ｘ線分光素子としては、例えばブラッグ結晶や回折格子が使用されている。ブラッグ結晶は、単結晶の格子面間隔がｄである結晶面を反射面として利用することにより、
２ｄ・ｓｉｎΦ＝ｎλ
（ここで、ΦはＸ線の入射角（正確には、入射角の余角である視射角），λはＸ線の波長，ｎは正の整数）
で示されるブラッグ条件に基づいて、入射角Φに対するＸ線の波長λを検出するようになっている。
この場合、Ｘ線のエネルギーをＥとして、その変化をΔＥとしたとき、エネルギー分解能、すなわち分光能力は、Ｅ／ΔＥで表わされ、１０００以上と非常に高い。
【０００３】
また、回折格子は、一般にガラス等の光学部材の表面に互いに平行な回折溝が高密度に形成されており、これらの溝で回折されるＸ線を検出することにより、Ｘ線の波長分布を検出するようになっている。
この場合、かなり広い範囲のエネルギーバンド幅のＸ線を検出することが可能であり、特に１キロ電子ボルト付近のＸ線に対しては、分光能力Ｅ／ΔＥは、１００乃至１０００程度と高い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようなブラッグ結晶や回折格子においては、以下のような解決すべき課題がある。
ブラッグ結晶の場合には、本質的にＸ線を単色化して検出を行なうことになるため、ある程度のエネルギーバンド幅の測定を行なうためには、単結晶を回転させたり、湾曲した結晶を使用する等、入射角を変化させることが必要となる。
したがって、Ｘ線の光源からのＸ線のうち、測定に利用されないＸ線が多くなり、測定効率が悪い。
【０００５】
また、回折格子の場合には、その回折溝の密度は、１万本／ｍｍ程度が限界であるため、Ｘ線の回折による分散角が小さくなってしまう。また、エネルギーの高いＸ線に関して高い反射率を得るためには、斜め入射で使用する必要があることから、０次光の散乱成分による非分散光の影響が大きくなってしまう。
したがって、特定の分散角のＸ線回折光を取り出すことが難しく、測定精度が低下してしまうという解決すべき課題があった。
【０００６】
本発明は、以上の点に鑑み、高精度にかつ効率良くＸ線のエネルギースペクトルを検出することができるＸ線分光測定装置を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明では、Ｘ線発生装置と、フィルタと、スリットと、分光素子としての薄膜単結晶と、該薄膜単結晶を透過した回折光を検出するＸ線検出器と、を備え、薄膜単結晶が、上下方向に互いに平行に並んだ複数の結晶面を有し、薄膜単結晶の厚さが、Ｘ線発生装置からのＸ線の波長の数千倍からＸ線の波長と同程度までの範囲であり、Ｘ線発生装置からのＸ線をフィルタ及びスリットを介して薄膜単結晶に入射させ、薄膜単結晶の結晶面による回折光をＸ線検出器内のＣＣＤカメラで検出して、Ｘ線の波長分布を得ることを特徴とする。
【０００９】
上記構成によれば、層状の反射面、すなわち薄膜単結晶の層状の各結晶面に入射したＸ線は、これらの結晶面により反射されるが、その際各結晶面の厚さが入射したＸ線の回折が発生する範囲、例えば波長の数千倍から同程度までの範囲であることから、回折が発生する。この回折により、反射したＸ線の反射角はある程度の拡がりを有する。
したがって、反射条件は、ブラッグ結晶の場合のように入射角に等しい必要はなく、回折格子の場合と同様に、
ｄ・ｓｉｎΦ＋ｄ・ｓｉｎ（Φ＋θ）＝ｎλ
となるので、回折光の光量が十分である一定角度範囲においては、入射するＸ線が波長λの関数として分光され、波長分布を検出できる。つまり、ある程度のバンド幅で分光できる。その際、各結晶面での反射光及び回折光の干渉により、分光が行なわれることから、分光能力は、結晶面の層数をＮとしたときほぼ１／Ｎとなり、ブラッグ結晶の場合と同じオーダーの分光能力が得られることになり、高精度の分光が可能になる。
ここで、上記厚さが特に入射したＸ線の波長の数千倍から同程度までの範囲では、回折光が比較的多くなるので、回折による波長分布の光量が増大して、より確実な分光が可能となる。
なお、各結晶面の厚さが大き過ぎると、Ｘ線が回折せずに反射してしまう。また、各結晶面の厚さがＸ線の波長と同程度より小さい場合にも、Ｘ線が回折せず結晶面を透過してしまう。
【００１０】
