DE1902628C3 - Röntgenkamera für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse von pulverförmigen Substanzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Röntgenkamera für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse von pulverförmigen Substanzen nach dem Guinier-Verfahren mit einem dicht schließenden, evakuierbaren Gehäuse, dessen Seitenwände auf der Rückwand im wesentlichen senkrecht stehen und dessen Verschlußdeckel zur Rückwand parallel verläuft, mit einem Eintrittsfenster für die Röntgenstrahlen in einer der Seitenwände, einem Kristallhalter im Kameragehäuse für einen Monochromator-Kristall, einem Trägei für den Kristallhalter, der an der Rückwand befestigt und um eine zu dieser senkrechte Achse drehbar ist, einem Probenhalter und einem Filmträger mit einer zylindrischen Stützfläche für einen Röntgenfilm sowie mit Einstelleinrichtungen, mit denen der Probenhalter und der Filmträger bei einer Änderung des Einfallwinkeis der Röntgenstrahlen in eine neue, vorbestimmte Lage bringbar sind. Eine derartige Röntgenkamera ist aus der GB-PS 907326 bekannt.

Zum besseren Verständnis des Ausgangspunktes vorliegender Erfindung soll zunächst das Prinzip der Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse nach Guinier dargelegt werden, und zwar anhand der Fig. 1. Die vom Brennpunkt B einer Röntgenröhre ausgehende Strahlung ist als divergierendes Strahlenbündel polychromatischer Strahlung auf einen als Monochromator wirkenden Quarzkristall K gerichtet. Dieser Kristall ist so gebogen, daß die Reflektionsebenen der Kristallstruktur einen Krümmungsradius von 2 R haben. Bei einem bestimmten Einfallswinkel der von der Röntgenröhre stammenden polychromatischen Strahlung reflektiert der Kristall ein konvergierendes Strahlenbündel, das Strahlen nur eines sehr engen Frequenzbereiches der einfallenden Strahlung enthält, also praktisch monochromatisch ist. Die Achse des reflektierenden Strahlenbündels schließt mit der des einfallenden einen bestimmten Winkel α ein, und die reflektierten Strahlen treffen sich in einem Brennpunkt F, der auf einen Kreis Cl mit dem Radius R liegt, der durch den Brennpunkt B und den Mittel-

punkt der reflektierenden Kristalloberfläche geht. Die reflektierende Oberfläche des Kristalls ist im allgemeinen derart eiDgeschliffen, daß ihr Krümmungsradius bei ungebogenem Kristall 2 R beträgt, so daß dann die Oberfläche des reflektierenden Kristalls den Krümmungsradius R des Brennpuiiktkreises erhält, wenn der Kristall gebogen wird, um den Kristallebenenden Krümmungsradius 2 R zu geben. Der Kristall ist außerdem in einer solchen Lage angeordnet, daß der reflektierte Strahl die Ka_t -Linie in der charakteristischen Strahlung der Röntgenröhre enthält. Die zu untersuchende Probe P ist in den vom Kristall K reflektierten monochromatischen Strahlen eingesetzt. Die Probe besteht aus einem in dünner Schicht aufgetragenen Pulver. Die Ebene, in der die Probe liegt, kann senkrecht zur Achse des Strahlenbündels liegen oder mit dieser einen vom rechten etwas abweichenden Winkel einschließen, wie Fig. 1 zeigt. Wenn das monochromatische Strahlenbündel durcn die Probe hindurchtritt, werden die Strahlen in einer bestimmten Anzahl und in bestimmter Richtung (es sind in der Fig. 1 lediglich zwei gezeigt) gebrochen. Die Anzahl der einzelnen gebrochenen Strahlenbündel und ihre Richtungen sind durch das Wesen der Probe bedingt. Sämtliche gebrochene Strahlenbündel laufen in Brennpunkten zusammen, die auf einem Kreis Cl liegen, der durch den Brennpunkt F für die ungebrochenen Strahlen verläuft und an dem die Ebene der Probe P eine Tangente darstellt. Wird dann ein für die Strahlung empfindlicher Film, der entlang des Kreises Cl angeordnet ist, dem ungebrochenen Strahlenbündel und den durch die Probe gebrochenen einzelnen Strahlenbündeln ausgesetzt, so zeigt dieser Film nach der Entwicklung eine Anzahl voneinander im bestimmten Abstand befindlichen Linien. Aus dieser Linienanordnung oder dem Spektrum der Linien ist es dann möglich, die Wesensart und/oder die Eigenschaften der untersuchten Probe zu bestimmen. Für die Durchführung einer Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse nach dem Guinier-Verfahren sind bereits verschiedene Geräte bekannt, und zwar neben dem eingangs erwähnten Gerät nach der GB-PS 907326 auch Geräte entsprechend der US-PS 3307036 und dem Aufsatz in Acta Cryst., Band 1 (1948), Seiten 207 bis 211. Allen diesen bekannten Geräten ist jedoch der Nachteil gemeinsam, daß ihre Handhabung vergleichsweise umständlich und zeitraubend ist und sehr erfahrenes Bedienungspersonal erfordert, so daß diese Geräte für Routinetests oder in Fällen, in denen eine große Zahl von Analysen in kurzer Zeit durchgeführt werden muß, kaum geeignet sind. Der Hauptgrund dafür ist darin zu sehen, daß in den meisten Fällen es wünschenswert ist, dasselbe Gerät für die RöiUgenstrahlen-Beugungsanalyse mit mehreren verschiedenen Wellenlängen der Strahlung benutzen zu können, also in Zusammenwirkung mit verschiedenen Röntgenröhren mit unterschiedlichem Antikathodenm^terial. Antikathodenmaterial, das für die R(»ntgenstrHhl<2n-Beugungsanalyse verwendet wird, ist z. B. Kupfer, Chrom, Kobalt, Eisen und Molybdän. Wird die Willenlänge geändert, so ändert sich auch der Winkel α /wischen dem auf den Monochromator-Kristall K eihfallenden Lichtstrahl und dem reflektierten ii'oftochromatischen Strahlenbündel, das vom Kristall atogelH, erheblich, und zwar von ungefähr 27° für (VKOi₁ bis ungefähr 40° für Cr-Xa₁. Demzufolge Verschiebt sich gleichzeitig auch der Brennpunkt F\ da sich der Abstand L zwischen dem

