KR100862332B1 - 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석방법 - Google Patents

엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복합물질로 이루어진 시료 또는 특정되지 않은 시료에 1차 및 2차 엑스선을 조사하여, 1차 조사된 엑스선에 의해 시료의 물성을 특정하고, 2차 조사된 엑스선에 의해 특정된 시료에 포함된 원소별 정성 및 정량을 분석하도록 하는 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은 엑스선을 발생하는 엑스선발생부와; 상기 엑스선발생부에서 발생된 다색의 엑스선 중 단색화된 엑스선이 시료에 조사되도록 반사시키는 반사형 필터부; 상기 반사형필터부를 통해 반사된 단색의 엑스선 중 특정 에너지밴드만 시료에 조사되도록 필터링하는 콜리메이터; 시료를 고정하는 시료 고정부; 상기 반사형 필터부를 통해 반사된 단색화된 엑스선의 조사로 시료 고정부에 고정된 시료에서 발생하는 형광엑스선의 에너지를 검출하는 검출기; 상기 검출기에서 검출된 에너지를 에너지 스펙트럼으로 변환하여 시료 조성원소별로 특성방사선을 선별하고, 이를 처리하는 신호처리부; 및 상기 신호처리부를 통해 처리된 신호를 사용자에게 표시하는 표시부;로 구성되는 것을 특징으로 한다.
X-선 형광분석기, 전자분광분석기, 형광분석

Description

엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법{A X-ray Fluorescence Spectrometer}
도 1은 본 발명에 따른 엑스선 형광분석장치의 단면도.
도 2는 도 1의 작용상태도.
도 3은 본 발명에 따른 반사형 필터부의 에너지 가변 개념도.
도 4는 본 발명에 따른 엑스선 형광분석장치의 형광분석공정도.
도 5는 필터에 의한 방사 스펙트럼이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
10: 엑스선발생부 20: 반사형 필터부
30: 콜리메이터 40: 시료고정부
50: 검출기 60: 신호처리부
70: 표시부 80: 각도조절부
90: 이송부
본 발명은 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 복합물질로 이루어진 시료 또는 특정되지 않은 시료에 1차 및 2차 엑스선을 조사하여, 1차 조사된 엑스선에 의해 시료의 물성을 특정하고, 2차 조사된 엑스선에 의해 특정된 시료에 포함된 원소별 정성 및 정량을 분석하도록 하는 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법에 관한 것이다.
일반적으로 엑스선 형광분석장치는 산업상 이용물질 즉, 반도체 재료나 촉매, 비정질 재료 등의 원자 및 전자구조에 관한 정보를 얻기 위한 비파괴 분석장치의 일 종이다.
이러한 엑스선 형광분석장치는 엑스선이 시료에 조사된 후 시료에서 발생되는 형광엑스선의 에너지를 검출하여 시료의 정성을 분석하는 것으로서, 엑스선 형광분석에 사용되는 엑스선의 에너지는 25KeV이하의 형광엑스선으로 측정된 각 광자(photon)의 에너지를 기준으로 측정물의 원소 구성을 측정한다.
아울러, 엑스선 튜브에서 발생된 엑스선에 의한 시료의 형광엑스선 발생원리는 튜브내의 타겟에서 발생한 일차 형광엑스선은 양극전압(anode voltage)에 해당하는 만큼 광대역을 발생하며, 통상 은(Ag)의 경우 특성 방사선이 24KeV이하 이므로 35KVp정도의 양극전압을 가해주면, 3 ~ 35 KeV 사이의 엑스선이 발생된다.
더불어 상기 발생된 엑스선은 양극면을 기준으로 180°방향으로 진행하게 되는데, 입사한 전자빔의 입사각에 대응하는 반사각을 기준으로 전자기파의 형으로 방사되어 포물선 형태의 분포를 가지며 진행된다.
이렇게 발생된 엑스선은 콜리메이터(collimator)에 의해 시료를 향하는 부분을 제외한 나머지 부분은 차단되고 시료의 조사 면적에 해당하는 부분만큼만 전달됨으로써 주변 기구물에 의한 스케터(scatter)가 측정에 영향을 주지 않도록 되고, 시료에 입사된 엑스선은 시료를 구성하는 각 원소의 궤도전자를 쫓아내든지 아니면 높은 에너지 준위로 들뜨게 함으로써 에너지를 잃게 되며, 이때 높은 궤도로부터 낮은 궤도로 전자가 전이하면서 궤도간의 에너지 차이에 의해 주어지는 특정한 파장을 가진 엑스선을 방사하는데 이를 특성엑스선이라 한다.
또한 상기 발생된 특성엑스선의 에너지를 원소별로 분류하고, 해당 원소의 정량 및 정성 분석을 위해 각 전자궤도(K,L,M)로부터 발생되는 에너지분포를 스펙트럼의 형태로 측정하여 이를 계산하면 된다.
이 경우 튜브에서 입사되는 엑스선의 에너지는 시료에 다양하게 작용하게 되는데, 입사면을 기준으로 전반사가 이루어지거나, 시료의 형광엑스선을 발생시키거나 또는 바로 투과하는 등의 양상을 보이므로, 이들을 측정하는 검출기 입장에서는 너무나 다양한 에너지의 분포가 검출되어 측정 정도를 저하시키는 요인이 된다.
이를 최소화하기 위해서는 측정하는 대상시료에 가장 적합한 에너지 즉, 시료를 구성하는 원소의 특성 방사선 에너지보다 높은 에너지 단색광(monochromatic beam)이 입사될 경우 그 영역의 에너지를 제외한 나머지 스펙트럼은 시료에서 발생된 형광엑스선으로 간주해도 무방하며, 이를 위해 종래에는 동위원소와 같은 특정에너지만 방사하는 방사선원을 이용하거나 엑스선 튜브와 시료 사이에 금속성 솔리 드필터(solid filter)를 삽입하여 필터 고유의 컷 오프(cut-off) 에너지 이상만 시료로 조사될 수 있도록 하는 등의 방법을 이용하고 있다.
상기의 방사선 동위 원소를 사용한 측정에서는 광원의 안정성 및 단색성은 우수하나 방사선 발생량이 제한되어 측정시간이 오래 걸리는 문제점이 있으며, 상기의 솔리드필터를 사용하는 경우에는 필터의 컷오프 에너지 이상은 시료에 그대로 조사되므로 시료에서 발생된 형광엑스선과 중복되어 검출됨으로써 제한된 검출기 능력을 최대한 발휘하기 힘들뿐만 아니라 측정 오차의 원인으로 검출 정확성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위해 제안하는 것으로서, 본 발명의 목적은 엑스선발생부와 시료 사이에 다층박막으로 형성된 필터부를 형성하여, 상기 필터부에 의해 엑스선발생부에서 조사되는 다색(polychromatic)한 방사선을 단색(monochromatic)화 시켜 시료의 조사에 따른 형광분석이 용이하도록 하는 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 다층박막으로 형성된 필터부의 어느 일측에 회동부를 구성하여, 상기 회동부에 시료의 구성 원소에 따라 선택적으로 엑스선을 조사할 수 있도록 하는 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 엑스선 형광분석장치는 엑스선을 발생하는 엑스선발생부와; 상기 엑스선발생부에서 발생된 다색의 엑스선 중 단색화된 엑스선이 시료에 조사되도록 반사시키는 반사형 필터부; 상기 반사형필터부를 통해 반사된 단색의 엑스선 중 특정 에너지밴드만 시료에 조사되도록 필터링하는 콜리메이터; 시료를 고정하는 시료 고정부; 상기 반사형 필터부를 통해 반사된 단색화된 엑스선의 조사로 시료 고정부에 고정된 시료에서 발생하는 형광엑스선의 에너지를 