DE1902628B2 - Röntgenkamera für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse von pulverförmigen Substanzen - Google Patents
Röntgenkamera für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse von pulverförmigen SubstanzenInfo
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Description
jo Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse von pulverförmigen Substanzen nach dem Guinier-Verfahren mit einem dicht schließenden, evakuierbaren Gehäuse, dessen Seitenwände auf der Rückwand im wesentlichen
senkrecht stehen und dessen Verschlußdeckel zur
is Rückwand parallel verläuft, mit einem Eintrittsfenster
für die Röntgenstrahlen in einer der Seitenwände, einem Kristallhalter im Kameragehäuse für einen Monochromator-Kristall, einem Träger für den Kristallhalter, der an der Rückwand befestigt und um eine
zu dieser senkrechte Achse drehbar ist, einem Probenhalter und einem Filmträger mit einer zylindrischen Stützfläche für einen Röntgenfilm sowie mit
Einstelleinrichtungen, mit denen der Probenhalter und der Filmträger bei einer Änderung des Einfall-
'"■ winkeis der Röntgenstrahlen in eine neue, vorbestimmte Lage bringbar sind. Eine derartige Röntgenkamera ist aus der GB-PS 907326 bekannt.
Zum besseren Verständnis des Ausgangspunktes vorliegender Erfindung soll zunächst das Prinzip der
ν Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse nach Guinier dargelegt werden, und zwar anhand der Fig. 1. Die vom
Brennpunkt B einer Röntgenröhre ausgehende Strahlung ist als divergierendes Strahlenbündel polychromatischer Strahlung auf einen als Monochroma-
tor wirkenden Quarzkristall K gerichtet. Dieser Kristall ist so gebogen, daß die Reflektionsebenen der
Kristallstruktur einen Krümmungsradius von 2 R haben. Bei einem bestimmten Einfallswinkel der von der
Röntgenröhre stammenden polychromatischen
ho Strahlung reflektiert der Kristall ein konvergierendes
Strahlenbündel, das Strahlen nur eines sehr engen Frequenzbereiches der einfallenden Strahlung enthält, also praktisch monochromatisch ist. Die Achse
des reflektierenden Strahlenbündels schließt mit der
f>'> des einfallenden einen bestimmten Winkel α ein, und
die reflektierten Strahlen treffen sich in einem Brennpunkt F, der auf einen Kreis Cl mit dem Radius R
liegt, der durch den Brennpunkt B und den Mittel-
punkt der reflektierenden Kristalloberfläche geht. Die
reflektierende Oberfläche des Kristalls ist im allgemeinen derart eingeschliffen, daß ihr Krümmungsradius
bei ungebogenem Kristall 2 R beträgt, so daß dann die Oberfläche des reflektierenden Kristalls den
Krümmungsradius R des Brennpunktkreises erhält, wenn der Kristall gebogen wird, um den Kristallebenen
den Krümmungsradius 2 R zu geben. Der Kristall ist außerdem in einer solchen Lage angeordnet, daß
der reflektierte Strahl die Ka1-LMe in der charakteristischen
Strahlung der Röntgenröhre enthält. Die zu untersuchende Probe P ist in den vom Kristall K reflektierten
monochromatischen Strahlen eingesetzt. Die Probe besteht aus einem in dünner Schicht aufgetragenen
Pulver. Die Ebene, in der die Probe liegt, kann senkrecht zur Achse des Strahlenbündels liegen
oder mit dieser einen vom rechten etwas abweichenden Winkel einschließen, wie Fig. 1 zeigt. Wenn das
monochromatische Strahlenbündel durch die Probe hindurchtritt, werden die Strahlen in einer bestimmten
Anzahl und in bestimmter Richtung (es sind in der Fig. 1 lediglich zwei gezeigt) gebrochen. Die Anzahl
der einzelnen gebrochenen Strahlenbündel und ihre Richtungen sind durch das Wesen der Probe bedingt.
Sämtliche gebrochene Strahlenbündel laufen in Brennpunkten zusammen, die auf einem Kreis Cl liegen,
der durch den Brennpunkt F für die ungebrochenen
Strahlen verläuft und an dem die Ebene der Probe P eine Tangente darstellt. Wird dann ein für
die Strahlung empfindlicher Film, der entlang des Kreises Cl angeordnet ist, dem ungebrochenen
Strahlenbündel und den durch die Probe gebrochenen einzelnen Strahlenbündeln ausgesetzt, so zeigt dieser
Film nach der Entwicklung eine Anzahl voneinander im bestimmten Abstand befindlichen Linien. Aus dieser
Linienanordnung oder dem Spektrum der Linien ist es dann möglich, die Wesensart und/oder die Eigenschaften
der untersuchten Probe zu bestimmen. Für die Durchführung einer Röntgenstrahlen-Beugungsanal;
se nach dem Guinier-Verfahren sind bereits verschiedene Geräte bekannt, und zwar neben
dem eingangs erwähnten Gerät nach der GB-PS 907326 auch Geräte entsprechend der US-PS
3307036 und dem Aufsatz in Acta Cryst., Band 1 (1948), Seiten 207 bis 211. Allen diesen bekannten
Geräten ist jedoch der Nachteil gemeinsam, daß ihre Handhabung vergleichsweise umständlich und zeitraubend
ist und sehr erfahrenes Bedienungspersonal erfordert, so daß diese Geräte für Routinetests oder
in Fällen, in denen eire große Zahl von Analysen in kurzer Zeit durchgeführt werden muß, kaum geeignet
sind. Der Hauptgrund dafür ist darin zu sehen, daß in den meisten Fallen es wünschenswert ist, dasselbe
Gerät für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse mit mehreren verschiedenen Wellenlängen der Strahlung
benutzen zu können, also in Zusammenwirkung mit verschiedenen Röntgenröhren mit unterschiedlichem
Antikathodenmaterial. Antikathodenmaterial, das für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse verwendet
wird, ist z. B. Kupfer, Chrom, Kobalt, Eisen und Molybdän. Wird die Wellenlänge geändert, so ändert sich
auch der Winkel α zwischen dem auf den Monochromator-Kristall
K einfallenden Lichtstrahl und dem reflektierten monochromatischen Strahlenbündel, das
vom Kristall ausgeht, erheblich, und zwar von ungefähr 27° für Cu-Aa1 bis ungefähr 40° für Cr-ZCa1.
Demzufolge verschiebt sich gleichzeitig auch der Brennpunkt F. da sich der Abstand L zwischen dem
ίο
Brennpunkt F und dem Mittelpunkt M der Kristalloberfläche
ändert, Um zu vermeiden, daß die gesamten Abmessungen des Kamerasystems allzusehr geändert
werden müssen, wenn die Wellenlänge geändert wird, wird in den meisten Fällen gewünscht, daß der
Radius R des Brennpunktkreises Cl geändert wird, wenn die Wellenlänge geändert wird, was bedeutet,
daß der Kristall ausgetauscht wird, und was im allgemeinen auch eine Änderung des Einfallwinkels des
auf den Kristall gerichteten einfallenden Strahls und
des Abstands 1 zwischen dem Mittelpunkt M der Kristalloberfläche und dem Brennpunkt B der Röntgenröhre
erfordert. Es ist jedoch nicht möglich zu verhindern, daß sich die Lage des Brennpunktes F und der
Abstand L zwischen dem Brennpunkt F und dem Mittelpunkt M der Kristalloberfläche ändert, wenn
die Wellenlänge der Strahlung geändert wird Eine Änderung der Wellenlänge erfordert folglich, daß der
Kristall ausgetauscht wird, daß die Winkelausrichtung des Kristalls in bezug auf den eir.f rJlenden Strahl verändert
wird, daß der Abstand L zwischen dem Mitteipunkt M der Kristalloberfläche und dem Brennpunkt
B der Röntgenröhre neu eingestellt wird und daß die Lage des Filmträgers, die dem Kreis Cl entspricht,
und des Probenhalters für die Substanzprobe P verändert werden. Die Einstellung sämtlicher
Winkel und Abstände muß sehr genau sein, um aus der Analyse ein zufriedenstellendes Resultat erhalten
zu können. In den bekannten Geräten und Kameras für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse nach dem
Guinier-Verfahren sind alle diese Einstellungen, die nach einem Wechsel der Wellenlänge der Strahlung
erforderlich werden, sehr mühevoll und zeitraubend durchzuführen.
Weiterhin ist es wünschenswert, daß die gesamte Kamera in einem dichten, evakuierbaren Gehäuse
untergebracht ist, daß die Strahlung abgeschirmt und die Adsorption und die Streuung der Strahlung in der
Luft sowie die Sekundärstrahlung der Luft unterbricht, so daß das Analysenergebnis durch derartige
Effekte nicht beeinflußt werden kann und das Bedienungspersonal geschützt ist. Gerade bei denjenigen
bekannten Guinier-Kameras jedoch, die. in abgedichtete
Gehäuse eingesetzt sind, treten die vorab erwähnten Schwierigkeiten der Handhabung besonders
stark zu Tage, d. h. es ist äußerst mühsam, eine Wellenlängenumstellung vorzunehmen.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, eine Röntgenkamera der eingangs erwähnten Art derart zu verbessern,
daß die Kamera - obwohl sämtliche Komponenten der Kamera innerhalb eines einzigen, evakuierbaren
Kameragehäuses untergebracht sinci äußerst einfach zu handhaben ist, insbesondere die
erforderlichen Einstellungen auf unterschiedliche Wellenlängen, der Austausch des Kristalls, der Probe
und des Röntgenfilms schnell, leicht und ohne besondere Fachkenntnisse durchgeführt werden können.
Diese Aufgabe wird durch die Kombination d*sr
kennzeichnenden Teile des Anspruches 1 gelöst.
Beim Ändern der Strahlungswellenlänge kann diese Kamera verhältnismäßig einfach neu gestaltet
werden, indem
a) der Kristallhalter durch einen anderen Kristallhalter mit einem Kristall für die neue Wellenlänge
ersetzt wird;
b) mittels der Mikrometerstelleinrichtung die Tragplatte des Kristallhalters in die neue vorbestimmte
Winkelstellune verschwenkt wird, die an
einer Skala an der Mikrometerstelleinrichtung abgelesen werden kann;
c) die Trag- und Führungsschiene in eine neue, für die Wellenlänge bestimmte und durch entsprechende
Markierung gekennzeichnete Stellung gebracht wird;
d) die zwei Schlitten auf der Führungsschiene in ihre neue vorbestimmte Lage gebracht werden, die
z. B. durch eine Skala auf der Führungsschiene gekennzeichnet ist.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Fig. 2
bis 11 näher erläutert, in denen eine bevorzugte Ausführungsform
dargestellt ist. Es zeigt
Fig. 2 eine Ausführungsform der Kamera nach der Erfindung in Ansicht von der Seite, die an einer Röntgenröhre
befestigt ist, wobei die Kamera lediglich teilweise und schematisch wiedergegeben und der Verschluß
der Kamera weggelassen ist,
:~ i/„_„,„
li l^CXIIIVICI
nach der Linie III-III in Fig. 2, der eine Blendeinrichtung
am Eintrittsfenster des Kameragehäuses zeigt,
Fig. 4 einen senkrechten Schnitt durch die Blendeinrichtung
nach der Linie IV-IV in Fig. 3,
Fig. 5 einen waagerechten Schnitt nach der Linie V-V in Fig. 3 durch die Blendeneinrichtung und das
Eintrittsfenster,
Fig. 6 einen Schnitt nach der Linie VI-VI in Fig. 2, der den Kristallhalter und die drehbare Trägerplatte
für den Kristallhalter zeigt,
Fig. 7 einen Schnitt durch den Kristallhalter gemäß VII-VII in Fig. 6,
Fig. 8 eine Trag- und Führungsschiene,
Fig. 9 eine Endansicht der Führungsschiene, auf die ein Schlitten und der Filmträger aufgesetzt sind,
gemäß IX-IX in Fig. 2,
Fig. 10 einen Schnitt durch den Filmträger nach der Linie X-X in Fig. 9,
Fig. 11 einen Schnitt durch den Filmträger nach der Linie XI-XI in Fig. 10.
Aus Fig. 2 und Fig. 3 ist zu erkennen, daß eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Röntgenkamera
ein Gehäuse 1 mit einer Hauptwand la aufweist, an der die meisten der Einzelteile der Kamera
befestigt sind, weiterhin eine Vorderwand Ib mit einem Eintrittsfenster 2 für die Röntgenstrahlen, eine
Rückwand 1/ mit einem Bleiglasfenster 3, das in Richtung der einfallenden Röntgenstrahlen 4 dem
Eintrittsfenster gegenüberliegt, eine Bodenwand Ic und eine Deckwand Id. Das Gehäuse kann mit einem
Deckel Ie luftdicht verschlossen und an eine Vakuumpumpe angeschlossen werden, was im einzelnen in
der Zeichnung nicht dargestellt ist. In Fig. 2 ist der Deckel Ie abgenommen, so daß der Blick auf die Kameraeinzelteile,
die im Innern angebracht sind, frei ist. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist außerdem
der Filmträger abgenommen worden; es sind nur die Umrißlinien des Filmträgers 5 und seine drei Stützfüße
6, 7 und 8 durch strichpunktierte Linien angedeutet.
Fig. 2 zeigt die an einer Röntgenröhre befestigte Kamera, wobei von der Röntgenröhre lediglich das
Gehäuse 9 teilweise und schematisch wiedergegeben ist. Die Achse der Röntgenröhre ist mit 10 bezeichnet,
ihr Brennpunkt mit B. Die Kamera ist am Gehäuse 9 mit Hilfe eines Konsolenanns 11 befestigt, der in eine
Führungsschiene 12 am Gehäuse 9 eingeschoben ist.
Die Stellung des Konsolenarms 11 in der Führungsschiene 12 ist regelbar, so daß der Konsolenarm in
die gewünschte Stellung einstellbar ist. Der Konsolenarm selbst weist eine Führungsschiene 13 auf, die in
ihrer Neigung zum Konsolenarm mittels einer Schraube 14 einstellbar ist. Das Kameragehäuse 1
steht mittels zweier Füße oder Gleitschlitten 15 auf der Führungsschiene 13. Die Kamera kann entlang
der Schiene 13 verschoben und in der gewünschten Stellung festgestellt werden. Die gewünschte Richtung
4 für die durch das Eintrittsfenster 2 einfallenden Röntgenstrahlen ist die zur Führungsschiene 13 parallele
Richtung. Durch Verändern der Neigung der Schiene 13, was durch Verstellen der Schraube 14 geschieht,
kann dann der Winkel zwischen der Richtung 4 der einfallenden Strahlung und der Achse 10
der Röntgenröhre eingestellt werden, was dem Winkel zwischen der Achse des einfallenden Strahlenbündels
und der Oberfläche der Antikathode der Röntgenröhre entspricht. Die Achse 10 der Röntgenröhre wird
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arm 11, der die Kamera trägt, ist ein bei Röntgenröhren allgemein verwendetes Bauteil.
Auf der Innenseite des Eintrittsfensters 2 ist eine Blendeneinrichtung 16 angebracht, die in zwei senkrechten
Führungen 17 geführt ist, welche auf der Innenseite der Frontwand Ib des Gehäuses befestigt
sind, wie dies die Fig. 2, 3, 4 und 5 zeigen. Die Blendeneinrichtung 16 weist eine Grundplatte 18 auf, die
in ci'i Führungen 17 einsetzbar und in diesen einstellbar
in senkrechter Richtung verschiebbar ist und die, dem Fenster 2 gegenüberliegend, eine öffnung 19
aufweist, die entlang ihrer Unterkante durch eine waagerechte untere Begrenzungskante 20 begrenzt
ist. Die vertikale Stellung der Grundplatte 18 und damit der unteren Begrenzungskante 20 kann mit Hilfe
einer Stellschraube 21 gewählt werden, die mehr oder weniger weit in die Unterseite der Grundplatte 18
hineingeschraubt wird, während ihr Kopf sich an einem Widerlager 22 abstützt, das auf der Innenseite
der Frontwand Ib des Gehäuses angebracht ist. Außerdem ist die Grundplatte 18 mit einer senkrecht
verlaufenden Gleitbahn 23 versehen, auf der ein Gleitstück 24 nach aufwärts und abwärts verschiebbar
ist. Die Unterkante dieses Gleitstückes 24 ist als obere waagerechte öffnungsbegrenzungskante 25 ausgebildet.
Das Gleitstück 24 kann an der Grundplatte 18 mit Hilfe einer Feststellschraube 26 in einer gewünschten
Stellung festgelegt werden, wobei die Feststellschraube in einem Längschlitz des Gleitstückes
sitzt. Weiterhin befinden sich an der Grundplatte 18 zwei waagerecht verlaufende Gleitführungsbahnen 27
und 28, auf denen in waagerechter Richtung. wei weitere
Gleitstücke 29 und 30 verschiebbar sind. Die einander gegenüberstehenden Kanten der Gleitetücke 29
und 30 sind als Begrenzungskanten 31 und 32 für die Eintrittsöffnung ausgebildet. Die Gleitstücke 29 und
30 und damit die beiden senkrechten öffnungsbegrenzungskanten 31 und 32 können relativ zur
Grundplatte 18 mit Hilfe von Klemmschrauben festgelegt werden, die Langlöcher in den Gleitstücken
durchsetzen. Durch die drei Gleitstücke 24, 29 und 30 und die Stellschraube 21 ist es möglich, die rechtwinklige
Eintritteöffnung in der gewünschten Größe und Lage relativ zum Eintrittefenster 2 genau einzustellen.
Die gesamte Blendenanordnung kann als Einheit entfernt werden, ohne daß Änderungen an der
Einstellung vorgenommen werden müssen, indem die Grundplatte 18 einfach aus den Führungen 17 herausgezogen
wird. Dies ist sehr vorteilhaft, denn es macht
es möglich, eine Blendenanordnung sehr schnell und leicht durch eine andere mit unterschiedlicher Größe
und Lage der Blendenöffnung auszutauschen. Ein derartiger Austausch wird nötig, wenn die Wellenlänge
der Strahlung geändert wird, was überdies einen Austausch des Monochromator-Kristalls und eine
Neueinstellung der Winkelstellung des Kristalls gegj>
lüber der einfallenden Strahlung erfordert. Folglich ist es möglich, für jede bei der Kamera zu verwendende
Wellenlänge der Strahlung eine genau eingestellte Blendeneinrichtung vorrätig .:u halten.
Hinter dem Eintrittsfenster 2 und der Blendeneinrichtung 16 ist ein Kristallhalter 33 für den Monochromator-Kristall
befestigt. In den Fig. 2 und 6 ist deutlich zu erkennen, daß der Kristallhalter 33 abnehmbar
an einem Träger oder an einer Grundplatte 34 angebracht ist, die ihrerseits an der Hauptwand
la des Gehäuses mit Hilfe eines Schwenkbolzens 35
UMU ^ιιιν.., L^agvij *rv ci.ii.3tigi I3i, Λν uah/ ui*i ι ι cig,»- ι
um eine Achse M (Fig. 2) schwenkbar ist, die senkrecht zur Gehäusehauptwand 1 α und damit horizontal
steht und die mit der Mittellinie der Reflexionsfläche des Kristalls K, der auf dem Kristallhalter 33 befestigt
ist (vergleiche Fig. 1) zuammenfällt. Die Drehachse M des Kristallhalters 33 und damit auch die
Mittellinie des Kristalls schneidet die Achse 4 des durch das Eintrittsfenster 2 einfallenden Strahlenbündels.
Die Trägerplatte 34 des Kristallhalters 33 wird über einen radial abstehenden Arm 37 verschwenkt,
an dessem äußeren Ende eine Zugfeder 38 a :greift, die den Arm gegen eine an der Hauptwand
la des Gehäuses angebrachte Mikrometerschraube 39 drückt. Mit Hilfe der Mikrometerschraube 39 ist
es möglich, die Winkeleinstellung der Trägerplatte 34 und damit des Kristallhalters 33 und des darauf befestigten
Kristalls relativ zur Strahlrichtung 4 einzustellen. Der Arm 37 der Trägerplatte 34 ist auf einer Tragoder
Stützschiene 40 geführt und kann gegenüber dieser in der eingestellten Lage auf jede beliebige, in der
Zeichnung nicht besonders dargestellte Weise festgelegt werden.
In den Fig. 6 und 7 ist zu erkennen, daß der Kristallhalter 33 aus zwei Teilen oder Hälften 33a, 336
besteht, die auf geeignete Weise, z. B. mittels Schraubbolzen miteinander verbunden sind. Die eine
Kristallhalterhälfte 33a weist eine Ausnehmung 41 auf, die sich als Durchtrittskanal für die Strahlung
durch den Kristallhalter hindurch erstreckt, und zu beiden Seiten dieser Ausnehmung verlaufen zwei Anlageflächen
42, die als Kreisbogenstücke geformt sind, deren Krümmungsradius dem gewünschten Krümmungsradius
des Kristalls entsprechen. Es wird darauf hingewiesen, daß in den Fig. 6 und 7 der Kristallhalter
ohne daran befestigten Kristall gezeigt ist. Das Kristallplättchen
wird, um die erforderliche Krümmung zu erhalten, durch federbelastete Stifte 43 gegen die
Anlageflächen 42 gedrückt, welche in der zweiten Hälfte 33b des Kristallhalters eingesetzt sind. Die erste
Hälfte 33a des Kristallhalters ist außerdem mit einer einstellbaren und in der eingestellten Lage feststellbaren
Gleitfläche 34 versehen.
Auf der Hauptgehäusewand la ist weiterhin eine
Trag- und Führungsschiene 45 befestigt, z. B. durch Schrauben, die in die Hauptgehäusewand la eingeschraubt
sind. Die Hauptgehäusewand la ist mit einer Anzahl von Schraubeniochsätzen für die Befestigung
der Führungsschiene 45 ausgestattet, so daß die Führungsschiene in verschiedenen Stellungen in radialer
Richtung bezüglich der Mittellinie M des Monochromator-Kristalls
entsprechend der verschiedenen Wellenlängen der Strahlung eingestellt werden kann. In
Fig. 2 sind zwei verschiedene Radialrichtungen 65
■ und 66 für die Führungsschiene 45 angedeutet. Statt
die Führungsschiene 45 mit Hilfe von Schrauben in verschiedenen Stellungen auf der Hauptgehäusewand
Ie umzusetzen, kann die Führungsschiene auch um die Achse M schwenkbar wie die Trägerplatte 34 des
i" Kristallhalters33 und in den verschiedenen Winkellagen
auf beliebige Weise festlegbar angebracht sein. In den Fig. 8 und 9 ist die Führungsschiene 45 im
einzelnen dargestellt. Sie weist eine in Längsrichtung der Führungsschiene verlaufende Gleitbahn 46, eine
■ vertikal liegende, ebene Stützfläche 47 und eine
V-förmige Führungsnut 48 auf, die parallel zur Längserstreckung der Führungsschiene verläuft. Auf die
Gleitbahn sind zwei Schlitten 49 und 50 derart aufgesetzt, uuu SiC CHtIaHg uCr OiCituaiiH VCrSCniCt/waT UHu
'" auf dieser in beliebigen Stellungen festlegbarsind. Der
erste Schlitten 49 bestimmt die Lage des Filmträgers 5. Der Filmträger wird jedoch nicht vom Schlitten
49 getragen, sondern ruht statt dessen frei auf der Führungsschiene 45 mit drei stiftartigen Tragfüßen 6.
-'· 7 und 8, die am Filmträger an seiner Unterseite abstehen
(vgl. Fig. 2 und 9). Die beiden Tragstifte 6 und 7 ruhen in der V-förmigen Führungsnut 48 an der
Führungsschiene 45, während der Tragstift 8 an der senkrechten Führungsfläche 47 der Führungsschiene
i" 45 anliegt. Der Filmträger 5 kann dadurch sehr einfach
von der Führungsschiene 45 abgenommen und auf diese wieder aufgesetzt werden, wenn der Film
im Filmträger ausgewechselt werden soll. Die Lage des Filmträgers in Längsrichtung der Führungsschiene
)■> 45 ist durch den Schlitten 49 dadurch bestimmt, daß
die Unterseite des Filmträgers einen Vorsprung 51 aufweist, der am Hinterende des Schlittens 49 infolge
des Eigengewichtes des Filmträgers anliegt.
Der zweite Schlitten 50 auf der Führungsschiene
45 ist mit einer Öffnung 52 für eine Probe und einem Probenhalter 53 ausgestattet (vergleiche Fig. 2). Der
Probenhalter weist einen Halterring 54 auf, der in einem Tragring 55 drehbar ist, welcher am Schlitten 50
sitzt. Der Halterring 54 hat eine Mittelöffnung, in die
>~> die Probe, die z. B. mit Hilfe eines geeigneten Klebers
an einem Plastikfilm oder direkt an einem Klebeband anhaftet, eingesetzt werden kann. Der drehbare Halterring
54 ist mit einem Zahnring 54a versehen, in dessen Verzahnung ein Zahnrad 56 eingreift, das von
>" einem Motor 57 angetrieben wird, weicher am Schlitten
50 befestigt ist. Auf diese Weise ist es möglich, die Probe zu verdrehen, was von Vorteil ist, wenn die
Probe nicht genügend fein ist. Infolge der Verdrehung der Probe überlagern sich die Ergebnisse der Einzel-
■>■> teilchen der pulverförmigen Substanz, wodurch auf
dem belichteten Film deutlichere und weniger körnige Linien erhalten werden.
Der gegenseitige Abstand zwischen den zwei Schlitten 49 und 50 und damit die Lage der Probe
no relativ zum Film kann mit hoher Genauigkeit mit
Hilfe einer Stellschraube 58 eingestellt werden, die durch den Schlitten 49 hindurchgeschraubt ist und deren
Ende auf der Rückfläche des Schlittens 50 ruht. Die Lage der Probenebene relativ zum Film ist, wie
bi bereits voranstehend im Zusammenhang mit Fig. 1
erläutert, unabhängig von der verwendeten Wellenlänge der Strahlung, so daß die Schraube 58 ein für
allemal eingestellt und auf jede beliebige Weise in die-
9 02 628
ίο
ser eingestellten Lage festgesetzt werden kann.
Der Filmträger 5 ist in der Fig. K) und in der Fig. 11 genauer beschrieben. Er weist zwei schwere
Platten 59 und 60 auf, die miteinander verbunden und in gegenseitigem Abstand parallel zueinander durch
Abstandsstücke 61,62 und 63 gehalten sind. Die Seite
des Filmträgers, die der Probe zugewandt ist, die in Punkt Fliegt, ist mit einem Eintrittsfenster 67 für den
ungebeugten Strahl 65 und die verschiedenen übrigen Strahlen versehen, die durch die Probe P gebeugt
sind. Entlang des offenen Abschnittes des Filmträgerumfangs kann in bekannter und beliebiger Weise, was
im einzelnen in der Zeichnung nicht dargestellt ist, z. B. durch ein Blei-Gummi-Band, ein Filmstreifen
gespannt werden, so daß der Film den verschiedenen Strahlen, die von der Probe P ausgehen, ausgesetzt
ist, die an verschiedenen Punkten auf der Zylinderfläche, entlang derer der Film verläuft, zusammenlaufen.
der Fig. 1 beschrieben. Im Strahlengang des ungebrochenen Strahls 65 befindet sich ein drehender Verschluß
64, mit dessen Hilfe dieser Strahl vor dem Auftreffen auf den Film unterbrochen werden kann. Die
Intensität des ungebrochenen Strahls ist wesentlich größer als diejenige der von der Probe gebeugten
Strahlen, weshalb die Belichtungszeit für den ungebeugten Strahl kürzer sein sollte als für die übrigen
Strahlen, um nicht eine zu starke Schwärzung auf dem Film hervorzurufen.
Aus dem Vorstehenden ist erkennbar, daß die Handhabung der Röntgenkamera sowohl beim normalen
Gebrauch als auch bei einer Veränderung der Strahlungswellenlänge sehr einfach ist. Es ist lediglich
erforderlich, daß bei der Erstellung der Kamera diese für die später in ihr verwendeten Wellenlängen eingestellt
und erprobt wird, und daß die verschiedenen Einstellungen für jede dieser Wellenlängen dann festgehalten
werden. Soll dann später die Wellenlänge der Strahlung verändert werden, so brauchen lediglich die
folgenden einfachen Schritte durchgeführt zu werden:
1. Der Kristallhalter 33 wird durch einen neuen Kristallhalter ersetzt, der den Kristall für die
neue Wellenlänge enthält;
2. mit Hilfe der Mikrometerschraube 39 wird der Kristall in die vorher bestimmte und angezeichnete
Winkellage, die der neuen Wellenlänge entspricht, gebracht;
3. die Eintrittsblendeneinrichtung 16 wird durch eine neue Blendeneinrichtung ersetzt, die der
neuen Wellenlänge entsprechend eingestellt ist;
4. der Filmträger 5 wird von der Führungsschiene 45 abgenommen, und diese von der Hauptwand
la des Gehäuses abgelöst und an der für die neue
Wellenlänge entsprechenden Stellung wieder befestigt;
5. die zwei Schlitten 49 und 50 werden gelöst, so daß sie sich entlang der Führungsschiene 45 verschieben
lassen, und der Schlitten 49 wird in seiner Stellung, die der neuen Wellenlänge entspricht
und die durch Markierungen angezeigt ist, welche als Skala oder dergleichen sich an der
Führungsschiene 45 befindet, wieder festgelegt;
6. der Schlitten 50 wird mit seiner Rückfläche gegen die Einstellschraube 58 im Schlitten 49 geschoben
und in dieser Stellung festgesetzt; 7. das Kameragehäuse 1 wird auf der Gleitschiene
13 des Konsolenarms 11 verschoben, so daß der Abstand zwischen der Mittellinie Λ/des Kristalls
und dem Brennpunkt B in der Röntgenröhre den Wert aufweist, der durch die neue Wellenlänge
bestimmt ist. Dies kann mit Hilfe von Marken oder einer Skala auf der Führungsschiene 13
oder mittels Abstandsringen erfolgen, die, der neuen Wellenlänge angepaßt, zwischen die
Frontwand \b des Kameragehäuses und das Gehäuse 9 der Röntgenröhre eingesetzt werden.
Die gesamte neue Einstellung der Kamera kann, wenn die Wellenlänge geändert wird, in vergleichsweise
kurzer Zeit mit Hilfe von Einstellmarke^ od. dgl. vorgenommen werden, die ein für allemal bestimmt
und festgehalten worden sind.
"" 4 des einfal ik
lenden Strahls und der Fläche der Antikathode der Röntgenröhre verändert werden, wenn die Wellenlänge
verändert wird, so kann dies, wie bereits früher beschrieben, durch Verstellen an der Stellschraube 14
im Konsolenarm 11 entweder durch Verwendung einer geeigneten Skala oder durch Einsetzen eines Abstandstückes
zwischen dem Konsolenarm 11 und der Gleitschiene 13 erfolgen.
Die Vertikaleinstellung der Kamera kann durch Einsetzen einer Fluoreszenzplatte vor das Bleiglasfenster
3 geprüft und nachreguliert werden, wodurch es möglich ist, von der Außenseite des Kameragehäuses
her durch das Bleiglasfenster 3 hindurch die durch das Eintrittsfenster 2 einfallende Strahlung zu beobachten,
wenn der Kristallhalter 33 entfernt worden ist. Daß die Strahlachse des einfallenden Strahlenbündels
mit der Richtung 4 übereinstimmt, die in Fig. 2 angedeutet ist, kann in der Weise geprüft werden, daß
die Eintrittsblendeneinrichtung 16 durch eine spezielle Blendeneinrichtung ersetzt wird, die den einfallenden
Strahl in besonderer Weise abschirmt, und daß eine Metallscheibe mit einer entsprechenden Gestaltung
zwischen die Fluoreszenzplatte und das Bleiglasfenster 3 eingesetzt wird. Wenn von der Außenseite
des Kameragehäuses her durch das Bleiglasfenster 3
> beobachtet werden kann, daß die zwei Figuren zusammenfallen oder eine bestimmte gegenseitige Lage haben,
bedeutet das, daß die Strahlenachse des einfallenden Strahlenbündels mit der Richtung 4 zusammenfällt,
was bedeutet, daß die senkrechte Stellung
ι des Kameragehäuses stimmt. Die senkrechte Lage des
Kameragehäuses kann in der bereits an früherer Stelle beschriebenen Weise korrigiert werden, indem der
Konsolenann 11 auf der Führungsschiene 12 am Gehäuse 9 der Röntgenröhre verschoben wird. Es ist
> noch zu erwähnen, daß natürlich nicht nötig ist, die
Vertikalstelhmg des Kameragehäuses nachzustellen oder zu ändern, wenn die Wellenlänge geändert wird,
sondern nur dann, wenn das Kameragehäuse vom Gehäuse 9 der Röntgenröhre getrennt worden war.
) Durch eine entsprechende Markierung oder Skala an der Führungsschiene 12 und am Konsolenarm 11 ist
es möglich, die exakte vertikale Einstellung der Kamera ein für allemal festzulegen.
Hierzu 6 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Röntgenkamera für die Röntgenstrahlen-Beugungsanalyse von pulverförmigen Substanzen
nach dem Guinier-Verfahren mit einem dicht schließenden, evakuierbaren Gehäuse, dessen
Seitenwände auf der Rückwand im wesentlichen senkrecht stehen und dessen Verschlußdeckel zur
Rückwand parallel verläuft, mit einem Eintrittsfenster für die Röntgenstrahlen in einer der Seitenwände, einem Kristallhalter im Kameragehäuse für einen Monochromator-Kristall, einem
Träger für den Kristallhalter, der an der Rückwand befestigt und um eine zu dieser senkrechten
Achse drehbar ist, einem Probenhalter und einem Filmträger mit einer zylindrischen Stützfläche für
einen Röntgenfilm sowie mit Einstelleinrichtungen, mit denen der Probenhalter und der Filmträger bei siner Änderung des Einfallwinkels der
Röntgenstrahlen in eine neue vorbestimmte Lage bringbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Hebel (37), der mit einem Ende am Träger (34) für den abnehmbaren Kristallhalter (33) befestigt ist und radial von diesem absteht, eine Mikrometerstelleinrichtung (39), die im Gehäuse (1)
fest auf der Rückwand (la) angebracht ist, und Federn (38) vorgesehen sind, die das freie Ende
des Hebels (37) gegen die Mikrometerstelleinrichtung (39) drücken zur Erstellung der Winkellage des Trägers (34) um die Drehachse (M), daß
die Einstelieinrichtungen eine im Gehäuse (1) an der Rückwand (Id) belästigte langgestreckte
Trag- und Fühmng&xbiene (45) umfassen, die
sich in Längsrichtung radial mi Drehachse (M)
des Trägers (34) erstreckt, gegenüber der Rückwand (la) des Gehäuses (1) um die Drehachse
(M) des Trägers (34) schwenkbar sowie dabei in verschiedenen wählbaren Stellung (65, 66) arretierbar ist und auf der ein erster Schlitten (50),
auf dem der Probenhalter (53) angebracht ist, sowie ein zweiter Schlitten (49), bezüglich der Drehachse (M) dem ersten Schlitten (50) gegenüberliegend, verschieb- und arretierbar gehaltert ist,
daß der Filmträger (5) frei auf der Führungsschiene (45) gehaltert ist und eine senkrecht zur
Längserstreckung der Führungsschiene (45) stehende Anlagefläche (51) aufweist, die mit Druck
gegen eine korrespondierende Anlagefläche am zweiten Schlitten (49) anliegt, daß der erste oder
der zweite Schlitten (50,49) mit einem Abstandshalter (58) ausgestattet ist, der in Längserstrekkung der Trag- und Führungsschiene (45) zur Bestimmung des gegenseitigen Abstands zwischen
den Schlitten (49, 50) einstellbar ist, und daß das Kameragehäuse eine Halterung aufweist, durch
die seine Rückwand (la) parallel zur Achse (10) der Röntgenstrahlenröhre an dieser gehaltert
wird, wobei das Eintrittsfenster (2), das austauschbar ist, einem Strahlenaustrittsfenster (3)
der Röhre gegenübersteht.
2. Röntgenkamera nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsschiene (45)
eine erste ebene Fläche parallel zur Schienenlängsrichtung und zur Drehachse (M) des Trägers
aufweist sowie eine zweite Parallelfläche (47) senkrecht auf der ersten, wobei die erste ebene
Fläche mit einer Führungsnut(48) ausgestattet ist.
die parallel zur Längsrichtung der Führungsschiene (45) verläuft und der Filmträger (5) mit
zwei zueinander einen Abstand aufweisenden, parallelen ersten Tragstiften (6, 7) versehen ist,
die vom Filmträger in Richtung senkrecht zur ersten Fläche der Führungsschiene (45) abstehen,
und mit einem zweiten Tragstift (8), der vom Filmträger in einer Richtung senkrecht zur zweiten
Fläche (47) der Führungsschiene (45> absteht, wobei die ersten Stifte (6, 7) in der Führungsnut
(48) stecken und der zweite Stift (8) gegen die zweite Fläche (47) der Führungsschiene anliegt.
3. Röntgenkamera nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die austauschbare
Blendeneinrichtung (16) im Kameragehäuse (1) vor dem Eintrittsfenster (2) zwei beabstandete
parallele erste Öffnungskanten (20,25), die senkrecht zu ihrer Kantenerstreckung verstellbar sind,
und zwei beabstandete parallele zweite Öffnungskanten (31,32) aufweist, in einer parallelen Ebene
senkrecht zu den ersten, die in Richtung der Erstreckung der ersten Öffnungskanten verstellbar
sind.
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