JP2002122558A - 蛍光ｘ線分析方法および装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法および装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 被測定物の存在量を正確に得ることができる
蛍光Ｘ線分析方法および装置を提供する。 【解決手段】 標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2に標準試
料１と標準試料２の粒度係数の比ＰＦ１／ＰＦ２を乗じ
た値が、標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1の値に近づくよ
うに、照射角度φａ，φｂを決定し、その決定した照射
角度φａ，φｂにおける測定対象試料についての蛍光Ｘ
線の強度Ｉa3，Ｉb3から、被測定物の存在量を決定する
ので、正確に測定対象試料の被測定物の存在量を決定で
きる。
蛍光Ｘ線分析方法および装置を提供する。 【解決手段】 標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2に標準試
料１と標準試料２の粒度係数の比ＰＦ１／ＰＦ２を乗じ
た値が、標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1の値に近づくよ
うに、照射角度φａ，φｂを決定し、その決定した照射
角度φａ，φｂにおける測定対象試料についての蛍光Ｘ
線の強度Ｉa3，Ｉb3から、被測定物の存在量を決定する
ので、正確に測定対象試料の被測定物の存在量を決定で
きる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン基板のよ
うな試料の試料表面部に存在する被測定物を蛍光Ｘ線分
析する蛍光Ｘ線分析方法および装置に関するものであ
る。
うな試料の試料表面部に存在する被測定物を蛍光Ｘ線分
析する蛍光Ｘ線分析方法および装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来から、例えばシリコン基板表面に付
着した被測定物である汚染物質の種類、存在量を決定す
るために、全反射蛍光Ｘ線分析を行うことが知られてい
る。被測定物としてシリコン基板表面近傍に存在する汚
染物質、主に鉄、ニッケル、銅、亜鉛といった遷移金属
の分析を行うためには、例えば、１次Ｘ線源としてＷ−
Ｌβ線等を用い、１次Ｘ線をシリコン基板表面に微小な
所定の入射角度で照射し、被測定物からの蛍光Ｘ線のエ
ネルギーから種類を、蛍光Ｘ線の強度から存在量を決定
している。
着した被測定物である汚染物質の種類、存在量を決定す
るために、全反射蛍光Ｘ線分析を行うことが知られてい
る。被測定物としてシリコン基板表面近傍に存在する汚
染物質、主に鉄、ニッケル、銅、亜鉛といった遷移金属
の分析を行うためには、例えば、１次Ｘ線源としてＷ−
Ｌβ線等を用い、１次Ｘ線をシリコン基板表面に微小な
所定の入射角度で照射し、被測定物からの蛍光Ｘ線のエ
ネルギーから種類を、蛍光Ｘ線の強度から存在量を決定
している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、図４に示すよ
うに、酸化膜を有するシリコン基板表面に付着した被測
定物が、（Ａ）のように酸化膜ＳｉＯ2 上にフィルム状
に分散して存在する場合、（Ｂ）のように粒状に存在す
る場合、または（Ｃ）のように酸化膜ＳｉＯ2 中や酸化
膜ＳｉＯ2 とシリコンＳｉとの界面に存在する場合があ
る。これらの場合、被測定物の存在量が同一でも、被測
定物の形態によって、所定の１次Ｘ線を照射した場合の
蛍光Ｘ線強度の測定値がそれぞれ異なる。このため、こ
の測定した蛍光Ｘ線強度に基づいて算出された被測定物
の存在量も被測定物の形態によって異なる結果となるこ
とから、全反射蛍光Ｘ線分析において被測定物の存在量
を正確に得ることができない場合があった。
うに、酸化膜を有するシリコン基板表面に付着した被測
定物が、（Ａ）のように酸化膜ＳｉＯ2 上にフィルム状
に分散して存在する場合、（Ｂ）のように粒状に存在す
る場合、または（Ｃ）のように酸化膜ＳｉＯ2 中や酸化
膜ＳｉＯ2 とシリコンＳｉとの界面に存在する場合があ
る。これらの場合、被測定物の存在量が同一でも、被測
定物の形態によって、所定の１次Ｘ線を照射した場合の
蛍光Ｘ線強度の測定値がそれぞれ異なる。このため、こ
の測定した蛍光Ｘ線強度に基づいて算出された被測定物
の存在量も被測定物の形態によって異なる結果となるこ
とから、全反射蛍光Ｘ線分析において被測定物の存在量
を正確に得ることができない場合があった。
【０００４】本発明は、前記の問題点を解決して、被測
定物の存在量を正確に得ることができる蛍光Ｘ線分析方
法および装置を提供することを目的としている。
定物の存在量を正確に得ることができる蛍光Ｘ線分析方
法および装置を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明の請求項１に係る蛍光Ｘ線分析方法は、試料
表面に１次Ｘ線を照射し、試料表面部に存在する被測定
物から発生した蛍光Ｘ線を測定するものであって、被測
定物の存在量は等しいが、被測定物の形態が異なる標準
試料１および２について、前記１次Ｘ線をそれぞれ相異
なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射して蛍光Ｘ線の強
度を測定する。複数の照射角度φ１〜φｎのうち任意の
２つの照射角度φa ，φb （φa ＜φb ）について、標
準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1，Ｉb1の比を標準試料１の
粒度係数ＰＦ１として求め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度
Ｉa2，Ｉb2の比を標準試料２の粒度係数ＰＦ２として求
める。本発明では２つの照射角度での蛍光Ｘ線強度比を
粒度係数ＰＦと定義する。そして、Ｉa2・ＰＦ１／ＰＦ
２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，φｂ
を決定し、前記決定した照射角度φａ，φｂにおける測
定対象試料についての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3から、
被測定物の存在量を決定するものである。
に、本発明の請求項１に係る蛍光Ｘ線分析方法は、試料
表面に１次Ｘ線を照射し、試料表面部に存在する被測定
物から発生した蛍光Ｘ線を測定するものであって、被測
定物の存在量は等しいが、被測定物の形態が異なる標準
試料１および２について、前記１次Ｘ線をそれぞれ相異
なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射して蛍光Ｘ線の強
度を測定する。複数の照射角度φ１〜φｎのうち任意の
２つの照射角度φa ，φb （φa ＜φb ）について、標
準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1，Ｉb1の比を標準試料１の
粒度係数ＰＦ１として求め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度
Ｉa2，Ｉb2の比を標準試料２の粒度係数ＰＦ２として求
める。本発明では２つの照射角度での蛍光Ｘ線強度比を
粒度係数ＰＦと定義する。そして、Ｉa2・ＰＦ１／ＰＦ
２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，φｂ
を決定し、前記決定した照射角度φａ，φｂにおける測
定対象試料についての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3から、
被測定物の存在量を決定するものである。
【０００６】また、本発明の請求項３に係る蛍光Ｘ線分
析装置は、試料表面に１次Ｘ線を照射し、試料表面部に
存在する被測定物から発生した蛍光Ｘ線を測定するもの
であって、被測定物の存在量は等しいが、被測定物の形
態が異なる標準試料１および２について、前記１次Ｘ線
をそれぞれ相異なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射し
て蛍光Ｘ線の強度を測定する測定手段と、前記測定され
た複数の照射角度のうち任意の２つの照射角度φa ，φ
b （φa ＜φb ）について、標準試料１の蛍光Ｘ線強度
Ｉa1，Ｉb1の比を標準試料１の粒度係数ＰＦ１として求
め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比を標準試
料２の粒度係数ＰＦ２として求めて、Ｉa2・ＰＦ１／Ｐ
Ｆ２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，φ
ｂを決定する演算手段と、前記決定した照射角度φａ，
φｂにおける測定対象試料についての蛍光Ｘ線の強度Ｉ
a3，Ｉb3から、被測定物の存在量を決定する存在量決定
手段とを備えている。
析装置は、試料表面に１次Ｘ線を照射し、試料表面部に
存在する被測定物から発生した蛍光Ｘ線を測定するもの
であって、被測定物の存在量は等しいが、被測定物の形
態が異なる標準試料１および２について、前記１次Ｘ線
をそれぞれ相異なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射し
て蛍光Ｘ線の強度を測定する測定手段と、前記測定され
た複数の照射角度のうち任意の２つの照射角度φa ，φ
b （φa ＜φb ）について、標準試料１の蛍光Ｘ線強度
Ｉa1，Ｉb1の比を標準試料１の粒度係数ＰＦ１として求
め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比を標準試
料２の粒度係数ＰＦ２として求めて、Ｉa2・ＰＦ１／Ｐ
Ｆ２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，φ
ｂを決定する演算手段と、前記決定した照射角度φａ，
φｂにおける測定対象試料についての蛍光Ｘ線の強度Ｉ
a3，Ｉb3から、被測定物の存在量を決定する存在量決定
手段とを備えている。
【０００７】本発明によれば、標準試料２の蛍光Ｘ線強
度Ｉa2に標準試料１と標準試料２の粒度係数の比ＰＦ１
／ＰＦ２を乗じた値が、標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1
の値に近づくように、照射角度φａ，φｂを決定し、そ
の決定した照射角度φａ，φｂにおける測定対象試料に
ついての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3から、被測定物の存
在量を決定するので、正確に測定対象試料の被測定物の
存在量を決定できる。
度Ｉa2に標準試料１と標準試料２の粒度係数の比ＰＦ１
／ＰＦ２を乗じた値が、標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1
の値に近づくように、照射角度φａ，φｂを決定し、そ
の決定した照射角度φａ，φｂにおける測定対象試料に
ついての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3から、被測定物の存
在量を決定するので、正確に測定対象試料の被測定物の
存在量を決定できる。
【０００８】本発明において、Ｉa2・ＰＦ１／ＰＦ２の
値がＩa1の値に近づく場合とは、（Ｉa2／Ｉa1）・（Ｐ
Ｆ１／ＰＦ２）＝Ａとしたときに係数Ａが１に近づくこ
とをいう。係数Ａが１に近づくにしたがって、高精度に
被測定物の存在量を決定できる。係数Ａの範囲は０．３
〜３が好ましく、０．４〜２．５がより好ましく、０．
５〜２がさらに好ましく、０．７〜１．５が特に好まし
く、０．８〜１．２が最も好ましい。
値がＩa1の値に近づく場合とは、（Ｉa2／Ｉa1）・（Ｐ
Ｆ１／ＰＦ２）＝Ａとしたときに係数Ａが１に近づくこ
とをいう。係数Ａが１に近づくにしたがって、高精度に
被測定物の存在量を決定できる。係数Ａの範囲は０．３
〜３が好ましく、０．４〜２．５がより好ましく、０．
５〜２がさらに好ましく、０．７〜１．５が特に好まし
く、０．８〜１．２が最も好ましい。
【０００９】好ましくは、異なる少なくとも２つの１次
Ｘ線の照射角度における測定対象試料についての蛍光Ｘ
線の強度比または強度差から、被測定物の形態を決定す
る。
Ｘ線の照射角度における測定対象試料についての蛍光Ｘ
線の強度比または強度差から、被測定物の形態を決定す
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る
全反射蛍光Ｘ線分析装置の概略側面図を示す。本装置
は、Ｘ線を発生させるＸ線源２と、Ｘ線源２からのＸ線
を回折させて単色化させ、その１次Ｘ線Ｂ１を試料台７
０上のシリコン基板のような試料５０の表面に向かって
微小な所定の入射角度（例えば、０．０５°〜０．２
°）で入射させる分光結晶３と、試料５０表面に対向し
て、１次Ｘ線Ｂ１を受けた試料５０からの蛍光Ｘ線Ｂ３
を検出する検出器４とを備えており、試料５０の試料表
面部に存在する被測定物から発生した蛍光Ｘ線Ｂ３を分
析する。試料５０をのせた試料台７０が図示しない駆動
手段によって駆動されて、試料５０に対して任意の照射
（入射）角度および位置で１次Ｘ線Ｂ１が照射される。
基づいて説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る
全反射蛍光Ｘ線分析装置の概略側面図を示す。本装置
は、Ｘ線を発生させるＸ線源２と、Ｘ線源２からのＸ線
を回折させて単色化させ、その１次Ｘ線Ｂ１を試料台７
０上のシリコン基板のような試料５０の表面に向かって
微小な所定の入射角度（例えば、０．０５°〜０．２
°）で入射させる分光結晶３と、試料５０表面に対向し
て、１次Ｘ線Ｂ１を受けた試料５０からの蛍光Ｘ線Ｂ３
を検出する検出器４とを備えており、試料５０の試料表
面部に存在する被測定物から発生した蛍光Ｘ線Ｂ３を分
析する。試料５０をのせた試料台７０が図示しない駆動
手段によって駆動されて、試料５０に対して任意の照射
（入射）角度および位置で１次Ｘ線Ｂ１が照射される。
【００１１】前記Ｘ線源２、分光結晶３、検出器４、試
料台７０および駆動手段により測定手段５が構成され、
この測定手段５は、前記１次Ｘ線Ｂ１を標準試料と測定
対象試料について、それぞれ相異なる複数の照射角度φ
１〜φｎで照射して蛍光Ｘ線Ｂ３の強度を測定する。
料台７０および駆動手段により測定手段５が構成され、
この測定手段５は、前記１次Ｘ線Ｂ１を標準試料と測定
対象試料について、それぞれ相異なる複数の照射角度φ
１〜φｎで照射して蛍光Ｘ線Ｂ３の強度を測定する。
【００１２】本装置の演算手段６は、前記測定された複
数の照射角度のうち任意の２つの照射角度φa ，φb
（φa ＜φb ）について、標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉ
a1，Ｉb1の比を標準試料１の粒度係数ＰＦ１として求
め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比を標準試
料２の粒度係数ＰＦ２として求めて、Ｉa2・ＰＦ１／Ｐ
Ｆ２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，φ
ｂを決定する。また、存在量決定手段８は、前記決定し
た照射角度φａ，φｂにおける測定対象試料についての
蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3の比ＰＦ３から、被測定物の
存在量を決定する。
数の照射角度のうち任意の２つの照射角度φa ，φb
（φa ＜φb ）について、標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉ
a1，Ｉb1の比を標準試料１の粒度係数ＰＦ１として求
め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比を標準試
料２の粒度係数ＰＦ２として求めて、Ｉa2・ＰＦ１／Ｐ
Ｆ２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，φ
ｂを決定する。また、存在量決定手段８は、前記決定し
た照射角度φａ，φｂにおける測定対象試料についての
蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3の比ＰＦ３から、被測定物の
存在量を決定する。
【００１３】以下、本装置の動作を説明する。例えば、
シリコン基板上の被測定物である汚染物質のニッケルの
定量分析を行う場合、汚染量が既知の標準試料に対し
て、予め全反射蛍光Ｘ線分析（後述する照射角度φｃに
おける測定）を行い、汚染量と蛍光Ｘ線強度との関係を
明らかにしておく。つまり、汚染量と蛍光Ｘ線強度との
関係を示す検量線を作成しておく。つぎに、汚染量が未
知の測定対象試料に対して全反射蛍光Ｘ線測定を行い、
測定対象試料の蛍光Ｘ線強度を測定する。その強度を前
記検量線を用いて汚染量に換算する。本実施形態では、
標準試料１における被測定物の付着形態をフィルム状と
し、標準試料２における被測定物の付着形態を粒状とす
る。
シリコン基板上の被測定物である汚染物質のニッケルの
定量分析を行う場合、汚染量が既知の標準試料に対し
て、予め全反射蛍光Ｘ線分析（後述する照射角度φｃに
おける測定）を行い、汚染量と蛍光Ｘ線強度との関係を
明らかにしておく。つまり、汚染量と蛍光Ｘ線強度との
関係を示す検量線を作成しておく。つぎに、汚染量が未
知の測定対象試料に対して全反射蛍光Ｘ線測定を行い、
測定対象試料の蛍光Ｘ線強度を測定する。その強度を前
記検量線を用いて汚染量に換算する。本実施形態では、
標準試料１における被測定物の付着形態をフィルム状と
し、標準試料２における被測定物の付着形態を粒状とす
る。
【００１４】本実施形態では、フィルム状の標準試料１
をフッ化水素雰囲気中に３０分間放置することにより、
試料表面のシリコン酸化膜をフッ化水素に溶解させ、そ
の後、試料を大気中に放置して、シリコン基板上で溶解
液を乾燥させ、シリコン基板上の被測定物の付着形態を
フィルム状から粒状に変化させて、粒状の標準試料２と
した。この場合、被測定物の存在量は変化していない。
をフッ化水素雰囲気中に３０分間放置することにより、
試料表面のシリコン酸化膜をフッ化水素に溶解させ、そ
の後、試料を大気中に放置して、シリコン基板上で溶解
液を乾燥させ、シリコン基板上の被測定物の付着形態を
フィルム状から粒状に変化させて、粒状の標準試料２と
した。この場合、被測定物の存在量は変化していない。
【００１５】図２は、シリコン基板表面の被測定物から
発生した蛍光Ｘ線Ｂ３の強度と１次Ｘ線Ｂ１の照射角度
との関係を示す。（Ａ）は被測定物が基板上にフィルム
状に存在する場合、（Ｂ）は粒状に存在する場合であ
る。図２（Ａ）と（Ｂ）を比較すると、被測定物の存在
量が等しくても、フィルム状の標準試料１と粒状の標準
試料２とでは、蛍光Ｘ線Ｂ３の強度と１次Ｘ線Ｂ１の照
射角度との関係は大きく異なる。
発生した蛍光Ｘ線Ｂ３の強度と１次Ｘ線Ｂ１の照射角度
との関係を示す。（Ａ）は被測定物が基板上にフィルム
状に存在する場合、（Ｂ）は粒状に存在する場合であ
る。図２（Ａ）と（Ｂ）を比較すると、被測定物の存在
量が等しくても、フィルム状の標準試料１と粒状の標準
試料２とでは、蛍光Ｘ線Ｂ３の強度と１次Ｘ線Ｂ１の照
射角度との関係は大きく異なる。
【００１６】本装置では、まず、測定手段５により、１
次Ｘ線Ｂ１を標準試料１と標準試料２について、それぞ
れ相異なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射して蛍光Ｘ
線Ｂ３の強度を測定する。
次Ｘ線Ｂ１を標準試料１と標準試料２について、それぞ
れ相異なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射して蛍光Ｘ
線Ｂ３の強度を測定する。
【００１７】つぎに、演算手段６の動作を、測定された
複数の照射角度のデータのうち、それぞれ異なる２つの
照射角度φａ、φｂを選択した２つのケースに分けて説
明する。
複数の照射角度のデータのうち、それぞれ異なる２つの
照射角度φａ、φｂを選択した２つのケースに分けて説
明する。
【００１８】ケース１：照射角度φａ＝０．０５°、φ
ｂ＝０．１５°を選択したときこの場合、フィルム状の
標準試料１についてのＮｉ−Ｋα線の強度は０．０５°
のとき２０．６５ｃｐｓ、０．１５°のとき３３５．６
５ｃｐｓである。したがって、標準試料１についての蛍
光Ｘ線強度Ｉa1，Ｉb1の比である標準試料１の粒度係数
ＰＦ１を求めると、ＰＦ１＝２０．６５／３３５．６５
＝０．０６である。粒状の標準試料２についてのＮｉ−
Ｋα線の強度は０．０５°のとき１５８．７９ｃｐｓ、
０．１５°のとき４４４．０５ｃｐｓである。したがっ
て、標準試料２についての蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比
である標準試料２の粒度係数ＰＦ２を求めると、ＰＦ２
＝１５８．７９／４４４．０５＝０．３６である。これ
により、ＰＦ１／ＰＦ２＝０．０６／０．３６＝１／６
となる。
ｂ＝０．１５°を選択したときこの場合、フィルム状の
標準試料１についてのＮｉ−Ｋα線の強度は０．０５°
のとき２０．６５ｃｐｓ、０．１５°のとき３３５．６
５ｃｐｓである。したがって、標準試料１についての蛍
光Ｘ線強度Ｉa1，Ｉb1の比である標準試料１の粒度係数
ＰＦ１を求めると、ＰＦ１＝２０．６５／３３５．６５
＝０．０６である。粒状の標準試料２についてのＮｉ−
Ｋα線の強度は０．０５°のとき１５８．７９ｃｐｓ、
０．１５°のとき４４４．０５ｃｐｓである。したがっ
て、標準試料２についての蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比
である標準試料２の粒度係数ＰＦ２を求めると、ＰＦ２
＝１５８．７９／４４４．０５＝０．３６である。これ
により、ＰＦ１／ＰＦ２＝０．０６／０．３６＝１／６
となる。
【００１９】このとき、係数Ａは、Ａ＝（Ｉa2／Ｉa1）
・（ＰＦ１／ＰＦ２）＝（１５８．７９／２０．６５）
・（０．０６／０．３６）≒１．３である。
・（ＰＦ１／ＰＦ２）＝（１５８．７９／２０．６５）
・（０．０６／０．３６）≒１．３である。
【００２０】ここに、係数Ａが１に近づく目安となるよ
うに、前記のように求めたＰＦ１／ＰＦ２＝１／６と、
図３（Ａ）に示すような１次Ｘ線Ｂ１の照射角度に対す
る粒状の標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2とフィルム状の
標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1との比、つまりＩa2／Ｉ
a1を用いて、Ａ＝（Ｉa2／Ｉa1）・（１／６）から、図
３（Ｃ）に示す１次Ｘ線Ｂ１の照射角度に対する係数Ａ
の関係を作図する。この場合、図３（Ｃ）に示すよう
に、照射角度０．０７°付近で、Ａ＝１となる。すなわ
ち、前記定量分析で用いる検量線を作製する際、この条
件下では係数Ａが１に近い照射角度φｃ＝０．０７°で
全反射蛍光Ｘ線分析を行うことが望ましい。
うに、前記のように求めたＰＦ１／ＰＦ２＝１／６と、
図３（Ａ）に示すような１次Ｘ線Ｂ１の照射角度に対す
る粒状の標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2とフィルム状の
標準試料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1との比、つまりＩa2／Ｉ
a1を用いて、Ａ＝（Ｉa2／Ｉa1）・（１／６）から、図
３（Ｃ）に示す１次Ｘ線Ｂ１の照射角度に対する係数Ａ
の関係を作図する。この場合、図３（Ｃ）に示すよう
に、照射角度０．０７°付近で、Ａ＝１となる。すなわ
ち、前記定量分析で用いる検量線を作製する際、この条
件下では係数Ａが１に近い照射角度φｃ＝０．０７°で
全反射蛍光Ｘ線分析を行うことが望ましい。
【００２１】ケース２：照射角度φａ＝０．０９°、φ
ｂ＝０．１７°を選択したときこの場合も、ケース１と
同様の演算を行い、図３（Ｂ）に示す１次Ｘ線Ｂ１の照
射角度に対する係数Ａの関係を作図する。図３（Ｂ）に
示すように、照射角度０．０９°付近で、Ａ＝１とな
る。すなわち、前記定量分析で用いる検量線を作製する
際、この条件下では係数Ａが１に近い照射角度φｃ＝
０．０９°で蛍光Ｘ線分析を行うことが望ましい。
ｂ＝０．１７°を選択したときこの場合も、ケース１と
同様の演算を行い、図３（Ｂ）に示す１次Ｘ線Ｂ１の照
射角度に対する係数Ａの関係を作図する。図３（Ｂ）に
示すように、照射角度０．０９°付近で、Ａ＝１とな
る。すなわち、前記定量分析で用いる検量線を作製する
際、この条件下では係数Ａが１に近い照射角度φｃ＝
０．０９°で蛍光Ｘ線分析を行うことが望ましい。
【００２２】前記演算手段６により決定された例えば照
射角度φａ＝０．０９°、φｂ＝０．１７°のとき、フ
ィルム状の標準試料１について全反射蛍光Ｘ線測定した
結果、Ｎｉ−Ｋα線の強度は０．０９°のとき１０３．
６０ｃｐｓ、０．１７°のとき４１９．５８ｃｐｓであ
る。したがって、標準試料１についての蛍光Ｘ線強度Ｉ
a1，Ｉb1の比である標準試料１の粒度係数ＰＦ１は、Ｐ
Ｆ１＝１０３．６０／４１９．５８＝０．２５である。
この場合、前記した照射角度φｃ＝０．０９°での検量
線を用いて、Ｎｉ−Ｋα線の強度を標準試料１のニッケ
ルの汚染量に換算すると、約１．５×１０12atoms/cm2
となる。粒状の標準試料２については、Ｎｉ−Ｋα線の
強度は０．０９°のとき４０４．９１ｃｐｓ、０．１７
°のとき４１５．３０ｃｐｓである。したがって、標準
試料２についての蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比である標
準試料２の粒度係数ＰＦ２は、ＰＦ２＝４０４．９１／
４１５．３０＝０．９７である。これにより、前記粒度
係数ＰＦ１とＰＦ２の比は、ＰＦ１／ＰＦ２＝０．２５
／０．９７≒１／４となる。
射角度φａ＝０．０９°、φｂ＝０．１７°のとき、フ
ィルム状の標準試料１について全反射蛍光Ｘ線測定した
結果、Ｎｉ−Ｋα線の強度は０．０９°のとき１０３．
６０ｃｐｓ、０．１７°のとき４１９．５８ｃｐｓであ
る。したがって、標準試料１についての蛍光Ｘ線強度Ｉ
a1，Ｉb1の比である標準試料１の粒度係数ＰＦ１は、Ｐ
Ｆ１＝１０３．６０／４１９．５８＝０．２５である。
この場合、前記した照射角度φｃ＝０．０９°での検量
線を用いて、Ｎｉ−Ｋα線の強度を標準試料１のニッケ
ルの汚染量に換算すると、約１．５×１０12atoms/cm2
となる。粒状の標準試料２については、Ｎｉ−Ｋα線の
強度は０．０９°のとき４０４．９１ｃｐｓ、０．１７
°のとき４１５．３０ｃｐｓである。したがって、標準
試料２についての蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比である標
準試料２の粒度係数ＰＦ２は、ＰＦ２＝４０４．９１／
４１５．３０＝０．９７である。これにより、前記粒度
係数ＰＦ１とＰＦ２の比は、ＰＦ１／ＰＦ２＝０．２５
／０．９７≒１／４となる。
【００２３】このとき、係数Ａは、Ａ＝（Ｉa2／Ｉa1）
・（ＰＦ１／ＰＦ２）＝（４０４．９１／１０３．６
０）・（０．２５／０．９７）≒１である。
・（ＰＦ１／ＰＦ２）＝（４０４．９１／１０３．６
０）・（０．２５／０．９７）≒１である。
【００２４】つぎに、被測定物の付着形態が未知の測定
対象試料について、前記決定した照射角度φａ＝０．０
９°，φｂ＝０．１７°で全反射蛍光Ｘ線測定する。粒
状の測定対象試料の場合、前記標準試料２の場合と同様
に、Ｎｉ−Ｋα線の強度Ｉa3，Ｉb3は、０．０９°のと
き４０４．９１ｃｐｓ、０．１７°のとき４１５．３０
ｃｐｓである。したがって、測定対象試料についての蛍
光Ｘ線強度Ｉa3，Ｉb3の比である測定対象試料の粒度係
数ＰＦ３は、ＰＦ３＝４０４．９１／４１５．３０＝
０．９７である。この場合、前記した照射角度φｃ＝
０．０９°での検量線を用いて、Ｎｉ−Ｋα線の強度を
測定対象試料のニッケルの汚染量Ｃ１に換算すると、約
５．８×１０12atoms/cm2 となる。
対象試料について、前記決定した照射角度φａ＝０．０
９°，φｂ＝０．１７°で全反射蛍光Ｘ線測定する。粒
状の測定対象試料の場合、前記標準試料２の場合と同様
に、Ｎｉ−Ｋα線の強度Ｉa3，Ｉb3は、０．０９°のと
き４０４．９１ｃｐｓ、０．１７°のとき４１５．３０
ｃｐｓである。したがって、測定対象試料についての蛍
光Ｘ線強度Ｉa3，Ｉb3の比である測定対象試料の粒度係
数ＰＦ３は、ＰＦ３＝４０４．９１／４１５．３０＝
０．９７である。この場合、前記した照射角度φｃ＝
０．０９°での検量線を用いて、Ｎｉ−Ｋα線の強度を
測定対象試料のニッケルの汚染量Ｃ１に換算すると、約
５．８×１０12atoms/cm2 となる。
【００２５】存在量決定手段８は、例えば標準試料１の
粒度係数ＰＦ１＝０．２５と測定対象試料の粒度係数Ｐ
Ｆ３＝０．９７に基づき、粒度係数ＰＦ１とＰＦ３の比
（すなわち蛍光Ｘ線の強度比）ＰＦ１／ＰＦ３を用い
て、測定対象試料のニッケルの汚染量Ｃ１について、次
式により補正を行う。補正後のニッケルの汚染量をＣ２
とする。 Ｃ２＝Ｃ１・（ＰＦ１／ＰＦ３） ＝５．８×１０12・（０．２５／０．９７） ＝１．５×１０12 このように、補正後のニッケルの汚染量Ｃ２は約１．５
×１０12atoms/cm2 であり、前記した標準試料１のニッ
ケルの汚染量に等しく、被測定物の存在量を正確に決定
できる。
粒度係数ＰＦ１＝０．２５と測定対象試料の粒度係数Ｐ
Ｆ３＝０．９７に基づき、粒度係数ＰＦ１とＰＦ３の比
（すなわち蛍光Ｘ線の強度比）ＰＦ１／ＰＦ３を用い
て、測定対象試料のニッケルの汚染量Ｃ１について、次
式により補正を行う。補正後のニッケルの汚染量をＣ２
とする。 Ｃ２＝Ｃ１・（ＰＦ１／ＰＦ３） ＝５．８×１０12・（０．２５／０．９７） ＝１．５×１０12 このように、補正後のニッケルの汚染量Ｃ２は約１．５
×１０12atoms/cm2 であり、前記した標準試料１のニッ
ケルの汚染量に等しく、被測定物の存在量を正確に決定
できる。
【００２６】したがって、本発明は、Ｉa2・ＰＦ１／Ｐ
Ｆ２の値がＩa1の値に近づくように、つまり、係数Ａが
１に近づくように、照射角度φａ、φｂを決定し、この
決定した照射角度φａ、φｂにおける測定対象試料につ
いての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3の比ＰＦ３を用いて、
被測定物の存在量を正確に決定することができる。
Ｆ２の値がＩa1の値に近づくように、つまり、係数Ａが
１に近づくように、照射角度φａ、φｂを決定し、この
決定した照射角度φａ、φｂにおける測定対象試料につ
いての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3の比ＰＦ３を用いて、
被測定物の存在量を正確に決定することができる。
【００２７】なお、本実施形態では、形態決定手段８
は、ケース２のＰＦ１／ＰＦ３の値１／４に基づいて被
測定物の存在量を決定しているが、ケース１の場合の係
数Ａは１．３であり、ケース２の場合の係数Ａが１であ
るのに比較して、精度は劣るが、ケース２の精度で十分
な場合には、ケース１のＰＦ１／ＰＦ３の値１／６に基
づいて被測定物の存在量を決定するようにしてもよい。
は、ケース２のＰＦ１／ＰＦ３の値１／４に基づいて被
測定物の存在量を決定しているが、ケース１の場合の係
数Ａは１．３であり、ケース２の場合の係数Ａが１であ
るのに比較して、精度は劣るが、ケース２の精度で十分
な場合には、ケース１のＰＦ１／ＰＦ３の値１／６に基
づいて被測定物の存在量を決定するようにしてもよい。
【００２８】なお、本実施形態では、測定対象試料につ
いての蛍光Ｘ線の強度比から、被測定物の存在量を決定
しているが、蛍光Ｘ線の強度差によって、強度比と同じ
ようにして、被測定物の存在量を決定するようにしても
よい。
いての蛍光Ｘ線の強度比から、被測定物の存在量を決定
しているが、蛍光Ｘ線の強度差によって、強度比と同じ
ようにして、被測定物の存在量を決定するようにしても
よい。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2に標準試料１と標準試料
２の粒度係数の比ＰＦ１／ＰＦ２を乗じた値が、標準試
料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1の値に近づくように、照射角度
φａ，φｂを決定し、その決定した照射角度φａ，φｂ
における測定対象試料についての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，
Ｉb3から、被測定物の存在量を決定するので、正確に測
定対象試料の被測定物の存在量を決定できる。
標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2に標準試料１と標準試料
２の粒度係数の比ＰＦ１／ＰＦ２を乗じた値が、標準試
料１の蛍光Ｘ線強度Ｉa1の値に近づくように、照射角度
φａ，φｂを決定し、その決定した照射角度φａ，φｂ
における測定対象試料についての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，
Ｉb3から、被測定物の存在量を決定するので、正確に測
定対象試料の被測定物の存在量を決定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係る蛍光Ｘ線分析装置を
示す側面図である。
示す側面図である。
【図２】（Ａ）、（Ｂ）は蛍光Ｘ線強度と１次Ｘ線の照
射角度との関係を示す特性図である。
射角度との関係を示す特性図である。
【図３】（Ａ）〜（Ｃ）は係数Ａと照射角度との関係を
示す特性図である。
示す特性図である。
【図４】（Ａ）〜（Ｃ）は被測定物の形態を示す側面図
である。
である。
５…測定手段、６…演算手段、８…存在量決定手段、５
０…試料、Ｂ１…１次Ｘ線、Ｂ３…蛍光Ｘ線。
０…試料、Ｂ１…１次Ｘ線、Ｂ３…蛍光Ｘ線。
Claims (3)
- 【請求項１】 試料表面に１次Ｘ線を照射し、試料表面
部に存在する被測定物から発生した蛍光Ｘ線を測定する
蛍光Ｘ線分析方法であって、 被測定物の存在量は等しいが、被測定物の形態が異なる
標準試料１および２について、前記１次Ｘ線をそれぞれ
相異なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射して蛍光Ｘ線
の強度を測定し、そのうち任意の２つの照射角度φa ，
φb （φa ＜φb ）について、標準試料１の蛍光Ｘ線強
度Ｉa1，Ｉb1の比を標準試料１の粒度係数ＰＦ１として
求め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比を標準
試料２の粒度係数ＰＦ２として求めて、Ｉa2・ＰＦ１／
ＰＦ２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，
φｂを決定し、 前記決定した照射角度φａ，φｂにおける測定対象試料
についての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3から、被測定物の
存在量を決定する蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記決定した照射角
度φａ，φｂにおける測定対象試料についての蛍光Ｘ線
の強度比または強度差から、被測定物の存在量を決定す
る蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項３】 試料表面に１次Ｘ線を照射し、試料表面
部に存在する被測定物から発生した蛍光Ｘ線を測定する
蛍光Ｘ線分析装置であって、 被測定物の存在量は等しいが、被測定物の形態が異なる
標準試料１および２について、前記１次Ｘ線をそれぞれ
相異なる複数の照射角度φ１〜φｎで照射して蛍光Ｘ線
の強度を測定する測定手段と、 前記複数の照射角度のうち任意の２つの照射角度φa ，
φb （φa ＜φb ）について、標準試料１の蛍光Ｘ線強
度Ｉa1，Ｉb1の比を標準試料１の粒度係数ＰＦ１として
求め、標準試料２の蛍光Ｘ線強度Ｉa2，Ｉb2の比を標準
試料２の粒度係数ＰＦ２として求めて、Ｉa2・ＰＦ１／
ＰＦ２の値がＩa1の値に近づくように、照射角度φａ，
φｂを決定する演算手段と、 前記決定した照射角度φａ，φｂにおける測定対象試料
についての蛍光Ｘ線の強度Ｉa3，Ｉb3から、被測定物の
存在量を決定する存在量決定手段とを備えた蛍光Ｘ線分
析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000314962A JP2002122558A (ja) | 2000-10-16 | 2000-10-16 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
| US10/068,953 US6611577B1 (en) | 2000-10-16 | 2002-02-11 | X-ray fluorescence analysis and apparatus therefor |
| DE10208403A DE10208403A1 (de) | 2000-10-16 | 2002-02-27 | Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren und -spektrometer |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000314962A JP2002122558A (ja) | 2000-10-16 | 2000-10-16 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
| US10/068,953 US6611577B1 (en) | 2000-10-16 | 2002-02-11 | X-ray fluorescence analysis and apparatus therefor |
| DE10208403A DE10208403A1 (de) | 2000-10-16 | 2002-02-27 | Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren und -spektrometer |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2004223426A Division JP3814644B2 (ja) | 2004-07-30 | 2004-07-30 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002122558A true JP2002122558A (ja) | 2002-04-26 |
Family
ID=29273272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000314962A Withdrawn JP2002122558A (ja) | 2000-10-16 | 2000-10-16 | 蛍光ｘ線分析方法および装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6611577B1 (ja) |
| JP (1) | JP2002122558A (ja) |
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| JP2023542674A (ja) | 2020-09-17 | 2023-10-11 | シグレイ、インコーポレイテッド | Ｘ線を用いた深さ分解計測および分析のためのシステムおよび方法 |
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| US11992350B2 (en) | 2022-03-15 | 2024-05-28 | Sigray, Inc. | System and method for compact laminography utilizing microfocus transmission x-ray source and variable magnification x-ray detector |
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|---|---|---|---|---|
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| JP3249316B2 (ja) * | 1993-12-20 | 2002-01-21 | 株式会社東芝 | 全反射蛍光ｘ線分析が行われる被測定体の表面処理方法 |
| KR100233312B1 (ko) * | 1995-08-09 | 1999-12-01 | 야마모토 카즈모토 | 전반사 형광 x선 분석 장치 및 방법 |
| US5742658A (en) * | 1996-05-23 | 1998-04-21 | Advanced Micro Devices, Inc. | Apparatus and method for determining the elemental compositions and relative locations of particles on the surface of a semiconductor wafer |
| US5841016A (en) * | 1996-09-12 | 1998-11-24 | Advanced Micro Devices, Inc. | Ultra-low level standard for concentration measurements |
| US5866899A (en) * | 1996-09-12 | 1999-02-02 | Advanced Micro Devices, Inc. | Concentration measurement apparatus calibration method |
| US5754620A (en) * | 1996-09-13 | 1998-05-19 | Advanced Micro Devices, Inc. | Apparatus and method for characterizing particles embedded within a thin film configured upon a semiconductor wafer |
| US6173036B1 (en) * | 1997-08-01 | 2001-01-09 | Advanced Micro Devices, Inc. | Depth profile metrology using grazing incidence X-ray fluorescence |
| US6381303B1 (en) * | 1999-09-29 | 2002-04-30 | Jordan Valley Applied Radiation Ltd. | X-ray microanalyzer for thin films |
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2002
- 2002-02-11 US US10/068,953 patent/US6611577B1/en not_active Expired - Fee Related
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