JPH076929B2 - 全反射螢光ｅｘａｆｓ装置 - Google Patents
全反射螢光ｅｘａｆｓ装置Info
- Publication number
- JPH076929B2 JPH076929B2 JP61056921A JP5692186A JPH076929B2 JP H076929 B2 JPH076929 B2 JP H076929B2 JP 61056921 A JP61056921 A JP 61056921A JP 5692186 A JP5692186 A JP 5692186A JP H076929 B2 JPH076929 B2 JP H076929B2
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- Japan
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- sample
- ray
- exafs
- goniometer
- fluorescent
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、原子構造解析を行うことのできる全反射螢光
拡張Ｘ線吸収微細構造（Extended X-ray Ashorption Fi
ne Structure,以下EXAFSと略称する）測定装置に関す
る。
拡張Ｘ線吸収微細構造（Extended X-ray Ashorption Fi
ne Structure,以下EXAFSと略称する）測定装置に関す
る。
螢光EXAFS測定装置は、濃度が小さな構成元素のEXAFS測
定に適している。また、化合物半導体のエピタキシャル
層のように、構成元素の濃度は十分あるが、基板上に数
千Åの膜が積み上げられた構造に関しては、もはや透過
EXAFS測定では、一層のみのエピタキシャル層のEXAFS測
定は不可能であって、このようなものには螢光EXAFS測
定が有効である。
定に適している。また、化合物半導体のエピタキシャル
層のように、構成元素の濃度は十分あるが、基板上に数
千Åの膜が積み上げられた構造に関しては、もはや透過
EXAFS測定では、一層のみのエピタキシャル層のEXAFS測
定は不可能であって、このようなものには螢光EXAFS測
定が有効である。
第３図に従来の螢光EXAFS測定装置の光学系を示す（参
考：ジャーナル・オブ・アプライド・クリスタルグラフ
ィ（J.Appl,Cryst,1981.14,3−７））。Ｘ線源31で発生
したＸ線が、二結晶モノクロメータ32に入射すると、二
結晶モノクロメータ32によって分光されたＸ線は、受光
スリット33によって絞られ、Ｘ線に対して45゜方向に設
置された試料34に入射される。そして、そこから発生し
た螢光Ｘ線の強度を、試料34に入射するＸ線に対して90
゜方向に設置された半導体検出器35で計数するものであ
る。
考：ジャーナル・オブ・アプライド・クリスタルグラフ
ィ（J.Appl,Cryst,1981.14,3−７））。Ｘ線源31で発生
したＸ線が、二結晶モノクロメータ32に入射すると、二
結晶モノクロメータ32によって分光されたＸ線は、受光
スリット33によって絞られ、Ｘ線に対して45゜方向に設
置された試料34に入射される。そして、そこから発生し
た螢光Ｘ線の強度を、試料34に入射するＸ線に対して90
゜方向に設置された半導体検出器35で計数するものであ
る。
従来の螢光EXAFS測定装置では、試料表面を入射Ｘ線に
対して45゜方向に設置しているため、散乱Ｘ線の影響は
少なくなりS/N比が向上するが、Ｘ線の試料への侵入深
さが大きくなり、それに伴って発生する螢光Ｘ線の脱出
深さも大きくなり、表面に鈍感なバルクの原子構造解析
しか行うことが出来ないという欠点がある。また、例え
ば基板とエピタキシャル層が同じ構成元素である場合、
基板からの螢光Ｘ線も検出し、エピタキシャル層のみか
らのシグナルを得ることができないという欠点がある。
対して45゜方向に設置しているため、散乱Ｘ線の影響は
少なくなりS/N比が向上するが、Ｘ線の試料への侵入深
さが大きくなり、それに伴って発生する螢光Ｘ線の脱出
深さも大きくなり、表面に鈍感なバルクの原子構造解析
しか行うことが出来ないという欠点がある。また、例え
ば基板とエピタキシャル層が同じ構成元素である場合、
基板からの螢光Ｘ線も検出し、エピタキシャル層のみか
らのシグナルを得ることができないという欠点がある。
本発明の目的は、このような従来の欠点を除去せしめ
て、格子振動による原子位置の不確実さを抑えた状態で
表面に敏感な状態から深さの違いによる原子構造解析を
行うための全反射螢光EXAFS測定装置を提供することに
ある。
て、格子振動による原子位置の不確実さを抑えた状態で
表面に敏感な状態から深さの違いによる原子構造解析を
行うための全反射螢光EXAFS測定装置を提供することに
ある。
本発明の全反射螢光EXAFS測定装置は、回転可能に支持
され、先端部に試料を固定できるクライオスタットと、
このクライオスタットに固定された試料をヘッド部に固
定し、θ回転を有するゴニオメータと、試料に入射する
Ｘ線を発生するＸ線源と、ゴニオメータに取り付けられ
た第１の台に設置され、独立に２θ回転運動を行い、試
料から発生する螢光Ｘ線を検出する螢光Ｘ線検出器と、
ゴニオメータに取り付けられた第２の台に設置され、独
立に２θ回転を行い、全反射領域での試料からの回折Ｘ
線を検出する全反射検出器とを備えることを特徴として
いる。
され、先端部に試料を固定できるクライオスタットと、
このクライオスタットに固定された試料をヘッド部に固
定し、θ回転を有するゴニオメータと、試料に入射する
Ｘ線を発生するＸ線源と、ゴニオメータに取り付けられ
た第１の台に設置され、独立に２θ回転運動を行い、試
料から発生する螢光Ｘ線を検出する螢光Ｘ線検出器と、
ゴニオメータに取り付けられた第２の台に設置され、独
立に２θ回転を行い、全反射領域での試料からの回折Ｘ
線を検出する全反射検出器とを備えることを特徴として
いる。
以下、本発明の実施例について図面を参照して詳細に説
明する。本実施例における試料周辺部を第１図に、光学
系を第２図に示す。
明する。本実施例における試料周辺部を第１図に、光学
系を第２図に示す。
第１図において、クライオスタット13が天井19からフッ
ク12を経由して鉛直方向に吊りさげられている。クライ
オスタット13の先端には試料14が取り付けられ、この試
料は、θ回転を有する、すなわち鉛直軸を中心としてθ
回転運動を行うことが可能なゴニオメータ15の回転中心
にあるヘッド部に固定される。従って、クライオスタッ
ト13は、ゴニオメータ15のθ回転運動と連動して回転す
る。これによりゴニオメータ15によって二結晶分光され
た入射Ｘ線11方向に対して0.1″の精度によってθ回転
運動を行うことが可能となる。なお、本実施例の測定装
置は、Ｘ線源，二結晶モノクロメータおよびスリットを
備えることは、従来の測定装置と同様である。
ク12を経由して鉛直方向に吊りさげられている。クライ
オスタット13の先端には試料14が取り付けられ、この試
料は、θ回転を有する、すなわち鉛直軸を中心としてθ
回転運動を行うことが可能なゴニオメータ15の回転中心
にあるヘッド部に固定される。従って、クライオスタッ
ト13は、ゴニオメータ15のθ回転運動と連動して回転す
る。これによりゴニオメータ15によって二結晶分光され
た入射Ｘ線11方向に対して0.1″の精度によってθ回転
運動を行うことが可能となる。なお、本実施例の測定装
置は、Ｘ線源，二結晶モノクロメータおよびスリットを
備えることは、従来の測定装置と同様である。
ゴニオメータ15には２θ回転アーム16が取り付けられ、
この回転アームには、入射Ｘ線11が試料14によって全反
射されていることを検出するための全反射検出器18が設
置される。また、ゴニオメータ15には２θ回転アーム17
が取り付けられ、この回転アームには、Ｘ線吸収量と等
価な螢光Ｘ線の強度を計測するための半導体検出器21が
設置される。なお、２θ回転アーム16と17とは独立に取
り付けられている。すなわち、これら回転アーム16,17
は、独立に２θ回転を行うことができる。
この回転アームには、入射Ｘ線11が試料14によって全反
射されていることを検出するための全反射検出器18が設
置される。また、ゴニオメータ15には２θ回転アーム17
が取り付けられ、この回転アームには、Ｘ線吸収量と等
価な螢光Ｘ線の強度を計測するための半導体検出器21が
設置される。なお、２θ回転アーム16と17とは独立に取
り付けられている。すなわち、これら回転アーム16,17
は、独立に２θ回転を行うことができる。
以下に、第１図及び第２図を参照しながら本実施例の動
作を説明する。
作を説明する。
まず、試料14を、クライオスタット13によって10K以下
の温度まで冷却する。これにより試料14の格子振動を抑
えることができる。次に、試料14を、二結晶分光された
入射Ｘ線11が試料表面で全反射を起こす臨界角θｃ近傍
でゴニオメータ15によってθ回転運動させる。この時、
各角度位置で、試料14から発生する螢光Ｘ線20の強度を
回転アーム17に設置されている半導体検出器21で検出
し、螢光EXAFS測定を行えば、臨界角θｃより小さな角
度θでは、入射Ｘ線11は試料表面で全反射を起こし、従
って入射Ｘ線11の侵入深さが小さく、それに伴って試料
14から発生する螢光Ｘ線20の脱出深さが小さく表面に敏
感な測定を行うことが可能となる。一方、臨界角θｃを
境にして、角度θがそれより大きくなると急激に入射Ｘ
線11の侵入深さが大きくなり、試料14から発生する螢光
Ｘ線20の脱出深さも連続的に大きくなり、深さ方向の測
定を行うことが可能となる。
の温度まで冷却する。これにより試料14の格子振動を抑
えることができる。次に、試料14を、二結晶分光された
入射Ｘ線11が試料表面で全反射を起こす臨界角θｃ近傍
でゴニオメータ15によってθ回転運動させる。この時、
各角度位置で、試料14から発生する螢光Ｘ線20の強度を
回転アーム17に設置されている半導体検出器21で検出
し、螢光EXAFS測定を行えば、臨界角θｃより小さな角
度θでは、入射Ｘ線11は試料表面で全反射を起こし、従
って入射Ｘ線11の侵入深さが小さく、それに伴って試料
14から発生する螢光Ｘ線20の脱出深さが小さく表面に敏
感な測定を行うことが可能となる。一方、臨界角θｃを
境にして、角度θがそれより大きくなると急激に入射Ｘ
線11の侵入深さが大きくなり、試料14から発生する螢光
Ｘ線20の脱出深さも連続的に大きくなり、深さ方向の測
定を行うことが可能となる。
また、全反射領域での試料14からの回折Ｘ線22を、回転
アーム16に取り付けられた全反射検出器18で検出するこ
とによって、試料14からのロッキングカーブを測定する
ことができ、全反射による表面に敏感な螢光EXFAS測定
に付随して、Ｘ線の動力学理論に基づいた、表面に敏感
な構造解析も行うことが可能となる。
アーム16に取り付けられた全反射検出器18で検出するこ
とによって、試料14からのロッキングカーブを測定する
ことができ、全反射による表面に敏感な螢光EXFAS測定
に付随して、Ｘ線の動力学理論に基づいた、表面に敏感
な構造解析も行うことが可能となる。
通常全反射を起こす角度範囲は、たかだか入射Ｘ線11方
向に対して０度から３度の範囲に限られているので、２
θ回転アーム16の可動範囲は、入射Ｘ線11方向に対して
−１度から５度の範囲である。一方、蛍光Ｘ線強度を測
定するための半導体検出器21が設置されている２θ回転
アーム17は、入射ビーム11方向に対して20度から90度の
範囲で回転可能である。
向に対して０度から３度の範囲に限られているので、２
θ回転アーム16の可動範囲は、入射Ｘ線11方向に対して
−１度から５度の範囲である。一方、蛍光Ｘ線強度を測
定するための半導体検出器21が設置されている２θ回転
アーム17は、入射ビーム11方向に対して20度から90度の
範囲で回転可能である。
以上の発明によれば、格子振動による原子位置の不確実
さを抑えた状態で、表面に敏感な状態から深さの違いに
よる原子構造解析を行える効果を有する。
さを抑えた状態で、表面に敏感な状態から深さの違いに
よる原子構造解析を行える効果を有する。
第１図は、本発明の一実施例の試料周辺部を示す構成
図、 第２図は第１図の実施例の光学系を示す構成図、 第３図は、従来の螢光EXAFS測定装置の光学系を示す構
成図である。 11……二結晶分光された入射Ｘ線 12……フック 13……クライオスタット 14……試料 15……ゴニオメータ 16……全反射検出器設置用２θ回転アーム 17……半導体検出器設置用２θ回転アーム 18……全反射検出器 19……天井 20……螢光Ｘ線 21……半導体検出器 22……回折Ｘ線
図、 第２図は第１図の実施例の光学系を示す構成図、 第３図は、従来の螢光EXAFS測定装置の光学系を示す構
成図である。 11……二結晶分光された入射Ｘ線 12……フック 13……クライオスタット 14……試料 15……ゴニオメータ 16……全反射検出器設置用２θ回転アーム 17……半導体検出器設置用２θ回転アーム 18……全反射検出器 19……天井 20……螢光Ｘ線 21……半導体検出器 22……回折Ｘ線
Claims (1)
- 【請求項１】回転可能に支持され、先端部に試料を固定
できるクライオスタットと、このクライオスタットに固
定された試料をヘッド部に固定し、θ回転を有するゴニ
オメータと、試料に入射するＸ線を発生するＸ線源と、
ゴニオメータに取り付けられた第１の台に設置され、独
立に２θ回転運動を行い、試料から発生する螢光Ｘ線を
検出する螢光Ｘ線検出器と、ゴニオメータに取り付けら
れた第２の台に設置され、独立に２θ回転を行い、全反
射領域での試料からの回折Ｘ線を検出する全反射検出器
とを備えることを特徴とする全反射螢光EXAFS装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61056921A JPH076929B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 全反射螢光ｅｘａｆｓ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61056921A JPH076929B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 全反射螢光ｅｘａｆｓ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62214335A JPS62214335A (ja) | 1987-09-21 |
| JPH076929B2 true JPH076929B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=13040953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61056921A Expired - Lifetime JPH076929B2 (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 全反射螢光ｅｘａｆｓ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076929B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2514687B2 (ja) * | 1988-04-09 | 1996-07-10 | 株式会社日立製作所 | 蛍光ｘ線構造解析装置及び蛍光ｘ線構造解析方法 |
| JPH04270953A (ja) * | 1991-01-09 | 1992-09-28 | Mitsubishi Electric Corp | 元素分析方法および元素分析装置ならびに薄膜形成装置 |
| JP6371109B2 (ja) * | 2014-05-09 | 2018-08-08 | 住友ゴム工業株式会社 | 硫黄の化学状態を調べる方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50937A (ja) * | 1973-05-03 | 1975-01-08 |
-
1986
- 1986-03-17 JP JP61056921A patent/JPH076929B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62214335A (ja) | 1987-09-21 |
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