JP4679975B2 - 単結晶試料における面内配向した転位線を有する結晶欠陥のx線トポグラフによる撮影方法 - Google Patents
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Description
表面に、CVD法によりエピタキシャル単結晶膜を成長させたSiC単結晶基板が使用されている。
0]方向あるいは[01−10]方向に数度傾けた結晶面が使用されることが多い。
001)Si面からオフ角が8度となるように傾けたSiC単結晶基板では、基板表面における基底面内転位密度は、結晶品質にもよるが典型的には102〜104個/cm2とな
る。
10−10]と1/3[01−10]の2本のショックレー型部分転位(Shockley partial dislocation、ショックレー型不完全部分転位とも呼ばれている)に分解した状態で存在
し、これらの部分転位に挟まれる微小領域は積層欠陥を形成する。この積層欠陥はショックレー型積層欠陥と呼ばれている。これらの部分転位のうち一方が電子と正孔との再結合エネルギーによって移動することで積層欠陥面積が拡大すると考えられている。
用することはできない。
SiC単結晶試料の種類に関係なく測定可能であり、且つ非破壊測定が可能な観察方法として、シンクロトロン放射光を使用したトポグラフ測定が知られている。シンクロトロン放射光を使用したトポグラフでは、放射光の優れた平行度(発散が小さい)と高い強度によって、非常に分解能が高いトポグラフ測定ができる。
そこで、簡便な実験室タイプのX線トポグラフ装置で基底面内転位を検出する技術が求められていた。実験室タイプのX線トポグラフ装置としては従来から各種のものが知られているが(特許文献1)、このようなX線トポグラフ装置では、点光源から放射状に広がるX線を使用するX線発生装置と試料との距離が短いため、X線ビームは発散X線となる。このため、X線ビームの発散角が大きく(平行度が低く)、高い測定分解能を得ることができない。したがって、従来のこうしたX線トポグラフ装置では、結晶粒界(バウンダリー)、マイクロパイプなどの大型の欠陥は撮影可能であるが、より小さな結晶欠陥や転位についての評価は難しい。例えば、基底面内転位はコントラストが微小であるため、分解能が足りず撮影ができない。
X線源から放射されたX線を4結晶コリメータを通過させることによって、X線の発散方向に異方性がある入射X線を生成し、
6回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において30度以上となる回折面からのX線回折像を撮影することを特徴とする。
場合には観察できないSiCエピタキシャル膜等の基底面内転位が明確に観察できるようになる。
また、X線源としてローター型ターゲットやX線管球を用いた簡易な構成の装置で撮影が可能であり、放射光トポグラフのように大型施設での測定が必要ではなく、実験室などの任意の場所で簡便に測定することができる。
X線源から放射されたX線を4結晶コリメータを通過させることによって、分解能に異方性がある入射X線を生成し、
4回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる回折面からのX線回折像を撮影することを特徴とする。
また、X線発生装置としては、ローター型ターゲットやX線管球を光源とした簡易な構成の装置で撮影が可能であり、放射光トポグラフのように大型施設での測定が必要ではなく、実験室などの任意の場所で簡便に測定することができる。
とで、結晶欠陥の転位線の方向と、入射X線における発散角が小さい(分解能が高い)方向とを実質的に同一方向とし、最も高い分解能で撮影することも可能である。
このようにすることで、X線に起因するノイズが充分に除去されて分解能がさらに向上する。
また、単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜を透過配置で撮影する場合、単結晶基板を裏面から研削して予めその厚さを薄くすることが好ましい。
[実施例1]
図1は、本実施例において用いられるX線トポグラフ装置を示した斜視図、図2は、図1のX線トポグラフ装置の正面図である。
11−20>方向)とが平行である配置(厳密には、入射X線方向21の試料面上への投
影方向とステップフロー方向のなす角度が、試料面内において平行である配置であるが、入射X線が試料表面に対して水平に近い小さな角度で入射することから、上記のような表
現を使用する。)では、4結晶コリメータを設置した図1の装置を用いても、図13(a)のトポグラフ像に示したように基底面内転位は全く観察されない。
[実施例2]
本実施例では、図1に示した構成と同一の装置を用いて測定を行うが、図6の斜視図および図7の正面図に示したように、4結晶コリメータ3を、入射X線5の方向を軸として傾斜させた配置としている。図6の傾斜角度αは、30度である。
とが成す角度を変えた場合の基底面内転位のコントラストを模式的に示した。このように、4結晶コリメータ3を30度傾斜させた場合では、(11−28)面と等価な回折面が現れる面内回転60度の配置において、転位線方向と分解能が高い方向とが同一となり、最も分解能が高い配置での測定が可能になる。分解能が高いY’方向と転位線の方向との関係を説明する図5と同様な図を図10に示した。
[実施例3]
本実施例では、面内に4回対称反射を有するSiC単結晶試料を用いて、上述した実施例で用いたものと同様な装置を用いてX線トポグラフを撮影する。図16(a)に示したような6回対称反射を有する単結晶試料では、C軸を軸として回転すると60度毎に等価な回折面が6回現れるが、面内に4回対称反射を有する正方晶、立方晶などの単結晶試料では、c軸を軸として回転すると0度、90度、180度、270度において等価な回折面が4回現れる。
[実施例4]
本実施例では、測定対象の試料および測定方法の基本的な構成は上述した各実施例と同様であるが、図11に示したように、透過配置での測定を行う装置構成としている。回折面は(11−20)面と等価な面とし、基板の裏面側からX線を入射させてSiCエピタキシャル膜の表面側に透過した透過回折X線6’による回折像をフィルム8に取り出している。
例えば、上述した実施例では主として4H−SiC単結晶膜を試料とした場合を説明したが、この他の6回対称反射を有する結晶型、例えば、6H−SiC(六回周期型−六方晶)などの結晶型、さらに3回対称反射を有する結晶型、例えば(1,1,1)3C−SiC(三回周期型−立方晶)のSiC単結晶膜を試料とすることができる。
2 X線発生装置
3 4結晶コリメータ
4 スリット
5 入射X線
6 回折X線
6’ 透過回折X線
7 ゴニオメータ
8 フィルム
11 SiC単結晶試料
12 試料面
13 転位線
21 入射X線方向
22 ステップフロー方向
31 SiC単結晶基板
32a n型エピタキシャル膜
32b p型エピタキシャル膜(またはp型注入層)
33 ベーサルプレーン転位
34 スレッディングエッジ転位
35 結晶面
θ オフ角
α 傾斜角
Claims (11)
- 面内に6回対称反射を有する単結晶試料について、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をX線トポグラフにより撮影する結晶欠陥の撮影方法であって、
X線源から放射されたX線を4結晶コリメータを通過させることによって、X線の発散方向に異方性がある入射X線を生成し、
6回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において30度以上となる回折面からのX線回折像を撮影することを特徴とするX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。 - 6回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において60度以上となる回折面からのX線回折像を撮影することを特徴とする請求項1に記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
- 6回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる回折面からのX線回折像を撮影することを特徴とする請求項1または2に記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
- 面内に4回対称反射を有する単結晶試料について、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をX線トポグラフにより撮影する結晶欠陥の撮影方法であって、
X線源から放射されたX線を4結晶コリメータを通過させることによって、発散方向に異方性がある入射X線を生成し、
4回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる回折面からのX線回折像を撮影することを特徴とするX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。 - 前記4結晶コリメータを、前記入射X線の方向を軸として傾斜させた配置とすることによって、前記入射X線における発散角が小さい方向を傾斜させて前記単結晶試料へ前記入射X線を入射させ、これにより、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とが成す角度を試料面内においてさらに垂直に近づけてトポグラフ撮影を行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
- 前記入射X線の方向を軸として前記4結晶コリメータと同一の角度に傾斜したスリットをX線の入射側に配置し、該スリットにX線を通過させることを特徴とする請求項5に記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
- 前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射X線における発散角が小さい方向とを、試料面内において実質的に垂直とすることを特徴とする請求項5または6に記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
- 前記単結晶試料が、単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
- 前記結晶欠陥が基底面内転位であることを特徴とする請求項8に記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
- 前記単結晶試料が炭化珪素エピタキシャル膜であることを特徴とする請求項9に記載の
X線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。 - 前記単結晶基板を裏面から研削して予めその厚さを薄くし、該単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜を透過配置で撮影することを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載のX線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
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