JP2007212272A - 二重曲率ヨハンソン型ｘ線分光結晶の作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶を結晶自体を破損させることなく、精度良く且つ簡単に作製する。
【解決手段】分散方向の曲率半径が２Ｒで幅方向の曲率半径がｒの凹状トロイダル面を表面形状とする台座２２上に接着剤２３を塗布し、１枚の極薄平板状結晶２１Ａを置き、その上に結晶保護シート２４を置き、分散方向の曲率半径が２Ｒで幅方向の曲率半径がｒの凸状面を表面形状とする加圧部材２５で結晶保護シート２４上を台座２２の方向に押圧する。加圧部材２５と結晶保護シート２４を外し、平板状結晶２１Ａの表面に接着剤２６を塗布し、別の１枚の平板状結晶２１Ｂを置き、その上に、結晶保護シート２４を置き、加圧部材２５で結晶保護シート２４上を台座２２の方向に押圧する。この工程を重畳されていく結晶の厚さが所定の厚さになるまで繰り返した後、少なくとも分散方向の表面が曲率半径Ｒの凹状２次曲面になる様に該結晶表面を研磨する。
【選択図】 図３

Description

本発明は、電子プローブマイクロアナライザー等に用いられるＸ線分光器の二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶の作製方法に関する。

電子プローブマイクロアナライザーは、集束した電子線を試料表面の所定微小箇所に照射し、該微小箇所から発生する特性Ｘ線を検出することにより、該微小箇所に含まれている元素の定性又は定量分析するものである。

この様な電子プローブマイクロアナライザーの中に、特性Ｘ線の検出の際、試料の微小箇所から発生する特性Ｘ線を分光結晶で分光し、該分光したＸ線のみを検出する分光器、即ち、波長分散型分光器を備えた電子プローブマイクロアナライザーがある。

この様な電子プローブマイクロアナライザーに用いられる分光結晶として、ヨハンソン型Ｘ線分光結晶が良く知られている。このヨハンソン型Ｘ線分光結晶とは、結晶格子面の曲率半径が２Ｒで、結晶表面が半径Ｒの円柱状凹面になっているものである。
図１はこの様なヨハンソン型Ｘ線分光結晶を分光結晶として用いた電子プローブマイクロアナライザーの一概略例を示したものである。

図中１は電子銃、２は集束レンズ、３は対物レンズ、４は偏向コイル、５は試料である。
又、図中６はヨハンソン型Ｘ線分光結晶、７はＸ線検出器、８は分光器のローランド円、９は前記ヨハンソン型Ｘ線分光結晶６の結晶格子面、Ｒは前記ローランド円の半径、Ｓは前記試料５のＸ線発生点、Ｆは前記Ｘ線検出器７における回折Ｘ線の集光位置、Ｑは前記ローランド円の中心を示す。

又、図中１０はＸ線計測回路、１１は制御回路、１２は表示装置である。

この様な装置において、前記電子銃１からの電子線は前記集束レンズ２及び対物レンズ３により試料５上に集束される。このときの集束位置は、前記偏向コイル４（実際には、Ｘ，Ｙ方向の偏向コイルが設けられている）へＸ，Ｙ位置指定信号を供給することにより制御される。この様な電子線の照射により、該照射箇所から特性Ｘ線が発生する。この照射箇所が前記Ｘ線発生点Ｓに対応する。

該Ｘ線発生点Ｓから発生した特性Ｘ線は前記ヨハンソン型Ｘ線分光結晶６の結晶表面で回折される。

ヨハンソン型Ｘ線分光結晶６は、その結晶格子面９は湾曲しており、該結晶格子面９の法線が前記ローランド円８の中心Ｑを通るヨハンソン型Ｘ線分光結晶６の結晶表面上の位置を分光中心Ｏとすると、その湾曲半径は２Ｒで、前記分光中心Ｏとローランド円８の中心Ｑとを結んだ線ＯＱの延長線とローランド円８との交点Ａを通る軸を中心とする円筒凹面状となっており、又、ヨハンソン型Ｘ線分光結晶６の結晶表面はローランド円８に沿う半径Ｒの円筒凹面状に形成されている。

前記ヨハンソン型Ｘ線分光結晶６の結晶表面で回折された回折Ｘ線は前記Ｘ線検出器７の集光位置Ｆに集光し該検出器に検出される。該検出器からの検出信号はＸ線計測回路１０で計数される。該計数回路の出力信号は制御回路１１に供給され、該制御回路は該出力信号に基づいて前記試料５中に含有されている元素の同定（定性分析）、元素の濃度測定（定量分析）等を行う。尚、前記表示装置１２は前記制御回路１１の指令に基づいて前記分析結果などを表示する。

さて、図２は前記ローランド円８上のヨハンソン型Ｘ線分光結晶６を立体的に表した分光器の原理図で、該分光結晶６のローランド円８に沿った方向、即ち分散方向の長さをａ、該分散方向に対し直角を成す方向、即ち幅方向の長さをｂとすると、該分光結晶で回折されたＸ線は、分散方向には集光するが、幅方向には発散し、前記Ｘ線検出器７の集光位置Ｆにおいて、結晶幅ｂの２倍の長さ２ｂをもって集光される。尚、ヨハンソン型Ｘ線分光結晶６の結晶表面においてローランド円８上にあるのは、分光中心Ｏを含む中央の円弧Ｐのみである。

前記の様な集光状況にあることから、前記Ｘ線検出器７の幅方向の有効長さ（ｗｄ）として２ｂが必要となる。

所で、前記図１に示す電子プローブマイクロアナライザーにおいては、分光結晶とＸ検出器から構成される分光器が一組しか示されていないが、一つの分光結晶では特性Ｘ線の広い波長範囲をカバー出来ないので、実際には、Ｘ線発生点Ｓの周りに複数組の分光器が配置される様になっている。

この様に、ヨハンソン型Ｘ線分光結晶とＸ線検出器から構成される分光器を複数組を配置する場合、空間的制限から、分光結晶の幅が小さいことが望ましいが、現実的には、装着可能な分光器数を決め、それにより可能なＸ線検出器の幅方向の有効長さｗｄが決まり、それに基づいて分光結晶の幅がＸ線検出器の幅方向の有効長さｗｄの１／２に決まる。

一方、分光結晶で回折されるＸ線の強度を上げるには、分光結晶のサイズを大きくすることが有効であるが、ヨハンソン型Ｘ線分光結晶の場合、その幅をｗｄ／２より大きくしても、大きくした部分で回折されたＸ線はＸ線検出器に検出されないため有効ではない。

そこで、上記ヨハンソン型Ｘ線分光結晶が持つ欠点を補うために、分散方向だけではなく幅方向にも集光作用を持つように形成された、いわゆる二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶が出現している。

この様な二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶は、例えば、特公平０５−０５７５３６号公報の図２に示されている方法に基づいて作製されている。

即ち、先ず、スライス状（１ｍｍ程度の厚さの）結晶（以後平板状結晶と称す）の一方の表面を研削して曲率半径２Ｒを有する球面を形成する。同時に、ジグの表面も同じ様に研削して曲率半径２Ｒの球面を形成する。次に、前記研削したジグの研削面に接着剤層を介して前記研削した平板状結晶の研削していない面を合い対面させ、この状態で、前記平板状結晶の切削面に押圧力を加えて、該平板状結晶を前記ジグに接着させる。この結果、前記平板状結晶の結晶格子面は、前記ジグと組み合わせたことにより該ジグの球面に一致する曲率半径２Ｒとなり、その能動表面が前記ジグと組み合わせたことにより曲率半径Ｒとなる。
特公平０５−０５７５３６号公報

従来は、二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶は前記した様な方法に基づいて作製されているのであるが、スライス状（１ｍｍ程度の厚さの）結晶の表面を研削して曲率半径２Ｒを有する球面を形成する場合、次の押圧湾曲過程で湾曲され易くなる様に該結晶の中央部の厚さが０．１ｍｍ〜０．２ｍｍと極端に薄く成る様に形成する必要がある。しかし、曲率半径２Ｒの球面を精度良く切削し且つ極端に薄く切削すること自体極めて難しいことであり、譬え長い時間をかけて切削して球面を形成しても、その切削による球面の曲率半径や曲率中心位置に狂いがあると、次の押圧湾曲過程で結晶自体が破損してしまう恐れがある。

尚、前記公報の第４コラム中に記載されている様に、平板状結晶を切削する前に、曲率半径２Ｒの球面に切削されたジグの球面に接着剤層を介して装着することにより前記平板状結晶を曲率半径２Ｒの球面に湾曲させ、次に、前記結晶の能動表面が曲率半径がＲになる様に切削する方法もある。しかし、この様な方法においては、切削前の平板状結晶は１ｍｍ程度の厚さを有するので、結晶面全体にわたって一様な球面に湾曲させることが極めて難しく、該湾曲の過程で破損する恐れがある。

本発明はこの様に問題に鑑みてなされたものであり、二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶を結晶自体を破損させることなく、精度良く且つ簡単に作製することが出来る新規な方法を提供することを目的とする。

本発明の二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法は、分散方向の曲率半径が２Ｒで、該分散方向に対し直角を成す幅方向の曲率半径がｒのトロイダル状面に成る様に平板状結晶を曲げつつ、既に前記トロイダル状面に曲げた外の結晶上に積層接着して、複数枚積層接着されたトロイダル面状結晶を作成し、該結晶のトロイダル状面を、少なくとも分散方向の曲率半径がＲの凹状２次曲面に成る様に研磨する様にしたことを特徴とする。

本発明の二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法は、複数の平板状結晶を接着剤を介して重ね合わせ、分散方向の曲率半径が２Ｒで、該分散方向に対し直角を成す幅方向の曲率半径がｒのトロイダル状面に成る様に該複数の平板状結晶を曲げつつ積層接着して、複数枚積層接着されたトロイダル状面結晶を作成し、該結晶のトロイダル状面を、少なくとも分散方向の曲率半径がＲの凹状２次曲面に成る様に研磨する様にしたことを特徴とする。
本発明の二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法は、曲率半径が２Ｒの球面状に成る様に平板状結晶を曲げつつ、既に前記球面状に曲げた外の結晶上に積層接着して、複数枚積層接着された球面状結晶を作成し、該結晶の球面状表面を曲率半径がＲの凹状球面に成る様に研磨する様にしたことを特徴とする。

本発明の二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法は、複数の平板状結晶を接着剤を介して重ね合わせ、曲率半径が２Ｒの球面状に成る様に該複数の平板状結晶を曲げつつ積層接着して、複数枚積層接着された球面状結晶を作成し、該結晶の球面上表面を曲率半径がＲの凹状球面に成る様に研磨する様にしたことを特徴とする。

本発明の二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法によれば、結晶自体を破損させることなく、精度良く且つ簡単に二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶を作製することが出来る

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。

図３は本発明に基づく二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法の１概略例を表したものである。

先ず、図３の（ａ）に示す様に、簡単に且つ高精度な曲率で曲げることが出来る極めて薄い（例えば、０．１ｍｍ〜０．２ｍｍ）の厚さを有する平板状の結晶２１を複数枚用意する。

次に、図３の（ｂ）に示す様に、分散方向の曲率半径が２Ｒで幅方向の曲率半径がｒの凹状トロイダル面を表面形状として有する台座２２上に接着剤２３を塗布し、その上に、前記用意した複数枚の平板状結晶２１のうちの１枚の平板状結晶２１Ａを置き、更に、その上に、結晶保護シート２４（例えば、テフロン（登録商標）製）を置く。そして 分散方向の曲率半径が２Ｒで幅方向の曲率半径がｒの凸状面を表面形状として有する加圧部材２５を前記結晶保護シート２４上に置き、その状態で、前記台座２２の方向に押圧する。この結果、前記平板状結晶２１Ａは結晶面全体に亘って一様に湾曲し、前記台座２３に接着する。尚、前記加圧部材による押圧は、接着剤の粘性が高くならないうちに行う。

次に、前記加圧部材２５と前記結晶保護シート２４を前記平板状結晶２１Ａの表面から取り除き、図３の（ｃ）に示す様に、該平板状結晶２１Ａの表面に接着剤２６を塗布し、その上に、別の１枚の平板状結晶２１Ｂを置き、更に、その上に、結晶保護シート２４（例えば、テフロン（登録商標）製）を置く。そして 上記したと同様に、前記加圧部材２５を前記結晶保護シート２４上に置き、その状態で、前記台座２２の方向に押圧し、前記平板状結晶２１Ｂを結晶面全体に亘って一様に湾曲させ、前記台座２３に接着させる。

この様な一連の工程を、徐々に重畳されていく結晶の厚さが所定の厚さになるまで繰り返す。

次に、この様にして台座２２上に複数枚重畳されて所定の厚さになった結晶の少なくとも分散方向の表面が曲率半径Ｒの凹状２次曲面になる様に該結晶表面を研磨する。

この様にすれば、結晶格子面が、分散方向の曲率半径が２Ｒで、幅方向の曲率半径がｒの凹状トロイダル面を成し、少なくとも分散方向の結晶表面が曲率半径Ｒの凹状２次曲面を成す二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶が出来上がる。

尚、上記方法においては、極薄の平板状結晶を１枚ずつ接着する様にしたが、図４に示す様に、複数枚同時に接着する様にしても良い。

又、厚い平板状結晶を劈開して作製した薄い平板状結晶の、劈開した時に互いに向き合っていた面同士を接着すれば、積み重ね湾曲がより精度良く可能になる。又、劈開した平板状結晶を平面に研磨することは容易なので、両面を平面研磨した薄い平板状結晶を使用すれば、更に積み重ね湾曲精度が向上する。

又、前記研磨完了後の完成品の曲率中心の結晶の厚さをｔｃとすると、分散方向の曲率半径が（２Ｒ＋ｔｃ）又はこれに近い値で、幅方向の曲率半径が（ｒ＋ｔｃ）又はこれに近い値の凹状トロイダル面の表面形状を有する台座を用いても良い。

又、台座の表面上にある平板状結晶と結晶保護シートの合計の厚み分だけ、分散方向は２Ｒより小さく、幅方向はｒより小さい曲率半径の凸状トロイダル面の表面形状を有する加圧部材を用意し、台座の表面上にある平板状結晶と結晶保護シートの合計の厚みに応じて使い分ける様にしても良い。

又、前記図３及び図４にて示した二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法の他の製作例として、台座として、その表面（平板状結晶の接着面）が、曲率半径２Ｒの凹状球面状のもの、加圧部材として、その表面（平板状結晶を押圧する面）が、曲率半径２Ｒの凸状球面状のものを用意し、前記と同様にして極薄平板状結晶を複数枚重畳接着して表面が凹状球面状で所定厚さの結晶を得、その結晶の凹状球面状表面が曲率半径Ｒの凹状球面になる様に研磨する様にして二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶を製作する様にしても良い。

ヨハンソン型Ｘ線分光結晶を分光結晶として用いた電子プローブマイクロアナライザーの一概略例を示したものである。 ローランド円上のヨハンソン型Ｘ線分光結晶を立体的に表した分光器の原理図である。 本発明に基づく二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法の１概略例を表したものである。 本発明に基づく二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶作製方法の他の概略例を表したものである。

符号の説明

１…電子銃
２…集束レンズ
３…対物レンズ
４…偏向コイル
５…試料
６…ヨハンソン型Ｘ線分光結晶
７…Ｘ線検出器
８…分光器のローランド円
９…結晶格子面
１０…Ｘ線計測回路
１１…制御回路
１２…表示装置
２１Ａ，２１Ｂ…極薄平板状結晶
２２…台座
２３…接着剤
２４…結晶保護シート
２５…加圧部材
２６…接着剤

Claims (4)

1. 分散方向の曲率半径が２Ｒで、該分散方向に対し直角を成す幅方向の曲率半径がｒのトロイダル状面に成る様に平板状結晶を曲げつつ、既に前記トロイダル状面に曲げた外の結晶上に積層接着して、複数枚積層接着されたトロイダル面状結晶を作成し、該結晶のトロイダル状面を、少なくとも分散方向の曲率半径がＲの凹状２次曲面に成る様に研磨する様にした二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶の作製方法。
2. 複数の平板状結晶を接着剤を介して重ね合わせ、分散方向の曲率半径が２Ｒで、該分散方向に対し直角を成す幅方向の曲率半径がｒのトロイダル状面に成る様に該複数の平板状結晶を曲げつつ積層接着して、複数枚積層接着されたトロイダル状面結晶を作成し、該結晶のトロイダル状面を、少なくとも分散方向の曲率半径がＲの凹状２次曲面に成る様に研磨する様にした二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶の作製方法。
3. 曲率半径が２Ｒの球面状に成る様に平板状結晶を曲げつつ、既に前記球面状に曲げた外の結晶上に積層接着して、複数枚積層接着された球面状結晶を作成し、該結晶の球面状表面を曲率半径がＲの凹状球面に成る様に研磨する様にした二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶の作製方法。
4. 複数の平板状結晶を接着剤を介して重ね合わせ、曲率半径が２Ｒの球面状に成る様に該複数の平板状結晶を曲げつつ積層接着して、複数枚積層接着された球面状結晶を作成し、該結晶の球面上表面を曲率半径がＲの凹状球面に成る様に研磨する様にした二重曲率ヨハンソン型Ｘ線分光結晶の作製方法。
   

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