JP2011066360A - ヘテロエピウエーハのエピタキシャル層の結晶性評価法 - Google Patents

Abstract

【課題】 基板上にエピタキシャル成長させた化合物半導体層の結晶性を、赤外光のＬＯフォノンバンド波数の値によって簡易に評価する方法を提供する。
【解決手段】 化合物半導体結晶層に赤外反射法または赤外透過法で赤外光を照射してＬＯフォノンバンド波数を測定し、前記複数の試料のそれぞれについてＸ線回折の成長表面に垂直な方向の歪により半導体化合物結晶層の残留応力を測定し、ＡＦＭ像を用いて前記複数の試料のそれぞれの半導体化合物結晶層の結晶性を評価し、前記評価において結晶性が良好と判断された前記試料のうち前記ＬＯフォノンバンド波数が最も低いものを基準値とし、評価対象の化合物半導体結晶層に赤外反射法または赤外透過法で赤外光を照射して得られたＬＯフォノンバンド波数が前記基準値超の場合に、評価対象の化合物半導体結晶層が良好な結晶性に達していると判断することを特徴とする化合物半導体結晶層の結晶性評価方法が提供される。
【選択図】 図２８

Description

本発明は、パワーデバイス等に用いられる化合物エピタキシャルウエーハ基板の結晶層の評価方法に関する。

Ｓｉウエーハ等のウエーハ表面に、例えばＡｌＮ等のＩＩＩ族窒化物結晶層をエピタキシャル成長させて形成したヘテロエピタキシャルウエーハは、Ｓｉウエーハ表面にＡｌＮ結晶膜を高温で形成する。しかし、ＡｌＮエピタキシャル膜の熱膨張係数が基板であるＳｉの熱膨張係数よりも大きいため（９００℃におけるＡｌＮの熱膨張係数６．０×１０^-6／Ｋ、Ｓｉの熱膨張係数４．０×１０^-6／Ｋ）、室温に降下後に、エピタキシャル膜とＳｉ基板の境界面に残留応力が生じ、Ｓｉウエーハがエピタキシャル膜側に反ってしまう。また、エピタキシャル層とＳｉウエーハ基板の格子定数の相違も反りに影響すると考えられる。このような、残留応力による基板の反りは、例えばＳｉＣ層等の他の化合物半導体層をエピタキシャル成長させたヘテロエピウエーハについても同様である。このような反りの在るウエーハ基板は、パワーデバイスに用いることはでない。そこで従来は、主にラマン散乱によりエピシャキタル層のフォノンバンド波数シフトを測定することで、残留応力を測定していた（特許文献1参照）。

また、ヘテロエピタキシャルウエーハをパワーデバイスに用いるためには、エピタキシャル層が層状（ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ）に成長していることが必要であり、このようなエピタキシャル層の結晶の状態（即ち、結晶性）は、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ＿Ｅｌｅｃｔｒｏｎ＿Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：透過電子顕微鏡。以下ＴＥＭと記す）の電子顕微鏡写真によって結晶状態を判断するか、又はＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ＿ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：Ｘ線回折）ロッキングカーブ測定によってフォノンバンド波数のシフトを基に判断していた（特許文献２参照）。

ＴＥＭは、ｎｍ単位での微小領域の局所的な情報を得るには非常に適しているが、全体像を把握するうえでは難点がある。ＸＲＤは表面直下の情報を得ることができるが、使用できる波長が限られ、また、波長の進入長が材料によって一義的に決まってしまう。更に、Ｘ線を使用するため使用上の自由度が低い。また、エピタキシャル層が薄い場合には、ラマン散乱によるフォノンバンド波数シフトを測定することは困難である。

これに対し、光はＸ線に比して使用上の自由度が高く、光の反射によって表面直下の情報が得られ、かつ、光の透過によって断面方向の平均的な情報が得られる。従って、ヘテロエピタキシャルウエーハの結晶性を、光を使用して簡易に判断できれば、検査時間を大幅に短縮することができ、製品コストの圧縮を図ることが可能となる。

特開平５−１０２２６７号公報 特開２００４−６５３５号公報

Ｔ．Ｐｒｏｋｏｆｙｅｖａ， Ｍ．Ｓｅｏｎ， Ｊ．Ｖａｎｂｕｓｋｉｒｋ ａｎｄ Ｍ．Ｈｏｌｔｚ， Ｐｈｙｓ． Ｒｅｖ． ６３巻， １２５３１３ページ （２００１）． Ｔ．Ｍｅｔｚｇｅｒ， Ｒ．Ｈｏｐｌｅｒ， Ｅ．Ｂｏｒｎ， Ｏ．Ａｍｂａｃｈｅｒ， Ｍ．Ｓｔｕｔｚｍａｎｎ， Ｒ．Ｓｔｏｍｍｅｒ， Ｍ．Ｓｃｈｕｓｔｅｒ， Ｈ．Ｇｏｂｅｌ， Ｓ．Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｅｎ， Ｍ．Ａｌｂｒｅｃｈｔ， ａｎｄ Ｈ．Ｐ．Ｓｔｒｕｎｋ， Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ Ｍａｇａｚｉｎｅ Ａ ７７巻， １０３１ページ （１９９８）．

本発明は、基板上にエピタキシャル成長させた化合物半導体層の結晶性を、赤外光のＬＯフォノンバンド波数の値によって簡易に評価する方法を提供することを目的とする。

本発明の一実施形態によれば、基板表面に化合物半導体結晶層をヘテロエピタキシャル成長させた複数の試料を用意し、前記複数の試料のそれぞれについて化合物半導体結晶層に赤外反射法または赤外透過法で赤外光を照射してＬＯフォノンバンド波数を測定し、前記複数の試料のそれぞれについてＸ線回折の成長表面に垂直な方向の歪により化合物半導体結晶層の残留応力を測定し、ＡＦＭ像を用いて前記複数の試料のそれぞれの化合物半導体結晶層の結晶性を評価し、前記評価において結晶性が良好と判断された前記試料のうち前記ＬＯフォノンバンド波数が最も低いものを基準値とし、評価対象の化合物半導体結晶層に赤外反射法または赤外透過法で赤外光を照射して得られたＬＯフォノンバンド波数が前記基準値超の場合に、評価対象の化合物半導体結晶層が良好な結晶性に達していると判断することを特徴とする化合物半導体結晶層の結晶性評価方法が提供される。

前記化合物半導体結晶層は、ＩＩＩ族窒化物結晶層またはＩＶ族結晶層であってもよい。

前記所定の基準値は、前記ＩＩＩ族窒化物結晶層がＡｌＮ結晶層の場合にＬＯフォノンバンド波数８８０ｃｍ^−１であってもよい。

前記ＡＭＦ像を用いた結晶性の評価において、化合物半導体結晶層が層状（ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ）に形成されているものを結晶性が良好であると判断するものであってもよい。

本発明によって、基板上にエピタキシャル成長させた化合物半導体層の結晶性を、赤外光のＬＯフォノンバンド波数の値によって簡易に評価する方法が提供される。

本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料の特性及び赤外測定結果とＸ線回折測定結果を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のうち代表的な５試料のＰ偏光１５°入射赤外反射スペクトルを示す図であり、（Ａ）はｓｐｌ２１、ｓｐｌ３２、ｓｐｌ４１、ｓｐｌ４２の赤外反射スペクトルを示し、（Ｂ）は、ｓｐｌ３６の赤外反射スペクトルを示す。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のロッキングカーブ半値幅と赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した８個の測定試料のエピタキシャル層を形成する微結晶のサイズＬ_Ｐと赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した８個の測定試料のエピタキシャル層を形成する微結晶のｃ軸の傾きαと赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。 図５で示した微結晶のｃ軸の傾きαと赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を、微結晶のラセン転位密度とフォノンバンド波数との相関に読み替えた図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ２１のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ２３のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ２４のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ２５のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ３０のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ３２のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ４１のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した試料ｓｐｌ４２のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料についてＸＲＤのｃ軸歪から求めた残留応力σと赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を支援し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。 本発明の一実施の形態に係る化合物半導体層の結晶性評価方法を見出すために用いた３Ｃ−ＳｉＣ／ＦＺＳｉエピタキシャルウエーハ試料の特性及びＸ線回折と歪測定等の結果を示す図である。 図１６に示した３Ｃ−ＳｉＣ／ＦＺＳｉエピタキシャルウエーハ試料のうち３枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ６，ｓｐｌ７）のＰ偏光７３．７°入射赤外透過測定結果を示す図である。 図１６に示した３Ｃ−ＳｉＣ／ＦＺＳｉエピタキシャルウエーハ試料のうち２枚の試料（ｓｐｌ４６，ｓｐ４７）のＰ偏光７３．７°入射赤外透過測定結果を示す図である。 赤外測定との比較のための使用した図１６の示した試料のうち３枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ６，ｓｐｌ７）のラマン散乱測定結果を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用したＳｉＣエピタキシャルウエーハの試料ｓｐｌ６のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用したＳｉＣエピタキシャルウエーハの試料ｓｐｌ３のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用したＳｉＣエピタキシャルウエーハの試料ｓｐｌ４６のＡＦＭ像を示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のうち代表的な４試料（ｓｐｌ２１，ｓｐｌ３２，ｓｐｌ４１，ｓｐｌ４２）のＰ偏光７３．７°入射赤外透過スペクトルを示す図である。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料の測定方法によるＬＯフォノンバンド波数値及びＴＯフォノンバンド波数値の相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数値の相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数値の相関を示す。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のロッキングカーブ半値幅と赤外透過法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定ＡｌＮ試料のロッキングカーブ半値幅と赤外透過法により測定したフォノンバンドの半値幅との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯ半値幅との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯ半値幅との相関を示す。 本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料についてＸＲＤのｃ軸歪から求めた残留応力σと赤外透過法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。 結晶層がＡｌＮエピタキシャル層である場合の、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法の評価基準である。