このように、本発明のＸ線分光素子では従来のブラッグ結晶と同程度のエネルギー分解能を持つことができるとともに、ある程度のバンド幅を持って分光することができる。したがって、Ｘ線光源からのＸ線の利用効率が向上するとともに、測定精度も向上する。
また、本発明のＸ線分光素子をビームスプリッタとして使用する場合には、Ｘ線分光素子の反射条件を満たす波長のＸ線の一部は、結晶面で反射され、反射条件を満たさない波長のＸ線は、その大部分が結晶面を透過するので、Ｘ線分光素子を、例えばＸ線のビーム強度モニタのために、Ｘ線の一部を取り出すビームスプリッタとして利用することができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、図面に示した実施形態に基づいて、本発明を詳細に説明する。
図１は、本発明によるＸ線分光素子の一実施形態を示している。
図１において、Ｘ線分光素子１０は層状反射面、すなわち上下方向に互いに平行に並んだ複数個の結晶面１１を備えた薄膜単結晶からなっていて、層状の結晶面１１の大きさ、つまり厚さｂが、測定すべきＸ線の回折を発生させる範囲の厚さ、例えば入射するＸ線の波長の数千倍から同程度までの範囲内に形成されている。ここで、入射するＸ線は、Ｘ線分光素子１０の各結晶面１１に対して、視射角（入射角の余角）Φで入射する。
【００１２】
ブラッグ結晶ではＸ線の波長に比べて大きな面で反射させるから、Ｘ線の入射角と出射角は等しい。
しかし、本発明にかかる好適な実施形態では各結晶面１１の厚さｂが例えば入射するＸ線の波長の数千倍から同程度までの範囲と小さいことから、各結晶面１１でＸ線は反射（図１にて実線図示）されるとともに回折（図１にて点線図示）される。したがって、Ｘ線の出射角は一定とならず、回折により拡がる。
この回折により拡がる角度（反射のみの場合の出射角Φと回折による出射角の角度差）θは、ピーク（すなわち０次光）から一番目の極小までの角度で評価すると、
δθ＝λ／（ｂ・ｓｉｎΦ）
で与えられる。ここで、λは入射Ｘ線の波長，ｂは層状反射面の厚さ，Φは視射角である。
【００１３】
このように、Ｘ線分光素子１０は、ブラッグ結晶と同様に作用することになるが、この場合、出射角は入射角に等しい必要がない。このため、Ｘ線分光素子１０においては、通常のブラッグ条件（２ｄ・ｓｉｎΦ＝ｎλ）に対して、回折格子と同様に、
ｄ・ｓｉｎΦ＋ｄ・ｓｉｎ（Φ＋θ）＝ｎλ
となる。
したがって、回折による拡がり角θは、入射するＸ線の波長λの関数で与えられることになるので、回折光の光量が十分である一定角度範囲においては、入射Ｘ線が波長の関数として分光されることになり、波長分布が検出できる。
【００１４】
ここで、上述したＸ線のＸ線分光素子１０による分光は、各結晶面１１（各層）における反射光及び回折光の干渉の結果得られるものであるから、分光能力は、Ｘ線分光素子１０の結晶面１１の数（層数）をＮ（正の整数）とすると、ほぼ１／Ｎとなり、ブラッグ結晶の場合と同じオーダーの分光能力が得られる。
【００１５】
図２は、上述したＸ線分光素子１０の具体例を示している。
図２において、Ｘ線分光素子１０はシリコン（Ｓｉ）の薄膜単結晶により形成されており、図２の薄膜表面は、（１００）面である。
ここで、Ｓｉの単結晶は、例えば直径２インチ（約５ｃｍ）で厚さ４μｍのものが使用され、その一つの結晶面である（１１１）面は、上述した結晶面として層状に形成されており、その面の幅（厚さ）ｂは４μｍ程度であり、Ｘ線の波長の約１万５千倍程度になっている。
尚、上記結晶面の幅ｂは薄いほど回折の効果が大きく、理想的にはＸ線の波長と同程度であるが、薄くなると入射するＸ線の透過率が高くなる。したがって、使用目的に合わせて、結晶面の幅ｂは最適な値に選定される。
【００１６】
図３は、上述した図２のＸ線分光素子１０の分光測定のための実験装置を示している。
図３に示すように、実験装置２０は、擬似平行光を実現するための例えば２１ｍビームラインを利用しており、Ｘ線発生装置２１と、フィルタ２２と、スリット２３と、Ｘ線分光素子としてのＳｉ結晶２４と、Ｓｉ結晶２４による回折光を検出するためのＸ線検出器２５とを備えている。
【００１７】
Ｘ線発生装置２１は、チタン（Ｔｉ）を塗布した電子線のターゲットを使用することにより、Ｔｉの特性Ｘ線を強くしてある。
