JP2514687B2 - 蛍光ｘ線構造解析装置及び蛍光ｘ線構造解析方法 - Google Patents
蛍光ｘ線構造解析装置及び蛍光ｘ線構造解析方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、蛍光Ｘ線構造解析装置及び方法、特に、全
反射を利用する蛍光Ｘ線構造解析装置及び方法に関する
ものである。
反射を利用する蛍光Ｘ線構造解析装置及び方法に関する
ものである。
半導体装置では薄膜を基板上に多層積層して形成され
るので、半導体装置の特性は薄膜自体の特性や薄膜間界
面の特性により決定される。これらの薄膜の多層積層膜
の製造方法の評価は難しく、基板上に成膜した状態にお
ける薄膜の原子配列の定量的解析方法が待たれている。
るので、半導体装置の特性は薄膜自体の特性や薄膜間界
面の特性により決定される。これらの薄膜の多層積層膜
の製造方法の評価は難しく、基板上に成膜した状態にお
ける薄膜の原子配列の定量的解析方法が待たれている。
なお、多層積層膜の原子配列を積層状態のままで解析
する評価装置として従来使用されているものには、フオ
トン・フアクトリー・アクテイビテイ・レポート1982/8
3年,V−28頁（Photon Factory Activity Report 1982/8
3,V−28）に開示されているような、試料で全入射Ｘ線
を吸収させ蛍光Ｘ線を発生させるか、大気中で試料表面
上の全反射を生じさせ、試料から発生する蛍光Ｘ線と全
反射Ｘ線強度を測定する装置がある。
する評価装置として従来使用されているものには、フオ
トン・フアクトリー・アクテイビテイ・レポート1982/8
3年,V−28頁（Photon Factory Activity Report 1982/8
3,V−28）に開示されているような、試料で全入射Ｘ線
を吸収させ蛍光Ｘ線を発生させるか、大気中で試料表面
上の全反射を生じさせ、試料から発生する蛍光Ｘ線と全
反射Ｘ線強度を測定する装置がある。
上述の従来の技術では、入射Ｘ線光子エネルギーを低
く設定して硅素の蛍光Ｘ線や二次電子を測定し、硅素化
合物の原子配列構造に関するデータの収得が不可能であ
り、かつ、半導体装置に用いられている多層積層膜を表
面から深さ方向に数nmずつ削除して薄膜の深さ方向の原
子配列構造の変化や、膜界面付近の構造変化に関するデ
ータの収得が不可能であり、これらを可能とするための
配慮はなされておらず、多層積層膜の全体の評価を充分
に行なえないという問題点があつた。
く設定して硅素の蛍光Ｘ線や二次電子を測定し、硅素化
合物の原子配列構造に関するデータの収得が不可能であ
り、かつ、半導体装置に用いられている多層積層膜を表
面から深さ方向に数nmずつ削除して薄膜の深さ方向の原
子配列構造の変化や、膜界面付近の構造変化に関するデ
ータの収得が不可能であり、これらを可能とするための
配慮はなされておらず、多層積層膜の全体の評価を充分
に行なえないという問題点があつた。
本発明の目的は、硅素化合物薄膜の原子配列構造をも
解析可能とし、かつ薄膜の多層積層膜の深さ方向の原子
配列構造の変化をも解析可能な蛍光Ｘ線構造解析装置及
び方法を提供可能とすることにある。
解析可能とし、かつ薄膜の多層積層膜の深さ方向の原子
配列構造の変化をも解析可能な蛍光Ｘ線構造解析装置及
び方法を提供可能とすることにある。
上述の課題を解決するためにとられた本件出願の構成
は、蛍光Ｘ線構造解析装置においては、 （１）試料を構成する軽元素の螢光Ｘ線及び該試料から
放出される二次電子の強度測定可能な高真空に排気され
た真空容器、該真空容器内に設置された前記試料に入射
すＸ線の入射角度及び試料の高さを前記真空容器外より
調整可能な試料設定器、前記試料に入射するＸ線の強度
を計測する入射Ｘ線検出器、前記試料表面で全反射した
Ｘ線の強度を測定するための全反射Ｘ線検出器、前記試
料表面から放出される蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ
線検出器、前記試料表面から放出される二次電子の強度
を測定する二次電子検出器、前記試料の表面をイオン照
射により削除するイオン銃、及び、前記各検出器による
検出と前記試料設定器、前記イオン銃を同時に処理制御
できるデータ処理装置が設けらられていることを特徴と
する。
は、蛍光Ｘ線構造解析装置においては、 （１）試料を構成する軽元素の螢光Ｘ線及び該試料から
放出される二次電子の強度測定可能な高真空に排気され
た真空容器、該真空容器内に設置された前記試料に入射
すＸ線の入射角度及び試料の高さを前記真空容器外より
調整可能な試料設定器、前記試料に入射するＸ線の強度
を計測する入射Ｘ線検出器、前記試料表面で全反射した
Ｘ線の強度を測定するための全反射Ｘ線検出器、前記試
料表面から放出される蛍光Ｘ線の強度を測定する蛍光Ｘ
線検出器、前記試料表面から放出される二次電子の強度
を測定する二次電子検出器、前記試料の表面をイオン照
射により削除するイオン銃、及び、前記各検出器による
検出と前記試料設定器、前記イオン銃を同時に処理制御
できるデータ処理装置が設けらられていることを特徴と
する。
（２）（１）において、前記試料設定器が、入射Ｘ線ビ
ームに対し約１゜の微小角で前記試料を傾斜し、かつ該
試料上の任意の位置にＸ線ビームを設定する試料昇降手
段を有していることを特徴とする。
ームに対し約１゜の微小角で前記試料を傾斜し、かつ該
試料上の任意の位置にＸ線ビームを設定する試料昇降手
段を有していることを特徴とする。
（３）（１）又は（２）において、前記軽元素が硅素で
あることを特徴とする。
あることを特徴とする。
蛍光Ｘ線構造解析方法においては、 （４）硅素化合物薄膜の積層体をイオン銃からのイオン
照射によって順次削除する工程と、順次削除された前記
硅素化合物薄膜の積層体に入射Ｘ線を全反射の角度で入
射させる工程と、前記入射Ｘ線の光子エネルギーを走査
しながら、入射Ｘ線強度、螢光Ｘ線強度、二次電子強度
及び全反射Ｘ線強度を同時測定する工程と、前記同時測
定する工程によって得られた測定結果に基づき前記硅素
化合物薄膜の表面からの深さ方向の原子の構造を求める
工程とを有することを特徴とする。
照射によって順次削除する工程と、順次削除された前記
硅素化合物薄膜の積層体に入射Ｘ線を全反射の角度で入
射させる工程と、前記入射Ｘ線の光子エネルギーを走査
しながら、入射Ｘ線強度、螢光Ｘ線強度、二次電子強度
及び全反射Ｘ線強度を同時測定する工程と、前記同時測
定する工程によって得られた測定結果に基づき前記硅素
化合物薄膜の表面からの深さ方向の原子の構造を求める
工程とを有することを特徴とする。
すなわち、この蛍光Ｘ線構造解析装置では、例えば、
半導体装置用として積層された薄膜のような試料を、軽
元素の螢光Ｘ線及び試料から放出される二次電子の強度
測定可能な高真空に排気された真空容器内に設けられて
いる試料設定器に取付け、真空容器外より、試料設定器
により、試料内部に侵入するＸ線の侵入深さを制御する
ためのＸ線入射角度調整及び試料上でＸ線が照射される
位置を制御するための試料高さ調整を行い、試料表面で
全反射が生ずるように試料位置を設定する。
半導体装置用として積層された薄膜のような試料を、軽
元素の螢光Ｘ線及び試料から放出される二次電子の強度
測定可能な高真空に排気された真空容器内に設けられて
いる試料設定器に取付け、真空容器外より、試料設定器
により、試料内部に侵入するＸ線の侵入深さを制御する
ためのＸ線入射角度調整及び試料上でＸ線が照射される
位置を制御するための試料高さ調整を行い、試料表面で
全反射が生ずるように試料位置を設定する。
この蛍光Ｘ線構造解析装置には、試料に入射するＸ線
強度を測定するＸ線検出器、試料表面で全反射したＸ線
の強度を測定し、入射Ｘ線強度との比をとることにより
全半射能率を得るための全反射Ｘ線検出器、試料表面か
ら放出される螢光Ｘ線の強度を測定し入射Ｘ線強度との
比をとることにより螢光Ｘ線収率を得るための螢光Ｘ線
検出器、試料表面から放出される二次電子の強度を測定
し、入射Ｘ線強度との比をとることにより二次電子収率
を得るための二次電子検出器が設けられているので、こ
れらの各検出器の検出結果から得られた、全反射能率、
螢光Ｘ線収率、二次電子収率のいずれかあるいは全部を
利用した入射Ｘ線の光子エネルギーあるいは波長依存ス
ペクトルの測定を行うことができる。
強度を測定するＸ線検出器、試料表面で全反射したＸ線
の強度を測定し、入射Ｘ線強度との比をとることにより
全半射能率を得るための全反射Ｘ線検出器、試料表面か
ら放出される螢光Ｘ線の強度を測定し入射Ｘ線強度との
比をとることにより螢光Ｘ線収率を得るための螢光Ｘ線
検出器、試料表面から放出される二次電子の強度を測定
し、入射Ｘ線強度との比をとることにより二次電子収率
を得るための二次電子検出器が設けられているので、こ
れらの各検出器の検出結果から得られた、全反射能率、
螢光Ｘ線収率、二次電子収率のいずれかあるいは全部を
利用した入射Ｘ線の光子エネルギーあるいは波長依存ス
ペクトルの測定を行うことができる。
この螢光Ｘ線構造解析装置のこれらの試料設定器、各
検出器の設定条件の設定、各検出器の検出結果の処理、
制御はデータ処理装置によって制御するようになってい
る。
検出器の設定条件の設定、各検出器の検出結果の処理、
制御はデータ処理装置によって制御するようになってい
る。
例えば、この螢光Ｘ線構造解析装置により、入射Ｘ線
ビームに対し１゜以下の微小角度で試料を傾斜し、試料
表面から10nm以下の全反射Ｘ線能率、螢光Ｘ線収率、二
次電子収率のいずれかあるいは全ての入射Ｘ線の光子エ
ネルギーあるいは波長依存スペクトルを測定することに
より、特定元素周囲の結合原子数および原子間距離の測
定が可能となる。
ビームに対し１゜以下の微小角度で試料を傾斜し、試料
表面から10nm以下の全反射Ｘ線能率、螢光Ｘ線収率、二
次電子収率のいずれかあるいは全ての入射Ｘ線の光子エ
ネルギーあるいは波長依存スペクトルを測定することに
より、特定元素周囲の結合原子数および原子間距離の測
定が可能となる。
また、この蛍光Ｘ線構造解析装置には、試料の表面を
イオン（例えば、Arイオン）照射により削除することが
できるイオン銃が設けられており、イオン銃の使用時間
あるいは電流等を制御することにより削除する厚さを制
御する。イオン照射により削除された面についても、全
反射能率、螢光Ｘ線収率、二次電子収率のいずれかある
いは全部を利用した入射Ｘ線の光子エネルギーあるいは
波長依存スペクトルとの測定を行うことができるように
なっているので、これらの操作を順次繰り返すことによ
り、試料表面から深さ方向の各層の全反射能率、螢光Ｘ
線収率、二次電子収率のいずれかあるいは全部を利用し
た入射Ｘ線の光子エネルギーあるいは波長依存スペクト
ルとの測定が得られる。イオン銃の制御も各検出器によ
る検出と試料設定器の制御と合わせて、データ処理装置
で同時に制御されデータ処理される。
イオン（例えば、Arイオン）照射により削除することが
できるイオン銃が設けられており、イオン銃の使用時間
あるいは電流等を制御することにより削除する厚さを制
御する。イオン照射により削除された面についても、全
反射能率、螢光Ｘ線収率、二次電子収率のいずれかある
いは全部を利用した入射Ｘ線の光子エネルギーあるいは
波長依存スペクトルとの測定を行うことができるように
なっているので、これらの操作を順次繰り返すことによ
り、試料表面から深さ方向の各層の全反射能率、螢光Ｘ
線収率、二次電子収率のいずれかあるいは全部を利用し
た入射Ｘ線の光子エネルギーあるいは波長依存スペクト
ルとの測定が得られる。イオン銃の制御も各検出器によ
る検出と試料設定器の制御と合わせて、データ処理装置
で同時に制御されデータ処理される。
例えば、試料が軽元素の珪素である場合、試料表面か
ら10nm以下の厚さ領域の珪素原子の酸素原子、窒素原
子、金属原子および珪素原子それぞれの結合原子数及び
原子間距離の測定が可能であり、珪素原子の他原子との
結合の状態が解析可能である。すなわち、半導体装置用
として積層されている薄膜が、例えば、珪素の酸化物で
ある場合、その珪素と酸素の化合物が無定形なのか、結
晶形なのか、あるいは、両者の混合割合、これらの結合
状態は表面から深さ方向にどのように変化しているかに
ついての情報を、迅速、容易、精度良く得ることが可能
である。
ら10nm以下の厚さ領域の珪素原子の酸素原子、窒素原
子、金属原子および珪素原子それぞれの結合原子数及び
原子間距離の測定が可能であり、珪素原子の他原子との
結合の状態が解析可能である。すなわち、半導体装置用
として積層されている薄膜が、例えば、珪素の酸化物で
ある場合、その珪素と酸素の化合物が無定形なのか、結
晶形なのか、あるいは、両者の混合割合、これらの結合
状態は表面から深さ方向にどのように変化しているかに
ついての情報を、迅速、容易、精度良く得ることが可能
である。
本発明の蛍光Ｘ線構造解析装置では、入射Ｘ線，蛍光
Ｘ線，全反射Ｘ線，二次電子等の強度を測定するための
検出器は高真空に排気された真空容器の中に設置される
ため、空気によるＸ線の吸収や散乱が生じないため硅素
の蛍光Ｘ線のような低エネルギーのＸ線強度や試料表面
から放出される二次電子の強度が精度高く測定可能であ
る。また、試料の入射Ｘ線ビームに対する角度及び位置
を設定する試料設定器を真空容器内に設け、真空容器外
部から調整可能になつているので、高精度を要する全反
射条件をＸ線検出器の出力を見ながら容易に調整可能で
ある。さらに、試料の一つの表面について入射Ｘ線のエ
ネルギーを走査して各々の検出器によるデータの収得が
終ると、真空容器に設置したイオン銃により試料表面を
削除することができるようになつており、試料を構成す
る多層積層膜削除と入射Ｘ線のエネルギー走査とを順次
繰返しながら試料表面からの深さ方向の一連のデータを
収得することができる。
Ｘ線，全反射Ｘ線，二次電子等の強度を測定するための
検出器は高真空に排気された真空容器の中に設置される
ため、空気によるＸ線の吸収や散乱が生じないため硅素
の蛍光Ｘ線のような低エネルギーのＸ線強度や試料表面
から放出される二次電子の強度が精度高く測定可能であ
る。また、試料の入射Ｘ線ビームに対する角度及び位置
を設定する試料設定器を真空容器内に設け、真空容器外
部から調整可能になつているので、高精度を要する全反
射条件をＸ線検出器の出力を見ながら容易に調整可能で
ある。さらに、試料の一つの表面について入射Ｘ線のエ
ネルギーを走査して各々の検出器によるデータの収得が
終ると、真空容器に設置したイオン銃により試料表面を
削除することができるようになつており、試料を構成す
る多層積層膜削除と入射Ｘ線のエネルギー走査とを順次
繰返しながら試料表面からの深さ方向の一連のデータを
収得することができる。
以下、実施例について説明する。
第２図は、Ｘ線ビームが試料表面で全反射する場合に
発生する現象を模式的に示す説明図で、１は試料、1sは
試料表面、２は試料となる厚さdaなる薄膜層を示し、Xi
は入射Ｘ線ビーム、ｄは入射Ｘ線ビームの侵入する深
さ、Xrは全反射ビーム、θは反射角、Xfは蛍光Ｘ線、es
は二次電子を示している。
発生する現象を模式的に示す説明図で、１は試料、1sは
試料表面、２は試料となる厚さdaなる薄膜層を示し、Xi
は入射Ｘ線ビーム、ｄは入射Ｘ線ビームの侵入する深
さ、Xrは全反射ビーム、θは反射角、Xfは蛍光Ｘ線、es
は二次電子を示している。
第２図に示すように、入射Ｘ線ビームXiは試料１の表
面1sで反射角θで全反射されるが、この際表面1sから深
さｄまで侵入し、この範囲内で全反射が生じ、入射Ｘ線
ビームXiとほぼ同等なＸ線強度をもつ全反射ビームXrが
出射される。このとき、入射Ｘ線ビームXiの侵入深さｄ
が、試料となる薄膜層２の厚さdaより小さければ、全反
射ビームXrは試料１の表面第一層のみによるものであ
る。
面1sで反射角θで全反射されるが、この際表面1sから深
さｄまで侵入し、この範囲内で全反射が生じ、入射Ｘ線
ビームXiとほぼ同等なＸ線強度をもつ全反射ビームXrが
出射される。このとき、入射Ｘ線ビームXiの侵入深さｄ
が、試料となる薄膜層２の厚さdaより小さければ、全反
射ビームXrは試料１の表面第一層のみによるものであ
る。
全反射の効率ηは（１）式で定義される１に近い値で
ある。
ある。
η＝Ｉ（Xr）/I（Xi） ……（１） ここで、Ｉ（Xi）：入射Ｘ線強度 Ｉ（Xr）：全反射Ｘ線強度 η１となるが、これは全反射されなかつたＸ線が試
料表面での散乱や侵入深さｄまでの薄膜の原子を蛍光励
起し、蛍光Ｘ線（Xf）や二次電子（es）を試料表面から
放出することによる。
料表面での散乱や侵入深さｄまでの薄膜の原子を蛍光励
起し、蛍光Ｘ線（Xf）や二次電子（es）を試料表面から
放出することによる。
蛍光励起は、対象となる元素によりその蛍光Ｘ線Xfの
エネルギーが異なり、入射Ｘ線Xiのエネルギーによつ
て、蛍光Ｘ線強度Ｉ（Xf）が異なる。蛍光Ｘ線収率αを
（２）式で表わす。
エネルギーが異なり、入射Ｘ線Xiのエネルギーによつ
て、蛍光Ｘ線強度Ｉ（Xf）が異なる。蛍光Ｘ線収率αを
（２）式で表わす。
α＝Ｉ（Xf）/I（Xi） ……（２） 入射Ｘ線XiのエネルギーＥを蛍光Ｘ線Xfのエネルギー
から1keV高いエネルギー付近まで走査して得られるαの
スペクトル、α（Ｅ）は蛍光EXAFSと呼ばれ、蛍光Ｘ線X
fを発生する元素周囲の原子配列の情報を含むことが知
られている。
から1keV高いエネルギー付近まで走査して得られるαの
スペクトル、α（Ｅ）は蛍光EXAFSと呼ばれ、蛍光Ｘ線X
fを発生する元素周囲の原子配列の情報を含むことが知
られている。
二次電子収率βを（３）式で表わす。
β＝Ｉ（es）/I（Xi） ……（３） ここで、Ｉ（es）：二次電子の強度 α（Ｅ）のスペクトルを測定するとき、同時にβ
（Ｅ）およびη（Ｅ）のスペクトルを測定すると、同様
なスペクトルが得られる。これらのスペクトルは全て、
全反射を生じている試料表面の深さｄまでの範囲内の原
子配列に関する情報をもつている。
（Ｅ）およびη（Ｅ）のスペクトルを測定すると、同様
なスペクトルが得られる。これらのスペクトルは全て、
全反射を生じている試料表面の深さｄまでの範囲内の原
子配列に関する情報をもつている。
第３図はSiO2を試料として、入射Ｘ線Xiの光子エネル
ギーＥと全反射角θとＸ線の侵入深さｄとの間の関係を
示すもので、横軸にＸ線光子エネルギー（keV）、縦軸
にＸ線侵入深さ（nm）がとつてあり、全反射角（度）を
パラメータとして示してあり、SiEXAFSの範囲が示して
ある。Ｘ線侵入深さｄは試料の密度ρ、Ｘ線吸収係数等
の関数でもあり、第３図にも示すように、試料を構成す
る元素により、特定のＸ線光子エネルギーＥで急激な変
化を示す。
ギーＥと全反射角θとＸ線の侵入深さｄとの間の関係を
示すもので、横軸にＸ線光子エネルギー（keV）、縦軸
にＸ線侵入深さ（nm）がとつてあり、全反射角（度）を
パラメータとして示してあり、SiEXAFSの範囲が示して
ある。Ｘ線侵入深さｄは試料の密度ρ、Ｘ線吸収係数等
の関数でもあり、第３図にも示すように、試料を構成す
る元素により、特定のＸ線光子エネルギーＥで急激な変
化を示す。
試料がＸ線を全反射できる最大のエネルギー（全反射
臨界エネルギー）Ecは（４）式で示され、全反射臨界エ
ネルギーEcより小さなＸ線エネルギーに対して全反射を
生ずる。
臨界エネルギー）Ecは（４）式で示され、全反射臨界エ
ネルギーEcより小さなＸ線エネルギーに対して全反射を
生ずる。
SiO2を試料として、SiのEXAFSスペクトルを測定する
ためにはθを0.5゜とすれば良いことが第３図より判
る。このときのＸ線の侵入深さは、ｄ≒10nmである。
ためにはθを0.5゜とすれば良いことが第３図より判
る。このときのＸ線の侵入深さは、ｄ≒10nmである。
半導体装置用として積層される薄膜は厚さが、20〜10
0nm程度であり、ｄ＝10nmであれば、積層状態の最上層
の原子配列構造のみを得ることが可能である。
0nm程度であり、ｄ＝10nmであれば、積層状態の最上層
の原子配列構造のみを得ることが可能である。
第１図は本発明の蛍光Ｘ線構造解析装置の一実施例の
配置図で、第２図と同一部分には同一符号が付してあ
り、３は真空ポンプ４により硅素の蛍光Ｘ線及び試料か
ら放出される二次電子の強度測定可能な高真空に排気さ
れる真空容器、５は入射Ｘ線ビームに対し１゜程度の微
小角で試料１を傾斜し、かつ試料１上の任意の位置にＸ
線ビームを全反射条件で設定するための試料昇降手段を
備えた試料設定器、６は入射スリツト、７は入射Ｘ線強
度検出器、８は受光スリツト、９は全反射Ｘ線強度検出
器、10は蛍光Ｘ線検出器、11は二次電子検出器、12は試
料表面をイオン照射により順次削除するためのイオン
銃、13は入射Ｘ線強度検出器７、全反射Ｘ線強度検出器
９、蛍光Ｘ線検出器10、二次電子検出器11の検出量が入
力し、試料設定器５の設定条件を出力とするデータ処理
装置を示している。
配置図で、第２図と同一部分には同一符号が付してあ
り、３は真空ポンプ４により硅素の蛍光Ｘ線及び試料か
ら放出される二次電子の強度測定可能な高真空に排気さ
れる真空容器、５は入射Ｘ線ビームに対し１゜程度の微
小角で試料１を傾斜し、かつ試料１上の任意の位置にＸ
線ビームを全反射条件で設定するための試料昇降手段を
備えた試料設定器、６は入射スリツト、７は入射Ｘ線強
度検出器、８は受光スリツト、９は全反射Ｘ線強度検出
器、10は蛍光Ｘ線検出器、11は二次電子検出器、12は試
料表面をイオン照射により順次削除するためのイオン
銃、13は入射Ｘ線強度検出器７、全反射Ｘ線強度検出器
９、蛍光Ｘ線検出器10、二次電子検出器11の検出量が入
力し、試料設定器５の設定条件を出力とするデータ処理
装置を示している。
この装置においては、入射Ｘ線ビームXiは真空ポンプ
４により高真空に排気された真空容器３内に設置された
入射スリツト及び入射Ｘ線強度検出器７を通して、試料
設定器５の上に設置された試料１を照射する。
４により高真空に排気された真空容器３内に設置された
入射スリツト及び入射Ｘ線強度検出器７を通して、試料
設定器５の上に設置された試料１を照射する。
入射Ｘ線ビームXiは試料１により全反射され、全反射
Ｘ線ビームXrは受光スリツト８を通して、全反射Ｘ線強
度検出器９に入射する。試料１から発生する蛍光Ｘ線Xf
は蛍光Ｘ線検出器10で測定し、二次電子esは二次電子検
出器11により測定される。
Ｘ線ビームXrは受光スリツト８を通して、全反射Ｘ線強
度検出器９に入射する。試料１から発生する蛍光Ｘ線Xf
は蛍光Ｘ線検出器10で測定し、二次電子esは二次電子検
出器11により測定される。
また、この装置においては、試料表面1sの削除をイオ
ン銃12による試料表面へのイオン照射により行なう。
ン銃12による試料表面へのイオン照射により行なう。
例えば、薄膜を積層して形成された半導体装置用の多
層積層膜においては、最上層の表面ｄ＝10nmの部分のEX
AFSスペクトルを測定した後、イオン銃12から加速したA
rイオン等の電離イオンを試料１の表面に衝突させるこ
とにより、試料表面1sを削除することができる。削除す
る厚さはイオン銃12の使用時間あるいは電流等で制御す
ることが可能であり、この厚さを10nm程度に選ぶことは
容易である。
層積層膜においては、最上層の表面ｄ＝10nmの部分のEX
AFSスペクトルを測定した後、イオン銃12から加速したA
rイオン等の電離イオンを試料１の表面に衝突させるこ
とにより、試料表面1sを削除することができる。削除す
る厚さはイオン銃12の使用時間あるいは電流等で制御す
ることが可能であり、この厚さを10nm程度に選ぶことは
容易である。
上述のようなEXAFSの測定とイオン銃による試料表面
の削除を繰り返すことにより、10nm程度を分解能とする
試料の深さ方向の原子配列構造の変化を解析することが
できる。
の削除を繰り返すことにより、10nm程度を分解能とする
試料の深さ方向の原子配列構造の変化を解析することが
できる。
Ｘ線検出器による測定は検出器を流れる電流あるいは
電気パルスを用いて行なう。入射Ｘ線検出器および全反
射Ｘ線検出器は強度の大きなＸ線を扱う場合が多く、一
般的には電離箱を用いる。電離箱では電極間に10〜500V
程度のバイアス電流を印加しておくと、電離箱中にＸ線
が入射すると微小電流が流れる。この電流値はＸ線強度
と比例するため、この値をデータ処理装置にとり込む。
Ｘ線強度が500cps以下になる螢光Ｘ線強度測定は比例検
出器あるいは半導体Ｘ線検出器が用いられる。これら
は、検出器に入射したＸ線のエネルギーあるいは波長に
より発生する電気パルスの高さが異なり、パルス数がＸ
線強度に比例する。
電気パルスを用いて行なう。入射Ｘ線検出器および全反
射Ｘ線検出器は強度の大きなＸ線を扱う場合が多く、一
般的には電離箱を用いる。電離箱では電極間に10〜500V
程度のバイアス電流を印加しておくと、電離箱中にＸ線
が入射すると微小電流が流れる。この電流値はＸ線強度
と比例するため、この値をデータ処理装置にとり込む。
Ｘ線強度が500cps以下になる螢光Ｘ線強度測定は比例検
出器あるいは半導体Ｘ線検出器が用いられる。これら
は、検出器に入射したＸ線のエネルギーあるいは波長に
より発生する電気パルスの高さが異なり、パルス数がＸ
線強度に比例する。
従って、パルス波高弁別器と計数器を用いると珪素の
中にある他元素による妨害等を取り除いた形、データ処
理装置にとり込むことが可能である。また、二次電子検
出器は検出器に入射した電子をトリガーにして、電子な
だれを生じさせ電気パルスを出力する検出器であり、パ
ルス数が入射電子数に比例する。二次電子検出は主に螢
光Ｘ線収率が低い珪素より小さい原子番号の元素の測定
に用いる。
中にある他元素による妨害等を取り除いた形、データ処
理装置にとり込むことが可能である。また、二次電子検
出器は検出器に入射した電子をトリガーにして、電子な
だれを生じさせ電気パルスを出力する検出器であり、パ
ルス数が入射電子数に比例する。二次電子検出は主に螢
光Ｘ線収率が低い珪素より小さい原子番号の元素の測定
に用いる。
このような検出器はそれぞれの特徴を活かした使用法
が可能であり、ここに示した例以外のものも使用可能で
あり、例えば、二次電子検出器を入射Ｘ線測定に用いる
ことも可能である。
が可能であり、ここに示した例以外のものも使用可能で
あり、例えば、二次電子検出器を入射Ｘ線測定に用いる
ことも可能である。
このようにして測定結果はデータ処理装置13に収集さ
れ、EXAFSスペクトルη（Ｅ）、α（Ｅ）、β（Ｅ）と
して原子配列構造の解析に用いられる。
れ、EXAFSスペクトルη（Ｅ）、α（Ｅ）、β（Ｅ）と
して原子配列構造の解析に用いられる。
第４図は測定例を示すもので、横軸にＸ線光子エネル
ギー（eV）、縦軸には、全反射能率η（Ｅ）及び蛍光，
二次電子収率がα（Ｅ），β（Ｅ）がとつてある。
ギー（eV）、縦軸には、全反射能率η（Ｅ）及び蛍光，
二次電子収率がα（Ｅ），β（Ｅ）がとつてある。
以上の如く、実施例の蛍光Ｘ線構造解析装置は、高真
空の容器内にＸ線検出器及び二次電子検出器を設置し、
試料表面での全反射によりEXAFSを測定するので、硅素
化合物の厚さ10nm程度の原子配列構造の情報を収集可能
であり、真空容器に取り付けられたイオン銃による試料
表面の削除と、全反射によるEXAFSデータの測定を繰り
返すことにより、半導体装置等に多用される薄膜の多層
積層膜の厚さ10nm程度を分解能とした深さ方向の構造変
化の情報が得られるいう効果がある。
空の容器内にＸ線検出器及び二次電子検出器を設置し、
試料表面での全反射によりEXAFSを測定するので、硅素
化合物の厚さ10nm程度の原子配列構造の情報を収集可能
であり、真空容器に取り付けられたイオン銃による試料
表面の削除と、全反射によるEXAFSデータの測定を繰り
返すことにより、半導体装置等に多用される薄膜の多層
積層膜の厚さ10nm程度を分解能とした深さ方向の構造変
化の情報が得られるいう効果がある。
本発明は、硅素化合物薄膜の原子配列構造をも解析可
能とし、かつ薄膜の多層積層膜の深さ方向の原子配列構
造の変化をも解析可能な蛍光Ｘ線構造解析装置及び方法
を提供可能とするもので、産業上の効果の大なるもので
ある。
能とし、かつ薄膜の多層積層膜の深さ方向の原子配列構
造の変化をも解析可能な蛍光Ｘ線構造解析装置及び方法
を提供可能とするもので、産業上の効果の大なるもので
ある。
第１図は本発明の蛍光Ｘ線構造解析装置の一実施例の配
置図、第２図はＸ線ビームが試料表面で全反射する場合
に発生する現象を模式的に示す説明図、第３図はＸ線光
子エネルギーとＸ線侵入深さとの関係を示す線図、第４
図は、第１図の実施例によつて得られた、EXAFSの実測
スペクトル図である。 １……試料、２……表面層薄膜、３……真空容器、４…
…真空ポンプ、５……試料設定器、６……受光スリツ
ト、７……入射Ｘ線検出器、８……受光スリツト、９…
…全反射Ｘ線検出器、10……蛍光Ｘ線検出器、11……二
次電子検出器、12……イオン銃、13……データ処理装
置。
置図、第２図はＸ線ビームが試料表面で全反射する場合
に発生する現象を模式的に示す説明図、第３図はＸ線光
子エネルギーとＸ線侵入深さとの関係を示す線図、第４
図は、第１図の実施例によつて得られた、EXAFSの実測
スペクトル図である。 １……試料、２……表面層薄膜、３……真空容器、４…
…真空ポンプ、５……試料設定器、６……受光スリツ
ト、７……入射Ｘ線検出器、８……受光スリツト、９…
…全反射Ｘ線検出器、10……蛍光Ｘ線検出器、11……二
次電子検出器、12……イオン銃、13……データ処理装
置。
Claims (4)
- 【請求項１】試料を構成する軽元素の螢光Ｘ線及び該試
料から放出される二次電子の強度測定可能な高真空に排
気された真空容器、該真空容器内に設置された前記試料
に入射するＸ線の入射角度及び試料の高さを前記真空容
器外より調整可能な試料設定器、前記試料に入射するＸ
線の強度を計測する入射Ｘ線検出器、前記試料表面で全
反射したＸ線の強度を測定するための全反射Ｘ線検出