（第１の実施の形態）
以下、本発明の一実施の形態に係る基板上にエピタキシャル成長させた化合物半導体層の結晶性評価方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、説明の都合上、実施の形態においてはＩＩＩ族窒化物結晶層としてＡｌＮ層を例にとり、また、ＩＶ族結晶層としてＳｉＣ層を例にとって、本発明の一実施の形態に係る基板上にエピタキシャル成長させた化合物半導体層の結晶性評価方法について説明するが、本発明は、それら実施の形態に限定されるわけではない。また、ＩＩＩ族窒化物結晶層は、ＡｌＮ層に限定されるわけではなく、本発明に係る結晶性評価方法は、例えば、ＧａＮ層等の結晶性評価にも適用できる。ＩＶ族結晶層もＳｉＣ層に限定されるわけではない。

［結晶性評価方法］
まず、基板上にエピタキシャル成長させたＩＩＩ族窒化物結晶層の結晶性評価方法について説明する。図１は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料の特性及び赤外測定結果とＸ線回折測定結果を示す図である。図１に示すとおり、本発明の一実施形態に係る基板上にエピタキシャル成長させたＩＩＩ族窒化物結晶層の結晶性評価方法は、１５枚の測定試料の測定結果を基礎になされたものである。１５の測定試料は、いずれもＡｌＮ（アルミナナイトライド）を基板上にエピタキシャル成長させて形成した、ＡｌＮ（０００１）へテロエピタキシャルウエーハである。

上記１５枚のエピタキシャルウエーハの内訳は、ＡｌＮ／ＦＺＳｉ及びＡｌＮ／ＣＺＳｉが１３枚、ＡｌＮ／６Ｈ−ＳｉＣが１枚、ＡｌＮ／３Ｃ−ＳｉＣ／ＦＺＳｉが１枚である。ＦＺＳｉは、ＦＺ（Ｆｌｏａｔｉｎｇ＿Ｚｏｎｅ）法によって形成したＳｉ基板を表し、ＣＺＳｉは、ＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によって形成したＳｉ基板を表す。ＡｌＮ層の厚さは、３０ｎｍ〜１５０ｎｍである。

ＦＺＳｉ基板は、直径３インチ、面方位（１１１）、厚さ約７５４μｍ、比抵抗約１ｋΩｃｍのリンドープ片面鏡面研磨ウエーハであり、ＣＺＳｉ基板は、直径３インチ、面方位（１１１）、厚さ約７６０μｍ、比抵抗約１６．６ｍΩｃｍのアンチモンドープ片面鏡面研磨ウエーハである。また、６Ｈ−ＳｉＣ基板は、直径２インチ、面方位（０００１）、厚さ約２５０μｍの片面鏡面研磨ウエーハである。

まず、上記１５枚の測定試料について、Ｘ線回折ロッキングカーブ（ｒｏｃｋｉｎｇ＿ｃｕｒｖｅ）の半値幅(ｆｕｌｌ＿ｗｉｄｔｈ＿ａｔ＿ｈａｌｆ＿ｍａｘｉｍｕｍ：ＦＷＨＭ)を測定し、続いてＰ偏光赤外反射法によりＡ１（ＬＯ）フォノンバンド波数（以下、ＬＯフォノンバンド波数と記す）及びＥ１（ＴＯ）フォノンバンド波数（以下、ＴＯフォノンバンド波数と記す）を測定した。測定方法の詳細については後述する。

測定結果を表す図が、図２及び図３である。図２は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のうち代表的な５試料のＰ偏光１５°入射赤外反射スペクトルを示す図であり、図２（Ａ）はｓｐｌ２１、ｓｐｌ３２、ｓｐｌ４１、ｓｐｌ４２の赤外反射スペクトルを示し、図２（Ｂ）は、ｓｐｌ３６の赤外反射スペクトルを示す。また、図３は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のロッキングカーブ半値幅と赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、図３（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、図３（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。

図３（Ａ）において、各試料を示すマークは、ロッキングカーブ半値幅が最も小さくかつＬＯフォノンバンド波数が最も大きい試料ｓｐｌ３６から、ロッキングカーブ半値幅が最も大きくかつＬＯフォノンバンド波数が最も小さいｓｐｌ２１に向かって、ほぼ直線状に表示されている。このことから、ＬＯフォノンバンド波数とロッキングカーブ半値幅との間には、ロッキングカーブ半値幅が大きくなるとＬＯフォノンバンド波数が小さくなるという、一次の負の相関があることが見出される。なお、ＬＯフォノンバンド波数の変化の幅は、２０ｃｍ^-１に及んでいる。

一方、図３（Ｂ）において、ロッキングカーブ半値幅が小さくなるとＴＯフォノンバンド波数は若干大きくなり、ＴＯフォノンバンド波数とロッキングカーブ半値幅との間にも相関が見出されるが、変化の幅は５ｃｍ^-１程度であり、図３（Ａ）に比して小さい。

以上の結果から、特にＬＯフォノンバンド波数の変化の幅が大きいため、ＬＯフォノンバンド波数を基準にして結晶性を評価できることを見出した。

ここで、ロッキングカーブ半値幅には、エピタキシャル層を構成する微結晶のエピタキシャル面に平行なサイズＬ_Ｐと、微結晶のｃ軸の傾きαが反映される。そこで、両者の寄与を分離して考察するために、８枚の測定試料について、非特許文献２に記載されたＭｅｔｚｇｅｒらの解析法によるプロット（以下、Ｍｅｔｚｇｅｒプロットという）を行った。８枚の試料は、ｓｐｌ２１，ｓｐｌ２３，ｓｐｌ２４，ｓｐｌ３０，ｓｐｌ３２，ｓｐｌ３３，ｓｐｌ３６及びｓｐｌ４１である。このＭｅｔｚｇｅｒプロットで得られた微結晶のサイズＬ_Ｐ（以下、サイズＬ_Ｐと記す）とＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数の関係、及び微結晶のｃ軸の傾きαとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数の関係を図示したのが、図４及び図５である。図４は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した８個の測定試料のエピタキシャル層を形成する微結晶のサイズＬ_Ｐと赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。図５は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した８個の測定試料のエピタキシャル層を形成する微結晶のｃ軸の傾きαと赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。

図４（Ａ），図４（Ｂ）のいずれにおいても、サイズＬ_Ｐとフォノンバンド波数との間には明確な相関が見出されない。図３（Ａ），図３（Ｂ）と比較しても全体的なマークの分布は相似しているとはいえない。一方、図５（Ａ），図５（Ｂ）においては、ｃ軸の傾きαとフォノンバンド波数との間に相関関係が見出され、図３（Ａ），図３（Ｂ）と比較するとマークの分布状況が同様の状態を示している。特に、図５（Ａ）に示すｃ軸の傾きαとＬＯフォノンバンド波数との間には、ｃ軸の傾きαが大きくなるほどＬＯフォノンバンド波数が小さくなるという、明確な一次の負の相関が見出された。

以上述べた測定結果の検討から、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数とロッキングカーブ半値幅との相関関係は、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数とエピタキシャル層を構成する微結晶のｃ軸の傾きαとの相関に読み替えることができる。即ち、赤外反射法によってエピタキシャル層のＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数を測定することで、エピタキシャル層を構成する微結晶の結晶性を評価することができることが見出された。

更に、ＸＲＤのロッキングカーブ半値幅には、結晶の成長状態も影響していると考えられる。そこで、ＡｌＮエピタキシャル層の微結晶のｃ軸の傾きαをラセン転位密度Ｎに読み替え、ラセン転位密度ＮとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係をグラフ化して検証した。なお、読み替えは、エピタキシャル層の微結晶のｃ軸の傾きαとエピタキシャル層のラセン転位密度Ｎとの関係を示す式Ｎ＝α^２／４．３５ｂ_ｃ ^２によって読み替えた。ここで、ｂ_ｃはｃ軸方向のラセン転位のバーガーズベクトルの大きさを表し、材料によって異なるが、ＡｌＮの場合はｂ_ｃ＝０．４９８２ｎｍである。

