NL8204584A - Roentgen analyse apparaat met een vier-kristal monochromator. - Google Patents

Description

PHN 10.504 ' 1 N,V. Philips’ Gloeilampenfabrieken te Eindhoven.

Röntgen analyse apparaat met een vier-kristal monochromator.

De uitvinding heeft betrekking cp een röntgen analyse apparaat met een röntgenbran, een monochromator, een monster houder en een röntgen-detector voer het detecteren van uit het monster tredende röntgenstraling.

Eea^r röntgen diffrac|pnBter uitgerust net een monochroraatar is 5 bekend uit Jburnul qf Crystal Growth 44 (1979), pp 518-525. Een aldaar beschreven apparaat bevat een eerste kristal dat als monochromator kristal fungeert en een tweede kristal dat door een te onderzoeken monster wordt gevanrd.De kristallen zijn Iper onderling zo gepositioneerd, dat de diffractie van dé rÖntgenbundel aan de opvolgende kristallen in tegenge-10 stelde richting verloopt. Bij een daartoe geeigende instelling van de kristallen ten opzichte van elkaar is de richting van een uiteindelijk te detecteren bundel parallel m*t de richting van de invallerde bundel. In een dergelijk apparaat kunnen slechts dan scherpe diffractielijnen worden opgewekt indien de Bragg hoek aan beide kristallen gelijk is. Alleen 15 dan immers kan bij deze kristal oriëntatie een golflengte ongevoelige diffractie worden verkregen. Dit heeft een beduidende beperking aan de toepasbaarheid vte een dergelijk apparaat tot gevolg. Voor metingen aan andere kristal vlakken of aan een monster met een afwijkende kristalstructuur moet daarbij telkens een ander eerste kristal warden toegepast. Met een 20 dergelijk apparaat kunnen geen absolute metingen van roosterkonstanten worden ^rr^ht,i‘qjt[at daarbij althans een van de gediffracteerde bundels niet parailaï met"Se invallende bundel verloopt.

ifeepaSsing van een derde kristal zoals voorgesteld in Journal Appl. Crystalographie 7 (1974) pp 254-259 brengt hierin verbetering 25 doordat de eerste twee kristallen nu in anti-parallel oriëntatie gepositioneerd zijn. Sggete orde Btagg diffracties resulteren daarbij in een ongewenste Mnd%richting waardoor het traject voor de detectorbeweging voor vele téep^^ingen ontoelaatbaar wordt beperkt. Ook worden daarbij problemen aaierfenden als bij, metingen straling met een afwijkende golf-30 lengte uit een andere bron is gewenst. Ook gaat hier te veel van de oorspronkelijke tundelintens iteit verloren hetgeen in een te lage signaal-ruis verhouding voor te verkrijgen meetsignalen resulteert. 1

820 45 |4ts( . I

ï tï PBN 10.504 2

De uitvinding beoogt deze bezwaren op te heffen en daartoe heeft een röntgen analyse apparaat van de in de aanhef genoemde soort tot kenmerk, dat de monochromator is uitgerust met vier analyse kristallen die paarsgewijs in onderling parallel oriëntatie zijn gepositioneerd en 5 zodanig instelbaar zijn dat steeds met een rechtziende stralengang gever kt kan worden.

Door gebruik van een vier-kristal monochromator met aldus georiënteerde kristallen, is een grote mate van vrijheid in de invalshoek van de inkomende röntgenhindel toelaatbaar waardoor de opbouw van het 10 apparaat zo kan warden uitgevoerd, dat een relatief gering verlies aan intensiteit optreedt. In feite vormen, van de aldus gepositioneerde kristallen, de middelste twee de eigenlijke monochromatar. De buitenste twee richten de bundel langs een gewenste baan, dat wil zeggen, in het verlengde van de invallende bundel, zonder de verkregen gunstige bundel-15 eigenschappen te verstoren. Golflengte afstemming kan nu worden verkregen door de twee kristalparen, onder behoud van de par allele oriëntatie van elk paar, in tegengestelde zin te roteren. Bij deze rotatie blijft de uiteindelijke bundelrichting en positie ongewijzigd. Opgemerkt wordt, dat een vier-kristal monochromator op zich bekend is uit Physical Review 52 20 (1937), pp 872-883, maar deze is door de stralen-optische eigenschappen zoals daar toegepast, ongeschikt geacht voor röntgen analyse apparatuur.

In een voorkeursuitvoering bevat de monochromator vier germanium eenkristallen. Deze kristallen zijn bij voorkeur gesneden langs vlakken die parallel met de (440) kristalvlakken verlopen. De twee kristalparen 25 zijn bij voorkeur ondergebracht in een gezamenlijk huis op een voor onderlinge instelling goed bruikbare afstand. Voor de instelling kunnen de kristalparen elk voorzien zijn van een wrijvingswiel welke wrijvingswielen direct of indirect met elkaar contacteren. Aan althans een rotatiemechanisme van een van de kristalparen kan voor een exacte hoekmeting een oriëntatie 30 encoder zijn toegevoegd.

In een verdere voorkeursuitvoering vormen werkzame kristalopper-vlakken van de kristallen paarsgewijs binnenoppervlakken van de benen van een, uit een êênkristal gesneden U vorm. In het bijzonder is een van de benen van elk van de U vormen gedeeltelijk weggenomen waardoor een grotere 35 vrijheid voor de stralendoorgang is verkregen.

In een uiterst hoogwaardige monochromator functioneren vlakken evenwijdig aan de (440) kristalvlakken als werkzame vlakken. Indien aan de mate van chrcmatisatie enigermate kan worden toegegeven kunnen voor 8204584 ΐ'ρΐΚ ' : .............................................................................................................................................. . .

; ·~- ΐ '' ' \ . .- ' '· . t ΕΗΝ 10.5Μ. , 3 het bereiken van een hogere stralingsintenstleit vlakken evenwijdig aan de (220) kristalvlakken als v^kzame kristalvlakken functioneren.

In het cradèrstaande jworden aan de hand van de tekening enkele voorkeursuitvoertogen volgens de uitvinding nader beschreven. De enige g figuur van de tekening toont van een röntgen analyse apparaat schetsmatig weergegeven een röntgenbron 1 *. een ironochromator 3, een goniorteter 5 en hier een eerste detector 7 en een tweede detector 9.

De röntgenbron 1 bevat een in een huis 10 net een straltogs-venster 12 opgenomen tref plaat 14, die bijvoorbeeld uit koper bestaat maar ig vervangen kan zijn door chroom of andere gebruikelijke anode materialen.

Er behoeven vpor toepassing in een röntgen analyse apparaat volgens de uitvinding geien specifieke eisen aan de röntgenbron te worden gesteld.

Voor ee^->€39ptdyQaeLli^_l-iJxi3S£ru5it^±t:--VOGar een invallende röntgenbundel 15 wordt deze bij voorkeur onder een hoek van 2 è. 5° af genaren waartoe de röntgen-15 bron ander die hoek met de moifcchrcmatar 3 is gekoppeld.

De manochrcmator bevat twee kristalparen 18 en 20 met kristallen 21, 23 , 26 eii 27, In het kristalpaar 18 functioneren kristalvlakken 22 en 24 als werkzame kristalvlakken. Evenzo functioneren in het kristalpaar 20 kristalvlakken 26 en 28 als werkzame kristalvlakken. Het eerste.

20 kristalpaar is roteerbaar on een, dwars op het vlak van tekening gerichte as 30 opgesteld en het tweede kristalpaar is overeenkomstig roteerbaar om een as 32 qpgesteld. De werkzame vlakken 22 en 24 respectievelijk de kristalvlakken 26 en 28 blijven bij elke rotatie-instelling steeds onderling evenwijdig. Het is daarom gunstig dat de kristallen per paar een uit 25 0011 enkel éênferistal gesneden O vorm hebben waarbij de verbindungsbrug van de U bijvoorbeeld voor montage van de kristallen kan warden gebruikt.

