KR102140602B1 - 엑스레이 형광 분석을 수행하는 방법 및 엑스레이 형광 분석 장치 - Google Patents

엑스레이 형광 분석을 수행하는 방법 및 엑스레이 형광 분석 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 엑스레이 형광 분석을 수행하기 위한 방법에 관한 것으로서, 엑스레이 방사선 광원(14)으로부터 시료체(12)에 1차 방사선(16)이 지향되고, 상기 시료체(12)로부터 방출된 2차 방사선(18)이 제1 검출기(20)에 의하여 검출되고, 평가 유니트(21)에 의하여 평가되고, 필터 레벨을 형성하는 하나 이상의 필터층(25)을 포함하는 하나 이상의 필터(23)가 상기 2차 방사선(18)의 빔 경로에 도입되고, 상기 2차 방사선(18)에 대한 상기 필터층(25)의 각도 α에 의존하여, 대역통과필터로서 작동하며, 상기 2차 방사선(18)의 분열된(disruptive) 파장이 브래그 반사(Bragg reflection)에 의하여 디커플링(decoupling)되고, 상기 필터(23)의 상기 필터층(25)의 상기 각도 α가, 브래그 반사(Bragg reflection)에 의한 상기 2차 방사선(18)의 하나 이상의 분열된 파장의 반사를 위해 조정 장치(31)에 의하여 조정되고, 상기 2차 방사선(18)의 상기 디커플링 파장이 제2 검출기(32)에 의하여 검출되며, 이로부터 확인된 상기 신호들이 상기 평가 유니트(21)로 전송되는 것을 포함하는 엑스레이 형광 분석을 수행하기 위한 방법을 개시한다.

Description

엑스레이 형광 분석을 수행하는 방법 및 엑스레이 형광 분석 장치{METHOD AND DEVICE FOR CARRYING OUT AN X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS}
본 발명은 엑스레이 형광 분석을 수행하는 방법 및 이를 수행하는 장치에 관한 것이다.
엑스레이 형광 분석은 일반적으로 널리 알려진 기술이다. 엑스레이 형광 분석을 이용하여 시료의 층 두께 측정 및/또는 시료의 기본 조성에 대한 질적 및 양적인 판단을 할 수 있다. 이 분석의 이점은 비파괴 측정이라는데 있다. 예를 들어, 이러한 엑스레이 형광 분석은 금속가공산업 분야에서 합금 또는 합금의 구성성분 또는 층의 검사 및 분석에 이용된다.
수많은 응용분야에 있어서, 금속 서브 표면(sub-surface)로부터의 신호, 예를 들어 철 성분(ferrous component)의 신호는 분열(disruptive)되고 개별적으로 판단된 합금의 구성성분이나 엘리먼트(element) 또는 층의 검출은 원하거나 필요한 신호 강도로 검출기에 의해 검출되지 않을 수 있다는 문제점이 존재한다. 그 이유는, 이 분열된(disruptive) 신호로 인해 상기 검출기는 최대 가능 범위의 용량까지 사용되고, 따라서, 상기 층의 추가 구성성분들 중 작은 비율만이 검출될 수 있거나, 이 분열된 신호가 추가로 더 약하게 방출되는 방사선과 겹쳐지기(overlap) 때문이다.
본 발명의 목적은 엑스레이 형광 분석 측정의 정확성 레벨을 높이기 위해 원하지 않는 파장이나 에너지를 간단하게 선택할 수 있도록 하는 필터뿐만 아니라, 엑스레이 형광 분석을 수행하는 방법 및 그 방법을 수행하는 장치를 제안하는 것이다.
상기 목적은, 필터 레벨을 형성하는 하나 이상의 결정질층(crystalline layer)을 포함하는 하나 이상의 필터가 2차 방사선의 빔 경로(beam path)상에 도입되며, 상기 필터는 대역통과필터로서 동작하는 엑스레이 형광 분석을 수행하는 방법에 대한 본 발명에 따라 달성된다. 상기 필터는 브래그 반사(Bragg reflection)에 의한 상기 2차 방사선의 하나 이상의 파장의 반사를 위해 상기 빔 경로(beam path)에 대하여 각도 α가 되도록 설정된다. 브래그 반사(Bragg reflection)에 의하여 분열된(disrupted) 상기 2차 방사선의 디커플링된(decoupled) 파장은 제2 검출기에 의하여 검출된다. 이로부터 확인된 상기 신호들은 평가 유니트로 전송된다. 상기 평가 유니트는 상기 2차 빔 경로에 대한 상기 필터의 필터층의 각도 α가 조정될 수 있도록 평가값 또는 관련 정보를 조정 장치로 전송할 수 있다. 이러한 필터를 이용한 간단한 방법으로, 엑스레이 형광선(fluorescence line) 또는 상기 2차 방사선의 개별적인 파장을 선택하는 것이 가능해진다. 이로 인해, 예를 들어, 가장 분열된 방사선 또는 가장 분열된 광선(ray)은 브래그 반사(Bragg reflection)에 의하여 필터링될 수 있다. 따라서 합금의 성분 또는 시료체(sample body)의 층을 측정하는 한편, 특징적인 형광 광선들이 상기 필터의 결정질층에 의해 통과되고, 하나 이상의 인접한 형광 광선들 또는 부분적으로 겹쳐진 형광 광선들이 브래그 반사(Bragg reflection)의 결과로서 상기 필터에 의하여 반사되거나 굴절(deflect)된다. 상기 디커플링된, 분열된 방사선을 제2 검출기로 검출함으로써, 디커플링될 상기 분열된 방사선이 상기 2차 광선으로부터 부분적으로 디커플링되는지 또는 완전히 디커플링되는지를 결정할 수 있다. 따라서, 상기 2차 방사선의 빔 경로에 대한 상기 필터의 최적의 각 위치(angular position)의 조정의 최적화가 이루어질 수 있다. 상기 분열된 방사선의 디커플링을 최적화함으로써, 검출되어야 할 상기 합금 구성성분(들) 또는 검출되어야 할 상기 층에 대한 2차 방사선의 파장에 대하여 신뢰할 수 있는 정확한 판단이 가능하다.
엑스레이 분석을 수행할 때, 상기 제2 검출기에 의하여 검출된 신호들에 의존하여, 상기 필터는 검출되어야 하는 시료체의 구성성분에 대한 빔 경로에 대하여 각도 α가 되도록 설정된다. 상기 필터층을 형성하는 하나 이상의, 바람직하게는 결정질층의 특성들 및 브래그 방정식(Bragg equation)에 기인하여 상기 필터에서의 방사선 또는 파장을 회절(diffract)시키기 위한 각도 α를 확인할 수 있는데, 상기 방사선 또는 파장은 상기 시료체의 구성성분을 검출하기 위해 필요하지 않으며 심지어는 분열되며, 상기 방사선의 파장들을 통과시키고 이로써 상기 구성성분 또는 상기 층이 검출되고 판단될 수 있다.
상기 필터에서 필터링 또는 반사된 방사선은 제2 검출기에 의하여 확인되고, 그 측정 데이터는 상기 평가 장치에 의하여 평가된다. 이것은 원하는 방사선이 필터링되었는지 확인하는 것을 가능하게 할 뿐만 아니라, 검출될 파장 및/또는 분열된 파장 사이의의 실측값과 목표값을 비교한 후, 상기 2차 방사선의 빔 경로에 대한 상기 필터의 최적의 각도 조정을 달성하기 위해 상기 필터의 각 위치(angular position)를 변경시키는 대응 조정 또는 조정 방향의 제어를 가능하게 하여, 분열된 방사선의 최대 필터링이 가능하게 한다.
본 발명의 근본 목적은, 필터가 상기 2차 방사선의 빔 경로상에 위치될 수 있는 엑스레이 형광 분석 수행 장치에 의해 해결되는데, 여기서 상기 필터는 브래그 반사(Bragg reflection)에 의한 2차 방사선 파장을 포함하는 방사선을 반사시키고 이를 제2 검출기로 공급하기 위해 필터 레벨의 필터층을 포함하고, 그 신호들은 평가 장치에 의하여 검출될 수 있다. 이로 인해, 분열된 신호는 최적의 방법으로 필터링 될 수 있다. 예를 들어, 철(iron)로 이루어진 기본체(base body) 상에 매우 얇은 층을 포함하는 시료체에 있어서, 상기 철은 상기 층으로부터 방출된 신호들과 겹치는 분열된 신호가 나타나게 한다. 대부분의 경우, 철 비율과는 무관하거나 그 신원(identification)에 대해 무관심하게 이러한 현상이 발생할 수도 있다. 예를 들어, 전송 롤러(transport roller), 특히 철 롤러(iron roller)를 따라 가이드된(guided) 얇은 호일(foil)이나 필름을 검사하는 경우에도 동일하게 적용된다. 따라서 상기 철 롤러(iron roller) 또는 전송 롤러(transport roller)로부터 방출된 방사선은 검사되어야 하는 층으로부터 방출된 방사선과 겹쳐지거나 간섭이 발생할 수도 있다. 심지어 이러한 레벨의 교란(disturbance)은 상기 필터에서의 브래그 반사(Bragg reflection)에 의하여 제거될 수 있다. 따라서, 상기 2차 빔 경로에서의 상기 필터의 위치설정은 방사선의 필터링 또는 선택을 위한 것이다. 상기 필터에서 반사에 의하여 디커플링된 2차 방사선의 하나 이상의 파장을 검출하는 추가 검출기는, 동시에, 디커플링될 파장과 관련하여 상기 검출된 실측값과 목표값의 비교를 가능하게 하며, 이에 의해 상기 필터의 각 위치(angular position)는 상기 평가 유니트에 의한 정보의 출력 또는 상기 조정 장치의 제어에 의하여 상기 평가 유니트에 의해 잠재적으로 재조정되고, 따라서, 상기 하나 이상의 분열된 파장이 최대값을 가지도록 디커플링될 수 있다.
바람직하게는, 상기 필터는, 상기 필터와 상기 빔 경로 사이의 각도 α의 조정이 제어될 수 있는 조정 장치에 의해 유지(hold)된다. 상기 조정은 수정(fix)되도록 제공될 수 있다. 대안적으로는, 수동 또는 전동(motorised) 조정도 가능하다.
바람직하게는, 상기 조정 장치는 상기 평가 유니트에 의하여 제어될 수 있으며, 이에 의해, 상기 1차 방사선 및/또는 상기 2차 방사선의 빔 경로에 대한 상기 필터의 정확한 위치설정 및 자동 위치설정이 가능해진다.
하나의 필터 레벨에서, 상기 필터는 결정질층으로 이루어진 필터층을 포함할 수 있다. 놀랍게도, 전달 모드(transmission mode)에서 결정질층을 포함하는 이러한 필터는 개개의 파장들에 대한 선택적 반사에 적합하고, 나아가 선택될 상기 방사선의 파장에 따라 간단하게 조정될 수 있다는 것이 입증되었다.
상기 필터의 바람직한 실시예에 따르면, 하나 이상의 결정질층 또는 결정질 그라파이트(graphite)층으로 형성된 필터층이 제공된다.
바람직하게는, 상기 결정질층은 그라파이트(graphite)층으로 형성될 수 있다. 이러한 탄소원자 층은 육각 격자(hexagonal lattice)를 포함한다. 따라서, 상기 층의 상기 격자 평면들(lattice planes) 사이의 스페이싱(spacing) 및 상기 층에 대한 상기 방사선의 입사각에 의존하여, 브래그 반사(Bragg reflection)는 1차 방사선 및/또는 2차 방사선의 특정한 파장 범위에서 발생할 수 있다.
본 발명 및 더 유리한 실시예들 및 발전예들은 도면에 기재된 예시들의 도움으로 이하에 보다 자세히 기재되고 설명된다. 발명의 상세한 설명 및 도면에 의한 특징들은 본 발명에 따라 개개의 또는 조합에 의하여 다양하게 적용될 수 있다.
도 1은 엑스레이 형광 분석을 수행하는 장치를 도시한 개략도이다.
도 1에서, 예를 들어 금화(gold coin)와 같은 시료체(sample body)(12)에 대한 엑스레이 형광 분석을 수행하는 장치(11)가 개략적으로 도시되어 있다. 상기 장치(11)는 1차 방사선(16)이 방출되어 상기 시료체(12)에 지향되는 엑스 방사선 광원(X-radiation source)(14) 또는 엑스레이 튜브를 포함하며, 상기 시료체(12)는 시료 캐리어(13)에 의하여 유지된다. 상기 시료 캐리어(13)의 위치 및 높이는 조정될 수 있다. 예를 들어, 상기 1차 방사선(16)은, 본 명세서에 보다 자세하게 도시하지는 않은 콜리메이터(collimator)에 의하여 집광될 수도 있다. 예를 들어, 상기 1차 방사선(16)은 상기 시료체(12)의 표면에 수직으로 또는 비스듬한 각도로 상기 시료체(12)로 지향된다. 따라서, 엑스레이 형광 방사선은 상기 시료체(12)의 표면에서 유도(induce)되어, 2차 방사선(18)으로서 상기 시료체(12)의 표면으로부터 방출되며, 바람직하게는 에너지 분산형(energy-dispersive)인 제1 검출기(20)에 의하여 검출된다. 상기 제1 검출기(20)에 의하여 검출된 측정 결과에 대한 평가는 검출 데이터를 평가 및 출력하는 평가 유니트(21)를 통해서 이루어진다. 필터(23)가 상기 2차 방사선(18)의 빔 경로상에 위치설정된다.
상기 필터(23)는 전달 필터(transmission filter)로서 형성된다. 상기 필터(23)는 필터 레벨에 놓여있는 필터층(25)을 포함한다. 상기 필터층(25)은, 예를 들어 결정질층, 특히 그라파이트(graphite)층으로 설계될 수 있다. 일실시예에 따르면, 오직 하나의 그라파이트(graphite)층이 상기 필터층(25)을 형성할 수 있다. 다른 방법으로는, 수개의 그라파이트(graphite)층이 서로의 위쪽에 제공되어 상기 필터층(25)을 형성할 수도 있다. 상기 각각의 그라파이트(graphite)층들의 결정질 구조로 인하여, 상기 방사선이 상기 필터(23)를 통하여 전달되는 동안에 특정 파장이 반사되거나 필터링 되어 선택된다. 즉, 상기 필터(23)의 필터 레벨이 상기 광선 경로에 대하여 위치설정되는 각도에 의존하여, 상기 필터 레벨은 상기 방사선의 다수의 파장 또는 에너지들에 대하여 투과성이고(permeable) 특정 파장이 회절(diffract)된다. 이로 인해, 상기 방사선의 개별적인 파동(wave)들에 대한 선택적 필터링이 발생한다.
일실시예에 따르면, 상기 필터(23)는, 특히 필름으로서 설계된 필터층(25)이 그를 통해 스트레칭된 상태(stretched state)로 유지되는 프레임으로 구성될 수 있다. 또한, 필름으로 설계된 상기 필터층(25)은 두개의 프레임 요소들 사이에서 고정된(fixed) 상태로 구성될 수도 있다. 나아가 다른 구조로서, 상기 필터(23)는, 보어 홀(bore hole) 또는 스루 홀(through-hole)을 포함하는 캐리어 또는 캐리어 기판이 제공되고 상기 하나 이상의 필름이 필터층(25)으로서 상기 캐리어에 접착(adhere)되거나 접착제(adhesion)에 의해 적용(apply)되고, 상기 하나 이상의 필름 또는 필터층이 상기 보어 홀(bore hole) 또는 스루 홀(through-hole)을 덮는 구조로 구성될 수 있다. 다른 방법으로는, 상기 필름 또는 필터층(25)은 상기 두개의 캐리어 사이에 삽입되어 유지되는 구조로 구성될 수도 있다.
상기 프레임으로서는, 예를 들어, 알루미늄 또는 이와 유사한 것들이 재료로써 제공될 수 있다. 만약 상기 필름이 두개의 라미나(laminar) 캐리어 사이에 수용되거나 하나의 라미나 캐리어에 의해 유지되는 경우라면, 상기 라미나 캐리어는, 예를 들어, 유리판 또는 실리콘 웨이퍼 재료 등으로 형성될 수 있다.
상기 2차 방사선(18)의 빔 경로상에 배열된 상기 필터(23)에서, 상기 빔 경로에 대한 상기 필터 레벨의 입사각에 기인하여, 개개의 파동들 또는 빔들은 상기 필터층(25)에서 선택되고 회절된다. 이로부터 발생되는 브래그 산란선(Bragg scattering)(29)은 상기 제1 검출기(20)의 반대방향으로 진행 방향이 바뀌고(diverted) 제2 검출기(32)에 의하여 검출된다. 상기 필터(23)를 투과한(penetrating) 방사선은 이후에 상기 제1 검출기(20)에 의하여 검출되는 방사선(27)을 형성한다. 이러한 상기 반사된 방사선을 추가 검출함으로써, 원하는 방사선을 반사 또는 디커플링시키기 위하여, 브래그 산란선(Bragg scattering)(29)을 위한 각도가 정확하게 설정되었는지에 대해 모니터링될 수 있다. 나아가, 각 위치(angular position)를 약간 변경함으로써, 선택될 방사선의 최대 반사에 대한 각 위치(angular position)의 최적 레벨의 조정이 이루어질 수 있다.
상기 2차 방사선(18)의 빔 경로에 대한 상기 필터(23)의 각도 α는 수동으로 또는 개략적으로 도시되어 있는 조정 장치(31)에 의한 제어 유니트를 통해 조정될 수 있다. 다른 방법으로, 상기 필터(23)는 고정된 위치에 배열될 수도 있다. 상기 각도 α는 상기 필터층(25) 또는 상기 결정질층(들) 뿐만 아니라 흡수되는 상기 방사선의 파장에도 의존적이다.
도 1의 장치(11)에 대한 다른 실시예로, 상기 필터(23)는 상기 1차 방사선의 빔 경로상에 위치설정될 수도 있다. 따라서, 공급될 상기 1차 방사선의 선택이 발생하고, 이로 인해, 필터링된 1차 방사선(17)만이 상기 시료체(12)를 때리게 된다(strike).
도시되지 않은 다른 실시예로, 각각의 필터(23)가 상기 1차 방사선(16)의 빔 경로와 상기 2차 방사선(18)의 빔 경로 모두에 배열되는 것으로 구성될 수 있다. 따라서, 필터층(25)의 구성을 위한 결정질층들의 성질 및/또는 갯수는 서로 달라질 수도 있다.
나아가, 전달 모드(transmission mode)를 위한 빔 경로에 2 이상의 필터(23)가 하나의 필터가 다른 필터의 뒤에 위치설정되는 것으로 구성될 수도 있는데, 이 경우 상기 필터들은 각각 별도로 제어될 수도 있다.
엑스레이 형광 분석을 위한 상기 장치(11)는, 상기 제1 검출기(20)의 상응하는 적응(adaptation)이 발생하는 경우 에너지 분산형 및 파장 분산형 방법 모두에서 작동될 수 있다.
도 1에 따른 장치에서, 합금 요소(element)에 대한 엑스레이 형광 분석을 수행하기 위해, 조정되어야 하는 상기 각도 α는 하나 이상의 상기 필터(23)의 하나 이상의 상기 결정질 필터층(25)에 따라 결정되고 조정될 수 있는데, 이 경우 검출되어야 할 상기 2차 방사선(18)의 원하는 파장들만이 제1 검출기(20)에 도달하고 분열된 방사선은 브래그 반사(Bragg reflection)에 의해 제거된다.
나아가, 수개의 분열된 파장들을 동시에 필터링 하기 위하여 상기 1차 또는 2차 방사선(빔) 내에서수개의 필터(23)중 어느 필터는 다른 필터의 뒤에 위치설정될 수도 있다.
11 : 엑스레이 형광 분석 장치
12 : 시료체
13 : 시료 캐리어
14 : 엑스레이 방사선 광원
16 : 1차 방사선
18 : 2차 방사선
20 : 제1 검출기
21 : 평가 유니트
23 : 필터
25 : 필터층
31 : 조정 장치
32 : 제2 검출기

Claims (14)

  1. 엑스레이 방사선 광원(14)으로부터 시료체(12)에 1차 방사선(16)이 지향되고, 상기 시료체(12)로부터 방출된 2차 방사선(18)이 제1 검출기(20)에 의하여 검출되고, 평가 유니트(21)에 의하여 평가되는 엑스레이 형광 분석을 수행하는 방법에 있어서,
    필터 레벨을 형성하는 하나 이상의 필터층(25)을 포함하는 하나 이상의 필터(23)가, 상기 2차 방사선(18)의 빔 경로에 도입되고, 상기 2차 방사선(18)에 대한 상기 필터층(25)의 각도 α에 의존하여 대역통과필터로서 작동하며, 상기 2차 방사선(18)의 분열된 파장이 브래그 반사에 의하여 디커플링되는 단계; 및
    상기 필터(23)의 상기 필터층(25)의 상기 각도 α가, 브래그 반사에 의한 상기 2차 방사선(18)의 하나 이상의 분열된 파장의 반사를 위해 조정 장치(31)에 의하여 조정되고, 상기 2차 방사선(18)의 상기 디커플링 파장이 제2 검출기(32)에 의하여 검출되며, 이로부터 확인된 신호들이 상기 평가 유니트(21)로 전송되는 단계를 포함하는 엑스레이 형광 분석 수행 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 필터(23)의 상기 필터층(25)의 상기 각도 α는, 상기 제2 검출기(32)에 의하여 검출된 신호들에 의존하여 조정되는 것을 특징으로 하는 엑스레이 형광 분석 수행 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 조정 장치(31)는, 상기 필터(23)의 상기 필터층(25)의 상기 각도 α를 조정하기 위해 상기 평가 유니트(21)에 의하여 제어되는 것을 특징으로 하는 엑스레이 형광 분석 수행 방법.
  4. 1차 방사선(16)을 시료 캐리어(13)상에 위치한 시료체(12)로 지향시키는 엑스레이 방사선 광원(14) 및 상기 시료체(12)로부터 방출된 2차 방사선(18)의 측정을 위한 제1 검출기(20)를 포함하는 엑스레이 형광 분석 장치에 있어서,
    하나 이상의 필터(23)가 적어도 상기 2차 방사선(18) 빔 경로 상에 위치설정되고, 상기 필터(23)는 하나 이상의 필터층(25)을 포함하고, 상기 2차 방사선(18)의 하나 이상의 파장이 상기 필터(23)에서 브래그 반사(Bragg reflection)에 의하여 반사 및 디커플링되고,
    브래그 반사에 의한 상기 2차 방사선(18)의 하나 이상의 분열된 파장의 반사를 위해 상기 필터(23)의 상기 필터층(25)의 각도 α를 조정하고, 상기 2차 방사선(18)에 대한 상기 각도 α에 의존하여 상기 필터(23)를 대역통과필터로서 작동시키기 위한 조정 장치(31)를 더 포함하고,
    제2 검출기(32)가 상기 디커플링된 파장을 검출하고 그로부터 확인된 신호들을 평가 유니트(21)에 전송하는 것을 특징으로 하는 엑스레이 형광 분석 장치.
  5. 삭제
  6. 제4 항에 있어서,
    상기 평가 유니트(21)는, 상기 제1 검출기(20) 또는 상기 제2 검출기(32) 중 하나 이상으로부터 수신된 신호들을 처리하고,
    상기 조정 장치(31)는, 상기 평가 유니트(21)에 의하여 제어될 수 있는 것을 특징으로 하는 엑스레이 형광 분석 장치.
  7. 제4 항에 있어서,
    상기 장치는 제1 항에 따른 방법을 수행하기 위하여 제공되는 것을 특징으로 하는 엑스레이 형광 분석 장치.
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