Brennpunkt F und dem Mittelpunkt M der Kristalloberfläche ändert. Um zu vermeiden, daß die gesamten Abmessungen des Kamerasystems allzusehr geändert werden müssen, wenn die Wellenlänge geändert wird, wird in den meisten Fällen gewünscht, daß der Radius R des Brennpunktkreises Cl geändert wird, wenn die Wellenlänge geändert wird, was bedeutet, daß der Kristall ausgetauscht wird, und was im allgemeinen auch eine Änderung des Einfallwinkels des auf den Kristall gerichteten einfallenden Strahls und des Abstands 1 zwischen dem Mittelpunkt M der Kristalloberfläche und dem Brennpunkt B der Röntgenröhre erfordert. Es ist jedoch nicht möglich zu verhindern, daß sich die Lage des Brennpunktes F und der Abstand L zwischen dem Brennpunkt F und dem Mittelpunkt M der Kristalloberfläche ändert, wenn die Wellenlänge der Strahlung geändert wird. Eine Änderung der Wellenlänge erfordert folglich, daß der Kristall ausgetauscht wird, daß die Winkelausrichtung des Kristalls in bezug auf den einfallenden Strahl verändert wird, daß der Abstand L zwischen dem Mittelpunkt M der Kristalloberfläche und dem Brennpunkt B der Röntgenröhre neu eingestellt wird und daß die Lage des Filmträgers, die dem Kreis Cl entspricht, und des Probenhalters für die Substanzprobe P verändert werden. Die Einstellung sämtlicher Winkel und Abstände muß sehr genau sein, um aus der Analyse ein zufriedenstellendes Resultat erhalten zu können. In den bekannten Geräten und Kameras für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse nach dem Guinier-Verfahren sind alle diese Einstellungen, die nach einem Wechsel der Wellenlänge der Strahlung erforderlich werden, sehr mühevoll und zeitraubend durchzuführen.

Weiterhin ist es wünschenswert, daß die gesamte Kamera in einem dichten, evakuierbaren Gehäuse untergebracht ist, daß die Strahlung abgeschirmt und die Adsorption und die Streuung der Strahlung in der Luft sowie die Sekundärstrahlung der Luft unterbricht, so daß das Analysenergebnis durch derartige Effekte nicht beeinflußt werden kann und das Bedienungspersonal geschützt ist. Gerade bei denjenigen bekannten Guinier-Kameras jedoch, die in abgedichtete Gehäuse eingesetzt sind, treten die vorab erwähnten Schwierigkeiten der Handhabung besonders stark zu Tage, d. h. es ist äußerst mühsam, eine Wellenlängenumstellung vorzunehmen.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Röntgenkamera der eingangs erwähnten Art derart zu verbessern, daß die Kamera - obwohl sämtliche Komponenten der Kamera innerhalb eines einzigen, evakuierbaren Kameragehäuses untergebracht sind äußerst einfach zu handhaben ist, insbesondere die erforderlichen Einstellungen auf unterschiedliche Wellenlängen, der Austausch des Kristalls, der Probe und des Röntgenfilms schnell, leicht und ohne besondere Fachkenntnisse durchgeführt werden können.

Diese Aufgabe wird durch die Kombination der kennzeichnenden Teile des Anspruches 1 gelöst.

Beim Ändern der Strahlungswellenlänge kann diese Kamera verhältnismäßig einfach neu gestaltet werden, indem

a) der Kristallhalter durch einen anderen Kristallhalter mit einem Kristall für die neue Wellenlänge ersetzt wird;

b) mittels der Mikrometerstelleinrichtung die Tragplatte des Kristallhalters in die neue vorbestimmte Winkelstellung verschwenkt wird, die an

einer Skala an der Mikrometerstelleinrichtung abgelesen werden kann;

c) die Trag- und Führungsschiene in eine neue, für die Wellenlänge bestimmte und durch entsprechende Markierung gekennzeichnete Stellung gebracht wird;

d) die zwei Schlitten auf der Führungsschiene in ihre neue vorbestimmte Lage gebracht werden, die z. B. durch eine Skala auf der Führungsschiene gekennzeichnet ist.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Fig. 2 bis 11 näher erläutert, in denen eine bevorzugte Ausführungsform dargestellt ist. Es zeigt

Fig. 2 eine Ausführungsforrn der Kamera nach der Erfindung in Ansicht von der Seite, die an einer Röntgenröhre befestigt ist, wobei die Kamera lediglich teilweise und schematisch wiedergegeben und der Verschluß der Kamera weggelassen ist,

Fig. 3 einen senkrechten Schnitt durch die Kamera nach der Linie III-III in Fig. 2, der eine Blendeinrichtung am Eintrittsfenster des Kameragehäuses zeigt,

Fig. 4 einen senkrechten Schnitt durch die Blendeinrichtung nach der Linie IV-IV in Fig. 3,

Fig. 5 einen waagerechten Schnitt nach der Linie V-V in Fig. 3 durch die Blendeneinrichtung und das Eintrittsfenster,

Fig. 6 einen Schnitt nach der Linie VI-VI in Fig. 2, der den Kristallhalter und die drehbare Trägerplatte für den Kristallhalter zeigt,

Fig. 7 einen Schnitt durch den Kristallhalter gemäß VII-VII in Fig. 6,

Fig. 8 eine Trag- und Führungsschiene,

Fig. 9 eine Endansicht der Führungsschiene, auf die ein Schlitten und der Filmträger aufgesetzt sind, gemäß IX-IX in Fig. 2,

Fig. 10 einen Schnitt durch den Filmträger nach der Linie X-X in Fig. 9,

Fig. 11 einen Schnitt durch den Filmträger nach der Linie XI-XI in Fig. 10.

Aus Fig. 2 und Fig. 3 ist zu erkennen, daß eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Röntgenkamera ein Gehäuse 1 mit einer Hauptwand la aufweist, an der die meisten der Einzelteile der Kamera befestigt sind, weiterhin eine Vorderwand Ib mit einem Eintrittsfenster 2 für die Röntgenstrahlen, eine Rückwand 1/ mit einem Bleiglasfenster 3, das in Richtung der einfallenden Röntgenstrahlen 4 dem Eintrittsfenster gegenüberliegt, eine Bodenwand Ic und eine Deckwand Id. Das Gehäuse kann mit einem Deckel Ie luftdicht verschlossen und an eine Vakuumpumpe angeschlossen werden, was im einzelnen in der Zeichnung nicht dargestellt ist. In Fig. 2 ist der Deckel Ie abgenommen, so daß der Blick auf die Kameraeinzelteile, die im Innern angebracht sind, frei ist. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist außerdem der Filmträger abgenommen worden; es sind nur die Umrißlinien des Filmträgers 5 und seine drei Stützfüße 6, 7 und 8 durch strichpunktierte Linien angedeutet.

Fig. 2 zeigt die an einer Röntgenröhre befestigte Kamera, wobei von der Röntgenröhre lediglich das Gehäuse 9 teilweise und schematisch wiedergegeben ist. Die Achse der Röntgenröhre ist mit 10 bezeichnet, ihr Brennpunkt mit B. Die Kamera ist am Gehäuse 9 mit Hilfe eines Konsolenarms 11 befestigt, der in eine Führungsschiene 12 am Gehäuse 9 eingeschoben ist. Die Stellung des Konsolenarms 11 in der Führungsschiene 12 ist regelbar, so daß der Konsolenarm in die gewünschte Stellung einstellbar ist. Der Konsolenarm selbst weist eine Führungsschiene 13 auf, die in ihrer Neigung zum Konsolenarm mittels einer Schraube 14 einstellbar ist. Das Kameragehäuse 1 steht mittels zweier Füße oder Gleitschlitten 15 auf der Führungsschiene 13. Die Kamera kann entlang der Schiene 13 verschoben und in der gewünschten Stellung festgestellt werden. Die gewünschte Richtung 4 für die durch das Eintrittsfenster 2 einfallenden

ίο Röntgenstrahlen ist die zur Führungsschiene 13 parallele Richtung. Durch Verändern der Neigung der Schiene 13, was durch Verstellen der Schraube 14 geschieht, kann dann der Winkel zwischen der Richtung 4 der einfallenden Strahlung und der Achse 10 der Röntgenröhre eingestellt werden, was dem Winkel zwischen der Achse des einfallenden Strahlenbündels und der Oberfläche der Antikathode der Röntgenröhre entspricht. Die Achse 10 der Röntgenröhre wird als senkrecht stehend angenommen. Der Konsolenarm 11, der die Kamera trägt, ist ein bei Röntgenröhren allgemein verwendetes Bauteil.

Auf der Innenseite des Eintrittsfensters 2 ist eine Blendeneinrichtung 16 angebracht, die in zwei senkrechten Führungen 17 geführt ist, welche auf der Innenseite der Frontwand Ib des Gehäuses befestigt sind, wie dies die Fig. 2, 3, 4 und 5 zeigen. Die Blendeneinrichtung 16 weist eine Grundplatte 18 auf, die in die Führungen 17 einsetzbar und in diesen einstellbar in senkrechter Richtung verschiebbar ist und die,

dem Fenster 2 gegenüberliegend, eine öffnung 19 aufweist, die entlang ihrer Unterkante durch eine waagerechte untere Begrenzungskante 20 begrenzt ist. Die vertikale Stellung der Grundplatte 18 und damit der unteren Begrenzungskante 20 kann mit Hilfe einer Stellschraube 21 gewählt werden, die mehr oder weniger weit in die Unterseite der Grundplatte 18 hineingeschraubt wird, während ihr Kopf sich an einem Widerlager 22 abstützt, das auf der Innenseite der Frontwand Ib des Gehäuses angebracht ist.

■«> Außerdem ist die Grundplatte 18 mit einer senkrecht verlaufenden Gleitbahn 23 versehen, auf der ein Gleitstück 24 nach aufwärts und abwärts verschiebbar ist. Die Unterkante dieses Gleitstückes 24 ist als obere waagerechte öffnungsbegrenzungskante 25 ausgebildet. Das Gleitstück 24 kann an der Grundplatte 18 mit Hilfe einer Feststellschraube 26 in einer gewünschten Stellung festgelegt werden, wobei die Feststellschraube in einem Längschlitz des Gleitstückes sitzt. Weiterhin befinden sich an der Grundplatte 18 zwei waagerecht verlaufende Gleitführungsbahnen 27 und 28, auf denen in waagerechter Richtung zwei weitere Gleitstücke 29 und 30 verschiebbar sind. Die einander gegenüberstehenden Kanten der Gleitstücke 29 und 30 sind als Begrenzungskanten 31 und 32 für die Eintrittsöffnung ausgebildet. Die Gleitstücke 29 und 30 und damit die beiden senkrechten öffnungsbegrenzungskanten 31 und 32 können relativ zur Grundplatte 18 mit Hilfe von Klemmschrauben festgelegt werden, die Langlöcher in den Gleitstücken

durchsetzen. Durch die drei Gleitstücke 24, 29 und 30 und die Stellschraube 21 ist es möglich, die rechtwinklige Eintrittsöffnung in der gewünschten Größe und Lage relativ zum Eintrittsfenster 2 genau einzustellen. Die gesamte Blendenanordnung kann als Eines heit entfernt werden, ohne daß Änderungen an der Einstellung vorgenommen werden müssen, indem die Grundplatte 18 einfach aus den Führungen 17 herausgezogen wird. Dies ist sehr vorteilhaft, denn es macht

es möglich, eine Blendenanordnung sehr schnell und leicht durch eine andere mit unterschiedlicher Größe und Lage der Blendenöffnung auszutauschen. Ein derartiger Austausch wird nötig, wenn die Wellenlänge der Strahlung geändert wird, was überdies einen Austausch des Monochromator-Kristalls und eine Neueinstellung der Winkelstellung des Kristalls gegenüber der einfallenden Strahlung erfordert. Folglich ist es möglich, für jede bei der Kamera zu verwendende Wellenlänge der Strahlung eine genau eingestellte Blendeneinrichtung vorrätig zu halten.

Hinter dem Eintrittsfenster 2 und der Blendeneinrichtung 16 ist ein Kristallhalter 33 für den Monochromator-Kristall befestigt. In den Fig. 2 und 6 ist deutlich zu erkennen, daß der Kristallhalter 33 abnehmbar an einem Träger oder an einer Grundplatte 34 angebracht ist, die ihrerseits an der Hauptwand la des Gehäuses mit Hilfe eines Schwenkbolzens 35 und eines Lagers 36 befestigt ist, so daß der Träger um eine Achse M (Fig. 2) schwenkbar ist, die senkrecht zur Gehäusehauptwand la und damit horizontal steht und die mit der Mittellinie der Reflexionsfläche des Kristalls K, der auf dem Kristallhalter 33 befestigt ist (vergleiche Fig. 1) zuammenfällt. Die Drehachse M des Kristallhalters 33 und damit auch die Mittellinie des Kristalls schneidet die Achse 4 des durch das Eintrittsfenster 2 einfallenden Strahlenbündels. Die Trägerplatte 34 des Kristallhalters 33 wird über einen radial abstehenden Arm 37 verschwenkt, an dessem äußeren Ende eine Zugfeder 38 angreift, dio den Arm gegen eine an der Hauptwand la des Gehäuses angebrachte Mikrometerschraube 39 drückt. Mit Hilfe der Mikrometerschraube 39 ist es möglich, die Winkeleinstellung der Trägerplatte 34 und damit des Kristallhalters 33 und des darauf befestigten Kristalls relativ zur Strahlrichtung 4 einzustellen. Der Arm 37 der Trägerplatte 34 ist auf einer Tragoder Stützschiene 40 geführt und kann gegenüber dieser in der eingestellten Lage auf jede beliebige, in der Zeichnung nicht besonders dargestellte Weise festgelegt werden.

In den Fig. 6 und 7 ist zu erkennen, daß der Kristallhalter 33 aus zwei Teilen oder Hälften 33a, 33b besteht, die auf geeignete Weise, z. B. mittels Schraubbolzen miteinander verbunden sind. Die eine Kristallhalterhälfte 33 a weist eine Ausnehmung 41 auf, die sich als Durchtrittskanal für die Strahlung durch den Kristallhalter hindurch erstreckt, und zu beiden Seiten dieser Ausnehmung verlaufen zwei Aniagefiächen 42, die als Kreisbogenstücke geformt sind, deren Krümmungsradius dem gewünschten Krümmungsradius des Kristalls entsprechen. Es wird darauf hingewiesen, daß in den Fig. 6 und 7 der Kristallhalter ohne daran befestigten Kristall gezeigt ist. Das Kristallplättchen wird, um die erforderliche Krümmung zu erhalten, durch federbelastete Stifte 43 gegen die Anlageflächen 42 gedrückt, welche in der zweiten Hälfte 33 & des Kristallhalters eingesetzt sind. Die erste Hälfte 33 a des Kristallhalters ist außerdem mit einer einstellbaren und in der eingestellten Lage feststellbaren Gleitfläche 34 versehen.

Auf der Hauptgehäusewand la ist weiterhin eine Trag- und Führungsschiene 45 befestigt, z. B. durch Schrauben, die in die Hauptgehäusewand la eingeschraubt sind. Die Hauptgehäusewand la ist mit einer Anzahl von Schraubenlochsätzen für die Befestigung der Führungsschiene 45 ausgestattet, so daß die Führungsschiene in verschiedenen Stellungen in radialer

Richtung bezüglich der Mittellinie M des Monochromator-Kristalls entsprechend der verschiedenen Wellenlängen der Strahlung eingestellt werden kann. In Fig. 2 sind zwei verschiedene Radialrichtungen 65 und 66 für die Führungsschiene 45 angedeutet. Statt die Führungsschiene 45 mit Hilfe von Schrauben in verschiedenen Stellungen auf der Hauptgehäusewand la umzusetzen, kann die Führungsschiene auch um die Achse M schwenkbar wie die Trägerplatte 34 des Kristallhalters 33 und in den verschiedenen Winkellagen auf beliebige Weise festlegbar angebracht sein. In den Fig. 8 und 9 ist die Führungsschiene 45 im einzelnen dargestellt. Sie weist eine in Längsrichtung der Führungsschiene verlaufende Gleitbahn 46, eine vertikal liegende, ebene Stützfläche 47 und eine V-förmige Führungsnut 48 auf, die parallel zur Längserstreckung der Führungsschiene verläuft. Auf die Gleitbahn sind zwei Schlitten 49 und 50 derart aufgesetzt, daß sie entlang der Gleitbahn verschiebbar und auf dieser in beliebigen Stellungen festlegbar sind. Der erste Schlitten 49 bestimmt die Lage des Filmträgers 5. Der Filmträger wird jedoch nicht vom Schlitten 49 getragen, sondern ruht statt dessen frei auf der Führungsschiene 45 mit drei stiftartigen Tragfüßen 6, 7 und 8, die am Filmträger an seiner Unterseite abstehen (vgl. Fig. 2 und 9). Die beiden Tragstifte 6 und 7 ruhen in der V-förmigen Führungsnut 48 an der Führungsschiene 45, während der Tragstift 8 an der senkrechten Führungsfläche 47 der Führungsschiene 45 anliegt. Der Filmträger 5 kann dadurch sehr einfach von der Führungsschiene 45 abgenommen und auf diese wieder aufgesetzt werden, wenn der Film im Filmträger ausgewechselt werden soll. Die Lage des Filmträgers in Längsrichtung der Führungsschiene 45 ist durch den Schlitten 49 dadurch bestimmt, daß die Unterseite des Filmträgers einen Vorsprung 51 aufweist, der am Hinterende des Schlittens 49 infolge des Eigengewichtes des Filmträgers anliegt.