De binnenvlakten van de benen Van de U vormen daarbij de werkzame kristalvlakken. Van deze oppervlakken is na het uitsnijden en eventuele slijpen of polijsten daarVan een oppervlakte laag door bijvoorbeeld etsen wegge-3o nonen, waardoor materiaal waarin door de mechanische bewerking spanningen kunnen zijn ontstaan, is verwijderd. Een dragerplaat 34 van de monochromator is relatief zwaar uitgevoerd waardoor, bijvoorbeeld de onderzijde daarvan zonder dat nadelige vervormingen van de plaat optreden kan worden gebruikt voor het dragen van mechanische onderdelen nodig voor de kristal 35 oriëntatie bewegingen. In de hier getoonde uitvoering is bij elk van de kristalparen een van 4e kristallen togekort waardoor meer vrijheid voor een tundeibaan is ontstaan. De gunstige eigenschap van de vier-kristal monochromator ten aanzien van de openingshoek voor de inkomende bundel 8204ilf[ | Ί ._· ·' · ·. ; ' -¾ itiT- ' - o c PHN 10.504 4 laat toe, dat de röntgenbron, dus in casu een tref vlak op de anode 14 op een door opbouw en constructie van de bron bepaalde minimale afstand van het eerste kristalpaar geplaatst kan worden. Reeds hierdoor ontstaat een gunstige intensiteit voor de uiteindelijke analyserende röntgenbundel 35.

5 Het eerste kristalpaar 18 is roteerbaar cm de as 30 cm welke as hier een onder de montageplaat gelegen eerste wrijvingswiel 40 is gemonteerd dat contacteert met een tweede wrijvingswiel 42 dat is gemonteerd cm de as 32 waar cm het tweede kristalpaar 20 roteerbaar is. De twee kristalparen kunnen evenwel ook onderling onafhankelijk instelbaar 10 zijn of er kan voor de instelling gebruik gemaakt warden van een aandrijf-motor met bijvoorbeeld aan toe te passen anodemaberiaal of aan te onderzoeken preparaten aangepaste geprogrammeerde instellingen. De kristallen bestaan bij voorkeur uit germanium met werkzame vlakken die parallel zijn met de (440) kristalvlakken van een dislocatie-arm germanium êênkristal..

15 Met driffactie aan de (440) kristalvlakken kan een uiterst goed gemono-chrcmatiseerde bundel met bijvoorbeeld een relatieve golflengte breedte -5 van 2,3 x 10 en een divergentie van bijvoorbeeld 5 boogseconden en een 4 2 intensiteit tot bijvoorbeeld 3 x 10 quanta per seconde per cm worden gevormd. Met een dergelijk scherp bepaalde bundel kunnen afwijkingen in 5 20 roosterafstanden tot 1 op 10 worden gemeten en kunnen ook absolute kristalmetingen met een hoge nauwkeurigheid worden uitgevoerd. De mono-chromatisering van de röntgenbundel wordt in de monochromator bewerkt door de middelste twee reflecties dus aan de kristalvlakken 24 en 28.

De twee reflecties aan de kristalvlakken 22 en 26 beïnvloeden de ge-25 noemde bundelparameters niet maar sturen de bundel 35 in de gewenste richting samenvallende met het verlengde van de inkomende bundel 15. Golflengte afregeling wordt bereikt door de twee kristalparen in onderling tegengestelde richting te roteren bij welke beweging de uittredende bundel 35 dus niet van plaats verandert.

30 Voor metingen waarbij een minder hoge mate van monochrcmati- sering en divergentie noodzakelijk is kan cm de wille van een hogere intensiteit gebruik gemaakt worden van reflecties aan (220) kristalvlakken waarbij een grotere spreiding in golflengte en een grotere divergentie optreedt, maar waarbij onder overigens gelijke omstandigheden een 35 bundel met een bijvoorbeeld 30 maal hogere intensiteit kan worden bereikt. Hiertoe zijn de werkzame kristalvlakken voor een germanium kristal parallel met de (110) kristalvlakken gesneden.

8204584 ' . ί* - i Τ * " EHN 10.504 5

De JBco^hconteto: is direct verbeenden net de goniometer 5 waarin, qp overigens bekerde wijze, in een monsterhouder 44 een te onderzoeken monster 46 is opgesteld. Voor iet detecteren van uit het monster 46 tredende straling zijn hier de detectoren 7 en 9 opgenaien die op 5 bekende wijze langs een goniometer cirkel 48 roteerbaar zijn. Met de detectoren kan over êsen groot boektraject bij verschillende standen van het monster werden groeten. Voor een exacte positie bepaling en eventuele repos itianering van het monster kan een optische encoder in de goniometer zijn cpgenomen. Door meetsignalen van beide detectoren te combineren kun-10 nen voor alle richtingen uiterst smalle diffractielijnen worden bepaald, waardoor rooster constanten zowel in relatieve als in absolute schaal gemeten kunnen warden.

Een apparaat als beschreven is in het bijzonder geschikt voor het meten van kristalstructuren en de invloed daarop van diffusie, implan-15 tatie en dergplijïfe, evenals voer het exact meten van epitaxiaal aangebrachte opperrlaktelagen zowel’ in dikte als in samenstelling. De laatste metingen zijn in het bijzonder dienstig bij het produceren van lasers.

Bij röntgen sjpec±^etQ§rtrie metijagen kan met dit apparaat met een vaste positie voor monster en detector een spectrumtraject opgenoren warden 20 met een beduidend hoger oplossend vermogen dan met de tot nu toe bekerde spectrometers mogelijk was. Verder kan het apparaat toepassing vinden voor het meten van inwendige spanningen in kristallijne materialen en bijvoorbeeld bij bet bepalen van de uitzettingscoëfficienten van materialen in het bijzonder daarbij optredende a-normaliteiten.

25 30 35 .

820 ^||4j 1 V

i-É:·

Claims (9)

1. Röntgen analyse apparaat met een röntgenhron (1), een monochromator (3), een monster houder (44) en een röntgendetector (7, 9) voor het detecteren van uit een monster (46) tredende röntgenstraling net het kenmerk, dat de monochromator is uitgerust met vier monochromator kristal- 5 vlakken (22 , 24 , 26 , 28) die paarsgewijs in onderling parallel oriëntatie zijn gepositioneerd en zodanig zijn gerangschikt dat steeds een recht-ziende stralengang optreedt.

2. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat twae kristalparen (18 en 20) elk van een elkaar contacterend wrij- 10 vingswiel (40 en 42) voor rotatie overbrenging zijn voorzien.

3. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat een röntgenhron direkt bij een dragerplaat (34) voor de monochromator kristallen is gemonteerd.

4. Röntgen analyse apparaat volgens een der voorgaande conclusies, 15 met het kenmerk, dat een de monsterhouder (44) bevattende goniometer van twee onafhankelijk beweegbare detectoren (7, 9) is voorzien.

5. Röntgen analyse apparaat volgens een def voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de monochromator kristallen (21, 23, 25, 27) zijn gevormd uit een dislocatie-arm germanium éênkristal. 20

6· Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 5, met het kennerk, dat werkzame oppervlakken van de monochromator kristallen (22 , 24 , 26 , 28) parallel met de (440) kristalvlakken van het germanium éênkristal verlopen.

7. Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 5, net het kennerk, dat werkzame oppervlakken van de monochromator kristallen parallel net 25 de (110) kristalvlakken van het germanium éênkristal verlopen.

8. Röntgen analyse apparaat volgens een van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de monochromator kristallen paarsgewijs een ü vorm hebben waarbij binnenoppervlakken van de benen als werkzame kristalopper-vlakken fungeren. 30

9· Röntgen analyse apparaat volgens conclusie 8, met het kennerk, dat van elk van de kristalparen een gedeelte van een U been ten gunste van een ruimere stralingsdoorgang is weggenomen. 35 8204584