JP7395775B2 - 結晶解析装置及び複数の検出器素子を使用するx線吸収分光法のためのシステム及び方法 - Google Patents
結晶解析装置及び複数の検出器素子を使用するx線吸収分光法のためのシステム及び方法 Download PDFInfo
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Description
本出願は、参照により全体が本明細書に組み込まれる、2020年5月18日に出願された米国特許仮出願63/026,613号の優先権の利益を主張する。
分野
本出願は、全体としてX線吸収分光法システムに関する。
X線吸収分光法(X-ray absorption spectroscopy:XAS)は、物質の局所的な原子の幾何学的及び/又は電子的状態を決定するために広く使用されている技術である。XASデータは、典型的には、多くの場合結晶モノクロメータを使用して、内殻電子を励起できる範囲(1~30keV)へ光子エネルギーを調整することによって得られる。端は、部分的に、どの内殻電子が励起されるかによって命名され、主量子数n=1、2、及び3は、それぞれK、L、及びM端に対応する。例えば、1s電子の励起は、K端で起こり、2s又は2p電子の励起は、L端で起こる。
本明細書に記載の特定の実現では、装置は、電子による衝撃の際にX線を生成するように構成された標的を備える、X線源を備える。装置は、接平面内でローランド円上のX線源に対して相対的に位置付けられた、ローランド円半径(R)を有する結晶解析装置をさらに備える。結晶解析装置は、ローランド円半径の2倍(2R)に実質的に等しい曲率半径を有する、少なくとも接平面内の少なくとも1つの方向に沿って曲がった結晶面を備える。結晶面は、X線源からX線を受けるように、及び受けたX線をブラッグの法則に従って分散するように、構成される。装置は、分散されたX線の少なくとも一部を受けるように構成された、空間分解検出器をさらに備える。空間分解検出器は、調整可能な第1のX線エネルギー及び/又は調整可能な第2のX線エネルギーを有する、複数のX線検出素子を備える。複数のX線検出素子は、第1のX線エネルギーより高い受けた分散されたX線の測定を抑制しながら、第1のX線エネルギーより低いX線エネルギーを有する受けた分散されたX線を測定するように、及び/又は第2のX線エネルギーより低い受けた分散されたX線の測定を抑制しながら、第2のX線エネルギーより高いX線エネルギーを有する受けた分散されたX線を測定するように、構成される。第1及び第2のX線エネルギーは、1.5keV~30keVの範囲で調整可能である。
概観
良質な及び高スループットのXAS測定のために実験室X線源を使用するXASシステムには、いくつかの課題がある。これらの課題は、主に、実験室X線源及び既存のXASシステム設計に根ざしている。X線源に関連する課題には、以下のものが含まれる。
・高いブラッグ角で動作する結晶解析装置、源から結晶への大きい解析装置距離、又はそれらの組合せを必要とする、大きいX線源スポットサイズ、
・XAS測定に有用ではない拡大されたX線エネルギー範囲にわたる狭い特性スペクトル線の存在、並びに
・XAS測定に有用なX線の生成を減少させる、結晶解析装置によって反射され得る高次高調波を最小化するための最大電子加速電圧への制約。
図4は、本明細書に記載の特定の実現による例示的な装置100を概略的に示す。装置100は、電子による衝撃の際にX線114を生成するように構成された標的112を備える、X線源110を備える。装置100は、接平面内でローランド円150上のX線源110に対して相対的に位置付けられた、ローランド円半径(R)を有する結晶解析装置120をさらに備える。結晶解析装置120は、ローランド円半径の2倍(2R)に実質的に等しい曲率半径を有する、少なくとも1つの方向124に沿って曲がった結晶原子面122を備える。結晶原子面122は、X線源110からX線114を受けるように、及び受けたX線をブラッグの法則に従って分散する(例えば、分散されたX線126)ように、構成される。装置100は、結晶解析装置120の下流側128から距離(D)に位置付けられた空間分解検出器130をさらに備え、Dは、2R以下である。空間分解検出器130は、分散されたX線126のうちの少なくとも一部を受けるように構成され、空間分解検出器130は、調整可能な第1のX線エネルギー及び/又は調整可能な第2のX線エネルギーを有する、複数のX線検出素子132を備える。複数のX線検出素子132は、第1のX線エネルギーより高い受けた分散されたX線126の測定を抑制しながら、第1のX線エネルギーより低いX線エネルギーを有する受けた分散されたX線126を測定するように、及び/又は第2のX線エネルギーより低い受けた分散されたX線126の測定を抑制しながら、第2のX線エネルギーより高いX線エネルギーを有する受けた分散されたX線126を測定するように、構成される。第1及び第2のX線エネルギーは、1.5keV~30keVの範囲で調整可能である。
Claims (44)
- 装置であって、
電子による衝撃の際にX線を生成するように構成された標的を備える、X線源と、
接平面内でローランド円上の前記X線源に対して相対的に位置付けられた、ローランド円半径(R)を有する結晶解析装置であって、前記結晶解析装置が、前記ローランド円半径の2倍(2R)に実質的に等しい曲率半径を有する、少なくとも前記接平面内の少なくとも1つの方向に沿って曲がった結晶面を備え、前記結晶面が、前記X線源からX線を受光しかつ受光した前記X線をブラッグの法則に従って分散するように構成された、結晶解析装置と、
分散された前記X線のうちの少なくとも一部を受光するように構成された空間分解検出器であって、前記空間分解検出器が、調整可能な第1のX線エネルギーおよび/または調整可能な第2のX線エネルギーを有する、複数のX線検出素子を備え、前記複数のX線検出素子が、前記第1のX線エネルギーを上回る受光した分散されたX線の測定を抑制しながら、前記第1のX線エネルギーを下回るX線エネルギーを有する前記受光した分散されたX線を測定するように、および/または前記第2のX線エネルギーを下回る前記受光した分散されたX線の測定を抑制しながら、前記第2のX線エネルギーを上回るX線エネルギーを有する前記受光した分散されたX線を測定するように構成されており、前記第1および第2のX線エネルギーが、1.5keV~30keVの範囲で調整可能である、空間分解検出器と、を備える、装置。 - 前記ローランド円上の前記X線源に対して前記結晶解析装置を位置付けるように、前記結晶面の前記少なくとも1つの方向を前記接平面に合わせるように、および距離Dに前記空間分解検出器を位置付けるように構成された、少なくとも1つのステージをさらに備え、前記少なくとも1つのステージが、ローランド円の幾何学的形状を維持するために前記X線源、前記結晶解析装置、および前記空間分解検出器の相対的な位置が変更される間に、所定の角度範囲にわたって前記結晶解析装置を回転させるように構成された、請求項1に記載の装置。
- 前記X線源と前記結晶解析装置との間かまたは前記結晶解析装置と前記空間分解検出器との間のいずれかに解析のための試料を位置付けるように構成された、試料ステージをさらに備える、請求項1に記載の装置。
- 前記空間分解検出器が、前記ローランド円の内側に位置付けられた、請求項1に記載の装置。
- 前記空間分解検出器が、前記ローランド円上に位置付けられた、請求項1に記載の装置。
- 前記空間分解検出器が、前記ローランド円の外側に位置付けられた、請求項1に記載の装置。
- 前記第1のX線エネルギーおよび前記第2のX線エネルギーが、50eV~5keVの範囲のエネルギーだけ互いと異なる、請求項1に記載の装置。
- 前記空間分解検出器が、1次元または2次元画素アレイ検出器である、請求項1に記載の装置。
- 前記空間分解検出器が、3keVよりも良好なエネルギー分解能を有する画素アレイ光子計数検出器である、請求項1に記載の装置。
- 前記画素アレイ光子計数検出器が、ハイブリッドX線検出器、CCD検出器、およびCMOS検出器からなる群から選択された、直接変換固体X線検出器である、請求項9に記載の装置。
- 前記複数のX線検出素子のうちの各X線検出素子が、3ミクロン~2ミリメートルの線寸法を有する、請求項1に記載の装置。
- 前記分散されたX線が、前記接平面に対して垂直または平行な少なくとも1つの方向に沿って2eV~250eVの範囲のエネルギーバンド幅を有する、請求項1に記載の装置。
- 前記結晶解析装置が、円筒状に曲がったJohansson結晶解析装置、球状に曲がったJohansson結晶解析装置、球状に曲がったJohann結晶解析装置、円筒状に曲がったJohann結晶解析装置、およびWittry幾何学的形状を有する解析装置からなる群から選択された、請求項1に記載の装置。
- 前記ローランド円半径が、50ミリメートル~1000ミリメートルの範囲内である、請求項1に記載の装置。
- 前記結晶解析装置が、シリコン、ゲルマニウム、および石英からなる群から選択された、単結晶材料を含む、請求項1に記載の装置。
- 前記複数のX線検出素子のうちの少なくとも3つのX線検出素子が、前記接平面に対して垂直な方向に沿って少なくともいくつかの分散されたX線を測定するように構成された、請求項1に記載の装置。
- 前記複数のX線検出素子のうちの少なくとも3つのX線検出素子が、前記接平面に対して平行な方向に沿って少なくともいくつかの分散されたX線を測定するように構成された、請求項1に記載の装置。
- 前記X線源の前記標的が、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Rh、Pd、Ag、Ta、W、およびAuからなる群から選択された、1つ以上のX線生成標的材料を含む、請求項1に記載の装置。
- 前記X線源の前記標的が、ダイヤモンド基材を含み、前記1つ以上のX線生成標的材料が、前記ダイヤモンド基材上に、または前記ダイヤモンド基材の中に、埋め込まれた、請求項18に記載の装置。
- 前記X線源が、前記接平面に対して平行な方向に、50ミクロン未満の有効源サイズを有する、請求項1に記載の装置。
- 前記X線源が、前記接平面に対して垂直な方向に、20~4000ミクロンの範囲の有効源サイズを有する、請求項1に記載の装置。
- 前記結晶解析装置と前記空間分解検出器との間にアパーチャをさらに備える、請求項1に記載の装置。
- 前記アパーチャが、3ミクロン~1000ミクロンの範囲の幅を有するスリットアパーチャである、請求項22に記載の装置。
- ビームストップであって、前記結晶解析装置によって回折されたのではない、前記X線源からの前記X線が、前記複数のX線検出素子によって受光されるのを防止するように、構成されたビームストップをさらに備える、請求項1に記載の装置。
- 前記複数のX線検出素子によって生成された信号を解析することと、X線エネルギーの関数としてX線束のX線スペクトルを生成することによって前記信号に応答することと、異なる第1および/または第2のX線エネルギーで得られたX線スペクトルを、単一の組み合わせられたX線スペクトルに変換することと、をするように構成されたコンピュータシステムをさらに備える、請求項1に記載の装置。
- 前記複数のX線検出素子の前記X線検出素子のうちの1つ以上によって測定されたX線吸収スペクトルを記録することと、解析を受けている試料の分光画像を生成することと、をするように構成されたコンピュータシステムをさらに備える、請求項1に記載の装置。
- 蛍光モードX線吸収分光装置であって、
結晶解析装置と、
電子による衝撃の際にX線を生成するように構成された少なくとも1つの標的を備えるX線の源と、を備え、前記源および前記結晶解析装置は、接平面内に、ローランド円半径(R)を有するローランド円を画定し、前記源は、前記接平面に平行な方向に100ミクロン未満の有効源サイズを有し、および/または前記接平面に垂直な方向に20~4000ミクロンの範囲の有効源サイズを有し、前記蛍光モードX線吸収分光装置はさらに、
検出器と、
少なくとも1つのステージとを備え、前記少なくとも1つのステージは、試料の少なくとも一部が前記結晶解析装置と前記検出器との間にあるように前記試料を位置決めするように構成され、
前記結晶解析装置は、前記接平面内の前記ローランド円上に配置され、前記結晶解析装置が、前記ローランド円半径の2倍(2R)に実質的に等しい曲率半径を有する、少なくとも前記接平面内の少なくとも1つの方向に沿って曲がった結晶面を備え、前記結晶面は、X線を受光し、受光したX線をブラッグの法則に従って分散させるように構成され、前記検出器が、分散されたX線の少なくとも一部を受光するように構成された空間分解検出器を備え、
前記空間分解検出器は、調整可能な第1のX線エネルギーおよび/または調整可能な第2のX線エネルギーを有する複数のX線検出素子を備え、前記複数のX線検出素子は、前記第1のX線エネルギーを上回る前記受光した分散されたX線の測定を抑制しながら、前記第1のX線エネルギーを下回るX線エネルギーを有する前記受光した分散されたX線を測定し、および/または前記第2のX線エネルギーを下回るX線エネルギーを有する前記受光した分散されたX線の測定を抑制しながら、前記第2のX線エネルギーを上回る前記受光した分散されたX線の測定をするように構成され、前記第1のX線エネルギーおよび前記第2のX線エネルギーが、1.5keV~30keVの範囲で調整可能である、蛍光モードX線吸収分光装置。 - 前記第1のX線エネルギーおよび前記第2のX線エネルギーが、50eV~5keVの範囲のエネルギーだけ互いと異なる、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記複数のX線検出素子のうちの少なくとも3つのX線検出素子は、前記接平面に垂直な方向に沿って少なくともいくつかの前記分散されたX線を測定するように構成され、および/または前記複数のX線検出素子のうちの少なくとも3つのX線検出素子は、前記接平面に平行な方向に沿って少なくともいくつかの前記分散されたX線を測定するように構成される、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記少なくとも1つのステージは、前記源に対して前記結晶解析装置を位置付けるように、前記結晶面の少なくとも1つの方向を前記接平面に合わせるように、距離Dに前記空間分解検出器を位置付けるようにさらに構成され、前記少なくとも1つのステージが、前記ローランド円の幾何学的形状を維持するために、前記源、前記結晶解析装置、および前記空間分解検出器の相対的な位置が変更される間に、所定の角度範囲にわたって前記結晶解析装置を回転させるように構成された、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記複数のX線検出素子の各X線検出素子は、3ミクロンから200ミクロンの間の線寸法を有する、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記分散されたX線は、前記接平面に垂直または平行な少なくとも1つの方向に沿って2eV~250eVの範囲のエネルギー帯域幅を有する、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記検出器は、少なくとも部分的に前記ローランド円の内側に配置される、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記複数のX線検出素子は、3keVよりも良好なエネルギー分解能を有する、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記結晶解析装置は、円筒形に曲がったJohansson結晶解析装置を備える、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記ローランド円半径は、50ミリメートル~1000ミリメートルの範囲である、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記少なくとも1つの標的は、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Rh、Pd、Ag、Ta、WおよびAuからなる群から選択された、1つまたは複数のX線発生標的材料を備える、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記少なくとも1つの標的はダイヤモンド基板を備え、前記1つまたは複数のX線発生標的材料は前記ダイヤモンド基板上または前記ダイヤモンド基板内に埋め込まれる、請求項37に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記源は、前記接平面に平行な方向に50ミクロン未満の有効源サイズを有する、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記結晶解析装置と前記検出器との間のアパーチャをさらに備える、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記アパーチャは、3ミクロン~1000ミクロンの範囲の幅を有するスリットアパーチャである、請求項40に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- ビームストップは、前記結晶解析装置によって回折されないX線源からのX線が前記検出器によって受光されるのを防止するように構成されることをさらに備える、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記検出器によって生成された信号を解析することと、X線エネルギーの関数としてX線束のX線スペクトルを生成することによって前記信号に応答することと、異なるX線エネルギーで得られたX線スペクトルを、単一の組み合わせられたX線スペクトルに変換することと、をするように構成されたコンピュータシステムをさらに備える、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
- 前記検出器によって測定されたX線吸収スペクトルを記録し、分析中の前記試料の分光画像を生成するように構成されたコンピュータシステムをさらに備える、請求項27に記載の蛍光モードX線吸収分光装置。
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