CN104956211B - 用于实施x-射线荧光分析的方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于实施X‑射线荧光分析的方法，其中初级辐射（16）从X‑射线辐射源（14）对准样本主体（12），其中从样本主体（12）发射的次级辐射（18）由检测器（20）检测并且由评估单元（21）评估，其中具有形成滤波器层级的至少一个滤波器层（25）的至少一个滤波器（23）被引入到次级辐射（18）的射束路径中并且根据滤波器层（25）相对于次级辐射（18）的角度α充当带通滤波器，并且次级辐射（18）的破坏性波长通过布拉格反射被去耦，滤波器（23）的滤波器层（25）的角度α利用调整设备（31）被调整以用于通过布拉格反射来反射次级辐射（18）的至少一个破坏性波长，并且次级辐射（18）的去耦的波长由第二检测器（32）检测，并且由此标识的信号被转发到评估单元（21）。

Description

用于实施X-射线荧光分析的方法和设备

技术领域

本发明涉及用于实施X-射线荧光分析的方法，以及用于实施这样的方法的设备。

背景技术

X-射线荧光分析一般是众所周知的。利用X-射线荧光分析，可以标识样本的层厚度测量和/或元素组成的定性和定量确定。优点在于非破坏性的测量。例如，在金属加工工业中在合金的勘查和测试或者合金或合金组分或层的测试期间使用这样的X-射线荧光分析。

在许多应用中，存在这样的问题：来自金属次表面的信号、例如含铁组分的信号是破坏性的并且各个确定的合金组分或元素或层的检测不能由检测器以所期望的或必要的信号强度被检测到。举例来说，这是因为检测器最大程度可能地被该破坏性信号用到容量，并且因此，层的另外的组分的只有小比例可以被检测，或者该破坏性信号重叠另外的、较弱的所发射辐射。

发明内容

本发明的目的是提议一种方法和用于实施所述方法的设备，以及滤波器，由此使得能够实现不期望的波长或能量的简单选择以便增加测量准确性的水平。

该目的根据本发明由用于实施X-射线荧光分析的方法来解决，其中具有形成滤波器层级的至少一个晶体层的至少一个滤波器被引入到次级辐射的射束路径中，所述滤波器充当带通滤波器。所述滤波器以相对于射束路径的角度α来设置，以用于通过布拉格（Bragg）反射来反射次级辐射的至少一个波长。被布拉格反射破坏的次级辐射的去耦的波长由第二检测器所检测。由此标识的信号被转发到评估单元。该评估单元可以发射用于调整设备的值或信息，利用所述值或信息，滤波器的滤波器层的角度α能够相对于次级射束路径被调整。利用该方法，以简单方式借助于滤波器使得能够实现次级辐射的X-射线荧光线或各个波长的选择，以使得例如最具破坏性的辐射或最具破坏性的射线能够通过布拉格反射被滤出。在测量样本主体的层或合金元素时，特征性的荧光线因此被滤波器的晶体层允许通过，并且一个或多个相邻的荧光线或部分重叠的荧光线被滤波器反射或偏转作为布拉格反射的结果。通过借助于第二检测器来检测去耦的、破坏性的辐射，可以确定将被去耦的破坏性辐射是否从次级射束被部分地或完全地去耦。因而，可以进行在滤波器相对于次级辐射的射束路径的角位置的调整方面的优化。通过优化破坏性辐射的去耦，可以检测要被检测的层或要被检测的（一个或多个）合金组分的次级辐射的波长的可靠和准确的确定。

在实施X-射线分析时，滤波器以相对于到要检测的样本主体的组分的射束路径的角度α而被设置，这取决于由第二检测器所检测的信号。由于形成滤波器层的至少一个（优晶体的）层的布拉格方程和属性，可以标识角度α以便在滤波器处衍射如下辐射或波长，所述辐射或波长不被要求用于样本主体中组分的检测或者甚至是破坏性的，并且允许如下辐射的波长通过，利用所述辐射将检测和确定组分或层。

要被滤出的辐射或者在滤波器处被反射的辐射由第二检测器标识，该第二检测器的测量数据由评估设备来评估。这不仅使得有可能检查所期望的辐射是否被滤出，而且在要检测的波长和/或破坏性波长之间的实际值和目标值的比较之后，使得能够实现调整方向的对应调整或控制以改变滤波器的角位置，以便实现在滤波器相对于次级辐射的射束路径的角调整方面的优化，以使得对破坏性辐射的最大滤波是可能的。

本发明所基于的目的此外由用于实施X-射线荧光分析的设备来解决，其中滤波器能够被定位在次级辐射的射束路径中，其中滤波器具有在滤波器层级中的滤波器层以便通过布拉格反射来反射具有次级辐射的波长的辐射并且将它供应给第二检测器，该第二检测器的信号能够被评估设备检测。因而，破坏性的信号可以以最优方式被滤出。例如，对于在由铁构成的基体上包括非常薄的层的样本主体而言，铁表示破坏性的信号，其与发射自所述层的信号重叠。还可以发生的是，对于大多数部分，铁的比例对于标识而言是不相关的或者不令人感兴趣的。相同的情况例如在检验沿透明辊、特别是铁辊引导的膜或薄箔时适用。因而，铁辊或透明辊的所发射辐射也可以与来自要检验的层的所发射辐射重叠或干扰。甚至该水平的干扰可以通过滤波器处的布拉格反射来消除。滤波器在次级射束路径中的定位因而用于辐射的滤波或选择。检测已经在滤波器处通过反射被去耦的次级辐射的至少一个波长的附加检测器，同时使得能够实现与关于要去耦的波长的所检测的实际值和目标值的比较，以使得滤波器的角位置可能地通过评估单元由于通过评估单元的信息输出或由于调整设备的控制而被重新调整，以使得所述至少一个破坏性波长能够以最大值被去耦。

滤波器优选地由调整设备保持，利用所述调整设备能够控制在滤波器和射束路径之间的角度α的调整。该调整可以被提供为固定的。可替换地，还可以使得能够实现手动或机动的调整。

调整设备优选地能够由评估单元控制，以使得能够进行滤波器的准确定位和滤波器相对于初级和/或次级辐射的射束路径的自动定位。

滤波器可以在一个滤波器层级中具有由晶体层构成的滤波器层。已经令人惊讶地证明：具有以透射模式的晶体层的滤波器适合用于各个波长的选择性反射并且此外可以容易地调整到要选择的辐射的波长。

根据滤波器的优选实施例提供，滤波器层从至少一个晶体层或晶体石墨层被形成为膜。

优选地提供，晶体层被形成为石墨层。碳原子的该层包括六边形的栅格。因而，根据在层的栅格平面之间的间隔和到该层上的辐射的入射角，布拉格反射可以针对初级和/或次级辐射的特定波长范围而发生。

附图说明

在以下借助于附图中所描绘的示例而更详细地描述和说明本发明和另外的优选实施例及其发展。将从描述和附图中收集的特征可以根据本发明被单独地应用或作为以任何组合的多重性而应用。

图1示出用于实施X-射线荧光分析的设备的示意性视图。

具体实施方式

在图1中，示意性地描绘了用于在样本主体12（诸如金币）中实施X-射线荧光分析的设备11。该设备11包括X-辐射源14或X-射线管，经由其初级辐射16被发射并且对准样本主体12，所述样本主体12由样本载体13保持。样本载体13可以在其位置和高度方面被调整。初级射束16可以例如由准直器（其在此处没有更详细地描绘）聚焦。初级射束16例如垂直于样本主体12的表面或者以从其偏离的角度地对准样本主体12。因而，X-射线荧光辐射在样本主体12的表面中被感应，其从样本主体12作为次级辐射16被发射并且由检测器20来检测，所述检测器20优选是能量弥散的。经由评估单元21进行对由检测器20所检测的测量结果的评估，所述评估单元21评估并且输出所检测的数据。滤波器23被定位在次级辐射18的射束路径中。

该滤波器23被形成为透射滤波器。滤波器23包括处于滤波器层级中的滤波器层25。滤波器层25例如被设计为晶体层，特别是作为石墨层。根据第一实施例，只有一个石墨层可以形成滤波器层25。可替换地，这样的石墨层的若干层也可以被提供在彼此顶部并且可以形成滤波器层25。由于各个石墨层的晶体结构，在通过滤波器22的辐射的透射期间，波长被反射或滤出并且因而被选择，即，取决于滤波器23的滤波器层级相对于射束路径被定位的角度，滤波器层级对于辐射的多种波长或能量而言是可渗透的并且波长被衍射。因而发生辐射的各个波长的选择性滤出。

根据第一实施例，滤波器23可以例如构造自框架，通过所述框架，尤其被设计为膜的滤波器层25以张开的状态被保持。还可以提供，被设计为膜的该滤波器层25以固定状态被保持在两个框架元件之间。滤波器23的另外的可替换构造提供：载体或载体基底被提供有钻孔或通孔并且至少一个膜被粘附到该载体上作为滤波器层25或者通过粘附而被施加，其中该至少一个膜或滤波器层覆盖钻孔或通孔。可替换地，膜或滤波器层25还可以被插入和保持在两个这样的载体之间。

对于框架，例如可以提供铝等作为材料。如果在两个层状的载体之间接纳膜或者膜由一个层状的载体保持，该层状的载体可以例如由玻璃板或硅晶片材料或诸如此类的形成。

对于被布置在次级辐射18的射束路径中的滤波器23，由于滤波器层级相对于射束路径的入射角，各个波或射束在滤波器层处被选择和衍射。从中所得的布拉格散射29相对于检测器20被转向并且由第二检测器32所检测。穿透滤波器23的辐射于是形成将由检测器20所检测的辐射27。利用对所反射的辐射的该进一步检测，可以关于是否针对布拉格散射正确地设置了角度进行监视，以便反射或去耦所期望的辐射。此外，通过稍微变更角位置，相对于要选择辐射的最大反射的角位置的调整的最优水平可以出现。

滤波器23相对于次级辐射18的射束路径的角度α可以被手动调整或者经由控制单元借助于示意性描绘的调整设备32来调整。可替换地，滤波器23还可以布置在固定的位置中。角度α取决于要吸收的辐射的波长以及滤波器层25或（一个或多个）晶体层。

对图1的可替换设备11在以下方面不同：滤波器23被定位在初级辐射16的射束路径中。因而，进行对要输送的初级辐射的选择，以使得只有经滤波的初级辐射17射到样本主体12。

在未描绘的可替换实施例中，可以提供：相应的滤波器23被布置在初级辐射16的射束路径和次级辐射18的射束路径二者中。因而，晶体层还可以在其用于形成滤波器层25的数目和/或性质方面不同于彼此。

此外，可替换地可以提供：两个或更多滤波器23针对透射模式被一个接一个地定位在射束路径中，所述滤波器各自能够被单独地控制。

用于X-射线荧光分析的该设备11可以以能量弥散和波长弥散二者的方式来操作，其中对检测器20进行相应的适配。

为了实施针对合金元素的X-射线荧光分析，在根据图1的设备中，要调整的角度α由于至少一个滤波器23的至少一个晶体滤波器层25被确定和调整使得只有次级辐射18的要检测的所期望波长到达检测器20并且破坏性辐射通过布拉格反射被消除。

此外，若干滤波器23还可以一个接一个地定位在初级或次级射束中以用于同时滤出若干破坏性波长。

Claims (13)

1.用于实施X-射线荧光分析的方法，其中初级辐射（16）从X-射线辐射源（14）对准样本主体（12），其中从样本主体（12）发射的次级辐射（18）由检测器（20）检测并且由评估单元（21）评估，其特征在于，

-具有形成滤波器层级的至少一个滤波器层（25）的至少一个滤波器（23）被引入到次级辐射（18）的射束路径中并且根据滤波器层（25）相对于次级辐射（18）的角度α充当带通滤波器，并且次级辐射（18）的破坏性波长通过布拉格反射被去耦，

-滤波器（23）的滤波器层（25）的角度α利用调整设备（31）被调整以用于通过布拉格反射来反射次级辐射（18）的至少一个破坏性波长，并且次级辐射（18）的去耦的波长由第二检测器（32）检测，并且由此标识的信号被转发到评估单元（21）。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，滤波器（23）的滤波器层（25）的角度α根据由第二检测器（32）所检测的信号而被调整。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，调整设备（31）由评估单元（21）控制以用于调整滤波器（23）的滤波器层（25）的角度α。

4.用于X-射线荧光分析的设备，具有X-辐射源（14），该X-辐射源将初级辐射（16）指向位于样本载体（13）上的样本主体（12），并且包括检测器（20）以用于确定由样本主体（12）发射的次级辐射（18），其特征在于，至少一个滤波器（23）被至少定位在次级辐射（18）的射束路径中，所述滤波器（23）具有至少一个滤波器层（25），并且次级辐射（18）的至少一个波长在滤波器（23）处通过布拉格反射被反射和去耦，并且特征在于，提供第二检测器（32），其检测经去耦的波长并且将由此标识的信号转发到评估单元（21）。

5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，滤波器（23）由调整设备（31）容纳，并且滤波器（23）的滤波器层（25）被控制以用于利用调整设备（31）对相对于入射射束路径的角度α进行角调整。

6.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，评估单元（21）处理来自第一或第二检测器（20、32 ）或者这两者的信号，并且调整设备（31）能够由评估单元（21）控制。

7.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述设备被提供用于实施根据权利要求1所述的方法。

8.用于实施根据权利要求1的方法或者用于根据权利要求4的设备的滤波器，其特征在于，滤波器（23）具有由晶体层形成的至少一个滤波器层（25），滤波器（23）还具有板状的载体物质，其中所述板状的载体物质被提供有钻孔或通孔，并且至少一个滤波器层（25）被粘附到或通过粘附被施加到板状的载体物质上，其中所述至少一个滤波器层（25）覆盖所述钻孔或通孔。

9.根据权利要求8所述的滤波器，其特征在于，滤波器（23）的至少一个滤波器层（25）被形成为晶体石墨层并且具有小于100μm或小于50μm的厚度。

10.根据权利要求8所述的滤波器，其特征在于，滤波器（23）的滤波器层（25）从晶体层或晶体石墨层被形成为膜。

11.根据权利要求8所述的滤波器，其特征在于，所述至少一个滤波器层（25）被形成为无金属层的。

12.根据权利要求8所述的滤波器，其特征在于，滤波器层（25）被形成为膜，并且所述膜通过框架被保持在张开状态中。

13.根据权利要求8所述的滤波器，其特征在于，滤波器层（25）是在中心具有开口的玻璃板，并且被设计为膜的滤波器层（25）被粘附或通过粘附被施加到该玻璃板。