図６は、図５で示した微結晶のｃ軸の傾きαと赤外反射法により測定したフォノンバンド波数との相関を、微結晶のラセン転位密度とフォノンバンド波数との相関に読み替えた図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。図６（Ａ），図６（Ｂ）から、エピタキシャル層のラセン転位密度Ｎが増えるとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数が減少することを確認した。

また、ＸＲＤのロッキングカーブ半値幅とエピタキシャル層を構成する微結晶の成長状態との関連を考察するために、図１のうち８枚の試料（ｓｐｌ２１，ｓｐｌ２３，ｓｐｌ２４，ｓｐｌ２５，ｓｐｌ３０，ｓｐｌ３２，ｓｐｌ４１，ｓｐｌ４２）のＡＦＭ（ａｔｏｍｉｃ＿ｆｏｒｃｅ＿ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ:原子間力顕微鏡）測定を行った。詳細な測定方法については後述するが、図７〜図１４は、８枚の試料のＡＦＭ像である。図７〜図１４に示すＡＦＭ像から、エピタキシャル層がＡｌＮの微結晶から構成されている場合、ロッキングカーブ半値幅が０．５７°以下の試料（図１３のｓｐｌ４１及び図１４のｓｐｌ４２）では、ＡｌＮエピタキシャル層が層状（ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ）成長の段階にあることが確認された。一方、ロッキングカーブ半値幅が０．５７°超の６枚の試料（図７〜図１２の、ｓｐｌ２１，ｓｐｌ２３，ｓｐｌ２４，ｓｐｌ２５，ｓｐｌ３０，ｓｐｌ３２）は、米粒状の微結晶が撒き散らされたような状態であり、ＡｌＮエピタキシャル層が島状（ｉｓｌａｎｄ）成長の段階にあることが確認された。

以上の８枚の試料のＡＦＭ像の検討から、ＡｌＮエピタキシャル層については、ロッキングカーブ半値幅０．５７°を基準として結晶性の評価を行うことが可能であることが見出された。従って、赤外反射法によってエピタキシャル層のＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数を測定することで、エピタキシャル層を構成する微結晶の結晶性を評価する場合、ロッキングカーブ半値幅０．５７°に対応するＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数を判断基準値（閾値）として結晶性を評価することが可能となる。

更に、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数には、残留応力（面内引張り応力）が影響すると考えられる。そこで、この影響を考察するために、１５枚の試料のＸＲＤによるＡｌＮエピタキシャル層のｃ軸歪から求めた残留応力σと、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係をグラフ化して検証した。図１５は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料についてＸＲＤのｃ軸歪から求めた残留応力σとフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。

図１５（Ａ），図１５（Ｂ）において、黒色の四角マークで示すロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の試料は、面内応力σが小さくなるとＬＯフォノンバンド波数が増加する。図１５（Ａ）において、面内応力σを０ＧＰａに外挿した値（即ち、０ＧＰａ地点のＬＯフォノンバンド波数）は、約８９０ｃｍ^−１である。図１５（Ｂ）において、ＴＯフォノンバンド波数も同様の関係が考察され、面内応力σを０ＧＰａに外挿した値は、約６７０ｃｍ^−１である。非特許文献１のＴ．Ｐｒｏｋｏｆｙｅｖａらの報告によると、面内応力が緩和した場合のＡｌＮエピタキシャル層のＬＯフォノンバンド波数は、Ａ１（ＬＯ）＝８９０．０ｃｍ^−１であり、一方、ＴＯフォノンバンド波数Ｅ１（ＴＯ）＝６７０．８ｃｍ^−１である。この値は、図１５（Ａ），（Ｂ）において、面内応力σを０ＧＰａに外挿した値とほとんど一致する。なお、上記非特許文献１の報告では、厚さ８００μｍで、引張り面内応力０．６ＧＰａの場合は、Ａ１（ＬＯ）＝８８４．５ｃｍ^−１、Ｅ１（ＴＯ）＝６６６．５ｃｍ^−１であるので、引張り面内応力σが大きくなるとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数が小さくなるといえる。この点も図１５（Ａ），（Ｂ）の黒色の四角マークで示すロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の試料の挙動と一致している。

以上の測定結果は、図１５（Ａ），（Ｂ）において黒色の四角マークで示すロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の試料が、エピタキシャル層が層状の結晶成長段階に達していることを反映しており、これらの試料のエピタキシャル膜質が弾性論で議論できるレベルに達していると考えられる。図１３及び図１４のＡＦＭ像の結果とも一致する。

そこで、より変化の幅の大きいＬＯフォノンバンド波数について、図１５（Ａ）からＬＯ値と残留応力σとの間に一次の相関関係があるとしてその相関係数を求めると、約−５．６ｃｍ^−１／ＧＰａとなる。非特許文献１においては、この値は−６．３±１．３ｃｍ^−１／ＧＰａと報告されている。

一方、図１５（Ａ），（Ｂ）において、黒色のひし形マーク又は白色のひし形マークで示すロッキングカーブ半値幅０．５７°超の試料については、引張り面内応力σとＬＯフォノンバンド波数との間の相関関係は明確には把握できない。

以上の考察により、上述した図３のＬＯフォノンバンド波数とロッキングカーブ半値幅との相関関係は、図５（Ａ）に示したように、一見エピタキシャル層を構成する微結晶のｃ軸の傾きαにのみ基づくと考えられたが、実は、ロッキングカーブ半値幅の小さい領域においては、ＬＯフォノンバンド波数の変化には、面内応力σの低下による効果の寄与も含まれることが見出された。一方、ロッキングカーブ半値幅の大きい領域においては、エピタキシャル層と面内応力σとの関係が明確でなく、ＬＯフォノンバンド波数の変化は専らｃ軸の傾きαとの相関に依存すると考えるのが妥当である。

以上の考察により、ロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の領域においては、エピタキシャル層に掛かる引っ張り応力σとエピタキシャル層の微結晶のｃ軸の傾きαの寄与によってＬＯフォノンバンド波数の変化が決まり、一方、ロッキングカーブ半値幅０．５７°超の領域においては、エピタキシャル層の微結晶のｃ軸の傾きαの寄与のみによってＬＯフォノンバンド波数の変化が決まることが見出された。従って、いずれの領域においても、ＬＯフォノンバンド波数に残留応力が影響していることを考慮して結晶性の評価を行えば、エピタキシャル層がパワーデバイスに適する層状（ｌａｙｅｒ‐ｂｙ‐ｌａｙｅｒ）成長状態に達したか否かをＬＯフォノンバンド波数のみによって判断することが可能となる。言い換えれば、ＸＲＤロッキングカーブ測定をしなくても、エピタキシャル層の結晶性の評価を簡易に行うことが可能となる。

そこで、評価の基準となるＬＯフォノンバンド波数の判断基準値（閾値）を設定する。上述したように、面内応力σを０ＧＰａに外挿した値がＬＯフォノンバンド波数は８９０ｃｍ^−１であり、また、ＬＯ値と残留応力σとの間の相関係数は約−５．６ｃｍ^−１／ＧＰａである。更に１５枚の測定試料において、ＡｌＮエピタキシャル層の半値幅が０．５７°である試料４２の面内応力σは２．０１３７６ＧＰａであり約２ＧＰａである。また、この試料４２のＬＯフォノンバンド波数は８７９．８４ｃｍ^−１であり、約８８０ｃｍ^−１である。そこで、本発明の一実施の形態に係る基板上にエピタキシャル成長させた化合物半導体層の結晶性評価方法においては、エピタキシャル層がＡｌＮ微結晶から構成される場合、上記の判断基準値（閾値）をＬＯフォノンバンド波数８８０ｃｍ^−１と設定した。ＬＯ値が判断基準値（閾値）超であれば、赤外反射法の測定精度を考慮しても、必ず結晶性が良好な状態に達しているといえる。なお、ＩＩＩ族窒化物結晶がＡｌＮ微結晶層以外の場合、結晶層の材質に応じて上述した手順で評価基準を定めれば、該結晶層の結晶性をＬＯフォノンバンド波数によって正しく判断することができる。

［ＩＶ族結晶層の結晶性評価］
次に、上述した化合物半導体層の結晶性評価方法を、基板上にエピタキシャル成長させたＩＶ族結晶層に適用することが可能か検証した。ここでは、基板上にエピタキシャル成長させたＳｉＣ層の評価に適用できるかを検証した。

まず、図１６に示すように、６枚の３Ｃ−ＳｉＣ（１１１）／ＦＺＳｉ（１１１）エピタキシャルウエーハを作製し、うち５枚を測定用試料として用いた。５枚の試料は、リンドープ片面鏡面研磨ＦＺＳｉ基板（３インチφ、面方位（１１１）、比抵抗約1ｋΩｃｍ）の表面をプロパンで炭化したｓｐｌ6（炭化ＦＺＳｉ（１１１）、ＳｉＣ層の厚さ１５ｎｍ）と、ＦＺＳｉ基板表面を炭化後シランとプロパンで３Ｃ−ＳｉＣエピタキシャル層を成長させたヘテロエピウエーハ試料ｓｐｌ３（ＳｉＣ層の厚さ４４５ｎｍ）、ｓｐｌ７（ＳｉＣ層の厚さ４３７ｎｍ）、ｓｐｌ４６（ＳｉＣ層の厚さ２９０ｎｍ）、ｓｐｌ４７（ＳｉＣ層の厚さ３００ｎｍ）である。

