JPS59153152A - 二重収束x線分光結晶及び該結晶を具えるx線検査装置 - Google Patents

二重収束x線分光結晶及び該結晶を具えるx線検査装置

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JPS59153152A
JPS59153152A JP59017218A JP1721884A JPS59153152A JP S59153152 A JPS59153152 A JP S59153152A JP 59017218 A JP59017218 A JP 59017218A JP 1721884 A JP1721884 A JP 1721884A JP S59153152 A JPS59153152 A JP S59153152A
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ヨセフ・フランツ・カロル・シエイセン
マシアス・ペトルス・アントニウス・フイエヘルス
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はX線検査装置におけるX線放射を単色化すると
共に収束する二重収束X#分光結晶及び斯る結晶を具え
たX線分析装置に関するものである。
斯るx!fI$分光結晶は英国特許第1089714号
明細書から既知である。これに記載されている分光結晶
は二重集束を得るために2方向に異なる曲率半径で湾曲
さねでいる。結晶をこのような形に湾曲させる方法はか
なり健かしく、既知の方法では結晶が破損し易く、また
後の変形のために曲率が所望の最適曲率からずれる問題
がある。事実。
結晶は絶えず力が加えられた状態にあり、その結果とし
て動作中例えば温度変化や老化現象により変形が生じ易
い。史に、結晶の後面がでこぼこであると結晶のモノク
ロメータとしての動作が悪影響を受けるので結晶の後面
がでこほこにならないようにすることが重要である。
本発明の目的はこねらの欠点を除去することにあり、本
発明xlI4分光結晶は片側面が凹面状に削られ目つ反
対但1の精密仕上げ表面をジグの精密仕上げ四m1内に
装着して成る単−結晶であることを特徴とする。
極めて厳格なブラッグ条件を有すると共に高い反射率を
有する14′i−結晶を収束用にその能動結晶面を球面
状に変形させて使用すると、非変形性の棲めて有効な結
晶を比較的簡単に製造し得ることが確かめられた。
本発明の好適例では、結晶とジグの凹面は球面状にする
。結晶をジグ内に配置する前に結晶の背面のでこぼこを
例えば機械的処理及び/又はエツチングにより除去すれ
ば、ジグの保護作用により結晶背面かでこぼこになるの
を永久に防止することができる。
本発明の好適例では、結晶を接着剤を吸収する多孔性の
材料から成るジグ内に接着剤で固着する。
特に、ジグの球面状凹面は曲率半径2Rを有し、結晶の
能動結晶表面は曲率半径Rを有するものとする。製造に
当ってGゴ、平面結晶をジグ内に装着し、次いでその能
動表面を所望の曲率に研削することができ、また最初に
結晶に曲率をつけ、斯る後に結晶をジグ内に装着するこ
ともでき、この場合には結晶に最初に付ける曲率はこの
結晶をジグ内に装着したときジグの曲率と相まって所望
の曲率になる値にする。更に、結晶の非能動表面上には
金属N全役けることができ、この金属層は例えば蒸着、
スパッタリング又はスピニングにより極めて均一な厚さ
の層に被着することができる。この金属層を接合中間層
として設けた場合には結晶をジグ内に、例えばはんだ付
は又は拡散により固着することができ、この場合にはジ
グを多孔質材料にする必要はない。或は又、この金属層
は金が箔の形態に被着することもでき、こねはもろく低
強度の結晶材料を使用する場合に特に好適である。
例えば燐青銅の金属箔を被着すわばもろく低強度の結晶
材料の場合でも高強度の極めてフレキシブルな結晶素子
を得ることができる。更に、結晶の背面を結晶が最終的
に少くとも略々均一な厚さになるように形成することも
できる。結晶の背面側の表面は、この表面にでこぼこが
あると結晶の動作が悪影響を受けるので栖めて平らにす
る必要がある。
本発明の他の例では、結晶を転移の少ないシリコン又は
ゲルマニウムの単一結晶とし、こねをジグ内に装着して
弾性的にのみ変形されたものとする。この場合、この単
一結晶は例えば(124)結晶面に沿ってカットしたス
ライスとする。これを球形に変形した後に、その(12
4)結晶面の曲率中心がローランド球上に位置するよう
にして(1111、(022)及び(118)結晶面の
ような順次小さい面間隔を有する仲の結晶面もこの珠玉
に近似的に位置するようにする。このように構成′する
と、この単一結晶を分光計に用いることにより、分析す
べき試料中に原子番号15〜40を有する元素が存在す
るか否かを例えばにα線で検出し得ると共に、40以上
の原子番号を有する元素の存在をLα線で検出すること
ができる。
本発明の好適例では、本発明による分光結晶をx m分
析装置のモノクロメータとして用い、この場合には試料
を固定61置し、分光結晶の2つの位置で、検出器によ
り各−回の円弧走査をするだけで完全な分析を行なうこ
とができる。この場合には分解能及び信号対雑音比を実
質的に改善することもできる。
本発明による分光結晶は更に、例えば集中CU−にα、
線ビームを用いるx11iIi!回折計に有効に使用す
ることができると共に応力検査用又は組織検査用装置に
も有効に使用することができる。
以下、本発明の数個の実施例を図面を参照して詳細に説
明する。
第1図は能動表面8が球5の一部を形成し個々の結晶面
の曲率中心7が球5上に位置するシリコン単一結晶1を
示す。この図には結晶面(1241に平行な材料片から
成る結晶の結晶面(1241゜(113)、(0221
及びfull )の曲率中心を示してあり、結晶面(1
24)の曲率中心は球面上に正確に位旨し、他の結晶面
の曲率中心は球面上に近似的に位置する。球5(ローラ
ンド球としても示しである)は結晶の位置及び曲率半径
と曲率中心f124)とにより決まる。結晶面(118
1、(022)及び(111)の曲率中心は球面上に近
似的に次のように位置する。即ち、結晶面(11,1)
及び(022)の曲率中心は結晶面(124)の曲率中
心とともに球5の中心11を通る円9の円周上に位置す
ると共に、結晶面(111)の曲率中心は曲率中心f1
24 )とともに円9と直角を成す中心11を通る円1
8の円周上に位置する。
斯る結晶は第2図、につき以下に説明する方法で形成す
る。先ず、出発材料として第2A図に示す転移の少ない
単結晶シリコンのスライス15を準備する。本例ではこ
の結晶の平行表面17及び19は結晶面(124)に平
行で、図には結晶中に結晶面(022)及び(118)
を線図的に示しである。次いで、この結晶の表面17を
例えば研削により削り、第2B図に示す曲率半径2Rを
有する球面21を形成する。
第2C図に示す本例では多孔質材料から成るジグ28の
一側も同様に削って例えば同様に曲率半径2Rを有する
球面25を形成する。例いで、研削した結晶15を接着
剤層27を介してジグ23内に押圧する。この目的のた
めに、ここでは気体圧力又は液体圧力により結晶表面2
1に抑圧される隔膜を用いて結晶表面21に略々一様な
押圧力を加える。この処理中、良好な接着を得るためG
ここの組立体を例えば180°Cに加熱し、圧力は冷却
後にのみ除去するのが好適である。温度は接着剤に適合
させることかできる。余分な接着剤は多孔質のジグによ
り吸収される。このように形成された結晶とジグの組立
体80はX線分析装置用の使い易い堅牢な分光素子を構
成、する。その結晶の能動表面21はジグと組合せたこ
とにより第1図の球5の曲率半径に一致する曲率半径R
になる。
組立体80を形成するには他の方法を用いることもでき
る。但し、結〜晶をジグ内に少くともその全周縁部に沿
って、好適には非能動表面19の全面に亘って接着して
取付ける必要がある。この結果として、後で変形が生ず
る惧れは著しく減少する。既に述べたように、結晶はジ
グ内に、金属層を介してはんだ付けにより取付けること
もできるが、この場合には・はんだ材料の層厚が不均一
になるのを避けることができる。
第8図はこのように形成されたシリコン単一結晶15を
用いて試料81を分析するX@装置の光跡を示す。第8
a図は曲率中心(0221゜(124)及び(1181
を有する第1図の円9を示し、第8b図は曲率中心(1
24)及び(111−)を有する第1図の円1Bを示す
。装置、から見て、第8a図と第8b図との光路の違い
は結晶15を曲率中心(124)を通る軸を中心に90
°回転させることにより生ずる。試料で発生したX線の
波長に応じて結晶により捕促さねた円錐ビームは結晶に
より円周上に線状に集まる。この円錐は関連する結晶面
に対するブラッグの条件を満足する光線の交点から結晶
の円周を見た立体角により決まる。これがため、例えば
第8a図において、亜鉛元素に対しては円錐88がらの
この元素に特有の波長のX線が関連する結晶面(本例で
は(1181面)により円錐ビーム84として収束され
円9上の位置35に線状に収束される。
この位置に検出器を配置することによりこのビームの強
度及び従って試料中の亜鉛含有量を測定することができ
る。同様に、円錐87がらのチタンに特有の波長のX線
は結晶の[0221結晶面により円錐ビーム38として
収束さね円9上の位置39に線状に集束される。第8b
図には、結晶を900回転すると円錐41からの燐元素
に特有のX線が(111)結晶面により円錐ビーム42
として収束されて円18上の位置48に線状に集中され
ることを示T。これがため、15以上の原子番号を有す
る凡ゆる元素を2つの結晶位置で分析することができる
。この場合、(’=1181 。
(0221及び(lull’結晶面での回折が利用され
る。比較的低い原子番号を有する元素Gこ対しては例え
ばにα1線を使用し、高い原子番号を有する元素に対し
てはLα1線を使用する。これがため、(0’j、21
結晶面で回折さt14にαl gノca (201〜G
o (271に対する焦線は点89の両側に位Wする。
