DE3147689C2 - Zusatzgerät zur Durchführung von Reflexionsmessungen mit einem IR-Spektrometer - Google Patents

Abstract

Ein Zusatzgerät, das mit einem für Transmissionsmessungen ausgebildeten IR-Spektrometer die Durchführung von Reflexionsmessung gestattet, weist zwei in den geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels des Spektrometers einsetzbare Ablenkspiegel (22, 23) und zwei fokussierende Reflektoranordnungen (26, 2, 27) auf, von denen die erste Reflektoranordnung den Fokus (30), der sich in dem vom ersten Ablenkspiegel (22) abgelenkten Strahlenbüschel (28) befindet, am Ort der in Reflexion zu untersuchenden Probe (16) verkleinert abbildet, während die zweite fokussierende Reflektoranordnung den verkleinerten Fokus im Abstand vor dem zweiten Ablenkspiegel (23) wieder vergrößert abbildet, derart, daß das vom zweiten Ablenkspiegel ausgehende Strahlenbüschel (33) sich in der gleichen Weise in Verlängerung des auf den ersten Ablenkspiegel einfallenden Strahlenbüschels befindet, als wenn das Zusatzgerät nicht vorhanden wäre. Jede Reflektoranordnung ist aus einem Kollimatorspiegel (26 bzw. 27) zum Parallelisieren des vom zugeordneten Ablenkspiegel (22, 23) ausgehenden, divergenten Strahlenbüschels und aus Abschnitten eines gemeinsamen Parabolspiegels (2) aufgebaut, zu dessen Achse die von den Kollimatorspiegeln (26, 27) ausgehenden Strahlenbündel (29, 31) parallel verlaufen und in dessen Brennpunkt (16) die Probe angeordnet ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Zusatzgerät zur Durchführung von Reflexionsmessungen mit einem !R-Spektrometer, das zur Durchführung von Transmissionsmessungen ausgebildet ist und optische Mittel zur Erzeugung eines Strahlenbüschels umfaßt, das in einer innerhalb eines geradlinigen Abschnittes liegenden, zur Aufnahme der in Transmission zu untersuchenden Probe bestimmten Querschnittsebene fokussiert ist, welches Zusatzgerät zwei zu beiden Seiten der Querschnittsebene in dem geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels einsetzbare Ablenkspiegel und zwei fokussierende Reflektoran-Ordnungen umfaßt, von denen die erste Reflektoranordnung den Fokus, der sich in dem vom ersten Ablenkspiegel abgelenkten Strahlenbüschel befindet, am Ort der zu untersuchenden Probe verkleinert abbildet, während die zweite fokussierende Reflektoran-Ordnung den verkleinerten Fokus im Abstand vor dem zweiten Ablenkspiegel wieder vergrößert abbildet, derart, daß das vom zweiten Ablenkspiegel ausgehende Strahlenbüschel sich in der gleichen Weise in Verlängerung des auf den ersten Ablenkspiegel einfallenden Strahlenbüschels befindet als wenn das Zusatzgerät nicht vorhanden wäre.

IR-Spektrometer sind allgemein bekannt und weisen eine IR-Strahlungsquelle sowie einen Monochrometer oder ein Zweistrahl-Interferometer zur Erzeugung des Meßsignals und optische Mittel auf, um diese Strahlung in einer Ebene zu fokussieren, in der eine in Transmission zu untersuchende Probe mittels eines Probenhalters angeordnet werden kann. Der die Probe durchsetzende, geradlinige Abschnitt des Strahlenbüschels, das hinter dem Fokus wieder divergiert, wird durch weitere optische Mittel einer Detektoreinrichtung zugeführt.

Viele Substanzen, die im IR-Bereich spektroskopisch untersucht werden sollen, sind jedoch für IR-Strahlung

bo nicht durchlässig. Es ist jedoch möglich, bei solchen Substanzen die an deren Oberfläche spiegelnd und/oder diffus reflektierte IR-Strahlung zu verwenden. Die IR-Spektrometrie unter Ausnutzung der diffus reflektierten Strahlung ist in »Analytical Chemistry«, Bd. 50

μ (1978), Seiten 1906 bis 1910 behandelt. Das in diesem Aufsatz beschriebene IR-Spektrometer ist spezieil für Reflexionsmessungen ausgebildet.

Es besteht jedoch ein Bedarf an Zusatzgeräten, die in

ein normales IR-Spektrometer, das zur Durchführung von Transmissionsmessungen ausgebildet ist, eingesetzt werden kann, ohne daß zusätzliche Änderungen am IR-Spektrometer erforderlich sind. Dazu ist Voraussetzung, daß das normalerweise auf die in Transmission zu untersuchende Probe gerichtete, konvergente Strahlenbüschel unverändert in ein solches Zusatzgerät eintreten kann, und aus dem Zusatzgerät die IR-Strahlung nach der Reflexion an der Probe in Form eiies divergenten Strahlenbüschels austritt, das genau an die Stelle des sonst aus der durchstrahlten Probe austretenden Strahlenbüschels tritt. Ein solches Zusatzgerät wird von der Firma Harrick Scientific Corporation in Ossining, N. Y., V. St. A., vertrieben. Die optischen Einrichtungen sind zu einer Ebene symmetrisch, die bei der Verwendung des Zusatzgerätes im IR-Spektrometer mit der Querschnittsebene zur Deckung gebracht wird, in welcher das Strahlenbüschel einen Fokus besitzt und in der normalerweise die in Transmission zu untersuchende Probe angeordnet wird. Ein erster Ablenkspiegel richtet das einfallende Strahlungsbüschel auf einen seitlich zu dem normalerweise geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels angeordneten Umlenkspiegel, der seinerseits das Strahlenbüschel auf einen elliptischen Spiegel richtet, der zur Verminderung der Abmessungen des Zusatzgerätes auf der dem Umlenkspiegel gegenüberliegenden Seite des geraden Abschnittes des normalerweise durchgehenden Strahlenbüschels angeordnet ist. Der elliptische Spiegel wird von einem solchen Ausschnitt eines Ellipsoids gebildet, daß der Fokus des ursprünglichen Strahlenbüschels, der sich hinter dem ersten Ablenkspiegel befindet, verkleinert in einer Ebene abgebildet wird, die zu der Querschnittsebene senkrecht steht, in der sich normalerweise die in Transmission zu untersuchende Probe befindet. Ein zweiter elliptischer Spiegel nimmt das an der Probe reflektierte Licht auf und führt es über einen zweiten Umlenkspiegel einem zweiten Ablenkspiegel zu, von dem aus die IR-Strahlung wieder auf den Weg des ursprünglichen Strahlenbüschels gebracht wird. Dabei wird der Fokus an der Oberfläche der Probe vergrößert an einer vor dem zweiten Ablenkspiegel liegende Stelle projiziert, derart, daß das aus dem Zusatzgerät austretende Strahlenbüschel einen Fokus in der genannten Querschnittsebene für die in Transmission zu untersuchende Probe aufzuweisen scheint.

Dieses bekannte Zusatzgerät ist sehr aufwendig, weil es von elliptischer: Reflektoren Gebrauch macht, deren Herstellung eine extrem sorgfältige Arbeit erfordert, weil es sich um Abschnitte aus einem Ellipsoid handelt, die nicht zu Ellipsenachsen zentriert sind. Weiterhin müssen die beiden elliptischen Reflektoren und auch die Ab- und Umlenkspiegel sehr sorgfältig so aufeinander ausgerichtet werden, daß die gewünschte Abbiluung der Fokusebenen aufeinander stattfindet und tatsächlich das aus dem Zusatzgerät austretende Strahlenbüschel eine Verlängerung des eintretenden Strahlenbüschels ist. Die Symmetrie der Anordnung hat ferner zur Folge, daß normalerweise im wesentlichen die spiegelnde Reflexion erfaßt wird, wenn die Probe eine spiegelnde Oberfläche hat. Eine Ausschaltung der spiegelnden Reflexion ist nur durch Drehen der Probe in gewissen Grenzen möglich, jedoch hat ein Schwenken der Probe auch eine Verflachung des Strahlenganges gegenüber der Probenobcrfläche zur Folge, was die Lichtausbeute beeinträchtigt.

Von der Firma anale« instruments in Irvine, Ca., V. St. A„ wird weiterhin ein solches Zusatzgerät mit