これらの５枚のエピタキシャルウエーハについて、室温でＰ偏光７３．７°入射赤外透過測定を行い、さらにｓｐｌ３，ｓｐｌ６，ｓｐｌ７の３枚については、赤外測定との比較のために偏光ラマン散乱測定も行った。また、５枚の試料（ｓｐｌ６，ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）について、ＳｉＣ表面の観察のためにＡＦＭ観察、ＳｉＣ層の結晶性評価のためにＸ線回折ロッキングカーブ（ω−ｓｃａｎ）測定、ＳｉＣ層の（１１１）方向歪測定のためにＸ線回折ω−２θｓｃａｎ測定とウエーハの反り測定を行った。

赤外透過スペクトルを図１７、図１８に示し、偏光ラマンスペクトルを図１９に示す。また、赤外透過法とラマン散乱によるＳｉＣ膜層のＴ_２フォノンの測定結果を図１６にまとめて示す。

測定結果から、ＳｉＣ層が薄い場合と厚い場合ではＴＯフォノン波数はほとんど変わらないのに対し、ＬＯフォノン波数は厚い場合のほうが７〜８ｃｍ^−１程高いことがわかった。

次に、ＸＲＤのロッキングカーブ半値幅から、結晶性はエピタキシャル層の厚い試料の方が明らかに高いことが把握された。そして、これら５枚の試料のうち、３枚の試料（ｓｐｌ６，ｓｐｌ３，ｓｐｌ４６）のＡＦＭ像を検証した。図２０は、試料ｓｐｌ６のＡＦＭ像である。図２１は、試料ｓｐｌ３のＡＦＭ像である。また図２２は、試料ｓｐｌ４６のＡＦＭ像である。これらのＡＦＭ像によれば、結晶性が低い試料ｓｌｐ６では、１０〜２０μｍの島状成長段階にあるのに対し、結晶性が高い試料ｓｐｌ３，ｓｐｌ４６では、ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階である。特に試料ｓｐｌ３の膜質はよい。

ロッキングカーブ半値幅は、エピタキシャル層を構成する結晶粒のエピ面に平行なサイズＬ_Ｐと、結晶粒の（１１１）方向の傾き角αに依存する。そこで、Ｍｅｔｚｇｅｒらの解析法に従ってＬ_Ｐとαを求め、その結果を図１６に併せて示す。試料ｓｐｌ６では高次（１１１）回折を測定できずＬ_Ｐとαを求めることはできないが、他の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）については、αが大きくなるとＬ_Ｐは小さくなる逆相関の関係にある。αとロッキングカーブ半値幅とを比較すると、ロッキングカーブ半値幅の多くの部分はαからの寄与に基づくことがわかる。ＡＦＭ像では、上述したように、エピタキシャル層の薄い試料は島状成長段階にあり、エピタキシャル層の厚い試料はｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階にある。これはロッキングカーブ測定に基づく解析結果とよく一致する。

更に、ＸＲＤのロッキングカーブ半値幅には、結晶の成長状態も影響していると考えられるので、ＩＩＩ族窒化物結晶層の場合と同様に３Ｃ−ＳｉＣエピタキシャル層の微結晶の（１１１）方向の傾きαをラセン転位密度Ｎに読み替え、ラセン転位密度ＮとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係を検証した。詳細は後述するが、検証の結果、貫通ラセン転位密度Ｎとエピ面に平行な結晶粒サイズＬ_ｐは逆相関関係にあることは検証された。これは、ＩＩＩ族窒化物結晶層の場合と同様である。

さらに、エピタキシャル層の歪（反り）が、ＬＯ，ＴＯフォノンバンド波数の波数シフトに与える影響についても検証した。５枚の試料のＸ線回折ω−２θｓｃａｎ測定とウエーハの反り測定の結果は図１６に示すとおりである。エピタキシャル層が薄い試料ｓｐｌ６の（１１１）方向歪は格子定数測定不可であった。エピタキシャル層が厚い４枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）はエピタキシャル層が薄い試料ｓｐｌ６よりも明らかに反っている。４枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）は面内引張り応力を受けるので、試料ｓｐｌ６に比してＴＯ，ＬＯともに低波数側にシフトするはずである。ところが、測定結果では、これらの試料のＴＯ，ＬＯ波数は、ＬＯ波数が試料ｓｐｌ６に比して高波数側に大きくシフトし、一方ＴＯ波数はほとんど変化していない。このことから、波数シフトとエピタキシャル層の歪（反り）との関連は考えられない。なお、エピタキシャル層の厚い４枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）間においては、反りが大きい（歪の絶対値が大きい）試料ｓｐｌ３，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７は、反りの小さい試料ｓｐｌ７にくらべてＬＯ，ＴＯともに１ｃｍ^−１程度低波数側にシフトしている。このシフト波数は残留歪に基づくものと考えられる。

以上の検証から、エピタキシャル層のロッキングカーブ半値幅が広い試料ｓｐｌ６は、エピタキシャル層を構成する結晶粒のサイズは小さく島状成長段階にあるのに対し、ロッキングカーブ半値幅が狭い試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）は、ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階にあると言える。そして、これらの試料間においては、ＴＯフォノン波数はほとんど同じであるのに対し、ＬＯフォノン波数は高結晶性試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）の方が低結晶性試料（ｓｐｌ６）よりも７〜８ｃｍ^−１程高い。このことから、島状成長段階の低結晶性のＳｉＣ層のＬＯ波数は、高結晶性のｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階にあるエピタキシャル層よりも低く、エピタキシャル層の結晶性を反映して変化すると言える。よって、フォノンバンド波数（特に、ＬＯフォノンバンド波数）を測定することで、ＩＶ族結晶層のエピタキシャル層の結晶性の評価を容易に行うことができる。本発明の一実施の形態に係る化合物半導体結晶層の結晶性評価方法は、ＩＶ族結晶層の結晶性にも適用できる。

以上説明した検証結果から導き出された評価基準を図２８に示す。図２８は、結晶層がＡｌＮエピタキシャル層である場合の、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法の評価基準である。

［結晶性評価装置］
上述した本発明の一実施の形態に係る基板上にエピタキシャル成長させた化合物半導体層の結晶性評価方法を、結晶性評価装置に適用した例について、以下に説明する。なお、以下の説明は一例であり、本発明の一実施の形態に係る化合物半導体層の結晶性評価方法を適用した装置は、これに限定されるものではない。

本結晶性評価装置は、結晶層に赤外光を照射する赤外光照射部、結晶層から反射された赤外光を受光してＬＯフォノンバンド波数を検出する検出部及び検出部に接続され検出部から転送されたＬＯフォノンバンド波数の値に基づいて結晶層の結晶性の合否を判断する判断部を備える。更に、測定対象物を載置する回転試料台、回転試料台を駆動する駆動部、赤外光照射部及び駆動部等の動作を制御する制御部を有する。なお、赤外光照射部は、赤外光を斜め照射する。また、検出部を赤外光照射部に対向する位置に配置して、結晶層を透過した赤外光を受光してＬＯフォノンバンド波数を検出する検出部であってもよい。更に、結晶層から反射された反射光を受光してＬＯフォノンバンド波数を検出する第１検出部と、結晶層を透過した赤外光を受光してＬＯフォノンバンド波数を検出する第２検出部の双方を備えてもよい。

特徴的には、判断部は、検出部から転送されたＬＯフォノンバンド波数と、予め入力された結晶層の材質によって、ＬＯフォノンバンド波数が所定値超の場合に、結晶層の結晶性を評価する点である。具体的には、結晶層がＡｌＮ微結晶層の場合、ＬＯフォノンバンド波数８８０ｃｍ^−１超のときに結晶層の結晶性を合格と判断し、８８０ｃｍ^−１以下のときに結晶性を不良と判断して製造工程から除外するように指示する。

（実施例１）
以下に、上記の結晶性評価方法見出すに至った検証のための実施例の内容を、検証順に具体的に記す。実施例１は、ＬＯ、ＴＯフォノンバンド波数の測定に、赤外反射法を用いた実施例である。本実施例においては、Ｐ偏光１５°入射赤外反射法を用いたが、これに限定されるわけではない。

［Ｘ線回折ロッキングカーブ半値幅とフォノンバンド波数との関係］
図１に示した、基板上にＩＩＩ族窒化物結晶層（本実施例においては、ＡｌＮ結晶層）をエピタキシャル成長させたヘテロエピタキシャルウエーハ（ＡｌＮ（０００１）エピタキシャルウエーハ）試料を１５枚用意し、各試料のＸ線回折ロッキングカーブ半値幅、ｃ軸方向歪並びにＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数を測定した。各試料の詳細は上述したとおりであるので、説明を省略する。

ロッキングカーブ半値幅の測定（ω測定）及びｃ軸方向（垂直方向）歪の測定（ω−２θ測定）には、ＡｌＮの（０００２）Ｘ線回折を用いた。測定は、パナリティカル社製Ｓｐｅｃｔｒｉｓ＿Ｘ’Ｐｅｒｔ＿ＭＲＤ＿ＰＲＯ＿ディフラクトメーター（ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ）を用いた。

ＸＲＤω−２θ法によりｃ軸方向歪の測定後、ｃ軸方向歪から面内歪、面内歪から面内応力の順に弾性論によりエピタキシャル層の面内応力を算出した。算出法は、非特許文献１に従った。

ｃ軸方向歪、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数の測定には赤外反射法を用いた。具体的には、Ｐ偏光１５°入射正反射法により赤外光を室温で照射して測定した。測定には、ブルカー社製ＩＦＳ１１３Ｖ＿フーリエ変換型赤外分光光度計（Ｆｏｕｒｉｅｒ＿ｔｒａｎｓｆｏｒｍ＿ｉｎｆｒａｒｅｄ＿ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ：ＦＴＩＲ）を用いた。光源はＧｌｏｂａｒ光源を用い、Ｇｅ／ＫＢｒビームスプリッター及びdｅｕｔｅｒａｔｅｄ＿ｔｒｉｇｌｙｃｉｎｅ＿ｓｕｌｆａｔｅ(ＤＴＧＳ)検出器を使用した。試料に入射直前の光路上にワイヤー偏光子を挿入して、分解能は４ｃｍ^-１（但し、試料３６（ＡｌＮ／６Ｈ−ＳｉＣ）についてのみ、分解能１ｃｍ^−１）、積算回数１００回で行った。可動鏡のｓｃａｎ＿ｖｅｌｏｃｉｔｙは１２．５ｋＨｚとし、電気フィルターとしてＨＰＦ（ｈｉｇｈ＿ｐａｓｓ＿ｆｉｌｔｅｒ １７．８６ｋＨｚ)とＬＰＦ（ｌｏｗ＿ｐａｓｓ＿ｆｉｌｔｅｒ ｏｐｅｎ又は１７Ｈｚ)を設定した。また、バンド波数の読み取りはピーク位置で行った。以上の測定結果を表したものが、上述した図１である。

次に、上述した１５枚の試料についてＰ偏光１５°入射赤外反射法により求めたＡｌＮエピタキシャル層のＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数と、ロッキングカーブ半値幅とを基に、図３（Ａ），（Ｂ）に示したグラフを作成した。ＬＯ又はＴＯフォノンバンド波数を縦軸、ロッキングカーブ半値幅を横軸として表示した。この２つのグラフから、上述したように、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数とロッキングカーブ半値幅との間に一次の負の相関があることが見出された。特にＬＯフォノンバンド波数の変化幅が２０ｃｍ^−１と大きく相関が把握しやすいことから、ＬＯフォノンバンド波数に注目するべきであるという方向性が見出された。

［ロッキングカーブ半値幅とエピタキシャル層の微結晶のｃ軸の傾きαとの関係］
上述したように、ロッキングカーブ半値幅とＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との間には相関が見出された。ところで、ロッキングカーブ半値幅には、エピタキシャル層を構成する微結晶のエピタキシャル面に平行なサイズＬ_Ｐと、微結晶のｃ軸の傾きα（以下、ｃ軸の傾きαと記す）が反映される。そこで次に、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数と、サイズＬ_Ｐ及びｃ軸の傾きαとの関係を検証した。

検証は、ロッキングカーブ半値幅に対するサイズＬ_Ｐ及びｃ軸の傾きαの寄与を分離して、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数とサイズＬ_Ｐとの関係、並びにＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数とｃ軸の傾きαとの関係に置き換えることで行った。まず、８つの試料（ｓｐｌ２１，ｓｐｌ２３，ｓｐｌ２４，ｓｐｌ３０，ｓｐｌ３２，ｓｐｌ３３，ｓｐｌ３６及びｓｐｌ４１）についてＭｅｔｚｇｅｒプロットを行った。その上で、サイズＬ_ＰとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係、並びにｃ軸の傾きαとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係に分離し、その結果を図４及び図５に表示した。いずれの図においても、ＬＯ又はＴＯフォノンバンド波数を縦軸、サイズＬ_Ｐ又はｃ軸の傾きαを横軸として表示した。

図４（Ａ），（Ｂ）及び図５（Ａ），（Ｂ）から、ｃ軸の傾きαはＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との間に、図３と同様な相関を有するのに対し、サイズＬ_ＰはＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との間に明確な相関を示さないことが見出された。以上の考察から、図３に示したロッキングカーブ半値幅とＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との相関は、ｃ軸の傾きαとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との相関に読み替えができることが見出された。なお、上記のＭｅｔｚｇｅｒプロットにおいて、ロッキングカーブ半値幅が０．５°以下の試料について、サイズＬ_Ｐが負の値となる。これは、ロッキングカーブ半値幅測定における分解能不足によると考えられる。

［ロッキングカーブ半値幅と結晶の成長状態との関係］
ロッキングカーブ半値幅と結晶の成長状態との関係を考察するために、上記８試料のＡｌＮエピタキシャル層のｃ軸の傾きαをラセン転位密度Ｎに読み替え、ラセン転位密度ＮとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係を考察した。ｃ軸の傾きαとラセン転位密度Ｎとは、Ｎ＝α^２／４．３５ｂ_ｃ ^２で表される。そこで、図５のｃ軸の傾きαとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係を、ラセン転位密度ＮとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との関係に読み替えて、結果を図６に示したグラフに表示した。上記の式において、ｂ_ｃはｃ軸方向のバーガーズベクトルの大きさを表し、ＡｌＮの場合０．４９８２ｎｍである。

図６（Ａ），（Ｂ）から、特にエピタキシャル層のラセン転位密度Ｎが増加するとＬＯフォノンバンド波数が減少することが明確に見出された。

一方、図１の１５枚の試料のうち８枚の試料（ｓｐｌ２１，ｓｐｌ２３，ｓｐｌ２４，ｓｐｌ２５，ｓｐｌ３０，ｓｐｌ３２，ｓｐｌ４１，ｓｐｌ４２）のエピ層の結晶状態を調べるために、ＡＦＭ測定を行った。測定は周期接触モードを用い１μｍ×１μｍの領域で行った。ＡＦＭには、デジタルインスツルメンツ社（現ビーコ社）製ＮＡＮＯＳＣＯＰＥＩＩＩＡ、ステージユニットには同じくデジタルインスツルメンツ社（現ビーコ社）製ＤＩＭＥＮＳＩＯＮ５０００を用いた。８枚の試料のＡＦＭ像を図７〜図１４に示した。８枚の試料の結晶状態を考察し、ロッキングカーブ半値幅が０．５７°以下の領域では、ＡｌＮエピタキシャル層が層状（lａｙｅｒ−ｂｙ−lａｙｅｒ）成長の段階にあり、一方、ロッキングカーブ半値幅０．５７°超の領域においては、ＡｌＮエピタキシャル層が島状（ｉｓｌａｎｄ）成長の段階にあることが把握された。パワーデバイス等に使用するためには、エピタキシャル層が層状に形成されていることが必要である。従って、以上の考察から、ＡｌＮエピタキシャル層の結晶性を評価するには、ロッキングカーブ半値幅０．５７°に対応するＬＯフォノンバンド波数を評価基準値として設定すればよいことが見出された。

［残留応力のフォノンバンド波数への影響］
次に、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数には、残留応力（面内引張り応力）が影響すると考えられるので、図１に示したＸＲＤによるＡｌＮエピタキシャル層のｃ軸歪から求めた残留応力σと、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数の測定結果とを、図１５（Ａ），（Ｂ）に示すようにグラフ化して考察した。

図１５（Ａ），（Ｂ）において、１５の試料のうち、黒色の四角マークで示すロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の試料と、黒色のひし形又は白色のひし形マークで示すロッキングカーブ半値幅０．５７°超の試料とで、挙動が明らかに相違することが見出された。即ち、ロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の試料は、引張り面内応力σが小さくなるとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数が大きくなるのに対し、ロッキングカーブ半値幅０．５７°超の他の試料は、このような関係が見出せない。

なお、図１５（Ａ）において、ロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の試料について、面内応力を０ＧＰａに外挿したＬＯフォノンバンド波数の値は約８９０ｃｍ^−１であり、ＴＯフォノンバンド波数の値は約６７０ｃｍ^−１である。上述したようにこれらの値は、非特許文献２のテキサス工科大のＴ．Ｐｒｏｋｏｆｙｅｖａらの報告とほぼ一致する。また、この文献によれば、厚さ８００μｍで引張り面内応力０．６ＧＰａの場合、ＬＯが８８４．５ｃｍ^-１、ＴＯが６６６．５ｃｍ^-１であるので、引張り面内応力σが大きくなるとフォノンバンド波数が小さくなる相関があることが把握される。この相関は、図１５（Ａ），（Ｂ）の黒色の四角マークの相関関係と一致する。この測定結果は、図１５（Ａ），（Ｂ）に黒色の四角マークで示したロッキングカーブ半値幅０．５７°以下の試料は、エピタキシャル層の結晶の成長が層状成長の段階に達していることを反映し、膜質が弾性論で議論できるレベルに達していることを示すと考えられる。なお、特に相関関係が明確に把握できるＬＯフォノンバンド波数と残留応力σとの間に一次の相関関係が在るとして相関係数を求めると約−５．６ｃｍ^−１／ＧＰａとなり、この値も非特許文献２で報告された-６．３±１．３ｃｍ^−１／ＧＰａの範囲にある。

一方、上述したように、ロッキングカーブ半値幅０．５７°超の試料のＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数と残留応力σとの間には、明確な相関が見られない。従って、この領域のロッキングカーブ半値幅を有する結晶層については、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数の変化は、専らｃ軸の傾きαとの相関によって決まる。

そこで、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数、特に変化の幅が大きいＬＯフォノンバンド波数の測定によってエピタキシャル層を構成する結晶の結晶性を評価するためには、残留応力σの寄与分を考慮して判断すればよい。即ち、測定したＬＯフォノンバンド波数値には残留応力σの寄与分が含まれる。

以上の考察をまとめると、ロッキングカーブ半値幅とＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との間に一次の負の相関があり、この相関は、エピタキシャル層のｃ軸の傾きαとＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数との相関に読み替えることができる。特にＬＯフォノンバンド波数の変化の幅が大きいので、エピタキシャル層を構成する結晶層について赤外反射法によりＬＯフォノンバンド波数を測定することで、結晶性の合否を判断することができる。

（実施例２）
実施例２は、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数の測定に、赤外透過法を用いた実施例である。本実施例においては、Ｐ偏光７３．７°入射赤外透過法を用いたが、これに限定されるわけではない。また、実施例２においては、測定のために用いた試料は、実施例１で用いた試料と同一であり詳細の説明は省略する。但し、試料２８及び試料３６は、赤外光が透過しないため測定対象から除外し、他の１３枚の試料について測定した。更に、測定機器並びに可動鏡のｓｃａｎ＿ｖｅｌｏｃｉｔｙ及び電気フィルターの設定についても同様であるため、詳細説明は省略する。

上述したように、赤外透過法によるＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数の測定方法は、ライトドープの基板について高分解能測定が可能であるという利点がある。従って、赤外透過法によって測定したＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数を用いてエピタキシャル層の結晶性の評価を行うことができれば、ヘビードープ基板については赤外反射法を用い、ライトドープ基板については赤外透過法を用いることで、基板の種類に拘わらずＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数によってエピタキシャル層の結晶性を評価できることになる。

［Ｘ線回折ロッキングカーブ半値幅とフォノンバンド波数との関係］
そこで、実施例１と同様に、赤外透過法で測定したＡｌＮ層のフォノンバンドのピーク波数、半値幅とエピタキシャル層の結晶性が反映されるＸ線回折ロッキングカーブの半値幅との相関、ピーク波数とエピタキシャル層の面内応力との相関を調べた。使用した試料は実施例１と同様であるので、詳細の説明は省略するが、試料２８及び試料３６については赤外光が透過しないため測定対象から除外した。なお、測定機器並びに可動鏡のｓｃａｎ＿ｖｅｌｏｃｉｔｙ及び電気フィルターの設定についても実施例１と同様であるが、測定にあたっては、試料に入射直前の光路上にワイヤーグリッド偏光子を挿入し、分解能１ｃｍ^−１、積算回数１００回で測定した。また、ＡｌＮ／ＦＺＳｉエピタキシャルウエーハのＡｌＮ層のみの透過スペクトルを得るために、試料とほぼ同じ厚さの両面鏡面研磨ＦＺＳｉウエーハをレファレンスとして測定した。更に、各バンドの波数の読み取りはピーク位置で行い、吸収度表示の各透過スペクトル上で半値幅（ｆｕｌｌ＿ｗｉｄｔｈ＿ａｔ＿ｈａｌｆ＿ｍａｘｉｍｕｍ ＦＷＨＭ）を求めた。測定結果を実施例１の赤外反射法による測定結果と合わせて図１に示す。

図２３は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のうち代表的な４試料（ｓｐｌ２１，ｓｐｌ３２，ｓｐｌ４１，ｓｐｌ４２）のＰ偏光７３．７°入射赤外透過スペクトルを示す図である。また、図２４は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料の測定方法によるＬＯフォノンバンド波数値及びＴＯフォノンバンド波数値の相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数値の相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数値の相関を示す。図２４に示すように、赤外反射法、赤外透過法の両測定方法間において、ＬＯフォノンバンド波数の違いは１ｃｍ^−１程度でＲ^２相関も０．９９２４であり、両測定方法による測定結果は、かなり一致している。一方ＴＯフォノンバンド波数のＲ^２相関は、０．８１７７でＬＯフォノンバンド波数に比して悪い。

図２５は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のロッキングカーブ半値幅と赤外透過法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。図２５に示すように、赤外反射法による測定結果と同様に、赤外透過法による測定結果からもＬＯフォノンバンド波数とロッキングカーブ半値幅との間には一次の負の相関があることがはっきりと把握される。ＬＯフォンバンド波数の変化の幅は２０ｃｍ^−１に及ぶ。一方、ＴＯフォノンバンド波数もロッキングカーブ半値幅に対して負の相関を示すが、変化の幅は１０ｃｍ^−１程度で、ＬＯフォノンバンド波数の変化の幅に比して小さい。

図２６は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料のロッキングカーブ半値幅と赤外透過法により測定したフォノンバンドの半値幅との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯ半値幅との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯ半値幅との相関を示す。ＬＯ半値幅、ＴＯ半値幅とロッキングカーブ半値幅との間には一次の正の相関があり、ＬＯ半値幅の傾きが大きい。なお、実施例２の赤外透過法による測定においては、吸光度スペクトル上のフォノンバンドの半値幅を読み取ったのに対し、実施例１の赤外反射法による測定においては、振動子解析により減数定数を求めている。

ここで、赤外反射法による測定結果と赤外透過法による測定結果とを図１も援用して比較すると、ＬＯフォノンバンド波数については、調査したロッキングカーブ半値幅域全域に渡って、両測定方法による測定結果の乖離は１ｃｍ^−１程度であり、ＬＯフォノンバンド波数の相関はよい。一方、ＴＯフォノンバンド波数については、ロッキングカーブ半値幅が小さいと乖離は１ｃｍ^−１程度で小さいが、ロッキングカーブ半値幅が大きくなると乖離は５ｃｍ^−１弱になり大きくなる。これを反映して、ロッキングカーブ半値幅に対するＬＯフォノンバンド波数の変化の幅は、両測定法ともに約２０ｃｍ^−１程度であるが、ＴＯフォノンバンド波数の変化の幅は、赤外反射法では約５ｃｍ^−１、赤外透過法では約１０ｃｍ^−１となる。

図２７は、本発明の一実施の形態に係る結晶性評価方法を見出すために使用した測定試料についてＸＲＤのｃ軸歪から求めた残留応力σと赤外透過法により測定したフォノンバンド波数との相関を示す図であり、（Ａ）は、ＬＯフォノンバンド波数との相関を示し、（Ｂ）は、ＴＯフォノンバンド波数との相関を示す。図２７の結果は、図１５に示した赤外反射法の結果とよく一致している。

以上説明したように、ＡｌＮ層等のエピタキシャル層について、赤外透過法によってフォノンバンドのピーク波数、半値幅とＸ線回折のロッキングカーブ半値幅（ＦＷＨＭ）との相関、及びフォノンバンドのピーク波数と残留応力との相関を確認することができた。従って、赤外反射法と同様に、赤外透過法による測定によっても、フォノン波数とＸ線回折ロッキングカーブ半値幅（ＦＷＨＭ）及び／又は残留応力との相関を確認することができ、エピタキシャル層の結晶性の評価を測定の容易なフォノンバンド波数によって行うことができる。特に、ＬＯフォノンバンド波数は、Ｘ線回折ロッキングカーブ半値幅との間に変化が大きくかつ明確な相関があり、ＬＯフォノンバンド波数を測定することで、容易にエピタキシャル層の結晶性を評価することができる。

（実施例３）
実施例３は、フォノンバンド波数を測定することで、ＩＶ族結晶層の結晶性を評価する例である。ＩＶ族結晶層として、基板上にエピタキシャル成長させたＳｉＣ層について、Ｘ線回折（ロッキングカーブ（ω−ｓｃａｎ）と歪測定（ω−２θｓｃａｎ））、反り測定、原子間力顕微鏡（ＡＭＦ）観察に基づいて検証した。

６枚の試料を作製し、うち５枚の３Ｃ‐ＳｉＣ（１１１）／ＦＺＳｉ（１１１）エピタキシャルウウエーハを測定試料に用いた。５枚の試料は、リンドープ片面鏡面研磨ＦＺＳｉ基板（３インチφ、面方位（１１１）、比抵抗約1ｋΩｃｍ）の表面をプロパンで炭化したｓｐｌ6（炭化ＦＺＳｉ（１１１）、ＳｉＣ層の厚さ１５ｎｍ）と、ＦＺＳｉ基板表面を炭化後シランとプロパンで３Ｃ−ＳｉＣエピタキシャル層を成長させたヘテロエピウエーハ試料ｓｐｌ３（ＳｉＣ層の厚さ４４５ｎｍ）、ｓｐｌ７（ＳｉＣ層の厚さ４３７ｎｍ）、ｓｐｌ４６（ＳｉＣ層の厚さ２９０ｎｍ）、ｓｐｌ４７（ＳｉＣ層の厚さ３００ｎｍ）である。なお、ｓｌｐ３，７，４６，４７の薄膜層は、Ｘ線で面方向（１１１）の３Ｃ−ＳｉＣであることを確認している。また、ＳｉＣ層の測定は、ｓｐｌ６，３，７については、Ｈｅ／Ｎｅレーザー光（波長６３２８Å）を用いたエリプソメーターを用いた。３Ｃ−ＳｉＣ層の屈折率は２．６３に固定した。また、ｓｐｌ４６，４７については光干渉法を用いた。作製した６枚の試料（うち測定試料は５枚）の特性を図１６に示す。

次に、５枚の試料について、室温でＰ偏光７３．７°入射赤外透過測定を行い、さらにｓｐｌ３，６，７の３枚については、赤外測定との比較のために偏光ラマン散乱測定も行った。また、５枚の試料（ｓｐｌ６，ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）について、ＳｉＣ表面の観察のためにＡＦＭ観察、ＳｉＣ層の結晶性評価のためにＸ線回折ロッキングカーブ（ω−ｓｃａｎ）測定、ＳｉＣ層の（１１１）方向歪測定のためにＸ線回折ω−２θｓｃａｎ測定とウエーハの反り測定を行った。測定にはＢｒｕｋｅｒ社製ＩＦＳ１１３Ｖフーリエ変換型赤外分光光度計を用いた。また、Ｇｌｏｂａｒ光源、Ｇｅ／ＫＢｒビームスプリッター、ｄｅｕｔｅｒａｔｅｄ ｔｒｉｇｌｙｃｉｎｅ ｓｕｌｆａｔｅ（ＤＴＧＳ）検出器を用いた。試料に入射直前の光路上にワイヤーグリッド偏光子を挿入し、分解能は０．２５ｃｍ^−１、積算回数は、ｓｐｌ6が３００回、ｓｐｌ３，７が２００回、ｓｐｌ４６，４７が１００回である。また、可動鏡のｓｃａｎ ｖｅｌｏｃｉｔｙは１２．５ＫＨｚとした。測定した透過スペクトルを図１７、図１８に示す。図１７は、図１６に示した３Ｃ−ＳｉＣ／ＦＺＳｉエピタキシャルウエーハ試料のうち３枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ６，ｓｐｌ７）のＰ偏光７３．７°入射赤外透過測定結果を示す図である。また、図１８は、図１６に示した３Ｃ−ＳｉＣ／ＦＺＳｉエピタキシャルウエーハ試料のうち２枚の試料（ｓｐｌ４６，ｓｐ４７）のＰ偏光７３．７°入射赤外透過測定結果を示す図である。各バンドの波数の読み取りはピーク位置で行った。高波数側のバンドがＴ_２（ＬＯ）バンド、低波数側のバンドがＴ_２（ＴＯ）バンドであり、以後Ｔ_２（ＬＯ）をＬＯ、Ｔ_２（ＴＯ）をＴＯと呼ぶ。

次に、赤外測定との比較のために、３枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ６，ｓｐｌ７）についてラマン散乱でＴ_２フォノンのＴＯモードとＬＯモードの測定を行った。測定結果を図１９に示す。図１９は、赤外測定との比較のための使用した図１６の示した試料のうち３枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ６，ｓｐｌ７）のラマン散乱測定結果を示す図である。測定配置は、ウエーハ面に垂直な方向をＺ、ウエーハ面内でオリエンテーションフラットに平行な方向をＸ、垂直な方向をＹとして、￣Ｚ（ＸＸ）Ｚ（ＴＯとＬＯ測定可）と￣Ｚ（ＸＹ）Ｚ（ＴＯ測定可）の後方散乱偏光ラマン測定配置を用いた。測定には堀場−Ｊｏｂｉｎ‐Ｙｖｏｎ製ＨＲ８００型顕微ラマン分光装置を用いた。励起光はＡｒイオンレーザーの４８８ｎｍ発振線を２００ｍＷに設定しバンドパスフィルター（干渉フィルター）無しで用いた。回折格子は２４００本／ｎｍ、検出器はＣＣＤ（ｃｈａｒｇｅ ｃｏｕｐｌｅｄ ｄｅｖｉｃｅ）、対物レンズは５０倍(長作動距離型 オリンパスＳＬＭＰＬ)、ｈｏｌｅは１００μｍである。ラマン散乱で測定したＴＯ波数とＬＯ波数の校正には、ラマン測定と同時に測定したＡｒレーザーのプラズマ線（自然放出線）８４７．７ｃｍ^−１と９８２．８ｃｍ^−１をそれぞれ用いた（プラズマ線の波数は、励起レーザー波数を０ｃｍ^−１として表示した）。積算時間は４８０秒（ＮＤ ｆｉｌｔｅｒなし）である。また、ピーク波数は波数解析により求め、プラズマ線のフィティングにはＧａｕｓｓ関数、フォノンバンドのフィティングにはＬｏｒｅｎｔｚ関数を用い、解析ソフトＯｒｉｇｉｎで解析した。

Ｘ線回折法によるエピタキシャル層のロッキングカーブの半値幅の測定（ω測定）と、垂直方向（ｃ軸方向）歪の測定（ω−２θ測定）には、（１１１）Ｘ線回折を用いた。測定には、Ｓｐｅｃｔｒｉｓ Ｘ’Ｐｅｒｔ ＭＲＤ ＰＲＯ ディフラクトメーター（ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅr）を用い、ＸＲＤω−２θ法により（１１１）方向歪を測定後、（１１１）方向歪から面内歪、面内歪から面内応力の順に弾性論によりエピタキシャル層の面内応力を算出した。

ＡＦＭ観察は周期接触モードを用い、１μｍ×１μｍの領域で行った。ＡＦＭ観察にはＡＦＭユニットＮＡＮＯＳＣＯＰＥＩＩＩＡ、ステージユニットにはデジタルインスツルメンツ（現ビーコ）製ＤＩＭＥＮＳＩＯＮ５０００を用いた。

赤外透過法とラマン散乱によるＳｉＣ膜層のＴ_２フォノンの測定結果を図１６にまとめて示す。

エピタキシャル層が薄い試料（ｓｐｌ６:１５ｎｍｔ ＳｉＣ／ＦＺＳｉ）のＬＯフォノンバンド波数＝９６１．５ｃｍ^−１，ＴＯフォノンバンド波数＝７９１．５ｃｍ^−１である。一方、エピタキシャル層が厚い試料は、ｓｐｌ３（４４５ｎｍｔ ＳｉＣ／ＦＺＳｉ）のＬＯ＝９６８．５ｃｍ^−１，ＴＯ＝７８９．５ｃｍ^−１（ラマン）、ｓｐｌ７（４３７ｎｍｔ ＳｉＣ／ＦＺＳｉ）のＬＯ＝９６９．９ｃｍ^−１（赤外）または９６９．５ｃｍ^−１（ラマン），ＴＯ＝７９１．６ｃｍ^−１または７９１．８ｃｍ^−１（いずれもラマン）、ｓｐｌ４６（２９０ｎｍｔ ＳｉＣ／ＦＺＳｉ）のＬＯ＝９６８．４ｃｍ^−１（赤外），ＴＯ＝〜７９２ｃｍ^−１（赤外）、ｓｐｌ４７（３００ｎｍｔ ＳｉＣ／ＦＺＳｉ）のＬＯ＝９６８．８ｃｍ^−１（赤外），ＴＯ＝〜７９２ｃｍ^−１（赤外）である。ＳｉＣ層が薄い場合と厚い場合ではＴＯフォノン波数はほとんど変わらないのに対し、ＬＯフォノン波数は厚い場合のほうが７〜８ｃｍ^−１程高い。

同様にＸＲＤのロッキングカーブの半値幅を図１６に示す。エピタキシャル層が薄いｓｐｌ６が３．４４ｄｅｇ、その他の試料は、ｓｐｌ３が０．６１６ｄｅｇ、ｓｐｌ７が０．５４５ｄｅｇ、ｓｐｌ４６が０．７１０ｄｅｇ、ｓｐｌ４７が０．８３３ｄｅｇである。結晶性はエピタキシャル層の厚い試料の方が明らかに高い。さらに、３つの試料（ｓｌｐ６,３，４６）のＡＦＭ像を、それぞれ図２０，図２１，図２２に示す。図２０は、試料ｓｐｌ６のＡＦＭ像である。図２１は、試料ｓｐｌ３のＡＦＭ像である。また図２２は、試料ｓｐｌ４６のＡＦＭ像である。図２０〜図２２からも把握されるように、結晶性が低い試料ｓｌｐ６では、１０〜２０μｍの島状成長段階にあるのに対し、結晶性が高い試料ｓｐｌ３，ｓｐｌ４６では、ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階である。特に試料ｓｐｌ３の膜質はよい。

ロッキングカーブ半値幅は、エピタキシャル層を構成する結晶粒のエピ面に平行なサイズＬ_Ｐと、結晶粒の（１１１）方向の傾き角αに依存する。そこで、Ｍｅｔｚｇｅｒらの解析法に従ってＬ_Ｐとαを求め、その結果を図１６に併せて示す。試料ｓｐｌ６では高次（１１１）回折を測定できずＬ_Ｐとαを求めることはできないが、他の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）については、αが大きくなるとＬ_Ｐは小さくなる逆相関の関係にある。αとロッキングカーブ半値幅とを比較すると、ロッキングカーブ半値幅の多くの部分はαからの寄与に基づくことがわかる。このことからα値が得られていない薄いエピタキシャル層の試料ｓｐｌ６のＬ_Ｐは小さいと考えられる。ＡＦＭ像では、上述したように、エピタキシャル層の薄い試料は島状成長段階にあり、エピタキシャル層の厚い試料はｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階にある。これはロッキングカーブ測定に基づく解析結果とよく一致する。

結晶粒の（１１１）方向の傾き角αと（１１１）方向の貫通ラセン転位密度Ｎとは、Ｎ＝α^２／（４．３５・ｂ_ｃ ^２）の関係を持つ。ここで、ｂ_ｃは（１１１）方向の３Ｃ−ＳｉＣエピタキシャル層の貫通ラセン転位のバーガーズベクトルである。この関係から、傾きαが大きくなれば転位密度Ｎも増大し、結果的に結晶粒サイズが小さくなると考えられる。即ち、貫通ラセン転位密度Ｎとエピ面に平行な結晶粒サイズＬｐは逆相関関係にあり、これはＩＩＩ族窒化物結晶層の場合と同様である。

次に、ＬＯ及びＴＯフォノンバンド波数には、残留応力（面内引張り応力）について検証した。図１６の示すように、エピタキシャル層の歪（反り）について、Ｘ線回折ω−２θｓｃａｎ測定とウエーハの反り測定を行った。エピタキシャル層が薄い試料ｓｐｌ６のＸＲＤによる（１１１）方向歪は格子定数測定不能、反りは、ウエーハのオリエンテーションフラット（［１１０］方向）に対して水平方向の値をｘ、垂直方向の値をｙとしたときに、ｘ＝２．５，ｙ＝１．８μｍでほとんど反っていないのに対して、エピタキシャル層の厚い方の試料ｓｐｌ３の（１１１）方向歪は−０．０００４６１、反りはｘ＝３５，ｙ＝３５μｍ（表面側が凹）、試料ｓｐｌ７は、（１１１）方向歪は−０．０００１１９、反りはｘ＝１７，ｙ＝１５μｍ（表面側が凹）である。試料ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７も試料ｓｐｌ３に近い歪と反りの値を示す。エピタキシャル層が厚い４枚の試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）は、試料ｓｐｌ６よりも明らかに反っている（表面側が凹）ので、これら４枚の試料のエピタキシャル層は面内引張り応力を受ける。一方、試料ｓｐｌ６はほとんど反っておらずエピタキシャル層に歪はない。このため、４枚の試料は試料ｓｐｌ６に比べてＴＯ、ＬＯともに低波数側にシフトするはずである。ところが、これら４枚の試料のエピタキシャル層のＬＯ波数は、実際には試料ｓｐｌ６に比して高波数側にシフトし、一方、ＴＯはほとんど変化しない。このことから、波数シフトと歪との関連は考えられない。

なお、４枚の試料間においては、反りが大きい（歪の絶対値が大きい）試料ｓｐｌ３，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７では、反りが小さい試料ｓｐｌ７に比してＬＯ，ＴＯともに１ｃｍ^−１程度低波数側にシフトしている。この波数シフトは、残留歪に基づくと考えられる。

以上説明した実施例３のＸ線ロッキングカーブ測定とＡＦＭ観察から、エピタキシャル層のロッキングカーブ半値幅が広い試料ｓｐｌ６は、エピタキシャル層を構成する結晶粒のサイズは小さく島状成長段階にあるのに対し、ロッキングカーブ半値幅が狭い試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）は、ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階にあると言える。そして、これらの試料間においては、ＴＯフォノン波数はほとんど同じであるのに対し、ＬＯフォノン波数は高結晶性試料（ｓｐｌ３，ｓｐｌ７，ｓｐｌ４６，ｓｐｌ４７）の方が低結晶性試料（ｓｐｌ６）よりも７〜８ｃｍ^−１程高い。ＬＯ振動数のＴＯ振動数からの分裂は、ＬＯ振動自体が誘起する巨視的電場（反分極場）に由来するので、ＬＯ波数は結晶の空間的な広がりの様子の影響を受ける。一方、ＴＯ波数は主に短距離ポテンシャルに支配され結晶性の影響は受けにくい。即ち、島状成長段階の低結晶性のＳｉＣ層のＬＯ波数は、高結晶性のｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ成長段階にあるエピタキシャル層よりも低く、エピタキシャル層の結晶性を反映して変化する。従って、ＬＯフォノンバンド波数を測定することで、ＩＶ族結晶層のエピタキシャル層の結晶性の評価を容易に行うことができる。

（効果）
上述した実施例１及び実施例２の結果から、赤外反射法、赤外透過法の測定方法を問わず、また、ヘビードープ基板、ライトドープ基板等の基板の種類を問わず、フォノンバンド波数を測定することで、エピタキシャル層の結晶性の評価を容易に行うことが可能となる。特に、Ｘ線回折ロッキングカーブ半値幅との間に、変化が大きく明確な相関があるＬＯフォノンバンド波数に注目することで、より評価の精度を向上させることができる。評価基準値は、結晶層がＡｌＮ微結晶層の場合ＬＯフォノンバンド波数８８０ｃｍ^−１超である。以上のＬＯフォノンバンド波数基準超の場合に、エピタキシャル成長させた結晶層の結晶性が良好であると、ＸＲＤロッキングカーブ測定をしなくても、容易に判断することができる。また、この結晶性の評価方法は、ＩＶ族結晶層についても適用することができる。結晶性は通常フォノンバンドの半値幅が関連すると考えられるが、本発明は、測定が容易なＬＯフォノンのピーク一の波長をプローグとして用いることを特徴としている。

Claims (4)

1. 基板表面に化合物半導体結晶層をヘテロエピタキシャル成長させた複数の試料を用意し、
   前記複数の試料のそれぞれについて化合物半導体結晶層に赤外反射法または赤外透過法で赤外光を照射してＬＯフォノンバンド波数を測定し、
   前記複数の試料のそれぞれについてＸ線回折の成長表面に垂直な方向の歪により化合物半導体結晶層の残留応力を測定し、
   ＡＦＭ像を用いて前記複数の試料のそれぞれの化合物半導体結晶層の結晶性を評価し、
   前記評価において結晶性が良好と判断された前記試料のうち前記ＬＯフォノンバンド波数が最も低いものを基準値とし、
   評価対象の化合物半導体結晶層に赤外反射法または赤外透過法で赤外光を照射して得られたＬＯフォノンバンド波数が前記基準値超の場合に、評価対象の化合物半導体結晶層が良好な結晶性に達していると判断することを特徴とする化合物半導体結晶層の結晶性評価方法。
2. 前記化合物半導体結晶層は、ＩＩＩ族窒化物結晶層またはＩＶ族結晶層であることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体結晶層の結晶性評価方法。
3. 前記所定の基準値は、前記ＩＩＩ族窒化物結晶層がＡｌＮ結晶層の場合にＬＯフォノンバンド波数８８０ｃｍ^−１であることを特徴とする請求項２に記載の化合物半導体結晶層の結晶性評価方法。
4. 前記ＡＦＭ像を用いた結晶性の評価において、化合物半導体結晶層が層状（ｌａｙｅｒ−ｂｙ−ｌａｙｅｒ）に形成されているものを結晶性が良好であると判断することを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体結晶層の結晶性評価方法。