器、前記試料表面から放出される蛍光Ｘ線の強度を測定
する蛍光Ｘ線検出器、前記試料表面から放出される二次
電子の強度を測定する二次電子検出器、前記試料の表面
をイオン照射により削除するイオン銃、及び、前記各検
出器による検出と前記試料設定器、前記イオン銃を同時
に処理制御できるデータ処理装置が設けられていること
を特徴とする螢光Ｘ線構造解析装置。 - 【請求項２】前記試料設定器が、入射Ｘ線ビームに対し
約１゜の微小角で前記試料を傾斜し、かつ該試料上の任
意の位置にＸ線ビームを設定する試料昇降手段を有して
いる特許請求の範囲第１項記載の螢光Ｘ線構造解析装
置。 - 【請求項３】前記軽元素が硅素である特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の螢光Ｘ線構造解析装置。 - 【請求項４】硅素化合物薄膜の積層体をイオン銃からの
イオン照射によって順次削除する工程と、順次削除され
た前記硅素化合物薄膜の積層体に入射Ｘ線を全反射の角
度で入射させる工程と、前記入射Ｘ線の光子エネルギー
を走査しながら、入射Ｘ線強度、螢光Ｘ線強度、二次電
子強度及び全反射Ｘ線強度を同時測定する工程と、前記
同時測定する工程によって得られた測定結果に基づき前
記硅素化合物薄膜の表面からの深さ方向の原子の構造を
求める工程とを有することを特徴とする螢光Ｘ線構造解
析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63087710A JP2514687B2 (ja) | 1988-04-09 | 1988-04-09 | 蛍光ｘ線構造解析装置及び蛍光ｘ線構造解析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63087710A JP2514687B2 (ja) | 1988-04-09 | 1988-04-09 | 蛍光ｘ線構造解析装置及び蛍光ｘ線構造解析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01259248A JPH01259248A (ja) | 1989-10-16 |
| JP2514687B2 true JP2514687B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=13922464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63087710A Expired - Lifetime JP2514687B2 (ja) | 1988-04-09 | 1988-04-09 | 蛍光ｘ線構造解析装置及び蛍光ｘ線構造解析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2514687B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100506083B1 (ko) * | 2001-10-16 | 2005-08-04 | 삼성전자주식회사 | 엑스선 형광분석이 가능한 엑스선 전자분광분석기 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56138242A (en) * | 1980-03-31 | 1981-10-28 | Shimadzu Corp | X-ray photoelectron analysis equipment |
| JPH076929B2 (ja) * | 1986-03-17 | 1995-01-30 | 日本電気株式会社 | 全反射螢光ｅｘａｆｓ装置 |
| JPS62226048A (ja) * | 1986-03-28 | 1987-10-05 | Toshiba Corp | 結晶固体の分光分析方法 |
-
1988
- 1988-04-09 JP JP63087710A patent/JP2514687B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01259248A (ja) | 1989-10-16 |
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