DE1572753C - Goniometer zur Werkstoffanalyse mittels Röntgenstrahlen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft fein Goniometer zur Röntgenstrahlenanalyse, bei dem von einer raumfest angeordneten, bestrahlten Probe ausgehende Röntgenstrahlen auf einen unter verschiedenen Winkeln zu diesen Röntgenstrahlen einstellbaren Beugungskristall auftreffen und von diesem zu einem Detektor geschickt werden. . ; ■'■'.

Insbesondere betrifft die ν Erfindung eine verbesserte Spektrometereinrichtung zur Analyse der Röntgeneigenstrahlung, welche von einer mit Elektronenstrahlen beaufschlagten Probe ausgesendet werden.

Bei einem Gerät zur Analyse von Röntgenstrahlen wird gewöhnlich so vorgegangen, daß die Oberfläche einer Probe mit einem Elektronen- oder Röntgenstrahl beschickt wird, um so eine Röntgeneigenstrahlung hervorzurufen und daraufhin die Beschaffenheit der Probe durch Analyse der Röntgenstrahlen festzustellen. Die eigentliche Analyse geht dabei so vor sich, daß die Röntgenstrahlen auf einen Kristall geschickt werden, von dem sie zu einem für Röntgenstrahlen empfindlichen Detektor reflektiert werden.

Zur Ausführbarkeit der Analyse ist es erforderlich, während des ganzen Abtastvorganges die erforderliche Teilkreiszuordnung zwischen der Probe, dem Kristall und dem Detektor aufrechtzuerhalten, um die Röntgenstrahlen auf den Detektor fokussieren zu können. Es ist also nötig, die Winkelverhältnisse zwischen Kristall und Probe und gleichzeitig zwischen Detektor und Kristall so zu verändern, daß zu jeder Bewegungsphase der Detektor auf der Strahlenbahn der gebeugten Röntgenstrahlen liegt.

An bekannten Goniometern, die gegenwärtig in Einrichtungen zur Röntgenstrahlenbeugung verwendet werden, nämlich an Mikroanalysatoren, bei denen die Proben mit Elektronenstrahlen beschickt werden oder an Einrichtungen zur Analyse mittels Röntgeneigenstrahlung sitzen, gemäß der USA.-Patentschrift 2 958 776, der Beugungskristall und der Detektor auf je einem um das Zentrum des Goniometerteilkreises drehbaren Arm. Beide Arme sind über einen Gelenkarm und ein auf einem der Arme in Längsrichtung verschiebbaren Gleitkörper miteinander und der Gleitkörper über einen zweiten Gelenkarm mit einem ortsfest an dem Goniometerteilkreis angebrachten Arm verbunden. Die Gelenkarme und ihre Befestigungspunkte sind dabei so bemessen, daß bei einer Drehung die Winkelgeschwindigkeit des den Detektor tragenden Armes doppelt so groß ist wie die des Armes mit dem Kristall. Auf diese Weise ist das Auf treffen der Röntgenstrahlen auf dem Detektor gewährleistet.

Zur Anwendung an Mikroanalysatoren mit Elektronenstrahlbeaufschlagung ist es jedoch nicht vorteilhaft, diese Goniometerart zu verwenden. Der Spalt für den Austritt der durch Elektronenbeschuß der Probe erzeugten Röntgenstrahlen aus der kleinen Probekammer muß bei dieser Anordnung nämlich sehr groß sein, damit in den verschiedenen Stellungen, welche Kristall und Detektor während der zur Abtastung des Röntgenspektrums durchgeführten Bewegung durchlaufen, die zu analysierende Röntgenstrahlung von der Probe zu dem Kristall gelangt. Hieraus ergeben sich Abschirmungsprobleme, die nur mit großem Aufwand zu lösen sind.

Dieser Nachteil wird durch eine Anordnung gemäß der USA.-Patentschrift 3 123 710 vermieden. Es wird hierbei eine gerade Führung verwendet, welche in der Bahn der aus der P,robe austretenden Röntgenstrahlen angeordnet ist, um die gebeugten Röntgenstrahlen abzutasten. Dabei befindet sich die Schlitzöffnung in bezug auf die Probe unter einem konstanten Winkel, und der. Goniometerteilkreis dreht sich um die zu untersuchende stationäre Probe als Drehpunkt. Bei dieser Anordnung wird ein Kristall längs der Führung auf die stationäre Probe zu und von ihr hinweggeführt,., während die nötigen Winkel verhältnisse zwischen dem Kristall, der Probe und dem AbV tastdetektor durch eine geeignete Kopplung der Führung ,und einiger Gelenkglieder, welche am Mittelpunkt des Goniometerteilkreises gelenkig befestigt sind, einstellbar sind. Die hier verwendete mechanische Anordnung mit einer Reihe von Schwenkarmen und Gelenkgliedern ist jedoch ziemlich kompliziert und nicht frei von Spiel.

Es ist demzufolge Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine mechanische Anordnung an Goniometerh zur Messung von Röntgenspektren zu schaffen, durch die während des Abtastvorganges eine Relativbewegung zwischen der Probe, einem f gekrümmten Beugungskristall und dem Detektor ν unter den erforderlichen Winkelverhältnissen aufrechterhalten wird, wobei sich der Goniometerteilkreis um die zu untersuchende stationäre Probe als Drehpunkt dreht, während der gekrümmte Beugungskristall längs.einer geraden Linie relativ zur Probe wandert, welche eine exaktere und zuverlässigere sowie mechanisch einfacher durchzuführende Messung als bisher ermöglicht. Diese Aufgabe löst das erfindungsgemäße Goniometer dadurch, daß ein Träger, dessen Endpunkte auf geraden Bahnen, welche sich am Ort der Probe schneiden, geführt sind, an seinem einem Ende einen gewölbten Beugungskristall und eine sich von dem einen zu seinem anderen Ende erstreckende Kreisbahnführung trägt, welche einen Teil des Goniometerteilkreises bildet oder konzentrisch zu diesem verläuft, und auf der der Detektor gleitbar sowie verschwenkbar befestigt während der geradlinigen Verschiebung des Beugungskristall geführt ist.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen , nachfolgend näher erläutert. Es zeigt \

Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,

F i g. 2 eine teils schematische Ansicht des Seilzugmechanismus von konstanter Seillähge, der in einem Monochromator gemäß Fig. 1 und 3 zur An-

wendung kommt, . .

F i g. 3 eine weitere Ausführungsform und
Fig. 4 eine schema tische Ansicht eines Röntgenstrahlenmonochromators unter Verwendung eines gekrümmten Kristalls, aus der die Bewegung des Kristalls und des Detektors relativ, zur Probe zu erkennen ist. · .

Eine zu untersuchende Probe 1 ist unter einer Kondensorlinse 2 in einem Mikroanalysator mit Elektronenstrahlbeäufschlagüng angeordnet. Durch einen auf einer Grundplatte 5 montierten Schraubenschaft 4 ist eine gerade Linie A-A' definiert, längs der das Zentrum eines gekrümmten Kristalls 3 wandert. Auf einem Gewinde 7 des Schraubenschaftes ist eine Mutter 6 vorgesehen sowie ein ebenfalls mit Gewinde versehener Halter 8, auf dem eine drehbare Rolle 9 befestigt ist. Der mit Gewinde versehene Hai- , ter8 ist mittels geeigneter Einrichtungen auf der Grundplatte 5 befestigt. Ein weiterer Schaft IO auf

der Grundplatte, auf dem eine Hülse 11 gleitend angeordnet ist, definiert eine Linie B-B', die mit der Linie A-A' einen Winkel von 70° einschließt. Ein Träger 12 besitzt eine Kreisbahnführung 13. Die Mutter 6 und die Hülseil sind jeweils an den gegenüberliegenden Enden des Trägers 12 über Gelenke 14, 15 befestigt. Die Kreisbahnführung 13, deren Durchmesser gleich dem Durchmesser des Goniometerteilkreises 16 ist, ist mit diesem übereinstimmend auf dem Träger 12 befestigt. Der gekrümmte Kristall sitzt am Ende des Gelenkes 14, welches durch eine Rolle 17 hindurchragt, so daß die Oberfläche des Kristalls übereinstimmend mit der Kreisbahnführung 13 drehbar ist und immer mit dem Goniometerteilkreis zusammenfällt. Auf der Kreisbahnführung 13 ist ein Gleitstück 18 verschieblich angeordnet, auf dem sich ein Anschlußstück 19 befindet. Dieses Anschlußstück trägt wiederum eine dritte Rolle 20 sowie einen Röntgenstrahlendetektor 21, der während aller Bewegungsphasen auf dem Teilkreis positionierbar ist.

Bei der Abtastung des Röntgenspektrums muß der Abstand zwischen dem Kristall und dem Detektor verändert werden. Um dies zu erreichen, sieht die vorliegende Erfindung ein Seil 22 konstanter Länge vor, das so angeordnet ist, daß mit ihm die Bewegung des Detektors in Richtung auf den Kristall zu und von diesem weg längs der Kreisbahnführung gesteuert werden kann. Wie in F i g. 2 dargestellt ist, ist ein Strang 23 des Seils von konstanter Länge, dessen Ende auf dem Träger 12 in der Nähe des Kristalls bei Jp₁ festgelegt ist, um die Rolle 9 herumgezogen und läuft von dort zur ersten Rolle 17. Ein weiterer Strang 25, dessen Ende ebenfalls am Träger bei F₂ befestigt ist, ist um die dritte Rolle 20 gelegt und läuft von dort ebenfalls zur ersten Rolle 17. Ein Strang 26 führt um die erste Rolle 17 herum, welche auf der Oberseite des Trägers 12 mittels des Gelenkes 14 drehbar gelagert ist. Der Seilzugmechanismus gemäß der vorliegenden Erfindung ist so angeordnet, daß ein Scheuern zweier Stränge vermieden wird und auf diese Weise eine weiche Bewegung des Röntgenstrahlendetektors längs der Kreisbahnführung gewährleistet ist.

Um das gebeugte Röntgenspektrum auf den Detektor fokussiert zu halten, muß dieser in jeder Bewegungsphase in der entsprechend fokussierten Position gegenüber den gebeugten Röntgenstrahlen, welche aus dem Kristall austreten, ausgerichtet sein. Zu diesem Zweck ist eine Feder 27 vorgesehen, deren eines Ende an der Grundplatte fixiert und deren anderes Ende mit einem Draht 28 verbunden ist. Das Ende des Drahtes 28 ist an dem Gleitstück 18 festgelegt. Dadurch wirkt die Federkraft der Feder 27 auf den Detektor in Richtung von dem Kristall weg. Um den Zug auf die Feder 27 zu verringern, sind zusätzlich Umlenkrollen 29, 30 und 31 auf der Grundplatte, bzw. dem Träger vorgesehen, über die der Draht 28 bis hin zu seiner Befestigung in der Nähe des Röntgenstrahlendetektors 21 läuft. Dabei ist die Schleife des Drahtes über die zweite Umlenkrolle 30 gelegt, so daß als Folge davon die Federspannung auf ein Minimum reduziert wird, selbst wenn sich der Detektor 21 ganz in der Nähe des Kristalls befindet. Dies rührt daher, daß die zweite Umlenkrolle 30 sich längs der Schraube 7 zusammen mit dem Träger 12 auf die Probe 1 zu bewegt.

In F i g. 3 ist eine weitere Ausführungsform zu erkennen, die in gewisser Weise der in Fig. 1 dargestellten ähnlich ist. In diesem Fall sind jedoch die Schraube 7 und der Schaft 10 jeweils parallel zu den Linien A^A' und B-B' angeordnet. Die Kreisbahnführung 13 besitzt einen kleineren Durchmesser als der Goniometerteilkreis 16 und ist konzentrisch zu diesem auf dem Träger 12 befestigt. Das Gelenk 14, welches den Kristall 3 trägt, ist wieder so angeordnet, daß es bei Bewegung der Mutter 6 längs der Schraube 7 ebenfalls längs der Linie A-A' verschiebbar ist. Das Gelenk 15, durch welches die Hülseil mit dem Träger 12 in Verbindung steht, bewegt sich längs der LinieB-B'. Schließlich ist der Röntgen-, Strahldetektor 21 auf dem Umfang des Teilkreises 16 während des Abtastvorganges bewegbar. In diesem Fall ist die zweite Rolle 9 auf der Grundplatte 5 angeordnet, und zwar an einem Punkt, der sich auf der Fortsetzung der Bewegungsbahn des Kristalls 3 befindet.

Im Betrieb fällt ein mit E. B. bezeichneter Elektronenstrahl aus einer nicht gezeigten Elektronenstrahlkanone durch die Kondensorlinse 2 auf die Oberfläche der Probe. Dadurch entstehen Röntgenstrahlen, welche radial austreten und von denen ein Teil durch ein Fenster 32 unter einem Winkel λ (Alpha) in bezug auf die Probenfläche durchtritt. Diese Strahlen erreichen den gekrümmten Kristall unter einem Einfallswinkel Θ (Theta). Vorausgesetzt, daß ihre Wellenlängen der sogenannten »BRAGG-Gleichung« genügen, werden sie durch den Kristall gebeugt, so daß sie auf den Detektor 21 fokussiert werden. Daraufhin wird die Schraube 7 durch eine geeignete Einrichtung in Drehung versetzt, um das ganze Spektrum zu untersuchen. Die zum Zentrum gerichtete Position des Kristalls ändert sich von der Ausgangslage C in weitere Lagen, beispielsweise C 1 und Cl längs der Geraden A-A', wie in Fig. 4 angedeutet ist. Die Winkelstellung des Kristalls bezüglich der Probe wird zugleich entsprechend der Bewegung der Kreisbahnführung 13 eingestellt. Gleichzeitig wird die Führung des Detektors 21 in Richtung auf den Kristall zu und von diesem weg durch den Seilmechanismüs von konstanter Länge vorgenommen. Die zum Mittelpunkt gerichtete Stellung D des Detektors 21 folgt dem Brennkreis auf eine solche Weise, daß der Abstand D₁-C₁, D₂-C₂ usw. zwischen dem Kristall und dem Detektor gleich dem Abstand C₁-X, C₂-X zwischen der Probe und dem Kristall ist. Während der Bewegung des Detektors auf der Kreisbahn bewirkt die Zugfeder 27 zusammen mit dem Seil 22 die richtige Neigung des Detektors bezüglich des Kristalls und hält auf diese Weise den Detektor in jeder Bewegungsphase in der Bahn der durch den Kristall gebeugten Strahlen. In Übereinstimmung mit der Bewegung des Detektors auf den Kristall zu wird die Neigung des Kristalls so geändert, daß der Einfallswinkel Θ sich z. B. in O₁ und Q₂ verändert.

Wie vorstehend beschrieben, dient das Seil konstanter Länge zusammen mit der Verspannung dazu, die erforderliche Zuordnung der Probe des Detektors und des Kristalls zueinander auf dem Teilkreis einzuhalten. Außerdem wird die Neigung des Detektors in bezug auf den Kristall in Übereinstimmung mit der Änderung der Winkelverhältnisse des Kristalls geändert und auf diese Weise die gebeugten Röntgenstrahlen auf den Detektor fokussiert. Trotz dieser relativ komplizierten Bewegungszuordnung ist das vorliegende Goniometer, welches sowohl für Mikroanlysatoren mit Elektronenbestrahlung als auch für

Analysiereinrichtungen mit Röntgeneigenstrahlung verwendbar ist, relativ einfach und kompakt. Durch den Wegfall teurer Kurvenscheiben und Getriebe zur Steuerung der Relativbewegungen der Einzelteile zueinander ist die Herstellung auch verbilligt. Darüber hinaus ist es möglich, den Durchmesser des Goniometerteilkreises selbst klein zu halten, da die mechanische Anordnung der vorliegenden Art keine Schwenkarme oder Gelenkglieder besitzt. Dadurch ist eine Analyse von Röntgenstrahlen hoher Dichte erzielbar, da man den Kristall sehr nahe an die Probe , heranbringt.

Claims (11)

Patentansprüche:

1. Goniometer zur Röntgenstrahlenanalyse, bei dem von einer raumfest angeordneten, bestrahlten Probe ausgehende Röntgenstrahlen auf einen unter verschiedenen Winkeln zu diesen Röntgenstrahlen einstellbaren Beugungskristall auftreffen und von diesem zu einem Detektor geschickt werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Träger (12), dessen Endpunkte auf geraden Bahnen (A-A', B-B'), welche sich am Ort der Probe (1) schneiden, geführt sind, an seinem einen Ende einen gewölbten Beugungskristall (3) und eine sich

. · von dem einen zu seinem anderen Ende erstrekkende Kreisbahnführung (13) trägt, welche einen Teil des Goniometerteilkreises bildet oder konzentrisch zu diesem verläuft, und auf der der Detektor (21) gleitbar sowie verschwenkbar befestigt während der geradlinigen Verschiebung des Beugungskristalls (3) geführt ist.

2. Goniometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Beugungskristall (3) um eine vertikale Achse drehbar gelagert ist.

3. Goniometer nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkeldrehung des Beugungskristalls (3) und die Verschiebung des Detektors (21) auf der Kreisbahnführung (13) durch eine Seilzugführung (22, 23, 25, 26) konstanter Seillänge gekoppelt ist, so daß von der Probe (1) auf den Beugungskristall (3) eintreffende Röntgenstrahlen in jeder Bewegungsphase in den Detektor (21) reflektiert werden.

4. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Seilzugführung konstanter Seillänge über eine feste Rolle (9) und zwei beweglichen Rollen (17) am Beugungskristall (3) bzw. am Detektor (21) läuft.

5. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Beugungskristall (3) unmittelbar auf der Rolle (17) befestigt und mit dieser drehbar ist.

6. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (21) unter der Wirkung einer Zugfeder (27) steht, die ihn von dem Beugungskristall (3) wegzuziehen trachtet.

7. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ende der Zugfeder (27) an einer Grundplatte (5) fixiert ist, während das andere Ende der Zugfeder (27) über eine Seilführung (28) mit dem Detektor (21) in Verbindung steht.

8. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Geraden (A-A', B-B') längs denen die Enden des Trägers (12) geführt sind, einen Winkel von 70° miteinander einschließen.

9. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreisbahnführung (13) konzentrisch zum Goniometerteilkreis (16) ist und einen Teil des Goniometerteilkreises bildet.

10. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Geraden (A-A', B-B'), auf denen die Endpunkte des Trägers (12) geführt sind, mit den Längsachsen der Schraube (7) und eines Schaftes (10) zusammenfallen.

11. Goniometer nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreisbahnführung (13) im Durchmesser kleiner als der Goniometerteilkreis ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen