DE1598924A1 - Roentgenspektrometer - Google Patents

Description

JDie Erfindung betrifft ein Röntgenspektrometer und insbesondere eine spektrometrische Anordnung, bei der zur Durchführung der spektrometrischen Untersuchungen ein Monocbromatorkri stall Anwendung findet.

Bei der Beugung von Röntgenstrahlen verwendet man ein zu untersuchendes Objekt, das um eine als Theta-Achse oder Omega-Achse drehbar ist und es wird das Objekt um einen Winkel gedreht, der entweder mit θ oder JJL be-

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Bayerische Vereinsbank München 820993

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zeichnet wird während das Objekt gedreht wird, wird es ■ mit einem Röntgenstrahlenbündel bestrahlt, das durch das Objekt gebeugt wird. Im allgemeinen werden die durch das Objekt abgebeugten Strahlen untersucht und ihre Intensität registriert, während das Objekt um einen Winkel θ gedreht wird.

Das von der Röntgenröhre ausgesendete Röntgenstrahlenbündel ist eine Mischung von Strahlen unterschiedlicher Wellenlängen. Man hat in der letzten Zeit oft Messungen ausgeführt, bei denen das Primärstrahlbündel auf einen Monochromatorkristall oder auf ein Gitter gerichtet wird, so daß das Priniärstrahlenbündel an dem Monochromator Beugungserscheinungen ausgesetzt ist und danach das Objekt bestrahlt wird. Wenn das Primärbündel an dem Monochromator abgebeugt wird, so wird eine jede Wellenlänge nach einer anderen Richtung abgebeugt, so daß die Röntgenstrahlen, die nach Abbeugung durch den Monochromator auf das verhältnismäßig kleine Objekt auftreffen, im wesentlichen nur eine Wellenlänge umfassen.

Es wurden in der letzten Zeit Monochromatoren verwendet, ' die eine virtuelle Quelle monochromatischer Röntgenstrahlen darstellen, wobei der Monochromator so aufgestellt wurde, daß die Röntgenstrahlen in Ebenen abgebeugt wurden, die parallel zu der Θ-Ebene liegen. Die

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Dispersion der Röntgenstrahlen in verschiedene Wellenlängen, die sich durch die Beugung-an dem Monochromator ergibt, wird ale spektrale Dispersion bezeichnet. Bei den bekannten Anordnungen war die spektrale Dispersion senkrecht zur Θ-Aehse und dementsprechend in der Rotationsebene um die Θ-Achse. Die sog. "Ebene der Beugung des Monochromators" war senkrecht zu der Θ-Achse. Es lassen sich mit derartigen Anordnungen Strahlenbündel der gewünschten definierten Wellenlängenverteilung erzeugen, um das Objekt für die verschiedensten Beugungsexperiaente zu bestrahlen, es haben jedoch derartige Anordnungen gewisse Nachteile, wenn es sich um andere Beugungsexperimente handelt. Dies trifft insbesondere zu bei den Experimenten, die die Sammlung von Gruppen integrierter Intensitäten für die Zwecke der Kristalluntersuchung umfassen und solche Anordnungen, bei denen Beugung bei hohen Leistungen erzielt werden soll. Die sich ergebenden Nachteile liegen wie folgt:

1. Es ist zu beachten, daß das zu untersuchende Objekt selbst ein Kristall ist. Wenn der Kristall parallel zu dem Monochromator angeordnet ist, so liegen die Dispersionen der Strahlen, die durch die beiden Kristalle abgebeugt Werden nach entgegengesetzten Richtungen und in bezug aufeinander versetzt. Wenn das Objekt antiparallel angeordnet ist, addieren sich die Dispersionen. Aus diesem Grunde ergibt sich eine Asymmetrie in den

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geometrischen Verhältnissen und der Art der Beugung bei Reflexionen durch das Objekt, die sich ergeben, wenn das Objekt im Uhrzeigersinn oder Gegenuhrzeigersinn um die Θ-Achse aus einer bestimmten Stellung zwischen der parallelen und antiparallelen Stellung gedreht wird. Diese Asymmetrie ist so bedeutend, daß man bestimmte Abkürzungen für die Anordnung eingeführt hat, nämlich (1,-1) für die parallele Lage und (1,1) für die antiparallele Lage der Reflexion.

2. Es ergibt sich bei Messungen mit integrierter Intensität häufig ein schlecht abzuschätzender Fehler, weil die von dem Monochromator äUEgesendete Strahlung gerichtet und nicht diffus ist, Die Strahlung ist räumlich nach Wellenlängen Streuungen unterworfen und kann nicht sämtliche Teile des Objektes in gleicher Weise, mit gleicher Wellenlänge und gleicher Intensität bestrahlen. Dieser Fehler wird dadurch vergrößert, daß er gleichzeitig mit den vorgenannten Asymmetriefehlern auftritt.

