KR20060088272A - Ｘ-선 광전자 분광분석장치 - Google Patents
Ｘ-선 광전자 분광분석장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20060088272A KR20060088272A KR1020050009106A KR20050009106A KR20060088272A KR 20060088272 A KR20060088272 A KR 20060088272A KR 1020050009106 A KR1020050009106 A KR 1020050009106A KR 20050009106 A KR20050009106 A KR 20050009106A KR 20060088272 A KR20060088272 A KR 20060088272A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- ray
- specimen
- photoelectron spectroscopy
- monochromator
- rays
- Prior art date
Links
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 5
- 238000002056 X-ray absorption spectroscopy Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000002253 near-edge X-ray absorption fine structure spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000682 scanning probe acoustic microscopy Methods 0.000 description 4
- 229910002703 Al K Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910003110 Mg K Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000001420 photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004847 absorption spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002784 hot electron Substances 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 238000002011 beta-particle spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000002186 photoelectron spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
- G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/0205—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows
- G01J3/0208—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows using focussing or collimating elements, e.g. lenses or mirrors; performing aberration correction
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
- G01N23/06—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption
- G01N23/083—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption the radiation being X-rays
- G01N23/085—X-ray absorption fine structure [XAFS], e.g. extended XAFS [EXAFS]
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
X-선 광전자 분광분석장치가 개시된다. 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치는, X-선을 발생시키는 X-선 발생부, 회전가능하게 설치된 것으로 내부에 시편이 마련되는 분석챔버, 상기 X-선 발생부에서 발생된 X-선을 콜리메이팅시키는 콜리메이터, 상기 X-선의 출사방향을 따라 위치이동 및 회전가능하게 설치된 것으로 상기 콜리메이팅된 X-선을 단일파장의 X-선으로 변환시켜 상기 시편쪽으로 반사시키는 모노크로메이터, 상기 단일파장의 X-선에 의해 시편으로부터 방출되는 소정전자의 운동에너지를 측정하는 에너지 에널라이저 및 상기 에너지 에널라이저를 통과한 전자를 검출하는 전자검출기를 포함한다.
Description
도 1은 종래의 X-선 광전자 분광분석장치의 개략적 장치구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치의 개략적 장치구성도이다.
도 3은 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 에너지 변화에 따른 Mo의 연속 X-선 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 Ti 플레이트에 대해 고에너지(high energy) AES 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 KMnO2에서 Mn K-각(edge)의 XANES 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 Al2O3에서 Al K-각(edge)의 XANES 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
22:X-선 발생부 23:콜리메이터(X-선 미러)
24:모노크로메이터 25:리니어 가이드
26:시편 27:분석챔버
28:에너지 에널라이저 29:전자검출기
30:총전자검출기 31:제1벨로우즈관
32:제2 벨로우즈관
본 발명은 X-선 광전자 분광분석장치(XPS;X-ray photoelectron spectroscopy)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변하여 광전자분광분석과 흡수분광분석을 모두 수행할 수 있는 X-선 광전자 분광분석장치에 관한 것이다.
XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) 또는 ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)는 빛에 의해 방출되는 광전자를 검출하는 분광법으로, 광원에 따라 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS) 와 UV Photoelectron Spectroscopy(UPS)로 나누어진다.
광전효과이론에 의하면, 조사된 빛 에너지 hυ와 전자의 결합 에너지(Eb), 금속의 일함수(Eφ)에 의해, 금속에서 방출되어 나오는 광전자의 최대 운동에너지(Ek,max)를 아래의 식과 같이 계산할 수 있다.
Ek,max = hυ-Eφ-Eb
그러나, 광전자의 운동에너지를 정확하게 측정하는 방법이 없었다.
1950년대에 Siegbhn등은 고도의 분해능을 가진 β-spectroscopy를 개발하여 원자의 내각 전자들의 결합에너지(binding energy)를 측정하기 시작했다. 한 원소의 화학적 상태(chemical state)가 바뀌면 전자의 결합에너지도 변함을 알게 되었고, 이러한 사실은 특히 기체 및 고체의 전자구조 연구에 이용되었다.
XPS는 X-선을 이용한 비파괴적인 비복사 전이이다. 방출되는 전자는 금속내부에서 운동에너지에 따라 평균자유행로(mean free path)를 가지게 되고, 금속 및 금속산화물에서는 평균자유행로가 5∼50Å정도로 짧기 때문에 방출되는 전자들은 표면 층에서 나오는 것이라고 말할 수 있으며, 이들은 표면의 정보를 제공해 주게 된다. XPS 스펙트럼(spectrum)은 스펙트로미터(spectrometer)에 들어오는 전자의 수를 전자의 운동에너지(kinetic energy) 또는 결합에너지(binding energy)에 대해 플로트(plot)해서 얻는다.
도 1은 종래의 X-선 광전자 분광분석장치의 개략적 장치구성도이다.
도 1을 참조하면, 종래의 X-선 광전자 분광분석장치(XPS;X-ray photoelectron spectroscopy)는 X-선 발생부(2), 상기 X-선 발생부(2)로부터 발생된 X-선을 단일파장의 X-선으로 변환시키는 모노크로메이터(4), 내부에 시편이 마련되는 챔버(7), 시편으로부터 발생되는 전자들의 에너지 및 방출량을 각각 검출하는 에너지 에널라이저(8) 및 검출기(9)를 포함한다. 이와 같은 구성요소를 가지는 기존의 XPS는 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변할 수 있는 수단을 갖추고 있지 못하였기 때문에, 기존의 XPS에서 X-선 흡수분광분석(XAS;X-ray absorption spectroscopy)이 함께 수행될 수는 없었다. 또한, 광원으로 소프트(soft) X-선을 발생하는 Mg Kα1,2(1253.6eV)와 Al Kα1,2(1486.6eV)를 사용하였기 때문에, 경원소를 제외한 대부분의 원소에서 K-셀(cell)의 전자구조 해석이 불가능하였다. 또한, 기존의 XPS에서는 시편의 분석깊이(probe depth)가 시편표면으로부터 5nm의 깊이까지로 제한되어 5nm이상의 두꺼운 깊이에 대한 화학상태 정보를 얻을 수 없었다. 이와 같은 기존의 XPS에서는 X-선 조사에 의해 시편으로부터 방출되는 광전자(photo electron) 및 오제전자(Auger electron)가 주로 검출의 대상이었으며, 임의의 시편에 대한 XPS 스펙트럼 또는 AES(Auger electron spectroscopy) 스펙트럼만을 얻을 수 있었으며, XAS(X-ray Absorption Spectroscopy) 스펙트럼은 얻을 수 없었다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변하여 광전자분광분석과 흡수분광분석을 모두 수행할 수 있는 X-선 광전자 분광분석장치를 제공함에 있다.
본 발명에 따르면,
X-선을 발생시키는 X-선 발생부;
회전가능하게 설치된 것으로 내부에 시편이 마련되는 분석챔버;
상기 X-선 발생부에서 발생된 X-선을 콜리메이팅시키는 콜리메이터;
상기 X-선의 출사방향을 따라 위치이동 및 회전가능하게 설치된 것으로 상기 콜리메이팅된 X-선을 단일파장의 X-선으로 변환시켜 상기 시편쪽으로 반사시키는 모노크로메이터;
상기 단일파장의 X-선에 의해 시편으로부터 방출되는 소정전자의 운동에너지를 측정하는 에너지 에널라이저; 및
상기 에너지 에널라이저를 통과한 전자를 검출하는 전자검출기;를 포함하여,
상기 단일파장의 X-선이 상기 분석챔버 내의 시편에 조사될 수 있도록 상기 모노크로메이터 및 분석챔버는 상기 모노크로메이터의 위치이동에 대응하여 회전되는 X-선 광전자 분광분석장치가 제공된다.
바람직하게, 상기 X-선 광전자 분광분석장치는 상기 단일파장의 X-선에 의해 시편으로부터 방출되는 전자들의 총수율을 측정하는 총전자검출기(Total Electron Detector)를 더 구비할 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치에 의하면, X-선 발생장치로부터 모노크로메이터까지의 거리를 제어함으로써, 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변할 수 있으며, 따라서 임의의 시편에 대하여 X-선 광전자분광분석과 X-선 흡수분광분석을 모두 수행할 수 있다. 상기 X-선 흡수분광분석에 의해 EXAFS(extended X-ray absorption fine structure) 스펙트럼 및 XANES(X-ray absorption near edge structure) 스펙트럼을 얻을 수 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치의 개략적 장치구성도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치는 X-선 발생부 (22), 콜리메이터(23), X-선의 출사방향을 따라 위치이동 및 회전가능하게 설치된 모노크로메이터(24), 회전가능하게 설치된 분석챔버(27), 에너지 에널라이저(28) 및 전자검출기(29)를 포함한다. 이하에서, 각각의 구성요소에 대하여 설명하기로 한다.
상기 X-선 발생부(22)는 X-선을 발생시키는 장치이다. 필라멘트를 가열해서 열전자를 방출시키고, 방출된 열전자를 X-선 발생 소스물질에 충돌시키면 상기 소스물질로부터 X-선이 발생된다. 상기 X-선 발생부(22)는 X-선 발생 소스물질로써 통상적으로 사용되는 다양한 애노드(anode) 재질이 사용될 수 있으며, 구체적으로는 Mg Kα1,2(1253.6eV), Al Kα1,2(1486.6eV), Mo, W, Ag, Au, Cu 및 Cr 으로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 어느 하나의 물질을 포함할 수 있다. 상기 X-선 발생부(22)는 0.5 내지 42keV 에너지범위의 X-선을 발생시킬 수 있다.
상기 콜리메이터(23), 즉 X-선 미러는 상기 X-선 발생부(22)에서 발생된 X-선을 콜리메이팅시키는 기능을 한다. 따라서, 발산된(divergent) 형태의 X-선이 콜리메이팅되어 평행한(parallel) 형태의 X-선으로 변환될 수 있다.
상기 모노크로메이터(24)는 상기 콜리메이팅된 X-선을 단일파장의 X-선으로 변환시켜 상기 시편(26)쪽으로 반사시키는 기능을 한다. 일반적으로 X-선은 Kα1, Kα2 이외에도 Kα3, Kα4, Kα5, Kβ2 이등을 더 포함하고 있기 때문에, 광전자 스펙트럼은 복잡하다. 따라서, 입사되는 연속한 파장의 X-선 중에서 원하는 특정파장의 X-선만을 선택하여 이용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석 장치에서, 상기 모노크로메이터(24)는 상기 X-선의 출사방향을 따라 위치이동 및 회전가능하게 설치되는 것을 특징으로 한다. 예를 들어, 상기 모노크로메이터(25)는 상기 X-선의 출사방향을 따라 마련된 리니어 가이드(25) 상에 설치되어 상기 리니어 가이드(25)를 따라 위치이동 할 수 있다. 또한, 상기 단일파장의 X-선이 상기 분석챔버(27) 내의 시편(26)에 조사될 수 있도록 상기 모노크로메이터(24)는 상기 모노크로메이터(24)의 위치이동에 대응하여 각각의 위치에서 회전될 수 있다.
상기 분석챔버(27)는 회전가능하게 설치되는 것을 특징으로 하며, 그 내부에 시편(26)이 마련된다. 상기 단일파장의 X-선이 상기 분석챔버(27) 내의 시편(26)에 조사될 수 있도록 상기 분석챔버(27)는 상기 모노크로메이터(24)의 위치이동에 대응하여 회전된다. 또한, X-선 조사에 의해 상기 시편(26)으로부터 방출되는 전자들의 검출을 용이하게 하기 위해 상기 분석챔버(27)의 내부는 진공으로 유지되는 것이 바람직하다.
상기 에너지 에널라이저(28)는 상기 단일파장의 X-선에 의해 시편(26)으로부터 방출되는 소정전자, 예를 들어 오제전자(auger electron) 또는 광전자(photo electron)의 운동에너지를 측정한다. 이러한 에너지 에널라이저(28)로써, 이미 RFA(retarding field grid analyzer), CMA(cylindrical mirror analyzer), CHA(concentric hemispherical analyzer) 등이 널리 공지되어 있다. 예를 들어, CHA는 두 개의 반구체(concentric hemisphere)로 이루어져 있으며, 그 사이로 전자가 들어가면 바깥 반구에 가해진 음전압에 의해 경로가 바뀐다.
상기 전자검출기(29)는 상기 에너지 에널라이저(28)를 통과한 전자를 검출하 는 장치이다. 상기 전자검출기(29)로써 널리 알려진 채널트론(channeltron)이 이용될 수 있다. 상기 채널트론의 형태는 나팔 모양으로 된 유리관이 나선형으로 말려 있으며, 유리관 내벽에 저항이 큰 물질로 코팅되어 있다. 이 유리관의 양끝에 전압을 걸어주면 연속적인 다이노드(dynode)가 되어 전자증폭이 이루어진다. 또한, 상기 전자검출기(29)로 다중채널플레이트(Multi channel plate)가 이용될 수도 있다.
이상과 같은 구성요소들을 가지는 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치는 X-선 발생부로부터 모노크로메이터까지의 거리와 입사각도를 제어함으로써, 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변할 수 있다는데 특징을 가지며, 이와 같은 X-선 광전자 분광분석장치는 광전자분광분석과 흡수분광분석을 모두 수행할 수 있다. 그 원리는 다음과 같다.
먼저, 일반적으로 에너지는 수학식1에 의해 표현될 수 있다.
또한, 브래그 법칙(Braggs' Law)은 수학식2에 의해 표현될 수 있다.
상기 수학식1 및 수학식2로부터 수학식3이 도출될 수 있다.
여기에서, θ는 에너지 E에 관한 함수로 표현될 수 있다. 따라서, 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변한다는 것은 브래그 각도 θ를 변화시키는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치에서, X-선 발생부(22)와 분석챔버(27)의 위치는 고정되어 있으며, 단지 모노크로메이터(24)만이 X-선의 출사방향을 따라 위치이동을 하게된다. 따라서, 상기 X-선 발생부(22)와 시편(26) 및 모노크로메이터(24)를 지나는 원(이하, 롤란드 원;Rowland circle 이라 한다)이 결정될 수 있다. 여기에서, 상기 롤란드 원의 반경을 R이라고 하면, 상기 X-선 발생부(22)와 시편(26) 및 모노크로메이터(24)의 기하학적인 배치관계로부터 수학식4와 같은 관계가 성립됨을 알 수 있다.
여기에서, L은 X-선 발생부(22)로부터 모노크로메이터(24)까지의 거리이고, θ는 모노크로미터(24)와 입사되는 X-선이 이루는 각이다. 따라서, 수학식4로부터 상기 L을 변화시킴으로써, θ를 변화시킬 수 있으며, θ가 변화됨에 따라 시편에 조사되는 X-선의 에너지가 가변될 수 있다. 즉, X-선 발생부(22)로부터 모노크로메 이터(24)까지의 거리(L)를 변화시킴으로써, 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변할 수 있게 된다. 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치는 X-선의 출사방향을 따라 위치이동 및 회전가능하게 설치된 모노크로메이터(24) 및 회전가능하게 설치된 분석챔버(27)를 구비함으로써, 상기 L을 변화시키는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 모노크로메이터(24)로부터 반사된 X-선이 상기 분석챔버(27) 내의 시편(26)에 조사될 수 있도록 상기 모노크로메이터(24) 및 분석챔버(27)는 상기 모노크로메이터의 위치이동에 대응하여 회전될 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치에 의하면, X-선 발생부로부터 모노크로메이터까지의 거리(L)를 제어함으로써, 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변할 수 있다. 따라서, 임의의 시편에 대하여 에너지의 변화에 따른 특성 X-선 스펙트럼을 용이하게 얻을 수 있으며, X-선 광전자분광분석과 X-선 흡수분광분석을 모두 수행할 수 있다. 상기 X-선 흡수분광분석에 의해 EXAFS(extended X-ray absorption fine structure) 스펙트럼 및 XANES(X-ray absorption near edge structure) 스펙트럼을 얻을 수 있다.
바람직하게, 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치는 시편으로부터 방출되는 전자들의 총수율을 측정하는 총전자검출기(30)를 더 구비할 수 있다. 상기 총전자검출기(30)는 X-선 조사에 의해 시편(26)으로부터 방출되는 모든 전자, 예를 들어 광전자(photo electron), 오제전자(Auger electron) 및 2차전자(secondary electron)를 검출할 수 있다.
또한, 상기 X-선의 진행경로를 외부공간으로부터 차폐시키기 위하여, 상기 콜리메이터(23)와 모노크로메이터(24) 사이에, 그리고 상기 모노크로메이터(24)와 분석챔버(27) 사이에 제1 및 제2벨로우즈관(31, 32)이 마련될 수 있다. 상기 X-선이 진행경로 중에 산란되는 것을 방지하기 위해, 상기 제1 및 제2벨로우즈관(31, 32)의 내부는 진공으로 유지되는 것이 바람직하다.