また、フィルタ２２は、Ｔｉの２０μｍフィルタであって、これによりＴｉのＫＸ線の割合を多くするようにしてある。
さらに、スリット２３は、１２０μｍ幅のスリットであって、Ｘ線発生装置２１から２１ｍの位置付近に配設されている。
このような実験装置により、Ｘ線発生装置２１からのＸ線は、スリット２３を介してＳｉ結晶２４に入射するが、このときの入射ビームの大きさは、約１ｍｍ×１ｍｍであって、角度分散は約１０秒になっている。
【００１８】
Ｓｉ結晶２４は４μｍ厚の薄膜単結晶であって、θ−２θ回転台２６の回転軸上に配設されており、２θ回転軸の腕２６ａ上にＸ線検出器２５が取り付けられている。
ここで、θ−２θ回転台２６の回転軸とＸ線発生装置２１との距離Ｌ１は、例えば２１ｍに設定されている。また、２θ回転軸の腕２６ａの長さ、すなわちθ−２θ回転台２６の回転軸と２θ回転軸の腕２６ａ上のＸ線検出器２５との距離Ｌ２は、例えば１３５ｍｍに設定されている。
上記Ｘ線検出器２５は、例えば電荷結合素子を利用したＣＣＤカメラが使用される。
【００１９】
Ｓｉ結晶２４は、Ｘ線発生装置２１からのＸ線、すなわちＴｉＫα線が、Ｓｉ結晶２４の（１１１）面で反射され、Ｘ線検出器２５に入射するように、θ−２θ回転台２６のθ回転角とＳｉ結晶２４の（１００）面が、垂直方向に回転され調整されるようになっている。
【００２０】
尚、Ｓｉ結晶２４の格子面間隔ｄが２ｄ＝６．２６Åであるとき、（１１１）面におけるＴｉＫα１の波長は２．７４８５１Å、ブラッグ条件を満足する入射角は２６．０４４度であり、また、（１１１）面におけるＴｉＫα２の波長は２．７５２１６Å、ブラッグ条件を満足する反射角は２６．０８４度である。したがって、両者の反射角の差は、２６８秒である。
さらに、Ｓｉ結晶２４の（１１１）面による回折パターンのピークと１番目の極小との角度は１９秒である。
これにより、ＴｉＫα１及びＴｉＫαに関して、双方の輝線を４番目までの回折パターンに入れることが可能となるので、双方の輝線を同時に検出することが可能となる。
ここで、上記角度差２６８秒は、Ｘ線検出器２５では、例えばＣＣＤカメラの１４．６ピクセルに相当するので、この角度差は確実に検出され得る。
【００２１】
図４は、図３の装置により測定された図２のＸ線分光素子の入射角とＸ線強度との関係を示す図であり、（ａ）は１２０μｍのスリットを通過した直接Ｘ線のイメージを１次元に写影したものであり、（ｂ）はＳｉ結晶の（１１１）面で反射したＸ線のイメージを１次元に写影したものである。
これにより二つの輝線が同時に検出され、個々に分解されている。この場合、エネルギー分解能Ｅ／ΔＥは約５００となり、ブラッグ結晶とほぼ同程度の分解能が得られる。
従来は分解能が入射Ｘ線のビーム径によって決まるが、本発明によるＳｉ結晶から成るＸ線分光素子１０では、ブラッグ結晶と同程度の高い分光能力を有するとともに、ある程度のバンド幅を有することができる。
【００２２】
ところで、上述したＸ線分光素子１０は薄膜単結晶から構成されているので、以下に説明するように、ブラッグ結晶やビームスプリッタとして利用することが可能である。
先ず、Ｘ線分光素子１０をブラッグ結晶として利用する場合を説明する。
図１において、Ｘ線分光素子１０の結晶面１１でのブラッグ条件を満たす波長のＸ線は、入射角に等しい反射角で反射される。
ここで、反射するバンド幅δλは、結晶のうち、反射面として有効に作用する層数をＮとすると、
δλ＝１／Ｎ
程度になる。したがって、薄膜を使用しない通常のブラッグ反射においては、Ｎは、Ｘ線が浸透できる範囲の層数で決まることになり、一般に、Ｎは１００００程度以上と非常に大きくなる。これにより、ブラッグ反射が高い波長弁別能力を有すると共に、バンド幅δλが非常に小さくなってしまう。
【００２３】
これに対して、薄膜単結晶から成るＸ線分光素子１０を使用して、その層数Ｎを、Ｘ線の浸透する厚さより薄い１０００程度以下にすると、バンド幅δλが広くなる。
このようにして、薄膜単結晶から成るＸ線分光素子１０を使用することにより、バンド幅δλの広いブラッグ反射が得られるので、例えば２結晶分光器にてＸ線分光素子１０の結晶の角度コントロールの精度が多少低くても、入射するＸ線はＸ線分光素子１０によりブラッグ反射する。これにより、ブラッグ反射を行なう際のＸ線分光素子１０の位置決めを容易に行なうことができる。
【００２４】
次に、Ｘ線分光素子１０をビームスプリッタとして利用する場合について説明する。
前述したように、反射条件を満たす波長のＸ線、すなわち所定のバンド幅δλのＸ線は、Ｘ線分光素子１０により反射され、所定の反射角の方向に進行する。これに対して、反射条件を満たさない波長のＸ線は、Ｘ線分光素子１０が薄膜単結晶であることから、その大部分がＸ線分光素子１０を透過し、直進する。
これにより、所定のバンド幅δλのＸ線は所定の反射角で反射され、反射条件を満たさない波長のＸ線は、Ｘ線分光素子１０を透過するので、入射するＸ線はその波長に基づいて、二方向に分離される。
このようにして、Ｘ線分光素子１０は、例えばＸ線のビーム強度モニタのために、Ｘ線の一部を取り出すビームスプリッタとして利用できる。
【００２５】
尚、上述した実施形態においては、Ｘ線分光素子の層状反射面として、Ｓｉの薄膜単結晶における結晶面すなわち（１１１）面を使用した場合について説明したが、これに限らず、他の結晶面、例えば（２２０）面や（１００）面を使用することも可能である。
【００２６】
また、上述した実施形態においては、Ｘ線分光素子として、Ｓｉの薄膜単結晶を使用した場合について説明したが、これに限らず、他の種類の薄膜単結晶、例えばＧｅ，ＧａＡｓ，ＬｉＦ，ＳｉＯ2 等の薄膜単結晶を使用することも可能である。
この場合、分光すべきＸ線の波長に対応して、適宜の種類の元素が選択され得るとともに、より重い元素の単結晶を使用することにより、より高い分光効率が得られることになる。
【００２７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、薄膜単結晶の層状の各結晶面に入射したＸ線はこの結晶面により反射及び回折され、Ｘ線の反射角は回折によりある程度の拡がりを有することになる。
これにより、反射条件は、ブラッグ結晶の場合のように入射角に等しい必要はなく、回折格子の場合と同様になるので、回折光の光量が十分である一定角度範囲においては、入射するＸ線が波長λの関数として分光される。その際、各結晶面での反射光及び回折光の干渉により分光が行なわれることから、分光能力は、結晶面の層数をＮとしたとき、ほぼ１／Ｎとなり、ブラッグ結晶の場合と同じオーダーの分光能力が得られることになり、高精度の分光測定が可能になる。
【００２８】
このように、本発明のＸ線分光素子では従来のブラッグ結晶と同程度のエネルギー分解能を持つことができるとともに、ある程度のバンド幅を持って分光することができるという効果を有する。
したがって、Ｘ線光源からのＸ線の利用効率が向上するとともに、測定精度も向上する。
さらに、本発明によるＸ線分光素子は、ブラッグ結晶またはビームスプリッタとしても利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるＸ線分光素子の一実施形態の構成を示す概略図である。
【図２】本発明によるＸ線分光素子の具体的な実施形態であるＳｉ薄膜単結晶の（１００）面を示す概略図である。
【図３】図２のＸ線分光素子の分光測定を行なうための装置の構成を示す概略斜視図である。
【図４】図３の装置により測定された図２のＸ線分光素子の入射角とＸ線強度との関係を示す図であり、（ａ）は１２０μｍのスリットを通過した直接Ｘ線のイメージを１次元に写影したものであり、（ｂ）はＳｉ結晶の（１１１）面で反射したＸ線のイメージを１次元に写影したものである。
【符号の説明】
１０Ｘ線分光素子
１１結晶面
２０実験装置
２１Ｘ線発生装置
２２フィルタ
２３スリット
２４Ｓｉ結晶
２５Ｘ線検出器（ＣＣＤカメラ）
２６ θ−２θ回転台
２６ａ２θ回転腕

Claims

Ｘ線発生装置と、フィルタと、スリットと、分光素子としての薄膜単結晶と、該薄膜単結晶を透過した回折光を検出するＸ線検出器と、を備え、
上記薄膜単結晶が、上下方向に互いに平行に並んだ複数の結晶面を有し、
上記薄膜単結晶の厚さが、上記Ｘ線発生装置からのＸ線の波長の数千倍から該Ｘ線の波長と同程度までの範囲であり、
上記Ｘ線発生装置からのＸ線を上記フィルタ及び上記スリットを介して上記薄膜単結晶に入射させ、該薄膜単結晶の上記結晶面による回折光を上記Ｘ線検出器内のＣＣＤカメラで検出して、Ｘ線の波長分布を得る、Ｘ線分光測定装置。