JPH0457973B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は結晶成長法により得られた結晶の完全
性を検査するためのミスオリエンテーシヨン検出
方法に関する。

結晶の完全性の検査には格子定数のばらつきと
ミスオリエンテーシヨンの場所的な分布を調べれ
ばよい。このうち格子常数の変化を調べるＸ線光
学系は知られているが、ミスオリエンテーシヨン
の場所的分布を直接検知するＸ線光学系は現在の
所提案されておらず間接的なデータからデータ処
理によつて求められており、従つて面倒であり且
つ精度も余り良くなかつた。本発明は結晶のミス
オリエンテーシヨンの場所的な分布を直接２次元
的に検出できるＸ線分光装置を提供しようとする
もので、本発明によれば簡単に高精度でミスオリ
エンテーシヨンの分布を検知することができる。
以下実施例によつて本発明を説明する。

図面は本発明の一実施例を示す。この図によつ
てまず、本発明の原理を説明する。１は第１結
晶、２は第３結晶でこれらは同材質の結晶であ
り、例えば高純度のSi或はGeの単結晶が用いら
れ、夫々の結晶内に書いた平行線はＸ線の回折反
射が行われる格子面を示し、両結晶とも同じ格子
面を用いていて、その格子定数をｄとする。３は
試料の第２結晶で、その回折格子面の法線ｎに対
して第１、第３両結晶の格子面は対称的であるよ
うに３者が配置されている。この配置の特徴は第
１、第３の結晶の格子面が大体向き合う関係で、
第１、試料、第３の各結晶で反射されるＸ線が反
射の度に同じ側に向きを変える、つまり図の場合
時計回わりに向きを変えて、Ｘ線の光路が全体と
してＵ字形類似の折線を形成するような配置にな
つていることである。ただし結晶１−３間の距離
と結晶３−２間距離は同じである必要はない。４
はＸ線源で、このＸ線源から出た単波長Ｘ線の線
束が第１結晶１に入射してブラツグ反射を行つて
試料の第２結晶３に入射し、第２結晶で再びブラ
ツグ反射して第３結晶２に入射し、更にブラツグ
反射して写真フイルム５に入射する。今入射Ｘ線
は完全に単色でその波長をλ、試料結晶は全体に
一様な格子定数をもち、その格子定数をd′とす
る。第１、第３の両結晶は同じ材質で格子定数は
ｄであるから、図示の反射角θは両者共等しく、 2dsinθ＝λ ……(1) で決まる。上述したように第１、第２、第３の３
結晶で夫々ブラツグ反射が行われるためには、上
述したように試料の第２結晶の格子面の法線ｎに
対して第１、第３両結晶の格子面が対称的であ
る。いいかえれば第１、第３の両結晶格子面の対
称軸をｍとすれば ｍｎ ……(2) が第２の必要条件であり、更に試料の第２結晶に
関してブラツグの条件 2d′sin＝λ ……(3) が成立つことが第３の必要条件である。これらの
条件は一般的にＸ線源４の位置、第１、第３両結
晶の方向及び試料結晶２の格子面の法線ｎ方向の
位置を調節することにより成立させることができ
る。こゝで試料結晶２に格子面の向きが他と異つ
ている部分があると、その部分では格子面の法線
方向がｎと異つているので上述第２の条件が成立
せず、Ｘ線写真フイルム５上でその部分に対応す
る領域にはＸ線が入射しない。従つてＸ線写真フ
イルムは、試料格子面方向がｎのみの試料部分か
らのＸ線を感光する。さらに第１または第３結晶
を回転あるいは試料結晶を回転させることによ
り、第１、第３結晶の格子面に関して対称な方向
ｍをｎよりn′に変更すれば、格子面法線方向が
n′の試料部分のみからの反射Ｘ線を黒化として写
真上に検出できる。このように方向ｎを遂次変更
し、その反射Ｘ線をフイルム上に記録することに
より、ミスオリエンテーシヨンの分布を得ること
ができる。

ところで入射Ｘ線は完全に単色と仮定してきた
が、その仮定をやめ入射Ｘ線は準単色で、その波
長範囲は（λ−Δλ／２、λ＋Δλ／２）にあるとする
。

この波長範囲でλとは異なる波長λ′の入射Ｘ線成
分について考える。３結晶配置は、λの入射Ｘ線
成分について上記３つ必要条件が満たされている
と仮定する。波長λ′の入射Ｘ線について入射Ｘ線
が写真乾板に達するために上記３条件が満たされ
なければならないが、そのうち第２の条件は入射
Ｘ線の波長とは無関係の条件であるので、仮定よ
り条件が、自動的に満たされている。第１の必要
条件は、(1)の代わりに 2dsinθ′＝λ′ ……(4) と改めなければならない。ここでθ′は波長λ′に対
する回折角である。Ｘ線源４より出る入射Ｘ線は
一般に角度拡がりをもつて、第１結晶１に入射す
るので、この条件は第１結晶に関して満たされ
る。また仮定より試料結晶の格子面の法線ｎに関
して対称だから、第１結晶より反射されたＸ線が
試料結晶でふたたび反射されるならば、その反射
Ｘ線の第３結晶に対する入射角はθ′であるから当
然(4)は第３結晶についても満たされる。さらに第
２の必要条件すなわち、試料結晶でＸ線が反射さ
れる条件は、試料結晶に対するＸ線の入射角が
＋θ−θ′であることから(3)の代わりに 2d′sin（＋θ−θ′）＝λ′ ……(5) が満足されなければならない。しかし(1)、(3)の満
足されている結晶配置のもとではこの条件は満た
されない。なぜならλ′＞λの場合で、(1)、(4)より
θ′＞θが成立し、故に ＋θ−θ′＜ が導かれてしたがつて 2d′sin（＋θ−θ′）＜2d′sin＝λ が成立する。もし(5)が成立するとすればこの不等
式は λ′＝2d′sin（＋θ−θ′）＜λ に等しくなり、矛盾が生じる。λ′＜λの場合につ
いても同様の論法で矛盾が生ずる。以上の理由か
ら、ある波長λについて必要３条件が満たされて
いるならば、他の波長についてはこれら条件が満
たされず、λ以外の波長のＸ線は写真乾板まで到
達しない。したがつて、準単色光を用いても、完
全単色光と同じ、ミスオリエンテーシヨンの検出
効果を得ることができる。

いままでは試料の格子定数は場所によらずd′で
あるとしてきたがこれは一般的ではない。試料が
異なる格子定数d″の結晶部分がある場合を考えよ
う。３結晶の配置は、格子定数がd′である試料部
分の格子面の法線方向がｎの部分で波長λの入射
Ｘ線が回折し、写真フイルムに入射するような配
置になつているとする。したがつて必要３条件
(1)、(2)、(3)が格子定数がd′の部分の格子面法線方
向がｎの部分について成立しているとする。この
時異なる格子定数d″の結晶部分についても法線方
向がｎの部分のみからの回折Ｘ線しか写真乾板上
に届く可能性がない。なぜなら第２の必要条件は
Ｘ線の波長に無関係に、ｎｍを満足させる格子
面でないと、写真乾板にＸ線がとどかないからで
ある。他の第１、第３の条件はλとは異なる波長
λ″で第１結晶の格子面に対する入射角がθ″である
Ｘ線により、次式の 2dsinθ″＝λ″ 2d″sin（−θ＋θ″）＝λ″ 形で満足され、したがつて波長λ″のＸ線が、格
子定数d″の結晶部分の格子面がｎの法線をもつ部
分を回折してＸ線フイルム上に届く。この際
λ″以外のＸ線は写真フイルム上に届かないこと
は、すでに行なつた議論から明らかである。この
ようにして、準単色光の入射Ｘ線がX′の波長成
分を含むようにすれば格子定数が異なつていても
一特定方向の格子面をもつ試料部分を検知するこ
とができる。さてこれらの議論はすべて１水平面
内での話であつた。垂直方向の発散角のおさえら
れたＸ線を用いるならは前述の原理は３次元に拡
張でき、試料表面のミスオリエンテーシヨンの２
次元分布が容易に得られる。垂直方向の発散角を
おさえられたＸ線を得るには、Ｘ線源が上下に長
いものを用い、ソーラスリツトで垂直発散をおさ
えればよい。

試料結晶２に入射させるのは準単色Ｘ線束であ
る。単色の度合は、試料結晶のｄ値のバラツキの
度合によつてきめればよく、Ge、Siのように人
工的に結晶成長させて作らせる結晶の完全性がほ
とんどの場合についてよい場合は適宜の元素の特
性Ｘ線をそのまま用い、その自然巾をもちいれば
よい。通常のＸ線の焦点サイズは試料サイズに比
べて幅が狭いので、第１図において第１結晶の表
面を斜めにカツトしてそのカツト面にすれすれに
近い角度でＸ線を入射させて広い巾のＸ線を得て
いる。更に図の装置について詳述する。第１結晶
１及び第３結晶２は夫々回転台６，７上にセツト
される。Ｘ線源４は上下に細長い線源で回転台６
の中心を中心とする腕８上に取り付けられてお
り、Ｘ線源からの準単色Ｘ線が第１結晶１に入射
したとき、準単色光が反射するように第１結晶の
入射角度位置が回転台６により調整されている。
結晶１と線源４の間にはソーラスリコツト１２が
おかれ、Ｘ線の垂直発散成分がおさえられ、図示
しない手段により周期的に上下動が行なわれて時
間に平均すると上下に一様な強度のＸ線を得てい
る。回転台７の中心と共心的な腕９上にＸ線写真
フイルム５のカセツテがセツトされる。試料結晶
３は第１結晶からの入射Ｘ線ビーム内にあるよう
に、回転台６が位置づけられ、回転台６の回転に
より、回折が生じる角度位置に位置ずけられてい
る。試料より回折されたＸ線内に第３結晶を位置
させ、回転台７を回軸させ、第２結晶からの入射
Ｘ線の回折が起り始めるあたりに、第３結晶の角
度の位置をセツトする。この位置で、第１結晶と
第３結晶の格子面の角度的な対称方向ｍに平行な
法線方向ｎを持つ試料のミスオリエンテーシヨン
部分に入射する。ある特定波長の入射Ｘ線のみが
始めにのべた３条件を満足し、フイルムを感光さ
せる。こゝで試料から第３結晶に向けて反射され
るＸ線も、第３結晶からフイルムに向けて反射さ
れるＸ線も夫々平行であるから、試料上の一点と
フイルム面の一点とは一本のＸ線の光線で結ば
れ、試料面上の一点とフイルム面の一点とが一対
一に対応し、試料面で一定の結晶方位を持つた領
域がフイルム面上で同じ形の感光領域を形成する
ことによつて、試料面上の同じミスオリエンテー
シヨン領域の形と分布を画像として認識できるこ
とになる。回転台６または７を微小に回転させる
と、先述のミスオリエンテーシヨンの方向ｎはも
はやｍに平行でなくなり、前述の３条件が満たさ
れなくなつてもはやそのミスオリエンテーシヨン
からのＸ線は第３結晶によつて反射されず、フイ
ルムにはとどかない。その代りｍｎの成立する
別の試料部分のミスオリエンテーシヨンからの回
折Ｘ線がフイルム上に届き感光させる。更に回転
台７上に第３結晶を微小角回転させてその回転角
を読取るsinバー機構が設けてあり、試料結晶の
一部と他の部分の格子面の方向の違い角を読取る
ことができるようになつている。この機構は回転
台６の方に設けてもよい。このように第２又は第
３結晶を遂次ステツプワイズに角度送りをし、重
ね写しすれば、フイルム上で、そのミスオリエン
テーシヨンの分布をみることができる。またＸ線
写真フイルムを用いる代りに他の２次元的Ｘ線検
出器を用いてもよいことは云うまでもない。

本発明装置は上述したような構成でミスオリエ
ンテーシヨンの分布が直接検出できるので誤差が
少く、操作も簡単である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例装置の平面図である。 １……第１結晶、２……第３結晶、３……試料
（第２結晶）、４……Ｘ線源、５……Ｘ線写真フイ
ルム、６，７……回転台、１２……ソーラスリツ
ト。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 試料結晶の格子面の法線に関して対称的にか
   つ互いに向き合う関係で第１及び第３の同材質よ
   りなる分光結晶を上記各結晶で反射されるＸ線が
   反射の度に同じ側に方向を変えて行くように配置
   し、第１結晶によりブラツグの条件を満たして回
   折された単色に近いＸ線を上記試料結晶に入射さ
   せ、試料結晶で同Ｘ線を再びブラツグの条件で回
   折させて第３結晶に入射させ、第３結晶で更にブ
   ラツグの条件で回折されたＸ線を２次元的な検出
   器で検出するようにし、試料を回転させて上記第
   ３結晶でブラツグ反射されたＸ線が検出される領
   域を試料面上で同一結晶方位を持つた部分として
   検出することを特徴とする結晶のミスオリエンテ
   ーシヨン検出方法。