JP6343621B2 - 蛍光ｘ線分析を実施するための方法及びデバイス - Google Patents

Description

本発明は、蛍光Ｘ線分析を実施するための方法及び該方法を実施するためのデバイスに関する。

蛍光Ｘ線分析は一般に周知である。蛍光Ｘ線分析を用いて、層の厚さ測定並びに／又は試料の元素組成の質的及び量的決定を実施できる。その利点は非破壊測定にある。例えばこのような蛍光Ｘ線分析は、金属加工産業において、合金の研究及び試験、又は合金若しくは合金成分若しくは層の試験中に用いられる。

多くの応用例において、金属準表面からの信号（例えば第一鉄成分の信号）は妨害性であり、個別に決定された合金成分又は元素又は層を、検出器によって、所望の又は必要な信号強度で検出できないという問題が存在する。これは１つには、検出器がこの妨害性信号によって最大限可能な容量まで使用され、従って層の更なる成分のごく一部しか検出できないか、又はこの妨害性信号が、放出された更に弱い放射に重なるためである。

本発明の課題は、望ましくない波長又はエネルギの簡単な選択を可能とすることにより測定精度のレベルを向上させることができる方法並びに該方法を実施するためのデバイス及びフィルタを提案することである。

本発明によると、この課題は、蛍光Ｘ線分析を実施するための方法によって解決され、この方法では、フィルタ平面を形成する少なくとも１つの結晶層を有する少なくとも１つのフィルタが、二次放射のビーム路へと導入され、上記フィルタはバンドパスフィルタとして作用する。このフィルタは、ブラッグ反射による二次放射の少なくとも１つの波長の反射のためのビーム路に対して、ある角度αをなすよう設定される。ブラッグ反射によって分離された二次放射の妨害性波長は、第２の検出器によって検出される。第２の検出器で決定された信号は、評価ユニットへと進む。この評価ユニットは、調整デバイスに対して値又は情報を送ることができ、この調整デバイスを用いて、フィルタのフィルタ層の角度αを二次ビーム路に対して調整できる。この方法により、Ｘ線蛍光線又は二次放射の個々の波長の選択を、フィルタを用いて簡単に実施でき、これにより例えば、最も妨害性放射又は最も妨害性線をブラッグ反射によって除去できる。従って試験片の合金元素又は層を測定している間に、特徴的な蛍光線をフィルタの結晶層に通過させることができ、１つ若しくは複数の隣接した蛍光線、又は部分的に重なっている蛍光線は、ブラッグ反射の結果としてフィルタによって反射又は偏向される。分離された妨害性放射を第２の検出器で検出することにより、分離されることになる妨害性放射が二次ビームから部分的に分離されたか、又は完全に分離されたかを決定できる。このようにして、二次放射のビーム路に対するフィルタの角度位置の調整を最適化できる。妨害性放射の分離を最適化することにより、検出対象の１つ若しくは複数の合金成分又は検出対象の層のための二次放射の波長を確実かつ正確に検出できる。

Ｘ線分析を実施する際、フィルタは、第２の検出器が検出する信号に応じて、検出対象である試験片の成分へのビーム路に対して角度αをなすよう設定される。ブラッグの式及びはフィルタ層を形成する少なくとも１つの層、好ましくは結晶層の特性により、試験片中の成分の検出には必要ないか又はこれを妨害しさえする放射又は波長をフィルタにおいて回折するために角度αを決定でき、この角度αは、成分又は層を検出及び決定するために用いる放射の波長を通過させる。

除去されることになる放射又はフィルタにおいて反射される放射は、第２の検出器によって決定され、その測定データは評価デバイスによって評価される。これによって所望の放射が除去されたかどうかを確認できるだけでなく、検出対象の波長及び／又は妨害性波長である波長の間の実値と目標値との比較後に、二次放射のビーム路に対するフィルタの角度調整における最適化を達成するために、フィルタの角度位置を変更するための対応する調整又は調整方向の制御が可能となり、これにより妨害性放射の最大フィルタリングが可能となる。

本発明の基礎となる課題は更に、蛍光Ｘ線分析を実施するためのデバイスによって解決される。上記デバイスにおいて、フィルタを二次放射のビーム路内に位置決めでき、ここでフィルタは、ブラッグ反射によって二次放射の波長を有する放射を反射してこれを第２の検出器に供給するために、フィルタ平面にフィルタ層を有し、第２の検出器の信号は評価デバイスによって検出できる。このようにして妨害性信号を最適な様式で除去できる。例えば、鉄製の基体上に極めて薄い層を備える試験片に関して、鉄は、層から発せられる信号に重なる妨害性信号を示す。更に殆どの場合、鉄の割合は上記決定に関して無関係であるか又は有益なものではない。輸送ローラ、特に鉄のローラに沿って案内される薄い箔又はフィルムを検査する場合にも同じことが言える。従って、鉄又は輸送ローラが放出した放射も、検査対象である層から放出された放射に重なるか又は干渉し得る。フィルタにおけるブラッグ反射は、この干渉変数さえ排除できる。従って二次ビーム路におけるフィルタの位置決めは、放射のフィルタリング又は選択に役立つ。反射によってフィルタにおいて分離された二次放射の少なくとも１つの波長を検出する追加の検出器は同時に、分離されることになる波長に関して実値と目標値との比較を可能とし、これにより、評価ユニットによる情報の出力によって又は調整デバイスの制御によってフィルタの角度位置を必要に応じて再調整して、少なくとも１つの波長を最大値で分離できる。

フィルタは好ましくは調整デバイスによって保持され、この調整デバイスを用いて、フィルタとビーム路との間の角度αの調整を制御できる。この調整を固定様式で提供できる。あるいは、手動又は電動式の調整も可能である。

調整デバイスは好ましくは評価ユニットによって制御でき、これにより、一次及び／又は二次放射のビーム路に対するフィルタの正確な位置決め、並びにフィルタの自動的な位置決めが可能となる。

フィルタは、結晶層から作製されたフィルタ層を１つのフィルタ平面内に有する。透過モードにある結晶層を有するこのようなフィルタは、個々の波長の選択的反射に好適であり、更に選択されることになる放射の波長に対して簡単に調整できることが思いがけず証明された。

フィルタの好ましい実施形態によると、フィルタ層を、少なくとも１つの結晶層又は結晶グラファイト層から箔として形成することが考えられる。

好ましくは、結晶層をグラファイト層として形成することも考えられる。炭素原子からなるこの層は、六方格子を含む。従って、層の格子面間の間隔及びこの層に対する放射の入射に応じて、一次及び／又は二次放射の特定の波長範囲に関してブラッグ反射が発生し得る。

本発明並びに本発明の更なる有利な実施形態及び発展形態を、図面に示した例を用いて以下により詳細に説明及び例示する。以下に示す説明及び図面から明らかとなる特徴を個別に、又は本発明によるいずれの組み合わせで組み合わせて適用してよい。

図１は、蛍光Ｘ線分析を実施するためのデバイスの概略図である。

図１では、金貨等の試験片１２において蛍光Ｘ線分析を実施するためのデバイス１１を概略的に示す。このデバイス１１はＸ線放射源１４又はＸ線管を備え、これによって一次放射１６が放出され、試料キャリア１３によって保持される試験片１２に向けられる。試料キャリア１３は、その位置及び高さに関して調整できる。一次放射１６は例えば、ここでは詳細に示さないコリメータによって焦点調節される。一次放射１６は例えば、試験片１２の表面に対して垂直に、又は試験片１２から偏向する角度で試験片１２に向けられる。従って、蛍光Ｘ線放射は試験片１２の表面に誘導され、これは二次放射１８として試験片１２から放出されて、好ましくはエネルギ分散型である検出器２０によって検出される。検出器２０が検出した測定結果の評価は、検出したデータを評価して出力する評価ユニット２１によって行われる。フィルタ２３は二次放射１８のビーム路内に位置決めされる。

このフィルタ２３は透過フィルタとして形成される。フィルタ２３は、フィルタ平面に存在するフィルタ層２５を含む。フィルタ層２５は例えば、結晶層、特にグラファイト層として設計される。第１の実施形態によると、１つのグラファイト層だけでフィルタ層２５を形成できる。あるいは、このようなグラファイト層の複数の層を上下に重ねてフィルタ層２５を形成してもよい。個々のグラファイト層の結晶構造により、フィルタ２３を通した放射の透過中に、波長は反射又は除去され、従って選択される。即ち、フィルタ２３のフィルタ平面がビーム路に対して位置決めされる角度に応じて、フィルタ平面は放射の多くの波長又はエネルギを透過させ、１つの波長を回折させる。このようにして放射の個々の波の選択的除去が行われる。

第１の実施形態によると、フィルタ２３は例えばフレームから構成され、このフレームによって、特に箔として設計されたフィルタ層２５が伸長状態で保持される。また、２つのフレーム要素の間で、箔として設計されるこのフィルタ層２５を固定状態で保持することも考えられる。フィルタ２３の更なる代替的な構成では、キャリア又はキャリア基材が穿孔又は貫通孔を備え、少なくとも１つの箔をこのキャリア上にフィルタ層２５として接着するか又は接着によって適用することが考えられる。ここでこの少なくとも１つの箔又はフィルタ層は、穿孔又は貫通孔を覆う。あるいは、箔又はフィルタ層２５は、２つのこのようなキャリアの間に挿入され、保持される。

フレームに関して、例えばアルミニウム等を材料として提供できる。箔が２つの層状のキャリアの間に受承されるか、又は１つの層状のキャリアによって保持される場合、この層状のキャリアは例えば、ガラス板又はシリコンウェハ材料等から形成できる。

二次放射１８のビーム路内に配設されるフィルタ２３に関して、ビーム路に対するフィルタ平面の入射角度により、個々の波又はビームがフィルタ層において選択及び回折される。これにより得られるブラッグ散乱２９は、検出器２０の反対側へと逸れ、第２の検出器３２によって検出される。フィルタ２３を通る放射は続いて、検出器２０によって検出されることになる放射２７を形成する。この反射された放射の更なる検出により、所望の放射を反射又は分離するために、角度がブラッグ散乱に関して正確に設定されたかどうかを監視できる。更に、角度位置を僅かに変更することにより、選択されることになる放射の最大反射に対する角度位置の最適なレベルの調整を得ることができる。

二次放射１８のビーム路に対するフィルタ２３の角度αを手動で、又は概略的に示した調整デバイス３１を用いて制御ユニットを介して調整できる。あるいは、フィルタ２３を固定位置に配設することもできる。角度αは、吸収されることになる放射の波長、及びフィルタ層２５又は１つ若しくは複数の結晶層に左右される。

図１に対する代替的なデバイス１１は、フィルタ２３が一次放射１６のビーム路内に位置決めされる点において異なる。従って、通過した一次放射１７のみが試験片１２に当たるように、供給されることになる一次放射の選択が行われる。

図示していない代替的実施形態では、各フィルタ２３を一次放射１６のビーム路及び二次放射１８のビーム路の両方に配設することが考えられる。従って結晶層は、フィルタ層２５の形成に関して、フィルタ層２５の性質及び／又は数において互いに異なる。

更に、透過モードのために２つ以上のフィルタ２３をビーム路内で縦に並べて位置決めすることも代替として考えられ、上記フィルタはそれぞれ別個に制御できる。

蛍光Ｘ線分析のためのこのデバイス１１は、エネルギ分散型及び波長分散型の両方において動作でき、これに対応して検出器２０を適合させる。

図１によるデバイスにおいて、合金元素に関する蛍光Ｘ線分析を実施するために、検出されることになる二次放射１８の所望の波長のみが検出器２０に到達し、妨害性放射がブラッグ反射によって排除されるように、調整対象の角度αを、少なくとも１つのフィルタ２３の少なくとも１つの結晶フィルタ層２５により決定及び調整する。

更に、同時に起こる複数の妨害性波長の除去のために、複数のフィルタ２３を一次又は二次ビーム内に縦に並べて配置してもよい。

Claims (13)

1. 蛍光Ｘ線分析を実施するための方法であって、
   一次放射（１６）はＸ線放射源（１４）から試験片（１２）へと向けられ、前記試験片（１２）から放出される二次放射（１８）は第１の検出器（２０）によって検出され、評価ユニット（２１）によって評価される、方法において：
   ‐フィルタ平面を形成する少なくとも１つのフィルタ層（２５）を有する少なくとも１つのフィルタ（２３）は、透過フィルタであって、前記二次放射（１８）のビーム路へと導入され、前記二次放射（１８）に対する前記フィルタ層（２５）の角度αに応じて、バンドパスフィルタとして作用し、また前記二次放射（１８）の妨害性波長はブラッグ反射によって分離され；
   ‐前記フィルタ（２３）の前記フィルタ層（２５）の前記角度αは、ブラッグ反射による前記二次放射（１８）の少なくとも１つの前記妨害性波長の反射のために、調整デバイス（３１）を用いて調整され、前記二次放射の分離された前記波長は第２の検出器（３２）によって検出され、前記第２の検出器（３２）によって決定された信号は前記評価ユニット（２１）へと送られる
   ことを特徴とする、方法。
2. 前記フィルタ（２３）の前記フィルタ層（２５）の前記角度αは、前記第２の検出器（３２）によって検出された前記信号に応じて調整されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 前記調整デバイス（３１）は、前記フィルタ（２３）の前記フィルタ層（２５）の前記角度αの調整のために、前記評価ユニット（２１）によって制御されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
4. 蛍光Ｘ線分析のための、請求項１に記載の方法を実施するためのデバイスであって、
   前記デバイスはＸ線放射源（１４）を有し、前記Ｘ線放射源は、試料キャリア（１３）に配置される試験片（１２）に一次放射（１６）を向け、前記試験片（１２）から放出される二次放射（１８）の決定のために第１の検出器（２０）を備える、デバイスにおいて：
   少なくとも１つのフィルタ（２３）は、透過フィルタであって、少なくとも前記二次放射（１８）のビーム路内に位置決めされ、前記フィルタ（２３）は少なくとも１つのフィルタ層（２５）を有し、前記二次放射（１８）の少なくとも１つの波長は前記フィルタ（２３）においてブラッグ反射によって反射及び分離されること、並びに
   第２の検出器（３２）が設けられ、前記第２の検出器（３２）は、分離された前記波長を検出し、前記第２の検出器（３２）から決定された信号を評価ユニット（２１）へと送ること
   を特徴とする、デバイス。
5. 前記フィルタ（２３）は調整デバイス（３１）によって受承され、
   前記フィルタ（２３）の前記フィルタ層（２５）は、入射ビーム路に対する角度αの角度調整のために、前記調整デバイス（３１）を用いて制御できる
   ことを特徴とする、請求項４に記載のデバイス。
6. 前記評価ユニット（２１）は、前記第１の検出器（２０）及び／又は前記第２の検出器（３２）からの信号を処理し、
   前記調整デバイス（３１）は前記評価ユニット（２１）によって制御できる
   ことを特徴とする、請求項４又は５に記載のデバイス。
7. 請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法を実施するための、又は請求項４〜６のいずれか１項に記載のデバイスのためのフィルタであって、
   前記フィルタ（２３）は、結晶層から形成される少なくとも１つのフィルタ層（２５）を有することを特徴とする、フィルタ。
8. 前記フィルタ（２３）の前記少なくとも１つのフィルタ層（２５）は、結晶グラファイト層として形成され、１００μｍ未満又は５０μｍ未満の厚さを有することを特徴とする、請求項７に記載のフィルタ。
9. 前記フィルタ（２３）の前記少なくとも１つのフィルタ層（２５）は、結晶層又は結晶グラファイト層から、箔として形成されることを特徴とする、請求項７又は８に記載のフィルタ。
10. 前記少なくとも１つのフィルタ層（２５）は金属層を含まないよう形成されることを特徴とする、請求項７〜９のいずれか１項に記載のフィルタ。
11. 前記フィルタ層（２５）は箔として形成され、前記箔はフレームによって伸長状態で保持されることを特徴とする、請求項７〜１０のいずれか１項に記載のフィルタ。
12. 箔として形成された前記フィルタ層（２５）は、板状のキャリア基材上に設けられ、前記板状のキャリア基材上に接着されるか、又は前記板状のキャリア基材上に接着によって適用されることを特徴とする、請求項７〜１０のいずれか１項に記載のフィルタ。
13. 箔として形成された前記フィルタ層（２５）は、中心に開口部を有するガラス板であり、前記ガラス板に接着されるか、又は前記ガラス板に接着によって適用されることを特徴とする、請求項７〜１０のいずれか１項に記載のフィルタ。

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