同様のことか(022+結晶面で回折さねたLα□l+
ノsn (511〜Tm (69)に対する焦線にも言
える。
同様に、(1181結晶面で回折されたにα、線により
N1f28) 〜Zr(401を測定fることができる
と共に、(118)結晶面で回折されたLα□Mニより
Ybf701−U(921tl−測定することができる
。この場合、装置の構成配置をこわら焦線の重複が生じ
ないように選択する。それでも斯る重複が生ずる場合に
は元素間の旅別は例、えばこねら元素の一つについて他
の波長のX線(例えばにβ線Xこより第2の測定を行な
うことにより行なうことができる。
第4図は本発明によるX線粉末回折計を線図的に示した
もので、X+1jjl#+51(例えばX線管内の7メ
ードのターゲット)と、球面状に湾曲させた単一結晶5
8と、透過位置に画かれた試料55と、反射位置Gこ瞳
かねた試料57を具える。X線源51と結晶53はロー
ランド球60上に置かれ、結晶58により収束されたX
線ビーム64の焦A62もこの球60上に位置する。放
射X線は例えばにα、線とする。図示の種類の装置にお
いては、試料55の各別の結晶面で回折された透過xf
/Nは焦点法66の円周上に各別の焦線61及び68と
して収束されると共に試料57の各別の結晶面で回折さ
れた反射X線は焦点法68の円周上に焦線65及び67
として収束される。この場合、こねら円周に沿って移動
する検出器69又はこれら円周上に装着さねた位置感度
検出器により透過回折線及び反射回折線の局部的強度を
同時に測定する、ことができる。本願と同日出願された
本願人に係る特願昭     号に記載された移動機構
によれば、試料をビーム路内を正しい位U関係で球66
の直径の2倍に等しい距離に亘って移動させることがで
きる。
第5図は本発明による結晶を具え、例えば加工片内のマ
クロ的応力を測定するように設計したX線分析装置を示
し、この装置はX線源7o、、球状分光結晶72、例え
ば結晶面76を有する試料74及び検出器78、例えば
偏向角の関数としてX線強度を測定し得る位置感度検出
器78を具える。xm源70、結晶72及びX線ビーム
82の焦点80はローランド球84上に位置する。同様
に、ビーム焦点80.照射試料表面86及び回折ビーム
92の焦線88はp−ランド球96上に位置する。焦線
88は例えばマクロ的応力が存在しない試料に対応し、
マクロ的応力が存在する試料に対しては焦線9oにシフ
トする。焦線88と焦線90との間の弧長は所宇の方向
に測定した試料内のマクロ的応力の値に比例する。この
値は試料を交換して測定することができ、例えば焦m8
8の位置を決めるために先ず最初に無応力試料を測定し
、次いで未知のマクロ的応力を有する試料を測定するこ
とができる。更に、試料を測定前に回転させ、追加の測
定又は反復測定を行なって無応力測定の焦線の位置をこ
れらの測定結果から決めることもできる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による二重収束XM4分光結晶を該結晶
の各別の結晶面の曲率中心が位置する球の一部として示
した線図、 第2図は本発明による二重収束分光結晶の順次の製造工
程を示す図、 第8a及び8b図は本発明による二重収束分光結晶を具
えるX線分析装置の一例の光路を示す同第4図は本発明
による二重収束分光結晶を具えるX線粉末回折計を示す
線図、 第5図は本発明による二重収束分光結晶を具える応力検
査装置を示す線図である。 l・・・二重収束X線分光用単一結晶 、5・・・ローランド球 7−(1241,(1181,’(0221及び(11
1)結晶面の曲率中心 9、18・・・ローランド円 15・・・分光用単一結
晶17、19・・・(124)結晶面に平行な平行表面
21・・・球面       28・・・ジグ25・・
・球面       27・・・接着剤層80・・・組
立体      81・・・試料88、84・・・亜鉛
の特性X線ビーム87、’88・・・チタンの特性X1
mビーム85、89・・・焦m      41,42
・・・燐の特性Xmビーム48・・・焦fi151・・
・X線源 58・・・湾曲分光用単一結晶 55、57・・・試料     6o・・・ローランド
球64・・・X線ビーム    66、68・・・焦A
M61、68.65.67・・・焦線 69・・・位置感度検出器  7o・・・XIs源72
・・・球面分光結晶   74・・・試料76・・・結
晶面      78・・・位置感度検出器80・・・
ビーム類A     82・・・Xmビーム、84・・
・ローランド球   86・・・被照射面88、90・
・・焦#il      92.94・・・回折ビーム
96・・・ローランド球。 第1頁の続き 1=  明 者 ヨセフ・フランツ・カロル・シエイセ
ン オランダ国5621ベーアー・アイ ンドーフエン・フルーネヴアウ′ ツウエツハI M  明 者 マシアス・ペトルス・アントニウス・フ
イエヘルス オランダ国5621ベーアー・アイ ンドーフエン・フルーネヴアウ ツウエツハ1

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 I X線分析装置におけるXmを単色化及び収束する二
    重収束Xl/M分光結晶において、該結晶(15)は片
    側面(21)が凹面状に削られ且つ反対側の精密仕上げ
    表面(19)側をジグ(23)の精密仕上は凹面(25
    )内に装着して成る単一結晶であることを特徴とする二
    重収束X線分光結晶。 2、特許請求の範囲l記載の二重収束X線分光結晶にお
    いて、該結晶の四面とジグの凹面は球面であることを特
    徴とする二重収束X線分光結晶。 & 特許請求の範囲1記載の二重収束X線分光結晶にお
    いて、該結晶は接着剤吸収特性を有するジグ内に少くと
    もその略々全表面に亘って接着剤で固着したことを特徴
    とする二重収束X線分光結晶。 t 特許請求の範凹IV載の二重収束X線分光結晶にお
    いて、該結晶は該結晶上に設けらねた精密に規定された
    厚さを有する金属層を介して前記ジグ内に、固着したこ
    とを特徴とする二重収束X線分光結晶。 丘 特許請求の範囲2.8又は4記個の二重収束X線分
    光結晶において、前記ジグの球面状凹面はその中に固着
    される結晶の球面状凹面の曲率半径の少くとも略々2倍
    に等しい曲率半径を有することを特徴と・する二重収束
    X線分光、結晶。 6 特許請求の範囲1〜5の何ねかに記載の二重収束分
    光結晶において、該結晶は1移の少ないシリコン又はゲ
    ルマニウムの平行表面スライスであって、その平行表面
    が(124)結晶面と平行なスライスから成ることを特
    徴とする二重収束X線分光結晶。 7、 特許請求の範囲1〜60何ねかに記載の二重収束
    分光結晶において、該結晶の反対側表面をジグ内に配置
    された結晶が少くとも略々一様な厚さになるように形成
    したことを特徴とする二重収束X線分光結晶。 8 特許請求の範囲1〜7の何ねかに1値された二重収
    束X線分光結晶から成るモノクロメータを具えたことを
    特徴とするX線同析計。 9 特許請求の範囲1〜7の何ねかに記l1lkさねた
    二重収束X線分光結晶を具λたことを特徴とするX線分
    光計。 lO特許請求の範囲1〜7の何1かに記載ざねた二重収
    束X線分光結晶全具えたことを特徴とする材料内のマク
    ロ的応力を測定するX線分析装置。
JP59017218A 1983-02-04 1984-02-03 二重収束x線分光結晶及び該結晶を具えるx線検査装置 Granted JPS59153152A (ja)

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NL8300421A NL8300421A (nl) 1983-02-04 1983-02-04 Roentgen onderzoek apparaat met dubbel focusserend kristal.

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JPS59153152A true JPS59153152A (ja) 1984-09-01
JPH0557536B2 JPH0557536B2 (ja) 1993-08-24

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NL (1) NL8300421A (ja)

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NL8300421A (nl) 1984-09-03

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