검출하는 검출기; 상기 검출기에서 검출된 에너지를 에너지 스펙트럼으로 변환하여 시료 조성원소별로 특성방사선을 선별하고, 이를 처리하는 신호처리부; 및 상기 신호처리부를 통해 처리된 신호를 사용자에게 표시하는 표시부;로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 반사형 필터부에는 상기 엑스선발생부를 통해 조사된 엑스선의 입사각을 조절하여 조사 에너지영역을 선택할 수 있도록 하는 각도조절부;가 더 구성되고, 상기 반사형 필터부는 수 나노미터(nm)의 텅스텐(W)과 탄소(C)를 상호 적층시킨 다수의 박막층으로 이루어짐이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 콜리메이터는 엑스선발생부와 반사형 필터부 사이에 구성되는 제1콜리메이터; 및 상기 반사형 필터부와 시료 사이에 구성되는 제2콜리메이터;로 구성되고, 상기 엑스선발생부에는 각도조절부를 통해 일정 범위만큼 각도 조절이 되는 반사형 필터부로 조사된 후 반사되는 엑스선이 항상 일정한 부분의 시료에 조사되도록 상기 엑스선발생부의 위치를 조절하는 이송부;가 더 구성됨이 바람직하다.
본 발명의 엑스선 형광분석장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법은 엑스선발생부를 통해 방사되는 엑스선이 반사형 필터부를 통해 일정 에너지 밴드만 시료에 조사되는 1차 엑스선조사단계와; 상기 1차 엑스선조사단계를 통해 조사된 엑스선에 의해 시료에서 형광엑스선이 발생되고, 상기 발생된 형광엑스선을 검출기를 통해 검출하는 1차 검출단계; 상기 1차 검출단계를 통해 검출기에서 시료의 물성을 검출하는 물성선별단계; 상기 물성선별단계를 통해 선별된 시료의 물성에 적합한 엑스선 방사되도록 반사형 필터부 및 엑스선발생부를 일정 각도 조절하여 반사형 필터부에 입사되는 엑스선의 입사각을 변환시키는 입사각 조절단계; 상기 입사각 조절단계를 통해 조절된 각도에 의해 엑스선발생부에서 방사되는 엑스선이 반사형 필터부를 통해 일정 에너지 밴드만 시료에 조사되는 2차 엑스선조사단계; 상기 2차 엑스선조사단계를 통해 조사된 엑스선에 의해 시료에서 형광엑스선이 발생되고, 상기 발생된 형광엑스선을 검출기를 통해 검출하는 2차 검출단계; 및 상기 2차 검출단계를 통해 검출기에서 시료의 원소를 검출하고, 이를 처리하여 원소의 정량 및 정성을 분석, 표시하는 표시단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 엑스선 형광분석장치의 단면도이고, 도 2는 도 1의 작용상태도로서, 이를 참조하면, 엑스선 형광분석장치(1)는 엑스선 발생부(10)와, 상기 엑스선 발생부(10)에서 방사되는 엑스선 중 단색화된 엑스선을 반사하는 반사 형 필터부(20)와, 상기 반사형 필터부(20)에서 반사된 단색화된 엑스선 중 특정 에너지밴드만 시료에 조사되도록 필터링하는 콜리메이터(30)와, 상기 시료를 고정하는 시료 고정부(40)와, 상기 시료에 조사된 엑스선에 의해 상기 시료에서 발생되는 형광엑스선을 검출하는 검출기(50)와, 상기 검출기(50)를 통해 검출된 형광엑스선의 에너지별로 분류하여 처리하는 신호처리부(60), 및 상기 신호처리부(60)에 처리된 신호에 따라 사용자에게 식별 가능하도록 표시하는 표시부(70)로 구성된다.
아울러, 상기 반사형 필터부(20)의 일측에는 엑스선 발생부(10)에서 방사된 엑스선의 입사각이 변환되도록 일정 각도 회동시키는 각도 조절부(80)가 구성된다.
특히, 상기 일정 각도 조절된 반사형 필터부(20)로 입사된 후 반사되어 시료로 조사될 때 상기 반사형 필터부(20)의 각도 조절과는 무관하게 시료에 항상 일정 부위로 엑스선이 조사되도록 상기 엑스선발생부(10)의 위치를 변위시키는 이송부(90)가 더 구성됨이 바람직하다.
상기 엑스선 발생부(10)는 종래와 동일한 구성으로, 로듐(Rh)이나 은(Ag)을 타겟(target) 물질로 사용하고 과전압 및 과전류 조건 설정도 동일하게 사용함으로써, 종래의 엑스선 발생부와 동일한 방사 스펙트럼(spectrum)을 가진다.
한편, 상기 엑스선 발생부(10)의 일측에는 상기 엑스선 발생부(10)를 이송시키는 이송부(90)가 더 구성되고, 상기 이송부(90)는 각도 조절부(80)에 의해 일정 각도 변환된 반사형 필터부(20)의 변위된 각도에 따라 이송량을 달리한다.
도 3은 본 발명에 따른 반사형 필터부의 에너지 가변 개념도로서, 이를 참조하면 상기 반사형 필터부(20)는 베이스패널(22)과 상기 베이스패널(22)의 일면에 서로 다른 균일 물질(24a)(24b)을 수 나노미터(nm)의 박막을 적층시킨 박막층이 구성된다.
상기 박막층은 도시된 바와 같이 수 나노미터의 서로 다른 균일 물질(24a)(24b)을 다수 층(24a-1, 24b-1)(24a-2, 24b-2)***(24a-n, 24b-n)으로 형성되며, 상기 다수 층은 15이상의 층으로 형성됨이 바람직하며, 20 ~ 30 층으로 형성됨이 더욱 바람직하다.
아울러, 상기 박막층의 서로 다른 균일 물질은 텅스텐과 탄소 또는 백금과 탄소 중 어느 하나로 이루어짐이 바람직하다.
상기 반사형 필터부(20)의 일측에는 상기 반사형 필터부(20)를 일정 각도 변환시켜, 상기 반사형 필터부(20)를 통해 반사되는 엑스선의 광자 파장 즉, 에너지를 변환시키도록 하는 각도 조절부(80)가 더 구성된다.
상기 각도 조절부(80)는 정, 역회전되는 모터의 회전력에 의해 정, 역회전 되는 원동기어(82), 및 상기 원동기어(82)에 일측이 치합되어 상기 원동기어(82)의 정, 역회전에 따라 수평 왕복운동하되, 일단이 상기 반사형 필터부(20)의 일측과 힌지 고정된 랙기어(84)로 구성되며, 상기 반사형 필터부(20)의 어느 일단은 몸체에 힌지(26) 고정된다.
따라서, 상기 원동기어(82)의 정, 역회전에 따라 랙기어(84)가 수평 왕복운동하면 힌지(26)에 의해 일단이 고정된 반사형 필터부(20)는 상기 힌지(26)를 중심으로 일정 각도 회동되는 작용을 가진다.
물론, 상기 각도 조절부(80)는 모터방식에 한정하는 것은 아니며 실린더방식 을 채택할 수 있는 것으로, 상기 반사형 필터부(20)를 일정 각도로 정밀 제어할 수 있는 수단이면 어느 것이든 사용 가능하다.
아울러, 상기 각도 조절부(80)를 통해 일정 각도 변환되는 반사형 필터부(20)의 각도 변환 범위는 입사각을 기준으로 0.2°~ 2°임이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.4°~ 1.2°이다.
상기 콜리메이터(30)는 엑스선 발생부(10)와 반사형 필터부(20) 사이에 구성되는 제1콜리메이터(32), 및 상기 반사형 필터부(20)와 시료사이에 구성되는 제2콜리메이터(34)로 구성된다.