도 3은 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 에너지 변화에 따른 Mo의 특성 X-선 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 Ti 플레이트에 대해 고에너지(high energy) AES 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 KMnO2에서 Mn K-각(edge)의 XANES 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의해 Al2O3에서 Al K-각(edge)의 XANES 스펙트럼을 얻은 결과를 보여주는 그래프이다.
상기와 같은 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치에 의하면, X-선 발생부로부터 모노크로메이터까지의 거리(L)를 제어함으로써, 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변할 수 있다. 따라서, 임의의 시편에 대하여 에너지의 변화에 따른 특성 X-선 스펙트럼을 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 시편에 조사되는 X-선의 에너지를 가변할 수 있기 때문에, 본 발명에 따른 X-선 광전자 분광분석장치에 의하면 임의의 시편에 대하여 X-선 광전자분광분석과 X-선 흡수분광분석을 모두 수행할 수 있다.
또한, 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에서는 기존의 XPS와는 달리 X-선 발생의 소스물질로써 Mg Kα1,2(1253.6eV)와 Al Kα1,2(1486.6eV) 이외에도 다양한 소스물질, 예를 들어 Mo, W, Ag, Au, Cu 및 Cr 등을 이용할 수 있으며, 발생되는 X-선의 에너지 범위는 0.5~42 keV 정도로 크다. 따라서, 기존의 XPS에서는 경원소를 제외한 대부분의 원소에서 K-셀의 전자구조 해석이 불가능하였으나, 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에서는 경원소 뿐만 아니라 중원소의 K-셀 전자구조의 해석이 가능하다. 또한, 기존의 XPS에서는 시편의 분석깊이(probe depth)가 시편표면으로부터 5nm의 깊이까지로 제한되어 5nm이상의 두꺼운 깊이까지의 화학상태 정보를 얻을 수 없었으나, 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치에 의하면, 시편표면으로부터 20nm의 두꺼운 깊이까지 분석(probe)이 가능하다.
이와 같은 본 발명의 X-선 광전자 분광분석장치는 반도체 계면의 전자구조해석 또는 유기EL(Organic electro-luminescence)에서 층간물(interlayer)의 비파괴분석에 이용될 수 있다.
이러한 본원 발명의 이해를 돕기 위하여 몇몇의 모범적인 실시예가 설명되고 첨부된 도면에 도시되었으나, 이러한 실시예들은 단지 넓은 발명을 예시하고 이를 제한하지 않는다는 점이 이해되어야 할 것이며, 그리고 본 발명은 도시되고 설명된 구조와 배열에 국한되지 않는다는 점이 이해되어야 할 것이며, 이는 다양한 다른 수정이 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 일어날 수 있기 때문이다.
Claims (6)
- X-선을 발생시키는 X-선 발생부;회전가능하게 설치된 것으로 내부에 시편이 마련되는 분석챔버;상기 X-선 발생부에서 발생된 X-선을 콜리메이팅시키는 콜리메이터;상기 X-선의 출사방향을 따라 위치이동 및 회전가능하게 설치된 것으로 상기 콜리메이팅된 X-선을 단일파장의 X-선으로 변환시켜 상기 시편쪽으로 반사시키는 모노크로메이터;상기 단일파장의 X-선에 의해 시편으로부터 방출되는 소정전자의 운동에너지를 측정하는 에너지 에널라이저; 및상기 에너지 에널라이저를 통과한 전자를 검출하는 전자검출기;를 포함하여,상기 단일파장의 X-선이 상기 분석챔버 내의 시편에 조사될 수 있도록 상기 모노크로메이터 및 분석챔버는 상기 모노크로메이터의 위치이동에 대응하여 회전되는 것을 특징으로 하는 X-선 광전자 분광분석장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 단일파장의 X-선에 의해 시편으로부터 방출되는 전자들의 총수율을 측정하는 총전자검출기를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 X-선 광전자 분광분석장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 모노크로메이터는 상기 X-선의 출사방향을 따라 마련된 리니어 가이드 상에 설치되어 상기 리니어 가이드를 따라 위치이동되는 것을 특징으로 하는 X-선 광전자 분광분석장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 X-선의 진행경로를 외부공간으로부터 차폐시키는 것으로 상기 콜리메이터와 모노크로메이터 사이에, 그리고 상기 모노크로메이터와 분석챔버 사이에 제1 및 제2벨로우즈관이 마련되는 것을 특징으로 하는 X-선 광전자 분광분석장치.
- 제 4 항에 있어서,상기 제1 및 제2벨로우즈관의 내부는 진공으로 유지되는 것을 특징으로 하는 X-선 광전자 분광분석장치.
- 제 1 항 또는 제2항에 있어서,상기 X-선 발생부는 0.5 내지 42keV 에너지범위의 X-선을 발생시키는 것을 특징으로 하는 X-선 광전자 분광분석장치.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020050009106A KR20060088272A (ko) | 2005-02-01 | 2005-02-01 | Ｘ-선 광전자 분광분석장치 |
| US11/254,862 US20060169893A1 (en) | 2005-02-01 | 2005-10-21 | X-ray photoelectron spectroscopy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020050009106A KR20060088272A (ko) | 2005-02-01 | 2005-02-01 | Ｘ-선 광전자 분광분석장치 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20060088272A true KR20060088272A (ko) | 2006-08-04 |
Family
ID=36755519
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020050009106A KR20060088272A (ko) | 2005-02-01 | 2005-02-01 | Ｘ-선 광전자 분광분석장치 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20060169893A1 (ko) |
| KR (1) | KR20060088272A (ko) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100862332B1 (ko) * | 2007-03-28 | 2008-10-23 | 주식회사 아이에스피 | 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석방법 |
| CN110967363A (zh) * | 2018-10-01 | 2020-04-07 | 盛达欧米科有限公司 | 硬x射线光电子能谱设备和系统 |
| WO2021237237A1 (en) * | 2020-05-18 | 2021-11-25 | Sigray, Inc. | System and method for x-ray absorption spectroscopy using a crystal analyzer and a plurality of detector elements |
| US11549895B2 (en) | 2020-09-17 | 2023-01-10 | Sigray, Inc. | System and method using x-rays for depth-resolving metrology and analysis |
| US11686692B2 (en) | 2020-12-07 | 2023-06-27 | Sigray, Inc. | High throughput 3D x-ray imaging system using a transmission x-ray source |
| US11885755B2 (en) | 2022-05-02 | 2024-01-30 | Sigray, Inc. | X-ray sequential array wavelength dispersive spectrometer |
| US11992350B2 (en) | 2022-03-15 | 2024-05-28 | Sigray, Inc. | System and method for compact laminography utilizing microfocus transmission x-ray source and variable magnification x-ray detector |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0225791D0 (en) * | 2002-11-05 | 2002-12-11 | Kratos Analytical Ltd | Charged particle spectrometer and detector therefor |
| WO2012054471A1 (en) * | 2010-10-18 | 2012-04-26 | The Ohio State University | Monochromatic x-ray devices and methods of use |
| JP6501357B2 (ja) * | 2015-05-08 | 2019-04-17 | 啓介 小林 | 硬ｘ線光電子分光装置 |
| SE540581C2 (en) * | 2015-05-08 | 2018-10-02 | Hard X-Ray Photoelectron Spectroscopy Apparatus |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3702696A1 (de) * | 1987-01-30 | 1988-08-11 | Kernforschungsanlage Juelich | Verfahren zur elektronenstrahl-fuehrung mit energieselektion und elektronenspektrometer |
| US5315113A (en) * | 1992-09-29 | 1994-05-24 | The Perkin-Elmer Corporation | Scanning and high resolution x-ray photoelectron spectroscopy and imaging |
| US5892809A (en) * | 1997-09-10 | 1999-04-06 | Wittry; David B. | Simplified system for local excitation by monochromatic x-rays |
-
2005
- 2005-02-01 KR KR1020050009106A patent/KR20060088272A/ko not_active Application Discontinuation
- 2005-10-21 US US11/254,862 patent/US20060169893A1/en not_active Abandoned
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100862332B1 (ko) * | 2007-03-28 | 2008-10-23 | 주식회사 아이에스피 | 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석방법 |
| CN110967363A (zh) * | 2018-10-01 | 2020-04-07 | 盛达欧米科有限公司 | 硬x射线光电子能谱设备和系统 |
| WO2021237237A1 (en) * | 2020-05-18 | 2021-11-25 | Sigray, Inc. | System and method for x-ray absorption spectroscopy using a crystal analyzer and a plurality of detector elements |
| US11215572B2 (en) | 2020-05-18 | 2022-01-04 | Sigray, Inc. | System and method for x-ray absorption spectroscopy using a crystal analyzer and a plurality of detector elements |
| US11428651B2 (en) | 2020-05-18 | 2022-08-30 | Sigray, Inc. | System and method for x-ray absorption spectroscopy using a crystal analyzer and a plurality of detector elements |
| CN115667896A (zh) * | 2020-05-18 | 2023-01-31 | 斯格瑞公司 | 使用晶体分析器和多个检测器元件的x射线吸收光谱的系统和方法 |
| US11549895B2 (en) | 2020-09-17 | 2023-01-10 | Sigray, Inc. | System and method using x-rays for depth-resolving metrology and analysis |
| US11686692B2 (en) | 2020-12-07 | 2023-06-27 | Sigray, Inc. | High throughput 3D x-ray imaging system using a transmission x-ray source |
| US11992350B2 (en) | 2022-03-15 | 2024-05-28 | Sigray, Inc. | System and method for compact laminography utilizing microfocus transmission x-ray source and variable magnification x-ray detector |
| US11885755B2 (en) | 2022-05-02 | 2024-01-30 | Sigray, Inc. | X-ray sequential array wavelength dispersive spectrometer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20060169893A1 (en) | 2006-08-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20060088272A (ko) | Ｘ-선 광전자 분광분석장치 | |
| US7929667B1 (en) | High brightness X-ray metrology | |
| CA2489646C (en) | Wavelength dispersive xrf system using focusing optic for excitation and a focusing monochromator for collection | |
| US9449780B2 (en) | X-ray analyzer having multiple excitation energy bands produced using multi-material x-ray tube anodes and monochromating optics | |
| US6816570B2 (en) | Multi-technique thin film analysis tool | |
| KR102042972B1 (ko) | X-선 광전자 및 저 에너지 x-선 형광 분광법에 의해 필름을 특성화하기 위한 시스템 및 방법 | |
| US7899154B2 (en) | Small spot and high energy resolution XRF system for valence state determination | |
| EP2542035B1 (en) | X-ray irradiation device and analysis device | |
| JP6851107B2 (ja) | Ｘ線分析装置 | |
| US9291583B2 (en) | Trace element X-ray flourescence analyser using dual focusing X-ray monochromators | |
| Legall et al. | An efficient X-ray spectrometer based on thin mosaic crystal films and its application in various fields of X-ray spectroscopy | |
| Papp et al. | An alternative approach to the response function of Si (Li) X-ray detectors based on XPS study of silicon and front contact materials | |
| Ismail et al. | A von Hamos spectrometer based on highly annealed pyrolytic graphite crystal in tender x-ray domain | |
| Procop et al. | X-ray fluorescence as an additional analytical method for a scanning electron microscope | |
| US8944679B2 (en) | Electrode member, electron energy analyzer, photoelectron energy analyzer, and temperature measuring apparatus | |
| Kallio et al. | Laboratory-scale X-ray absorption spectroscopy of 3d transition metals in inorganic thin films | |
| Pease et al. | Log spiral of revolution highly oriented pyrolytic graphite monochromator for fluorescence x-ray absorption edge fine structure | |
| US7209542B2 (en) | Simultaneous measurement of the reflectivity of X-ray with different orders of reflections and apparatus for measurement thereof | |
| Prasher et al. | Exploring X-Ray Techniques for Comprehensive Material Characterization and Analysis | |
| CN109342479A (zh) | 单色聚焦x射线光源及采用该光源分析低含量铅砷的方法 | |
| Guerra et al. | Elemental analysis of goldwork with portable XRF equipment | |
| Nicholson et al. | X-ray fluorescence microanalysis of thin biological specimens | |
| JP2023107744A (ja) | Ｘ線吸収分光と蛍光ｘ線分光分析を同時に実施するための方法およびシステム | |
| Ebel | Quantitative analysis by X-ray induced total electron yield (TEY) compared to XRFA | |
| Lipp et al. | A gas microstrip detector for XAS studies in the photon energy region 300–1500 eV |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |