DE9212265U1

DE9212265U1 - Röntgenspektrometer

Info

Publication number: DE9212265U1
Application number: DE9212265U
Authority: DE
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1992-09-11
Filing date: 1992-09-11
Publication date: 1993-03-04
Anticipated expiration: 2002-09-12
Also published as: DE4327129A1

Description

GR 92 G 4439 DE

Siemens Aktiengesellschaft

Röntgenspektrometer
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Die Erfindung betrifft ein Röntgenspektrometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

In derartigen Röntgenspektrometern wird eine Probe mit polychromatischer Röntgenstrahlung bestrahlt und damit die Elemente der Probe zur Fluoreszenzstrahlung angeregt. Mittels eines Kollimators wird eine nahezu parallelgerichtete Strahlung ausgesondert und auf einen Analysatorkristall gerichtet. Die von diesem entsprechend der Bragg'schen Gleichung reflektierte Strahlung wird von einem Detektor empfangen, dessen Öffnungswinkel für die empfangene Strahlung meistens einstellbar ist. Der Analysatorkristall dreht sich mit konstanter Winkelgeschwindigkeit, während der Detektor, der stets auf den Analysatorkristall gerichtet ist, sich mit der doppelten Winkelgeschwindigkeit dreht. Zur Einhaltung dieser sogenannten 0-/20-Beziehung sind der Analysatorkristall und der Detektor auf je einem Goniometerkreis angebracht, die mechanisch miteinander gekoppelt sind. Abgesehen davon, daß bei z. B. vier Kollektoren und acht Analysatorkristallen deren exakte Justierung einen erheblichen Aufwand bedeutet, können bei einer solchen Anzahl von Kollektoren und Analysatorkristallen Justiermittel kaum untergebracht werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Röntgenspektrometer zu schaffen, dessen Justage einfach ist und auch bei mehreren Kollimatoren und Analysatorkristallen möglich ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst.

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Anhand der Zeichnung, in der schematisch ein Ausführungsbeispiel des neuen Röntgenspektrometers dargestellt ist, wird im folgenden die Erfindung mit Ausgestaltungen und Ergänzungen näher beschrieben und erläutert. 5

Mit einer Röntgenröhre 1 wird durch ein Primärstrahlfilter 2 eine Probe 3 bestrahlt und damit zur Fluoreszenzstrahlung angeregt. Die von der Probe emittierte Strahlung wird seitlich von einer Kollimatorblende 4 begrenzt und gelangt in einen Kollimator 5, der aus einer Vielzahl von mit Abstand geschichteten Blechen besteht. Die aus dem Kollimator 5 austretende, nahezu parallele Strahlung trifft unter einem Winkel 0 auf die Oberfläche eines Analysatorkristalls 8, an dem sie dann reflektiert wird, wenn die Wellenlänge der Stahlung und die optische Gitterkonstante des Kristalls die bekannte Bragg'sche Gleichung erfüllen. Die reflektierte Strahlung wird in einem Detektor 11 gemessen, dem ein einstellbarer Detektorkollimator 17 vorgeschaltet ist.

Derartige Röntgenspektrometer sollen an die jeweilige Meßaufgabe leicht angepaßt und über einen breiten Wellenlängenbereich eingesetzt werden können. Der Analysatorkristall 8 ist daher auf einem Kristallwechsler 10 angebracht, der weitere Analysatorkristalle mit unterschiedlichen Gitterabständen, z. B. einen Kristall 9, trägt, die durch Drehen des Kristallwechsels 10 in die Meßposition gebracht werden können. Auch der Kollimator soll entsprechend der Meßaufgabe auswechselbar sein. Ein Kollimator mit zahlreichen, eng nebeneinander angeordneten Blechen bewirkt eine enge Bündelung des Röntgenstrahles senkrecht zur Blechebene bei verminderter Intensität der austretenden Strahlung, während ein Kollimator aus wenigen Blechen mit großen Abständen eine geringere Bündelung, dafür aber eine höhere Strahlungsintensität ergibt. Außer dem Kollimator 5 sind daher weitere Kollimatoren, z. B. ein Kollimator 6, und darunter noch zwei weitere Kollimatoren vor-

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handen, die in einer um eine Achse 7 drehbaren Halterung sitzen und von denen jeweils einer in den Strahlengang geschwenkt werden kann.

Der Kristallwechsler 10 mit den Analysatorkristallen sitzt auf einem Teller 12, der, von einem Getriebemotor 13 angetrieben, um eine Achse 0 drehbar ist. Um dieselbe Achse 0 ist ein Ring 14 drehbar, der den Detektor 11 trägt und von einem Motor 15 angetrieben ist. Die Motoren 13, 15, welches Schrittmotoren sind, werden von einer Steuereinheit 16 so gesteuert, daß die Q-/29-Beziehung aufrechterhalten bleibt. Der Kristallwechsler 10 ist in einem Winkelbereich von z. B. Q = 10° bis 80* drehbar. Demgemäß ist der Drehbereich des Ringes 14 mit dem Detektor 11 20 bis 160'.

Ein Problem bei derartigen Röntgenspektrometern ist, daß der jeweils im Strahlengang liegende Kollimator, der Analysatorkristall sowie der Detektor genau aufeinander ausgerichtet sein müssen, da über den Winkel Q die Wellenlänge der Fluoreszenzstrahlung der Probe 3 und damit deren Bestandteil bestimmt werden. Etwaige Winkelfehler können daher die Analyse verfälschen. Die Justage ist für jeden Kollimator und jeden Analysatorkristall vorzunehmen. Gemäß der Erfindung wird Justage nicht mechanisch, sondern elektrisch vorgenommen. Hierzu kann so vorgegangen werden, daß zunächst der Analysatorkristall und der Detektor in je eine Endstellung, im Beispiel 0 = 10" für den Analysatorkristall und 20 = 20" für den Detektor, gebracht werden.

Die Probe besteht aus einem bekannten Element, z. B. Aluminium, dessen Fluoreszenzstrahlung und damit auch die Winkel bekannt sind, bei denen Reflexionen auftreten und der Detektor 11 ein Signal abgibt. Auf einen solchen Winkel wird der Analysatorkristall und auf den doppelten Winkel der Detektor eingestellt, wobei der Detektorkollimator 17 weit geöffnet ist. Es ist jedoch zu beachten, daß wegen nur schwierig zu vermeidender, mechanischer Unge-

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nauigkeiten die so eingestellten Winkel nicht mit den tatsächlichen Reflexionswinkel übereinstimmen. Das Spektrometer kann daher zunächst nur ungefähr auf eine bestimmte Linie der Fluoreszenzstrahlung eingestellt werden. Diese Sollwinkel können für jeden Kollimator und jeden Analysatorkristall bzw. für jede Kollimator-ZAnalysator-Kombination verschieden sein; sie werden im folgenden mit 0? . bezeichnet, wobei i die Nummer des Kollimators und j die Nummer des Analysatorkristalls angibt. Ausgehend von dem Sollwinkel 0? . wird der Analysatorkristall bei feststehendem Detektor in die Winkelstellung gebracht, bei welcher der Detektor 11 ein maximales Signal erhält. Damit ist der tatsächliche Reflexionswinkel 0. . bestimmt, wobei wieder i die Nummer des Kollimators und j die des Analysatorkristalls angibt. Anschließend wird der Detektorkollimator auf einen schmalen Öffnungswinkel eingestellt und der Detektor bei feststehendem Analysatorkristall in die Stellung maximalen Signalpegels gebracht. Damit ist auch der tatsächliche Winkel 20 gefunden, der im folgenden mit 20*. bezeichnet ist, Das beschriebene Auffinden der Winkel 0*. und 20*. wird für jede beim Betrieb des Spektrometer verwendete Kollimator-/Analysator-Kombination durchgeführt, wobei es erforderlich sein kann, auch unterschiedliche Proben einzusetzen. In der Steuereinheit 16 wird eine Tabelle der Sollwinkel 0? . und 20?. mit den zugehörigen, tatsächlichen Winkeln 0.. und 20.. gebildet und gespeichert. Zweckmäßig wird auch eine Tabelle der Differenzwinkel Aq₁. = 0*. - 0?. und ^20.. = 20*. - 20?. gespeichert. Die bei der Analyse einer Probe mit dem Kollimator i und dem Analysatorkristall j ermittelten Winkel werden dann mit der zugehörigen, gespeicherten Winkeldifferenz &&THgr;.. korrigiert. Hierzu kann so vorgegangen werden, daß nach einem Wechsel des Kollimators und/oder Analysatorkristalls der Kristallwechsler 10 und der Detektor 11 auf das ihnen zugeordnete Wickelpaar 0^w ., &Dgr;.2&THgr;* . eingestellt werden oder auf ein Winkelpaar 0*. - Q_Q, " ²⁰O' ^{wobei 8}O' ²⁶O ^so 9^{ewänlt sind}> ^daß sich der

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Analysatorkristall und der Detektor etwa in einer Endlage befinden. Für die Analyse der Probe wird dann der Kristallwechsler 10 und der Detektor 11 jeweils mit konstanter Winkelgeschwindigkeit gedreht, wobei die des Detektors doppelt so groß wie die des Kristallwechslers ist. Den am Detektor 11 auftretenden Signalen werden Winkel 0 zugeordnet, die mit den gespeicherten Winkeldifferenzen korrigiert sind: 0 = 20^w - ^&Agr;&thgr;. · (Q^w ist der jeweilig tatsächliche Winkel des Kristallwechslers).

Für das beschriebene Beispiel wurde angenommen, daß die mechanischen Ungenauigkeiten zu einem additiven Fehler führen, der über den gesamten Winkelbereich konstant ist. Es genügte daher je Kollimator-ZAnalysatgorkristall-Kombination eine einzige Messung zur Fehlermitteilung.

Sollen auch winkelabhängige Fehler ausgeglichen werden, müssen zur Feststellung der Winkelabhängigkeit zwei oder mehr Messungen durchgeführt werden.

Das neue Spektrometer erfordert keine besonderen Justiermittel für die Kollimatoren und die Analysatorkristalle. Die Einstellung erfolgt elektronisch und kann selbsttätig durchgeführt werden.

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Claims

GR 92 G 4439 DE Schutzansprüche

1. Röntgenspektrometer mit einer Röntgenröhre, einem Probenhalter, mehreren in den Strahlengang schwenkbaren Kollimatoren (5, 6), mehreren auf einem drehbaren Kristallwechsler sitzenden Analysatorkristallen (8, 9), einem einstellbaren Detektor-Kollimator (17), einem Detektor (11) sowie einer elektronischen Steuereinrichtung (16), wobei der Kristallwechsler und der Detektor (11) nach der 0-/20-Beziehung drehbar sind und das Detektorsignal in Abhängigkeit der Winkelstellung von Detektor und Kristallwechsler meßbar ist,
dadurch gekennzeichnet, daß

- der Kristallwechsler und der Detektor (11) mit je einem elektrischen Antrieb (13, 15) verbunden sind und unabhängig voneinander drehbar und auf Sollwinkel 0. ., 20?. einstellbar sind,

- die Steuereinrichtung (16) einen Speicher enthält, in dem die Sollwinkel 0? ., 20?. für bestimmte Linien von vorgegebenen Elementen und die tatsächlich gemessenen Winkel oj._f 20*. die Sollinien oder die Differenzen der 0. ·, &Dgr;2&THgr;. . zwischen den Sollwinkeln und den zugehörigen, tatsächlich gemessenen Winkeln gespeichert sind und

- die Steuereinrichtung (16) Mittel zur Korrektur der gemessenen Winkel mit den Winkeldifferenzen enthält.

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