DE1572753B2

DE1572753B2 - Goniometer zur werkstoffanalyse mittels roentgenstrahlen

Info

Publication number: DE1572753B2
Application number: DE19671572753
Authority: DE
Inventors: Seigo Komatsubara Gakuo Tokio Honme
Original assignee: Nihon Denshi KK
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1966-04-06
Filing date: 1967-04-06
Publication date: 1971-02-18
Also published as: GB1188026A; DE1572753A1; US3486021A

Description

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Die Erfindung betrifft ein Goniometer zur Röntgen- in der Bahn der aus der Probe austretenden Röntgenstrahlenanalyse, bei dem von einer raumfest angeord- strahlen angeordnet ist, um die gebeugten Röntgenneten, bestrahlten Probe ausgehende Röntgenstrahlen strahlen abzutasten. Dabei befindet sich die Schlitzauf einen unter verschiedenen Winkeln zu diesen Öffnung in bezug auf die Probe unter einem konstan-Röntgenstrahlen einstellbaren Beugungskristall auf- 5 ten Winkel, und der Goniometerteilkreis dreht sich treffen und von diesem zu einem Detektor geschickt um die zu untersuchende stationäre Probe als Drehwerden, punkt. Bei dieser Anordnung wird ein Kristall längs

Insbesondere betrifft die Erfindung eine ver- der Führung auf die stationäre Probe zu und von ihr

besserte Spektrometereinrichtung zur Analyse der hinweggeführt, während die nötigen Winkelverhält-

Röntgeneigenstrahlung, welche von einer mit Elek- io nisse zwischen dem Kristall, der Probe und dem Ab-

tronenstrahlen beaufschlagten Probe ausgesendet tastdetektor durch eine geeignete Kopplung der Füh-

werden. rung und einiger Gelenkglieder, welche am Mittel-

Bei einem Gerät zur Analyse von Röntgenstrahlen punkt des Goniometerteilkreises gelenkig befestigt wird gewöhnlich so vorgegangen, daß die Oberfläche sind, einstellbar sind. Die hier verwendete mechaeiner Probe mit einem Elektronen- oder Röntgen- 15 nische Anordnung mit einer Reihe von Schwenkstrahl beschickt wird, um so eine Röntgeneigenstrah- armen und Gelenkgliedern ist jedoch ziemlich komlung hervorzurufen und daraufhin die Beschaffenheit pliziert und nicht frei von Spiel,
der Probe durch Analyse der Röntgenstrahlen fest- Es ist demzufolge Aufgabe der vorliegenden Erzustellen. Die eigentliche Analyse geht dabei so vor findung, eine mechanische Anordnung an Goniosich, daß die Röntgenstrahlen auf einen Kristall ge- 20 meiern zur Messung von Röntgenspektren zu schickt werden, von dem sie zu einem für Röntgen- schaffen, durch die während des Abtastvorganges strahlen empfindlichen Detektor reflektiert werden. eine Relativbewegung zwischen der Probe, einem

Zur Ausführbarkeit der Analyse ist es erforderlich, gekrümmten Beugungskristall und dem Detektor während des ganzen Abtastvorganges die erforder- unter den erforderlichen Winkelverhältnissen aufrechtliche Teilkreiszuordnung zwischen der Probe, dem 25 erhalten wird, wobei sich der Goniometerteilkreis Kristall und dem Detektor aufrechtzuerhalten, um die um die zu untersuchende stationäre Probe als Dreh-Röntgenstrahlen auf den Detektor fokussieren zu punkt dreht, während der gekrümmte Beugungskönnen. Es ist also nötig, die Winkelverhältnisse zwi- kristall längs einer geraden Linie relativ zur Probe sehen Kristall und Probe und gleichzeitig zwischen wandert, welche eine exaktere und zuverlässigere Detektor und Kristall so zu verändern, daß zu jeder 30 sowie mechanisch einfacher durchzuführende Mes-Bewegungsphase der Detektor auf der Strahlenbahn sung als bisher ermöglicht. Diese Aufgabe löst das der gebeugten Röntgenstrahlen liegt. erfindungsgemäße Goniometer dadurch, daß ein Trä-

An bekannten Goniometern, die gegenwärtig in ger, dessen Endpunkte auf geraden Bahnen, welche

Einrichtungen zur Röntgenstrahlenbeugung verwen- sich am Ort der Probe schneiden, geführt sind, an

det werden, nämlich an Mikroanalysatoren, bei denen 35 seinem einem Ende einen gewölbten Beugungskristall

die Proben mit Elektronenstrahlen beschickt werden und eine sich von dem einen zu seinem anderen Ende

oder an Einrichtungen zur Analyse mittels Röntgen- erstreckende Kreisbahnführung trägt, welche einen

eigenstrahlung sitzen, gemäß der USA.-Patentschrift Teil des Goniometerteilkreises bildet oder konzen-

2 958 776, der Beugungskristall und der Detektor auf irisch zu diesem verläuft, und auf der der Detektor

je einem um das Zentrum des Goniometerteilkreises 40 gleitbar sowie verschwenkbar befestigt während der

drehbaren Arm. Beide Arme sind über einen Gelenk- geradlinigen Verschiebung des Beugungskristall ge-

arm und ein auf einem der Arme in Längsrichtung führt ist.

verschiebbaren Gleitkörper miteinander und der Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen

Gleitkörper über einen zweiten Gelenkarm mit einem nachfolgend näher erläutert. Es zeigt

ortsfest an dem Goniometerteilkreis angebrachten 45 Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Ausführungsform

Arm verbunden. Die Gelenkarme und ihre Be- der vorliegenden Erfindung,

festigungspunkte sind dabei so bemessen, daß bei F i g. 2 eine teils schematische Ansicht des Seileiner Drehung die Winkelgeschwindigkeit des den zugmechanismus von konstanter Seillänge, der in Detektor tragenden Armes doppelt so groß ist wie einem Monochromator gemäß F i g. 1 und 3 zur Andie des Armes mit dem Kristall. Auf diese Weise ist 50 wendung kommt,

das Auftreffen der Röntgenstrahlen auf dem Detek- Fig. 3 eine weitere Ausführungsform und

tor gewährleistet. F i g. 4 eine schematische Ansicht eines Röntgen-

Zur Anwendung an Mikroanalysatoren mit Elek- strahlenmonochromators unter Verwendung eines ge-

tronenstrahlbeaufschlagung ist es jedoch nicht vor- krümmten Kristalls, aus der die Bewegung des Kri-

teilhaft, diese Goniometerart zu verwenden. Der Spalt 55 stalls und des Detektors relativ zur Probe zu er-

für den Austritt der durch Elektronenbeschuß der kennen ist.

Probe erzeugten Röntgenstrahlen aus der kleinen Eine zu untersuchende Probe 1 ist unter einer Probekammer muß bei dieser Anordnung nämlich Kondensorlinse 2 in einem Mikroanalysator mit Eleksehr groß sein, damit in den verschiedenen Stellungen, tronenstrahlbeauf schlagung angeordnet. Durch einen welche Kristall und Detektor während der zur Ab- 60 auf- einer Grundplatte 5 montierten Schraubentastung des Röntgenspektrums durchgeführten Be- schaft 4 ist eine gerade Linie A-A' definiert, längs wegung durchlaufen, die zu analysierende Röntgen- der das Zentrum eines gekrümmten Kristalls 3 wanstrahlung von der Probe zu dem Kristall gelangt. dert. Auf einem Gewinde 7 des Schraubenschaftes ist Hieraus ergeben sich Abschirmungsprobleme, die nur eine Mutter 6 vorgesehen sowie ein ebenfalls mit Gemit großem Aufwand zu lösen sind. 65 winde versehener Halter 8, auf dem eine drehbare

Dieser Nachteil wird durch eine Anordnung ge- Rolle 9 befestigt ist. Der mit Gewinde versehene HaI-

mäß der USA.-Patentschrift 3 123 710 vermieden. Es ter 8 ist mittels geeigneter Einrichtungen auf der

wird hierbei eine gerade Führung verwendet, welche Grundplatte 5 befestigt. Ein weiterer Schaft 10 auf

der Grundplatte, auf dem eine Hülse 11 gleitend angeordnet ist, definiert eine Linie B-B', die mit der !Ame A-A' einen Winkel von 70° einschließt. Ein Träger 12 -besitzt einp Kreisbahnführung 13. Die Mutter 6 und die Hülseil sind jeweils an den gegenüberliegenden Enden des Trägers 12 über Gelenke 14, 15 befestigt. Die Kreisbahnführung 13, deren Durchmesser gleich dem Durchmesser des Goniometerteilkreises 16 ist, ist mit diesem übereinstimmend auf dem Träger 12 befestigt. Der gekrümmte Kristall sitzt am Ende des Gelenkes 14, welches durch eine Rolle 17 hindurchragt, so daß die Oberfläche des Kristalls übereinstimmend mit der Kreisbahnführung 13 drehbar ist und immer mit dem Goniometerteilkreis zusammenfällt. Auf der Kreisbahnführung 13 ist ein Gleitstück 18 verschieblich angeordnet, auf dem sich ein Anschlußstück 19 befindet. Dieses Anschlußstück trägt wiederum eine dritte Rolle 20 sowie einen Röntgenstrahlendetektor 21, der während aller Bewegungsphasen auf dem Teilkreis positionierbar ist.

Bei der Abtastung des Röntgenspektrums muß der Abstand zwischen dem Kristall und dem Detektor verändert werden. Um dies zu erreichen, sieht die vorliegende Erfindung ein Seil 22 konstanter Länge vor, das so angeordnet ist, daß mit ihm die Bewegung des Detektors in Richtung auf den Kristall zu und von diesem weg längs der Kreisbahnführung gesteuert werden kann. Wie in F i g. 2 dargestellt ist, ist ein Strang 23 des Seils von konstanter Länge, dessen Ende auf dem Träger 12 in der Nähe des Kristalls bei F₁ festgelegt ist, um die Rolle 9 herumgezogen und läuft von dort zur ersten Rolle 17. Ein weiterer Strang 25, dessen Ende ebenfalls am Träger bei F₂ befestigt ist, ist um die dritte Rolle 20 gelegt und läuft von dort ebenfalls zur ersten Rolle 17. Ein Strang 26 führt um die erste Rolle 17 herum, welche auf der Oberseite des Trägers 12 mittels des Gelenkes 14 drehbar gelagert ist. Der Seilzugmechanismus gemäß der vorliegenden Erfindung ist so angeordnet, daß ein Scheuern zweier Stränge vermieden wird und auf diese Weise eine weiche Bewegung des Röntgenstrahlendetektors längs der Kreisbahnführung gewährleistet ist.

Um das gebeugte Röntgenspektrum auf den Detektor fokussiert zu halten, muß dieser in jeder Bewegungsphase in der entsprechend fokussierten Position gegenüber den gebeugten Röntgenstrahlen, welche aus dem Kristall austreten, ausgerichtet sein. Zu diesem Zweck ist eine Feder 27 vorgesehen, deren eines Ende an der Grundplatte fixiert und deren anderes Ende mit einem Draht 28 verbunden ist. Das Ende des Drahtes 28 ist an dem Gleitstück 18 festgelegt. Dadurch wirkt die Federkraft der Feder 27 auf den Detektor in Richtung von dem Kristall weg. Um den Zug auf die Feder 27 zu verringern, sind zusätzlich Umlenkrollen 29, 30 und 31 auf der Grundplatte, bzw. dem Träger vorgesehen, über die der Draht 28 bis hin zu seiner Befestigung in der Nähe des Röntgenstrahlendetektors 21 läuft. Dabei ist die Schleife des Drahtes über die zweite Umlenkrolle 30 gelegt, so daß als Folge davon die Federspannung auf ein Minimum reduziert wird, selbst wenn sich der Detektor 21 ganz in der Nähe des Kristalls befindet. Dies rührt daher, daß die zweite Umlenkrolle 30 sich längs der Schraube 7 zusammen mit dem Träger 12 auf die Probe 1 zu bewegt.

In F i g. 3 ist eine weitere Ausführungsform zu erkennen, die in gewisser Weise der in Fig. 1 dargestellten ähnlich ist. In diesem Fall sind jedoch die Schraube 7 und der Schaft 10 jeweils parallel zu den Linien A-A' und B-B' angeordnet. Die Kreisbahnführung 13 besitzt einen kleineren Durchmesser als der Goniometerteilkreis 16 und ist konzentrisch zu diesem auf dem Träger 12 befestigt. Das Gelenk 14, welches den Kristall 3 trägt, ist wieder so angeordnet, daß es bei Bewegung der Mutter 6 längs der Schraube 7 ebenfalls längs der Linie A-A' verschiebbar ist. Das Gelenk 15, durch welches die Hülse 11 mit dem Träger 12 in Verbindung steht, bewegt sich längs der LinieB-B'. Schließlich ist der Röntgen-, Strahldetektor 21 auf dem Umfang des Teilkreises 16 während des Abtastvorganges bewegbar. In diesem Fall ist die zweite Rolle 9 auf der Grundplatte 5 angeordnet, und zwar an einem Punkt, der sich auf der Fortsetzung der Bewegungsbahn des Kristalls 3 befindet.

Im Betrieb fällt ein mit E. B. bezeichneter Elektronenstrahl aus einer nicht gezeigten Elektronenstrahlkanone durch die Kondensorlinse 2 auf die Oberfläche der Probe. Dadurch entstehen Röntgenstrahlen, welche radial austreten und von denen ein Teil durch ein Fenster 32 unter einem Winkel α (Alpha) in bezug auf die Probenfläche durchtritt. Diese Strahlen erreichen den gekrümmten Kristall unter einem Einfallswinkel Θ (Theta). Vorausgesetzt, daß ihre Wellenlängen der sogenannten »BRAGG-Gleichung« genügen, werden sie durch den Kristall gebeugt, so daß sie auf den Detektor 21 fokussiert werden. Daraufhin wird die Schraube 7 durch eine geeignete Einrichtung in Drehung versetzt, um das ganze Spektrum zu untersuchen. Die zum Zentrum gerichtete Position des Kristalls ändert sich von der Ausgangslage C in weitere Lagen, beispielsweise C 1 und Cl längs der Geraden A-A', wie in Fig. 4 angedeutet ist. Die Winkelstellung des Kristalls bezüglich der Probe wird zugleich entsprechend der Bewegung der Kreisbahnführung 13 eingestellt. Gleichzeitig wird die Führung des Detektors 21 in Richtung auf den Kristall zu und von diesem weg durch den Seilmechanismus von konstanter Länge vorgenommen. Die zum Mittelpunkt gerichtete Stellung D des Detektors 21 folgt dem Brennkreis auf eine solche Weise, daß der Abstand D₁-C₁, D₂-C₂ usw. zwischen dem Kristall und dem Detektor gleich dem Abstand C₁-X, C₂-X zwischen der Probe und dem Kristall ist. Während der Bewegung des Detektors auf der Kreisbahn bewirkt die Zugfeder 27 zusammen mit dem Seil 22 die richtige Neigung des Detektors bezüglich des Kristalls und hält auf diese Weise den Detektor in jeder Bewegungsphase in der Bahn der durch den Kristall gebeugten Strahlen. In Übereinstimmung mit der Bewegung des Detektors auf den Kristall zu wird die Neigung des Kristalls so geändert, daß der Einfallswinkel Θ sich z. B. in Q₁ und Θ₂ verändert.

Wie vorstehend beschrieben, dient das Seil konstanter Länge zusammen mit der Verspannung dazu, die erforderliche Zuordnung der Probe des Detektors und des Kristalls zueinander auf dem Teilkreis einzuhalten. Außerdem wird die Neigung des Detektors in bezug auf den Kristall in Übereinstimmung mit der Änderung der Winkelverhältnisse des Kristalls geändert und auf diese Weise die gebeugten Röntgenstrahlen auf den Detektor fokussiert. Trotz dieser relativ komplizierten Bewegungszuordnung ist das vorliegende Goniometer, welches sowohl für Mikroanlysatoren mit Elektronenbestrahlung als auch für

Analysiereinrichtungen mit Röntgeneigenstrahlung verwendbar ist, relativ einfach und kompakt. Durch den Wegfall teurer Kurvenscheiben und Getriebe zur Steuerung der Relativbewegungen der Einzelteile zueinander ist die Herstellung auch verbilligt. Darüber hinaus ist es möglich, den Durchmesser des Goniometerteilkreises selbst klein zu halten, da die mechanische Anordnung der vorliegenden Art keine Schwenkarme oder Gelenkglieder besitzt. Dadurch ist eine Analyse von Röntgenstrahlen hoher Dichte erzielbar, da man den Kristall sehr nahe an die Probe , heranbringt.

Claims

Patentansprüche:

1. Goniometer zur Röntgenstrahlenanalyse, bei dem von einer raumfest angeordneten, bestrahlten Probe ausgehende Röntgenstrahlen auf einen unter verschiedenen Winkeln zu diesen Röntgenstrahlen einstellbaren Beugungskristall auftreffen und von diesem zu einem Detektor geschickt werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Träger (12), dessen Endpunkte auf geraden Bahnen (A-A', B-B'), welche sich am Ort der Probe (1) schneiden, geführt sind, an seinem einen Ende einen gewölbten Beugungskristall (3) und eine sich

. ·:·■ von dem einen zu seinem anderen Ende erstrekkende Kreisbahnführung (13) trägt, welche einen Teil des Goniometerteilkreises bildet oder konzentrisch zu diesem verläuft, und auf der der Detektor (21) gleitbar sowie verschwenkbar befestigt während der geradlinigen Verschiebung des Beugungskristalls (3) geführt ist.

2. Goniometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Beugungskristall (3) um eine vertikale Achse drehbar gelagert ist.

3. Goniometer nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkeldrehung des Beugungskristalls (3) und die Verschiebung des Detektors (21) auf der Kreisbahnführung (13) durch eine Seilzugführung (22, 23, 25, 26) konstanter Seillänge gekoppelt ist, so daß von der Probe (1) auf den Beugungskristall (3) eintreffende Röntgenstrahlen in jeder Bewegungsphase in den Detektor (21) reflektiert werden.

4. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Seilzugführung konstanter Seillänge über eine feste Rolle (9) und zwei beweglichen Rollen (17) am Beugungskristall (3) bzw. am Detektor (21) läuft.

5. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Beugungskristall (3) unmittelbar auf der Rolle (17) befestigt und mit dieser drehbar ist.

6. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (21) unter der Wirkung einer Zugfeder (27) steht, die ihn von dem Beugungskristall (3) wegzuziehen trachtet.

7. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ende der Zugfeder (27) an einer Grundplatte (5) fixiert ist, während das andere Ende der Zugfeder (27) über eine Seilführung (28) mit dem Detektor (21) in Verbindung steht.

8. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Geraden (A-A', B-B') längs denen die Enden des Trägers (12) geführt sind, einen Winkel von 70° miteinander einschließen.

9. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreisbahnführung (13) konzentrisch zum Goniometerteilkreis (16) ist und einen Teil des Goniometerteilkreises bildet.

10. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Geraden (A-A', B-B'), auf denen die Endpunkte des Trägers (12) geführt sind, mit den Längsachsen der Schraube (7) und eines Schaftes (10) zusammenfallen.

11. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreisbahnführung (13) im Durchmesser kleiner als der Goniometerteilkreis ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen