DE2748501A1 - Verfahren und vorrichtung zur erstellung von texturtopogrammen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur erstellung von texturtopogrammen

Info

Publication number
DE2748501A1
DE2748501A1 DE19772748501 DE2748501A DE2748501A1 DE 2748501 A1 DE2748501 A1 DE 2748501A1 DE 19772748501 DE19772748501 DE 19772748501 DE 2748501 A DE2748501 A DE 2748501A DE 2748501 A1 DE2748501 A1 DE 2748501A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
radiation
munich
paul
diffracted
born
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19772748501
Other languages
English (en)
Other versions
DE2748501C3 (de
DE2748501B2 (de
Inventor
Eberhard Dr Born
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE2748501A priority Critical patent/DE2748501C3/de
Priority to US05/954,254 priority patent/US4223219A/en
Priority to JP13108478A priority patent/JPS5474488A/ja
Priority to GB7842278A priority patent/GB2007479B/en
Priority to FR7831263A priority patent/FR2407467A1/fr
Priority to DE19792910534 priority patent/DE2910534A1/de
Publication of DE2748501A1 publication Critical patent/DE2748501A1/de
Publication of DE2748501B2 publication Critical patent/DE2748501B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2748501C3 publication Critical patent/DE2748501C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/205—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials using diffraction cameras