상기 제1콜리메이터(32)는 엑스선 발생부(10)에서 방사되는 원뿔형 빔에서 일정 각도를 유지하는 반사형 필터부(20)의 입사면에 맞게 일정 크기의 빔이 투과되도록 투과공이 형성되며, 상기 투과공은 상기 투과공을 투과하는 빔이 펜빔(fan beam)형상을 가지도록 형성됨이 바람직하다.
아울러, 상기 제1콜리메이터(32)는 납 또는 텅스텐 중 어느 하나로 이루어짐이 바람직하며, 상기와 같이 형성된 제1콜리메이터(32)는 엑스선발생부(10)를 통해 방사되는 원뿔형의 빔 중 투과공을 통해 펜빔만 투과되고, 나머지부분은 구조물에 의해 스케터(scatter)가 발생하므로 시료 및 구조물에 조사되지 않도록 차단한다.
상기 제2콜리메이터(34)는 반사형 필터부(20)를 통해 단색화된 엑스선이 시료에 조사됨에 있어 그 크기를 제한하는 수단으로서, 텅스텐 또는 납 중 어느 하나로 이루어짐이 바람직하다.
가령, 시료의 중금속 함량을 측정한다면 콜리메이터에서 산란되는 광 자(photon)가 있을 수 있으므로, 이 경우에는 텅스텐 재질로 이루어짐이 바람직하다.
아울러, 상기 제2콜리메이터(34)에는 일정 크기의 투과공이 형성되어, 반사형 필터부(20)를 통해 반사된 반사 빔 중 투과공을 통과한 빔만 시료로 조사되고 나머지는 차단되도록 한다.
상기 시료고정부(40)는 시료를 고정할 수 있는 구성으로, 이는 안정적으로 시료를 고정할 수 있는 수단이면 어느 것이든 사용 가능하다.
상기 검출기(50)는 시료에서 발생하는 형광엑스선을 검출하는 장치로서, 이는 고순도 게르마늄 검출기(High Purity Ge Detector, HPGe) 또는 실리콘(Si) 검출기 중 어느 하나로 사용할 수 있으나, 상기 게르마늄 검출기의 경우 질소로 냉각을 시켜야하며, 상기 실리콘 검출기의 경우에는 열전모듈(peltier)와 같은 소자로 냉각시킬 수 있어 소형화가 가능함으로써 실험실이나 이동형 형광분석장치에 주로 사용되는 것으로, 이들 중 어느 하나를 선택하여 사용한다.
상기 검출기(50)는 시료에서 발생된 형광엑스선의 방사 패턴 중 가장 광자량(photon flux)이 높은 45°각도에 장착됨이 바람직하다.
상기 신호처리부(60)는 상기 검출기(50)를 통해 검출된 신호는 아날로그/디지털 변환기(A/D converter)에 의해 12비트(bit) 즉 1024채널로 분류되어 에너지로 변환되며, 각 채널에 해당하는 에너지 영역을 구분하여 시료 구성 원소별 형광 엑스선 발생정도를 수 마이크로세크(㎲ec) 단위로 셈플링하여 해당 에너지별 카운터(counter)에 적재하는 방법으로 각 원소별 형광 엑스선의 발생 빈도를 측정한다.
아울러, 상기 검출기(50)에서 검출된 신호는 멀티채널 아날라이져(multi channel analyzer)를 통해 각 채널별로 분류되게 되며, 이렇게 분류된 신호는 연산처리기(processor)에 의해 원소별 분류 및 스펙트럼 분석을 통해 정량(quantitative)이 분석된다.
상기 표시부(80)는 상기 신호처리기(60)를 통해 원소별 정량 및 정성 분석 정보를 사용자가 식별 가능하도록 표시하는 장치로서, 원소의 시료 함량을 그래프나 수치로 직접 확인 가능하게 하고, 검출시간 및 검출 조건 등을 사용자가 지정할 수 있도록 하여, 측정 목적에 맞는 에너지 선택 및 시험방법 등을 결정하도록 함이 바람직하다.
상기와 같이 구성된 엑스선 형광분석장치를 이용한 시료의 원소별 정량 및 정성을 분석하는 방법을 도 4의 엑스선 형광분석장치의 형광분석공정도를 참조하여 설명한다.
1차 엑스선조사단계(S10)는 엑스선발생부를 통해 방사되는 엑스선이 반사형 필터부를 통해 일정 에너지 밴드만 시료에 조사되는 단계이다.
이는 엑스선발생부(10)를 통해 원뿔형의 엑스선이 방사되되, 제1콜리메이터(32)에 의해 일정 에너지 밴드의 펜빔이 반사형 필터부(20)에 입사되고, 아울러 상기 반사형 필터부(20)에 구성된 다수 박막층에 의해 반사되면서 제2콜리메이터(34)를 거쳐 시료고정부(40)의 시료에 조사된다.
한편, 상기 엑스선발생부(10)를 통해 방사되는 엑스선 에너지는 고압 가령, 35keV를 인가하여 방사 선원으로부터 엑스선을 얻도록 함이 바람직하다.
이는 시료고정부(40)에 고정된 시료의 종류가 단일 물질이 아닌 복합된 물질로 이루어진 경우에 매우 적합한 것으로, 고압의 엑스선원을 통해 1차 시료의 물성을 선별하기 위함이다.
1차 검출단계(S20)는 상기 1차 엑스선조사단계를 통해 조사된 엑스선에 의해 시료에서 형광엑스선이 발생되고, 상기 발생된 형광엑스선을 검출기를 통해 검출하는 단계이다.
이는 엑스선발생부(10)를 통해 방사된 고압의 엑스선원이 반사형 필터부(20)를 통해 반사된 엑스선에 의해 시료에서 발생된 형광엑스선을 검출기(50)를 통해 검출한다.
물성선별단계(S30)는 상기 1차 검출단계를 통해 검출기에서 시료의 물성을 검출하는 단계로서, 이는 검출기(50)를 통해 검출된 형광엑스선을 신호처리기(60)를 거쳐 표시부(70)로 표시함으로써, 사용자는 시료의 물성을 판별하게 된다.
즉, 복합 물질로 이루어진 시료의 물성 가령, 금속, 토양 또는 합성수지 중 어느 하나의 물성으로 구분하거나 또는 불특정 시료에서 특정 시료로 판별하게 된다.
입사각 조절단계(S40)는 상기 물성선별단계를 통해 선별된 시료의 물성에 적합한 엑스선 방사되도록 반사형 필터부 및 엑스선발생부를 일정 각도 조절하여 반사형 필터부에 입사되는 엑스선의 입사각을 변환시키는 단계이다.
이는 시료의 물성을 판별하면, 상기 시료의 물성에 맞는 엑스선을 조사할 수 있도록 엑스선 발생부(10)에서 방사되는 엑스선이 반사형 필터부(20)로 입사되는 입사각을 조절하는 것으로, 상기 반사형 필터부(20)는 일측에 구성된 각도조절부(80)에 의해 적정한 각도로 변환되고 또한, 상기 반사형 필터부(20)의 각도 변환에 따라 상기 반사형 필터부(20)에 입사된 후 반사되는 엑스선이 시료에 항상 일정한 부위에 조사되도록 엑스선발생부(10)는 이송부(90)에 의해 그 위치가 변환되어, 결국 상기 엑스선 발생부(10)에서 방사되는 엑스선은 반사형 필터부(20)에 1차 입사된 입사각과 다른 입사각을 가지되, 상기 반사형 필터부(20)를 통해 반사된 엑스선은 항상 시료의 일정 부분에 조사된다.
한편, 상기 반사형 필터부(20)의 입사각을 조절하는 것은 상기 반사형 필터부(20)를 통해 반사되는 광자의 파장 즉 에너지를 선택할 수 있는 원리로, 도 3을 참조한다.
Figure 112007024349070-pat00001
상기 수학식1의 λ는 입사하는 광자의 파장이며, θ는 반사형 필터부에 입사하는 광자의 입사각으로, 2d는 정해진 값이므로, 상기 입사각(θ)에 따라 광자의 파장 즉 에너지가 결정됨을 알 수 있다.
2차 엑스선조사단계(S50)는 상기 입사각 조절단계를 통해 조절된 각도에 의해 엑스선발생부에서 방사되는 엑스선이 반사형 필터부를 통해 일정 에너지 밴드만 시료에 조사되는 단계로서, 이는 1차 엑스선조사단계(S10)에 설명된 경로를 거치므로 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
2차 검출단계(S60)는 상기 2차 엑스선조사단계를 통해 조사된 엑스선에 의해 시료에서 형광엑스선이 발생되고, 상기 발생된 형광엑스선을 검출기를 통해 검출하는 단계로서, 이는 1차 검출단계(S20)와 동일하므로 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
표시단계(S70)는 상기 2차 검출단계를 통해 검출기에서 시료의 원소를 검출하고, 이를 처리하여 원소의 정량 및 정성을 분석, 표시하는 단계이다.
이는 엑스선발생부를 통해 시료의 물성 가령 금속, 토양 또는 합성수지 중 어느 하나로 특정된 시료에 맞게 2차 엑스선을 방사시켜 특정된 시료에 포함된 원소별 정량 및 정성을 표시한다.
그러므로, 1차 시료의 물성을 확인 후 2차 엑스선에 의해 특정된 시료의 물성에 맞게 형광분석함으로써, 복합 물질 또는 특정되지 않은 시료에 포함된 원소별 정성 및 정량 측정이 용이하도록 한다.
참고로, 도 5는 필터에 의한 방사 스펙트럼으로, 이를 살펴보면, 스펙트럼(B10)은 엑스선 발생부에서 발생된 1 ~ 30keV의 다색(polychromatic)의 분포를 가지며, 그 분포 중 특성 방사선(Kα: B11)과 (Kβ: B12)의 분포를 알 수 있고, 통상의 형광분석장치 경우 은(Ag)이나 로듐(Rh)의 특성 방사선은 20keV이상에서 특성방사선을 보이므로 솔리드필터를 이용하여 낮은 에너지를 차단하여 특성방사선을 이용한 형광분석법을 이용하거나, 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al)와 같은 필터를 이용 8 ~ 20keV 사이에 낮은 에너지를 선택적으로 차단하는 기술을 사용한다.
그러나 본 발명과 같은 다수 박막층으로 구성된 반사형필터를 이용하는 경 우, 선택 에너지보다 낮은 에너지나 높은 에너지 모두를 상쇠하여 차단할 수 있으므로 30keV까지 특성방서선의 분포를 보일 필요는 없으며, 전 영역에 걸쳐 고른 에너지 분포를 갖는 선원이 필요하므로, 텅스텐(W)과 같은 타겟 물질을 사용하여 엑스선발생부를 구성함이 바람직하다.
또한 여과된 에너지분포(B20)와 같이 동위원소 수준의 단색(monochromatic)의 에너지 분포를 갖도록 하며, 방사 선원에서 방사되는 빔의 임계 각도를 조절하여 A20, A21과 같이 방사 에너지 준위를 조절할 수 있게 된다.
이상에서 설명한 것은 본 발명의 엑스선 형광분석장치 및 그 장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법을 실시하기 위한 하나의 실시 예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시 예에 한정되지 않고, 이하 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.
이상과 같이 본 발명은 엑스선발생부와 시료 사이에 다층박막으로 형성된 필터부를 형성하여, 상기 필터부에 의해 엑스선발생부에서 조사되는 다색(polychromatic)한 방사선을 단색(monochromatic)화 시켜 시료의 조사에 따른 형광분석이 용이하도록 하는 효과가 있다.
아울러, 다층박막으로 형성된 필터부의 어느 일측에 회동부를 구성하여, 상기 회동부에 시료의 구성 원소에 따라 선택적으로 엑스선을 조사할 수 있도록 하는 효과가 있다.

Claims (6)

  1. 엑스선을 발생하는 엑스선발생부와;
    상기 엑스선발생부에서 발생된 다색의 엑스선 중 단색화된 엑스선이 시료에 조사되도록 반사시키는 반사형 필터부;
    상기 반사형필터부를 통해 반사된 단색의 엑스선 중 특정 에너지밴드만 시료에 조사되도록 필터링하는 콜리메이터;
    시료를 고정하는 시료 고정부;
    상기 반사형 필터부를 통해 반사된 단색화된 엑스선의 조사로 시료 고정부에 고정된 시료에서 발생하는 형광엑스선의 에너지를 검출하는 검출기;
    상기 검출기에서 검출된 에너지를 에너지 스펙트럼으로 변환하여 시료 조성원소별로 특성방사선을 선별하고, 이를 처리하는 신호처리부;
    상기 신호처리부를 통해 처리된 신호를 사용자에게 표시하는 표시부;
    상기 엑스선발생부를 통해 조사된 엑스선의 입사각을 조절하여 조사 에너지영역을 선택할 수 있도록 하는 각도조절부; 및
    상기 각도조절부를 통해 일정 범위만큼 각도 조절이 되는 반사형 필터부로 조사된 후 반사되는 엑스선이 항상 일정한 부분의 시료에 조사되도록 상기 엑스선발생부의 위치를 조절하는 이송부;
    로 구성되는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 반사형 필터부는 수 나노미터(nm)의 텅스텐(W)과 탄소(C)를 상호 적층시킨 다수의 박막층으로 이루어진 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 콜리메이터는 엑스선발생부와 반사형 필터부 사이에 구성되는 제1콜리메이터; 및
    상기 반사형 필터부와 시료 사이에 구성되는 제2콜리메이터;로 구성되는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석장치.
  5. 삭제
  6. 엑스선발생부를 통해 방사되는 엑스선이 반사형 필터부를 통해 일정 에너지 밴드만 시료에 조사되는 1차 엑스선조사단계와;
    상기 1차 엑스선조사단계를 통해 조사된 엑스선에 의해 시료에서 형광엑스선이 발생되고, 상기 발생된 형광엑스선을 검출기를 통해 검출하는 1차 검출단계;
    상기 1차 검출단계를 통해 검출기에서 시료의 물성을 검출하는 물성선별단계;
    상기 물성선별단계를 통해 선별된 시료의 물성에 따라 엑스선발생부를 통해 방사되는 엑스선이 반사형 필터부를 통해 일정 에너지 밴드만 시료에 조사되도록 반사형 필터부 및 엑스선발생부를 일정 각도 조절하여 반사형 필터부에 입사되는 엑스선의 입사각을 변환시키는 입사각 조절단계;
    상기 입사각 조절단계를 통해 조절된 각도에 의해 엑스선발생부에서 방사되는 엑스선이 반사형 필터부를 통해 일정 에너지 밴드만 시료에 조사되는 2차 엑스선조사단계;
    상기 2차 엑스선조사단계를 통해 조사된 엑스선에 의해 시료에서 형광엑스선이 발생되고, 상기 발생된 형광엑스선을 검출기를 통해 검출하는 2차 검출단계; 및
    상기 2차 검출단계를 통해 검출기에서 시료의 원소를 검출하고, 이를 처리하여 원소의 정량 및 정성을 분석, 표시하는 표시단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 엑스선 형광분석장치를 이용한 엑스선 형광분석 방법.
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