DE69222011T2 - Röntgenanalysegerät - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft ein Röntgenanalysegerät nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
• Unter Rowland-Kreis sei ein Fokussierkreis mit einem Durchmesser entsprechend dem Krümmungsradius eines Analysekristalls auf dem Kreis verstanden, wobei ebenfalls eine Röntgenstrahlungsquelle und ein Detektoreintritt auf dem Kreis angeordnet sind. Die Wahl des Radius R des Rowland-Kreises ist besonders wichtig im Hinblick auf die Auflösung des Geräts.
• Unter Röntgenstrahlungsquelle sei hier ein Punkt auf dem Rowland-Kreis verstanden, auf dem die zu analysierende Strahlung fokussiert wird. Dieser Punkt kann sich auf einem zu analysierenden Prüfling befinden, beispielsweise wenn ein verhältnismäßig geringer Bereich des Prüflings mit Hilfe eines Röntgenstrahlungsbündels oder eines Elektronenstrahls örtlich angeregt wird. Andererseits kann dieser Punkt ebenfalls mit einer Mitte eines Spaltes zusammenfallen, hinter dem ein zu analysierender Prüfling zum Anregen angeordnet ist. Außerdem kann das zu analysierende Gebiet mit Hilfe eines Spaltes auf dem Röntgendetektor geortet werden.
• Ein Röntgenanalysegerät eingangs erwähnter art ist aus der amerikanischen Patentschrift US-A 3 123 710 bekannt. Das dort beschriebene Röntgenanalysegerät verwendet eine Abtasteinheit mit einem optischen Fokussiersystem, in dem während des Meßvorgangs der Kristall in einer festen Aufnahmerichtung in bezug auf einen festen Punkt, insbesondere die Röntgenstrahlungsquelle, geradlinig verschoben wird. Der Detektor wird gleichzeitig auf einem Weg verschoben, dessen Anfangspunkt mit dem festen Punkt zusammenfällt. Zum Erhalten der Fokussierbedingungen zwischen der Röntgenstrahlungsquelle, dem Kristall und dem Detektor während der Bewegung sind diese drei Komponente auf einem Fokussierkreis angeordnet, d.h. dem Rowland-Kreis. Zur Gewährleistung einer geradlinigen Verschiebung des Kristalls in einer festen Richtung, muß der Rowland-Kreis während der Bewegung um die Röntgenstrahlungsquelle gekippt werden. Die Wahl der Röntgenstrahlungsquelle als Festpunkt wird dadurch gerechtfertigt, daß der zu analysierende Prüfling damit immer mit denselben Aufnahmebedingungen analysiert wird.
• Diese Bewegung erfolgt durch Positionierung des Analysekristalls zwischen der Röntgenstrahlungsquelle und dem Detektor auf dem Rowland-Kreis, wobei die Oberfläche des Analysekristalls mit dem Rowland-Kreis zusammenfällt. Dazu ist eine Bewegungseinrichtung zur Durchführung einer gekoppelten Verschiebung der Kristallhalterung und des Röntgendetektors derart vorgesehen, daß die Röntgenstrahlungsquelle, die Kristallhalterung und der Röntgendetektor auf dem Rowland-Kreis bleiben, der während der Verschiebung einen konstanten Durchmesser hat. Der Analysekristall und der Detektor sind mechanisch miteinander über eine Grundplatte (die Rowland-Platte) verbunden, auf der die Kristallhalterung befestigt ist. In der erwähnten amerikanischen Patentschrift ist diese Rowland-Platte in Form eines T- förmigen Elements implementiert, das mit Hilfe eines Schneckenradschneckenantriebs und einer Führung angtrieben wird. Der Analysekristall wird auf einem Ausläufer des horizontalen Teils der T-Form angebracht. Die zwei Ausläufer des horizontalen Teils der T-Form stellen den Antriebspunkt bzw. den Verschiebepunkt dar, und diese beiden Punkte werden von je einer betreffenden Spur zur Definition der Bewegungsrichtung jedes der beiden Punkte geführt. Der Röntgendetektor wird auf einem Schlittenbalken angebracht, der die Bewegungsrichtung des Detektors definiert, und der Schlittenbalken ist mit einem Ende an einen der zwei Ausläufer des horizontalen Teils der T-Form angeschlossen. Der Detektorweg auf dem Schlittenbalken wird von einer Vorrichtung aus einem Kabel mit konstanter Länge und einer Rollengruppe gesteuert, um die das Kabel verlegt ist. Auf diese Weise steuert die Drehung der Seilrollen die Drehung des Analysekristalls. Die Richtung des Schlittenbalkens wird von einem Glied zwischen dem Detektor und dem freien Ausläufer des vertikalen Teils der T-Form gesteuert.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Röntgenanalysegerät eingangs erwähnter Art mit einer anderen Implementierung der Bewegungseinrichtung zu schaffen.
• Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Röntgenanalysegerät erfindungsgemaß durch den kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gekennzeichnet.
• Durch die gekoppelte Bewegung der Kristallhalterung und des Detektors führt die Mitte des Rowland-Kreises eine Kreisbewegung um die Röntgenstrahlungsquelle aus. Die Detektorbewegung erfüllt auch die gestellten Anforderungen, d.h. die Bewegung auf dem Rowland-Kreis, wenn der Detektor von dieser Mitte aus mit dem geeigneten Transmissionsverhältnis in bezug auf einen festen Bezugspunkt angetrieben wird.
• Ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts ist dadurch gekennzeichnet, daß der Radius des Kreissegments 1/6 des Durchmessers des Rowland-Kreises beträgt. Das gewünschte Transmissionsverhältnis kann mit Hilfe einer geeigneten Wahl des Radius des Kreissegmentes erhalten werden.
• Ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Richtungseinstellung der Detektor auf einem Montagebügel angebracht wird, auf dem eine Rolle befestigt ist, die über eine Spur neben dem Detektor fahren kann. Zum Orientieren des Detektors nach dem Kristall hin ist Korrektur der Sichtrichtung erwünscht; dies wird mit Hilfe des beschriebenen Schritts erreicht. Der beschriebene Weg unterdrückt ebenfalls Detektorbewegungen in der Richtung senkrecht zur Bewegungsebene, und ergibt eine wesentliche Verbesserung der Steifheit des Systems in der Richtung senkrecht zur Bewegungsebene.
• Ein anderes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts, in dem eine Korrektur der Sichtrichtung erhalten wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß zum Richtungseinstellen des Detektors eine Führungsrolle an der Kristallhalterung befestigt wird, wobei ein Draht, der einerseits zwischen dem Röntgendetektor und andererseits einem Festpunkt außerhalb des Rowland-Kreises gespannt ist und eine virtuelle Verlängerung der festen Aufnahmerichtung bedeutet, auf der Führungsrolle geführt wird.
• Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts ist dadurch gekennzeichnet, daß die erste Führung mit Hilfe eines Schrittmotors angetrieben wird.
• Ein anderes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts ist dadurch gekennzeichnet, daß dsie erste Führung mit Hilfe eines Positionierungs-Servosystems angetrieben wird. Die Wahl zwischen diesen beiden Alternativen für das Antriebssystem für die erste Führung wird sowohl von den an der Führung gestellten Anforderungen als auch von den Kosten beherrscht. Die Führung muß in kleinen Schritten antreibbar sein. Ein Schrittmotor bietet eine Führung hoher Qualität in Betracht der gestellten Anforderungen hinsichtlich Hysterese und Linearität, und daher ist der Selbstkostenpreis hoch. Ein Positionierungs-Servosystem stellt weniger strenge Anforderungen an die Führung, weil es in Kombination mit einem Meßlineal verwendet wird. Die Position der Führung kann dabei optisch gemessen und elektronisch aufgezeichnet werden. Die Güte der Führung wird von der optischen Messung und nicht von den Einrichtungen bestimmt, so daß die mechanischen Bedingungen im wesentlichen weniger streng sind.
• Ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts ist dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalterung der Abtasteinheit als Kristallrevolver aufgebaut ist. Der Durchmesser des Rowland-Kreises bestimmt für die Abtasteinheit den durchführbaren θ-Bereich. Der durchführbare Bereich der Elemente wird von der Wahl des Kristalls bestimmt. Zur Ermöglichung der Detektion von Elementen in einem verhältnismäßig großen Elementenbereich ist daher Messung erwünscht, die mehr als einen Diffraktionskristall verwendet. Wenn ein Kristallrevolver verwendet wird, können Kristalle verhältnismäßig schnell ausgetauscht werden.
• Unter Elementenbereich sei hier die Gruppe von Elementen mit einer Atomzahl zwischen der von Bor und Uran verstanden.
• Ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts ist dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallrevolver in zwei Richtungen betreibbar ist. Wenn beide Drehrichtungen zum Abtasten verwendet werden, läßt sich der Analysekristall schneller austauchen.
• Ein weiteres Ausführungsbeispiel des Röntgenanalysegeräts nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalterung eine Steuereinrichtung für die Kristallposition enthält. Diffraktionskristalle weisen im allgemeinen einen vorgegebenen Asymmetriegrad auf. Die Gitterflächen erstrecken sich nicht gerade parallel zur Kristalloberfläche. Unter Verwendung einer Kristallpositioniersteuereinrichtung kann eine Korrektur so durchgeführt werden, daß die Streuung in der Position des Brennflecks am Detektor minimisiert werden kann. Außerdem ist also auch Korrektur kleiner mechanischer Toleranzen möglich.
• Ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Röntgenanalysegeräts ist dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor einen Detektorspalt enthält, der einen Teil eines Bündelbegrenzers darstellt. Das Signal/Hintergrundverhältnis wurde durch Ausgleich eines begrenzten Raumwinkels besser.
• Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. In den verschiedenen Figuren werden entsprechende Teile mit denselben Bezugsziffern bezeichnet. Es zeigen
• Fig. 1 schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel einer Abtasteinheit für ein erfindungsgemäßes Röntgenanalysegerät, in der der Detektor von der Mitte des Rowland-Kreises aus angetrieben wird,
• Fig. 2 den Grundsatz eines optischen Fokussiersystems,
• Fig. 3 das goniometrische Modell der Abtasteinheit nach der Erfindung,
• Fig. 4 schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Abtasteinheit, die Korrektur der Sichtrichtung umfaßt,
• Fig. 5 schematisch ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Abtasteinheit, die Korrektur der Sichtrichtung umfaßt,
• Fig. 6 ein Ausführungsbeispiel des geeigneten Kristallrevolvers zur Verwendung in einer erfindungsgemäßen Abtasteinheit.
• Die Abtasteinheit 1 für ein Röntgenanalysegerät nach der schematischen Darstellung in Fig. 1 nach der Erfindung enthält eine Röntgenstrahlungsquelle 3 und ein Röntgendetektorsystem 5 mit einem Röntgendetektor 7. Die Abtasteinheit 1 enthält ebenfalls eine Kristallhalterung 9, die der Einfachheit halber in Fig. 1 von einem einfachen Analysekristall dargestellt wird.
• Der Betriebsgrundsatz der Abtasteinheit 1 basiert auf Fokussieroptik. Zu diesem Zweck befinden sich die Röntgenstrahlungsquelle 3, das daraus fokussierte Bild (auf dem Röntgendetektor 7) und der Analysekristall 9 auf demselben Fokussierkreis 11. Dieser Kreis ist der sog. Rowland-Kreis. Der Grundsatz der Fokussieroptik ist in Fig. 2 im Falle eines einwandfreien Kristalls dargestellt. Darin hat der von der Richtung der Kristallflächen in bezug auf die Einfallsrichtung der zu analysierenden Strahlung eingeschlossene Winkel θ immer denselben Wert. Der Krümmungsradius des Kristalls 9 ist gleich dem Zweifachen des Radius oder des Durchmessers (2R) des Rowland-Kreises 11 mit der Mitte M.
• Die Röntgenstrahlungsquelle 3 kann beispielsweise eine Mitte 13 eines Eintrittsspaltes 15 nach Fig. 1 sein. Ein Röntgengenerator 17 zum Anstrahlen eines zu analysierenden Prüflings 19 befindet sich dabei hinter dem Eintrittsspalt 15. Aus dem Prüfling 19 herrührende Röntgenstrahlen werden anschließend über den Eintrittsspalt 15 auf dem Rowland-Kreis 11 analysiert. Der Vorteil einer Anordnung dieser Art liegt darin, daß ein verhältnismäßig großer Teil der Oberfläche des Prüflings 19 angestrahlt werden kann, so daß über diesem Teil Eigenschaften gemittelt werden.
• Eine andere (nicht dargestellte) Möglichkeit besteht in der Positionierung des Prüflings 19 selbst auf dem Rowland-Kreis 11, wobei der Prüfling an einem Punkt auf der Oberfläche mit Hilfe eines Elektronenbündels wie in der herangezogenen US- Patentschrift angeregt wird. Eine derartige örtliche Anregung erzeugt zu analysierende Röntgenstrahlen, die vor der Abtasteinheit einfallen, als wäre ein Eintrittsspalt vorhanden.
• Eine andere Möglichkeit besteht in der Ortung des gewünschten zu analysierenden Gebiets mit Hilfe eines Spaltes auf dem (nicht dargestellten) Röntgendetektor.
• Die Abtasteinheit 1 enthält ebenfalls eine Platte 21, über die der Röntgendetektor 7 und der Kristall 9 mechanisch miteinander verbunden sind, wobei die Platte ebenfalls im weiteren mit Rowland-Platte bezeichnet wird.
• Zum Abtasten des von dem zu analysierenden Prüfling 19 ausgestrahlten Spektrums führt der Kristall 9 eine lineare Bewegung in bezug auf die Röntgenstrahlungsquelle 3 aus. Die Röntgenstrahlungsquelle 3 wird zum Einnehmen einer festen Position gewählt, beispielsweise im Gehäuse der Abtasteinheit, da der Prüfling 19 beim Abtasten zu jedem Zeitpunkt auf dieselbe Weise ungeändert analysierbar sein kann.
• Die aus dem Prüfling 19 austretenden Röntgenstrahlen erreichen die Oberfläche 20 des Kristalls 9. Durch die Verschiebung des Kristalls 9 in Beantwortung jeder Verschiebung nimmt die Kristallfläche 20 eine andere Orientierung in bezug auf die feste Aufnahmerichtung, mit dem Pfeil 35 bezeichnet, für die Analyse des Spektrums ein. Die Kristallpositionen nach Fig. 1 sind die zwei äußersten Positionen, zwischen denen der Kristall 9 verschoben werden kann. Eine der Positionen ist mit einer gestrichelten Linie wie in Fig. 3b angegeben. Die vom Kristall 9 gewählte Strahlung fällt anschließend auf den Röntgendetektor 7, der sich gleichzeitig mit dem Kristall über den Rowland-Kreis 11 bewegt und um die Röntgenstrahlungsquelle 3 gekippt wird. Beim Abtasten beschreibt der Röntgendetektor 7 eine keulenförmigen Kurve um die Röntgenstrahlungsquelle 3.
• Die Verschiebung des Kristalls 9 erfolgt durch die Bewegung der Rowland-Platte 21, die mit Hilfe einer Linearbewegungsvorrichtung angetrieben wird. Die mit dem Verschiebung des Kristalls 9 synchronisierte Detektorbewegung wird von der Bewegung der Rowland-Platte 21 abgeleitet.
• Der Röntgendetektor 7 wird von einem Antriebszentrum C auf der Rowland-Platte 21 angetrieben. Die Linearbewegungsvorrichtung enthält eine erste Führung 23 und eine zweite Führung 25. Die erste Führung 23 ist mit der Platte 21 über einen ersten Befestigungspunkt 27 mit der Bezeichnung von Antriebspunkt verbunden, und die zweite Führung 25 ist damit über einen zweiten Befestigungspunkt 29 mit der Bezeichnung Verschiebungspunkt verbunden. Diese Befestigungspunkte 27 und 29 können beispielsweise Lagerpunkte sein. Die erste Führung 23 ist vom Antriebspunkt 27 in der Antriebsrichtung 28 bewegbar, und die zweite Führung 25 ist in der Verschieberichtung 30 bewegbar. Die erste Führung 23 schließt einen Winkel α in bezug auf die feste Aufnahmerichtung 35 ein. Hierdurch ist die Verschiebung der Führung 23 größer als die entsprechende Verschiebung des Kristalls 9. Dies bietet den Vorteil, daß eine nicht reproduzierbare Einstellung der Führung 23, wenn überhaupt, eine geringere Auswirkung auf die Präzision der Abtasteinheit 1 hat, als wenn die Antriebsrichtung der Führung 23 und die Verschiebungsrichtung des Kristalls 9 zusammenfallen müßten.
• Das Betriebsprinzip der Abtasteinheit 1 wird anhand der Fig. 3a und 3b beschrieben. Der Schnittpunkt der Antriebsrichtung 28 und der Verschieberichtung 30 bestimmt die Position der Röntgenstrahlungsquelle 3 und in Kombination mit dem Mitte-zu-Mitte-Abstand zwischen den Lagerpunkten 27 und 29 (Antriebspunkt A und Verschiebepunkt Q) den Radius R des Rowland-Kreises 11. Zum Verwirklichen einer festen Aufnahmerichtung 35 (Fig. 1) ist es erforderlich, den Rowland-Kreis 11 um die Röntgenstrahlungsquelle 3 zu kippen. Dies kann durch Auferlegen der folgenden Zusatzbedingungen am System (für symmetrische Kristalle) erreicht werden:
• 1. X (= Kristall 9), D (= Detektor 7) und S (= Röntgenstrahlungsquelle 3) befinden sich auf dem Rowland-Kreis 11 mit dem Durchmesser 2R,
• 2. SX = XD ,
• 3. X = 2R sin θ. Wenn der Punkt X sich auf dem Rowland-Kreis 11 befindet, wird dieser Punkt sich über eine gerade Linie durch S bewegen und sich entsprechend der von einem physikalischen Blickpunkt ausgesehenen auferlegten Bedingung Y = 2R sin θ drehen.
• Da das Antriebszentrum C sich in der Mitte M des Rowland-Kreises 11 befindet, führt dieser Punkt eine Kreisbewegung um S aus.
• Ein wesentlicher Teil der Konstruktion ist die Rowland-Platte 21, auf der, wie in Fig. 3a dargestellt ist, sich der Befestigungspunkt 27 der ersten Führung 23, ebenfalls mit Antriebspunkt A bezeichnet, der Befestigungspunkt 29 der zweiten Führung 25, ebenso mit Verschiebepunkt Q bezeichnet, und der Kristall 9 (X) befinden. Die Punkte A, Q und X befinden sich auf dem Rowland-Kreis 11 mit der Mitte M und dem Radius R. A und Q haben nur einen Freiheitsgrad und können daher sich nur entlang der Führungen 23 bzw. 25 bewegen. Die zwei Bewegungsrichtungen schneiden sich bei S' unter einem Winkel γ. Die Röntgenstrahlungsquelle 3 befindet sich ebenfalls an der Stelle S'. Beim Abtasten bewegt sich der Punkt A entlang der Führung 23, wodurch der Punkt Q sich entlang der Führung 25 verschiebt. Die Position der zweiten Führung 25, insbesondere der Verschiebungspunkt Q, wird derart gewählt, daß ihre Verschiebung minimal ist. Ihre Position wird durch die Wahl des Winkels γ bestimmt. Die Führung 25 kann also als elastische Führung angefertigt werden. Der Kreis 12, auch mit der Bezeichnung des Rollkreises, wird dabei um S' gekippt. Im Bezugszustand befindet sich S' ebenfalls auf dem Rowland-Kreis 11 und der Rowland-Kreis 11 und der Rollkreis 12 haben den gleichen Durchmesser.
• Die Form der Rowland-Platte 21 kann derart gewählt werden, daß die Materialmenge außerhalb der Befestigungspunkte 27 und 29 der Führungen 23 und 25, des Antriebszentrums des Röntgendetektors 7 und des Kristalls 9 minimisiert werden, während die Steifheit auf geeignete Weise aufrechterhalten wird, so daß eine raumsparende Abtasteinheit 1 erhalten wird. In Fig. 1 ist ein Beispiel davon dargestellt.
• Eine Möglichkeit zum Verwirklichen der Detektorbewegung ist in Fig. 1 dargestellt. Das Antriebszentrum C fallt mit der Mitte M des mechanischen Rowland- Kreises 11 zusammen. Ein Segment des Kreises 33 ist scharnierbar an der Mitte M befestigt. Um das Segment des Kreises 33 herum ist ein Rolldraht 37 geführt, der mittels eines getrennten Spanndrahtes 39 vorgespannt ist. Der Röntgendetektor 7 wird mechanisch mit dem Segment des Kreises 33 über einen Hebel 31 gekoppelt. Wenn die Mitte M des Rowland-Kreises 11 sich um die Röntgenstrahlungsquelle 3 beim Abtasten scharhiert, rollt das Segment des Kreises 33 entlang des Rolldrahtes 37 ab und führt damit eine Scharnierbewegung zum Röntgendetektor 7 aus. Wenn das Transmissionsverhältnis auf geeignete Weise gewählt ist, führt der Röntgendetektor 7 die gewünschte Bewegung aus. Im beschriebenen Aufbau ist 1: 3 ein geeignetes Transmissionsverhältnis; dieses Verhältnis kann durch die Wahl des Segmentradius des Kreises 33 mit 1/6 des Durchmessers des Rowland-Kreises 11 gewählt werden. Die Bedingung SX = XD wird ebenfalls erfüllt, wenn der Detektor 7 mit dem Punkt M über einen Hebelaufbau mit einer Länge R gekoppelt ist, die der Radius des Rowland- Kreises 11 ist, und wenn der Detektor mit einem Transmissionsverhältnis 1 : 3 angetrieben wird.