Der zweite Schlitten 50 auf der Führungsschiene 45 ist mit einer Öffnung 52 für eine Probe und einem Probenhalter 53 ausgestattet (vergleiche Fig. 2). Der Probenhalter weist einen Halterring 54 auf, der in einem Tragring 55 drehbar ist, welcher am Schlitten 50 sitzt. Der Halterring 54 hat eine Mittelöffnung, in die die Probe, die z. B. mit Hilfe eines geeigneten Klebers an einem Plastikfilm oder direkt an einem Klebeband anhaftet, eingesetzt werden kann. Der drehbare Halterring 54 ist mit einem Zahnring 54a versehen, in dessen Verzahnung ein Zahnrad 56 eingreift, das von einem Motor 57 angetrieben wird, weicher am Schlitten 50 befestigt ist. Auf diese Weise ist es möglich, die Probe zu verdrehen, was von Vorteil ist, wenn die Probe nicht genügend fein ist. Infolge der Verdrehung der Probe überlagern sich die Ergebnisse der Einzelteilchen der pulverförmigen Substanz, wodurch auf dem belichteten Film deutlichere und weniger körnige Linien erhalten werden.

Der gegenseitige Abstand zwischen den zwei Schlitten 49 und 50 und damit die Lage der Probe relativ zum Film kann mit hoher Genauigkeit mit Hilfe einer Stellschraube 58 eingestellt werden, die durch den Schlitten 49 hindurchgeschraubt ist und deren Ende auf der Rückfläche des Schlittens 50 ruht. Die Lage der Probenebene relativ zum Film ist, wie

b5 bereits voranstehend im Zusammenhang mit Fig. 1 erläutert, unabhängig von der verwendeten Wellenlänge der Strahlung, so daß die Schraube 58 ein für allemal eingestellt und auf jede beliebige Weise in die-

ser eingestellten Lage festgesetzt werden kann.

Der Filmträger S ist in der Fig. 10 und in der Fig. 11 genauer beschrieben. Er weist zwei schwere Platten 59 und 60 auf, die miteinander verbunden und in gegenseitigem Abstand parallel zueinander durch Abstandsstücke 61,62 und 63 gehalten sind. Die Seite des Filmträgers, die der Probe zugewandt ist, die in Punkt P liegt, ist mit einem Eintrittsfenster 67 für den ungebeugten Strahl 65 und die verschiedenen übrigen Strahlen versehen, die durch die Probe P gebeugt sind. Entlang des offenen Abschnittes des Filmträgerumfangs kann in bekannter und beliebiger Weise, was im einzelnen in der Zeichnung nicht dargestellt ist, z. B. durch ein Blei-Gummi-Band, ein Filmstreifen gespannt werden, so daß der Film den verschiedenen Strahlen, die von der Probe P ausgehen, ausgesetzt ist, die an verschiedenen Punkten auf der Zylinderfläche, entlang derer der Film verläuft, zusammenlaufen. Dies wurde in der Einleitung im Zusammenhang mit derFig. 1 beschrieben. Im Strahlengang des ungebrochenen Strahls 65 befindet sich ein drehender Verschluß 64, mit dessen Hilfe dieser Strahl vor dem Auftreffen auf den Film unterbrochen werden kann. Die Intensität des ungebrochenen Strahls ist wesentlich größer als diejenige der von der Probe gebeugten Strahlen, weshalb die Belichtungszeit für den ungebeugten Strahl kürzer sein sollte als für die übrigen Strahlen, um nicht eine zu starke Schwärzung auf dem Film hervorzurufen.

Aus dem Vorstehenden ist erkennbar, daß die Handhabung der Röntgenkamera sowohl beim normalen Gebrauch als auch bei einer Veränderung der Strahlungswellenlänge sehr einfach ist. Es ist lediglich erforderlich, daß bei der Erstellung der Kamera diese für die später in ihr verwendeten Wellenlängen eingestellt und erprobt wird, und daß die verschiedenen Einstellungen für jede dieser Wellenlängen dann festgehalten werden. Soll dann später die Wellenlänge der Strahlung verändert werden, so brauchen lediglich die folgenden einfachen Schritte durchgeführt zu werden:

1. Der Kristallhalter 33 wird durch einen neuen Kristallhalter ersetzt, der den Kristall für die neue Wellenlänge enthält;

2. mit Hilfe der Mikrometerschraube 39 wird der Kristall in die vorher bestimmte und angezeichnete Winkellage, die der neuen Wellenlänge entspricht, gebracht;

3. die Eintrittsblendeneinrichtung 16 wird durch eine neue Blendeneinrichtung ersetzt, die der neuen Wellenlänge entsprechend eingestellt ist;

4. der Filmträger 5 wird von der Führungsschiene 45 abgenommen, und diese von der Hauptwand la des Gehäuses abgelöst und an der für die neue Wellenlänge entsprechenden Stellung wieder befestigt;

5. die zwei Schlitten 49 und 50 werden gelöst, so daß sie sich entlang der Führungsschiene 45 verschieben lassen, und der Schlitten 49 wird in seiner Stellung, die der neuen Wellenlänge entspricht und die durch Markierungen angezeigt ist, welche als Skala oder dergleichen sich an der Führungsschiene 45 befindet, wieder festgelegt;

6. der Schlitten 50 wird mit seiner Rückfläche ge-

gen die Einstellschraube 58 im Schlitten 49 geschoben und in dieser Stellung festgesetzt; das Kameragehäuse 1 wird auf der Gleitschiene 13 des Konsolenarms 11 verschoben, so daß der Abstand zwischen der Mittellinie M des Kristalls und dem Brennpunkt B in der Röntgenröhre den Wert aufweist, der durch die neue Wellenlänge bestimmt ist. Dies kann mit Hilfe von Marken oder einer Skala auf der Führungsschiene 13 oder mittels Abstandsringen erfolgen, die, der neuen Wellenlänge angepaßt, zwischen die Frontwand Ib des Kameragehäuses und das Gehäuse 9 der Röntgenröhre eingesetzt werden. Die gesamte neue Einstellung der Kamera kann, wenn die Wellenlänge geändert wird, in vergleichsweise kurzer Zeit mit Hilfe von Einstellmarken od. dgl. vorgenommen werden, die ein für allempl bestimmt und festgehalten worden sind.

Soll der Winkel zwischen der Richtung 4 des einfallenden Strahls und der Fläche der Antikathode der Röntgenröhre verändert werden, wenn die Wellenlänge verändert wird, so kann dies, wie bereits früher beschrieben, durch Verstellen an der Stellschraube 14 im Konsolenarm 11 entweder durch Verwendung einer geeigneten Skala oder durch Einsetzen eines Abstandstückes zwischen dem Konsolenarm 11 und der Gleitschiene 13 erfolgen.

Die Vertikaleinstellung der Kamera kann durch Einsetzen einer Fluoreszenzplatte vor das Bleiglasfenster 3 geprüft und nachreguliert werden, wodurch es möglich ist, von der Außenseite des Kameragehäuses her durch das Bleiglasfenster 3 hindurch die durch das Eintrittsfenster 2 einfallende Strahlung zu beobachten, wenn der Kristallhalter 33 entfernt worden ist. Daß die Strahlachse des einfallenden Strahlenbündels mit der Richtung 4 übereinstimmt, die in Fig. 2 angedeutet ist, kann in der Weise geprüft werden, daß die Eintrittsblendeneinrichtung 16 durch eine spezielle Blendeneinrichtung ersetzt wird, die den einfal- !enden Strahl in besonderer Weise abschirmt, und daß eine Metallscheibe mit einer entsprechenden Gestaltung zwischen die Fluoreszenzplatte und das Bleiglasfenster 3 eingesetzt wird. Wenn von der Außenseite des Kameragehäuses her durch das Bleiglasfenster 3 beobachtet werden kann, daß die zwei Figuren zusammenfallen oder eine bestimmte gegenseitige Lage haben, bedeutet das, daß die Strahlenachse des einfallenden Strahlenbündels mit der Richtung 4 zusammenfällt, was bedeutet, daß die senkrechte Stellung des Kameragehäuses stimmt. Die senkrechte Lage des Kameragehäuses kann in der bereits an früherer Stelle beschriebenen Weise korrigiert werden, indem der Konsolenarm 11 auf der Führungsschiene 12 am Gehäuse 9 der Röntgenröhre verschoben wird. Es ist noch zu erwähnen, daß natürlich nicht nötig ist, die Vertikalstellung des Kameragehäuses nachzustellen oder zu ändern, wenn die Wellenlänge geändert wird, sondern nur dann, wenn das Kameragehäuse vom Gehäuse 9 der Röntgenröhre getrennt worden war. Durch eine entsprechende Markierung oder Skala an der Führungsschiene 12 und am Konsolenarm 11 ist es möglich, die exakte vertikale Einstellung der Kamera ein für allemal festzulegen.

Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Röntgenkamera für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse von pulverförmigen Substanzen nach dem Guinier-Verfahren mit einem dicht schließenden, evakuierbaren Gehäuse, dessen Seitenwände auf der Rückwand im wesentlichen senkrecht stehen und dessen Verschlußdeckel zur Rückwand parallel verläuft, mit einem Eintrittsfenster für die Röntgenstrahlen in einer der Seitenwände, einem Kristallhalter im Kameragehäuse für einen Monochromator-Kristall, einem Träger für den Kristallhalter, der an der Rückwand befestigt und um eine zu dieser senkrechten Achse drehbar ist, einem Probenhalter und einem Filmträger mit einer zylindrischen Stützfläche für einen Röntgenfilm sowie mit Einstelleinrichtungen, mit denen der Probenhalter und der Filmträger bei einer Änderung des Einfallwinkels der Röntgenstrahlen in eine neue vorbestimmte Lage bringbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hebel (37), der mit einem Ende am Träger (34) für den abnehmbaren Kristallhalter (33) befestigt ist und radial von diesem absteht, eine Mikrometerstelleinrichtung (39), die im Gehäuse (1) fest auf der Rückwand (la) angebracht ist, und Federn (38) vorgesehen sind, die das freie Ende des Hebels (37) gegen die Mikrometerstelleinrichtung (39) drücken zur Enstellung der Winkellage des Trägers (34) um die Drehachse (M), daß die Einstelleinrichtungen eine im Gehäuse (1) an der Rückwand (la) befestigte langgestreckte Trag- und Führungsschiene (45) umfassen, die sich in Längsrichtung radial zur Drehachse (M) des Trägers (34) erstreckt, gegenüber der Rückwand (la) des Gehäuses (1) um die Drehachse (M) des Trägers (34) schwenkbar sowie dabei in verschiedenen wählbaren Stellung (65, 66) arretierbar ist und auf der ein erster Schlitten (50), auf dem der Probenhalter (53) angebracht ist, sowie ein zweiter Schlitten (49), bezüglich der Drehachse (M) dem ersten Schlitten (50) gegenüberliegend, verschieb- und arretierbar gehaltert ist, daß der Filmträger (5) frei auf der Führungsschiene (45) gehaltert ist und eine senkrecht zur Längserstreckung der Führungsschiene (45) stehende Anlagefläche (51) aufweist, die mit Druck gegen eine korrespondierende Anlagefläche am zweiten Schlitten (49) anliegt, daß der erste oder der zweite Schlitten (50,49) mit einem Abstandshalter (58) ausgestattet ist, der in Längserstrekkung der Trag- und Führungsschiene (45) zur Bestimmung des gegenseitigen Abstands zwischen den Schlitten (49, 50) einstellbar ist, und daß das Kameragehäuse eine Halterung aufweist, durch die seine Rückwand (la) parallel zur Achse (10) der Röntgenstrahlenröhre an dieser gehaltert wird, wobei das Eintrittsfenster (2), das austauschbar ist, einem Strahlenaustrittsfenster (3) der Röhre gegenübersteht.

2. Röntgenkamera nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsschiene (45) eine erste ebene Fläche parallel zur Schienenlängsrichtung und zur Drehachse (M) des Trägers aufweist sowie eine zweite Parallelfläche (47) senkrecht auf der ersten, wobei die erste ebene Fläche mit einer Führungsnut(48) ausgestattet ist,

die parallel zur Längsrichtung der Führungsschiene (45) verläuft und der Filmträger (5) mit zwei zueinander einen Abstand aufweisenden, parallelen ersten Tragstiften (6, 7) versehen ist, die vom Filmträger in Richtung senkrecht zur ersten Fläche der Führungsschiene (45) abstehen, und mit einem zweiten Tragstift (8), der vom Filmträger in einer Richtung senkrecht zur zweiten Fläche (47) der Führungsschiene (45) absteht, wobei die ersten Stifte (6, 7) in der Führungsnut (48) stecken und der zweite Stift (8) gegen die zweite Fläche (47) der Führungsschiene anliegt.

3. Röntgenkamera nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die austauschbare Blendeneinrichtung (16) im Kameragehäuse (1) vor dem Eintrittsfenster (2) zwei beabstandete parallele erste Öffnungskanten (20,25), die senkrecht zu ihrer Kantenerstreckung verstellbar sind, und zwei beabstandete parallele zweite Öffnungskanten (31,32) aufweist, in einer parallelen Ebene senkrecht zu den ersten, die in Richtung der Erstreckung der ersten Öffnungskanten verstellbar sind.