CN206531787U - 一种测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，包括一样品，衍射单元以及探测器；其中，根据布拉格定律、样品中待测微量元素的荧光波长λ和选取的衍射单元确定出该样品与衍射单元、探测器之间的位置；该衍射单元用于将该样品被激发出的满足布拉格定律的荧光衍射到该探测器。本系统能够将待测样品中干扰元素的荧光消除，让探测器只探测到有用的荧光，大大提高测量效率。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，解决存在大量干扰元素和待测微量元素的样品的吸收谱测量问题。
背景技术
Johansson型晶体：晶体弯曲成半径2R，然后把表面打磨成半径R的形状(即晶体的表面曲率半径为R，而晶面的曲率半径为2R)。Johansson型晶体带来的结果是从样品上点源发射的X射线可以在几乎整个晶体表面发生衍射并聚焦在探测器上相同的点，这样接收效率实现最大化。
SDD：Silicon Drifed Detector硅漂移探测器。
土壤中磷的含量较低(质量百分比在万分之几至千分之几之间)，考虑到土壤是不导电的，所以常用荧光法测量磷的K边吸收谱。荧光法是通过测量被激发样品发射的荧光谱，提取感兴趣元素的荧光强度实现的。荧光探测器采用的是具备能量分辨的能量色散型探测器系统(例如锂漂移硅探测器Si(Li)、硅漂移探测器SDD及其阵列或者多元型)。类似的，吸附污水中磷的吸附剂包含大量二氧化锆，在通过测量磷的吸收谱研究该吸附剂的吸附机制时发现，锆的荧光发射线与磷的荧光发射线相差约30eV，荧光探测器无法将两条发射线分开。
通常测量样品中元素吸收谱的方法是(如图1所示)：将特定能量的X射线(单色X射线)照射到待测样品上，X射线相对样品成45度角入射。垂直于入射单色X射线的探测器相对样品成45度角接收样品发出的荧光。扫描入射单色X射线的能量，连续记录探测器探测到的磷元素的荧光总计数，得到样品中磷元素的吸收谱。但是土壤中含有大量的硅元素(含量通常高达33％)，硅元素产生的荧光强度太强，远远超过了探测器容许的输入计数率，使探测器的死时间很高而不能正常工作。此时，能够采用的方法有两种，一种是在样品与探测器之间增加衰减片衰减荧光强度，另一种是将探测器远离样品，增加探头到样品的距离以降低探测器的接收立体角，达到减少接收荧光强度的目的。
磷的K吸收边能量为2153eV，其荧光发射线的能量约为2013eV，它们均属于软X射线能区，容易被空气吸收，因此，吸收谱的测量需要在真空环境下进行。如图1所示的入射单色X射线、样品以及探测器探头均在真空环境下。前面提到的荧光强度衰减方法，无论是加衰减片还是增加探头和样品之间的距离，均是降低所有荧光的强度，既显著降低了硅的荧光强度，也降低了感兴趣的磷的荧光强度。如前所述，土壤中磷的含量本来很低，采用的两种方法均显著降低了磷的荧光强度，强度降低会降低吸收谱信噪比；此外，硅和磷两种元素的原子序数相邻，它们的荧光发射线能量相差只有不到200eV，现有的荧光探测器分辨率不能使两种元素的荧光峰完全分离，此时荧光强度虽然满足了探测器要求，但是硅和磷荧光峰的强度的比例关系没有变，在设定的磷元素荧光的感兴趣区内会有较高的硅的荧光计数，这会给磷的吸收谱带来一个较高的背底，信号背底比的增加会进一步降低吸收谱的信噪比。而且，真空腔体的大小是有限制的，探头到样品的距离不能无限制增加。
实用新型内容
针对现有技术中存在的技术问题，本实用新型的目的在于提供一种测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统。
本实用新型能够将待测样品中干扰元素的荧光消除，让探测器只探测到有用的荧光，大大提高测量效率；在土壤中磷元素测量时，能够将土壤样品中硅元素的荧光消除，让探测器只探测到有用的荧光(磷的荧光)，解决因为硅的荧光太强使探测器不能很好工作测量磷的吸收谱的问题。除了土壤中的磷之外，该实用新型也适用其它问题体系，例如一种用于吸附污水中磷的吸附剂，该吸附剂包含大量二氧化锆，在通过测量磷的吸收谱研究该吸附剂的吸附机制时发现，锆的荧光发射线与磷的荧光发射线相差约30eV，荧光探测器无法将两条发射线分开，本实用新型也可以解决这个问题。
本实用新型通过在样品和探测器之间增加一块晶体，利用晶体的布拉格公式，仅使土壤中磷的荧光被晶体衍射出来被探测器探测，获得土壤中磷元素的荧光吸收谱。
本实用新型的技术方案为：
一种测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，包括一样品，衍射单元以及探测器；其中，根据布拉格定律、样品中待测微量元素的荧光波长λ和选取的衍射单元确定出该样品与衍射单元、探测器之间的位置；该衍射单元用于将该样品被激发出的满足布拉格定律的荧光衍射到该探测器。
进一步的，该样品为含硅或锆元素的样品，待测微量元素为磷；该样品、衍射单元以及探测器探头处于真空环境。
进一步的，该衍射单元为一Johansson型晶体；该样品、Johansson型晶体和探测器探头位于同一圆上，该圆半径为Johansson型晶体表面的曲率半径，样品到Johansson型晶体以及Johansson型晶体到探测器的距离相同。
进一步的，该衍射单元为一Johansson型晶体；该样品、Johansson型晶体和探测器探头位于同一圆上，该圆半径为Johansson型晶体表面的曲率半径，样品到Johansson型晶体以及Johansson型晶体到探测器的距离相同。
进一步的，依据布拉格定律2dsinθ＝mλ确定出该样品与衍射单元、探测器之间的位置；其中，d为Johansson型晶体的晶格间距，θ为X射线与Johansson型晶体表面之间的夹角，m为衍射级次。
进一步的，该衍射单元为一曲率半径为100mm的Johansson型Ge(111)晶体。
进一步的，还包括一毛细管聚焦装置，该毛细管聚焦装置用于将X射线聚焦垂直入射到该样品上。
进一步的，该样品为土壤或用于吸附污水中磷的吸附剂。
进一步的，通过一毛细管聚焦装置将X射线聚焦垂直入射到该样品上。
与现有技术相比，本实用新型的积极效果为：
本系统能够将待测样品中干扰元素的荧光消除，让探测器只探测到有用的荧光，大大提高测量效率。
以土壤为例，本实用新型使用晶体依据布拉格公式将土壤样品发射出的荧光中有用的(磷的荧光)部分衍射出来由探测器测量，而且强度非常高的无用的(硅的荧光)部分因为不满足布拉格公式而不能被晶体衍射出来，使探测器测量不到无用的硅的荧光信号。因为探测器测量到的只有磷的荧光信号，探测器的死时间在正常范围，不会因为测量到强度很高的硅的荧光使死时间很高而不能正常工作。
从图2中可以看到，样品、晶体和探测器的位置相对固定，位于虚线圆上。不需要像以前的方案一样需要大范围调节样品到探测器探头的距离。
附图说明
图1为传统土壤样品中磷元素吸收谱的测量系统；
图2为本实用新型土壤样品中磷元素吸收谱的测量系统。
具体实施方式
下面结合附图，对优选实施例作详细说明。应该强调的是下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本实用新型的范围及其应用。
本实用新型是在样品和探测器之间光路上增加衍射单元，比如一块晶体(如图2所示)，依据布拉格定律2dsinθ＝mλ(d为衍射材料的晶格间距，θ为X射线与衍射元件表面之间的夹角，m为衍射级次，是一个整数，λ为特征X射线的波长)，选择衍射到探测器的波长是通过改变晶体相对样品的位置实现的。因为只有满足布拉格定律的特征X射线(特定波长λ)才能衍射出来，其它元素发出的特征X射线干扰本身被减小。
首先垂直入射到样品上的X射线使用毛细管聚焦装置进行聚焦，使聚焦得到的最小光斑位于样品上。然后样品发出的荧光(X射线)由一块Johansson型Ge(111)晶体接收，接着满足布拉格定律的荧光被晶体衍射，而不满足布拉格定律的被晶体吸收。最后衍射光由SDD探测器接收。图2中样品、晶体和探测器探头位于虚线圆上，虚线圆半径即为Johansson型晶体表面的曲率半径，样品到晶体以及从晶体到探测器的距离相同，荧光入射到晶体中心位置时入射角为19.51度(对应的布拉格角θ＝79.49度)。
当使用的Ge(111)晶体表面的曲率半径为100mm时，下图中虚线圆半径为100mm，则样品到晶体以及晶体到探测器的距离均为188.52mm；目前Ge(111)晶体能够做到的最小表面曲率半径是100mm，本实用新型之所以采用最小曲率半径的晶体，是为了提高晶体的接收效率(因为晶体离样品最近)，以使探测器能够获得最大的信号。当单色X射线聚焦后垂直入射到土壤样品上，晶体接收样品发出的荧光(X射线)，只有满足布拉格公式的能量为2013.7eV的荧光(磷的Kα发射线)能够被晶体衍射，衍射光由SDD探测器接收并探测。而能量为1739.8eV的荧光(硅的Kα发射线)不满足布拉格公式而不能被晶体衍射。因为探测器只接收到磷的荧光，而避免了接收到强度非常高的硅的荧光，所以探测器可以工作在很好的状态下，解决了土壤中磷元素的吸收谱测量问题。注意：图2中毛细管、样品、Ge(111)弯晶及探测器探头是处于真空环境下的。
以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，包括一样品，衍射单元以及探测器；其中，根据布拉格定律、样品中待测微量元素的荧光波长λ和选取的衍射单元确定出该样品与衍射单元、探测器之间的位置；该衍射单元用于将该样品被激发出的满足布拉格定律的荧光衍射到该探测器。
2.如权利要求1所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，该样品为含硅或锆元素的样品，待测微量元素为磷；该样品、衍射单元以及探测器探头处于真空环境。
3.如权利要求2所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，该衍射单元为一Johansson型晶体；该样品、Johansson型晶体和探测器探头位于同一圆上，该圆半径为Johansson型晶体表面的曲率半径，样品到Johansson型晶体以及Johansson型晶体到探测器的距离相同。
4.如权利要求3所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，该衍射单元为一Johansson型晶体；该样品、Johansson型晶体和探测器探头位于同一圆上，该圆半径为Johansson型晶体表面的曲率半径，样品到Johansson型晶体以及Johansson型晶体到探测器的距离相同。
5.如权利要求3所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，依据布拉格定律2dsinθ=mλ确定出该样品与衍射单元、探测器之间的位置；其中，d为Johansson型晶体的晶格间距，θ为X射线与Johansson型晶体表面之间的夹角，m为衍射级次。
6.如权利要求3或4或5所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，该衍射单元为一曲率半径为100mm的Johansson型Ge（111）晶体。
7.如权利要求1至5任一所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，还包括一毛细管聚焦装置，该毛细管聚焦装置用于将X射线聚焦垂直入射到该样品上。
8.如权利要求1至5任一所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，该样品为土壤或用于吸附污水中磷的吸附剂。
9.如权利要求1至5任一所述的测量样品中微量元素荧光吸收谱的系统，其特征在于，通过一毛细管聚焦装置将X射线聚焦垂直入射到该样品上。
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| CN115667896A (zh) * | 2020-05-18 | 2023-01-31 | 斯格瑞公司 | 使用晶体分析器和多个检测器元件的x射线吸收光谱的系统和方法 |
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