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Description

Dring. WERNER GEYER . Dr. rer. nat. HEINRICH HAGEMANN · FRANZ BEER Dipl.-Ing. Dipl.-Chem. Dipl.-Ing. PATENTANWÄLTE 2748501 DestoudiesstraOe 60 Unser Zeidien: pat 45/1-77M Telefon: (089) 304071*
Postbdi 400745 ournj., Telex: 5-216136 hage d
MOndien 40 Telegrammadresse: hageypatent
Dr. Eberhard Born, München, den
Dr. Gerald Paul, 28. Oktober 1977
München Dr.G/2/mi
VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR
ERSTELLUNG VON TEXTURTOPOGRAMMEN
909818/0355
Dring. WERNER GEYER . Dr. rer. nitt HEINR-CH HAGEMANN · FRANZ BEER Dlpl.-Iog. IMpL-Chem. Dipl.-Ing. PATENTANWÄLTE 2748501 Dcstoudtesstraee «0 Unser Zcidmi · Telefon: (089) 304071 * Poslfadi 400745 ourtff., Pat «5/1-77M Telex: 5-116136 hage d München 40 Telegrammadresse: hageypatent
-JT-
Dr. Eberhard Born, <~ T- - München, den
Dr. Gerald Paul, 28· Oktober 1977
München Dr.G/2/mi
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogranunen an Oberflächenschichten nicht-amorpher polykristalliner Körper.
In einem polykristallinen Festkörper liegen im allgemeinen die Kristallite statistisch ungeordnet vor.
Wird hingegen ein solcher Körper bestimmten Beanspruchungen, etwa einer mechanisch-plastischen Verformung, einer Abkühlung o.a. unterzogen, dann führt dies dazu, daß die in dem Körper vorher vorhandenen und in ihrer Orientierung völlig statistisch verteilten Kristallite nunmehr überwiegend ähnlich in bestimmte Vorzugsrichtungen hin orientiert werden. Diese mehr oder minder geordnete Orientierung der Kristallite wird allgemein als "Textur" bezeichnet. Die Texturen beeinflussen die technologischen (etwa die mechanischen, elektrischen, magnetischen o.a.) Eigenschaften des betreffenden polykristallinen Körpers in den verschiedenen Beanspru-
909818/035S
chungsrichtungen.
Zur Bestimmung von Topographien gibt es bekannte Verfahren, die allerdings nur für die Anwendung bei Einkristallen geeignet sind. Andererseits sind aber auch Verfahren zur Messung von Texturen bekannt, mit denen es allerdings bislang nicht möglich ist, örtlich differenzierende Texturtopographien zu erstellen.
Gegenwärtig bekannte Topographien, etwa Rontgentopographien, werden immer nur von Einkristallen erstellt und dienen dem Zweck, Störungen (etwa Versetzungen, Kleinwinkelkorngrenzen, Zwillinge und andere Domänen) abzubilden. Topographieverfahren, die streng monochromatisch mit eindeutiger Abbildung arbeiten (etwa nach Lang oder Berg-Barrett) verwenden dabei den zu untersuchenden Kristall selbst als Monochromator. Dabei darf aber die Winkeldivergenz des zu verwendenden Strahlungsbündels nur sehr gering sein (d.h. im Bereich von Winkelminuten) , was wiederum eine nur schlechte Ausnutzung der ganzen im Strahlungsemitter entstehenden Strahlung sowie hohe Belichtungszeiten (teilweise viele Stunden bis Tage lang) bedingt.
Bei der Anwendung sogenannter Zählrohrverfahren kann für einen Röntgenreflex (d.h. für eine reflektierende Netzebenenschar) in einer Polfigur die Häufigkeit der verschiedenen Lagen reflektierender Netzebenen innerhalb des Texturpräparats erfaßt werden. Bei diesem Verfahren wird jedoch stets über ' einen größeren Bereich des zu untersuchenden Körpers gemittelt und man erhält keine Aussage über die örtliche Ver-
909818/0355
Dr. Born/Dr. Paul, München - 8 w
Pat 45/1-77M
teilung der Kristallitorientierung, d.h. über die Anisotropie der Textur.
Die seit langem bekannte Topographiemethode nach Lang weist unter den heute bekannten Topographieverfahren sicherlich die beste Auflösung und den höchsten Kontrast auf. Die Auflösung reicht dabei aus, einzelne Versetzungen sichtbar zu machen, und man kann auch durch zwei Aufnahmen unter verschiedenen Blickwinkeln stereoskopisch einen räumlichen Eindruck über die Lage der Versetzungen erhalten. Bei dem Verfahren nach Lang wird ein Röntgenstrahl benutzt, der vor seinem Auftreffen auf den zu untersuchenden Einkristall durch eine Blende tritt. Der Einkristall ist dabei im Hinblick auf den Strahl so justiert, daß die Wellenlänge der Ka..-Strahlung unter dem Bragg-Winkel auf die Netzebenenschar der Oberfläche auftrifft, wobei die Blende vor dem Einkristall so ausgeführt sein muß, daß der Divergenzwinkel des durch die Blende hindurchtretenden Strahlungsbündels kleiner ist als die Differenz zum Bragg-Winkel der Wellenlänge Ka_, die unter einem nur geringfügig größeren Beugungswinkel das gleiche Topogramm liefern würde, was zu unerwünschten Überlagerungen führen müßte. Die an der reflektierenden Netzebenenschar gebeugte Strahlung tritt dann durch eine weitere Blende und wird auf einem dahinter parallel zum Einkristall angeordneten Film abgebildet. Im Lang-Topogramm erscheinen gestörte Bereiche, wie etwa Versetzungen, stärker geschwärzt als die Abbildung ihrer ungestörten Umgebung. Bei der Topographie nach Lang kann nur
909818/0355
Dr. Born/Dr. Paul, München - 9 -
Pat 45/1-77M
ein relativ geringes Raumwinkelelement der ausgesandten Strahlung ausgenutzt werden, was zusammen mit einer schlechten Ausnutzung des Primärstrahls bei der Reflexion zu erheblichen, sich zum Teil über Tage erstreckenden Belichtungszeiten führt. Die Verwendung von Drehanoden-Röntgenröhren hoher thermischer Belastbarkeit liefert zwar eine Verkürzung der Belichtungszeit, bedingt jedoch häufig Schwierigkeiten mit der örtlichen Stabilität des Brennflecks auf der rotierenden Anode. Auch mit dem Lang-Verfahren ist die Abbildung von Texturtopogrammen polykristalliner Körper bei sinnvollen Belichtungszeiten nicht möglich.
Im Gegensatz zum Lang-Verfahren, bei dem nur die Ka1-Strahlung zur Abbildung verwendet wird, das somit ein streng monochromatisches Verfahren darstellt, wird bei dem Verfahren nach Berg-Barrett (in der Regel) auf diese Trennung verzichtet, wobei bewußt eine gewisse Einbuße an Eindeutigkeit in Kauf genommen wird. Wie alle teilmonochromatischen Verfahren enthält die Abbildung dabei eine Untergrundschwärzung, die durch die Beugung des Bremskontinuums hervorgerufen wird. Das Berg-Barrett-Verfahren arbeitet mit einer einfachen Reflexionsmthode: Die vom Strichfokus der Röntgenröhre ausgehende Strahlung einer bestimmten Wellenlänge (Ko) wird, sofern sie auf den zu untersuchenden Einkristall jeweils unter dem Bragg-Winkel einfällt, auf einen Film reflektiert. Die Abbildung in der Beugungsebene ist eindeutig und längen-