• Korrektur der Sichtrichtung ist zum Ausrichten des Röntgendetektors 7 in bezug auf den Kristall 9 während der Verschiebung erforderlich. Eine erste Möglichkeit in dieser Hinsicht ist in Fig. 4 dargestellt. Dort wird die Detektorbewegung von der Mitte M des Rowland-Kreises 11 mit Hilfe eines Segments des Kreises 33 der bereits beschriebenen Art anhand der Fig. 1 angetrieben. Der Röntgendetektor 7 ist auf einem Detektormontagebügel 41 angebracht, auf dem eine Rolle 43 befestigt ist, und diese Rolle läuft über eine Bahn 45 neben dem Röntgendetektor 7. Die Bahn 45 unterdrückt ebenfalls Detektorbewegungen senkrecht zur Bewegungsebene und ergibt eine wesentliche Verbesserung der Steifheit des Systems in der Richtung senkrecht zur Bewegungsebene.
• Eine zweite Korrekturmöglichkeit der Sichtrichtung ist in Fig. 5 dargestellt und besteht darin, daß die Kristallhalterung oder der Analysekristall 9 mit einer Führungsrolle 91 versehen ist, wobei ein auf der Führungsrolle 91 geführter Draht zwischen dem Röntgendetektor 7 und einem festen Punkt 93 außerhalb des Rowland- Kreises 11 in der virtuellen Verlängerung der festen Aufnahmerichtung 35 vorgespannt wird. Die Richtung der auf den Detektor 7 ausgeübten Kraft ist dabei derart, daß der Detektor immer nach dem Kristall 9 hin orientiert ist.
• Beide Korrekturmöglichkeiten für die Sichtrichtung sind für die drei beschriebenen Ausführungsbeispiele zum Implementieren der Detektorbewegung verwendbar.
• Nicht nur die Rowland-Platte 21, sondern auch die Kristallhalterung 9 ist ein wichtiger Bauteil der Konstruktion, da die Reproduzierbarkeit der Abtasteinheit 1 von einem wesentlichen Grad der Kristallhalterung abhängig ist. Die Kristallhalterung 9 wird als Kristallrevolver 9 aufgebaut, so daß ein Kristall verhältnismäßig schnell austauschbar ist.
• In Fig. 6 ist ein Ausführungsbeispiel eines Vierkristallrevolvers 90 mit einem Malteserkreuz 47 im statischen Zustand dargestellt. Der Kristallrevolver 90 enthält ebenfalls eine Kammscheibe 49, die den Malteserkreuz 47 dreht und mit der ein Anschlag 51 zusammenarbeiten kann, damit Drehung ermöglicht wird oder nicht. Der Anschlag 51 hängt an einer Blattfederführung 53. Wenn die Kammscheibe 49 um eine Welle 50 in einer mit einem Pfeil 55 bezeichneten Richtung gedreht wird, werden aufeinanderfolgend der Anschlag 51 angehoben, der Kristallrevolver 90 gedreht und der Anschlag 51 wieder herabgelassen. Zu diesem Zweck wird im vorliegenden Ausführungsbeispiel die Kammscheibe 49 in vier 90º-Segmente 49&sub1;m 49&sub2;, 49&sub3; und 49&sub4; unterteilt. Das letzte Segment dient zum Auslaufen und Starten des Antriebsmotors. Der Kristallrevolver 90 wird in die folgende Position durch Zusammenarbeit zwischen einem Vorsprung 57 auf der Kammscheibe 49 und einer der Ausnehmungen 59 des Malteserkreuzes 47 weitergeschoben. Sobald der Revolver die folgende Position erreicht, senkt sich der Anschlag 51 und der Kristallrevolver wird abgeblockt, womit also die Drehung eingestellt wird. Wenn der Kristallrevolver 90 in zwei Richtungen antreibbar ist, kann der Austausch des Kristalls schneller erfolgen, so daß Einstellung auf die gewünschte Wellenlänge also schneller vor sich geht.
• Die Führung 23 nach Fig. 1 kann mit Hilfe eines Schrittmotors oder mit Hilfe eines Positionierungs-Servosystems angetrieben werden. Die Wahl zwischen diesen beiden Systemen wird durch die an die Führung zu stellenden Anforderungen bestimmt. Ein Schrittmotorantrieb beinhaltet die Wahl einer Führung hoher Qualität im Hinblick auf die gestellten Anforderungen bezüglich Reproduzierbarkeit und Linearität. Ein Servoantrieb beinhaltet weniger strenge Anforderungen an die Führung, da sie in Kombination mit einem Meßlineal verwendet wird.
• Diffraktionskristalle weisen im allgemeinen einen bestimmten Asymmetriegrad auf, d.h. die Gitterflächen erstrecken sich nicht einwandfrei parallel zur Kristallfläche. Daher ist Kristallpositionssteuerung erforderlich, damit die Streuung des Brennpunktes auf dem Röntgendetektor 7 klein bleibt. Außerdem ist Korrektur auch für Abweichungen von der angenommenen Position des Eintrittsspaltes in bezug auf den Rowland-Kreis für Positionierungstoleranzen des Kristalls und der Röntgenstrahlungsquelle und für geringe mechanische Toleranzen möglich.
• Zum Minimisieren des Hintergrunds kann der Detektorspalt (nicht dargestellt) des Röntgendetektors 7 einen Teil eines Bündelbegrenzers in der Nähe der Detektorapertur bilden.
• Der beschriebene Aufbau der Abtasteinheit 1 ermöglicht die Verwendung von Kristallen bereits bestehender Systeme. Die begrenzte Länge in Kombination mit der Verwendung für große Winkel ermöglicht die Verwendung von Johann-Typ- Kristallen ohne Herabsetzung der Auflösung. Die Anfertigung eines derartigen Typs von Kristall ist verhältnismäßig preiswert und einfach.
• Ein Röntgenanalysegerät mit einer Abtasteinheit der eingangs erwähnten Art hat mehrere Anwendungsmöglichkeiten. Einerseits kann ein derartiges Röntgenanalysegerät als simultanes Spektrometer aufgebaut werden. Ein herkömmliches simultanes Spektrometer enthält eine Anzahl von Kanälen. Jeder dieser Kanäle wird auf eine vorgegebene Wellenlänge eingestellt. Die Wellenlänge, für die ein Kanal belegt ist, wird gleichzeitig und daher verhältnismäßig schnell gemessen, aber die Anzahl der Wellenlängen, die gemessen werden kann, wird durch die Anzahl der verfügbaren Kanäle beschränkt. Wenn einer oder mehrere der festen Kanäle durch eine erfmdungsgemäße Abtasteinheit ersetzt wird, wird die Geschwindigkeit eines simultanen Spektrometers festgehalten und gleichzeitig wird die Flexibilität des Geräts wesentlich erhöht. Die Verwendung von mehr als einer Abtasteinheit erhöht die Anzahl der Bauteile, die mit Hilfe des selben Geräts gemessen werden kann. Die Anzahl der Abtasteinheiten in Kombination mit ihrem θ-Bereich kann sogar gewählt werden, so daß der vollständige Bauteilenbereich abtastbar ist. Auf diese Weise kann wiederum die Geschwindigkeit eines simultanen Spektrometers festgehalten und ein sequentielles Spektrometer höherer Empfindlichkeit verwirklicht werden. Die höhere Empfindlichkeit einerseits und die Möglichkeit der gleichzeitigen Messung andererseits wird dabei ebenfalls die Meßzeit je Prüfling wesentlich reduzieren und so den Prüflingsdurchsatz fördern.
• Andererseits kann das erfindungsgemäße Röntgenanalysegerät als sequentielles Spektrometer aufgebaut werden. Zum Ermöglichen der Abtastung der üblichen Elementbereich (von Bor zu Uran) entsprechend einem θ-Bereich zwischen 6º bis 72º, muß ausreichender Raum in der Diffraktionsebene vorhanden sein, um das Kippen des Rowland-Kreises über einen Winkel von 66º zu ermöglichen. Da der Radius des Rowland-Kreises von dem für geeignete Auflösung erforderlichen Quelle- Kristallabstand bestimmt wird, ist es erwünscht, den vollständigen Abtastbereich in eine Anzahl von Abtastunterbereichen zu unterteilen. Jeder Abtastunterbereich kann dabei von seiner eigenen Abtasteinheit mit einem an den betreffenden Unterbereich angepaßten Rowland-Durchmesser abgetastet werden. Die Möglichkeit der selektiven Verwendung einer Abtasteinheit für einen begrenzten Elementbereich ergibt eine wesenffiche Verbesserung des Kosten/Leistungsverhältnisses des Röntgenanalysegeräts. Außerdem eignen sich die komtemporären Röntgendetektoren sich für Unterbereiche des üblichen Elementbereichs.

Claims (10)

1. Röntgenanalysegerät mit einer Abtasteinheit mit

* einer Röntgenstranlungsquelle (3),

* einer Kristallhalterung (9), die in einer festen Strahlungsaufnahmerichtung (35) in bezug auf die Röntgenstrllungsquelle (3) geradlinig verschiebbar ist,

* einem Röntgendetektorsystem mit einem Röntgendetektor (7),

* und einer Bewegungsvorrichtung zur Durchführung einer gekoppelten Verschiebung der Kristallhalterung (9) und des Röntgendetektors (7) derart, daß die Röntgenstrahlungsquelle (3), die Kristallhalterung (9) und der Röntgendetektor (7) auf einem Rowland-Kreis (11) mit einem konstanten Durchmesser während der Verschiebung bleiben, wobei die Bewegungsvorrichtung der Abtasteinheit folgende Elemente enthält:

- eine Grundplatte (21), die Rowland-Platte, auf der die Kristallhalterung (9) befestigt ist,

- eine erste Führung (23), die mit einem ersten Punkt (27), dem Antriebspunkt der Rowland-Platte (21) verbunden ist, wobei der erste Punkt (27) in einer ersten Richtung (28), der Antriebsrichtung, vom Antriebspunkt (27) bewegbar ist, die Antriebsrichtung (28) einen spitzen Winkel α in bezug auf die feste Aufnahmerichtung (35) einschließt,

- eine zweite Führung (25), die mit einem zweiten Punkt (29), dem Verschiebepunkt, der Rowland-Platte (21) verbunden ist, wobei dieser zweite Punkt (29) in einer zweiten Richtung (30), der Verschieberichtung, vom Verschiebepunkt (29) aus bewegbar ist.

* wobei die Kristallhalterung (9) und der Röntgendetektor (7) miteinander über die Rowland-Platte (21) mechanisch gekoppelt sind, die vom Bewegungsvorrichtung angetrieben wird, wobei in der Bewegungsvorrichtung der Verschiebepunkt (29) und der Antriebspunkt (27) sich auf dem Rowland-Kreis (11) befinden, und der Schnittpunkt der Antriebs- und Verschieberichtungen mit der Position der Röntgenstrahlungsquelle (3) zusammenfällt,

dadurch gekennzeichnet, daß

* die Rowland-Platte (21) einen zentralen Punkt (C) für eine Antriebsmittenvorrichtung (31, 33; 81, 83) enthält, die ein Teil der Bewegungsvorrichtung ist, der zentrale Punkt (C) mit der Mitte (M) des Rowland-Kreises (11) zusammenfällt, und um den zentralen Punkt (C) die Antriebsmittenvorrichtung (31, 33; 81, 83) zum Antreiben des Röntgendetektors (7) scharnierbar ist,

- die Antriebsmittenvorrichtung (31, 33; 81, 83) ein Segment (33) eines Kreises enthält, der um eine Achse senkrecht zur Rowland-Platte (21) und durch den Antriebsmittenpunkt (C) scharnierbar an der Rowland- Platte (21) befestigt ist,

- der Detektor (7) über einen Hebel (31) mit dem Segment (33) des Kreises mechanisch gekoppelt ist,

- ein von einem Spanndraht (39) vorgespannter Rolldraht auf das Segment (33) des Kreises geführt wird, wobei das Segment (33) über den Rolldraht (37) abrollen kann, um über den Hebel (31) zum Detektor (7) eine Scharnierbewegung durchzuführen, die mit der Bewegung der Kristallhalterung (9) verknüpft ist.

2. Röntgenanalysegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Radius des Kreissegmentes 1/6 des Durchmessers des Rowland-Kreises beträgt.

3. Röntgenanalysegerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Richtungseinstellung der Detektor auf einem Montagebügel angeordnet ist, auf dem eine Rolle vorgesehen ist, die über eine Bahn neben dem Detektor laufen kann.

4. Röntgenanalysegerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Richtungseinstellung des Detektors eine Führungsrolle an der Kristallhalterung befestigt ist, wobei ein Draht, der zwischen einerseits dem Röntgendetektor und andererseits einem festen Punkt außerhalb des Rowland-Kreises und in einer virtuellen Verlängerung der festen Aufnahmerichtung zur Führung auf der Führungsrolle vorgespannt ist.

5. Röntgenanalysegerät nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Führung mit Hilfe eines Schrittmotors angetrieben wird.

6. Röntgenanalysegerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Führung mit Hilfe eines Positionierungs- Servosystems angetrieben wird.

7. Röntgenanalysegerät nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalterung als Kristallrevolver aufgebaut ist.

8. Röntgenanalysegerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallrevolver in zwei Richtungen angetrieben werden kann.

9. Röntgenanalysegerät nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalterung eine Steuereinrichtung für die Kristallposition enthält.

10. Röntgenanalysegerät nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor der Abtasteinheit einen Detektorspalt enthält, die ein Teil eines Bündelbegrenzers ist.