JPS6020139A - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はＸ線源と曲率を有するモノクロメータ−用結
晶とＸ線検出器とを具えたＸ線分Ｕｒ装置、ならびにか
かるＸ線分析装置に使用するモノクロメータ−用結晶の
製作方法に関するものである。

Ｘ線螢光分光法には２種の形の放射モノクロメータ−手
法が使用されている。第１の方法はたとえば真直ぐな入
射ならひに出射スリ・ｙ　ｌ・と組合って対数的な曲率
を有するモノクロメータ−結晶を使って、試料から放射
される多色の波長から単１の波長を選択するものである
。この種の装置は米国特許第３．４３９．１６３号に記
述されている。この装置は相応な解像度と高い放射効率
を有しているが、特殊な異なった波長すなわち他の元素
には使用できないし、測定信号のノイズは比較的に高く
、従って放射スリットは比較的幅広くあらねばならない
。第２の手法は単一波長ではないＸ線ビームすなわち波
長のより広く広がった放射を用いる。たとえば、いわゆ
るソーラー（Ｓｏｆｔｅｒ）スリットを具えたコリメー
タと組合った平坦な結晶が通常用いられる。この時解像
度は比較的低いが、放射効率は比較的高い。かかる装置
の解像度は米国特許第：３．　ｆｉ：Ｉ９．７５９　号
に開示されているごとく縦続に接続された数個のモノク
ロメータ−によって強められる。しかしながらこの事は
放射効率をぎせいにして解像度を上昇させるので、この
装置を他の波長に適用する時には能力に制限がともなう
。

ソーラースリットと組合う対数的に曲った結晶または平
坦な結晶を使用する代りに、その反射結晶格子面が、同
じ半径の曲率で円筒状に曲っている円筒状の曲率を有す
る単結晶で特徴づけられるヨハン（、Ｊ　ｏ　ｂ　ａ　
１１　ｎ　）によるモノクロメータ−を使用するか、ま
たは結晶は円筒状の曲率を有するが、焦点効果を上げる
ため境界面は結晶格子面のへこんだ箇所におかれそのた
め結晶格子面のく平均）曲率半径はその領域での結晶境
界面の曲率半径の倍あるヨハンソン（、Ｊｏｈａｎｓｓ
ｏｎ）によるモノクロメータ−を使用する。ヨハンのモ
ノクロメータ−と比較してより高い解像度が得られ、よ
り狭いスリットが使用でき、信号測定時にＳ　／　Ｎ　
ｉ：Ｌがよくなる。

ヨハンソン結晶を使用した装置では、入射スリットと結
晶の位置が正確に移動すれば波長走査が実行できる。し
かしながら入射スリットはモノクロメータ−用結晶の円
筒軸に垂直に延在する放射の場合のみモノクロメータ−
を介して出射スリット上に正確に焦点を結ぶ。それ故、
焦点誤差による不都合をさけるため比較的短いスリット
と比較的幅の狭い結晶を用いる必要がある。

その結晶格子面が２方向に曲率を有するモノクロメータ
−を具えたＸ線分析装置の１例は米国１１ｊ″許第２．
８５３．６１７号に開示されている。この目的のため、
結晶はその結晶格子面が２種の主要端面に”Ｖ−１ｉに
延在する単結晶から半径Ｒ１を有する円筒状の殻状部分
または平板として切り出される。このようにして得られ
た円筒状の殻は次に平坦になるよう変形され、かくて結
晶格子面が円筒状に曲っている平坦な結晶が形成される
。次にこの結晶はその円筒軸が結晶格子面の円筒軸と直
角であり、曲率４！−径Ｒ２−−Ｒ１ｓｉｎ２θ（θは
所望のブラッグ角）なる円筒形に変形される。この特許
明細書の第５図に示され−Ｃいるように面６−６の断面
でなんら点対点の像が生じない。このことは結晶境界面
がその断面部で平坦であることを意味し、ヨハンソンに
よる焦点ではそれが夫々の結晶格子面の曲率半径の半分
である曲率を有しておらねばならぬことを示している。

ここに述べてきた手法は試料が比較的大きな放射場で放
射されねばならぬＸ線螢光測定には必らずしも適当では
ない。

本発明の目的は高い放射効率が高解像度の得られるスリ
ットからスリットへの写像と組合うＸ線分析装置を提供
することができる。この目的のために、ここに示される
Ｘ線分析装置は、当該モノクロメータ−用結晶が二重の
曲率を有する結晶格子面を具え、照射される結晶の境界
面は異なった主要方向に相互に異なった有意な量の面白
率を有することを特徴とするものである。

このような結晶がモノクロメータ−用として使用される
時は、Ｘ線ビームはスリットの長手方向で比較的大きな
角度場でスリットからスリットの写像が形成でき、その
ため試料の比較的大きな表面積からの放射が効率的にと
り出せ、その結果高解像力のだめの高放射効率が達成で
きる。高り９躬効率で生ずる高解像度はＸ線用の曲率を
持った入射スリットと曲率を持った出射スリットとを備
えた装置で明らかに達成できる。上記スリットは好適に
は半径Ｒを有するローランド球の表面上の緯度における
それぞれの緯線、すなわち結晶境界面の中心で直立した
結晶境界面の垂線を横切る対応する面でローランド球を
切ることで作られる緯度の緯線に結果的にはなる。両ス
リットが同じ面に位置する時は、この面はローランド球
の表面に位置するモノクロメータ−の結晶の中心点から
距離２１マ５ｉｎ２θ、に位置している。ここでθは再
びセットされるブラッグ角を表わす。この手法を使用す
ればそのＸ線の収差は真直なスリ・ノドと組合ったヨハ
ンソン結晶の形式でのモノクロメータ−使用の時のすく
なくとも１０分の１になるであろう。

好適には両スリットは同じ長さですくなくともモノクロ
メータ−結晶の関連する横幅とほぼ等しいことが望まし
い。

好適な実施例では、その結晶格子面がすべての方向で曲
率２Ｒの半径を有する単結晶の境界面が第１の主要方向
に曲率半径２Ｒ，そしてそれと直角な主要方向に曲率半
径Ｒを有し、Ｒは装置のローランド球の曲率半径である
。それぞれの方向での面白率が円ｔＩＡ状の面を形成す
るよう一方向から他の方向に次第に変化していく。円錐
面は１主要面の曲率はそれと直角な主要面の曲率とは異
なる光学的になめらかなレンズ状の面である。

本発明に関わるモノクロメータ−用結晶を作るには、結
晶格子面の平行な一１１′ｃの面（プレーナー面）に平
行な用結晶の境界面はたとえば２Ｒの曲率半径で凹面状
に円筒状のくぼみがつけられ、整形される結晶板は２Ｒ
の曲率半径を持った球状整形面を備えた整形用治具に固
定される。非一様な厚みの結晶板を変形させる際の欠点
はまず球状に整形する治具に平らな結晶板を置き、次に
結晶の自由境界面に円錐状にくぼみを作ることによって
さけることができる。結晶上でなされるくぼみを作る最
終の操作をなす際に生ずる欠点、すなわち望ましくない
歪が結晶に残る欠点は、両面が共軸円筒状境界面を有す
る、それ故一様な厚みの円筒状結晶板を単結晶から切り
出し、次にこの結晶板をＲと２Ｒの曲率半径を有する円
錐状整形面を有する整形治具で変形させることによって
さけることができる。

本発明に関わる好適な実施例を図面を参照し例を上げて
以下詳細に説明する。

図は半径Ｒを有するローランド球の断面を示し、この断
面は図の面と一致し円周Ｃと中心Ｍがある。

その回折結晶格子面が（平均）曲率半径２Ｒの球であり
、さらにキャリア２に取付けられているモノクロメータ
ー用結晶１の放射境界面の第１の」巴要１］ｙ「面は図
の面に一致している。結晶の中ノ已・点Ｏにおける円周
Ｃに切する方向は以下Ｘ方向とされる。結晶の上側の境
界面は作図されており、紙面上の曲中゛１（径はＲであ
る。Ｘ方向と垂直な方向（ま以下Ｙ方向というが、その
方向での結晶の上側の境界面のもう一方の主要断面は曲
率半径２Ｒを持ち、従ってそれはその方向でのローラン
ド球とは＝一致しない。Ｚ方向はＸ−Ｙ面に垂直な方向
でＺ軸は結晶の中心点０を通過する。モノクロメータ−
用結晶はかくてＸ−Ｚ面についてはヨノ＼ン゛ノン構成
、Ｙ−Ｚ面についてはヨ／’％ン構成となる。

放射入射スリット３および放射出射スリ・ノド４はＯか
ら距離Ｊにあり、これはＺ軸に沿って測られたものであ
る。Ｘ線管５は試料６を照射する位置にある。それから
のＸ線ビームは入射ス１用ノド３で結晶中心点Ｏを通過
する主要Ｘ線７となり、結晶１で回折され、出射ス！Ｊ
　・ｙ　）　４の後番ごおり１れた検出器８によってと
らえられる。かくて出射スリット４は検出器用の放射人
力となる。

図に示される回折角２θに関して、おりかえし対称のス
リット３と４の高さ訓はｈ　＝　２　Ｒ５１ｎ２θで与
えられる。これは結晶の対称位置に適用でき、この場合
結晶の中心での活性な結晶格子面は結晶の境界面と平行
に延在する。結晶をＹ軸のまわりに首ふりさせることに
よって入射スリットと出射スリットの高さは違ってくる
が対称性は保たれる。

スリット３と４に曲率をもたせるように構成する、ずな
わち結晶の位置についてローランド球の経線と一致する
幅方向、ならびにローランド球の緯度上の緯線と一致す
る長さ方向をもったローランド球の一部をそれらが形成
するよう構成することにより、結像操作における光学的
収差は最小になる。

好適にはスリットの長さはすくなくともほぼモノクロメ
ータ−用結晶の直径に等しい。結晶に２５ｍｍの直径を
用いた時、スリットの長さは実際約２５ｍｍで、幅は例
えば０．］ｍｍ〜０．５ｍｍ　、ローランド球の半径は
たとえば１５０ｍｍである。かくてＸ線螢光分析がスリ
ットを移動させることにより、たとえばリニア分光計で
試料について実施される手法が併られる。

モノクロメータ−用結晶は例えばシリコンまたはゲルマ
ニウムよりなり、これら材料は大きな単結晶が比較的簡
単な方法で得られ、かかる材料の平板は十分に大きな範
囲まで変形できるという有利さがある。長波長放射を単
色化するために、単結晶をペンクエリトリトール、クリ
ウムハイドロフタレートまたは通常Ｘ線螢光分４す１に
使用される他の材料から作ることができる。

２個のスリットのうち１個のみでも高い解像度の提供は
有効で、他の１個のスリットは単に放射遮蔽として動作
するから、スリットの１個は省略できる。入射スリット
と取って代る曲率を持ったリニアな焦点を有するＸ線源
、または出射スリットと取って代る対応する形状効果人
躬面を有する検出器からなるものも使用される。

【図面の簡単な説明】

作図した１個ｑ図面は本発明に関わるモノクロメータ−
用結晶とローランド球に関わり位置した入射スリットお
よび出射スリットを具えた構成の線図を示す。 １・・・モノクロメータ−用結晶　２・・キャリア３・
・入射スリット　４・・・出射スリツト５・・Ｘ線管　
６・・試料 ７・主要Ｘ線　８・・検出器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｘ線源（５，６）と曲率を有するモノクロメータ−
   用結晶（１）とＸ線検出器（８）とを具えたＸ線分析装
   置において、当該モノクロメータ−用結晶が二重の曲率
   を有する結晶格子面を具え、照射される結晶の境界面は
   異なった主要方向に相互に異なった有意な量の面曲率を
   有することを特徴上するＸ線分析装置。 ２、　結晶格子面が球面状に曲率し、モノクロメータ−
   用結晶の照射境界面が第１の主要断面で結晶格子面と等
   しい曲率半径を有し、前記第１の主要断面に直角な第２
   の主要断面で結晶格子面の半分に等しい曲率半径を有す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のＸ線
   分析装置。 ３、　モノクロメータ−用結晶が第１の主要断面での結
   晶境界面の曲率線がＸ線ビーム用入射ス）　ＩＪノド（
   ３）および、または出射スリット（４）の中心が位置す
   る対応するローラン）（Ｒｏｗｌａｎｄ）球の円周と一
   致するように前記装置に取イ」けられることを特徴とす
   る特許請求の範囲第２項に記載のＸ線分析装置。 ４、　入射スリット（３）および出射スリット（４）が
   結晶に関するローランド球の緯度における１？線と一致
   するような曲率を持ち、その長さ方向がモノクロメータ
   −用結晶の中心点（０）て直角な線に直角な面に位置す
   ることを特゛（敷とする特許請求の範囲第３項に記載の
   Ｘ線分ｔｒＪ７装置。 ５、　入射ならびに反射Ｘ線は球面状に曲率を有する結
   晶格子面に対し角度θの傾きを持ち、入射ならびに出射
   スリットは結晶の照射境界面に接する中心面に直角に距
   離（ｂ）離れて位置し、ローランド球の半径をＲとした
   時ｈ　＝　２　Ｒ５１ｎ”θで与えられることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項から第４項何れかに記載のＸ
   線分析装置。 ６．　ローランド球の緯度における８、１５線に沿って
   測定した前記スリットの長さがすくなくともほぼモノク
   ロメータ−用結晶の直径に等しいことを特徴とする特許
   請求の範囲第３項に記載のＸ線分析装置。 ７　Ｘ線源の適合され、曲イシをもった、リニアな焦点
   が入射スリットとして動作し、または適合され、曲率を
   持った活性化された検出入力面が出射スリットとして動
   作することを特徴とする特許請求の範囲第３項から第６
   項何れかに記載のＸ線分析装置。 ８、　特許請求の範囲第１項から第７項何れかに記載の
   Ｘ線分析装置用に明らかに使用されるべく意図された球
   状の結晶面を具えたモノクロメータ−用結晶。 ９、　曲率半径２Ｒを有し一様な厚みを有する円筒状結
   晶板が主要な曲率半径Ｒと２Ｒとを有する円錐状凹面整
   形面を備えた整形用治具に設置されることを特徴とする
   特許請求の範囲第８項に記載のモノクロメータ−用結晶
   。 １０、適切な材料からはじめに円筒状結晶板を切り出し
   、当該結晶板が次にその主要な曲率半径がＲと２Ｒであ
   る円錐状整形面を有する整形用治具に配設されることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項から第７項何れかに記
   載のＸ線分析装置用モノクロメータ−結晶の製作方法。