JP2023542674A - X線を用いた深さ分解計測および分析のためのシステムおよび方法 - Google Patents
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Abstract
試料の3次元構造を分析するためのシステムおよび方法は、第1のX線ビームを生成することであって、第1のX線ビームは、半値全幅で20eV未満の第1のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV高い範囲にある第1の平均X線エネルギーとを有し、第1のX線ビームの伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第1のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる、生成することと、試料の実質的に平坦な表面に対して複数の入射角で第1のX線ビームを試料に照射することであって、複数の入射角の入射角は、3mrad~400mradの範囲にある、照射することと、同時に前記試料からの前記第1のX線ビームの反射部分を検出するとともに前記試料からのX線蛍光X線および/または光電子を検出することと、を含む。
Description
優先権主張
本出願は、2020年9月17日に出願された米国仮特許出願第63/079,940号に対する優先権主張の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本出願は、2020年9月17日に出願された米国仮特許出願第63/079,940号に対する優先権主張の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
背景
分野
本出願は、一般に、X線反射率測定、X線蛍光、および/またはX線光電子分光法を使用して試料を分析するためのシステムおよび方法に関する。
分野
本出願は、一般に、X線反射率測定、X線蛍光、および/またはX線光電子分光法を使用して試料を分析するためのシステムおよび方法に関する。
関連技術の説明
スケーリングに対する物理的な制限は、半導体産業を自然に3Dアーキテクチャに向けさせており、それは多くの場合、多数の材料を含むナノメートル厚のマルチスタック層を含む。例は、ゲートオールアラウンド(GAA)電界効果トランジスタ、3D NANDメモリデバイス、および磁気抵抗ランダムアクセスメモリを含む。これらのデバイスを製造することは、薄膜および膜スタックの堆積、ドーピング、エッチング、ならびに化学機械研磨を含む多くの処理ステップを含む。
スケーリングに対する物理的な制限は、半導体産業を自然に3Dアーキテクチャに向けさせており、それは多くの場合、多数の材料を含むナノメートル厚のマルチスタック層を含む。例は、ゲートオールアラウンド(GAA)電界効果トランジスタ、3D NANDメモリデバイス、および磁気抵抗ランダムアクセスメモリを含む。これらのデバイスを製造することは、薄膜および膜スタックの堆積、ドーピング、エッチング、ならびに化学機械研磨を含む多くの処理ステップを含む。
製造時のデバイスの寸法および/または材料計測は、研究開発中および検査(例えば、製造時のデバイスが許容可能なパラメータまたはプロセスウィンドウ内にあることを保証するための処理ステップの多くの間のプロセス監視)の両方に使用される。対象となる典型的なパラメータは、膜構造寸法(例えば、膜厚)、元素または特定の材料の分布、ドーパント濃度、元素組成、化学種、および他のパラメータが含まれる。3Dアーキテクチャでは、2nm以上の深さ分解能(例えば、ウエハの表面に垂直な空間分解能)が望ましい場合がある。
新規な3D半導体アーキテクチャの最新の一例は、ナノシートおよびナノワイヤを含むゲートオールアラウンド(GAA)デバイスのものである。製造中のプロセス監視および計測に望ましい情報は、初期超格子の構造情報(例えば、SiナノシートおよびSiGe層の厚さ)、犠牲ナノシート層の除去後の残留物、酸化ケイ素形成、およびゲート誘電体層に関連するパラメータを含む。ゲート誘電体層に関連するパラメータは、各ナノシートの周りの深さ方向の誘電体厚さ、ナノシートの上部と下部の誘電体の厚さの間の差の変動、誘電体の各層の(仕事関数を調整するために使用される)ドーパントの変動、およびドーパント拡散を含む。
3Dアーキテクチャは、計測および検査に対する困難な従来の手法である。入射X線を使用する特性評価技術は、破壊的な試料調製を必要とせず、表面下の構造を検出するための透過を提供することができるため、固有の利点を提供する。X線反射率(XRR)は、埋め込み層の粗さおよび拡散性、ならびに単層および多層スタックの厚さを含む表面および界面をサブナノメートルの分解能で特性評価するのに有用な技術である。
XRR曲線は、試料の表面法線に沿った電子密度分布によっておおむね決定され、元素および材料の特異性を欠く。厚さ、界面粗さ、異なる材料組成および質量密度を含むパラメータの異なるセットが、特にいくつかの用途ではスループット要件によって制限される短いデータ収集時間などの様々な要因に起因して低い信号対雑音比を有するXRRに対して同じXRR曲線をもたらす可能性があるため、XRR自体による構造決定は不適切な逆問題である。
概要
本明細書に開示される一態様では、試料の3次元構造を分析するための方法が提供される。本方法は、半値全幅で20eV未満の第1のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)高い範囲にある第1の平均X線エネルギーとを有する第1のX線ビームを生成することを含む。第1のX線ビームは、第1のX線ビームの第1の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第1のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。本方法は、試料の実質的に平坦な表面に対して複数の入射角で第1のX線ビームを試料に照射することをさらに含む。複数の入射角の入射角は、3mrad~400mradの範囲にある。本方法は、同時に、試料からの第1のX線ビームの反射部分を検出し、試料からのX線蛍光X線および/または光電子を検出することをさらに含む。
本明細書に開示される一態様では、試料の3次元構造を分析するための方法が提供される。本方法は、半値全幅で20eV未満の第1のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)高い範囲にある第1の平均X線エネルギーとを有する第1のX線ビームを生成することを含む。第1のX線ビームは、第1のX線ビームの第1の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第1のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。本方法は、試料の実質的に平坦な表面に対して複数の入射角で第1のX線ビームを試料に照射することをさらに含む。複数の入射角の入射角は、3mrad~400mradの範囲にある。本方法は、同時に、試料からの第1のX線ビームの反射部分を検出し、試料からのX線蛍光X線および/または光電子を検出することをさらに含む。
本明細書に開示される他の態様では、実質的に平行な界面を備える層状構造を分析するための方法が提供される。本方法は、実質的に平行な界面に対して3mrad~400mradの範囲の1つまたは複数の入射角で入射X線ビームを層状構造に照射することを含む。入射X線ビームは、半値全幅で20eV未満のエネルギー帯域幅と、対象原子元素の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)高い範囲にある平均X線エネルギーとを有する。入射X線ビームは、入射X線ビームと、層状構造の実質的に平行な界面によって反射された入射X線ビームのX線との建設的および破壊的干渉によって層状構造の内部にX線強度変調を生成するのに十分なコヒーレンスを有する。本方法は、同時に、実質的に平行な界面によって反射されたX線の少なくとも一部を検出し、層状構造からのX線蛍光X線および/または光電子を検出することをさらに含む。
本明細書に開示される他の態様では、試料の3次元構造を分析するためのシステムが提供される。システムは、半値全幅で20eV未満のエネルギー帯域幅と、対象原子元素の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV高い範囲にある平均X線エネルギーとを有する少なくとも1つのX線ビームを生成するように構成された少なくとも1つのX線源を備える。少なくとも1つのX線ビームは、少なくとも1つのX線ビームの伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。少なくとも1つのX線源は、試料の実質的に平坦な表面に対して複数の入射角で試料を照射するように少なくとも1つのX線ビームを向けるようにさらに構成される。複数の入射角の入射角は、3mrad~400mradの範囲にある。システムは、試料からの少なくとも1つのX線ビームの反射部分を検出するように構成された少なくとも1つの第1の検出器をさらに備える。システムは、少なくとも1つの第1の検出器が少なくとも1つのX線ビームの反射部分を検出するのと同時に、試料からのX線蛍光X線および/または光電子を検出するように構成された少なくとも1つの第2の検出器をさらに備える。
詳細な説明
元素の特異性を加えるために、元素および材料の情報を得るためにXRRとともにX線光電子スペクトル(XPS)およびX線蛍光信号(XRF)を収集することが以前に開示されている(例えば、Wuらの米国特許第10,151,713号)。しかしながら、そのような以前のシステムは、適切に対処されなかった様々な制限を有していた。例えば、XPS光電子の非弾性平均自由行程(IMFP)は、一般に、分析される材料から独立しており、光電子の運動エネルギーEの関数として変化し(例えば、100eVを超えるEについて経験的にE0.78に比例する)、典型的には10nm未満である。IMFPは、光電子がそれらの生成点から物体の表面に伝播する際に光電子の実質的な減衰をもたらし、したがって、表面から10nmよりも深く位置する対象元素からの光電子の信号が不十分になる。XRFは、XPSが受ける実質的な減衰なしに元素特異性を提供することができるが、従来の技術は、多くの重要な元素のXRFを励起するには低すぎるエネルギーを有する入射X線を使用した(例えば、Wuらは、1.5keVのX線のAlのX線源を使用した)。光電子IMFP、光電子放出角度、および/または屈折率を所望に応じて調整するために、複数のエネルギー励起を使用して、試料中の異なる選択エネルギーおよび異なる選択IMFPおよび/または屈折率の光電子を生成することができる。
元素の特異性を加えるために、元素および材料の情報を得るためにXRRとともにX線光電子スペクトル(XPS)およびX線蛍光信号(XRF)を収集することが以前に開示されている(例えば、Wuらの米国特許第10,151,713号)。しかしながら、そのような以前のシステムは、適切に対処されなかった様々な制限を有していた。例えば、XPS光電子の非弾性平均自由行程(IMFP)は、一般に、分析される材料から独立しており、光電子の運動エネルギーEの関数として変化し(例えば、100eVを超えるEについて経験的にE0.78に比例する)、典型的には10nm未満である。IMFPは、光電子がそれらの生成点から物体の表面に伝播する際に光電子の実質的な減衰をもたらし、したがって、表面から10nmよりも深く位置する対象元素からの光電子の信号が不十分になる。XRFは、XPSが受ける実質的な減衰なしに元素特異性を提供することができるが、従来の技術は、多くの重要な元素のXRFを励起するには低すぎるエネルギーを有する入射X線を使用した(例えば、Wuらは、1.5keVのX線のAlのX線源を使用した)。光電子IMFP、光電子放出角度、および/または屈折率を所望に応じて調整するために、複数のエネルギー励起を使用して、試料中の異なる選択エネルギーおよび異なる選択IMFPおよび/または屈折率の光電子を生成することができる。
別の例示的な制限として、以前の技術のXRF信号は、それらの少量(例えば、ドーパント、HfO2などのゲート誘電体、1桁nmの厚さの層、およびエッチング残留物)のために、半導体フロントエンドデバイス製造における多くの対象元素に対して一般に弱い。さらに、これらの少量は小さな分析領域/体積に位置し、信号をさらに低減する。XRF信号が低いため、本明細書に記載される複数のX線発生材料を有するX線源を使用すると、XRF信号生成効率は励起X線エネルギーに大きく依存し、X線エネルギーが元素の吸収端(例えば、特性X線生成効率は、励起X線エネルギーから吸収端エネルギーを引いた値の3乗に伴って減少する)よりわずかに高いときに最大化されるため、入射X線エネルギーを選択して使用して、対象元素の特性蛍光X線を選択することができる。さらに、基板材料からのXRF信号は、基板よりも小さい特性X線エネルギーを有する元素からのXRF信号を不明瞭にする可能性がある大きなバックグラウンド寄与をもたらす可能性があり、例えば、強いSi基板信号は、対象元素としてのHfおよびLaのM線の信号対雑音比(SNR)を減少させる可能性がある。本明細書に記載される複数のX線発生材料を有するX線源を使用することによって、入射X線エネルギーをSiのK吸収端エネルギーよりも小さくなるように選択することを使用して(例えば、SiC)、そのような線のSNRを改善することができる。
他の例示的な制限として、標準的なXRR測定(単独で、またはXPSおよび/またはXRFなどの他の技術と組み合わせて)は、多くの小さな角度ステップで(例えば、適度に広い角度範囲にわたって)データを取得することによって実行することができる。これらのXRR測定は、許容可能なデータ品質を得るために長いデータ収集時間を利用し、したがって、半導体デバイス製造のための所望のプロセス監視速度を満たすには遅すぎる可能性がある。
これらの制限は、試料表面に対して測定された非常に低い入射角で実行され、その結果、入射X線ビームを半導体テストパターン(例えば、40ミクロン×40ミクロン~40ミクロン×300ミクロンの範囲である)に集束させなかった以前のXRR技術によって適切に対処されていない。さらに、以前のXRR技術は、XRRの入射X線を単色化するためにフィルタおよび/または単色X線光学系(例えば、多層または単結晶)を利用し、実験室のX線源からの光束を減少させた。
図1は、本明細書に記載される特定の実施態様による、分析されるべき試料20からのXRRおよびXRFおよび/またはXPSのための例示的なシステム10を概略的に示す。システム10は、本明細書に記載される試料20の少なくとも一部の計測および/または検査の方法を実行するように構成することができる。例えば、試料20は、基板22(例えば、シリコンウェハ)と、試料20の実質的に平坦な表面26上の複数の層状材料構造24(例えば、ナノシートトランジスタ)とを備えることができる。特定の実施態様では、XRR発散は、10mrad未満、5mrad未満、および/または3mrad未満とすることができ、深さ方向の測定感度は、所与の対象原子元素(例えば、試料20の部分内で検出される原子元素)に対して0.1nm以下とすることができる。
特定の実施態様では、例示的なシステム10は、第1のX線ビーム32を生成するように構成されたX線源30を備える。第1のX線ビーム32は、半値全幅で20eV未満の第1のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素(例えば、分析中の試料20の一部内で検出される原子元素)の第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)高い範囲にある第1の平均X線エネルギーとを有する。第1のX線ビーム32は、第1のX線ビーム32の第1の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第1のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。X線源30は、表面26に対する複数の入射角34で層状材料構造24に第1のX線ビーム32を照射するように構成され、複数の入射角の入射角は3mrad~400mradの範囲にある。例えば、X線源30および/または試料20の少なくとも一部は、表面26に対する第1のX線ビーム32の入射角34を正確に調整および設定するように構成された少なくとも1つのステージ(図示せず)上に載置することができる。例えば、少なくとも1つのステージは、所定のかすめ入射角で、または入射角の所定の角度範囲にわたって、平坦な表面上の層状材料構造上にX線ビームを向けるように構成された電気機械システムを備えることができる。
特定の実施態様では、図1の例示的なシステム10は、試料20からの第1のX線ビーム32の反射部分36を検出(例えば、測定)するように構成された少なくとも1つの第1のX線検出器40と、少なくとも1つの第1のX線検出器40が第1のX線ビーム32の反射部分36を検出するのと同時に、試料20からの蛍光X線(XRF)52および/または光電子54を検出(例えば、測定)するように構成された少なくとも1つのエネルギー分解第2の検出器50とをさらに備える。
特定の実施態様では、図1に概略的に示すように、X線源30は、X線62を生成するように構成された少なくとも1つのX線発生器60と、X線62の少なくとも一部を受け取り、受け取ったX線62の少なくとも一部を含む第1のX線ビーム32を生成するように構成された少なくとも1つのX線光学サブシステム70とを備える。
図2は、本明細書に記載される特定の実施態様による例示的なX線発生器60の概略図である。X線発生器60は、熱伝導性基板65(例えば、銅、ダイヤモンド)と、基板65の表面の少なくとも一部の上にまたはその中に埋め込まれた少なくとも1つの構造66とを含む少なくとも1つのX線ターゲット64を備えることができ、少なくとも1つの構造66は、基板65と熱連通する少なくとも1つの熱伝導性材料67(例えば、ダイヤモンド)と、少なくとも1つの熱伝導性材料67上の少なくとも1つのX線発生材料68(例えば、熱伝導性材料67上に堆積された薄膜の形態で)とを備える。基板65は、少なくとも1つの放熱構造(例えば、ヒートパイプ、液体冷却剤、高熱伝導性の他の材料)と熱連通することができる。少なくとも1つのX線発生材料68は、少なくとも1つの電子ビーム(図示せず)による衝撃に応答してX線62を生成するように構成される。
X線62は、低エネルギー範囲(例えば、5.4keV未満、3keV未満、0.1keV~50keVの範囲、0.2keV~5.5keVの範囲、0.5keV~5.5keVの範囲)の少なくとも1つのX線発生材料の特性X線エネルギー(例えば、特性X線放出線)を有するX線を含むことができる。例えば、少なくとも1つのX線発生材料68は、低エネルギーK特性線エネルギー、低エネルギーL特性線エネルギー、および/または低エネルギーM特性線エネルギーを有するX線62を生成するように構成された少なくとも1つの原子元素を含むことができる。少なくとも1つの原子元素の例は、ケイ素、マグネシウム、アルミニウム、炭素(例えば、炭化ケイ素またはSiCの形態で)、窒素(例えば、TiNの形態で)、フッ素(例えば、MgF2の形態で)、酸素(例えば、Al2O3の形態で)、カルシウム(例えば、CaF2の形態で)、チタン(例えば、約0.5keVのK特性線エネルギー)、ロジウム(例えば、2.7keVのL特性線エネルギー)、タングステン(例えば、1.8keVのM特性線エネルギー)の実質的に純粋な形態または合金形態または化合物形態を含むが、これらに限定されない。少なくとも1つの原子元素の他の例は、MgO、SrB6、CaB6、CaO、HfO2、LaB6、GeN、ならびに他のホウ化物、窒化物、酸化物、およびフッ化物化合物を含むが、これらに限定されない。特定の実施態様では、X線発生器60によって生成されるX線62の少なくとも50%(例えば、少なくとも70%、少なくとも85%)は、特性X線放出線エネルギーにおいて狭いエネルギー帯域(例えば、4eV未満の放射線幅を有する)にあるエネルギーを有する。
特定の実施態様では、X線発生器60は、各々が異なるX線スペクトルおよび異なる特性X線放出線を有するX線62を生成するように構成された異なるX線発生材料68を含む複数の構造66を備える。例えば、異なる構造66は、電子ビームが一度に単一のX線スペクトルを生成するために一度にただ1つの構造66に衝突することができるように、互いに分離することができるが、共通の基板65と熱連通することができる。特定の実施態様では、構造66は、複数のX線発生材料68(例えば、SiC層の上のMgF層)を含むことができ、層厚は、入射電子ビームが複数の異なるX線スペクトルを同時に生成することができるように構成することができる。複数の構造66は、X線発生材料68を含むことができ、所定の熱伝導率および融点を有することができ、特性X線(例えば、BeO、C、B4C、TiB2、Ti3N4、MgO、SiC、Si、MgF、Mg、Al、Al2O3、Ti、V、CrからのKα特性線;Sr、Zr、Mo、Ru、Rh、Pd、Agおよび1000°Cを超える融点を有するそれらの化合物からのLα特性線;Hf、Ta、W、Ir、Os、Pt、Au、Wおよび1000°Cを超える融点を有するそれらの化合物からのMα特性線)を生成するように構成することができる。特定の実施態様では、X線発生材料68は、分析される試料20の原子元素の吸収端エネルギーよりも大きいエネルギーを有するX線を生成するように選択される。励起X線エネルギーが原子元素の吸収端エネルギーをわずかに上回ると、原子要素のX線蛍光断面積が最大になるため、XRF X線52の生成効率を最適化するために第1のX線ビーム32の平均X線エネルギーを選択することが有用であり得る。
表1は、本明細書に記載される特定の実施態様と互換性のあるいくつかの例示的なX線発生材料68および特性X線を列挙している。
特定のそのようなX線発生材料68(例えば、SiC、Mo、Rh、Ti、Cr、Cu)について、X線光学サブシステム70は、フィルタ/モノクロメータを備えることができる。
少なくとも1つのX線発生材料68が名目上電気絶縁性の材料(例えば、MgF)を含む特定の実施態様では、少なくとも1つのX線発生材料68は、材料が下にある基板に電子を伝導するように十分に小さい厚さ(例えば、10ミクロン未満、2ミクロン未満)を有する。少なくとも1つのX線発生材料68が名目上絶縁性の材料を含む特定の他の実施態様では、少なくとも1つの構造66は、少なくとも1つのX線発生材料68の帯電を阻止するように構成された導電性導管をさらに備える。例えば、少なくとも1つの構造66は、導電性および熱伝導性材料67上にX線発生材料68の層(例えば、厚さ1ミクロン~10ミクロン)を備えることができる。本明細書に記載の特定の実施態様と互換性のある様々なX線発生器60およびX線ターゲット64は、米国特許第10,658,145号に開示されており、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
図3Aは、本明細書に記載される特定の実施態様による例示的なX線発生器60によって生成されたX線62を受け取る例示的なX線光学サブシステム70(例えば、X線光学トレイン)を概略的に示す。図3AのX線光学サブシステム70は、X線62の少なくとも一部を受け取り、受け取ったX線62の少なくとも一部(例えば、X線発生器60からの特性X線のうちの少なくとも1つのX線束の少なくとも85%)を含む第1のX線ビーム32を生成するように構成された複数のX線光学素子72を備える。例えば、複数のX線光学素子72は、少なくとも1つの軸対称毛細管の部分を備えることができ、各部分は、X線62の少なくとも一部を反射するように構成された少なくとも1つの2次(例えば、放物的、楕円的、双曲的)反射面74を有する。特定の他の実施態様では、X線光学素子72の少なくとも1つは、軸対称ではなく、および/または湾曲結晶もしくは多層ミラーを備える。複数のX線光学素子72は、X線光学素子72のX線反射率または臨界角を増加させるように構成されたX線反射コーティングを備えることができる。特定の実施態様では、X線光学サブシステム70は、X線光学サブシステム70の構成要素が取り付けられる制御可能に調整可能なステージ(例えば、支持体)をさらに備え、ステージは、X線光学サブシステム70の構成要素を互いに、およびX線発生器60と位置合わせするように構成される。
特定の実施態様では、複数のX線光学素子72は、複数の2次反射面74(例えば、Wolter型光学系)を有する。特定の実施態様では、複数のX線光学素子72の反射面は、X線光学素子72の臨界角を増加させ、大きな受容立体角を提供するために、少なくとも1つの高原子番号元素の薄層(例えば、1~10nmの厚さ)でコーティングされる。特定の他の実施態様では、複数のX線光学素子72の反射面74は、入射X線62の多色度を低減する(例えば、結果として得られる第1のX線ビーム32のエネルギー帯域幅を低減する)のに役立つ多層コーティングでコーティングされる。
図3Aの例示的なX線光学サブシステム70では、複数のX線光学素子72は、反射面74a、74bを有するコリメートWolterタイプIミラーを含む第1のX線光学素子72aと、反射面74c、74dを有する集束WolterタイプIミラーを含む第2のX線光学素子72bとを備える。特定の他の実施態様では、第1のX線光学素子72aは、X線発生器60から受け取ったX線62の少なくとも一部をコリメートするように構成された放物的反射面74を備え、第2のX線光学素子72bは、第1のX線光学素子72aから受け取ったコリメートされたX線62の少なくとも一部を集束させるように構成された放物的反射面74を備える。特定の実施態様では、X線光学サブシステム70は、そうでなければ複数のX線光学素子72から反射することなくX線光学サブシステム70を通過するX線62を遮断するように構成されたビームストップ76をさらに備える。
特定の実施態様では、X線光学サブシステム70は、試料20に入射する第1のX線ビーム32の発散を制限することによって、複数のX線光学素子72からの集束X線62を少なくとも1つの方向にコリメートするように構成された少なくとも1つの開口77(例えば、ビームスリット、ピンホール)をさらに備える。図3Bは、本明細書に記載される特定の実施態様による、図3Aの第2のX線光学素子72bの出口端における例示的な開口77を概略的に示す。特定の実施態様では、少なくとも1つの開口77は、反射方向の第1のX線ビーム32が平面波として現れるように、少なくとも1つの方向に角度コリメーションを提供する。開口77の角度コリメーションは、以下の式によって決定することができる。
ここで、Δθは角度コリメーションであり、λは開口77に入射するX線62の波長であり、dは入射X線波および反射X線波によって生成される干渉パターンの周期である。特定の実施態様では、少なくとも1つの開口77の角度コリメーションは、5mrad未満である。特定の実施態様では、少なくとも1つの開口77は、X線62の少なくとも一部を遮断し、X線62の少なくとも一部が試料20に伝播することができる少なくとも1つの開口77のサイズ(例えば、幅)を制御可能に調整することができるように、互いに対して調整可能に(例えば、モータによって)移動されるように構成された少なくとも2つのX線不透過性要素78によって画定される。少なくとも1つの開口77のサイズは、分析される試料20の特徴のサイズ(例えば、反射寸法に沿って)の関数とすることができる。
少なくとも1つの開口77は、複数のX線光学素子70の上流または下流にあってもよく、または複数のX線光学素子72のX線光学素子72の間にあってもよい。例えば、2つの放物的反射面を備える複数のX線光学素子72の場合、少なくとも1つの開口77は、2つの放物的反射面の間に配置することができる。例えば、図3Aに概略的に示すように、少なくとも1つの開口77は、複数のX線光学素子72の下流にあってもよい。少なくとも1つの開口77は、試料20の層状構造の表面上の第1のX線ビーム32のサイズおよび/または角度範囲を制限し、試料20の層状構造の表面で定在波を形成するために所定量の空間コヒーレンスを課すために使用することができる。
特定の実施態様では、試料20上の第1のX線ビーム32のサイズ(例えば、フットプリント)Fは、以下のように表すことができる。
ここで、sは接線(例えば、反射)方向に沿ったビームサイズであり、αは表面26に対する第1のX線ビーム32の入射角34である。特定の実施態様では、開口77のサイズL(例えば、複数のX線光学素子72の出口端付近)は、以下のように画定される。
例えば、L=300ミクロンおよび入射角α=41mrad(例えば、Pt被覆ガラス上で1.74keV)の場合、1次元における第1のX線ビーム32のサイズを画定する開口77は12.3ミクロンに等しくすることができる。直径20ミクロンのスポットを生成する複数のX線光学素子72を有する開口77を使用すると、そうでなければ試料20に送達されるであろう開口77に入射するX線束の約60%が透過する(他の寸法は減少しない)。8keVの定在波の場合、開口77は、表2に示すように実用的な値であるには小さすぎる(または特徴が大きすぎる)ことに留意されたい。
特定の実施態様では、開口77のサイズは、十分なX線束を試料20に伝送するために大幅に増加させることができる。特定の実施態様では、特徴サイズは、上述のように300ミクロンではなく、長さが500ミクロンであり、開口77の幅をさらに広げることができる。
特定の実施態様では、X線光学サブシステム70は、第1のX線ビーム32のX線を単色化するように構成されたフィルタおよび/またはモノクロメータをさらに備える。当業者に知られている任意のX線モノクロメータを使用することができ、その例には、チャネルカット結晶、平坦結晶(例えば、Si(111))、および合成多層が含まれるが、これらに限定されない。特定の実施態様では、モノクロメータは、第1のX線光学素子72a(例えば、コリメートする第1の放物面ミラー)がX線発生器60(例えば、2または4バウンス結晶に入射するX線62)からのX線62の少なくとも一部をコリメートし、第2のX線光学素子72bが第1のX線光学素子72a(例えば、40ミクロン(FWHM)未満のスポットサイズまで)からのX線62の少なくとも一部を集束させるように、第1のX線光学素子72a(例えば、集束する第2の放物面ミラー)と第2のX線光学素子72bとの間にある。特定の実施態様では、モノクロメータは、X線光学サブシステム70の少なくとも1つの内面上に少なくとも1つの多層コーティングを備える。X線発生器60によって生成されたX線62が層状材料構造内に定在X線波を形成するのに十分に単色である特定の実施態様では(例えば、X線発生材料がMg、Al、および/またはSiを含むいくつかの実施態様では)、X線光学サブシステム70は、多層または結晶モノクロメータを有することを除外することができる。
特定の実施態様では、入射する第1のX線ビーム32の平均X線エネルギーは、スペクトル干渉および/または検出器ノイズ寄与(例えば、不完全な電荷収集)による、分析されている試料20の原子元素の検出された特性XRF X線52へのX線背景寄与を低減(例えば、抑制)するように選択することができる。エネルギー分散型検出器(例えば、SDD)は有限のエネルギー分解能(例えば、5.9keVのX線を検出するために約125eV)を有し、目的の原子元素の特性X線と試料20の層状材料構造24内の主要な原子元素の特性X線とのスペクトル干渉(例えば、オーバーラップ)が、目的の原子元素の検出および定量化を困難にし、長いデータ取得時間をもたらす可能性がある。例えば、3つのSiナノシートトランジスタのスタックの場合、Siは主要な原子元素であり、特性Si K線のエネルギーは約1.74keVである。HfO2は広く使用されているゲート誘電体材料であり、Hfの特性M線エネルギーは約1.64keVであり、特性Si Kα線エネルギーとは約100eV異なる。特定の実施態様では、第1のX線ビーム32としてSi Ka X線を使用すると、試料20内のSi Kα特性XRF X線52は生成されない。
特定の実施態様では、少なくとも1つの第1のX線検出器40は、比例カウンタ、シリコンドリフト検出器、直接検出X線電荷結合素子(CCD)、およびピクセルアレイ光子計数検出器からなる群から選択される。特定の実施態様では、少なくとも1つのエネルギー分解第2の検出器50は、シリコンドリフト検出器(SDD)、比例検出器、イオン化チャンバ、波長分散検出システム、またはXRFの測定に適合する任意の他のエネルギー分解X線検出器からなる群から選択されるX線検出器を備える。
特定の実施態様では、少なくとも1つのエネルギー分解第2の検出器50は、エネルギー分解光電子検出器を備える。例えば、エネルギー分解光電子検出器は、約1度の角度分解能を有し、非分散方向に沿って最大60~80度の角度範囲を受け入れるために角度分解データの並列収集のために電子投影レンズカラムを利用する角度分解半球XPS電子エネルギー分析器を備えることができる。本明細書に記載の特定の実施と互換性のある他の例示的なエネルギー分解光電子検出器には、遅延電界分析器、円筒形ミラー分析器、および飛行時間型分析器が含まれるが、これらに限定されない。特定の実施態様では、角度分解XPS測定値は、XPS分光計内の所望のかすめ入射角に配置するには大きすぎる可能性がある完全な半導体ウェハなどの大きな試料から取得することができる。試料に対するエネルギー分解光電子検出器の位置は、角度範囲全体にわたって固定されたままであることができ、入射X線によって照射された試料の部分は、照射中に一定のままであることができる。X線スポットサイズのフットプリントは、(例えば、試料が入射X線ビームに対して回転すると)かすめ入射角を減少させるために増加するが、特定の実施態様では、ソース定義の小領域分析と並列収集との組合せを使用して、分析領域はかすめ入射角から実質的に独立することができる。
特定の実施態様では、少なくとも1つの第1のX線検出器40および/または少なくとも1つのエネルギー分解第2の検出器50は、検出器の入力に1つまたは複数の開口(例えば、ビームスリット、ピンホール)を備える。
例示的な方法
図4Aは、本明細書に記載される特定の実施態様による、試料20の3次元構造を分析する(例えば、空間構造および材料組成を特性評価する、単一エネルギーX線計測を使用する)ための例示的な方法100の流れ図である。動作ブロック110で、方法100は、半値全幅で20eV未満の第1のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)高い範囲にある第1の平均X線エネルギーとを有する第1のX線ビーム32を生成することを含む。第1のX線ビーム32は、第1のX線ビーム32の第1の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満(例えば、4mrad未満、1mrad未満)の第1のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。
図4Aは、本明細書に記載される特定の実施態様による、試料20の3次元構造を分析する(例えば、空間構造および材料組成を特性評価する、単一エネルギーX線計測を使用する)ための例示的な方法100の流れ図である。動作ブロック110で、方法100は、半値全幅で20eV未満の第1のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)高い範囲にある第1の平均X線エネルギーとを有する第1のX線ビーム32を生成することを含む。第1のX線ビーム32は、第1のX線ビーム32の第1の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満(例えば、4mrad未満、1mrad未満)の第1のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。
特定の実施態様では、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギー(例えば、0.1keV~5.4keV)は、分析されている試料20の一部の主要原子元素(例えば、試料20の一部の原子の少なくとも20%を構成する原子元素)の吸収端エネルギーよりも小さい。例えば、シリコン基板を含む試料20の場合、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーは1.84keV未満である。特定の実施態様では、試料20を照射する第1のX線ビーム32のX線の少なくとも50%は、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーよりも100eV大きいX線エネルギーを有する。特定の実施態様では、X線エネルギー帯域幅は、モノクロメータおよび/またはフィルタを備えるX線光学サブシステムを使用して取得され、第1のX線ビーム32を生成することは、第1のエネルギー帯域幅を有するようにX線62をフィルタリングすることを含む。
特定の実施態様では、第1のX線ビーム32は、第1の伝播方向と表面26に垂直な方向とを含む反射面(例えば、散乱面)内で試料20に衝突し、第1のX線ビーム32は、反射面(例えば、第1のX線ビーム32および表面26の表面法線を含む)内のコリメーション角(例えば、コリメーション角度範囲)および反射面(例えば、サジタル面内)に直交する面内の収束方向の収束角(例えば、収束角度範囲)を有し、コリメーション角は収束角よりも小さい。
動作ブロック120で、方法100は、試料20の実質的に平坦な表面26に対して3mrad~400mradの範囲にある複数の入射角34で第1のX線ビーム32を試料20に照射することをさらに含む。例えば、第1のX線ビーム32は、5mradから25mradの間のかすめ入射角(例えば、試料20の表面26と第1のX線ビーム32との間の角度)で試料20の実質的に平坦な領域を照射することができる。
動作ブロック130で、方法100は、同時に試料20からの第1のX線ビーム32の反射部分36(例えば、XRRデータ)を検出するとともに試料20からのX線蛍光X線52(例えば、XRFデータ)および/または光電子54(例えば、XPSデータ)を検出することをさらに含む。特定の実施態様では、方法100は、試料20に関する構造および材料情報を取得するために、検出されたXRRデータ(例えば、第1のXRRデータ)およびXRFデータを一緒に分析する(例えば、動作ブロック132で)ことをさらに含む。例えば、試料20に第1のX線ビーム32を照射し、試料20が少なくとも1つの処理手順を受けた後に、同時に第1のX線ビーム32の反射部分36を検出するとともにXRF X線52および/または光電子54を検出するとき、方法100は、少なくとも検出された第1の反射部分36、検出されたXRF X線52、および/または検出された光電子54を分析し、試料20が少なくとも1つの処理手順を受ける前に、試料20に関する空間情報および/または組成情報の第1のセットを試料20に関する空間情報および/または組成情報の第2のセットと比較することによって、試料20に関する空間情報および/または組成情報の第1のセットを取得することをさらに含むことができる。図5Aは、本明細書に記載される特定の実施態様による、図4Aの例示的な方法100の態様(例えば、動作ブロック110、120、130、および132の例)を含む他の例示的な方法100の流れ図である。
図4Bは、本明細書に記載される特定の実施態様による、試料20の3次元構造を分析する(例えば、空間構造および材料組成を特性評価する、二重エネルギーX線計測を使用する)ための他の例示的な方法100の流れ図である。図4Aの動作ブロック110、120、130に加えて、図4Bの方法100は、動作ブロック140で、第2のX線ビームを生成することをさらに含み、第2のX線ビームは、半値全幅で20eV未満の第2のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)低い範囲にある第2の平均X線エネルギーを有する。第2のX線ビームは、第2のX線ビームの第2の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満(例えば、4mrad未満、1mrad未満)の第2のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。図4Bの方法100は、動作ブロック150で、試料20に第2のX線ビームを照射することと、動作ブロック160で、試料20からの第2のX線ビームの第2の反射部分(例えば、第2のXRRデータ)を検出することとをさらに含む。特定の実施態様では、図4Bの方法100は、検出された第1の反射部分(例えば、第1のXRRデータ)、検出されたX線蛍光X線(例えば、XRFデータ)、および/または検出された光電子(例えば、XPSデータ)とともに、検出された第2の反射部分(例えば、第2のXRRデータ)を分析することによって、試料20に関する空間情報および組成情報を取得すること(例えば、動作ブロック162で)をさらに含む。図5Bは、本明細書に記載される特定の実施態様による、図4Bの例示的な方法100の態様(例えば、動作ブロック110、120、130、140、150、160、および162の例)を含む他の例示的な方法100の流れ図である。
図4Cは、本明細書に記載される特定の実施態様による、試料20の3次元構造を分析する(例えば、空間構造および材料組成を特性評価する、二重エネルギーX線計測を使用する)ための他の例示的な方法100の流れ図である。図4Aの動作ブロック110、120、130に加えて、図4Cの方法100は、動作ブロック170で、第2のX線ビームを生成することをさらに含み、第2のX線ビームは、半値全幅で20eV未満の第2のエネルギー帯域幅と、第2の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)高い範囲にある第2の平均X線エネルギーを有する。特定の実施態様では、第2の吸収端エネルギーは第1の対象原子元素のものであり、第1の吸収端エネルギーおよび第2の吸収端エネルギーは少なくとも1keVだけ互いに分離されている。例えば、第1の吸収端エネルギーは、第1の対象原子元素のL端エネルギーであることができ、第2の吸収端エネルギーは、第1の対象原子元素のM端エネルギーであることができる。特定の他の実施態様では、第2の吸収端エネルギーは、第1の対象原子元素とは異なる第2の対象原子元素のものである。第2のX線ビームは、第2のX線ビームの第2の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満(例えば、4mrad未満、1mrad未満)の第2のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる。図4Cの方法100は、動作ブロック180で、試料20に第2のX線ビームを照射することと、動作ブロック190で、試料20からの第2のX線ビームの第2の反射部分(例えば、第2のXRRデータ)を検出することとをさらに含む。特定の実施態様では、図4Cの方法100は、検出された第1の反射部分(例えば、第1のXRRデータ)、検出されたX線蛍光X線(例えば、XRFデータ)、および/または検出された光電子(例えば、XPSデータ)とともに、検出された第2の反射部分(例えば、第2のXRRデータ)を分析することによって、試料20に関する空間情報および組成情報を取得することをさらに含む。
特定の実施態様では、試料20のいくつかの空間的および材料に関する先験的な知識は既に知られている。例えば、試料の空間的および材料は、1つまたは複数の新しいプロセスステップが実行される(例えば、原子層堆積を使用してシリコンナノシート上に誘電体層を追加するなど、材料を追加または除去する)前に事前に特性評価することができる。1つまたは複数のプロセスステップの後の試料20の計測は、1つまたは複数の新しいプロセスステップで追加された材料の原子元素を対象原子元素として選択すること、または除去された材料(例えば、残留物)の原子元素を対象原子元素として選択すること、および本明細書に開示される方法を実行することを含むことができる。特定の実施態様では、既知の空間情報および材料情報は、対象元素の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲内、5eV~1keVの範囲)高い範囲内の平均X線エネルギーを有するX線ビーム(例えば、第1のX線ビーム32)を使用して得られたXRRおよびXRFデータを分析する際に使用することができる。特定の他の実施態様では、対象元素の吸収端エネルギーよりも低い(例えば、1eV~1keVまたは1eV~5eVの範囲の平均X線エネルギーを有する)第2のX線ビームおよび第1のX線ビーム32のビーム特性と実質的に同様の他のビーム特性を使用して収集されたXRRデータをさらに使用することができる。
特定の実施態様では、狭い範囲のかすめ角にわたって、または少数の個別のかすめ角で得られたXRRおよびXRFデータが測定および分析されて、1つまたは複数の追加または除去された材料に関する空間情報および材料情報を取得する。狭い範囲のかすめ角および/または離散かすめ角は、1つまたは複数の追加または除去された材料に関する空間情報および材料情報に応答したXRRおよびXRFデータの感度(例えば、変化)に基づいて選択することができる。感度は、分析(例えば、シミュレーション)または測定によって事前に決定することができる。特定のそのような実施態様の利点は、計測測定スループットの向上を含む。
図6は、本明細書に記載される特定の実施態様による、検査(例えば、プロセス監視)のための例示的な方法200の流れ図である。例示的な方法200は、予め選択された特定のパラメータに対する高い感度のために選択された有限個のかすめ角でXRRおよび/またはXRFデータを測定することによって、平坦な基板上の3D構造の1つまたは複数の予め選択された空間および材料パラメータを測定するために使用することができる。動作ブロック210で、方法200は、予め選択された材料内の少なくとも1つの対象元素(EOI)を選択(例えば、事前決定)することを含む。動作ブロック220で、方法200は、XRRおよびXRF測定のためのX線ビームを生成することをさらに含む。X線ビームは、20eV(例えば、半値全幅)未満のエネルギー帯域幅および対象元素(EOI)の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV(例えば、1eV~5eVの範囲、5eV~1keVの範囲)高い範囲にある平均X線エネルギーを有し、7mrad未満(例えば、4mrad未満、1mrad未満)のコリメーション角を有するように少なくとも1つの方向にコリメートされる。特定の実施態様では、対象元素の吸収端エネルギーは、0.1keV~5.4keVになるように選択される。特定の実施態様では、平均X線エネルギーは、基板の主要元素の吸収端エネルギー(例えば、シリコン基板の場合は1.84keV)よりも小さい。
動作ブロック230で、方法200は、XRRおよびXRF信号収集のために限られた数の特定のかすめ入射角(例えば、20、50、または100未満であり、かすめ入射角の少なくとも20%が互いに十分に分離されている)を選択(例えば、事前決定)することをさらに含む。特定のかすめ入射角は、予め選択された1つまたは複数の特定のパラメータに対するそれらの高い感度のために選択することができる。特定の実施態様では、特定のかすめ入射角は、期待されるXRR信号および/またはXRF信号におけるピークに対応する。特定の実施態様では、データはまた、XRR曲線および/またはXRFスペクトルの期待される谷および/またはピークに対応する特定のかすめ入射角で収集される。特定のそのような実施態様では、EOIのXRR信号におけるピークは、EOIを含む層における試料20内の励起X線ビーム(例えば、第1のX線ビーム32)の正の干渉に対応する。動作ブロック240で、方法200は、X線ビームを少なくとも1つの方向(例えば、反射面内)において3mrad未満となるようにコリメートすることをさらに含む。
動作ブロック250で、方法200は、試料20の平坦な基板上の領域上に所定のかすめ入射角でX線ビームを向けることと、動作ブロック260で、所定のかすめ入射角でXRRおよびXRFデータを同時に収集することとをさらに含む。動作ブロック270で、方法200は、試料の構造および材料情報を取得するためにXRRおよびXRFデータを一緒に分析することをさらに含む。
特定の実施態様では、方法200は、EOIの吸収端エネルギーよりも高い第1の平均X線エネルギーを有する第1のXRR曲線を収集することと、EOIの吸収端エネルギーよりも低い第2の平均X線エネルギーを有する第2のXRR曲線を収集することとを含む。第1および第2のXRR曲線は、順次または同時に収集することができ、第1および第2のXRR曲線のデータを一緒に分析して試料の構造および材料情報を得ることができる。特定の実施態様では、第1のXRRデータセットおよびXRFデータは、EOIの吸収端エネルギーよりも高い第1の平均X線エネルギーで収集され、第2のXRRデータセットは、EOIの吸収端エネルギーよりも低い第2の平均X線エネルギーで収集される。第1および第2のXRRデータセットは、順次または同時に収集することができ、第1および第2のXRRデータセットをXRFデータと一緒に分析して試料の構造および材料情報を得ることができる。
特定の実施態様では、測定データを(例えば、動作ブロック132、162、270で)分析することは、測定データの少なくとも一部を試料の1つまたは複数のシミュレートされたモデルからの期待値と比較することと、変化を決定するために、測定データの少なくとも一部を(例えば、プロセスの前の)先験的情報と比較することと、測定されたデータの少なくとも一部を既知の基準試料からの測定値と比較することと、のうちの1つまたは複数を含む。特定の実施態様では、分析は、期待値から(例えば、事前情報、期待されるシミュレートされた値、および/または既知の基準値から)の試料20の物理的寸法の偏差の決定を可能にすることができる。そのような偏差測定値は、測定された偏差が期待値から所定の範囲外にあるときに自動警告を生成することによってプロセス監視(例えば、製造プロセス中のデバイスへの迅速なフィードバック)を提供するために使用することができる。特定の実施態様では、本明細書に記載される方法は、1つまたは複数の対象原子元素を含む有限個の材料層の3D空間情報を測定するために使用することができる。
例示的な応用
本明細書に記載される特定の実装形態の応用は、例えば、シリコンナノシート上への誘電体堆積中または後、ダミーゲート除去中/後などの、ゲートオールアラウンド(GAA)デバイスのための半導体プロセスの計測および/または検査(例えば、堆積の均一性の決定)を含む。特定の実施態様では、分析される試料は半導体試料(例えば、半導体ウェハ)である。特定の実施態様では、試料上の対象領域は、半導体試料のテストパターンまたはスクライブラインであり、特定の他の実施態様では、対象領域は、半導体試料の活性領域である。特定の実施態様では、表面に平行な2つの寸法のうちの少なくとも小さい方における試料表面上のX線ビームフットプリントは、100ミクロン未満である。
本明細書に記載される特定の実装形態の応用は、例えば、シリコンナノシート上への誘電体堆積中または後、ダミーゲート除去中/後などの、ゲートオールアラウンド(GAA)デバイスのための半導体プロセスの計測および/または検査(例えば、堆積の均一性の決定)を含む。特定の実施態様では、分析される試料は半導体試料(例えば、半導体ウェハ)である。特定の実施態様では、試料上の対象領域は、半導体試料のテストパターンまたはスクライブラインであり、特定の他の実施態様では、対象領域は、半導体試料の活性領域である。特定の実施態様では、表面に平行な2つの寸法のうちの少なくとも小さい方における試料表面上のX線ビームフットプリントは、100ミクロン未満である。
ナノシートスタックにおける深さ分解HfO2厚さ
本明細書に記載される特定の実施態様は、半導体ナノシートスタック内のHfO2の深さ分解厚さ特性評価を提供することができる。例えば、X線発生器60は、Si Kα X線62を発生させるように構成されたSi(例えば、SiC)を含むX線発生材料68を利用することができる。Si Kα X線62は、Si吸収端よりも低いがHfの2つのM吸収端(1.7164keVにM4および1.6617keVにM5)よりも高い平均X線エネルギー(1.74keV)を有する。X線光学サブシステム70は、コリメートビームブロック(例えば、開口、スリット、ピンホール)と組み合わせて使用される1つまたは複数の集束X線光学素子を含むことができ、入射X線ビームおよび表面法線を含む散乱平面内の方向に3mradのコリメーション角度範囲を有するようにX線ビーム32をコリメートするように構成することができる。第1のX線ビーム32は、FWHMが50×500ミクロン(例えば、50×300ミクロン、40×500ミクロン、40×300ミクロン、またはそれ以下)以下のスポットサイズで試料20に入射するように集束およびコリメートすることができ、XRRおよびXRF信号は、入射角の範囲(例えば、3mrad~300mrad)にわたって収集することができる。
本明細書に記載される特定の実施態様は、半導体ナノシートスタック内のHfO2の深さ分解厚さ特性評価を提供することができる。例えば、X線発生器60は、Si Kα X線62を発生させるように構成されたSi(例えば、SiC)を含むX線発生材料68を利用することができる。Si Kα X線62は、Si吸収端よりも低いがHfの2つのM吸収端(1.7164keVにM4および1.6617keVにM5)よりも高い平均X線エネルギー(1.74keV)を有する。X線光学サブシステム70は、コリメートビームブロック(例えば、開口、スリット、ピンホール)と組み合わせて使用される1つまたは複数の集束X線光学素子を含むことができ、入射X線ビームおよび表面法線を含む散乱平面内の方向に3mradのコリメーション角度範囲を有するようにX線ビーム32をコリメートするように構成することができる。第1のX線ビーム32は、FWHMが50×500ミクロン(例えば、50×300ミクロン、40×500ミクロン、40×300ミクロン、またはそれ以下)以下のスポットサイズで試料20に入射するように集束およびコリメートすることができ、XRRおよびXRF信号は、入射角の範囲(例えば、3mrad~300mrad)にわたって収集することができる。
図7Aは、本明細書に記載される特定の実施態様による半導体ナノシートスタック構造の3つの例示的なシミュレーションモデルを概略的に示す。例示的なシミュレーションモデルは各々、深さ方向に沿って10nmの厚さを有するSiナノシートを有し、深さ方向に垂直な横方向寸法は任意のサイズ(例えば、1nm~10nmの範囲、10nm~50nmの範囲、または50nm以上)とすることができる。Siナノシートは、(i)2nm、(ii)1.5nm、または(iii)1nmの厚さを有する誘電材料であるHfO2によって囲まれ、(i)6nm、(ii)7nm、または(iii)8nmの深さ方向の厚さを有するエアギャップによって互いに分離されている。エアギャップの厚さは、10nmから隣接するHfO2誘電体層の厚さ(例えば、2nmの厚さを有するHfO2誘電体層の場合、エアギャップ厚さは10nm-(2・2nm)=6nmである)を引いたものに等しい。
図7Bは、本明細書に記載される特定の実施態様による、3つのX線エネルギーを使用して収集されるようにシミュレートされた図7Aの3つの例示的なシミュレーションモデルに対応するシミュレートされたXRRデータのグラフ(例えば、曲線)を示す。図7Bのグラフの各々は、異なるX線エネルギーを有する入射角の関数としてのシミュレートされたXRR強度を表し、(i)2nm、(ii)1.5nm、および(iii)1nmのHfO2層を有する図7AのSiナノシート構造から収集されるようにシミュレートされている。最も左側のグラフは、1.49keV(例えば、Al特性放出線X線)のX線エネルギーを有し、中央のグラフは1.74keV(例えば、SiCからのSi特性放出線X線)のX線エネルギーを有し、最も右側のグラフは9.7keVのX線エネルギーを有する。
図7Cは、本明細書に記載される特定の実施態様による、3つのX線エネルギーにおける図7Bの3つのXRR曲線間の単純な減算によるシミュレートされた差のグラフを示す。図7Cは、XRR強度の差がX線エネルギーの増加とともに増加し、大きいX線エネルギーでは、XRR情報の大部分が非常に低い入射角(例えば、1度未満)にあることを示す。そのような低い入射角でのXRR測定は、X線ビームフットプリントを望ましいよりも広い領域にわたって広げることができる。特定の実施態様では、XRR測定は、1.74keVのX線エネルギーを使用して行われ、XRR曲線は、より広い範囲(例えば、1.5度~7度)の入射角にわたってHfO2層の厚さの関数として実質的な差を示す。
図7Dは、本明細書に記載される特定の実施態様による、1.74keVの励起X線エネルギーを用いた入射角の関数としてのHfM5N7特性XRF線のシミュレートされた信号のグラフを示す。なお、縦軸の値は、1つの入射光子に対して期待されるXRF光子数を表す。入射X線エネルギーはHfのM吸収端よりもわずかに高いため、入射X線はHf M X線蛍光信号を励起するのに効率的である。さらに、1.74keVのSi特性発光線X線は、バルクSi基板からのX線蛍光を励起せず、それによって測定されるHf XRF信号の信号対雑音比を増加させる。図7A~図7Dは、本明細書に記載される特定の実施態様に従って分析されるバルク試料の原子元素の吸収端エネルギーより上の特性X線エネルギー(例えば、1.74keV)を有するX線を生成するX線発生材料68を使用する利点を実証する。
図7Eは、本明細書に記載される特定の実施態様による、界面および表面の粗さに対する感度を示す3つの異なるX線エネルギーにおけるシミュレートされたXRR信号差のグラフを示す。図7EのシミュレートされたXRR信号の差は、すべての表面および界面でゼロの粗さを仮定したSiナノシート構造の第1のモデルと、最上面で1nmの粗さおよび界面で0.5nmの粗さを仮定した第2のモデルとの間にある。図7Eは、X線エネルギーが減少するにつれて(すなわち、X線波長が増加するにつれて)、XRR信号に対する粗さの影響が減少することを実証する。そのような情報は、データを正規化するために使用することができる。図7Eはまた、本明細書に記載される特定の実施態様による二重エネルギー方法論を使用する利点を実証する。
図8A~図8Eは、図7A~図7Eと同様の他のシナリオを実証するが、層厚は変更されている。さらに、図8A~図8Eのシナリオは2エネルギーアプローチを表し、各X線エネルギーは、対象原子エネルギーの吸収端の一方より上にあるように選択され、Hf M吸収端より上にある1.74keV(例えば、Si系源によって生成される)およびHf L吸収端より上にある9.713keV(例えば、Au系源によって生成される)である。
図8Aは、本明細書に記載される特定の実施態様による半導体ナノシートスタック構造の2つの例示的なシミュレーションモデルの概略的に示す。例示的なシミュレーションモデルは各々、深さ方向に沿って10nmの厚さを有するSiナノシートを有し、深さ方向に垂直な横方向寸法は任意のサイズ(例えば、1nm~10nmの範囲、10nm~50nmの範囲、または50nm以上)とすることができる。Siナノシートは、誘電体材料であるHfO2によって囲まれており、(i)第1のモデルは、各Siナノシートの上方に厚さ2nmの上部HfO2層と、各Siナノシートの下方に厚さ1.5nmの下部HfO2層とを有し、(ii)第2のモデルは、各Siナノシートの上方に厚さ1.5nmの上部HfO2層と、各Siナノシートの下方に厚さ2nmの下部HfO2層とを有する。両方のモデルにおいて、Siナノシートは、深さ方向に6.5nmの厚さを有するエアギャップによって互いに分離されている。図8Aは、異なる構造にもかかわらず全体的なHfO2信号が同じままである困難なシナリオを示す。
図8Bは、本明細書に記載される特定の実施態様による、2つの異なる励起X線エネルギーでの図8Aの2つのモデルからのシミュレートされたXRF信号のグラフを示す。9.713keV(例えば、Au系源から)のX線エネルギーを有する励起X線の場合、両方のモデルが同じ量のHfO2を含むという事実にもかかわらず、2つのモデルから入射角の関数として収集されるようにシミュレートされたHf L3M5 XRF線のXRF信号は、ある特徴的な情報を示す。1.74keV(例えば、SiC系源から)のX線エネルギーを有する励起X線の場合、2つのモデルから入射角の関数として収集されるようにシミュレートされたHf M5N7 XRF線のXRF信号もまた、ある特徴的な情報を示す。特徴的な情報は、より強い信号を提供する対象HfO2層での強め合う干渉の領域におけるSiナノシートからの反射によって引き起こされる干渉パターンから生じる。特定の実施態様では、入射角が小さいほど最上層に対する感度が高くなるため、XRF信号はXRF信号の最初の3~5個のピークおよび谷で収集される。また、図8Bは、入射角が大きくなるにつれて、第2のモデルよりも信号強度が大きい第1のモデルと、第2のモデルよりも信号強度が小さい第1のモデルとの間でXRF信号が「反転」することを示している。
図8Cは、本明細書に記載される特定の実施態様による、2つの励起X線エネルギーにおける図8Bの2つのHf XRF曲線間の単純な減算によるシミュレートされた差のグラフを示す。図8Cに示すように、9.713keVの励起X線エネルギーを使用すると、XRF信号の差は大きくなるが、入射角は小さくなる。
図8Dは、本明細書に記載される特定の実施態様による、3つのX線エネルギーを使用して図8AのSiナノシート構造から収集されるようにシミュレートされた図8Aの2つの例示的なシミュレーションモデルに対応するシミュレートされたXRR信号のグラフ(例えば、曲線)を示す。最も左側のグラフは、1.49keV(例えば、Hf M吸収端より下にあるAl特性放出線X線)のX線エネルギーを有し、中央のグラフは1.74keV(例えば、Hf M吸収端より上にあるSiCからのSi特性放出線X線)のX線エネルギーを有し、最も右側のグラフは(例えば、Si K吸収端より上の)2.23keVのX線エネルギーを有する。励起X線エネルギーの各々について、2つのモデルからのXRR信号は、入射角の関数として互いの差を示す。
図8Eは、本明細書に記載される特定の実施態様による、図8DのシミュレートされたXRR信号間の差のグラフを示す。図8Eは、基板および/またはキャップ層(例えば、シリコン)の1次吸収端の下で励起X線エネルギーを選択する特定の実施態様の利点を実証する。図8Eの右端のグラフは、基板およびキャップ層による吸収がXRR信号間で検出可能な差を減衰させることを実証している。
図9は、本明細書に記載される特定の実施態様による、XRF信号が2つの異なる対象原子元素について収集される2エネルギー法の結果を示すグラフを示す。第2の対象原子元素のXRF信号は、第1の対象原子元素のXRF信号に加えて収集することができる。第2の対象原子元素は、分析される材料/層/試料の他の成分であり得る。例えば、HfO2の場合、図9に示すように、第2の対象原子元素は酸素であり、第1の対象原子元素はHfである。図9のXRF信号では、2エネルギー法は、第1の対象原子元素(例えば、Hf)の吸収端より上の第1の励起X線エネルギーおよび第1の対象原子元素の吸収端より下の第2の励起X線エネルギーを使用し、第2の対象原子元素(例えば、酸素)の両方の励起X線エネルギーを使用してXRF信号をも生成する。この追加のデータは、本明細書に記載されるように、計測取得手法または検査取得手法においてHfO2層厚さを特性評価するために使用することができる。
特定の元素に関する特性評価
本明細書に記載される特定の実施態様は、シリコンナノシートを開発するために一般的に使用されるプロセスにおいてSi層とSiGe層とを区別するために使用することができる。0.8keVから1.5keVの間の吸収端を有するGeおよび任意の他の対象元素について、その例は、原子番号が4(B)から11(Na)、19(K)から31(Ge)、および40(Zr)から64(Gd)の原子元素を含み、MgまたはMg化合物(例えば、MgCl)を含むターゲットを電子衝撃X線源で生成されたMg K線(1.254keV)を使用して、対象元素の吸収端より1eVから1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)上の範囲のX線エネルギーを有するX線を生成することができる。
本明細書に記載される特定の実施態様は、シリコンナノシートを開発するために一般的に使用されるプロセスにおいてSi層とSiGe層とを区別するために使用することができる。0.8keVから1.5keVの間の吸収端を有するGeおよび任意の他の対象元素について、その例は、原子番号が4(B)から11(Na)、19(K)から31(Ge)、および40(Zr)から64(Gd)の原子元素を含み、MgまたはMg化合物(例えば、MgCl)を含むターゲットを電子衝撃X線源で生成されたMg K線(1.254keV)を使用して、対象元素の吸収端より1eVから1keV(例えば、1eV~5eVの範囲)上の範囲のX線エネルギーを有するX線を生成することができる。
本明細書に記載される特定の実施態様は、他の対象原子元素を検出するために使用することができる。例えば、原子番号が8(O)~12(Mg)、22(Ti)~34(Se)、および49(In)~68(Er)の原子元素を含む、0.8keV~1.5keVの吸収端を有する対象原子元素について、AlまたはAl化合物を含むターゲットを用いた電子衝撃X線源で生成されたAl K線(1.486keV)を使用することができる。他の例では、原子番号が9(F)~13(Al)、24(Cr)~35(Br)、および56(Ba)~73(Ta)の原子元素を含む、0.8keV~1.74keVの吸収端を有する対象原子元素について、SiまたはSi化合物を含むターゲットを用いた電子衝撃X線源で生成されたSi K線(1.74keV)を使用することができる。あるいは、WまたはW化合物を含むターゲットを用いて電子衝撃X線源で生成されたW Mα線(1.8keV)を使用することができる。
さらなる例示的な実施態様
特定の実施態様では、XRRは、Q値の範囲(例えば、0~0.15)にわたって測定することができ、Qは以下のように定義される。
特定の実施態様では、XRRは、Q値の範囲(例えば、0~0.15)にわたって測定することができ、Qは以下のように定義される。
ここで、θは入射角であり、λは入射X線の波長である。特定の実施態様では、XRRは、対象原子元素ではない基板および/または多層の原子元素の吸収端付近(例えば、10%以内、20%以内)であるが吸収端より下の低X線エネルギーで実行される。特定のそのような実施態様では、XRR測定は、対象原子元素の吸収端付近(例えば、10%以内、20%以内)以下のX線エネルギーに対して行うことができる。
本明細書に記載される特定の実施態様は、2つ以上のX線エネルギー(例えば、2つ以上のX線エネルギーを有する有限個の入射角で得られる有限個のXRR測定値)を使用する計測を提供する。例えば、これらのX線エネルギーは、対象原子元素を含む材料に対して、実部および/または虚部において10%より大きい屈折率差を有することができる。特定のそのような実施態様では、1つのX線エネルギーは、対象原子元素の吸収端より下にあることができ、他のX線エネルギーは、吸収端より上にあることができる。入射X線ビームは、小さなエネルギー帯域幅および小さなコリメーション角度範囲を有することができる。製造の第1の段階(例えば、対象原子元素、例えばHfO2の堆積の前)における試料構造(例えば、Siナノシートの厚さ、Siナノシートと基板との間の間隔)は、既に知られている可能性があり、計測は、製造の第2の段階(例えば、対象原子元素の堆積後)における試料構造を分析するために使用することができる。
特定の実施態様は、様々な構造および様々なX線エネルギーについてXRR曲線をシミュレートすることを含み、その例は、Mg K線、またはAl K線およびSi K線のX線エネルギーを有するX線を使用するSiナノシート上のHfO2層;Mg、AlまたはSiのK線のX線エネルギーを有するX線を使用するSi/SiGeナノシートスタック内のGe層;SiまたはAlのK線(Si K端吸収端の下にある)およびMo、Rh、またはPdのL線のうちの1つのX線エネルギーを有するX線を使用するSiナノシートのSi層、を含む。特定の実施態様は、少なくとも2つのX線エネルギーを有するXRRデータを使用して、平坦な基板上の層状材料構造における対象原子元素の構造情報を決定することを含む。本明細書に記載されるように、シミュレーションは、Si Kα線(1.74keVエネルギー)およびAl Kα線(1.5keV)のX線を一緒に使用して、XRRを使用してHfO2膜厚変動を測定して相補的データを提供することができることを示しており、これは部分的には、Si Kα線がHf M吸収端エネルギーより上にあり、Si K吸収端エネルギーより下にある一方で、Al Kα線がHf M吸収端エネルギーより下にあることに起因する。
特定の実施態様では、計測は、補完情報を提供するために、対象原子元素の特性蛍光X線を効率的に生成するために、少なくとも1回のXRR測定中に、対象原子元素の吸収端エネルギーよりも大きいが3keV未満のX線励起エネルギーで対象原子元素の特性蛍光X線を収集することをさらに含むことができる。特定の実施態様では、XRRデータをXRFデータとともに使用して、平坦な基板上の層状材料構造における対象原子元素の構造情報を決定する。
対象原子元素が層状材料構造に含まれる製造プロセスを監視するために、特定の実施態様は、構造内の少なくとも1つの対象原子元素との強い相関(例えば、応答)を有する有限個のX線測定値を選択することと、選択された数のX線測定値を有する基準標準上の少なくとも1つの対象原子元素のデータセットを収集することと、同じ選択された数のX線測定値を有する試験対象上の少なくとも1つの対象原子元素のデータセットを収集することと、2つのデータセットの偏差(例えば、差)を計算することと、偏差が対象原子元素の構造パラメータのプロセスウィンドウ内にあるかどうかを判定することとを含むことができる。有限個のX線測定例を具体的に選択することは、対象原子元素の吸収端よりも高いが1keV未満であるX線エネルギーを使用した有限個の測定を含むことができる。入射X線ビームは、小さなエネルギー帯域幅および小さなコリメーション角度範囲を有することができる。
特定の実施態様では、3つのSiナノシート(例えば、隣接するナノシート間に10nmの厚さおよび20nmのピッチを有する各Siナノシート)上のHfO2層の厚さは、有限個の入射角でSi Kα線X線および/またはAl Kα線X線を使用して監視される。一例では、3つのSiナノシート構造は、少なくとも2つのモデルでシミュレートすることができ、各モデルは、3つすべてのSiナノシートの両側で、対応するHfO2層厚さが互いに等しい(例えば、モデルのHfO2層厚さは互いに0.5nm異なる;第1のモデルはHfO2層の厚さが1.5nmに等しく、第2のモデルはHfO2層の厚さが2.0nmに等しい)。他の例では、3つのSiナノシート構造は、少なくとも2つのモデルでシミュレートすることができ、各モデルは、上部HfO2層厚さが互いに等しく(例えば、2.0nm)、下部HfO2層厚さが互いに等しく(例えば、1.5nm)、上部HfO2層厚さは下部HfO2層厚さとは異なる。他の例では、3つのSiナノシート構造は、少なくとも2つのモデルでシミュレートでき、各モデルは、上部および下部Siナノシートの上部および下部HfO2厚さが互いに同じであり(例えば、上面と下面の両方で上部Siナノシート:2.0nm;上面と下面の両方で下部Siナノシート:1.5nm)、中央Siナノシートの上面および下面のHfO2層厚さが上部および下部SiナノシートのHfO2層厚さの平均に等しい(例えば、Siナノシートの上面と下面の両方で1.75nm)。各例について、データは、1つまたは2つの入射角(例えば、モデル間の差に十分に敏感であると期待されるために選択される)で取得することができる。
特定の実施態様では、少なくとも1つの試験試料上の3層Si/SiGeナノシートスタックのSi層およびSiGe層の相対厚さは、少なくとも1つの基準試料(例えば、隣接するSi/SiGeナノシート間に10nmの厚さおよび20nmのピッチを有する少なくとも1つの基準試料の各Si/SiGeナノシート)から得られたSi Kα線X線および基準データを使用して監視される。一例では、基準試料は、Si/SiGeナノシートの各々に対するSi/SiGe厚さ比が1.05に等しく、基準試料からの基準データおよび少なくとも1つの試験試料からの試験データは、1つまたは2つの入射角(例えば、基試料からの基準データに対する厚さ比に対して十分に敏感であると期待されるために選択される)で得ることができる。他の例では、基準データは、上部、中央部、および下部のSi/SiGeナノシートが異なるSi/SiGe厚さ比(例えば、上部ナノシート:1.0;中央部ナノシート:0.98;下部ナノシート:0.95)を有する基準試料から得られる。基準データおよび試験データは、有限個のXRR測定点(例えば、基準試料からの基準データに対する厚さ比に対して十分に敏感であると期待されるために選択される)で取得することができる。
特定の実施態様では、層状材料構造の界面から反射されたX線と入射X線との建設的および破壊的干渉を使用して、構造パラメータに対する追加の感度を提供することができる。特定の実施態様では、対象原子元素の吸収端よりも高いが1keV未満である入射X線エネルギーを用いて、有限個の特性XRF測定値を得ることができる。入射X線ビームは、入射X線および層状材料構造の界面によって反射されたX線の建設的および破壊的干渉によって層状材料構造の内部にX線強度変調を生成するのに十分なコヒーレンスを有することができる。X線エネルギーは、特性蛍光X線を効率的に生成するように、および/または十分に高い信号対バックグラウンド比(例えば、Hf M線蛍光X線の効率的な生成のために入射Si K線X線を使用し、Ge L線蛍光X線の効率的な生成のために入射Al K線X線を使用する)を提供するように選択することができる。
例えば、層状材料構造は、空気/真空領域によって互いに分離された3つのSiナノシート(例えば、各10nm厚)と、Siナノシート(例えば、図7Aおよび図8Aを参照)を取り囲む薄い(例えば、厚さ3nm未満の)HfO2層とを含むことができる。20nmのSiを通る特性酸素K線蛍光X線および特性Hf L線蛍光X線のX線透過率は、90%を超えることができ、下部Siナノシートの下側で生成された特性蛍光X線に対しても十分な透過率を有することができる。O特性K線蛍光X線を生成するために、励起X線は、酸素K吸収端エネルギーである532eVより大きいX線エネルギーを有することができる。O特性K線蛍光X線を効率的に生成し、層状材料構造の内部にX線強度変調を生成するのに十分に狭いスペクトル帯域幅内で十分に高いX線束を有するために、Mg、Al、および/またはSiおよびそれらの関連化合物(例えば、SiC)を含むターゲット材料を有するX線源を使用することができる。Hf特性L線蛍光X線を生成するために、励起X線は、1.662keVのHf M3吸収端エネルギーより大きいX線エネルギーを有することができる。Hf特性L線蛍光X線を効率的に生成し、層状材料構造の内部にX線強度変調を生成するのに十分に狭いスペクトル帯域幅内で十分に高いX線束を有するために、Si、Mo、Ru、Rh、Pd、W、Ir、Pt、Au、Ti、および/またはCrおよびそれらの関連化合物を含むターゲット材料を有するX線源を使用して、1.662keV~5.5keVの範囲のX線エネルギーを有する少なくとも1つの特性X線を生成することができる。
図10は、本明細書に記載される特定の実施態様による、入射X線ビーム332によって照射される層状材料構造320を概略的に示す。入射X線ビーム332は、実質的に平坦な基板322(例えば、Siウェハ)上の(例えば、エア/真空環境における)層状材料構造324に入射し、層状材料構造324は、基板322上の2つのSi層325およびそれらの下のエア/真空ギャップ領域326を含む。入射角334が全反射の臨界角よりも大きい場合、X線反射336は、X線屈折率の差(例えば、Si層325とギャップ領域326との間)を有するSi層325とギャップ領域326との間のすべての界面で発生する。図10に示すように、反射X線ビーム336は、2つのSi層325の上部界面およびSi基板322(長い破線)から反射された第1の反射X線ビーム336aと、層状材料構造324の様々な界面から反射された第1の反射X線ビーム336aの一部からの第2の反射X線ビーム336bとを含み、図10は、これらの第2の反射X線ビーム336bの一部のみを示している。
入射X線ビーム332が十分な縦方向(例えば、時間的)コヒーレンスを有するとき、第1の反射X線ビーム336aおよび第2の反射X線ビーム336bは互いに干渉し、入射X線ビーム332と干渉する。例えば、X線ビームの時間コヒーレンス長は、X線波長λにλ/Δλを乗じたものにほぼ等しく、ここでΔλはスペクトル帯域幅である。所与のスペクトル分解能λ/Δλに対して、時間コヒーレンス長はX線波長に比例する。干渉は、層状材料構造320の内部のX線強度変調をもたらす。入射X線ビーム332が十分な横方向(例えば、空間的)コヒーレンスを有するとき、X線強度変調を維持することができる。X線強度変調は、層状材料構造324内の少なくとも1つの対象原子元素の空間情報をプローブするために使用することができる。入射X線ビーム332が十分な縦方向(例えば、時間的)コヒーレンスおよび十分な横方向(例えば、空間的)コヒーレンスを有するとき、入射X線ビーム332と反射X線ビーム336との干渉からのX線強度は、以下のように表すことができる。
ここで、A1およびA2はそれぞれ入射X線ビーム332および反射X線ビーム336の振幅であり、φは入射X線ビーム332と反射X線ビーム336との間の相対位相差である。
図10に示す層状材料構造322の場合、層状材料構造322内のX線強度変調は、入射X線ビーム332と第1および第2の反射X線ビーム336a、bとの干渉から生じる。第1の反射X線ビーム336aは、層状材料構造322(例えば、Si層325およびギャップ326)の2つの領域の界面によって反射された入射X線ビーム332から生じ、第2の反射X線ビーム336bは、層状材料構造322の2つの領域の界面によってさらに反射された第1の反射X線ビーム336aから生じる。第2の反射X線ビーム336bの振幅は、一般に、第1の反射X線ビーム336aの振幅よりも弱い。例えば、層状材料構造324による入射X線ビーム332の減衰および反射からの無視できる振幅減少を仮定すると、下部Si層325(例えば、基板322に最も近いSi層)の下面におけるX線強度I1は、以下のように近似および表現することができる。
ここで、A0は入射X線ビーム332の振幅であり、A1およびA2はそれぞれ、基板322および下部Si層325の下面から反射された第1の反射X線ビーム336aの振幅であり、φは、下部Si層325の下面における入射X線ビーム332と基板322から反射された第1の反射X線ビーム336aとの間の相対位相差であり、下部Si層325の下面から基板322への入射X線ビーム332のX線ビーム経路長に、基板322から下部Si層325の下面へ反射された第1の反射X線336aのX線ビーム経路長を加えたものにほぼ等しい。
A0がA1およびA2よりもはるかに大きい場合、下部Si層325の下面におけるX線強度I1は、以下のように近似および表現することができる。
入射X線ビーム332の入射角を変化させることによって、下部Si層325の下面におけるX線強度I1を4・A0・A1だけ変化させることができ、それによって下部Si層325の下面における原子元素組成に関する情報を提供することができる。同様に、下部Si層325の上面におけるおおよそのX線強度は、(下部Si層325の下面と基板322との間の間隔が下部Si層325の厚さと同じであると仮定して)次のように表すことができる。
ここで、A3は、下部Si層325の上面から反射された第1の反射X線ビーム326aの振幅である。
したがって、同じ入射角334において、下部Si層325の上面上のX線強度は2・A0・A1・cos(φ)+2・A0・A2・cos(φ)によって変調されるが、下部Si層325の下面上のX線強度は2・A0・A1・cos(φ)によって変調される。以下の表3は、φのいくつかの選択された値について、B=2・A0・A1・cos(φ)およびC=2・A0・A1・cos(φ)+2・A0・A2・cos(φ)の値を示す。
入射X線ビーム332のエネルギーが1keVより大きい場合に良好な近似とすることができるA1=A2の場合、表2は、表4に示すように、係数A0・A1に基づく値を有するように簡略化することができる。
表2および表3に示すように、特定の実施態様では、下部Si層の上面および下面における相対X線強度は、相対位相差を変更することによって変更することができ、これを使用して2つの表面上の材料の相対情報(例えば、ナノシートトランジスタ製造プロセス中のSiGeエッチング後の2つの表面上の相対的なGe残留物、2つの表面の両方のHfO2層の厚さ)を取得することができる。特定の実施態様では、適切な値を選択することによって、2つの表面のうちの1つでX線強度の最大値または最小値を取得することができ、半導体デバイス製造中のプロセス監視のための最適条件の選択を可能にする。
上記の議論は、Si層/ギャップ領域の2層対のみを含む層状材料構造324における下部Si層325の界面、ならびに下部Si層325の上面および下面におけるX線強度変調の計算に焦点を合わせている。しかしながら、特定の実施態様では、十分なコヒーレンス条件を有する入射X線ビーム332でX線強度変調を生成するためにX線干渉を使用する方法は、有限個の層を有する任意の層状材料構造324に対して一般化することができる。特定のそのような実施形態は、特定の材料および/または構造パラメータに対して最適化された少数の測定値のみが基準標準上の同じ測定条件下で基準に使用される計測およびプロセス監視に使用することができる。
特定の実施態様では、試料内のX線強度変調は、試料の表面から出現するすべての反射X線の合計に比例し、入射X線ビームの割合で表すことができるX線反射率によって表すことができる。X線反射率は、反射されたX線ビームの位相ではなく、反射されたビームのX線強度のみを測定する。結果として、X線反射率測定は、試料内のX線強度分布に関する情報を提供しない。
図11は、シリコン基板322(例えば、図10を参照)上に互いに10nm離間された(例えば、20nm周期を有する)10nm厚のSi層325を有する2対のSi/ギャップ領域を含む層状材料構造324からの計算されたXRR曲線を示す。XRR曲線は、層状材料構造324の界面からの入射X線ビーム332およびすべての反射X線ビーム336の干渉から生じる反射率の最小値および最大値を含む。反射率の最小値および最大値は、層状材料構造324内のX線強度変調に直接関係する。
図11はまた、XRR曲線が極小または極大にある4つの入射角についての3つの示された界面、すなわち、2つのSi層325の上面および基板322における相対位相差を概略的に示す。最初の最小値は、上部Si層325の上面からの第1の反射X線ビーム336aと基板322から反射された第1の反射X線ビーム336aとの位相差が破壊的干渉をもたらす入射角に対して生じる。最初の最大値は、上部Si層325の上面からの第1の反射X線ビーム336aと基板322から反射された第1の反射X線ビーム336aとの位相差が建設的干渉をもたらす入射角に対して生じる。
本明細書に記載される特定の実施態様は、様々な深さの平坦な基板上の層状材料構造における1つまたは複数の対象原子元素の深さ分布を特性評価するために使用することができる。例えば、入射X線ビーム332に応答して、より大きな差を提供するように選択された入射角の4つの値を用いて(例えば、Ge特性X線を検出する)、2つのSi層325の上面および下面または下面付近の原子元素(例えば、Ge)の相対量を測定することができる。本明細書に記載される特定の実施態様は、層状材料構造内の任意の深さ(例えば、特定の界面に限定されない)で1つまたは複数の対象原子元素を測定するために使用することができる。本明細書に記載される特定の実施態様は、周期性の有無にかかわらず、複数の層を含む層状材料構造を分析するために使用することができる。
本明細書に記載される特定の実施態様は、有限個のX線測定例を具体的に選択することを含む。
本明細書に記載される特定の実施態様は、長いコヒーレント長を有する低エネルギーX線を利用する。例えば、Cu Kα1およびKα2は400Xであり、1.5Aは多層モノクロメータで600A(60nm)をもたらし、600nmのコヒーレンス長を得るために4000倍の分解能を得る(単にKα1を選択する)ために単結晶モノクロメータを使用する必要がある。Si Kαの場合、1740/0.7>2000x×0.6nm=1200nmのコヒーレンス長である。さらに、より低いエネルギーのX線は、試料上の小さなX線ビームフットプリントを用いた計測およびプロセス監視に利点を提供するが、これは、それぞれの対物面に対するX線入射角が臨界角に比例し、入射X線ビームの角度コリメーションがX線波長に比例し、HfO2のOなどの半導体デバイス内の多くの対象の低Z元素の蛍光断面積がより大きくなるためである。HfO2厚さは、化学量論が同じままであるか、または他の技術もしくはその両方によって既知であると仮定して、2つの元素のうちの一方を用いて測定することができる。
入射X線ビームが試料上の40ミクロン未満のサイズにサジタル方向に集束される特定の実施態様では、複数の試験パッドを接線方向に沿って使用することができ、その例は、大きな収束角または高い入射角、高角度高調波(例えば、より短い定在波を伴う高い角度、したがってより高い解像度)、対象原子元素および/または対象材料中の原子元素の吸収端の上下の二重X線エネルギー、定在波ピッチの半分よりも短いX線波長のうちの1つまたは複数を有する。
特定の実施態様では、入射X線ビームは、少なくとも1つの層状材料構造を含む試料上に向けることができる。例えば、平坦な材料構造を含む試料の場合、入射角は、20度未満であり、平坦な基板の全外部反射の臨界角または層状材料構造の臨界角のいずれか大きい方よりも大きくすることができる。層状材料構造の内部のX線強度変化は、固定されたX線プロービングエネルギーのためのかすめ入射角を変更することによって、または固定されたかすめ入射角のためのX線エネルギーを変更することによって変更することができる。
特定の実施態様では、入射X線ビームのX線エネルギーは、元素特異的な深さ情報を取得するために、試料内に短い侵入長を有する2次粒子を生成するように選択される。侵入長が短い異なる2つ以上の2次粒子を使用すると、高い深さ測定感度および適度に大きいプロービング深さを達成することができる。特定の実施態様では、入射X線ビームの複数のX線エネルギーを使用し、ある範囲の原子元素に対して最適化して、所望の侵入長を有する2次粒子を生成することができる。これらの技法の深度プロービング能力は、単独で、または互いに組み合わせて使用することができる。
特定の実施態様は、ナノメートル分解能で構造を深さおよび/または3Dで測定するために使用することができる。例えば、特定の属性を有する入射X線ビームは、基板の平坦面に対してかすめ入射角で1つまたは複数の層状材料構造上に向けられて、基板の平坦面の表面法線に沿ってX線強度変動を生成することができ、X線強度変動は、入射X線ビームと層状材料構造および基板の界面から反射されたX線との干渉から生じる。かすめ入射角を調整することによって、表面法線に沿ったX線強度分布を変化させることができる。層状材料構造中の1つまたは複数の原子元素によるX線の吸収(例えば、イオン化)により、2次粒子(例えば、特性蛍光X線、光電子、およびオージェ電子)を生成することができる。特性蛍光X線およびオージェ電子は、高度に原子元素特異的であり、X線ビームのX線エネルギーとは無関係である。入射X線ビームが単色である場合、光電子はまた、それらのエネルギーが入射ビームのX線エネルギーと原子元素内の電子の結合エネルギーとの間の差に等しいため、原子元素特異的である。所与の構造(例えば、薄層)について、原子元素によって生成される2次粒子の数は、層におけるX線強度および原子元素の原子番号に比例する。したがって、層状材料構造中の1つまたは複数の原子元素の量は、原子元素に特異的な2次粒子の数を測定することによって測定することができる。較正された標準基準試料では、この技術を使用して、半導体製造プロセスにおける対象材料中の原子元素の量を測定および監視して、製造プロセスが所定のプロセスウィンドウ内にあることを確実にすることができる。X線強度分布は、X線エネルギーおよびかすめ入射角に応じて1nm~20nmの間で変化し得るので、かすめ入射角を調整することによって、平坦面の表面法線に沿った1つまたは複数の原子元素の分布を測定することができる。表面法線に沿ったX線強度変動は、半導体デバイスの層状材料構造およびそれらの製造プロセスの研究に特によく適し得る。
特定の実施態様では、入射X線ビームのX線エネルギーは、1nm~500nmの有効線形減衰長(例えば、光電子およびオージェ電子の非弾性平均自由行程と同等)および50%を超えるそれらの有効線形減衰長の比を有する多数の少なくとも2つの2次粒子を効率的に生成するように選択される。比較的短い有効線形減衰長は、2次粒子の原点から層状材料構造の表面への2次粒子透過の比較的強い依存性を得るために有用であり得る。それらの有効線形減衰長の間の大きな差は、深さ測定感度と十分な測定深さとのバランスをとるのに有用であり得る。例えば、光電子エネルギーは、入射ビームのX線エネルギーを選択することによって変化させることができる。さらに、原子内の2つの異なる電子殻からの光電子は、異なるエネルギーおよび異なる対応する有効線形減衰長を有する。
特定の実施態様では、入射X線ビームは単色または準単色であり、X線の50%超が1%未満のエネルギー帯域幅内にある。入射X線エネルギーは、300eVより大きいエネルギー差を有する1原子元素から光電子を生成するように選択することができる。入射X線エネルギーは、同じ原子元素または異なる原子元素からのオージェ電子から300eVより大きいエネルギー差を有する光電子を生成するように選択することができる。入射X線エネルギーは、層状材料構造を通る生成されたX線の線形減衰長が200nm未満であるように、1つまたは複数の原子元素から1つまたは複数の特性X線エネルギーを有するX線を生成するように選択することができる。特定の実施態様では、特性X線について500nm未満の線形減衰長および30nm未満の非弾性平均自由行程を有する2次粒子を生成するために、2つ以上の入射X線エネルギーが使用される。線形減衰長(X線)または非弾性平均自由行程(電子)を有する複数の2次粒子を検出し、層状材料構造の構造情報を得るために使用することができる。層状材料構造内の1つまたは複数の原子元素による2次粒子生成の効率は、所与のX線ビームエネルギーに対するかすめ入射角を変化させながらX線ビーム強度を変化させることによって変化させることができる。例えば、2次粒子が収集されている間に、ある範囲のかすめ入射角にわたってかすめ入射角を走査することができる。X線反射率を測定し、かすめ入射角の値を較正または決定するために使用することができる。特定の実施態様では、2次粒子は、ある範囲のかすめ入射角にわたってX線反射率測定と同時に収集される。2つの測定からのデータを使用して、層状材料構造に関する構造および材料情報を得ることができる。
本明細書に記載される特定の実施態様は、他の分析技術に見られる1つまたは複数の課題または問題を回避することができる。例えば、光散乱計測はモデル依存型であり(例えば、モデルを提供するために撮像を必要とすることが多い)、これは、層状材料構造の複雑さの増大および新しい半導体デバイスの特徴寸法の縮小のために混乱する可能性がある。電子顕微鏡(EM)および原子間力顕微鏡(AFM)は、典型的には、層状材料構造の深さ情報を得るために破壊的試料調製を必要とし、これは時間がかかり破壊的であり、したがってプロセス監視技術にとって望ましくない可能性がある。電子マイクロプローブベースの技術は、大きな連続制動放射X線バックグラウンド(例えば、電子誘起X線蛍光分光法の場合)および/または大きな電子バックグラウンド(例えば、オージェ分光法において)のために検出感度が制限される可能性があり、高深度分解能のために薄い断面の破壊的試料調製を必要とする可能性がある。さらに、分析領域上の電子ビーム誘起炭素堆積は、分析領域上に堆積した炭素の量に関連する測定誤差をもたらす可能性があり、特に低エネルギー特性X線またはオージェ電子を検出する場合、帯電が問題になる可能性がある。実験室用X線源を有する透過型小角X線散乱(tSAXS)システムは、十分な深さ分解能で層状材料構造を測定するための許容可能なスループットを有さない場合がある。
一般的に使用される用語は、理解を容易にするために特定の実施態様のシステムおよび方法を説明するために使用されるが、これらの用語は、本明細書ではそれらの最も広い合理的な解釈を有するために使用される。本開示の様々な態様は、例示的な例および実施態様に関して説明されているが、開示された例および実施態様は、限定するものとして解釈されるべきではない。「can」、「could」、「might」、または「may」などの条件付き用語は、特に明記しない限り、または使用される文脈内で他の意味で理解されない限り、一般に、特定の実施態様は、特定の特徴、要素、および/またはステップを含むが、他の実施態様は含まないことを伝えることを意図している。したがって、そのような条件付き用語は、一般に、特徴、要素、および/またはステップが1つまたは複数の実施態様に何らかの形で必要とされることを意味することを意図するものではない。特に、「備える(comprises)」および「備える(comprising)」という用語は、要素、構成要素、またはステップを非排他的な方法で参照するものとして解釈されるべきであり、参照される要素、構成要素、またはステップが存在するか、または利用されるか、または明示的に参照されていない他の要素、構成要素、またはステップと組み合わされ得ることを示す。
句「X、YおよびZのうちの少なくとも1つ」などの連言用語は、特に明記しない限り、項目、用語などがX、Y、またはZのいずれかであり得ることを伝えるために一般に使用される文脈内で理解されるべきである。したがって、そのような連言用語は、一般に、特定の実施態様がXのうちの少なくとも1つ、Yのうちの少なくとも1つ、およびZのうちの少なくとも1つの存在を必要とすることを意味するようには意図されていない。
用語「およそ(approximately)」、「約(about)」、「一般に(generally)」、および「実質的に(substantially)」などの本明細書で使用される程度の用語は、依然として所望の機能を実行するか、または所望の結果を達成する、記載された値、量、または特性に近い値、量、または特性を表す。例えば、「およそ(approximately)」、「約(about)」、「一般に(generally)」、および「実質的に(substantially)」という用語は、記載された量の±10%以内、±5%以内、±2%以内、±1%以内、または±0.1%以内の量を指し得る。他の例として、「ほぼ平行」および「実質的に平行」という用語は、正確に平行から±10度、±5度、±2度、±1度、または±0.1度逸脱する値、量、または特性を指し、「ほぼ垂直」および「実質的に垂直」という用語は、正確に垂直から±10度、±5度、±2度、±1度、または±0.1度逸脱する値、量、または特性を指す。本明細書に開示される範囲はまた、任意のおよびすべての重複、部分範囲、およびそれらの組合せを包含する。「~まで(up to)」、「少なくとも(at least)」、「より大きい(greater than)」、「未満(less than)」、「間(between)」などの語は、列挙された数字を含む。本明細書で使用される場合、「a」、「an」、および「said」の意味は、文脈が明らかにそうでないことを指示しない限り、複数の言及を含む。構造および/または方法は、本明細書では順序形容詞(例えば、第1、第2など)によってラベル付けされた要素に関して説明されているが、順序形容詞は単に1つの要素を別の要素から区別するためのラベルとして使用され、順序形容詞はこれらの要素の順序またはそれらの使用を示すために使用されない。
以上、種々の構成について説明した。本明細書に開示された実施態様は相互に排他的ではなく、様々な構成で互いに組み合わせることができることを理解されたい。本発明をこれらの特定の構成を参照して説明してきたが、説明は本発明を例示することを意図しており、限定することを意図していない。本発明の真の精神および範囲から逸脱することなく、当業者には様々な修正および応用が思い浮かぶであろう。したがって、例えば、本明細書に開示された任意の方法またはプロセスにおいて、方法/プロセスを構成する行為または動作は、任意の適切な順序で実行されてもよく、必ずしも任意の特定の開示された順序に限定されない。上述した様々な実施態様および例からの特徴または要素を互いに組み合わせて、本明細書に開示された実施態様と互換性のある代替構成を生成することができる。実施態様の様々な態様および利点が、適切な場合に記載されている。そのような態様または利点のすべてが、任意の特定の実施態様に従って必ずしも達成されるとは限らないことを理解されたい。したがって、例えば、様々な実施態様は、本明細書で教示または示唆され得るような他の態様または利点を必ずしも達成することなく、本明細書で教示されるような1つの利点または利点群を達成または最適化するように実行され得ることが認識されるべきである。
Claims (20)
- 試料の3次元構造を分析するための方法であって、前記方法は、
第1のX線ビームを生成することであって、前記第1のX線ビームは、半値全幅で20eV未満の第1のエネルギー帯域幅と、第1の対象原子元素の第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV高い範囲にある第1の平均X線エネルギーとを有し、前記第1のX線ビームは、前記第1のX線ビームの第1の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第1のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる、生成することと、
前記試料の実質的に平坦な表面に対して複数の入射角で前記第1のX線ビームを前記試料に照射することであって、前記複数の入射角の前記入射角は、3mrad~400mradの範囲にある、照射することと、
同時に前記試料からの前記第1のX線ビームの反射部分を検出するとともに前記試料からのX線蛍光X線および/または光電子を検出することと、
を含む、方法。 - 前記第1の対象原子元素の前記第1の吸収端エネルギーは0.1keV~5.4keVの範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 前記試料はシリコン基板を備え、前記第1の平均X線エネルギーはシリコンの1.84keV吸収端エネルギー未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のコリメーション角度範囲は4mrad未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の平均X線エネルギーは、前記第1の対象原子元素の前記第1の吸収端エネルギーよりも1eV~5eV高い範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のX線ビームを前記生成することは、少なくとも1つのX線発生材料に電子を照射することと、100eV~5.5keVの範囲にある特性X線を生成する前記少なくとも1つのX線発生材料からX線を放出することとを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のX線ビームを前記生成することは、前記第1のエネルギー帯域幅を有するように前記X線をフィルタリングすることをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 前記第1のX線ビームは、前記第1の伝播方向と前記表面に垂直な方向とを含む反射平面で前記試料に衝突し、前記第1のX線ビームは、前記反射平面においてコリメーション角度を有し、前記コリメーション角度は、前記反射平面に垂直な平面における前記第1のX線ビームの収束角度よりも小さい、請求項1に記載の方法。
- 前記第1のX線ビームを前記試料に前記照射することと、前記同時に前記第1のX線ビームの前記反射部分を検出するとともに前記X線蛍光X線および/または前記光電子を検出することとは、前記試料が少なくとも1つの処理手順を受けた後に実行され、前記方法は、
少なくとも前記検出された第1の反射部分、前記検出されたX線蛍光X線、および/または前記検出された光電子を分析することによって前記試料に関する空間および/または組成情報の第1のセットを取得することと、
前記試料に関する空間および/または組成情報の前記取得された第1のセットを、前記試料が前記少なくとも1つの処理手順を受ける前の前記試料に関する空間および/または組成情報の第2のセットと比較することと、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 第2のX線ビームを生成することであって、前記第2のX線ビームは、半値全幅で20eV未満の第2のエネルギー帯域幅と、前記第1の対象原子元素の前記第1の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV低い範囲にある第2の平均X線エネルギーとを有し、前記第2のX線ビームは、前記第2のX線ビームの第2の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第2のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる、生成することと、
前記第2のX線ビームを前記試料に照射することと、
前記試料からの前記第2のX線ビームの第2の反射部分を検出することと、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記検出された第1の反射部分、前記検出されたX線蛍光X線、および/または前記検出された光電子とともに前記検出された第2の反射部分を分析することによって前記試料に関する空間および組成情報を取得することをさらに含む、請求項10に記載の方法。
- 第2のX線ビームを生成することであって、前記第2のX線ビームは、半値全幅で20eV未満の第2のエネルギー帯域幅と、前記第1の対象原子元素の第2の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV高い範囲にある第2の平均X線エネルギーとを有し、前記第1の吸収端エネルギーと前記第2の吸収端エネルギーとは少なくとも1keVだけ互いに分離され、前記第2のX線ビームは、前記第2のX線ビームの第2の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第2のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる、生成することと、
前記第2のX線ビームを前記試料に照射することと、
前記試料からの前記第2のX線ビームの第2の反射部分を検出することと、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 第2のX線ビームを生成することであって、前記第2のX線ビームは、半値全幅で20eV未満の第2のエネルギー帯域幅と、前記第1の対象原子元素とは異なる第2の対象原子元素の第2の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV高い範囲にある第2の平均X線エネルギーとを有し、前記第2のX線ビームは、前記第2のX線ビームの第2の伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満の第2のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされる、生成することと、
前記第2のX線ビームを前記試料に照射することと、
前記試料からの前記第2のX線ビームの第2の反射部分を検出することと、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記複数の入射角は100未満の入射角を含み、前記入射角の少なくとも20%は少なくとも3mradだけ互いに分離される、請求項1に記載の方法。
- 前記試料からの前記第1のX線ビームの前記検出された反射部分における期待される極値および/または前記試料からの前記検出されたX線蛍光X線における期待される極値に対応するように、前記複数の入射角のうちの少なくとも一部の入射角を選択することをさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 期待値と前記検出された第1の反射部分との間および/または期待値と前記検出されたX線蛍光X線との間の偏差を分析することと、
前記偏差が所定の範囲外にあることに応答して警告を開始することと、
をさらに含む、請求項15に記載の方法。 - 実質的に平行な界面を備える層状構造を分析するための方法であって、前記方法は、
前記実質的に平行な界面に対して3mrad~400mradの範囲の1つまたは複数の入射角で入射X線ビームを前記層状構造に照射することであって、前記入射X線ビームは、半値全幅で20eV未満のエネルギー帯域幅と、対象原子元素の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV高い範囲にある平均X線エネルギーとを有し、前記入射X線ビームは、前記入射X線ビームと、前記層状構造の前記実質的に平行な界面によって反射された前記入射X線ビームのX線との建設的および破壊的干渉によって前記層状構造の内部にX線強度変調を生成するのに十分なコヒーレンスを有する、照射することと、
同時に前記実質的に平行な界面によって反射された前記X線の少なくとも一部を検出するとともに前記層状構造からのX線蛍光X線および/または光電子を検出することと、
を含む、方法。 - 前記平均X線エネルギーは、前記対象原子元素の前記吸収端エネルギーよりも1eV~5eV高い範囲にある、請求項17に記載の方法。
- 試料の3次元構造を分析するためのシステムであって、前記システムは、
半値全幅で20eV未満のエネルギー帯域幅と、対象原子元素の吸収端エネルギーよりも1eV~1keV高い範囲にある平均X線エネルギーとを有する少なくとも1つのX線ビームを生成するように構成された少なくとも1つのX線源であって、前記少なくとも1つのX線ビームは、前記少なくとも1つのX線ビームの伝播方向に垂直な少なくとも1つの方向において7mrad未満のコリメーション角度範囲を有するようにコリメートされ、前記少なくとも1つのX線源は、前記試料の実質的に平坦な表面に対して複数の入射角で前記試料を照射するように前記少なくとも1つのX線ビームを向けるようにさらに構成され、前記複数の入射角の前記入射角は、3mrad~400mradの範囲にある、少なくとも1つのX線源と、
前記試料からの前記少なくとも1つのX線ビームの反射部分を検出するように構成された少なくとも1つの第1の検出器と、
前記少なくとも1つの第1の検出器が前記少なくとも1つのX線ビームの前記反射部分を検出するのと同時に、前記試料からのX線蛍光X線および/または光電子を検出するように構成された少なくとも1つの第2の検出器と、
を備える、システム。 - 前記平均X線エネルギーは、前記対象原子元素の前記吸収端エネルギーよりも1eV~5eV高い範囲にある、請求項19に記載のシステム。
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