909818/0355
Dr. Born/Dr. Paul, München - 10 -
Pat 45/1-77M
-44-
getreu, in der Ebene senkrecht hierzu erfolgt jedoch eine Vergrößerung, wodurch die Gesamtabbildung verzerrt wird. Voraussetzung für eine eindeutige Abbildung ist hier die Verwendung nur einer Wellenlänge, wobei - ähnlich wie bei dem Verfahren nach Lang - die Monochromatisierung am untersuchten Einkristall selbst erreicht wird. Das Berg-Barrett-Verfahren benötigt einen vergleichsweise nur geringen apparativen Aufwand und weist auch verkürzte Belichtungszeiten gegenüber dem Verfahren nach Lang auf.
Es sind auch fokussierende Röntgenverfahren bekannt (z.B. nach Seemann und Bohlin), bei denen ausgehend von einem divergenten Bündel von Röntgenstrahlen, dessen Ursprung auf demselben Kreis liegt wie das zu untersuchende Kristall-Pulverpräparat, die gebeugte Strahlung wieder auf einen Punkt dieses Kreises fokussiert wird. Kombiniert man eine Beugungsanordnung nach Seemann-Bohlin mit einem gekrümmten Monochromator (z.B. Johansson-Monochromator), dann wird hierdurch das Röntgenbeugungsverfahren nach Guinier ermöglicht. Dieses Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß es streng monochromatisch und fokussierend ist. Die strenge Monochromasie erlaubt lange Belichtungszeiten und damit neben der Messung starker auch die sehr schwacher Intensitäten bei Unterdrückung von Bremsstrahlung und störenden Linien aus dem Eigenspektrum der Röhre.
909818/0355
Dr. Born/Dr. Paul, München - 11 -
Pat 45/1-77M
Um die Textur eines polykristallinen Körpers festzustellen, sind Textur-Meßverfahren bekannt geworden, die von einer Fokussierung nach Bragg-Brentano ausgehen. Diese Meßverfahren führen zur Aufzeichnung einer Polfigur, aus der sich zwar vorherrschende Texturen ersehen lassen, eine örtlich differenzierte Topographie des zu untersuchenden Körpers jedoch nicht erkennbar ist.
Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mittels deren die Erstellung von Texturtopogrammen an Oberflächenschichten nicht-amorpher polykristalliner Körper bei sinnvollen Belichtungszeiten möglich ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der einleitend genannten Art dadurch gelöst, daß ein divergentes Bündel monochromatischer Strahlung an dem polykristallinen Körper gebeugt, die gebeugte Strahlung auf einem Fokussierkreis zu einem Reflex gebündelt und in einem Abstand zu diesem und zum Körper abgebildet bzw. registriert wird. Vorzugsweise erfolgt dabei die Abbildung auf einer strahlungsempfindlichen Filmschicht, wobei wiederum vorteilhafterweise die Abbildung parallel zur Oberflächenschicht des Körpers erfolgt. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Abstand der Abbildung zum Körper doppelt so groß wie die Entfernung zwischen Körper und Reflex gewählt, wodurch die entstehende Abbildung kongruent und nicht spiegelbildlich zu der Textur
909818/0355
Dr. Born/Dr. Paul, München - 12 -
Pat 45/1-77M
des zu untersuchenden Körpers ausfällt.
Vorteilhafterweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren aus dem Beugungskegel der gebeugten Strahlung ein senkrecht zur Beugungsebene nur schwach divergierendes Strahlungsbündel für die Abbildung ausgeblendet, wobei diese Ausblendung des Strahlenbündels vorzugsweise mittels parallel zur Beugungsebene zwischen Körper und Abbildungsort angeordneten schlitzförmigen Blenden (sogenannten "Sollerschlitzen") erfolgt.
Als Strahlung lassen sich vorzugsweise Röntgenstrahlen verwenden. Da wegen der verhältnismäßig geringen Flächenausdehnung einer Röntgenanode ohne Rasterung nur relativ kleine Materialproben untersucht werden können, empfiehlt es sich ferner, Materialprobe und Film relativ zum System aus Röntgenröhre, Monochromator und Schlitzblenden derart zu bewegen, daß das monochromatische Röntgenstrahlungsbündel die Probe etwa rasterartig abtastet, wobei die Einzelabbildungen auf dem Film wieder zusammengesetzt werden. Dies läßt sich dadurch erreichen, daß bei ortsfester Anordnung der Sollerschlitze Körper und Abbildungseinrichtung mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu den Sollerschlitzen senkrecht zur Beugungsebene bewegt werden. Dadurch wird gleichzeitig vermieden, daß sich die Bleche der Sollerschlitze als Schatten abbilden. Zur Vergrößerung des abbildbaren Flächenbereiches empfiehlt es sich zudem, Körper und Film antiparallel zueinander mit geeigneter Geschwindigkeit innerhalb der Beugungsebene zu bewegen.
Dr. Born/Dr. Paul, München 9098 18/0355 - 13 -Pat 45/1-77M
Dabei können etwa Film und Probe gegensinnig mit gleicher Geschwindigkeit bewegt werden und die Strahlungsquelle ebenso wie die Schlitzblenden ruhen, es kann jedoch auch eine umgekehrte kinematische Anordnung getroffen werden.
Zur Monochromatisierung der Röntgenstrahlung empfiehlt sich die Verwendung eines gebogenen Kristall-Monochromators.
Als Divergenz für das Bündel monochromatischer Strahlung empfiehlt sich ein Winkelbereich von 2° bis 4°, da in diesem Divergenzbereich eine Optimierung zwischen Ausnutzung der Röntgenstrahlung und Vermeidung unerwünschter Randstrahlungsünschärfen erzielbar ist.
Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die oben formulierte Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Einrichtung zur Erzeugung eines divergenten Bündels monochromatischer Strahlung vorgesehen und so angeordnet ist, daß das divergente monochromatische Strahlungsbündel an dem zu untersuchenden polykristallinen Körper gebeugt wird, und daß im Strahlengang der gebeugten Strahlung in einem Abstand zur Oberfläche des polykristallinen Körpers und zum fokussierten Reflex eine Einrichtung zur Abbildung des Bildes der gebeugten Strahlung angebracht ist. Die Einrichtung zur Erzeugung des divergenten Bündels monochromatischer Strahlung weist dabei vorzugsweise eine Röntgenröhre und einen Kristal!-Monochromator zur Monochromatisierung
Dr. Born/Dr. Paul, München 909818/0355 - 14 -
Pat 45/1-77M
27Α8501
der Strahlung der Röntgenröhre auf. Als Kristall-Monochromator wird dabei vorzugsweise ein gebogener Kristall-Monochromator, insbesondere einer des Johansson-Typs vorgesehen.
Vorteilhafterweise sind zwischen dem zu untersuchenden Körper und der Abbildungseinrichtung parallel zur Beugungsebene schlitzförmige Blenden (Sollerschlitze) angeordnet. In vorteilhafter Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dabei zum Fokussieren der gebeugten Strahlung der Strichfokus einer Röntgenröhre vorgesehen, wobei die Höhe der schlitzförmigen Blenden der Länge des Strichfokus entspricht.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht auch darin, daß der Körper und die Einrichtung, auf der die Abbildung erfolgt, mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu der aus Monochromator und Schlitzen bestehenden Anordnung senkrecht zu der Beugungsebene bewegbar sind. Eine Abrasterung der Oberfläche des zu untersuchenden Körpers in einer dazu senkrechten Richtung läßt sich dadurch erreichen, daß Körper und Einrichtung, auf der die Abbildung erfolgt, antiparallel zueinander innerhalb der Beugungsebene bewegbar sind. Die Geschwindigkeiten der gegeneinander gerichteten, antiparallelen Bewegung von Körper und Abbildungseinrichtung sind dabei so zu wählen, daß ihr Verhältnis dem Verhältnis der jeweiligen Entfernungen des betreffenden bewegten Teiles (Körper bzw. Abbildungseinrichtung) vom fokussierten Reflex entspricht.
909818/0355
27A8501
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglichen die Erstellung örtlich differenzierender Texturtopogramme unter Einsatz eines vertretbaren apparativen Aufwandes. Gleichzeitig ist es möglich, für die Beugung ein wesentlich stärker divergierendes monochromatisches Röntgenstrahlbündel zu verwenden, als dies bei bisher bekannten Topographia-Verfahren möglich war. Hierdurch kann eine um Größenordnungen erhöhte Primärstrahlintensität erzielt und ausgenutzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es überdies, durch von Messung zu Messung anders gewählte Wellenlänge der Strahlung jeweils die Eindringtiefe der Strahlen in den Probenkörper zu variieren und hierdurch beispielsweise festzustellen, inwieweit eine Textur bzw. eine Texturstörung in die Tiefe des Körpers reicht. Der relativ kleine erforderliche apparative Aufwand macht es auch möglich, die erfindungsgemäße Vorrichtung transportabel auszubilden, wodurch sie beispielsweise bei der Untersuchung von Flugzeug-Prototypen an besonders neuralgischen Punkten einsetzbar ist und lediglich eine Reinigung der zu untersuchenden Probenstelle, nicht aber deren Ausbau erforderlich wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung lassen sich innerhalb eines breiten Einsatzbereiches anwenden: Dieser Einsatzbereich reicht etwa von der Qualitätskontrolle bei der Herstellung von Gegenständen
Dr. Born/Dr. Paul, München 909818/03B6 . 16-
Pat 45/1-77M
bis hin zur Fälschungs- oder Verbrechensbekämpfung, etwa der Feststellung ausgeschliffener Fahrgestellnummern in Fahrzeugen oder der Auffindung von Münzfälschungen (Uberprägungen, Abschleifungen etc.). Die von der Erfindung gegebene Möglichkeit der Erstellung örtlich differenzierter Texturtopogramme gibt endlich weiten Bereichen der Technik ein seit langem benötigtes Instrument zur Verfügung, dessen Kosten unter Berücksichtigung wirtschaftlicher Gesichtspunkte in einer durchaus sinnvollen Größenordnung liegen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung beispielshalber im Prinzip noch näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des erfindungsge-
mäßen Verfahrens;
Fig. 2 eine perspektivische Prinzipdarstellung einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die Darstellung nach Fig. 1 zeigt eine Strahlungsquelle 1, von der ein divergentes, polychromatisches Strahlungsbündel 2 ausgesandt wird. Dieses trifft auf einen gebogenen Kristall-Monochromator 3, von dem aus ein konvergentes Bündel monochromatischer Strahlung 4 abgegeben und an der Stelle der Fokallinie 5 fokussiert wird. Strahlungsquelle 1, Monochromator und Fokallinie 5 liegen dabei auf dem Fokussierkreis 6 der Monochromator-Einrichtung.
Dr. Born/Dr. Paul, München 909818/0355 - 17 -
Pat 45/1-77M
Hinter der Fokallinie 5 wird das vom Monochromator 3 ausgehende, zunächst konvergente Strahlungsbündel nunmehr zu einem divergenten Bündel 7 monochromatischer Strahlung, das dann auf die Oberfläche 12 des zu untersuchenden polykristallinen Körpers 8 (Präparat) auftrifft. Die an den reflektierenden Netzebenen des Körpers 8 gebeugte Strahlung wird wegen der Vielfalt der möglichen Lagen der Einzelkristallite des zu untersuchenden Körpers auf einem Kegelmantel, der koaxial zum Primärstrahl liegt, gebeugt. Aus diesem Kegelmantel wird mittels eines Blendensystems 11 von Sollerschlitzen parallel zur Beugungsebene (angeordnet zwischen Präparat und Film 10) ein nur sehr gering senkrecht zur Beugungsebene divergentes Strahlungsbündel ausgeblendet, das dann auf eine Abbildungs- bzw. Registriereinrichtung 10 auftrifft.
Die Lage der Sollerschlitze kann dabei irgendwo zwischen Abbildungs- bzw. Registriereinrichtung und Körper liegen. Das am Körper 8 gebeugte Strahlungsbündel wird zu einem Reflex 9 fokussiert, der zusammen mit dem Körper 8 und der Fokallinie 5 auf dem Fokussierkreis 14 der Beugungsanordnung 15 liegt. Der Reflex 9 muß dabei nicht unbedingt innerhalb der Sollerschlitze gebildet werden, vielmehr können die Sollerschlitze auch so gelegt werden, daß sich der Reflex 9 außerhalb von ihnen ausbildet. Zum Abhalten anderer noch vorhandener Bragg-Reflexe von der Abbildungseinrichtung empfiehlt es sich dabei, durch eine weitere, durch einen schmalen Spalt gebildete Blende 16 senkrecht zu den Schlitzen der Sollerblende 11
Dr. Born/Dr. Paul, München 909818/0355 -I0-Pat 45/1-77M
den für die Abbildung benutzten Reflex 9 auszublenden, d.h. dafür zu sorgen, daß nur er durchgelassen wird und andere noch vorhandene Bragg-Reflexe von einer Abbildung am Film 10 ferngehalten werden- Diese zusätzliche Blende 16 ist in Fig. 1 wie in Fig. 2 nur im Prinzip dargestellt.
Auf der Abbildungseinrichtung 10 wird durch die gebeugte Strahlung, eine Abbildung 13 bewirkt, die das gewünschte Texturtopogramm wiedergibt.
Als Abbildungseinrichtung 10 lassen sich vorzugsweise geeignete strahlungsempfindliche Filme verwenden. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, anstelle eines Filmes eine andere geeignete Einrichtung, z.B. ein Zählrohr oder eine andere Registriereinrichtung hier einzusetzen. Die Lage der Abbildungseinrichtung 10 kann entsprechend den Voraussetzungen des jeweiligen Einzelfalls vorgenommen werden. Es ist nicht einmal erforderlich, daß der Reflex zwischen zu untersuchendem Körper 8 und Abbildungseinrichtung 10 ausgebildet ist, vielmehr kann, falls es erforderlich sein sollte, die Abbildungseinrichtung 10 auch zwischen dem fokussierten Reflex 9 und dem zu untersuchenden Körper 8 angeordnet sein. Wählt man, wie in
der Darstellung gezeigt, als Abbildungseinrichtung einen Film 10, dessen Lage parallel zu der des zu untersuchenden Körpers
8 ausgerichtet und dessen Abstand zum fokussierten Reflex
9 gleich dem Abstand zwischen Körper 8 und Reflex 9 gewählt ist, dann ist die so entstehende Abbildung 13 kongruent dem
Dr. Born/Dr. Paul, München 909818/0355 - 19 -Pat 4 5/1-77M
27A8501 -20-
vom :; ι r .ill 1 < -ι I ,1 Ιΐ I < · η ! V ■ t < · ι < ■ h <\> ■ r f )bi ■ rf t ac: I κ ■ 1 Ά des Köt pe 1 s B , se UN j I IM ell I s ρ i e<|( ■ I h i IdI ich. Die Höhe des S' > I I ' T.SC Il I M Z-Stapels isl vort e i ] ha Γ t.erwe i se so groß gewählt , wie die Länge des Si t irhfokiis der Ron t qen ti >h re 1.
Die relativ qeriruje F.1 ächenausdehnunq der Rönt qenanodi1 führt dazu, daß auch nur relativ kleine1 Materialproben am Körper 8 untersucht werden könnt en. Um hi (M" einen qrößeren Ue reich der Oberfläche 12 des Körpers 8 erfassen /u können, ist es von Vorteil, wenn man eine tasterartige Abtastung dc\' Oberfläche 12 des Körpers 8 vornimmt, deren Einzelabbildungen dann auf dem Film letztlich wieder zusammengesetzt werden. Eine solche Rasterunq wird vorzugsweise in zwei. Ebenen, d.h. innerhalb und senkrecht zur Beugungsebene durchgeführt . Dies Kißt sich dadurch erreichen, daß man die So Ilerschlit ze 11 ort s, f e s t anordnet und den zu untersuchenden Körper B wie die Abbildungseinrichtung 10 mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu den Sol lerschl it /en senkrecht zur Bougunqsebene auf und ab bcwcijt . Hierdurch läßt sich gleichzeitig die Abbildung der So I I ersch] iI ze als Schatten auJ dem KiIm vermeiden. Weiterhin bewogt man für die Rasterunq senkrecht hierzu zu untersuchenden Körper 8 und Film 10 antiparallel, d.h. entgegengesetzt parallel zueinander mit geeigneten Geschwindigkeiten innerhalb der Deugungsebenc, wie dies etwa durch die Radanordnung 17 der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung möglich ist: Dort liegen die Trägcrplattcn 18 und 19 für den zu untersuchenden Körper 8 bzw. die Aufnahmeeinrichtung 10 je-
Dr. Born/Dr. Paul, München 909818/0355 _2().-
Pat 4V1-77M
BAD ORIGINAL
we ils an einem Rad 17 reibschlüssig an, wodurch bei einer Rewegung etwa der Platte 18 in Richtung des Pfeiles Λ eine entgegengesetzt, parallele Bewegung der Platte 1') in RiHiI img de.·; Pfeiles B (und umgekehrt) bewirkt
wird. Die in I·'i g. λ gezeigten Platten 18 und Γ) werden /n:;<i I /.-lieh gleichzeitig (und auch gleichsinnig mit gleicher Geschwindigkeit) senkrecht zu der seitlichen Bewegung noch nach oben (Richtung der Pfeile C) und umgekehrt bewegt. Die Hewegunqsgeschwindigkeit der Platten 18 und 19 nach oben bzw. unten einerseits und senkrecht hierzu seitlich andererseits ist dabei jeweils so aufeinander abzustimmen, daß eine vollständige Rasterung des gesamten zu untersuchenden Körpers 8 ohne Auslassung irgendwelcher örtlicher Bereiche erfolgen kann. Dies bedeutet, daß im praktischen Fall z.B. eine rel.il i ν langsame Bewegung nach oben gegenüber einer relativ hierzu viel schnelleren Bewegung seitlich gewählt wird oder umgekehrt - So kann etwa für einen vollendeten Bewegungszyklus nach oben und wieder zurück ein Zeitraum von ca. 30 Minuten gewähl ι werden, während der seitlich hierzu gerichteten Bewegung ein Hin- und Rücklaufzyklus von dann nur einigen Minuten zugeordnet wird. Die zu'wählenden Zykluszeiten können dabei jeweils geeigneterweise dem entsprechenden Einsatzfall individuell angepaßt werden.
Die in Fig. 2 gezeigte prinzipielle Detaildarstellung eines Ausschnitts aus einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt wiederum den Strichfokus 1 einer Röntgenröhre, von dem au;;
Dr. Born/Dr. Paul, München 909818/0355 _ ,, _
Pat 45/1-77M
A:? bad original
das konvergente Strahlungsbüschel polychromatischen Lichtes auf den gebogenen Krista11-Monochromator 3 fällt, von dem aus ein zunächst ^onvergentesBündel 4 monochromatischer Strahlung roLfektiort und in Punkt 5 auf dem Fokussierkreis 6 des Monochromator s 3 fokussiert wird. Von hier aus wird ein divergierendes Hunde 1 7 monochromatischer Strahlung auf die Oberfläche 12 des xu untersuchenden Präparates (Körper) 8 abgegeben, das b/.w. Jim- auf einer Halteplatte 18 befestigt: ist. Die von diesem Körper ausgehende gebeugte Strahlung wird auf dem Fokussierkreis 14 tier Heucjungsanordnunq zu einem Reflex 9 fokussiert und ansc-h 1 ießend auf der Abbildungseinrichtung 10 (Film) innerhalb eines Bereiches 13 abgebildet. Zwischen dem Körper 8 und dom F ι 1 in 10 ist eine Anordnung von Sollerschlitzen 11 vorgesehen, deren Schlitze parallel zur Beugungsebene liegen. Die Höhe des Sollerschlitz-Stapels 11 soll dabe i mindestens der Länge des St rieh fokus 1 der Röntgenanode entsprechen. Bei der dargeslellten Vorrichtung ist der Abstand zwischen Präparat 8 und fokussiertem Reflex 9 gleich dem Abstand zwischen Reflex 9 und I" i 1 in 10 gewählt., so daß die Abbildung auf dem Film 10 kongriii'nt zum abgobi lde ten Bereich ties Präparates ist.
Γηι Gegensatz zu der bereits aufgezeigten Bcwecjbarkeit der Platten 18 und 19 sowie der mit ihnen verbundenen Teile 8 und 10 ist die Anordnung der Sollerschlitze 11 ebenso wie die ties Monochromator^ 3 und der Fokallinie 1 der Röntgenanode raumfest, d.h. die Sollerschlitze 11 sind nicht an der Halteplatto 18 bzw. 19 starr befestigt.
Dr. Hnru/Dr·. Paul., München 909818/0355
I'al 4'. /I- /VM
Leer seife

Claims (28)

  1. DR. GEYER · DR. HACEMANN FRANZ BEER
    Patentanwalt:
    Destourhesstraße 60 · Postfach 400745 8000 München 40 · Telefon 089/304071* · Telex 5-216136 hage d · Telegramm hageypatent
    Dr. Eberhard Born, München, den
    Dr. Gerald Paul, 28. Oktober 1977
    München Dr.G/2/mi u.Z.: Pat 45/1-77M
    Ansprüche
    1J Verfahren zur Erstellung von Texturtopogrammen an Oberflächenschichten nicht-amorpher polykristalliner Körper, dadurch gekennzeichnet, daß ein divergentes Bündel monochromatischer Strahlung an dem polykristallinen Körper gebeugt, die gebeugte Strahlung auf einem Fokussierkreis zu einem Reflex gebündelt und in einem Abstand zu diesem und zum Körper abgebildet bzw. registriert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abbildung auf einer strahlungsempfindlichen Filmschicht erfolgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abbildung parallel.zur Oberflächenschicht des Körpers vorgenommen wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand der Abbildung vom Körper
    909818/0355 -2-
    ORIGINAL INSPECTED
    *·*■■>
    doppelt so groß wie die Entfernung zwischen Körper und fokussiertem Reflex ist.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Beugungskegel der gebeugten Strahlung ein senkrecht zur Beugungsebene nur schwach divergierendes Strahlenbündel für die Abbildung ausgeblendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausblendung des Strahlenbündels mittels parallel zur Beugungsebene zwischen Körper und Abbildung angeordneten Sollerschlitzen erfolgt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 4 und Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper und die Einrichtung, auf der die Abbildung bzw. Registrierung vorgenommen wird, mit gleicher Geschwindigkeit antiparallel zueinander innerhalb der Beugungsebene bewegt werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei ortsfester Anordnung der Sollerschlitze der Körper und die Einrichtung, auf der die Abbildung bzw. Registrierung vorgenommen wird, mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu den Sollerschlitzen senkrecht zur Beugungsebene bewegt werden.
    909818/0355
    Dr. Born/Dr. Paul, München - 3 -
    Pat 45/1-77M
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahlung Röntgenstrahlung verwendet wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Monochromatisierung der Röntgenstrahlung über einen gebogenen Kristall-Monochromator erfolgt.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Divergenz des Bündels monochromatischer Strahlung 2° bis 4° beträgt.
  12. 12. Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen an Oberflächenschichten nicht-amorpher polykristalliner Körper, insbesondere zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (1, 4) zur Erzeugung eines divergenten Bündels (7) monochromatischer Strahlung vorgesehen und so angeordnet ist, daß das divergente monochromatische Strahlungsbündel (7) an dem zu untersuchenden polykristallinen Körper (8) gebeugt wird, und daß im Strahlengang der gebeugten Strahlung in einem Abstand zur Oberfläche (12) des polykristallinen Körpers (8) und des fokussierten Reflexes (9) eine Einrichtung (10) zur Abbildung des Bildes der gebeugten Strahlung angebracht ist.
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Erzeugung eines divergenten Bündels (7)
    909818/0355
    Dr. Born/Dr. Paul, München - 4 -
    Pat 45/1-77M
    monochromatischer Strahlung eine Röntgenröhre (1) und einen Kristall-Monochromator (3) zur Monochromatisierung der Strahlung der Röntgenröhre (1) aufweist.
  14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristall-Monochromator ein gebogener Kristall-Monochromator (3), vorzugsweise einer des Johansson-Typs vorgesehen ist.
  15. 15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen zu untersuchendem Körper (8) und Abbildungseinrichtung (10) parallel zur Beugungsebene schlitzförmige Blenden ("Sollerschlitze") (11) angeordnet sind.
  16. 16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zum Fokussieren der gebeugten Strahlung der Strichfokus einer Röntgenröhre (1) vorgesehen ist und die Höhe der schlitzförmigen Blenden (11) der Länge des Strichfokus entspricht.
  17. 17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (8) und die Abbildungseinrichtung (10) mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu der aus Monochromator (3) und Schlitzen (11) bestehenden Anordnung senkrecht zur Beugungsebene bewegbar sind.
  18. 18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß Körper (8) und Abbildungseinrichtung
  19. 909818/0355
  20. Dr. Born/Dr.
  21. Paul, München - 5 -
  22. Pat 45/1-77M
  23. 27Α8501
  24. (10) antiparallel zueinander innerhalb der Beugungsebene bewegbar sind.
  25. 909818/0355
  26. Dr. Born/Dr.
  27. Paul, München - 6 -
  28. Pat 45/1-77M
DE2748501A 1977-10-28 1977-10-28 Verfahren und Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen Expired DE2748501C3 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2748501A DE2748501C3 (de) 1977-10-28 1977-10-28 Verfahren und Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen
US05/954,254 US4223219A (en) 1977-10-28 1978-10-24 Method of and apparatus for producing texture topograms
JP13108478A JPS5474488A (en) 1977-10-28 1978-10-26 Method and device for making structural topogram of surface layer of polycrystalline piece
GB7842278A GB2007479B (en) 1977-10-28 1978-10-27 Method of and apparatus for preparing texture topograms
FR7831263A FR2407467A1 (fr) 1977-10-28 1978-10-27 Procede et dispositif pour l'execution de topogrammes de texture
DE19792910534 DE2910534A1 (de) 1977-10-28 1979-03-17 Verfahren zur herstellung von texturprogrammen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2748501A DE2748501C3 (de) 1977-10-28 1977-10-28 Verfahren und Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2748501A1 true DE2748501A1 (de) 1979-05-03
DE2748501B2 DE2748501B2 (de) 1979-08-30
DE2748501C3 DE2748501C3 (de) 1985-05-30

Family

ID=6022563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2748501A Expired DE2748501C3 (de) 1977-10-28 1977-10-28 Verfahren und Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4223219A (de)
JP (1) JPS5474488A (de)
DE (1) DE2748501C3 (de)
FR (1) FR2407467A1 (de)
GB (1) GB2007479B (de)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4561062A (en) * 1983-02-18 1985-12-24 Her Majesty The Queen In Right Of Canada, As Represented By The Minister Of Energy, Mines And Resources Stress measurement by X-ray diffractometry
JPS59182349A (ja) * 1983-03-31 1984-10-17 Shimadzu Corp 結晶のミスオリエンテ−シヨン検出方法
GB2169480B (en) * 1985-01-03 1988-12-07 Erno Raumfahrttechnik Gmbh A method of non-destructive testing of structural members
EP0322408B1 (de) * 1986-08-15 1993-05-05 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Instrumente zur konditionierung von röntgen- oder neutronenstrahlen
DD268059B5 (de) * 1987-12-14 1993-08-05 Ifw Inst Fuer Festkoerper Und Vorrichtung zur roentgenografischen abbildung und messung lokaler spannungsverteilungen
US4856043A (en) * 1988-07-18 1989-08-08 North American Philips Corporation Two piece ceramic Soller slit collimator for X-ray collimation
US5231732A (en) * 1991-02-04 1993-08-03 Custom Metalcraft Inc. Side door hinge
US5418828A (en) * 1993-09-08 1995-05-23 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy Nondestructive method and apparatus for imaging grains in curved surfaces of polycrystalline articles
JPH0862400A (ja) * 1994-08-24 1996-03-08 Nec Corp Ｘ線回折顕微装置
US6038285A (en) * 1998-02-02 2000-03-14 Zhong; Zhong Method and apparatus for producing monochromatic radiography with a bent laue crystal
US6262520B1 (en) * 1999-09-15 2001-07-17 Bei Technologies, Inc. Inertial rate sensor tuning fork
US7076025B2 (en) 2004-05-19 2006-07-11 Illinois Institute Of Technology Method for detecting a mass density image of an object
US7330530B2 (en) * 2004-10-04 2008-02-12 Illinois Institute Of Technology Diffraction enhanced imaging method using a line x-ray source
US7469037B2 (en) * 2007-04-03 2008-12-23 Illinois Institute Of Technology Method for detecting a mass density image of an object

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB660703A (en) * 1948-03-27 1951-11-14 Philips Nv Improvements in and relating to x-ray diffraction apparatus
DE1598924A1 (de) * 1965-06-28 1970-09-03 Picker Corp Roentgenspektrometer
GB1246410A (en) * 1968-01-19 1971-09-15 Thomson Houston Comp Francaise Improvements in methods and apparatus for the topography of crystals

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2500948A (en) * 1946-07-29 1950-03-21 Herman F Kaiser X-ray diffraction apparatus
US3073952A (en) * 1956-09-11 1963-01-15 Gen Electric X-ray diffraction apparatus
US3070693A (en) * 1959-06-10 1962-12-25 Picker X Ray Corp Diffraction apparatus and method of using same
US3852594A (en) * 1973-07-25 1974-12-03 Pepi Inc X-ray diffraction apparatus

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB660703A (en) * 1948-03-27 1951-11-14 Philips Nv Improvements in and relating to x-ray diffraction apparatus
DE1598924A1 (de) * 1965-06-28 1970-09-03 Picker Corp Roentgenspektrometer
GB1246410A (en) * 1968-01-19 1971-09-15 Thomson Houston Comp Francaise Improvements in methods and apparatus for the topography of crystals

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Hans Neff: Grundlagen und Anwendung der Röntgen-Feinstruktur-Analyse, R. Oldenbourg-Verlag München 1962, 2. Aufl. S. 202 bis 207 und 354 bis 358 *
Japanese Journal of Applied Physics, Bd. 7(1968), H. 9, S. 982-988 *
Jornal of Applied Physics, Bd. 36(1965), H. 9, S. 2712-2721 *

Also Published As

Publication number Publication date
FR2407467A1 (fr) 1979-05-25
DE2748501C3 (de) 1985-05-30
FR2407467B1 (de) 1984-06-01
DE2748501B2 (de) 1979-08-30
JPS5474488A (en) 1979-06-14
GB2007479B (en) 1982-02-24
GB2007479A (en) 1979-05-16
US4223219A (en) 1980-09-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3840736C2 (de)
DE852769C (de) Roentgenstrahlen-Spektrometer
DE2748501A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur erstellung von texturtopogrammen
DE2147382B2 (de) Einrichtung zur Abbildung eines Objektes mittels durch Masken räumlich modulierbarer elektromagnetischer Strahlung oder Korpuskelstrahlung hoher Energie
DE3824968A1 (de) Polarisationsbild-Detektorsystem
DE2640793C2 (de) Verfahren zur schallmikroskopischen Untersuchung eines Objektes und Schallmikroskop
DE69534048T2 (de) Bilderzeugungsverfahren und -vorrichtungen
DE3504720C2 (de)
DE2504988C2 (de) Akustisches Mikroskop
DE2554898C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur akustischen Abbildung
DE10245676A1 (de) Phasenkontrast-Röntgengerät zur Erstellung eines Phasenkontrast-Bildes eines Objekts und Verfahren zum Erstellen des Phasenkontrast-Bildes
DE2741732A1 (de) Schichtgeraet zur herstellung von transversalschichtbildern
DE602004012031T2 (de) Detektionseinheit zur Röntgenstreumessung
DE3113984C2 (de) Doppelmonochromator
EP0578664B1 (de) Einrichtung zur röntgenbestrahlung von objekten
DE102008008829A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Registrierung von Realstruktur-Informationen in massiven Kristallkörpern mittels Röntgenstrahlung
DE3043776A1 (de) &#34;ultraschall-abbildungseinrichtung&#34;
DE1942195A1 (de) Verfahren und Apparat zum Holographischen Abbilden
DE10125454A1 (de) Gerät zur Röntgenanalyse mit einem Mehrschichtspiegel und einem Ausgangskollimator
DE1935709B2 (de) Verfahren zur holographischen Aufnahme der Bildinformation eines Gegenstandes
DE852163C (de) Elektronenbeugungsgeraet
DE2618707A1 (de) Monochromator mit einfacher gitterdrehung
DE4209376A1 (de) Flächerstrahl-Computertomograph
DE102015215559B4 (de) Verfahren zur hochauflösenden Abbildung eines Oberflächenbereiches bei streifendem Einfall der Messstrahlung
DE1472107A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Eliminierung der Verzeichnungen eines Roentgenstrahlen-Beugungsbildes von Stoffen mit Kristaellchen mit bevorzugter Orientierung

Legal Events

Date Code Title Description
OAP Request for examination filed
OD Request for examination
8281 Inventor (new situation)

Free format text: ERFINDER IST ANMELDER

AG Has addition no.

Ref country code: DE

Ref document number: 2910534

Format of ref document f/p: P

C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee