JPS59182349A - 結晶のミスオリエンテ−シヨン検出方法 - Google Patents

結晶のミスオリエンテ−シヨン検出方法

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JPS59182349A
JPS59182349A JP58057322A JP5732283A JPS59182349A JP S59182349 A JPS59182349 A JP S59182349A JP 58057322 A JP58057322 A JP 58057322A JP 5732283 A JP5732283 A JP 5732283A JP S59182349 A JPS59182349 A JP S59182349A
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crystal
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ray
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Hidenobu Ishida
石田 秀信
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Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は結晶成長法によシ得られた結晶の完全性を検査
するだめのミスオリエンテーション検出方法に関する。
結晶の完全性の検査には格子定数のばらつきとミスオリ
エンテーションの場所的な分布を調べればよい。このう
ち格子常数の変化を調べるX線光学系は知られているが
、ミスオリ1ンテーシヨンの場所的分布を直接検知する
X線光学系は現在の新提案されておらず間接的なデータ
からデータ処理によって求めており、従って面倒であり
且つ精度も余り良くなかった。本発明は結晶のミスオリ
エンテーションの場所的な分布を直接2次元的に検出で
きるX線分光装置を提供しようとするもので、本発明に
よれば簡単に高精度でミスオリエンテーションの分布を
検知することができる。以下実施例によって本発明を説
明する。
図面は本発明の一実施例を示す。この図によってまず、
本発明の詳細な説明する。lけ第1結晶、2は第3結晶
でこれらは同材質の結晶であり、例えば高純度の81或
はGeの単結晶が用いられ、夫々の結晶内K zlいた
平行線はX線の回折反射が行われる格子面を示し、両結
晶とも同じ格子面を用いていて、その格子定数をdとす
る。3は試料の第2結晶で、その回折格子面の法線nに
対して第1.第3両結晶の格子面は対称的であるように
3者が配置されている。ただし結晶1−3間の距線源で
、このX線源から出だ単波長X線の線束が第1結晶lに
入射してブラッグ反射を行って試料の第2結晶3に入射
し、第2結晶で再びブラッグ反射して第3結晶2に入射
し、更にブラッグ反射して写真フィルム5に入射する。
今入射X線は完全に単色でその波長をλ、試料結晶は全
体に一様な格子定数をもち、その格子定数をdlとする
。第1、第3の両結晶は同じ材質で格子定数はdである
から、図示の反射角θは両者共等しく、2asinθ−
λ・・・・・・・・・(1)で決まる。上述したように
第1.第2.第3の3結晶で夫々ブラッグ反射が行われ
るためには、上述したように試料の第2結晶の格子面の
法線nに対して第1.第3両結晶の格子面が対称的であ
もいいかえれば第1.第3の両結晶格子面の対称軸をm
とすれば mzn・・・・・・・・・・・・・・・(2)が第2の
必要条件であシ、更に試料の第2結晶に関してブラッグ
の条件 2d’sinψ=λ・・・・・・・・・・・・・・・(
3)が成立つことが第3の必要条件である。これらの条
件は一般的にX線源4の位置、第1.第3両結晶の方向
及び試料結晶2の格子面の法線n方向の位置を調節する
ことにより成立させることができる。こ5で試料結晶2
に格子面の向きが他と異っている部分があると、その部
分てば格子面の法線方向がnと異っているので上述第2
の条件が成立せず、X線写真フィルム5上でその部分に
対応する領域にはX線が入射しない。従ってX線写真フ
ィルムは、試料格子面方向がnのみの試料部分からのX
線を感光する。さらに第1または第3結晶を回転あるい
は試料結晶を回転させることKより、第1.第3結晶の
格子面に関して対称な方向mをnよりnMC変更すれば
、格子面法線方向がnlの試料部分のみからの反射X線
を黒化として写真上に検出できる。このように方向nを
遂次変更踵その反射X線をフィルム上に記録することに
よシ、ミスオリエンテーションの分布を得ることができ
る。
ところで入射X線は完全に単色と仮定してきたが、その
仮定をやめ入射X線は準単色で、その波−6Δλ 長範囲は(λ   、λ+2 )にあるとする。この波
長範囲でλとは異なる波長λ1の入射X線成分について
考える。3結晶配置は、λの入射X線成分について上記
3つ必要条件が満たされていると仮定する。波長λ“の
入射X線について入射X線が写真乾板に達するだめに上
記3条件が満たされなければならないが、そのうち第2
の条件は入射X線の波長とは無関係の条件であるので、
仮定より条件が、自動的に満たされている。第1の必要
条件は、(1)の代わシに 2 a sinθ1−λ1・・・・・・・・・・・・・
・・・・・(4)と改められなければならない。ここで
01は波長λするので、この条件は第1結晶に関して満
たされる。
丑だ仮定より試料結晶の格子面の法線nに関して対称だ
から、第1結晶より反射されたX線が試料結晶でふたた
び反射されるならば、その反射X線の第3結晶に対する
入射角はθ1であるから当然、(4)は第3結晶につい
ても満たされる。さらに第2の必要条件すなわち、試料
結晶でX線が反射される条件は、試料結晶に対するX線
の入射角がψ十〇−θ1であることから(3)の代わシ
に2d’ sin (9)十〇−θ1)−λ1・・・・
・・・・・(5)が満足されなければならない。しかし
く1)、 (3)の満足されている結晶配置のもとでは
この条件は満たされ゛ない。なぜならλ1〉λの場合で
、(1)、 (4)よシθ1〉θが成立し、故に ψ十θ−θ1〈ψ が導かれてしたがって 2d’ sin (ψ十θ−θ’ ) < 2d’ s
in cp =λが成立する。もしく5)が成立すると
すればこの不等式は λ’ = 2cl’ sin (cp十θ−θす〈λに
等しくなり、矛盾が生じる。λ′〈λの場合についても
同様の論法で矛盾が生ずる。以上の理由から、ある波長
λについて必要3条件が渦だされているならば、他の波
長についてはこれら条件が満たされず、λ以外の波長の
X線は写真乾板まで到達しない。したがって、準単色光
を用いても、完全単色光と同じ、ミスオリエンテーショ
ンの恢出効果を得ることができる。
いままでは試料の格子定数は場所によらずdlであると
してきたがこれは一般的ではない。試料が異なる格子定
数dlの結晶部分がある場合を考えよう。3結晶の配置
は、格子定数がdlである試料部分の格子面の法線方向
がnの部分で波長λの入射X線が回折し、写真フィルム
に入射するような配置になっているとする。したがって
必要3条件(1)、 (2)、 (3)が格子定数がd
lの部分の格子面法線方向がnの部分について成立して
いるとする。この特異なる格子定数がの結晶部分につい
ても法線方向がnの部分のみからの回折X線しか写真乾
板上に届く可能性がない。なぜなら第2の必要条件はX
の第12第3の条件はλとは異なる波長λ5“で第1結
晶の格子面に対する入射角がθllであるX線により、
次式の 2 dsin  θII −λ11 2 d” 5in(ψ−θ+θ1リ エλ11形で満足
され、したがって波長λ11のX線が、格子定数dll
の結晶部分の格子面がnの法線をもつ部分を回折してX
線フィルム上に届く。この際λ°゛以外のX線は写真フ
ィルム上に届かないことは、すてに行なった議論から明
らかである。このよってして、準単色光の入射X線がX
lの波長成分を含むようにすれば格子定数が異なってい
ても一特定方向の格子面をもつ試料部分を検知すること
ができる。
さてこれらの議論はすべて1水平面内での話であった。
垂直方向の発散角のおさえられたX線を用いるならば前
述の原理は3次元に拡張でき、試料表面のミスオリエン
テーションの2次元分布が容易に得られる。垂直方向の
発散角をおさえられたX線を得るには、X線源が上下に
長いものを用い、ソーラスリットで垂直発散をおさえれ
ばよい。
試料結晶2に入射させるのは準単色X線′束↑ある。単
色の度合は、試料結晶のd値のバラツキの度合によって
きめればよ(、Ge、Siのように人工的に結晶成長さ
せて作られる結晶の完全性がほとんどの場合についてよ
い場合は適宜の元素の特性X線をそのまま用い、その自
然中をもちいればよい。通常のX線の焦点サイズは試料
サイズに比べて大きいので、第1図において第1結晶の
表面を斜めにカットしそのカット面にすれすれに近い角
度でX線を入射させて広い巾のX線を得ている。更にl
1図の装置について詳述する。第1結晶1及び第3結晶
2は夫々回転台6,7上にセットされる。X線源4は上
下に細長い線源で回転台6の中心を中心とする腕8上に
取付けられており、X線源からの準単色X線が第1結晶
1に入射したとき、準単色光が反射するように第1結晶
の入射角度位置が回転台6により調整されている。結晶
1と線源4の間にはソーラスリット12がおかれ、X線
の垂直発散成分がおさえられ、図示しない手段により周
期的に上下動が行なわれて時間に平均すると上下に一様
な強度のX線を得ている。回転台7の中心と共心的な腕
9上にX線写真フィルム50カセツテがセットされる。
試料結晶3は第1結晶からの入射X線ビーム内にあるよ
うに、回転台6が位置づけられ、回転台6の回転により
、回折が生じる角度位置に位置ずけられている。試料よ
り回折されたX線内に第3結晶を位置させ、回転台7を
回軸させ、第2結晶からの入射X線の回折が起9始める
あたシに、第3結晶の角度の位置をセットする。この位
置で、第1結晶と第3結晶の格子面の角度的な対称方向
mに平行な法線方向nを持つ試料のミスオリエンテーシ
ョン部分に入射する。ある特定波長の入射X線のみが始
めにのべた3条件を満足し、フィルムを感光させる。
回転台6または7を微小に回転させると、先述のミスオ
リエンテーションの方向nはもはやmに平行でなくなシ
、前述の3条件が満たされなくなってもはやそのミスオ
リエンテーションからのXaは第3結晶によって反射さ
れず、フィルムにはとどかない。その代D m/nの成
立する別の試料部分のミスオリエンテーションからの回
折X線がフィルム上に届き感光させる。更に回転台7上
に第3結晶を微小角回転させてその回転角を読取るS1
n バー機構が設けてあり、試料結晶の一部と他の部分
の格子面の方向の違い角を読取ることができるようにな
っている。この機構は回転台6の方に設けてもよい。こ
のように第2又は第3結晶を遂次ステップワイズに角度
送りをし、重ね写しすれば、フィルム上で、そのミスオ
リエンテーションの分布をみることができる。またX線
写真フィルムを用いる代りに他の2次元的X線検出器を
用いてもよいことは云うまでもない。
本発明装置は上述したような構成でミスオリエンテーシ
ョンの分布が直接検出できるので誤差が少く、操作も簡
単である。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の一実施例装置の平面図である。 1・・・第1結晶、2・・・第3結晶、3・・・試料(
第2結晶)、4・・・xi源、5・・・X線写真フィル
ム、6y7・・・回転台、12・・・ソーラスリット。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 試料結晶の格子面の法線に関して対称的に第1及び第3
    の同材質よりなる分光結晶を配置し、第1結晶によシブ
    ラッグの条件を満して回折させた単色に近いX線を上記
    試料結晶に入射させ、試料結晶で同X線を再びブラッグ
    の条件で回折させて第3結晶に入射させ、第3結晶で更
    にブラッグの条件で回折されたX線を2次元的な検出器
    で検出することを特徴とする結晶のミスオリエンテーシ
    ョン検出方法。
JP58057322A 1983-03-31 1983-03-31 結晶のミスオリエンテ−シヨン検出方法 Granted JPS59182349A (ja)

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JP58057322A JPS59182349A (ja) 1983-03-31 1983-03-31 結晶のミスオリエンテ−シヨン検出方法

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JPH0457973B2 JPH0457973B2 (ja) 1992-09-16

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5223981A (en) * 1975-08-18 1977-02-23 Kobe Steel Ltd Measuring method of specific azimuthal crystal grains by x-rays
JPS5474488A (en) * 1977-10-28 1979-06-14 Eberhard Born Method and device for making structural topogram of surface layer of polycrystalline piece

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5223981A (en) * 1975-08-18 1977-02-23 Kobe Steel Ltd Measuring method of specific azimuthal crystal grains by x-rays
JPS5474488A (en) * 1977-10-28 1979-06-14 Eberhard Born Method and device for making structural topogram of surface layer of polycrystalline piece

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