DE1598015A1 - Roentgenstrahlanalysiergeraet - Google Patents

Description

6 Fipnb.uita. M.. L

P 15 98 015.1-52 . 14.Dezember 1970

Associated Electrical Industries Ltd. ReK/Ro - 5117

Höntgenstrahlanalysiergerät

Die Erfindung betrifft ein Röntgenstrahlanalysiergerät.

Es ist bekannt, daß beim Beschießen eines Pestkörpers mit einem Elektronenstrahl hinreichender Intensität Röntgenstrahlen erzeugt werden und die Wellenlänge der Hauptröntgenstrahlung von der Atomzahl des die Strahlung emittierenden Elements abhängt. '

Es ist auch bekannt, daß, wenn Röntgenstrahlen auf einen bekannten Kristall fallen, um Reflektioneh zu erzeugen, die reflektierten Strahlen unter einem Braggschen Winkel 0 reflektiert werden, für den die Beziehung gilt:

sin θ = -§£- (1)

In dieser Gleichung ist λ die Wellenlänge, η eine ganze Zahl und d eine zum Kristall gehörige Konstante.

Mit "Röntgenstrahlanalysiergerät" wird eine Vorrichtung bezeichnet, die zum Analysieren von Festkörpern dient. Dabei wird der festkörper mit Elektronen beschossen, sojfeaß er Röntgenstrahlen emittiert. Die emittierten Röntgenstrahlen werden auf einen Kristall gerichtet und von diesem refiektiert. Durch Messung des Reflektionswinkels kann dann die Wellenlänge der Röntgenstrahlen und somit die Art der im Pest körper oder der Probe enthaltenen Elemente bestimmt werden.

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Aus dem Ausdruck für den Braggschen Winkel folgt, daß der Reflektionawinkel der Röntgenstrahlen nicht nur von der Wellenlänge der Röntgenstrahlen sondern auch vom Material des als Reflektor verwendeten Kristalls abhängt.

Daraus folgt weiter, daß Röntgenstrahlgeräte der beschriebenen Art nur in einem Band von Röntgenstrahlwellenlängen brauchbar sind, die von der Art des verwendeten Kristalls abhängen, so daß nur Elemente festgestellt werden können, die in einein Bereich liegen, der nur ein Bruchteil des periodischen Systems ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Röntgenstrahlanalysiergerät anzugeben, das zur Feststellung eines verhältnismäßig großen Anteils der Elemente des periodischen Systems geeignet ist.

Gemäß der Erfindung enthält das Röntgenstrahlanalysiergerät Vorrichtungen zum Reflektieren von Röntgenstrahlen, die von einer-mit Elektronen beschossenen Probe emittiert werden, und Vorrichtungen zum Messen des Reflektionswinkels der Röntgenstrahlen, wobei der Reflektor einen mehrere reflektierende Kristalle tragenden Halter und Vorrichtungen enthält, mit deren Hilfe irgendeiner der Kristalle durch Verstellen des Halters in den Röntgenstrahlengang gebracht werden kann, wobei alle Kristalle geeignete Reflektionseigenschaften in einem anderen Röntgenatrahlenband haben. Das Gerät kann eine Probenkammer mit einem Röntgenstrahlfenster und Vorrichtungen zum Öffnen des Fensters enthalten, um die Röntgenstrahlen direkt zum Reflektor durchzulassen oder das Fenster vakuumdicht abzuschließen.

Die Anzahl der verwendeten Kristalle hängt vom Bereich der zu erfassenden Elemente ab.

Ein Gerät mit vier entsprechend ausgewählten Kristallen lann derart ausgebildet sein, daß es den gebräuchlichen Bereich der Elemente des periodischen Systems erfaßt. Das Gerät hat zahlreiche Anwendungsmögliojhjk^i<$2»w 1334 *

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Eine geeignete Kombination von Kristallen ist Lithiumfluorid, Glimmer, KAP und Stearat.

Im vakuumdichten Zustand ist das Fenster vorzugsweise mit für Röntgenstrahlen kurzer Wellenlänge durchlässigem Material bedeckt.

Während Streuelektronen in der Probenkammer vorzugsweise begrenzt werden, dagegen Röntgenstrahlen durch ein Fenster durchgelassen werden, hat es sich als äußerst vorteilhaft erwiesen, wenn man langwellige Röntgenstrahlen direkt (ungehindert) von der Probe auf den Reflektor durchläßt.

Vorzugsweise sind Kollimiervorrichtungen zur Beseitigung von Streustrahlen, die Störimpulse (Rauschen), insbesondere bei langwelligeren Röntgenstrahlen, hervorrufen können, vorgesehen.

Die Erfindung wird nun an Hand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung zur Erläuterung der prinzipiellen Wirkungsweise von Röntgenstrahlanalysiergeräten.

Fig. 2 ist eine Draufsioht auf einen schwenkbaren Arm, der die reflektierenden Kristalle trägt, und zeigt einen Teil des Kristallwechselmechanismus. Y

Fig. 3 ist ein Vertikalschnitt längs der Linie III-III von Fig. 2.

Fig. 4 ist eine Draufsicht auf den Kristallträger.

Fig. 5 ist ein Vertikalschnitt längs der Linie V-V von Fig. 4,

Fig. S zeigt fcinen feil der Probenkammer im Schnitt.

Fig. 7 ,ist eine Seitenansicht des in Fig. 6 gezeigten Gerätes in Richtung des Pfeils IV gesehen und zeigt das Röntgenstrahlfenster sowie eine Hilfskrafteinriohtung zur Betätigung des Fenstera.

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Pig. 8 ist eine Draufsicht auf einen Röntgonstrahlkollimator im vergrößerten Maßstab und

Pig. 9 ist eine Vorderansicht des in Fig. 8 gezeigten Kollimators .

In Pig. 1, bei der es sich um eine Darstellung zur Erläuterung des prinzipiellen Aufbaus eines Röntgenstrahlanalysiergerätes handelt, bezeichnet 1 allgemein das Oberteil eines das Gerät tragenden Tisches und 2 eine Probenkammer, in der die Probe mit Elektronen beschossen wird, um charakteristische Röntgenstrahlen zu erzeugen. Vorzugsweise ist der Röntgenstrahl derart fokussiert, daß der Beschuss auf eine kleine Pläche begrenzt ist und auf diese Weise örtliche Unreinheiten in der Probe festge-r stellt werden können.

Die von der Probe emittierten Röntgenstrahlen sind unter einem kleinen Winkel auf einen reflektierenden Kristall gerichtet, so daß sie unter dem Braggschen Winkel auf einen Detektor 4 reflektiert werden, bei dem es sich um irgendeine geeignete Art, z.B. einen Geiger-Zähler, handeln kann. Der Kristall 3 sitzt auf einem Arm 5> der an einer schwenkbaren Welle 6 befestigt ist.

Da der Winkel, unter dem die Röntgenstrahlen vom Kristall 3 reflektiert werden, wie schon gesagt, von ihrer Weilenlänge abhängt, fallen in jeder Stellung des Kristalls 3 und Detektors nur Röntgenstrahlen aus einem begrenzten Wellenlängenband auf den Detektor 4, und da die Wellenlänge der Röntgenstrahlen von der Atomzahl des Materials abhängt, von dem sie emittiert werden, wird diese Eigenschaft dazu ausgenützt, um das Material zu bestimmen, aus dem die Probe zusammengesetzt ist.

Bei der speziellen Anordnung, die in den Zeichnungen dargestellt ist, wird dies dadurch erreicht, daß der Kristall und der Detektor von Hand so lange bewegt werden, bis der Detektor anspricht. Um die richtigen Relativbewegungen von Kristall und

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Detektor zu gewährleisten, hat die Anordnung folgenden Aufbau! Der Kristall 3 sitzt auf einem Arm 5, der an einer schwenkbaren Welle 6 befestigt ist. Die Welle trägt ebenfalls einen Arm 7, ■ der in gerader Linie mit dem Arm 5 ausgerichtet ist und an diesem befestigt ist, so daß er eine Verlängerung des Arms 5 bildet. Der Detektor 4 sitzt auf einem zweiten Arm 8, der ebenfalls um die Welle 6, jedoch unabhängig von den Armen 5 und 7, schwenkbar ist. Ein Schieber 9 ist auf dem Arm 7 verschiebbar und durch ein erstes Verbindungsglied 10 mit einem festen Punkt 11 verbunden, der als ein Punkt auf einem festen Arm 12 dargestellt ist. Der Schieber 9 ist auch durch ein zweites Verbindungsglied 13 mit dem Ende eines Arms 14 verbunden, der eine Verlängerung des Arms 8 bildet.

Wie man sieht, bewegen sich der Kristall und der Detektor beim Drehen des Arms 7 auf der strichpunktiert gezeichneten Kreisbahn. Bei der dargestellten Anordnung ist vorausgesetzt, daß die Verbindung derart ausgebildet ist, daß der Arm 8 den doppelten Winkel zurücklegt, wie der Arm 5, so daß die richtige Relativlage beibehalten wird. Ferner ist der Detektor um einen Punkt 15 am Arm 8 schwenkbar und durch die parallelen Verbindungsglieder 16, 17 und 18 so ausgerichtet, daß er stets von Röntgenstrahlen getroffen wird, die vom Kristall 3 reflektiert werden. Die dargestellten Verbindungen dienen lediglich zur Erläuterung, denn es können auch andere Verbindungen oder Getriebe verwendet werden. Vorzugsweise wird das ganze Gerät ferngesteuert und solange bewegt, bis der Detektor anspricht. Die 7/inkelstellung der Verbindungsglieder ist dann ein Maß für die Wellenlänge der Röntgenstrahlen, die wiederum beispielsweise durch die Stellung eines Zeigers 19 auf einer Skala 20, die direkt in Wellenlängeneinheiten geeicht sein kann, angezeigt werden kann.

Man sieht also deutlich, daß diese Geräte aufgrund der erforderlichen Drehwinkelbewegung'; nur für einen begrenzten Röntgenstrahl-Frequenzbereieh brauchbar sind, der von dem ala Reflektor gewählten Kristall abhängt, eo daß mit derartigen Geräten

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nur Elemente eines bestimmten Bereichs des periodischen Systems festgestellt werden können. Die Erfindung befaßt sich daher nit der Schaffung eines Gerätes der oben beschriebenen Art, das einen wesentlich größeren Frequenzbereich hat, so daß mit diesem Gerät ein wesentlich größerer Bereich von Elementen festgestellt bzw. untersucht werden kann.

Die Anzahl der verschiedenen Kristalle hängt von dem zu untersuchenden Bereich der Elemente ab.

Es hat sich herausgestellt, daß vier verschiedene und in geeigneter Weise ausgewählte Kristalle genügen, um nahezu den gesamten Bereich der gebräuchlichsten Elemente zu erfassen, und die Figuren 2-5 zeigen eine geeignete Ausführung eines Kristallwechslers für vier Kristalle.

Der Kristallwechsler wird von einem Arm 22 getragen, der dem in Fig. 1 gezeigten Arm 5 entspricht. Das Kristallwechseln wird von einem (nicht dargestellten) Steuerpult aus gesteuert. Dieses kann die Stellung eines Motors 23 steuern, der am Arm befestigt ist. Der Motor 25 treibt ein Malteserkreuz-Antriebsrad 27 über rechtwinklig zueinander angeordnete Zahnräder 24,25 und einen Zahnriemen 26 an. Das Rad 27 ist mit einem Antriebsstift 28 und einer Sperrnockenoberfläche 29 versehen, wodurch es das geschlitzte Malteserkreuz-Rad 30 schrittweise antreibt, wobei das Rad 30 mit jedem Schritt um einen Quadranten gedreht wird. Man sieht, daß das Rad 30 mit vier radialen Schlitzen 31 versehen ist, in die der Stift 28 eingreifen kann, so daß es für das Rad 30 vier mögliche Stellungen gibt. Die Stellungen liegen jeweils um 90° auseinander, und in jeder Stellung wird ein anderer Kristall in die Stellung gebracht, in der er als Reflektor wirkt.

Das Malteserkreuz-Rad 30 bewegt sich nur während ungefähr 90° der Bewegung des Antriebsrades 27, so daß der Stop und Start des Motors nicht kritisch sind und einfache Nocken und Schalter verwendet werden können.

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Die Winkelstellung des Kristalls auf der Welle 31 ist jedoch sehr kritisch, Abweichungen ,hängen von dem Spiel zwischen dem Nocken 29 auf dem Antriebsrad 27 und der Nockenfläohe des Rades 30 ab, und dieses Spiel kann sehr klein gehalten werden.

Wie deutlicher in Pig. 3 zu sehen ist, ist das Rad 30 auf der Kristallwechselanordnung 32 angeordnet, die sich um die Welle 31 dreht.

Der Kristallwechsler ist in den Figuren 4 und 5 deutlicher gezeigt. Er enthält einen kreisförmigen Block 33, auf dessen Oberseite vier Kristallträgerplatten 34 angeordnet sind. Die Platten sind mit* Paßstiften 35 zur Lokalisierung der Kristalle versehen, von denen einer durch gestrichelte Linien 36 in Fig. 5 angedeutet ist.

Wenn das Malteserkreuz-Had 30 in seine vier Stellungen gedreht wird, wird jeder Kristall in diejenige Stellung gebracht, in der er von Röntgenstrahlen getroffen wird, und aus Fig.l ersieht man, daß, wenn mehr als zwei Kristalle vorgesehen sind, der Kristallträger außerhalb der oben genannten Kreisbahn liegen muß, so daß die reflektierende Oberfläche des gerade· wirksamen Kristalls, bei der es sich um dessen Seitenfläche handelt, auf dieser Kreisbahn liegt.

Wie in Fig. 5 deutlicher zu sehen ist, bildet jede Trägerplatte 34 einen nach unten ragenden Ansatz 37, der durch einen Schlitz

38 im Block 33 ragt und an seinem unteren Ende mit einer Feder

39 versehen ist, die gegen das untere Ende des Blocks 33 drückt und den Kristall in der gewünschten Lage festklemmt.

Außerdem ist dafür gesorgt, daß die Kristalle auf ihren jeweiligen Trägern ao voreingestellt werden können, daß jeder Kristall richtig orientiert ist, wenn, der Block 33 gedreht wird, um ihn in den Röntgenstrahiengang zu bringen. Dadurch wird der Zeitverzug vermieden, der sioh beim Einstellen eines Kristalls ergibt, wenn ein Kristallwechsel erfolgt. Diese Einstellungen sind sehr kritisch. Eine Radialeinstellung der Kristalle re-

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lativ zur Kreisbahn, die in Pig, I strichpunktiert dargestellt ist, kann dadurch vorgenommen werden, daß die Wellen 4-0, die in der Deckplatte 41 befestigt sind, gedreht werden. Diese Wellen tragen an ihren unteren Enden liockenf lachen 42, die jeweils gegen die Innenkanten der Kristallträgerplatten 34 drücken. Die Winkeleinstellung des Kristalls in tangentialer Richtung zur Kreisbahn erfolgt durch die Einstellwellen 43, die in den Platten 34 befestigt sind und an ihren unteren Enden ebenfalls mit itfockenflachen 44 versehen sind, die in den Schlitaen 38 derart angeordnet sind, daß sie gegen die Seiten der Schlitze 38 drücken, um die Platten 34 seitwärts zu bewegen.

Um die Elemente in dem gebräuchlichen Bereich des Periodischen Systems eindeutig feststellen zu können, müssen die Kristalle derart ausgewählt werden, daß sie geeignete Kristailgitterabstände 2d haben. Die folgende Tabelle zeigt eine geeignete Auswahl an"Kristallen.

Kristall 2d Wellenlängenbereich (a) Elementebereich

Li. Fluorid 4,02 0,7 - 3,3 ) Magnesium-Uran

Glimmer 19,92 3,46 -16,27 )

KAP 26,6 4,6 -21,8 " Fluor-Siliziun

Stearat 100 17,4 -82 Bor-Sauerstoff

Wenn nur die erste Ordnung der Wellenlänge der vom Kristall reflektierten Strahlung betrachtet wird, kann die Bragg¹sehe Gleichung auch in der Porm

λ ~ 2d sin θ (2)

dargestellt werden, und die zweite Spalte der obigen Tabelle enthält die WeWte für 2d dieser Gleichung.

Normalerweise ist die Probe in einer Kammer angeordnet, aus der die Röntgenstrahlen durch ein Fenster austreten. Eine derartige .Anordnung verhindert das Entweichen von Streuelektronen. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß man bei langwelligen Röntgenstrahlen bessere Cr^*!»*»*«« e/holtj wenn eine direkte

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Verbindung zwischen der Probe und dem reflektierenden Kristall besteht. Dementsprechend ist die Probe in einer Kammer mit einem beweglichen Röntgenstrahlfenster angeordnet, während Steuervorrichtungen vorgesehen sind, die mit der Kristallwechselsteuerung derart gekoppelt sind, daß, wenn die für die kürzeren Wellenlängen vorgesehenen Kristalle in Betrieb sind, das Röntgenstrahlfenster verwendet, jedoch bei den langwelligeren Röntgenstrahlen entfernt wird.

In den Figuren 6 und 7 ist eine hierfür geeignete Anordnung dargestellt. Die Zahl 45 bezeichnet ein Probenkammergehäuse, während die gestrichelte Linie 46 den Elektronenstrahl und die von der Probe reflektierten Röntgenstrahlen darstellt. Die Röntgenstrahlen verlaufen durch eine Öffnung 48 in der Wand 49, die normalerweise durch den Schieber 50 geschlossen ist, der aus einem Material besteht, das Röntgenstrahlen leicht durchläßt. Bei langwelligeren Röntgenstrahlen ist jedoch eine Öffnung 51 im Schieber 50 mit der Öffnung 48 in Deckung, so daß eine direkte Verbindung besteht. Obwohl dadurch Elektronen austreten können, hat sich herausgestellt, daß sich dadurch die Röntgenstrahlen wesentlich besser feststellen lassen.

Der Schieber 50 ist durch eine Stange 52 mit einem Kolben 53 verbunden, der in einem Zylinder 54 läuft, dem eine Flüssigkeit oder ein G-as über Leitungen 55 und. 56 zugeführt wird, so daß der Kolben von einem Ende zum anderen bewegt wird, je nach dem, ob die Öffnung 48 geöffnet oder geschlossen werden soll ·

Die Steuerung für das gasförmige oder flüssige Antriebsmedium kann mit der Steuerung des Kristallwechslers verbunden sein, so daß sie automatisch betätigt wird, wenn die Kristalle gewechselt werden.

Der Schieber 50 hat ein Fenster 51» das beispielsweise mit einem Kunststofffilm bedeckt ist, z.B. mit Melinex, der kurzwellige Röntgenstrahlen, d.h. harte Röntgenstrahlen, durchläßt, aber langwellige Röntgenstrahlen, d.h. weiche Röntgenstrahlen,

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nioht durchläßt. Das Fenster wird also geöffnet, wenn weiche Röntgenstrahlen zu erwarten sind. Wie in Pig. 6 gezeigt ist, kann das· Melinex zwischen eine Vorderplatte 50 und eine üückplatte 52 geklemmt sein.

Andererseits kann der Schieber auch ohne Fenster und aus einem Material ausgebildet sein, das alle Röntgenstrahlen sperrt. In diesem Falle muß das Fenster bei allen Röntgenstrahl-Wellenlängenbereichen geöffnet werden.

Die Genauigkeit, mit der. die Röntgenstrahlen festgestellt werden können, kann auch dadurch verbessert werden, daß Streuröntgenstrahlen, d.h. Röntgenstrahlen, die nicht im Hauptstrahl verlaufen und durch Reflektion entstehen, beseitigt werden, und auch dadurch, daß irgendwelche Streuelektronen beseitigt werden. Fig. 8 zeigt schematisch eine Ausführung eines Gerätes für diesen Zweck. Das dargestellte Gerät ist vor dem Detektor anzuordnen und enthält die Kombination eines Kollimators und einer Strahlenfalle. Es enthält mehrere Schirme, z.B. fünf Schirme 57 bis 64, die auseinanderliegend angeordnet sind und jeweils mit vertikalen Schlitzöffnungen 62 bis 66 versehen- sind. In der dargestellten Anordnung werden die Schlitzbreiten von Schirm zu Schirm kleiner, so daß sich die Breite des Röntgenstrahlbündels 67 allmählich verringert und Streustrahlen beseitigt werden und nur diejenigen Strahlen auf den Detektor 68 fallen, die vom Kristall reflektiert werden.

Für Lithiumfluorid- und Glimmer-Kristalle läßt sich keine einzelne Regel angeben, welcher verwendet werden soll, jedoch hängt die Wahl von solchen Faktoren, wie Störungen von fremden oder benachbarten Quellen, ab. Es sind jedoch beide erforderlich, um diese Bereiche in angemessener V/eise zu erfassen.

Die KAP- und Stearat-Kristalle sind zur Erfassung der leichteren Bereiche erforderlich, ao daß nur vier Kristalle erfor- " derlich sind, um den gesamten Bereich der Elemente von Bor an aufwärts zu erfassen.

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Um irgendwelche Elektronen zu beseitigen, sind Strahlenfallen in Form von Magneten zwischen den Schirmen vorgesehen, die ein magnetisches Querfeld bilden, das die Elektronen nach oben ablenkt, so daß die Wahrscheinlichkeit, daß sie durch die Schlitze gelangen, stark verringert ist.

In der dargestellten Anordnung sind vier Magnete vorgesehen, die alle mit einem Horizontalj och und'mit Polschuhen entgegengesetzter Polarität versehen sind. Die Polschuhe ragen jeweils auf gegenüberliegenden .Seiten des Strahlengangs nach unten. Der erste Magnet hat also ein Querj och 69 (Pig. 9) und Polschuhe 70 und 71.

Die übrigen Magnete können ähnlich ausgebildet sein.

Die Erfindung ist jedooh nicht auf vier Kristalle beschränkt, sondern es kann auch eine größere Anzahl verwendet werden.

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Claims (3)

Associated Electrical Industries 5117 Ansprüche

1. Röntgenstrahlenanalysiergerät mit Vorrichtungen zum Beschießen einer Festkörρerprobe, um die Röntgenstrahlen emittieren zu lassen, mit Vorrichtungen zum Projizieren der Röntgenstrahlen auf einen Kristallreflektor und zum Messen des Reflektionswinkels der reflektierten Strahlen zur Bestimmung der Wellenlänge der Röntgenstrahlen und mithin der Art des die Röntgenstrahlen emittierenden Elements, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallreflektor mehrere auf einem drehbaren Träger angeordnete Kristalle enthält, so daß irgendeiner der Kristalle wahlweise derart angeordnet werden kann, daß er Röntgenstrahlen reflektiert, und daß die Kristalle derart ausgewählt sind, daß sie Röntgenstrahlen verschiedener Frequenzbereiche reflektieren und mithin für Elemente aus verschiedenen Bereichen des periodischen Systems wirksam sind.

2. Röntgenstrahlanalysiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle Lithium, Fluoride, Glimmer, KAP und Stearate enthalten.

3. Röntgenstrahlanalysiergerät nach Anspruch ι oder 2, dadurch gekennzeichnet;, daß der Kristaiiwechsler und der Detektor jeweils auf Armen angeordxiet sind, die um die gleiche Achse drehbar sind, und daß der Kristaxiwechsier von einem Bauteil betätigt ist, das um den gleichen Punkt drehbar ist und den Kristallwechsler über einen Schrittschaltantrieb mit Mittein zum Anhalten in der Betriebosteiiung betätigt. 109828/138 A