3. Man ist im allgemeinen nicht imstande, bzw. es ist außerordentlich unbequem, die winkelmäßige Divergenz der auf das Objekt auftreffenden Röntgenstrahlen zu ändern, da das Objekt von der Primärstrahlungsquelle ausgesehen durch den Monochromator als virtuelles Bild erscheint. Es ist schwierig, wenn nicht gar unmöglich,

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den unterschiedlichen Geometrien Rechnung zu tragen und zwar (a) bei der Untersuchung der Reflexion eines Objektes und (b) bei stationären Intensitätsmessungen und (c) bei abtastenden Intensitätsmessungen und (d) bei der Bestimmung von Gitterparametern nach der Methode der Beugungsbilder. Auch hierin wirkt sich besonders störend die vorstehend genannte Asymmetrie aus.

4. Ein mit den vorstehenden Schwierigkeiten nahe verwandtes Problem liegt darin, daß es sehr schwierig ist, die Röntgenröhre und den Monochromator und das Objekt und den Detektor aufeinander auszurichten. Dies ergibt sich deswegen, weil durch die vorgenannte Asymmetrie die Reflexionswinkel sehr klein sind. Ferner ist zu beachten, daß diewahre optimale Einstellung eine große Anzahl Abtastversuche erfordert, da es praktisch unmöglich ist, atf einmal eine Beugung an dem gesamten Kristall zu erzeugen.

5. Gewisse Studien werden nach dem +20 Prinzip angestellt, d. h. bei Drehung im Uhrzeigersinn aus einer Ebene, die durch die Θ-Achse und die das Objekt anstrahlende Quelle der Röntgenstrahlen bestimmt ist. Andere Untersuchungen werden bei einer Drehung dieser Ebene im Gegenuhrzeigersinn angestellt, eine Unfcer^ suchungsweise die als -2Θ Untersuchungsweise bekannt ist.

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Ea bestehen beträchtliche Unsicherheiten und Fehler bei der Deutung der Daten in beiden Fällen, die sich ansammeln können, insbesondere wenn man die ungleichen Abtastberdche bei der Messung und dem Vergleich der +2Θ Reflexion und der -2Θ Reflexion in Anbetracht der oben genannten Asymmetrie berücksichtigt. Man hat bisher keine besondere Bezeichnungsweise iader Literatur festgelegt, es ist jedoch zweckmäßig, die parallele (1,-1) Stellung der +29 Untersuchungsweise zuzuordnen, da dies die im allgemeinen benutzte Methode ist. Im allgemeinen ergibt sich wenig Asymmetrie bei einer direkten Röntgenstrahlungsquelle und es trifft daher diese Terminologie auf die allgemeine Festlegung zu, daß die positive 2Θ Untersuchungsweise diejenige ist, die den größten 2Θ Bereich zuläßt und die im allgemeinen die Anode der Röntgenröhre und das abbeugende Objekt in Ebenen zueinander verlegt, die parallel zueinander sind.

6. Die Berechnung der Dispersion und deren Korrektur sind unterschiedlich infolge der genannten Asymmetrie für die positiven und die negativen 2Θ Bereiche.

7. Im allgemeinen hat man höhere Intensitäten der monochromatischen Bestrahlung eines Objektes dadurch erreicht bzw. zu erreichen versucht, daß-man den Monochromator zylindrisch um eine Achse wölbt, die parallel

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EU der θ bzw.ilAcheβ let. Venn man dies tut, so wird der WinkelbexaLch, durch den das Objekt gedreht werden muß, um sämtliche Reflexionsstellungen zu durchlaufen, vergrößert. Es wurde bisher keine Festlegung in der Literatur für diese Untersuchungsverfahren getroffen, es erscheint jedoch sinnvoll die Bezeichnungsweise (0,-1) für die gewölbte parallele Reflexionsstellung und (0,1) für die gewölbte antiparallele Reflexionasteilung zu benutzen, um hervorzuheben, daß Komplikationen, bedingt durch die Asymmetrie noch vorhanden sind. -

8. Bei Pulver-Beugungeverfahren ist es erforderlich in dem Röntgenstrahlenbündel Soller-Schlitze zwischen dem Monochromator und dem Objekt anzuwenden, um die Divergenz in der Θ-Achse so klein wie möglich zu halten. Die Spaltbacken des Soller-Schlitzes sind senkrecht zu der Θ-Achse und zu den beugenden Ebenen des Monochromator s bei der luvor erörterten Anordnung.

Die Asymmetrieerscheinung ist daher von Wichtigkeit in bezug auf die vorstehend erörterten 6 Schwierigkelten, die eich in Verbindung mit den acht Mangeln der Üblichen Monochromatorapparaten ergeben.

In der Parallelstellung (1,-1) sind die beugenden Ebenen des Monochromator parallel zu den beugenden Ebenen des

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Objektes. Tatsächlich ist θ™ f 9g> wobei Q^ der Diffraktionswinkel des Monochromators und θ_ο der

Diffraktionswinkel des Objektes ist. Ein strenger Parallelismus liegt vor, wenn die Diffraktionswinkel des Kristalles und des Monochromators gleich sind. Wenn diese Bdingung erfüllt ist, werden sämtliche Wellenlängen, die vom Monochromator abgebeugt werden auch gleichzeitig von dem Objekt abgebeugt. Auf diese Weise wird das von dem Monochromator zerlegte Spektrum durch Reflexion an den Ebenen des Objektes in der Parallelstellung (1,-1) wieder rekombiniert. Die Winkelbreite der Reflexion gemessen durch Drehung des Objektes um die 29-Achse bzw. Sl -Achse wird im allgemeinen als Instrumentenbreite bezeichnet und es werden durch diese Winkelgröße die nachfolgenden Eigenschaften charakterisiert:(a) die Größe der Aperturen; (b) der Mosaikcharaiiter des Monochromators und des Objektes; (c) die winkelmäöige effektive Konvergenz der. Könte^istrahlen an dem Objekt und (d) die Fähigkeit des Objektes eine Beugung der Röntgenstrahlen zu bewirken.

Wenn die Stellungen, bei denen die beugenden Ebenen des Monochromators und des Objektkristalles antiparallel sind, befinden die Ebenen sich in einer Stellung θ_Μ/θο

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Wenn diese Bedingung erfüllt ist wird jeweils nur eine Wellenlänge von dem Objekt abgebeigt. Auf diese Weise wird das durch den Monochromator verlegte Spektrum weiterverlegt durch die Reflexion an den Ebenen des Objektes in der antiparallelen Stellung (1,1).

Bei einer Strukturanalyse mit einem einzigen Kristall ist es häufig sehr wichtig, die Intensitäten der Refelxionen in bestimmten Stellungen des +2e-Bereiches zu messen und zu vergleichen mit entsprechenden Intensitäten der Reflexionen, die in dem -2Ö-Bereich behalten wurden. Diese Werte sind einander zugeordnet wie die Vorderseite und Rückseite eines Spiegls. Es ist sehr zweckmäßig bei der Ausführung dieser Messungen zunächst eine Drehung im Uhrzeigersinn und dann eineDrehung im G-egenuhrzeigersinn um die Θ-Achse zu benutzen. Dies entspricht genau den parallelen und den antiparallelen Stellungen, die zuvor erörtert wurden, so daß die Bedeutung der Anomalien-DiffeiHizen oder Asymmetrien der Messungen sehr vergrößert werden. Die Messungen werden im allgemeinen dahingehend

im
charakterisiert, daß sie/+2ö-Bereich und in dem -2Θ-

Bereich durchgeführt wurden.

Gemäß der Erfindung werden diese Nachteile und Unregelmäßigkeiten dadurch vermieden, daß die Dispersion des Monochromators parallel zu der Q. bzw. Θ-Achse der Drehung des Objektes erfolgen. Jede Wellenlänge der

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Röntgenstrahlenenergie liegt in einer Ebene, die senkrecht zu derJ2 bzw. Θ-Ächse liegt. Deswegen werden die resultierenden Spektren sowohl im *29-Bereich als auch im -29-Bereich erhalten, die einander gleich und entgegengesetzt sind. Zweckmäßigerweise erfolgt die Dispersion des Objektes senkrecht zu derJl₈ Θ-Achse des rotierbaren Objektes, was man sog. äquatoriale Diffraktionsgeometrie nennt, der allgemeine Vorteil der Erfindung wird jedoch auch erreicht bei Anwendung der Weissenberg Diffraktionsgeometrie (oberer Hebelarm Diffraktionsgeometrie). Die Lorentz Korrektion der Polarisationendisparsion bei einer bestimmten Reflexion ist dieselbe, gleichgültig ob in dm +20-Bereich oder in dem -2Θ-Ββ-reich beobachtet wird. Bei der Intensitätsmessung mit einem stationären Objekt ist die Erfindung ebenfalls von Nutzen. Dies ergibt sich, weü das Objekt Brechungen in einer Weise bewirkt, die verschiedene stationäre Untersuchungen auasuführen gestatten, während bisher eine Rotation des Objektes erforderlich war.

Es WUC de bereits darauf verwiesen, daß bei der erfindungsgemäßen Anordnung die spektrale Dispersion des Monochromators parallel zu der ^2,e-Achse erfolgt und daher senkrecht zu der Ebene der Eolation um die miteinander zusammenfallenden .Α-Achse und ö-*Achse. ITm die erfindungsgemäße Anordnung gegenüber ä,en bisher verwendeten Anordnungen zu charakterisieren und den aymmetri-

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sehen Charakter hervorzuheben, wird der Ausdruck "eenkrecHB Ebene"(-1,P) vorgeschlagen, um die Verwendung eines ebenen Gitters und ebene Kristall'reflexion oder einen ebenen durchlässigen Kristall, der als Monochromator mit seiner Dispersion senkrecht zu der Drehachse des Objektes zu bezeichnen. Die Bezeichnung " gekrümmt senkrecht" (C,P) wird vorgeschlagen umdie Verwendung eines gewölbten Gitters, eines gewölbten reflektierenden oder durchlassenden Kristalles als Monochromator zu bezeichnen, wobei der Kristall mit seiner Dispersion senkrecht zur Rotationsachse des Objektes bzw. der Dispersion des Objektes angeordnet ist.

Bei einer erfindungsgemäßen Anordnung befindet sich die Quelle der primären Röntgenstrahlen an der einen Seite des Monochromator, entfant von dem Objekt. Die Primärquelle liegt oberhalb oder unterhalb des Monochromator, wenn dieXt-Achse bzw. Θ-Aehse vertikal ist. Die Strahlen werden an cTem Monochromator untei?einem solchen Winkel gerichtet, daß ein abgebeugtes Strahlenbündel vorbestimmter Wellenlänge auf das Objekt gerichtet wird.

Abgesehen davon, daß bei einem erfindungsgemäßen Apparat axe vorgenannten Nachteile wmieden werden, gestattet eine erfindungsgemäße Anordnung den Divergenzwinkel der das Objekt bestrahlenden Röntgenstrahlen zu ändern, indem

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man den Abstrahlungswhkel der Röntgenstrahlen von der Anode der Röntgenröhre ändert. Man kann dies tun, ohne daß der monochromatische Charakter des auf das Objekt auftreffenden Strahlenbündels ändert.

Ein weiterer Vorteil ergibt sich, wenn als Quäle der. Röntgenstrahlen nicht ein Heck sondern eine Linie benutzt wird und es kann dann die Soller-Schlitzanordnung zwischen der Röntgenröhre und dem Objekt entfallen, ohne daß die Fokussierungsverhältnisse in der Diffraktionsebene oder Meßebene beeinträchtigt werden. Dies ergibt sich insbesondere, wenn das Objekt aus einem Pulver besteht. Es kann entweder ein. Soll^er-Schlitz oder ein zweiter (1,P) Monochromator zwischen dem Objekt und dem Detektor verwendet werden. In diesem Fall ist es wünschenswert, daß die beiden Monochromatoren (1,-1) parallel zueinander liegen.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren erörtert. Von den Figuren zeigen:

Figur 1 eine perspektivische Darstellung eines Diffraktometers gemäß der Erfindung;

Figur 2 eine Draufsicht eines Teiles des Spektrometers in vergrößertem Maßstab, wobei die Röhre und der Träger des Monochromatorkristalles gezeigt sind und bestimmte Teile, der Übersicht halber, gebrochen wiedergegeben sind; . ■

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Figur 3 eine Ansicht der in Figur 2 dargestellten Anordnung und zwar entsprechend der Betrachtungslinie 3-3 der Figur 2, wobei ebenfalls einige Teile gebrochen bzw. garnicht dargöstellt sindj

Figur .4 eine Draufsicht der Anordnung im Maßstab der Figur 2;

Figur 5 eine Endansicht der Anordnung im Maßstab der Figur 2 und entsprechend der Betrachtungslinie 5-5 der Figur 2;

Figur 6 eine Schnittdarstellung durch den Kristallhalter in vergrößertem Maßstab entsprechend der Schnittlinie 6-6 der Figur 2.

In Figur 1 ist das Diffraktormeter mit 10 bezeichnet. Das Spektrometer entspricht im wesentlichen dem Spektrometer gemäß der U.S.-Patentschrift 3 218 458. Das Diffraktometer 10 hat ein Gehäuse 11. Der 2Ö-Träger 12 ist drehbar in dem Gehäuse 11 gelagert. Nimmt man an, daß das Gehäuse 11 horizontal ist, so ist die Θ-Achse die Vertikalachse, welche das Objekt durchsetzt. Ein 2G-Arm 13 ist mit dem 29-Träger 12 verbunden. Der29-Arm trägt den üblichen Detektor 15 und eine Schlitzanordnung 16. Ein Kollimatorsystem 17 ist ebenfalls an dem 29-Arm 13 angeordnet, so' daß die von dem Objekt S abgebeugten Röntgenstrahlen parallel gemacht werden, baor sie durch den Schlitz 16 in den Detektor 15 gelangen,

20 ist ein Goniometer, das im wesentlichen der U.S.-Patentsohrift 3 189 741 entspricht. Das Goniometer 20 ist an einen Ö-Irägei* 21 drehbar um die Λ.-Achse bzw.

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X 1784 . - 14 Θ-Achse angeordnet. '

Das Goniometer 20 enthält eine φ Kopf 22, der das Objekt S an einer Stelle auf der.Ji-Achse bzw. Θ-Achse trägt. Das Objekt S ist auf einer X-Achse gelagert, die die Horizontalachse des Goniometers 20 ist, wenn das Gehäuse 11 horizontal ist. Der φ-Kopf 22 ist drehbar um die X-Achse und ferner so ausgebildet, daß er nach ' Wunsch eine Drehung des Objektes S um die φ-Achse ermöglicht. Es wurde bereits erwähnt, daß die X-Achse senkrecht die -/!-Achse und die Θ-Achse schneidet, und zwar an der Stelle, wo sich das drehbare Objekt befindet. In gleicher Weise schneidet die φ-Achse diese Achse an derselben Stelle und ist ebenfalls senkrecht zu der X-Achse. Die φ-Achse kann irgendein Radius des Goniometers senkrecht zu der X-Achse sein. An dem Goniometer 20 ist ein Mikroskop 23 angeordnet, welches es gestattet, das Objekt S genau an der Schnittstelle der Achsen zu justieren.

Zwei Träger 25, 26 der Röntgenröhre sind an dem Gehäuse befestigt. Die aus der Röntgenröhre und dem Monochromator bestehende Baugruppe ist mit 30 bezeichnet'. Die Baugruppe 30 ist mittles Bolzen 31 an den Trägern 25, 26 befestigt. Die Baugruppe 30 ergibt sich im einzelnen aus den Figuren 2 bis 6.

Die Baugruppe 30 besteht aus der Grundplatte 32, die

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an den Trägern 25» 26 mittels Bolzen 31 befestigt ist. Die Grundplatte 32 trägt aufrechte Arme 33j die an der rechten Seite in Figur 2 dargestellt sind. Die aufrechten Arme 33 erstrecken sich in der Längsrichtung der Grundplatte 32 und bilden den Träger der Schwenklager des Monochromators und der Bohre. Die Grundplatte trägt ferner einen zweiten senkrecht gerichteten Arm 34, der am linken Ende der Grundplatte in Figur 2 dargestellt ist. Dieser zweite aufrecht sich erstreckende Arm 34 liegt in der Querrichtung der Grundplatte 32 und trägt den Mechanismus, der das Schwenken der Eöntgenröhre um eine Kristallachse ermöglicht. ■

An dem Arm 33 ist ein Arm mit einem Drehlager 35 vorgesehen, der sich in bezug auf die Grundplatte nach oben und außen in Sichtung auf das Goniometer 20 erstreckt. 37 ist ein abgestufter Halterungsschaft für den Kristall und die Röntgenröhre. Dieser Halterungsschaft 37 ist drehbar in dem Lagerarm 35 mittels grußer und kleiner Lager 38 und 40 gelagert. Eine Scheibe 41 ist gegen den einen Laufring des kleinen Kugellagers 38 mitt€.s einer Mutter 42, die auf das eine Ende des Schaftes 37 aufschraubbar ist, gedrückt. Der Schaft 37 besteht aus einem Teil 43 größeren Durchmessers, der den Laufring des größeren Lagers 40 trägt, so daß die Lager 38, 40 nicht nur als Drehlager für den Schaft 37 wirken sondern auch als Schublager zur axialen Festlegung.

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Zum Halten der Röntgenröhre ist ein Träger 45 vorgesehen. Dieser Träger erstreckt sich in bezug auf die Grundplatte 32 in Längsrichtung. Der Träger 45 hat eineraiach oben gerichteten Schwenkarm 46 am rechten Ende in Fig.2. Der Arm 46 ist in einem Lager 47 an dem Ende 48 des als Träger wirkenden Schachtes 37.gelagert. Das Ende 48 ist rechts in Figur 2 dargestellt. Aus Figur 2 erkennt man, daß der Träger 45 der Röntgenröhre schwenkbar um die Achse des Schaftes 37 ist. Der Mechanismus zum Einstellen der Halterung 45 der Röntgenröhre in bezug auf den Schaft 37 soll nachstehend noch erörtert werden.

Das Gehäuse 50 der Röntgenröhre ist in Figur 1 und 3 ausgezogen dargestellt und in den Figuren 2, 4 und 5 in gestrichelter Form. Das Gehäuse 50 der Röntgenröhre hat einen Endteil 51 von geringerer Größe, in dem sich der Brennpunkt befindet. Das hintere Ende 51 hat quadratischen Querschnitt und enthält die Anode der Röntgenröhre. In Figur 3 ist die Anode 53 punktiert angegeben.

54 bezeichnet ein als Lager dienendes Kugelgelenk. Das Kugelgelenk 54 verbindet den die Anode enthaltenden Teil 51 des Röntgenröhrengehäuses 50 mil; dem Träger 45. Das Kugelgelenk 54 zum Halten der Röntgenröhre ist in der eingangs" beschriebenen U.S.-Patentschrift erörtert. Figur 3 zeigt, daß das Kugelgelenk, das durch die punktierten Linien 55 wiedergegeben ist, unmittelbar unterhalb des

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Brennpunktes der Anode 53 der Röntgenröhre liegt.

In Figur 1 und 2 bedeutet 57 eine Rändelschraube 57 zum Einstellen des Abstrahlwinkels der Röntgenröhre. Ein Teil der Einstellschraube ist bei 58 in Figur 1 zu erkennen. Die Einstellung des Abstrahlwinkels ist ebenfaTLs in der vorgenannten U.S.Patentschrift erörtert. Die Einstellschraube 58 schiebt das Gehäuse 50 der Röntgenröhre in bezug auf die Grundplatte 45 in der Querrichtung und gestattet dadurch eine Einstellung des Abstrahlwinkels in bezug auf die Achse des Kugelgelenkes 55.

Ein dem Zwecke des Schwenkens dienender einstellbarer Arm 60 erstreckt sich von dem einen Ende des Tragarmes 45 nach oben. Der Einstellarm 60 befindet sich am linken Ende des Trägers 45 in den Figuren 2 und 4. An dem nach oben gerichteten Arm 60 ist mittels Bolzen 63 ein Segment 61 vorgesehen. Die untere gewölbte Fläche 64 des Segmentes 61 läuft auf zwei Rollen 65, die an dem Arm 34 befestigt sind. Eine von oben auf das Segment wirkende und das Segment herabdrückende Rolle 66 läuft auf der oberen gewölbten Fläche 67 des Segmentes 61. Die das Segment herunterdrückende Rolle 66 ist ebenfalls an dem Arm 34 befestigt. Das Zusammenwirken der Rollen 65 und 66 hat zur Folge, daß das Segment 31 sich auf einer Kreisbahn bewegen kann.

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Ein Zahnsegment 70 ist an dem Arm 60 und dem Segment 61 mittels Bolzen 63 befestigt. Das Zahnsegment 70 greift in eine Schnecke 71, so daß ein Drehen der Schnecke 71 ein Schwenken des Zahnsegmentes 70 zur Folge hat. Ein Schwenken des Zahnsegmentes 70 bewirkt daher eine Drehung der Röntgenröhre um die Achse des Tragschaftes 37. '

Eine Wegmeßvdrriohtung 72 ist an der Grundplatte 32 befestigt und mit der Schnecke 71 mitMs einer Welle 73 verbunden. Eine Drehung der Handkurbel 74 bewirkt eine Drehung der Welle 73 und eine mit einer Schwenkung verbundene Einstellung der Röntgenröhre in bezug auf die Achse des tragenden Schaftes 37. Die Meßvorrichtung ist derart, daß man das Maß der Einstellbewegung der Röntgenröhre in bezug auf die Achse des Schaftes 37 bestimmen kann. Gemäß den Figuren 2 und 6 ist ein halbkreisförmiges Segment 75 aus dem Abschnitt 43 des Schaftes 37 ausgeschnitten. Ein Monochromatorkristall 76 ist in der Vertiefung 77 des Abschnittes 43 angeordnet, so daß das Monochromatorkristall mit seiner reflektierenden Oberfläche in der Achse des Schaftes 37 und unmittelbar unterhalb des Segmentes 75 liegt.

Das Segment 75 ist durch eine gewölbte Primärstrahlklammer 79 und eine gewölbte Beugungs strahlkammer 80 verschlossen. Es ist zu beachten-, daß/ausj.Gründen der

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Übersichtlichkeit in den Figuren, mit Ausnahme von Figur 6, die Klammem79 und 80 nicht dargestellt sind. Die Primärstrahlklammer 79 hat zwei gewölbte Nuten 81, in denen sich die Klammer 80 bewegt und die eine Drehung der beiden Klammern in bezug aufeinander gestatten. Die ■ beiden Klammern liegen übereinander und umschließen den Abschnitt43 des Schaftes 37 zwischen den Lagern 40, 47, so daß das Segment 75 mit Ausnahme der Öffnungen 82, 83 vollständig durch die Klammern 79 und 80 abgeschlossen ist.

Die Röntgenröhre enthält zweckmäßigerweise Verschlußschieber, vfe sie in der U.S.-Patentschrift 3 113 214. beschrieben Bind. Diese Verschlußschieber wirken gegen ein Einsatzstück 84ι welches die Öffnung 82 der Klammer 81 bildet. Die Klammer 84 und der Verschluß bilden zusammen einen für die Röntgenstrahlen durchlässigen Kanal, in welchem die Strahlen parallel gemacht werden .und der das primäre Röntgenstrahlenbündel von der Anode 53 der Röntgenröhre zu dem Monochromatorkristall 76 leitet. Durch den Monochromatorkristall 76 abgebeugte Röntgen-

durch
strahlen/setzen die Öffnung 83 der Klammer 80 und die Kollimatoranordnung 85. Nach Durchsetzen der Kollimatoranordnung 85 werden die abgebeugten Röntgenstrahlen auf das Objekt S gerichtet.

Bei dem Justieren der Röntgenröhre uiddes Röntgenkristalles

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kann eine gewisse Einstellbarkeit des Kristalles wünschenswert sein. Dem entsprechend ist an der der Scheibe 41 gegenüberliegenden Seite eine Scheibe 90 am Ende des Schaftes 37 befestigt. Mit der Scheibe 90 ist ein Einstellhebel 91 verbunden. Eine Feder 92 wirkt gegen den Hebel 91 und hält ihn in Berührung mit einer Einstellschraube 93· Auf diese Weise ist die Winkelstellung der Beugungsebene des Monochromatorkristalles 76 durch Drehen der Einstellschraube 93 einstellbar.

Wenn der Apparat in Benützung ist, wird zunächst ein Objekt S auf den ()-Träger 22 aufgebracht. Es wird das Objekt so eingestellt, daß es in dem Fadenkreuz des Mikroskopes 23 erscheint. Eine Einstellung von Hand der Winkel φ, X, und Q, Jl, und 2Θ in bezug auf ihre entsprechenden Achsen wird in der Weise ausgeführt, wie es in dem eingangs erwähnten Patent beschrieben ist, bis schließlich das Objekt seine für die Untersuchung gewünschte Stellung hat.

Der Handgriff 74 der Meßvorrichtung 72 wird solange gedreht, bis der gewünschte Abstrahlungswinkel des Röntgenstrahlenbündels in bezug auf die Beugungsebene des Objektes erreicht ist. Die Einstellschraube 93 wird gedreht, damit die Übene des Monochromatorkristalles die gewünschte Lage hat.

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Wenn in dieser Weise die Einstellung erfolgt ist wird die Röntgenröhre unter Spannung geset.zt und ihr Verschluß schieb er geöffnet. Das ,Objekt S wird dann mit Röntgenstrahlen von im wesentlichen nur einer Wellenlänge während der Untersuchung bestrahlt und das Objekt wird um dieverschiedenen Achsen in gewünschter Weise gedreht. Wenn das Objekt gedreht wird, wird nach Wunsch der Detektor um die 20-Achse gedreht und, wie es in der Einleitung beschrieben wurde, in bezug auf eine bestimmte Kristallebene und in bezug auf eine bestimmte Wellenlänge eingestellt, wobei sich die Eins ta. lung en durch die Neueinstellung des Monochromatorkristalles erg#)en. Es ist offensichtlich, daß mit Ausnahme einer Röntgenwellenlänge die Strahlung entweder oberhalb oder unterhalb des Objektes und des Detektors verläuft, so daß das Objekt und der Detektor im wesentlichen der Strahlung von nur einer Wellenlänge unterworfen sind.

Patentansprüche:

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Claims (1)

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   Patentansprüche

   1. Röntgenspektrometer, bei dem in bezug auf eine gemeinsame Achse der Träger des Objektes und ein Oetektor zur Messung der durch das Objekt abgebeugten Röntgenstrahlen drehbar angeordnet sind und bei dem die Röntgenröhre auf dem Spektrometergehäuse angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß Röntgenbeugungsmittel (76) im Abstand von dem Objektträger (20) so angeordnet ist, daß Röntgenstrahlenergie in einer Ebene quer zu der genannten Achse (12) abgestrahlt wird und daß die Röntgenröhre (50, 51) im Abstand von dem Beugungsmittel (76) so angeordnet ist, daß Röntgenstrahlen auf diese Beugungsmittel (76) aufgestrahlt werden und die abgebeugte Strahlung auf das Objekt (S) gerichtet wird.

   2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch- g e kennzeichnet, daß der Monochromatorkristall (76) um eine Achse (37) drehbar ist, die quer und im Abstand zu der Achse (12) des Obj.ektträgers verläuft und die ferner quer zu dem Röntgenstrahlenbündel verläuft.

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   3t Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Röntgenröhre (50, 51) in bezug auf die Einstellachse (37) des. Monochromatorkristalles (76) einstellbar (74)(73) ist.

   4. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Röntgenröhre (50, 51) um eine Achse einstellbar ist, die quer und im Abstand zu der Achse (12) des Objeittträgers verläuft.

   5. Anordnung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die die Röntgenröhre (50, 51) umfassende Baugruppe (45) Mittel (74, 73, 70) zum Drehen der Röntgenröhrenanordnung (50, 51) um eine Achse aufweist, die die Mittel (76,) zur Beugung des RöntgenstrahlenbUndels durchsetzt.

   6. Anordnung nach Anspruch 5« dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall _t(76) in einem Gehäuse (79t 80) angeordnet ist, das zusammen mit dem Kristall (76) um eine den Kristall durchsetzende Achse drehbar ist.

   7* Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Gehäuse (50, 51) der Röntgenröhre um die Einstellachse (37) des Kristalles

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   (76) drehbar ist.

   8. Anordnung * nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die die Röntgenröhre (50, 51) enthaltende Baugruppe zusätzlich um eine Achse (55) drehbar ist, welche den Brennpunkt (53) der Röntgenröhre (50, 51) durchsetzt.

   9. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß ein zur drehbaren Lagerung der Röntgenröhre (50, 51) vorgesehener drehbarer Schaft (37) ein ausgeschnittenes Segment (75) aufweist und in dem durch das ausgeschnittene Segment (75) gebildeten Raumteil der Monochromatorkristall (76) im Wege des von der Röntgenröhre (50, 51) ausgehenden Strahlenbündels angeordnet ist.

   10. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, d/adurch gekennzeichnet, daß an der drehbaren 29-Achse der !Detektor (15) angeordnet ist und auf der Θ-Achse, -ß-Achse ein Goniostat (20) angeordnet ist und der Objektträger (22) auf dem Goniostat (20) angeordnet ist und eine Kollimatoranordnung (17) zwischen dem Objekt (S) und der Detektoranoranung (15) auf dem 29-Arm angeordnet ist und daß"auf dem Spektrometergehäuse (11) an der der GoniostatenanOrdnung und dem Detektor (15) gegenüberliegenden Seite Tragarme

   009836/0264 _BAD

   X 1784 - 25 -

   (25, 26) angeordnet sind und die Tragarme (25> 26) die aus der Röntgenröhre (50, 51) dem Monochromatorkristall (76) bestehende Baugruppe tragen, wobei diese Baugruppe aus einer Grundplatte (32) mit zwei aufrechten Armen (33, 34) besteht und der MonochromatorMstall (76) und die Halterung (46) der Röntgenröhre (50, 51) drehbar an dem einen dieser Arme (35) derart befestigt ist, daß der Abstrahlungswinkel der Röntgenröhre einstellbar ist.

   11. Anordnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß zwei gewölbte Klammern (79, 80) sich selbst umschließen und den zur Aufnahme des Monochromatorkristalles (76) dienenden Ausschnitt (75) des zum Drehen der Röntgenröhre (50, 51) vorgesehenen Zapfens (37) verschließen, wobei die Klammern (79, 80) eine Primärstrahlapertur im Zusammenwirken mit einer Öffnung des Gehäuses der Röntgenröhre und eine Apertur für den abgebeugten Strahl bilden, durch deren Öffnung die abgebeugten Röntgenstrahlen auf das Objekt (S) gerichtet werden.

   12. Anordnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der Röntgenröhre (50, 51) ein Schneckenantrieb (74, 73, 71,70) vorgesehen ist.

   009836/026

   X 1874 * - 26 -

   13. Anordnung nach Anspruch 12, dadurch gekenn zeichnet, daß mit der Einstellschnecke (71) ein Zählgerät (72) verbunden ist.

   009836/0264.