einer Reflektoranordnung angeboten, die aus zwei Paraboloid-Abschnitten besteht, derer· öffnungen in entgegengesetzte Richtungen weisen und die so angeordnet sine, daß sie einen gemeinsamen Brennpunkt haben. Ein zu der Ebene, in der sich der Brennpunkt befindet, paralleles Strahlenbündel wird von dem einen dieser Parabolspiegel in die Brennebene reflektiert, während der andere Parabolspiegel das an d°r Probe reflektierte Licht in Form eines parallelen Strahlenbündels in der gleichen Richtung aussendet, in der das parallele Strahlenbündel auf den ersten Reflektor einfällt. Auch bei dieser bekannten Anordnung besteht ein Nachteil darin, daß zwei fokussierende Reflektoren so ausgerichtet werden müssen, daß sie einen gemeinsamen Brennpunkt haben und außerdem das reflektierte Licht eine Verlängerung des einfallenden Lichtes bildet. Hierzu ist es erforderlich, mit hoher Genauigkeit übereinstimmende Reflektoren herzustellen und diese Reflektoren mit hoher Genauigkeit zueinander auszurichten. Außerdem verlangt dieses Zusatzgerät ein paralleles Strahlenbündel, das in üblichen IR-Spektrometern in dem Bereich, in dem sonst die in Transmission zu untersuchende Probe angeordnet wird und der für die Aufnahme des Zusatzgerätes zur Verfugung steht, nicht vorhanden ist. Die Anwendung dieses bekannten Gerätes erfordert also Änderungen an solchen Spektrometern, beispielsweise den Ausbau fokussierender Reflektoren und Ersatz durch Umlenkspiegel. Soiche Arbeiten sind dem normalen Benutzer solcher Spektrometer nicht zuzumuten.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Zusatzgerät der eingangs beschriebenen Art so auszubilden, daß es einen einfacheren Aufbau hat, und zwar sowohl bezüglich der Herstellung der Komponenten als auch deren Justierung, und daß es außerdem bessere Möglichkeiten bezüglich der Durchführung unterschiedlicher Untersuchungen eröffnet.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß jede Reflektoranordnung einen Kollimatorspiegel zum Parallelisieren des vom zugeordneten Ablenkspiegel ausgehenden, divergenten Strahlenbüschels und einen Abschnitt eines gemeinsamen Parabolspiegels umfaßt, zu dessen Achse die von den Kollimatorspiegeln ausgehenden Strahlenbündel parallel verlaufen und in dessen Brennpunkt die Probe angeordnet ist.

Bei dem erfindungsgemäßen Zusatzgerät wird also nicht von zwei getrennten, fokussierenden Reflektoren Gebrauch gemacht, sondern es wird ein einziger, rotationssymmetrischer Parabolspiegel benutzt, dessen Brennpunkt von vornherein geometrisch fest liegt, so daß keine Notwendigkeit besteht, zwei Reflektoren auf einen gemeinsamen Brennpunkt auszurichten. Zugleich kann die Probe im Brennpunkt des Parabols mit hoher Genauigkeit angeordnet werden. Auch die Ausrichtung der Kollimatorspiegel ist sehr einfach, da nur dafür gesorgt zu werden braucht, daß das parallele Strahlenbündel parallel zur Achse des Parabols verläuft. Diese Kollimatorspiegel können an die Stelle der Umlenkspiegel des eingangs behandelten bekannten Zusatzgerätes treten, wodurch sich ebenfalls ein sehr gedrängter Aufbau erzielen läßt. Andererseits gibt das Reflektorsystem des erfindungsgemäßen Zusatzgerätes sehr viel mehr Freiheiten bezüglich der Strahlablenkung, da es im wesentlichen nur darauf ankommt, zwei parallele Strahlenbündel zu erzeugen, die auf den Parabolspiegel parallel zu dessen Achse einfallen. Um diese Bedingung

zu erfüllen, gibt es zahllose Möglichkeiten. Insofern läßt sich der Aufbau des erfindungsgemäßen Zusatzgerätes an jedes vorhandene IR-Spektrometer optimal anpassen. Je nach den Orten, in denen die parallelen Strahlenbündel auf die Oberfläche des Parabolspiegels auftreffen, ergeben sich unterschiedliche Lagen der auf die Probe fokussieren Strahlenbüschel zur Oberfläche der Probe. Daher läßt sich durch ein Verändern dieser Auftreffstellen der Winkel verändern, unter dem einerseits die Strahlung auf die Probe auftrifft und ι« andererseits, unter dem die dem Meßdetektor zugeführte Strahlung die Probe verläßt. Daher lassen sich durch solche Veränderungen beliebige Übergänge von spiegelnder zur diffusen Reflexion einstellen. Es besteht sogar die Möglichkeit, daß die den Brennpunkt passierende Strahlung ein geradliniges Strahlungsbüschel bildet, so daß hier wiederum die Durchleuchtung einer Probe möglich ist und demgemäß der erfindungsgemäße Einsatz auch zu Mikro-Transmissionsmessungen genutzt werden kann. Diese Möglichkeit ist zur Untersuchung von sehr kleinen Proben von Interesse, für die das Strahlenbüschel im IR-Spektrometer nicht ausreichend fokussiert ist.

Um die vorstehend erwähnte Verlagerung der Auftreffpunkte der parallelen Strahlenbündel auf dem Parabolspiegel zu ermöglichen, ist der Parabolspiegel bei einer Ausführungsform der Erfindung in einer zu seiner Achse und zu der die Achsen der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene senkrechten Richtung verschiebbar angeordnet. Auf diese Weise ist es möglich, die parallelen Strahlenbündel beispielsweise aus der entsprechenden Durchmesserebene des Parabolspiegels in eine dazu parallele Ebene zu verschieben. Auf diese Weise lassen sich die Auftreffwinkel auf eine spiegelnde Probe in erheblichem Maße ändern, a Außerdem ist für Transmissionsmessungen erforderlich, daß die parallelen Strahlenbündel in der Durchmesserebene des Parabolspiegels liegen.

Weiterhin kann der Parabolspiegel in einer zu seiner Achse senkrechten und zu der die Achsen der parallelen w Strahlenbündel enthaltenden Ebene parallelen Richtung verschiebbar angeordnet sein. Auf diese Weise lassen sich unterschiedliche Einfalls- und Ausfallswinkel einstellen, was einen Übergang von spiegelnder zu diffuser Reflexion und umgekehrt ermöglicht.

Eine weitere Möglichkeit zur Verlagerung des parallelen Strahlenbündels in bezug auf den Parabolspiegel besteht darin, daß mindestens einer der Ablenkspiegel um eine zur Achse des einfallenden Strahlungsbüschels und der die Achsen der parallelen so JU aiMciiL/uiluci critiiaiicncicri t,L/Cnc senkrechte Acüse verschwenkbar angeordnet ist. Da sich die Ablenkspiegel sehr nahe den Fokusebenen der Strahlenbündel befinden, wird die Parallelisierung des auf den Parabolspiegel gerichteten Strahlenbündels nicht nennenswert durch eine solche Verschwenkung gestört.

Wie bereits erwähnt, gestattet eine besondere Ausführungsform der Erfindung, die ggfs. durch eine entsprechende Einstellung der verschiebbaren Glieder realisiert, aber auch als besonderes Zusatzgerät zur Verfugung gestellt werden kann, eine Mikro-Transmissionsmessung. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung ist die Achse des Parabolspiegels in der gleichen Ebene angeordnet wie die Achsen der parallelen Strahlenbündel, haben diese Achsen einen solchen Abstand voneinander, daß sie in der durch den Brennpunkt gehenden, zur Spiegelachse senkrechten Ebene auf den Parabolspiegel auftreffen, und es ist im Brennpunkt eine in Transmission zu untersuchende Probe angeordnet.

Die Kollimatorspiegel müßten, da sie von einem Fokus ausgehendes Licht parallelisieren sollen, streng genommen ebenfalls Parabolspiegel sein. Da jedoch die auf diese Kollimatorspiegel gerichteten Strahlenbüschel einen nur geringen Öffnungswinkel haben, wird im allgemeinen die Verwendung sphärischer Spiegel als Kollimatorspiegel ausreichen.

Um zu verhindern, daß an den Ablenkspiegeln vorbei direktes Licht von dem einfallenden Strahlenbüschel in das ausfallende Strahlenbüschel übergeht, ist bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zwischen den Ablenkspiegeln ein zum geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels im wesentlichen senkrecht stehender Schirm angeordnet. Es gehört zu den Vorteilen des erfindungsgemäßen Zusatzgerätes, daß der Strahlengang die Anordnung eines solchen Schirmes ermöglicht, ohne daß ein solcher Schirm den Strahlengang innerhalb des Zusatzgerätes stört.

Der Parabolspiegel kann im Bereich seines Scheitels eine Öffnung aufweisen, und es kann in diese öffnung ein Probenhalter eingesetzt sein. Dabei ist es ohne weiteres möglich, am Parabolspiegel oder einer den Parabolspiegel aufnehmenden Halterung Anschläge für den Probenhalter vorzusehen, die gewährleisten, daß der die Probe tragende Abschnitt des Probenhalters genau in den Brennpunkt des Parabolspiegels zu liegen kommt. Dabei sind unterschiedliche Ausführungsformen des Probenhalters denkbar, je nach dem, ob die Reflexion an einer zur Spiegelachse senkrechten Stirnfläche oder einer in der Spiegelachse liegenden Fläche stattfinden soll. Weiterhin sind Probenhalter denkbar, die das Einsetzen einer transparenten Probe ermöglichen, die im Brennpunkt zu der den Brennpunkt enthaltenden Durchmesserebene des Parabolspiegels senkrecht steht. Im übrigen kann der Probenhalter um die Achse des Parabolspiegels verschwenkbar sein, um dadurch die Winkel zwischen der Oberfläche der Probe und den auftreffenden und reflektierten Strahlungsbüscheln zu verändern.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher beschrieben und erläutert. Es zeigt

F i g. 1 ein Zusatzgerät nach der Erfindung teilweise in Draufsicht und teilweise im Schnitt,

F i g. 2 eine Ansicht des Zusatzgerätes nach F i g. 1 in Richtung des Pfeiles II,

Fig. 3 einen Schnitt längs der Linie HMiI durch das Zusatzgerät nach F i g. 1 in verkleinertem Maßstab,

F i g. 4 einer. Schnitt ähnlich F ig· 3, jedoch mit verschobenem Parabolspiegel,

Fig. 5 eine schematische Darstellung des Strahlenganges am Parabolspiegel der Anordnung nach F i g. 4 bei einer Betrachtung in Richtung des Pfeiles V und

F i g. 6 eine schematische Darstellung ähnlich F i g. 4 jedoch mit zu einer Durchmesserebene des Parabolspiegels symmetrisch angeordneten, parallelen Strahlenbündeln und einer gegenüber dieser Ebene verschwenkten Probe.

Das in den F i g. 1 bis 3 dargestellte Zusatzgerät für ein IR-Spektrometer weist eine alle optischen Mittel tragende Grundplatte 1 auf, mit der das Zusatzgerät als kompakte Baueinheit in ein IR-Spektrometer eingesetzt werden kann. Zu den optischen Mitteln gehört ein rotationssymmetrischer Parabolspiegel 2, der an der Vorderseite eines Montageblockes 3 angebracht ist. Gegebenenfalls kann es sich bei dem Spiegel 2

unmittelbar um die hochglanzpolierte und ggfls. beschichtete Vorderseite des Montageblockes 3 handeln. Der Montageblock 3 ist seinerseits in einen Rahmen 4 in der Höhe verschiebbar gelagert. Zu diesem Zweck weisen die senkrechten Rahmenschenkel Stege 5 auf, die in entsprechende Nuten 6 an den Seitenflächen des Montageblockes 3 eingreifen. Der Rahmen 4 ist seinerseits in einem Gestell 7 horizontal verschiebbar gelagert. Das Gestell 7 ist an der Grundplatte 1 befestigt und weist an seinen horizontalen Schenkeln Stege 8 auf, die in entsprechende, nicht dargestellte Nuten eingreifen, welche an den Außenseiten der horizontalen Schenkel des Rahmens 4 angebracht sind. Der Parabolspiegel 2 ist demnach in einer zu seiner Achse 9 senkrechten Ebene senkrecht und parallel zur Grundplatte 1 verschiebbar. Für die folgende Beschreibung wird vorausgesetzt, daß das Zusatzgerät mit horizontaler Grundplatte in ein IR-Spektrometer einzubauen ist, so daß zur Grundplatte parallele Ebenen und Richtungen auch als horizontal und dazu senkrechte Richtungen auch als vertikal bezeichnet werden.

Koaxial zur Achse 9 des Parabolspiegels 2 weist der Block 3 eine Bohrung 11 auf, in die ein Probenhalter 12 eingesetzt ist. Der Probenhalter 12 weist einen zylindrischen Mittelteil auf, der genau in die Bohrung 11 hineinpaßt, und ist an seinem äußeren Ende mit einem knopfartigen Abschnitt 13 größeren Durchmessers versehen, der ein gutes Ergreifen des Probenhalters 12 ermöglicht und mit seiner Stirnfläche an der Rückseite des Montageblockes 3 zur Anlage kommt. Auf diese Weise wird das in das Innere des Parabolspiegels 2 hineinragende Ende des Probenhalters 12 genau in bezug auf den Brennpunkt 14 des Parabolspiegels 2 positioniert. Bei dem in den F i g. 1 bis 3 dargestellten Ausführungsbeispiel trägt der Probenhalter 12 an seinem inneren Ende einen Rahmen 15, in den eine strahlungsdurchlässige Probe 16 angeordnet ist, die im Brennpunkt 14 in der vertikalen Durchmesserebene des Parabolspiegels 2 gehalten wird.

Im Abstand vor dem Parabolspiegel 2 sind auf der Montageplatte 1 auf einem Sockel 21 zwei Ablenkspiegel 22, 23 sowie im Abstand davon auf Säulen 24, 25 zwei Kollimatorspiegel 26, 27 angeordnet. Die Ablenkspiegel und Kollimatorspiegel sind zu einer vertikalen Ebene, in der bei der Anordnung nach F i g. 1 auch die Achse 9 des Parabolspiegels 2 liegt, derart symmetrisch angeordnet, daß ein auf den ersten Ablenkspiegel 22 einfallendes, konvergentes Strahlenbüschel 28, das zu der genannten vertikalen Ebene senkrecht steht und das bei fehlendem Ablenkspiegel 22 in der genannten Vertikalebene einen Fokus hätte, auf den ersten Kollimatorspiegel 26 gerichtet wird, der seinerseits ein paralleles Strahlenbündel 29 auf den Parabolspiegel 2 richtet. Bei dem Kollimatorspiegel 26 handelt es sich um einen sphärischen Spiegel, der so ausgerichtet ist, daß sein Brennpunkt mit dem Fokus 30 des konvergenten Strahlenbüschels 28 zusammenfällt, der sich wegen des Einschaltens des Ablenkspiegels 22 nicht in der Symmetrieebene der Anordnung, sondern dicht hinter dem Ablenkspiegel 22 befindet, wie es in F i g. 1 dargestellt ist.

Wegen der symmetrischen Anordnung fokussiert der zweite Kollimatorspiegel 27 ein von der Oberfläche des Parabolspiegels 2 ausgehendes, zu dessen Achse 9 paralleles Strahlenbündel 31 auf eine dicht vor dem zweiten Ablenkspiegel 23 liegende Stelle, so daß das vom zweiten Ablenkspiegel 23 ausgehende, divergente Strahlenbüschel 33 die gleiche Form und die gleiche Divergenz aufweist, als wenn sich das einfallende Strahlenbüschel 28 bei fehlendem Zusatzgerät ungehindert geradlinig hätte fortsetzen können. Daher kann das Zusatzgerät in ein vorhandenes IR-Spektrometer eingesetzt werden, ohne daß dessen Strahlerzeugungsund Detektionseinrichtungen verändert werden müßten. Um bei Verwendung des Zusatzgerätes Störungen durch einen direkten Übertritt von Strahlung vom einfallenden Strahlenbüschel 28 in das ausgehende

ίο Strahlungsbüschel 33 zu verhindern, ist zwischen den Ablenkspiegeln 22, 23 ein Schirm 34 angeordnet, der sich in der vertikalen Symmetrieebene der beschriebenen optischen Einrichtungen befindet.

Es entspricht der Eigentümlichkeit von Parabolspiegeln, daß parallel einfallende Strahlenbündel in ihrem Brennpunkt fokussiert werden, und von ihrem Brennpunkt ausgehendes Strahlung von der Spiegeloberfläche in Form eines parallelen Strahlenbündels reflektiert wird. Dabei ergibt sich wegen der unterschiedlichen Krümmungsradien bzw. der unterschiedlichen Abständen der Fokusebenen von den Spiegeloberflächen eine erhebliche Verkleinerung des Fokus im Brennpunkt 14 gegenüber dem Fokus 30 des einfallenden Strahlenbüschels 28, so daß das Zusatzgerät zur Untersuchung sehr kleiner Proben geeignet ist. Deshalb kann das erfindungsgemäße Zusatzgerät auch als »Mikrofokussierungseinheit« bezeichnet werden. Dabei ist ebenso eine Messung in Transmission möglich wie bei dem IR-Spektrometer ohne solches Zusatzgerät. Für die Transmissionsmessung ist es erforderlich, daß, wie in den F i g. 1 bis 3 dargestellt, die auf den Parabolspiegel 2 einfallenden, parallelen Strahlenbündel 29 und 31 in einer gemeinsamen Durchmesserebene liegen, damit die die Probe 16 durchdringende Strahlung von dem Parabolspiegel 2 möglichst vollständig auf den ausgangsseitigen Kollimatorspiegel 27 gerichtet wird. Besonders zweckmäßig ist es. wenn dabei noch die Achsen 35 und 36 der parallelen Strahlenbündel 29 bzw. 31 auf den Parabolspiegel 2 an einer Stelle auftreffen, in der die durch den Brennpunkt gehende Querschnittsebene des Parabolspiegels 2 die Oberfläche des Parabolspiegels schneidet, weil dann die Achsen 37, 38 der auf den Brennpunkt gerichteten bzw. davon ausgehenden Strahlenbüschel 39 bzw. 40 die die Probe 16 enthaltende Durchmesserebene und damit auch die Probe selbst senkrecht durchsetzen.

Wie bereits erwähnt, soll das erfindungsgemäße Zusatzgerät jedoch nicht primär zu Mikro-Transmissionsmessungen dienen, sondern vielmehr zu Reflexionsmessungen. Der Übergang von der Transmissionsmessung gemäß F i g. 3 zur Reflexionsmessung ist durch einfaches Verschieben des Parabolspiegels in einer zu seiner Achse senkrechten Ebene möglich. Wie Fig.3 zeigt, befindet sich bei der Mikro-Transmissionsmessung der Rahmen 4 im Gestell 7 in der linken und der Montageblock 3 mit dem Parabolspiegel 2 im Rahmen 4 in der oberen Stellung. Durch Verschieben des Montageblockes 3 im Rahmen 4 nach unten und des Rahmens 4 im Gestell 7 nach rechts wird die in F i g. 4 wiedergegebene Stellung erreicht, bei der die parallelen Strahlenbündel 29, 31 zwar noch immer parallel zur Achse des Parabolspiegels 2 gerichtet sind, sich jedoch in einer oberhalb der Achse 9 des Parabolspiegels liegenden Horizontalebene 51 befinden. Außerdem ist die Achse 9 des Parabolspiegels 2 gegenüber der vertikalen Symmetrieebene 51 für die beiden Strahlenbündel 29, 31 seitlich versetzt Hieraus ergibt sich, daß die Strahlenbündel 53, 54 zwischen dem Brennpunkt

und den parallelen Strahlenbündeln 29, 30 von der Spiegelachse 9 aus unter unterschiedlichen Winkeln gegenüber der Senkrechten schräg nach oben gerichtet sind. Wird nun eine Probe in den Brennpunkt des Parabolspiegels 2 mittels eines Probenhalters 55 gebracht, der einen Ansatz 56 aufweist, auf dem eine Probe in solcher Weise angebracht werden kann, daß sie eine im Bereich des Brennpunktes angeordnete, horizontale Oberfläche aufweist, so fällt die zugeführte Strahlung schräg auf diese Oberfläche ein und wird auch entsprechend schräg von ihr reflektiert. Dabei gelangt wegen der unterschiedlichen Winkel gegenüber der Senkrechten die Strahlung, die unter dem Einfallswinkel wieder spiegelnd reflektiert wird, nicht in den Bereich des Strahlenbüschels 54, aus dem das auf den Umlenkspiegel 27 auftreffende Strahlenbündel 31 entsteht. In den Bereich des Strahlungsbüschels 54 gelangt nur an der Probe diffus reflektierte Strahlung. Hinzu kommt, daß wegen der unterschiedlichen Abstände der Strahlenbündel 29 und 31 von der senkrechten Durchmesserebene des Parabolspiegels 2 die Achsen 56 und 57 der Strahlenbüschel 53 bzw. 54 in der in F i g. 5 dargestellten Projektion in die Horizontalebene nicht mehr miteinander fluchten, so daß auch insoweit die spiegelnd reflektierte Strahlung nicht mehr erfaßt wird.

Es ist ohne weiters ersichtlich, daß eine Verschiebung des Parabolspiegels 2 aus der in F i g. 3 gezeigten Stellung nur nach unten zu einer symmetrischen Lage der Strahlenbündel 29 und 31 in bezug auf die durch die Spiegelachse 9 verlaufende Vertikalebene 52 führt, bei welcher in das ausgehende Strahlenbüschel 54 im wesentlichen an der Probe spiegelnd reflektierte Strahlung gelangen würde, wenn der Probenhalter mit dem Ansatz 56 so orientiert wäre, wie es in F i g. 4 dargestellt ist. In diesem Fall läßt sich jedoch eine spiegelnde Reflexion vermeiden, indem der Probenhalter 55 um seine mit der Spiegelachse 9 zusammenfallende Achse gedreht wird, so daß die Oberfläche der auf dem Ansatz 56 angebrachten Probe mit der Horizontalebene einen Winkel bildet und demgemäß die Achsen 57 und 58 wiederum mit der Oberfläche der Probe unterschiedliche Winkel einschließen. Daher kann durch Drehen der Probe um die Spiegelachse ein beliebiges Verhältnis von spiegelnder zu diffuser Reflexion eingestellt werden, und zwar von rein spiegelnder Reflexion bis zu rein diffuser Reflexion.

Es sei auch noch erwähnt, daß die Lage der parallelen Strahlenbündel 29 und 31 in bezug auf den Parabolspiegel 2 dadurch verändert werden kann, daß der zugeordnete Ablenkspiegel 22 bzw. 23 um eine vertikale Achse gedreht wird. Um eine solche Drehung zu ermöglichen, sind die Ablenkspiegel 22, 23 im Sockel 21 mittels Stangen 59, 60 befestigt, die im Sockel 21 drehbar gelagert sind. Am oberen Rand der Spiegel 22, 23 angebrachte Knöpfe 61 bzw. 62 erleichtern das Schwenken der Spiegel. Ebenso können auch die Säulen 24, 25, auf denen die Kollimatorspiegel 26, 27 befestigt sind, ein Verschwenken dieser Kollimatorspiegel zu Justierzwecken erlauben.

Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf das dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt ist, sondern Abweichungen davon möglich sind, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. Dies gilt insbesondere für den mechanischen Aufbau des Gerätes, der in beliebiger Weise erfolgen kann. Dabei können die behandelten Verstellmöglichkeiten nur teilweise vorgesehen sein, abgesehen von den notwendigen Mitteln zur Justierung der einzelnen Bauelemente. Soweit Verstellmöglichkeiten vorhanden sind, können sie zwischen zwei oder mehr vo· gegebenen beispielsweise gerasteten Stellungen oder aber auch stufenlos möglich sein. Da bei dem erfindungsgemäßen Zusatzgerät die Abbildung des Fokus unter Zwischenschaltung eines parallelen Strahlenbündels erfolgt, dessen Länge völlig unkritisch ist, braucht der Gesamtaufbau des optischen Systems nicht symmetrisch zu sein, da parallele Strahlenbündel unterschiedlicher Länge ohne Einfluß bleiben und den Aufbau des Gerätes mit unterschiedlichen Längen der optischen Wege für den auf die Probe einfallenden Strahl und den von der Probe ausgehenden Strahl zulassen. Daher könnte beispielsweise auch mittels Umlenkspiegeln eine Anordnung getroffen werden, bei welcher die Achse des Parabolspiegels parallel zur Richtung des Strahlungsbündels in dem IR-Spektrometer verläuft. Insgesamt ergeben sich daher vielfältige Variationsmöglichkeiten, was einen besonderen Vorteil des erfindungsgemäßen Zusatzgerätes ausmacht.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Zusatzgerät zur Durchführung von Reflexionsmessungen mit einem IR-Spektrometer, das zur Durchführung von Transmissionsmessungen ausgebildet ist und optische Mittel zur Erzeugung eines Strahlenbüschels umfaßt, das in einer innerhalb eines geradlinigen Abschnittes liegenden, zur Aufnahme der in Transmission zu untersuchenden Probe bestimmten Querschnittsebene fokussiert ist, welches Zusatzgerät zwei zu beiden Seiten der Querschnittsebene in dem geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels einsetzbare Ablenkspiegel und zwei fokussierende Reflektoranordnungen umfaßt, von denen die erste Reflektoranordnupg den Fokus, der sich in dem vom ersten Ablenkspiegel abgelenkten Strahlenbüschel befindet, am Ort der zu untersuchenden Probe verkleinert abbildet, während die zweite fokussierende Reflektoranordnung den verkleinerten Fokus im Abstand vor dem zweiten Ablenkspiegel wieder vergrößert abbildet, derart, daß das vom zweiten Ablenkspiegel ausgehende Strahlenbüschel sich in der gleichen Weise in Verlängerung des auf den ersten Ablenkspiege! einfallenden Strahlenbüschels befindet als wenn das Zusatzgerät nicht vorhanden wäre, dadurch gekennzeichnet, daß jede Reflektoranordnung einen Kollimatorspiegel (26, 27) zum Parallelisieren des vom zugeordneten Ablenkspiegel (22,23) ausgehenden, divergenten Strahlenbüschels und einen Abschnitt eines gemeinsamen Parabolspiegels (2) umfaßt, zu dessen Achse (9) die von den Kollimatorspiegeln (26, 27) ausgehenden Strahlenbündel (29, 31) parallel verlaufen und in dessen Brennpunkt (14) die Probe (16) angeordnet ist.

2. Zusatzgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Parabolspiegel (2) in einer zu seiner Achse (9) und zu der die Achsen (35, 36) der parallelen Strahlenbündel enthaltender! Ebene senkrechten Richtung verschiebbar angeordnet ist.

3. Zusatzgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Parabolspiegel (2) in einer zu seiner Achse (9) senkrechten und zu der die Achsen (35, 36) der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene parallelen Richtung verschiebbar angeordnet ist.

4. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der Ablenkspiegel (22, 23) um eine zur Achse des einfallenden Strahlungsbüschels (28, 33) und der die Achsen (35, 36) der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene senkrechte Achse schwenkbar angeordnet ist.

5. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse (9) des Parabolspiegels (2) in der gleichen Ebene angeordnet ist wie die Achsen (35,36) der parallelen Strahlenbündel, daß diese Achsen einen solchen Abstand voneinander haben, daß sie in der durch den Brennpunkt (14) gehenden, zur Spiegelachse (9) senkrechten Ebene auf den Parabolspiegel (2) auftreffen, und daß im Brennpunkt (14) eine in Transmission zu untersuchende Probe (16) angeordnet ist.

6. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollimatorspiegel (26, 27) und der Parabolspiegel (2) auf entgegengesetzten Seiten des geradlinigen Ab-

schnittes des Strahlenbüschels (28, 33) angeordnet sind.

7. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollimatorspiegel (26,27) sphärische Spiegel sind.

8. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Ablenkspiegeln (22, 23) ein zum geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels (28,33) im wesentlichen senkrecht stehender Schirm (34) angeordnet ist.

9. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Parabolspiegel (2) im Bereich seines Scheitels eine Öffnung (11) aufweist und in diese öffnung ein Probenhalter (12) eingesetzt ist.

10. Zusatzgerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (12) um die Achse des Parabolspiegels (2) schwenkbar ist.