JP2002214165A - 蛍光ｘ線分光方法およびその装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分光方法およびその装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 選択励起法を用いて、高分解能な蛍光Ｘ線分
光装置を提供する。 【解決手段】 高輝度光源１からの放射光を用い、二結
晶モノクロメータ２で分光した光を入射プローブとし試
料４に照射し、この試料４から放射された蛍光Ｘ線をス
リット５を通し、大きなローランド円上に配置した分光
結晶６で分光し、同じくローランド円上に配置した位置
敏感型検出器８で検出する。
光装置を提供する。 【解決手段】 高輝度光源１からの放射光を用い、二結
晶モノクロメータ２で分光した光を入射プローブとし試
料４に照射し、この試料４から放射された蛍光Ｘ線をス
リット５を通し、大きなローランド円上に配置した分光
結晶６で分光し、同じくローランド円上に配置した位置
敏感型検出器８で検出する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料から発生する
元素固有の蛍光Ｘ線を検出し、これにより試料内部元素
が形成する化合物の電子構造等を解析することに有用な
蛍光Ｘ線分光方法およびその装置に関するものである。
元素固有の蛍光Ｘ線を検出し、これにより試料内部元素
が形成する化合物の電子構造等を解析することに有用な
蛍光Ｘ線分光方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】固体材料、機能性材料の開発において、
元素の化学結合状態や電子構造を解析する分光装置とし
て、蛍光Ｘ線分光装置が知られている。これは、被解析
材料に、Ｘ線、電子、イオン、光等を入射して、試料を
構成している原子を励起してこの原子に固有なＸ線を放
出させ、このＸ線のスペクトル分布を測定する装置であ
る。
元素の化学結合状態や電子構造を解析する分光装置とし
て、蛍光Ｘ線分光装置が知られている。これは、被解析
材料に、Ｘ線、電子、イオン、光等を入射して、試料を
構成している原子を励起してこの原子に固有なＸ線を放
出させ、このＸ線のスペクトル分布を測定する装置であ
る。
【０００３】蛍光Ｘ線を分光する手段として、試料から
放出されるＸ線を回折格子によって分光し、Ｘ線のスペ
クトルを測定する方法がある。これには、回折格子に斜
めにＸ線を入射する方式やローランド円上に湾曲結晶を
配置する方式がある。Ｘ線の検出器としては、ＳＳＤ
（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ：半導体
検出器）や比例計数管が用いられる。これらの装置で
は、蛍光Ｘ線の強度に限度があり、分解能に限度があ
る。分解能を高めるには、ローランド半径（ローランド
半径とは実際の装置の直径をいう）を大きくすればよい
が、大きくすると、強度（検出Ｘ線強度）が低下すると
いう難点があり、また実現されているのは６０ｃｍまで
である（例えば、特開平６−１１４６６号参照）。
放出されるＸ線を回折格子によって分光し、Ｘ線のスペ
クトルを測定する方法がある。これには、回折格子に斜
めにＸ線を入射する方式やローランド円上に湾曲結晶を
配置する方式がある。Ｘ線の検出器としては、ＳＳＤ
（Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ：半導体
検出器）や比例計数管が用いられる。これらの装置で
は、蛍光Ｘ線の強度に限度があり、分解能に限度があ
る。分解能を高めるには、ローランド半径（ローランド
半径とは実際の装置の直径をいう）を大きくすればよい
が、大きくすると、強度（検出Ｘ線強度）が低下すると
いう難点があり、また実現されているのは６０ｃｍまで
である（例えば、特開平６−１１４６６号参照）。
【０００４】機能性材料の開発には原子の内殻電子の情
報が有用であり、内殻電子軌道にＸ線や電子線を用いて
空孔を作り、外殻電子が遷移した際に発生するＸ線から
電子状態を解析する研究が盛んである。この際、励起源
として選択励起法ができれば好ましい。このことは第３
世代の放射光源の登場で可能になってきた。
報が有用であり、内殻電子軌道にＸ線や電子線を用いて
空孔を作り、外殻電子が遷移した際に発生するＸ線から
電子状態を解析する研究が盛んである。この際、励起源
として選択励起法ができれば好ましい。このことは第３
世代の放射光源の登場で可能になってきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、従
来、機能性材料の開発において元素の化学結合状態や電
子構造を解析する分光装置として、蛍光Ｘ線分光装置が
有効であり、内殻電子の状態や詳細な電子構造の解析に
さらなる高分解能が要望されているが、所望のエネルギ
ーで原子を励起する選択的励起方法を用いた高分解能を
有する蛍光Ｘ線分光装置は実現していない。
来、機能性材料の開発において元素の化学結合状態や電
子構造を解析する分光装置として、蛍光Ｘ線分光装置が
有効であり、内殻電子の状態や詳細な電子構造の解析に
さらなる高分解能が要望されているが、所望のエネルギ
ーで原子を励起する選択的励起方法を用いた高分解能を
有する蛍光Ｘ線分光装置は実現していない。
【０００６】本発明は、上記状況に鑑みて、選択励起法
を用いて、高分解能な蛍光Ｘ線分光装置を提供すること
を目的とする。
を用いて、高分解能な蛍光Ｘ線分光装置を提供すること
を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、 〔１〕蛍光Ｘ線分光方法において、高輝度光源からの放
射光を用い、二結晶モノクロメータで分光した光を入射
プローブとして試料に照射し、この試料から放射された
蛍光Ｘ線をスリットを通し、大きなローランド円上に配
置した分光結晶で分光し、同じくローランド円上に配置
した位置敏感型検出器で検出することを特徴とする。
成するために、 〔１〕蛍光Ｘ線分光方法において、高輝度光源からの放
射光を用い、二結晶モノクロメータで分光した光を入射
プローブとして試料に照射し、この試料から放射された
蛍光Ｘ線をスリットを通し、大きなローランド円上に配
置した分光結晶で分光し、同じくローランド円上に配置
した位置敏感型検出器で検出することを特徴とする。
【０００８】〔２〕蛍光Ｘ線分光装置において、高輝度
光源と、この高輝度光源からの放射光を二結晶モノクロ
メータを介して試料に照射する手段と、この試料からス
リットを介して放射される蛍光Ｘ線を、大きなローラン
ド円を有する分光結晶を介して検出する位置敏感型高感
度検出器とを具備することを特徴とする。
光源と、この高輝度光源からの放射光を二結晶モノクロ
メータを介して試料に照射する手段と、この試料からス
リットを介して放射される蛍光Ｘ線を、大きなローラン
ド円を有する分光結晶を介して検出する位置敏感型高感
度検出器とを具備することを特徴とする。
【０００９】〔３〕上記〔２〕記載の蛍光Ｘ線分光装置
において、前記高輝度光源はシンクロトロン放射光であ
ることを特徴とする。
において、前記高輝度光源はシンクロトロン放射光であ
ることを特徴とする。
【００１０】〔４〕上記〔２〕記載の蛍光Ｘ線分光装置
において、前記ローランド円の直径を１５０ｃｍとする
ことを特徴とする。
において、前記ローランド円の直径を１５０ｃｍとする
ことを特徴とする。
【００１１】〔５〕上記〔２〕記載の蛍光Ｘ線分光装置
において、前記分光結晶はヨハン型結晶であることを特
徴とする。
において、前記分光結晶はヨハン型結晶であることを特
徴とする。
【００１２】〔６〕上記〔２〕記載の蛍光Ｘ線分光装置
において、前記位置敏感型高感度検出器は、電荷結合型
素子を含むフォトダイオードアレイであることを特徴と
する。
において、前記位置敏感型高感度検出器は、電荷結合型
素子を含むフォトダイオードアレイであることを特徴と
する。
【００１３】〔７〕上記〔２〕記載の蛍光Ｘ線分光装置
において、前記位置敏感型高感度検出器は、位置敏感型
比例計数管であることを特徴とする。
において、前記位置敏感型高感度検出器は、位置敏感型
比例計数管であることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。
て詳細に説明する。
【００１５】図１は本発明の実施例を示す選択励起法を
用いた蛍光Ｘ線分光装置の構成図である。
用いた蛍光Ｘ線分光装置の構成図である。
【００１６】この図において、１はＳＲ（高輝度光
源）、２は二結晶モノクロメータ、３はイオンチャンバ
ー、４はターゲット（被測定物：フォイル或いはヒート
パイプ）、５はスリット、６は波長分散型結晶分光器
〔ローランド半径Ｒ＝７５ｃｍ（垂直配置）〕、７は分
光結晶（ヨハン型結晶）、８は位置敏感型検出器、〔１
次元半導体検出器〔ダイオードアレイ：接線配置のシリ
コンダイオードアレイ（電荷結合型素子，ＣＣＤを含
む）〕：１０２４ｃｈ（チャンネル），１ｃｈ（２５μ
ｍ）、チャンネル１つ１つがエネルギーと対応してい
る。また、ＰＳＰＣ（位置敏感型比例計数管：Ｎ／Ｓ良
好）でもよい〕、９はイオンチャンバーである。
源）、２は二結晶モノクロメータ、３はイオンチャンバ
ー、４はターゲット（被測定物：フォイル或いはヒート
パイプ）、５はスリット、６は波長分散型結晶分光器
〔ローランド半径Ｒ＝７５ｃｍ（垂直配置）〕、７は分
光結晶（ヨハン型結晶）、８は位置敏感型検出器、〔１
次元半導体検出器〔ダイオードアレイ：接線配置のシリ
コンダイオードアレイ（電荷結合型素子，ＣＣＤを含
む）〕：１０２４ｃｈ（チャンネル），１ｃｈ（２５μ
ｍ）、チャンネル１つ１つがエネルギーと対応してい
る。また、ＰＳＰＣ（位置敏感型比例計数管：Ｎ／Ｓ良
好）でもよい〕、９はイオンチャンバーである。
【００１７】そこで、高輝度光源１として、Ｓｐｒｉｎ
ｇ８の放射光を用い、二結晶モノクロメータ２で分光し
た光を入射プローブとし試料（被測定物）４に照射す
る。放射された蛍光Ｘ線をスリット５を通し、ローラン
ド円上に配置した分光結晶７で分光し、同じく円周上に
配置した位置敏感型検出器８に入れる。ローランド半径
は、従来は高々３０ｃｍであるが、本発明では７５ｃｍ
とした。ローランド円に接線配置した位置敏感型半導体
検出器８は、１０２４ｃｈをもつ一次元シリコンフォト
ダイオードアレイ（電荷結合型素子，ＣＣＤを含む）を
用いた。また、さらに、高感度型として、検出器を円に
垂直配置し、位置敏感型比例計数管を用いるようにして
もよい。
ｇ８の放射光を用い、二結晶モノクロメータ２で分光し
た光を入射プローブとし試料（被測定物）４に照射す
る。放射された蛍光Ｘ線をスリット５を通し、ローラン
ド円上に配置した分光結晶７で分光し、同じく円周上に
配置した位置敏感型検出器８に入れる。ローランド半径
は、従来は高々３０ｃｍであるが、本発明では７５ｃｍ
とした。ローランド円に接線配置した位置敏感型半導体
検出器８は、１０２４ｃｈをもつ一次元シリコンフォト
ダイオードアレイ（電荷結合型素子，ＣＣＤを含む）を
用いた。また、さらに、高感度型として、検出器を円に
垂直配置し、位置敏感型比例計数管を用いるようにして
もよい。
【００１８】図２はその測定例の結果を示す概略特性図
であり、測定例として、励起エネルギー８９８２ｅＶ，
８９９４ｅＶ，１００００ｅＶの光を用い、銅のＫα線
を測定し、Ｋα１とＫα２が明瞭に分離したスペクトル
を得た。
であり、測定例として、励起エネルギー８９８２ｅＶ，
８９９４ｅＶ，１００００ｅＶの光を用い、銅のＫα線
を測定し、Ｋα１とＫα２が明瞭に分離したスペクトル
を得た。
【００１９】図３はその励起エネルギー８９８２ｅＶの
測定例の結果を示す特性図、図４はその励起エネルギー
８９９４ｅＶの測定例の結果を示す特性図、図５は本発
明の実施例を示す装置によるＣｕのＫ吸収スペクトラム
を示す図である。
測定例の結果を示す特性図、図４はその励起エネルギー
８９９４ｅＶの測定例の結果を示す特性図、図５は本発
明の実施例を示す装置によるＣｕのＫ吸収スペクトラム
を示す図である。
【００２０】図６はＷ（タングステン）の測定例の結果
を示す特性図であり、測定例として、励起エネルギー１
０２４０ｅＶ，１１６００ｅＶ，（１２０７５，１２０
９０，１２１１０）ｅＶの光を用い、ＷのＫα線を測定
し、Ｌ殻電子が明瞭に分離したスペクトルを得た。
を示す特性図であり、測定例として、励起エネルギー１
０２４０ｅＶ，１１６００ｅＶ，（１２０７５，１２０
９０，１２１１０）ｅＶの光を用い、ＷのＫα線を測定
し、Ｌ殻電子が明瞭に分離したスペクトルを得た。
【００２１】このように、高分解能な蛍光Ｘ線分光方法
により、同様にＷのＬ殻電子の情報を得ている。
により、同様にＷのＬ殻電子の情報を得ている。
【００２２】新規材料開発には、その材料の電子構造の
解明が不可欠であるが、本発明によれば、内殻電子の状
態やサテライトから得られる情報を的確に得ることがで
き、また選択励起（チューナブル）できる点が極めて有
用である。
解明が不可欠であるが、本発明によれば、内殻電子の状
態やサテライトから得られる情報を的確に得ることがで
き、また選択励起（チューナブル）できる点が極めて有
用である。
【００２３】上記したように、ベンディングマグネット
による放射光や挿入光源であるアンジュレーター等を入
射プローブとし、この放射光を試料に照射し、放射され
る蛍光Ｘ線を分光して検出する蛍光Ｘ線分光法は、１０
０ｃｍ（実施例では１５０ｃｍ）以上のローランド半径
を有し、ローランド円上に湾曲した結晶を配置し、結晶
により分光された蛍光Ｘ線をローランド円に接線配置さ
れた電荷結合型素子（ＣＣＤ）を含むダイオードアレイ
で検出する。
による放射光や挿入光源であるアンジュレーター等を入
射プローブとし、この放射光を試料に照射し、放射され
る蛍光Ｘ線を分光して検出する蛍光Ｘ線分光法は、１０
０ｃｍ（実施例では１５０ｃｍ）以上のローランド半径
を有し、ローランド円上に湾曲した結晶を配置し、結晶
により分光された蛍光Ｘ線をローランド円に接線配置さ
れた電荷結合型素子（ＣＣＤ）を含むダイオードアレイ
で検出する。
【００２４】第３世代のアンジュレータ放射光あるいは
ベンディングマグネットによる放射光は高輝度光源で、
二結晶モノクロメータにより試料（被測定物）の選択励
起が可能なように、所望のエネルギーを有する放射光を
取り出せる。例えば、分光する結晶はヨハン型分光器で
あり、検出器はローランド円に接線配置され、電荷結合
型素子（ＣＣＤ）を含む１次元シリコンダイオードアレ
イである。また、検出器はローランド円で分光されたＸ
線に対して垂直にも配置できる、この時は位置敏感型比
例計数管を用いる。なお、ヨハン型結晶と検出器はロー
ランド円周上で可動にすることができる。
ベンディングマグネットによる放射光は高輝度光源で、
二結晶モノクロメータにより試料（被測定物）の選択励
起が可能なように、所望のエネルギーを有する放射光を
取り出せる。例えば、分光する結晶はヨハン型分光器で
あり、検出器はローランド円に接線配置され、電荷結合
型素子（ＣＣＤ）を含む１次元シリコンダイオードアレ
イである。また、検出器はローランド円で分光されたＸ
線に対して垂直にも配置できる、この時は位置敏感型比
例計数管を用いる。なお、ヨハン型結晶と検出器はロー
ランド円周上で可動にすることができる。
【００２５】このように、高輝度光源と大きなローラン
ド半径と高感度の検出素子の組み合わせにより、所期の
効果を奏することができる。特に、ローランド半径を大
きくした際の感度低下は高輝度光源と高感度検出素子で
補い、また高輝度光源を用いることで、選択的入射プロ
ーブが可能になる。
ド半径と高感度の検出素子の組み合わせにより、所期の
効果を奏することができる。特に、ローランド半径を大
きくした際の感度低下は高輝度光源と高感度検出素子で
補い、また高輝度光源を用いることで、選択的入射プロ
ーブが可能になる。
【００２６】なお、本発明は上記実施例に限定されるも
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
【００２７】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば、以下のような効果を奏することができる。
よれば、以下のような効果を奏することができる。
【００２８】（Ａ）高輝度光源と大きなローランド半径
と高感度検出素子の組み合わせにより、選択励起法を用
いて、高分解能な蛍光Ｘ線分光を行うことができる。
と高感度検出素子の組み合わせにより、選択励起法を用
いて、高分解能な蛍光Ｘ線分光を行うことができる。
【００２９】したがって、特に、新規材料開発には、そ
の材料の電子構造の解明が不可欠であるが、本発明よれ
ば、内殻電子の状態やサテライトから得られる情報を的
確に得ることができ、また選択励起（チューナブル）す
ることができる。
の材料の電子構造の解明が不可欠であるが、本発明よれ
ば、内殻電子の状態やサテライトから得られる情報を的
確に得ることができ、また選択励起（チューナブル）す
ることができる。
【００３０】（Ｂ）高輝度光源としてシンクロトロン放
射光を励起Ｘ線に利用するようにしたので、励起波長
（エネルギー）を任意に選ぶことができる。
射光を励起Ｘ線に利用するようにしたので、励起波長
（エネルギー）を任意に選ぶことができる。
【００３１】（Ｃ）高輝度光源で、二結晶モノクロメー
タにより被測定物の選択励起が可能なように所望のエネ
ルギーを有する放射光を取り出すことができる。
タにより被測定物の選択励起が可能なように所望のエネ
ルギーを有する放射光を取り出すことができる。
【図１】本発明の実施例を示す選択励起法を用いた蛍光
Ｘ線分光装置の構成図である。
Ｘ線分光装置の構成図である。
【図２】本発明の実施例を示す装置による測定例の結果
を示す概略特性図である。
を示す概略特性図である。
【図３】本発明の実施例を示す装置による励起エネルギ
ー８９８２ｅＶの測定例の結果を示す特性図である。
ー８９８２ｅＶの測定例の結果を示す特性図である。
【図４】本発明の実施例を示す装置による励起エネルギ
ー８９９４ｅＶの測定例の結果を示す特性図である。
ー８９９４ｅＶの測定例の結果を示す特性図である。
【図５】本発明の実施例を示す装置によるＣｕのＫ吸収
スペクトラムを示す図である。
スペクトラムを示す図である。
【図６】本発明の実施例を示す装置によるＷ（タングス
テン）のＬ3 ，Ｌ2 ，Ｌ1 測定例の結果を示す特性図で
ある。
テン）のＬ3 ，Ｌ2 ，Ｌ1 測定例の結果を示す特性図で
ある。
１ ＳＲ（高輝度光源） ２ 二結晶モノクロメータ ３ イオンチャンバー ４ ターゲット（被測定物：フォイルあるいはヒート
パイプ） ５ スリット ６ 波長分散型結晶分光器〔ローランド半径Ｒ＝７５
ｃｍ（垂直配置）〕 ７ 分光結晶（ヨハン型結晶） ８ 位置敏感型検出器 ９ イオンチャンバー
パイプ） ５ スリット ６ 波長分散型結晶分光器〔ローランド半径Ｒ＝７５
ｃｍ（垂直配置）〕 ７ 分光結晶（ヨハン型結晶） ８ 位置敏感型検出器 ９ イオンチャンバー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杤尾 達紀 京都府京都市伏見区向島吹田河原町43 清 香荘17号 (72)発明者 重岡 伸之 京都府京都市左京区田中大堰町46 カサブ ランカ220号 (72)発明者 大橋 浩史 京都府京都市伏見区深草祓川町19−１ Ｄ．Ｊ．パレス稲荷303号室 (72)発明者 近藤 克己 滋賀県滋賀郡志賀町小野湖青２−19−４ Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA09 BA04 CA01 DA01 DA02 DA07 DA08 EA09 GA01 KA01 KA13 NA12 NA15 NA17
Claims (7)
- 【請求項１】 高輝度光源からの放射光を用い、二結晶
モノクロメータで分光した光を入射プローブとして試料
に照射し、該試料から放射された蛍光Ｘ線をスリットを
通して、大きなローランド円上に配置した分光結晶で分
光し、同じくローランド円上に配置した位置敏感型検出
器で検出することを特徴とする蛍光Ｘ線分光方法。 - 【請求項２】（ａ）高輝度光源と、（ｂ）該高輝度光源
からの放射光を二結晶モノクロメータを介して試料に照
射する手段と、（ｃ）該試料からスリットを介して放射
される蛍光Ｘ線を、大きなローランド円を有する分光結
晶を介して検出する位置敏感型高感度検出器とを具備す
ることを特徴とする蛍光Ｘ線分光装置。 - 【請求項３】 請求項２記載の蛍光Ｘ線分光装置におい
て、前記高輝度光源はシンクロトロン放射光であること
を特徴とする蛍光Ｘ線分光装置。 - 【請求項４】 請求項２記載の蛍光Ｘ線分光装置におい
て、前記ローランド円の直径を１５０ｃｍとすることを
特徴とする蛍光Ｘ線分光装置。 - 【請求項５】 請求項２記載の蛍光Ｘ線分光装置におい
て、前記分光結晶はヨハン型結晶であることを特徴とす
る蛍光Ｘ線分光装置。 - 【請求項６】 請求項２記載の蛍光Ｘ線分光装置におい
て、前記位置敏感型高感度検出器は、電荷結合型素子を
含むフォトダイオードアレイであることを特徴とする蛍
光Ｘ線分光装置。 - 【請求項７】 請求項２記載の蛍光Ｘ線分光装置におい
て、前記位置敏感型高感度検出器は、位置敏感型比例計
数管であることを特徴とする蛍光Ｘ線分光装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001009186A JP2002214165A (ja) | 2001-01-17 | 2001-01-17 | 蛍光ｘ線分光方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001009186A JP2002214165A (ja) | 2001-01-17 | 2001-01-17 | 蛍光ｘ線分光方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002214165A true JP2002214165A (ja) | 2002-07-31 |
Family
ID=18876714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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