DE2748501C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen an Oberflächenschichten nicht-amorpher polykristalliner Körper gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. II.

«ο In einem polykristallinen Festkörper liegen im allgemeinen die Kristallite statistisch ungeordnet vor.

Wird hingegen ein solcher Körper bestimmten Beanspruchungen, etwa einer mechanisch-plastischen Verformung, einer Abkühlung o.a. unterzogen, dann führt dies dazu, daß die in dem Körper vorher vorhandenen und in ihrer Orientierung völlig statistisch verteilten Kristallite nunmehr überwiegend ähnlich in bestimmte Vorzugsiichiungen hin orientiert werden. Diese mehr oder minder geordnete Orientierung der

■><> Kristallite wird allgemein als »Textur« bezeichnet. Die Texturen beeinflussen die technologischen (etwa die mechanischen, elektrischen, magnetischen o. ä.) Eigenschaften des betreffenden polykristallinen Körpers in den verschiedenen Beanspruchungsrichtungen.

Zur Bestimmung von Topographien girn es bekannte Verfahren, die allerdings nur tür die Anwendung bei Einkristallen geeignet sind. Andererseits sind aber auch Verfahren zur Messung von Texturen bekannt, mit denen es allerdings bislang nicht möglich ist, örtlich

6'J differenzierende Texturiopographien zu erstellen.

Gegenwärtig bekannte Topographien, etwa Röntgentopographien, werden immer nur von Einkristallen erstellt und dienen dem Zweck, Störungen (etwa Versetzungen, Kleinwinkelkorngrenzen. Zwillinge und

^b5 andere Domänen) abzubilden. Topograpliieverfahrcn. die streng monochromatisch mit eindeutiger Abbildung arbeiten (etwa nach Lang oder Berg-Barrelt). verwenden dabei den zu untersuchenden Kristall selbst als

Monochromator. Dabei darf aber die Winkeldivergenz des zu verwendenden Strahlungsbündels nur sehr gering sein (d. h. im Bereich von Winkelminuten), was wiederum eine nur schlechte Ausnutzung ehr ganzen im Strahlungsemitter entstehenden Strahlung sowie hohe Belichtungszeiten (teilweise viele Stunden bis Tage lang) bedingt

Bei der Anwendung sogenannter Zählrohrverfahren kann für einen Röntgenreflex (d. h. für eine reflektierende Netzebenenschar) in einer Polfigur die Häufigkeit der verschiedenen Lagen reflektierender Netzebenen innerhalb des Texturpräparats erfaßt werden. Bei diesem Verfahren wird jedoch stets über einen größeren Bereich des zu untersuchenden Körpers gemittelt und man erhält keine Aussage über die örtliche Verteilung der Kristallitorientierung, d. h. über die Anisotropie der Textur.

Die seit langem bekannte Topographiemethode nach Lang weist unter den heute bekannten Topo«»raphieverfahren sicherlich die beste Auflösung und den höchsten Kontrast auf. Die Auflösung reicht dabei aus, einzelne Versetzungen sichtbar zu machen, und man kann auch durch zwei Aufnahmen unter verschiedenen Blickwinkeln stereoskopisch einen räumlichen Eindruck über die Lage der Versetzungen erhalten. Bei dem Verfahren nach Lang wird ein Röntgenstrahl benutzt, der vor seinem Auftreffen auf den zu untersuchenden Einkristall durch eine Blende tritt. Der Einkristall ist dabei im Hinblick auf den Strahl so justiert, daß die Wellenlänge der K(Xi-Strahlung unter dem Bragg-Winkel auf die Netzebenenschar der Oberfläche auftrifft, wobei die Blende vor dem Einkristall so ausgeführt sein muß. daß der Divergenzwinkel des durch die Blende hindurchtretenden Strahlungsbündeis kleiner ist als die Differenz zum Bragg-Winkel der Wellenlänge K*;, die unter einem nur geringfügig größeren Beugungswinkel das gleiche Topogramm liefern würde, was zu unerwünschten Überlagerungen führen müßte. Die an der reflektierenden Netzebenenschar gebeugte Strahlung tritt dann durch eine weitere Blende und wird auf einem dahinter parallel zum Einkristall angeordneten Film abgebildet. Im Lang-Topogramm erscheinen gestörte Bereiche, wie etwa Versetzungen, stärker geschwärzt als die Abbildung ihrer ungestörten Umgebung. Bei der Topographie nach Lang kann nur ein relativ geringes Raumwinkelelement der ausgesandten Strahlung ausgenutzt werden, was zusammen mit einer schlechten Ausnutzung des Primärstrahls bei der Reflexion zu erheblichen, sich zum Teil über Tage erstreckenden Belichtungszeiten führt. Die Verwendung von Drehanoden-Röntgenröhren hoher thermischer Belastbarkeit liefert zwar eine Verkürzung der Belichtungszeit, bedingt jedoch häufig Schwierigkeiten mit der örtlichen Stabilität des Brennflecks auf der rotierenden Anode. Auch mit dem Lang-Verfahren ist die Abbildung von Texturtopogrammen polykristalliner Körper bei sinnvollen Belichtungszeiten nicht möglich.

Im Gegensatz zum Lang-Verfahren, bei dem nur die Και-Strahlung zur Abbildung verwendet wird, das somit ein streng monochromatisches Verfahren darstellt, wird bei dem Verfahren nach Berg-Barrett (in der Regel) auf diese Trennung verzichtet, wobei bewußt eine gewisse Einbuße an Eindeutigkeit in Kauf genommen wird. Wie alle teilmonochromatischen Verfahren enthält die Abbildung dabei eine Untergrundschwärzung, die durch die Beugung des Bremskontinuums hervorgerufen wird. Das Berg-Barrett-Verfahren a/beitet mit einer einfachen Reflexionsmethode: Die vom Strichfokus der

Röntgenröhre ausgehende Strahlung einer bestimmten Wellenlänge (Ka) wird, sofern sie auf den zu untersuchenden Einkristall jeweils unter dem Bragg-Winkel einfällt, auf einen Film reflektiert Die Abbildung in der Beugungsebene ist eindeutig und längengetreu, in der Ebene senkrecht hierzu erfolgt jedoch eine Vergrößerung, wodurch die Gesamtabbildung verzerrt wird. Voraussetzung für eine eindeutige Abbildung ist hier die Verwendung nur einer Wellenlänge, wobei —

ίο ähnlich wie bei dem Verfahren nach Lang — die Monochromatisierung am untersuchten Einkristall selbst erreicht wird. Das Berg-Barrett-Verfahren benötigt einen vergleichsweise nur geringen apparativen Aufwand und weist auch verkürzte Belichtungszeiten gegenüber dem Verfahren nach Lang auf.

Es sind auch fokussierende Röntgenverfahren bekannt (z. B. nach Seemann und Bohlin), bei denen ausgehend von einem divergenten Bündel von Röntgenstrahlen, dessen Ursprung auf demselben Kreis liegt wie das zu untersuchende Kristall-Pulverpräparat, die gebeugte Strahlung wieder auf einen Punkt dieses Kreises fokussiert wird. Kombiniert man eine Beugungsanordnung nach Seemann-Bohlin mit einem gekrümmten Monochromator (ζ. B. Johansson-Monochromator), dann wird hierdurch das Röntgenbeugungsverfahren nach Guinier ermöglicht. Dieses Verfahren zeichnet sich dadurch aus. daß es streng monochromatisch und fokussierend ist. Die strenge tVIonochromasie erlaubt lange Belichtungszeiten und damit neben der Messung starker auch die sehr schwacher Intensitäten bei Unterdrückung von Bremsstrahlung und störenden Linien aus dem Eigenspektrum der Röhre.

In dem »Journal of Applied Physics« 36 (1965), S. 2712—2721. sind ein Verfahren und eine Einrichtung beschrieben, in denen ein Röntgentopogramm von einem Einkristall in der Weise erzeugt wird, daß man duochromatische Röntgenstrahlung, die K^r und K«2-Strahlung enthält, kurz nach ihrem Austritt aus der

•«ο Röntgenröhre mittels Soller-Schlitzen, die also im Primärstrahl angeordnet sind, bezüglich ihrer Divergenz in senkrechter Richtung kollimiert und danach mittels zweier hintereinander angeordneter Schlitze, die in einem verhältnismäßig großen Abstand voneinander vorgesehen sind, ein praktisch parallel verlaufendes Röntgenstrahlenbündel ausblendet, das den Querschnitt eines in senkrechter Richtung langgestreckten Rechtecks hat. Der so erhaltene endgültige Primärstrahl wird auf einen Einkristall auftreffen gelassen, und der von dem

5ii Einkristall gebeugte Sekundärstrahl wird durch eine Schlitzblende auf eine Photoplatte fallen gelassen, auf der das Einkristall-Röntgentopogramm entsteht. Da der im Querschnitt langgestreckt rechteckige Primärstrahl nur einen sehr kleinen Bereich des Einkristalls erfaßt, also bei einer vorbestimmten Stellung des Einkristalls, nur ein Röntgentopogramm eines kleinen, schmalen Bereichs des Einkristalls erzeugt wird, sind der Einkristall und die Photoplatte, die beide parallel zueinander und parallel zu der dazwischen befindlichen Schlitzblende ausgerichtet sind, als Einheit parallel zur Schlitzblende verschiebbar. Auf diese Weise ist es möglich, ein Einkristall-Röntgentopogramm auf der Photoplatte zu erzeugen, welches den gesamten untersuchten Einkristal! erfaßt.

Dieses Verfahren und diese Einrichtung funktionieren nur bei einem Einkristall als Untersuchungsobjekt. Denn sie setzen voraus, daß der gesamte Primärstrahl nur an einer Netzebenenschar des 11

reflektiert wird. Anderenfalls, d. h., wenn statt des Einkristalls als Untersuchungsobjekt polykristallines Material, wie beispielsweise Pulver oder ein polykristalliner Körper verwendet werden würde, würde auf der Photoplatte nur eine diffuse Schwärzung ohne jeden Informationswert erhalten werden. Die Soller-Schlitze, die im Primärstrahl angeordnet sind, dienen lediglich als Kollimator und nicht als Abbildungselement. Denn die röntgentopographische Aufnahme des Einkristalls würde auch dann entstehen, wenn die Soller-Schlitze hier weggelassen würden; die einzige Wirkung des Weglassens der Soller-Schlitze besteht darin, daß dann die röntgentopographische Aufnahme des Einkristalls nicht ganz so gut sein würde, wie bei Anwendung der Soller-Schliue. Die Schützblende zwischen dem Einkristall und der Photoplatte ist ebenfalls kein Abbildungselement, sondern nur ein Selektionselement. Denn auch ohne diese Schlitzblende würde eine brauchbare topographische Aufnahme des Einkristalls entstehen, die jedoch den ganzen Einkristallquerschnitt erfassen würde. Da aber an den Oberflächen des Einkristalls naturgemäß viele Störungsstellen vorhanden sind, die nicht interessieren, ist die Schlitzblende zwischen dem Einkristall und der Photoplattc vorgesehen; dadurch wird gewissermaßen der Bereich, der den Oberflächen des Einkristalls entspricht, aus dem Sekundärstrahl ausgeblendet. Schließlich erfolgt die Bewegung des Einkristalls und der Photoplatte gleichsinnung parallel, und zwar mit der gleichen Geschwindigkeit, da die Relativlage /wischen Einkristall und Photoplatte bei der Translationsbewegung nicht verändert wird, sondern beide vielmehr als starr miteinander verbundenen Elemente bewegt werden. Das bedeutet also, daß überhaupt keine Relativbewegung zwischen dem Einkristall und der Photoplatte stattfindet.

Im »Japanese Journal of Applied Physics« 7 (1968), S. 928 — 988 sind ein Verfahren und eine Einrichtung beschrieben, worin zunächst mittels eines Monochromator ein Primiirstrahl von sirene monochromatischer Röntgenstrahlung erzeugt und daraus mittels eines Schlitzes ein etwas divergentes Strahlenbündel ausgeblendet ',vir.i, das man auf einen Einkristall auftreffen läßt. Im Bereich des reflektierten Sekundärstrahls ist eine Photoplatte zur Aufnahme eines Einkristall-Röntgentopogramrns angeordnet. Der Einkristall und die Photoplatte sind auf einer drehbaren Scheibe vorgesehen, deren Rotationsachse senkrecht zum Primär- und Sekundärstrahl verläuft. Das Verfahren und die Einrichtung nach dem »Japanese Journal of Applied Physics« berühren auf demselben Prinzip wie das Verfahren und die Einrichtung nach dem »Journal of Applied Physics«, haben jedoch diesen gegenüber folgende Unterschiede:

Es wird von einer streng monochromatischen Strahlung ausgegangen, denn die K«2-Strahlung wird durch eine Blende am Verlassen des Monochromator« gehinden. also ausgeblendet Es wird ein divergentes Röntgenstrahlenbündel zur Untersuchung des Einkristalls verwendet, damit der Einkristall nicht so genau justiert werden muß, wie es bei dem Verfahren und der Einrichtung nach dem »Journal of Applied Physics« der Fall ist: dort muß der Einkristall zur Erfüllung der Braggschen-Gleichtmg angefähr auf wenige Winkelsekunden genau justu-ri werden, während hier eine Justierung auf etwa ± 1 Winkclgrad gentig', d. h.. das Erfordernis an die Justiergcnauigkei; ist etwa um den Faktor 1000 geringer. Das lieg; daran, daß bei der Verwendung eines solchen divergenten Strahls, wie er gemäß dem »Japanese Journal cjt Applied Physics« vorgesehen ist. innerhalb der

oben angegebenen Justiergenauigkeit die Braggsche Reflexionsbedingung immer an irgendeiner Stelle des untersuchten Einkristalls auf jeden Fall genau erfüllt ist. Anstelle einer Parallelverschiebung des untersuchten Einkristalls und der Photoplatte relativ zum Primärstrahl, die in dem Verfahren und der Einrichtung nach dem »Journal of Applied Physics« erfolgt, werden hier der Einkristall und die Photoplatte relativ zum Primärstrahl gedreht, wobei ebenfalls die relative Position zwischen Einkristall und Photoplatte unverändert bleibt. Wenn eine solche Drehung nicht erfolgen würde, dann würde auf der Photoplatte nur genau ein einziger schmaler Streifen als Einkristall-Röntgentopogramm entstehen, der nur einem schmalen Ausschnitt aus dem Einkristall entsprechen würde. Damit ein Röntgentopogramm auf der Photoplatte erzielt wird, das den gesamten Einkristall oder doch zumindest einen wesentlichen Flächenbereich dieses Einkristalls erfaßt, muß unbedingt eine Hin- und Herdrehung um den Betrag der Divergcr.z des Primärstrahls vorgenommen werden.

Zu diesem Verfahren und dieser Einrichtung nach dem »Japanese Journal of Applied Physics« ist folgendes zu sagen: Dieses Verfahren und diese Einrichtung funktionieren — genau so wie das Verfahren und die Einrichtung nach dem »journal of Applied Physics« — nur bei Verwendung eines Einkristalls als Untersuchungsobjekt. Würde man statt des Einkristalls polykristallines Material, wie beispielsweise einen polykristallinen Festkörper als Untersuchungsobjekt verwenden, dann würde man kein Röntgentopogramm mehr erhalten, sondern lediglich eine diffuse Schwärzung der gesamten Phoioplatte ohne jeden Informationswert. Es sind keine Soller-Schlitze vorgesehen; wollte man solche Soller-Schlitze entsprechend der Lehre des oben erörterten »Journal of Applied Physics« vorsehen, dann müßten sie im Primärstrahl angeordnet werden und wurden lediglich als Kollimator wirken. Es ist auch kein sonstiges Abbildungselement im Sekundärstrahl der Röntgenstrahlung vorgesehen, das in seiner Wirkung einer abbildenden Linse entsprechen würde.

In der GB-PS 12 46 410 sind ein Verfahren und eine Einrichtung beschrieben, die im wesentlichen denen nach dem »Japanese Journal of Applied Physics« entsprechen, wobei jedoch abweichend hiervon zur Bildung des P.-imärstrahls zwei gekreuzte, in einem entsprechenden Abstand hintereinander vorgesehene Schlitzblenden vorgesehen sind und nur der Einkristall gedreht wird, während die Photoplatte nicht mitgedreht wird. Ansonsten jedoch entspricht das Meßprinzip dem im »Japanese journal of Applied Physics« beschriebe nen Meßprinzip, insbesondere wird gemäß der GB-PS 12 46 410 aus dem gleichen Grund ein divergenter Primärstrahl gebildet, aus dem auch gemäß dem »Japanese Journal of Applied Physics« ein divergenter Primärstrahl verwendet wird.

Zu dem Verfahren und der Einrichtung nach der GBPS 12 46 410 ist folgendes zu sagen: Auch dieses Verfahren und diese Einrichtung sind, ebenso wie das Verfahren und die Einrichtung nach dem »Journal of Applied Physics« und dem »Japanese Journal of Applied Physics« ausschließlich für Einkristalle als Untersuchungsobjekte geeignet. Wenn man stattdessen polykristallines Material, wie z. B. einen polykristallinen Festkörper, als Untersuchungsobjekt verwenden würde, dann würde man auf der Photoplatte nur eine diffuse Schwärzung ohne jeden Informationswert erhalten. Auch hier werden keine Soller-Schlitze verwendet, die nach der Lehre des »loumal of ADplied Physics« als Kollimatoren im

Primärstrahi vorgesehen werden müßten, wenn sie angewandt werden sollten. Es ist jedoch hier gerade nicht beabsichtigt, den Primärstrahi zu kollimieren, sondern er soll zur Untersuchung des gesamten Einkristalls auch in senkrechter Richtung divergent sein. Im übrigen ist auch kein abbildendes Element im Bereich des Sekundärstrahls vorgesehen, dessen Wirkung auf die Röntgenstrahlen der Abbildungswirkung einer abbildenden Linse auf Lichtstrahlen entsprechen würde.

Aus den Seiten 202-207 des Buches von Hans Neff »Grundlagen und Anwendung der Röntgenfeinstrukturanalyse«, München 1962, 2. Aufl., sowie der GB-PS 6 60 703 und der DE-OS 15 98 924 sind Einrichtungen zur Messung der Winkellage eines Röntgenstrahlenreflexes, und zwar ein Zählrohr-Interferenz-Goniometer für Kristaiipulverpräparate, ein Röntgen-Diffraktometer für kristalline Präparate sowie ein Röntgenspektrometer für Einkristalle als Untersuchungsobjekte bekannt. Diese Einrichtungen ermöglichen es nicht, Röntgentopogramme zu erzeugen.

Um die Textur eines polykristallinen Körpers festzustellen, sind Textur-Meßverfahren bekannt geworden, die von einer Fokussierung nach Bragg-Brentano ausgehen. Diese Meßverfahren führen zur Aufzeichnung einer Polfigur, aus der sich zwar vorherrschende Texturen ersehen lassen, eine örtlich differenzierte Topographie des zu untersuchenden Körpers jedoch nicht erkennbar ist.

Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der bekannten Art und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens dahingehend zu verbessern, daß örtlich differenzierende Texturtopographien unter Ausnutzung einer wesentlich höheren Primärstrahlintensität bei sinnvollen Belichtungszeiten erstellt werden können.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der einleitend genannten Art gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Vorzugsweise erfolgt dabei die Abbildung auf einer strahlungsempfindlichen Filmschicht, wobei wiederum vorteilhafterweise die Abbildung parallel zur Oberflächenschicht des Körpers erfolgt. Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Abstand der Abbildung zum Körper doppelt so groß wie die Entfernung zwischen Körper und Reflex gewählt, wodurch die entstehende Abbildung kongruent und nicht spiegelbildlich zu der Textur des zu untersuchenden Körpers ausfällt.

Diese Ausblendung des Strahlenbündels erfolgt vorzugsweise mittels parallel zur Beugungsebene zwischen Körper und Abbildungsort angeordneten schlitzförmigen Blenden (sogenannten »Sollerschlitzen«).

Als Strahlung lassen sich vorzugsweise Röntgenstrahlen verwenden. Da wegen der verhältnismäßig geringen Flächenausdehnung einer Röntgenanode ohne Rasterung nur relativ kleine Materialproben untersucht werden können, empfiehlt es sich ferner, Materialproben und Film relativ zum System aus Röntgenröhre, Monochromator und Schlitzblenden derart zu bewegen, daß das monochromatische Röntgenstrahlungsbündel die Probe etwa rasterartig abtastet, wobei die Einzelabbildungen auf dem Film wieder zusammengesetzt werden. Dies läßt sich dadurch erreichen, daß bei ortsfester Anordnung der Sollerschlitze Körper und Abbildungseinrichtung mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu den Sollerschlitzen senkrecht zur Beugungsebene bewegt werden. Dadurch wird gleichzeitig vermieden, daß sich die Bleche der Sollerschlitze als Schatten abbilden. Zur Vergrößerung des abbildbaren Flächenbereiches empfiehlt es sich zudem, Körper und Film antiparallel zueinander mit geeigneter Geschwindigkeit innerhalb der Beugungsebene zu bewegen.

Dabei können etwa Film und Probe gegensinnig mit gleicher Geschwindigkeit bewegt werden und die Strahlungsquelle ebenso wie die Schlitzblenden ruhen, es kann jedoch auch eine umgekehrte kinematische Anordnung getroffen werden.

Zur Monochromatisierung der Röntgenstrahlung empfiehlt sich die Verwendung eines gebogenen Kristall-Monochromators.
Als Divergenz für das Bündel monochromatischer Strahlung empfiehlt sich ein Winkelbereich von 2° bis 4°, da in diesem Divergenzbereich eine Optimierung zwischen Ausnutzung der Röntgenstrahlung und Vermeidung unerwünschter Randstrahlungs-Unschärfen erzielbar ist.

Bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die oben formulierte Aufgabe dadurch gelöst, daß im Strahlengang der gebeugten Strahlung parallel zur Beugungsebene schlitzförmige Blenden (»Sollerschlitze«) angeordnet sind und dahinter in einem Abstand zur Oberfläche des polykristallinen Körpers und des fokussierten Reflexes eine Einrichtung zur Abbildung des Bildes der gebeugten Strahlung angeordnet sind.

Die Einrichtung zur Erzeugung des divergenten Bündels monochromatischer Strahlung weist dabei vorzugsweise eine Röntgenröhre und einen Kristall-Monochromator zur Monochromatisierung der Strahlung der Röntgenröhre auf. Als Kristall-Monochromator wird dabei vorzugsweise ein gebogener Kristall-Monochromator, insbesondere einer des Johansson-Typs, vorgesehen.

Γη vorteilhafter Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dabei zum Fokussieren der gebeugten Strahlung der Strichfokus einer Röntgenröhre vorgesehen, wobei die Höhe der schlitzförmigen Blenden der Länge des Strichfokus entspricht.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht auch darin, daß der Körper und die Einrichtung, auf der die Abbildung erfolgt, mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu der aus Monochromator und Schlitzen bestehenden Anordnung senkrecht zu der Beugungsebene bewegbar sind. Eine Abrasterung der Oberfläche des zu untersuchenden Körpers in einer dazu senkrechten Richtung läßt sich dadurch erreichen, daß Körper und Einrichtung, auf der die Abbildung erfolgt, antiparallel zueinander innerhalb der Beugungsebene bewegbar sind. Die Geschwindigkeiten der gegeneinander gerichteten, antiparallelen Bewegung von Körper und Abbildungseinrichtung sind dabei so zu wählen, daß ihr Verhältnis dem Verhältnis der jeweiligen Entfernungen des betreffenden bewegten Teiles (Körper bzw. Abbildungseinrichtung) vom fokussierten Reflex entspricht

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglichen die Erstellung örtlich differenzierender Texturtopogramme unter Einsatz eines vertretbaren apparativen Aufwandes. Gleichzeitig ist es möglich, für die Beugung ein wesentlich stärker divergierendes monochromatisches Röntgenstrahlbündel zu verwenden, als dies bei bisher bekannten Topographie-Verfahren möglich war. Hierdurch kann eine um Größenordnungen erhöhte Primärstrahlintensität erzielt und ausgenutzt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es

überdies, durch von Messung zu Messung anders gewählte Wellenlänge der Strahlung jeweils die Eindringtiefe der Strahlen in den Probenkörper zu variieren und hierdurch beispielsweise festzustellen, inwieweit eine Textur bzw. eine Texturstörung in die Tiefe des Körpers reicht. Der relativ kleine erforderliche apparative Aufwand macht es auch möglich, die erfindungsgemäße Vorrichtung transportabel auszubilden, wodurch sie beispielsweise bei der Untersuchung von Flugzeug-Prototypen an besonders neuralgischen Punkten einsetzbar ist und lediglich eine Reinigung der zu untersuchenden Probcnstelle. nicht aber deren Ausbau erforderlich wird.

Das erfindungsgemäßc Verfahren bzw. die erfindungsgemäße Vorrichtung lassen sich innerhalb eines breiten Einsatzbereiches anwenden: Dieser Einsatzbereich reicht etwa von der Qualitätskontrolle bei der Herstellung von Gegenständen bis hin zur Fälschungsoder Verbrechensbekämpfung, etwa der Feststellung ausgeschliffener Fahrgestellnummern in Fahrzeugen oder der Auffindung von Münzfälschungen (Überprägungen, Absthleifungcn etc.). Die von der Erfindung gegebene Möglichkeit der Erstellung örtlich differenzierter Texturtopogramme gibt endlich weiten Bereichen der Technik ein seit langem benötigtes Instrument zur Verfugung, dessen Kosten unter Berücksichtigung wirtschaftlicher Gesichtspunkte in einer durchaus sinnvollen Größenordnung liegen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung beispielshalber im Prinzip noch näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

F i g. 2 eine perspektivische Prinzipdarstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Die Darstellung nach Fig. 1 zeigt eine Strahlungsquelle 1, von der ein divergentes, polychromatisches Strahlungsbündel 2 ausgesandt wird. Dieses trifft auf einen gebogenen Kristall-Monochromator 3, von dem aus ein konvergentes Bündel monochromatischer Strahlung 4 abgegeben und an der Stelle der Fokallinie 5 fokussiert wird. Strahlungsquelle 1, Monochromator 3 und Fokallinie 5 liegen dabei auf dem Fokussierkreis 6 der Manochromator-Einrichiung.

Hinter der Fokallinie 5 wird das vom Monochromator 3 ausgehende, zunächst konvergente Strahlungsbündel nunmehr zu einem divergenten Bündel 7 monochromatischer Strahlung, das dann auf die Oberfläche 12 des zu untersuchenden polykristallinen Körpers 8 (Präparat) auftrifft. Die an den reflektierenden Netzebenen des Körpers 8 gebeugte^iirahlung wird wegen der Vielfalt der möglichen Lagen der Einzelkristallite des zu untersuchenden Körpers auf einem Kegelmantel, der koaxial zum Primärstrahl liegt, gebeugt. Aus diesem Kegelmantel wird mittels eines Blendensystems 11 von Sollerschlitzen parallel zur Beugungsebene (angeordnet zwischen Präparat und Film 10) ein nur sehr gering senkrecht zur Beugungsebene divergentes Strahlungsbündel ausgeblendet, das dann auf eine Abbildungsbzw. Registriereinrichtung 10 auftrifft. eo

Die Lage der Sollerschlitze kann dabei irgendwo zwischen Abbildungs- bzw. Registriereinrichtung und Körper liegen. Das am Körper 8 gebeugte Strahlungsbündel wird zu einem Reflex 9 fokussiert, der zusammen mit dem Körper 8 und der Fokallinie 5 auf dem Fokussierkreis 14 der Beugungsanordnung 15 liegt. Der Reflex 9 muß dabei nicht unbedingt innerhalb der SollersehJii/e gebildet werden, vielmehr können die Sollerschlitze auch so gelegt werden, daü sich der Reflex 9 außerhalb von ihnen ausbildet. Zum Abhalten anderer noch vorhandener Bragg-Reflexe von der Abbildungseinrichtung empfiehlt es sich dabei, durch eine weitere, durch einen schmalen Spalt gebildete Blende 16 senkrecht zu den Schlitzen der Sollerblende H den für die Abbildung benutzten Reflex 9 auszublenden, d. h. dafür zu sorgen, daß nur er durchgelassen wird und andere noch vorhandene Bragg-Reflexe von einer Abbildung am Film 10 ferngehalten werden. Diese zusätzliche Blende 16 ist in F i g. 1 wie in F i g. 2 nur im Prinzip dargestellt.

Auf der Abbildungseinrichtung 10 wird durch die gebeugte Strahlung eine Abbildung 13 bewirkt, die das gewünschte Texiunopogramm wiedergibt.

Als Abbildungseinrichtung 10 lassen sich vorzugsweise geeignete strahlungsempfindlich Filme verwenden. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, anstelle eines Filmes eine andere geeignete Einrichtung, z. B. ein Zählrohr oder eine andere Registriereinrichtung hier einzusetzen. Die Lage der Abbildungseinrichtung 10 kann entsprechend den Voraussetzungen des jeweiligen Einzelfalls vorgenommen werden. Wählt man, wie in der Darstellung gezeigt, als Abbildungseinrichtung einen Film 10, dessen Lage parallel zu der des zu untersuchenden Körpers 8 ausgerichtet und dessen Abstand zum fokussierten Reflex 9 gleich dem Abstand zwischen Körper 8 und Reflex 9 gewählt ist, dann ist die so entstehende Abbildung 13 kongruent dem vom Strahl erfaßten Bereich der Oberiläche 12 des Körpers 8, somit nicht spiegelbildlich. Die Höhe des Sollerschlitz-Stapels ist vorteilhafterweise so groß gewählt, wie die Länge des Strichfoktis der Röntgenröhre 1.

Die relativ geringe Flächenausdehnung der Röntgenanode führt dazu, daß auch nur relativ kleine Materialproben am Körper 8 untersucht werden könnten. Um hier einen größeren Bereich der Oberfläche 12 des Körpers 8 erfassen zu können, ist es von Vorteil, wenn man eine rasterartige Abtastung der Oberfläche 12 des Körpers 8 vornimmt, deren Einzelabbildungen dann auf dem Film letztlich wieder zusammengesetzt werden. Eine solche Rasterung wird vorzugsweise in zwei Ebenen, d. h. innerhalb und senkrecht zur Beugungsebene durchgeführt. Dies läßt sich dadurch erreichen, daß man die Sollerschlitze 11 ortsfest anordnet und den zu untersuchenden Körper 8 wie die Abbildungseinrichtung 10 mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu den Sollerschlitzen senkrecht zur Beugungsebene auf und ab bewegt. Hierdurch läßt sich gleichzeitig die Abbildung der Sollerschlitze als Schatten auf dem Film vermeiden. Weiterhin bewegt man für die Rasterung senkrecht hierzu zu untersuchenden Körper 8 und Film 10 antiparallel, d. h. entgegengesetzt parallel zueinander mit geeigneten Geschwindigkeiten innerhalb der Beugungsebene, wie dies etwa durch die Radanordnung 17 der in Fig.2 gezeigten Vorrichtung möglich ist: Dort liegen die Trägerplatten 18 und 19 für den zu untersuchenden Körper 8 bzw. die Aufnahmeeinrichtung 10 jeweils an einem Rad 17 reibschlüssig an. wodurch bei einer Bewegung etwa der Platte 18 in Richtung des Pfeiles A eine entgegengesetzt parallele Bewegung der Platte 19 in Richtung des Pfeiles ß(und umgekehrt) bewirkt wird Die in F i g. 2 gezeigten Platten 18 und 19 werden zusätzlich gleichzeitig (und auch gleichsinnig mit gleicher Geschwindigkeit) senkrecht zu der seitlichen Bewegung noch nach oben (Richtung der Pfeile C) und umgekehrt bewegt. Die Bewegungsgeschwindigkeit der Platten 18 und 19 nach

oben bzw. unten einerseits und senkrecht hierzu seitlich andererseits ist dabei jeweils so aufeinander abzustimmen, daß eine vollständige Rasterung des gesamten zu untersuchenden Körpers 8 ohne Auslassung irgendwelcher örtlicher Bereiche erfolgen kann. Dies bedeutet, daß im praktischen Fall z. B. eine relativ langsame Bewegung nach oben gegenüber einer relativ hierzu viel schnelleren Bewegung seitlich gewählt wird oder umgekehrt. So kann etwa für einen vollendeten Bewegungszyklus nach oben und wieder zurück ein Zeitraum von ca. 30 Minuten gewählt werden, während d^r seitlich hierzu gerichteten Bewegung ein Hin- und Rücklaufzyklus von dann nur einigen Minuten zugeordnet wird. Die zu wählenden Zykluszeiten können dabei jeweils geeigneterweise dem entsprechenden Einsatz- is fall individuell angepaßt werden.

Die in Fig. 2 gezeigte prinzipielle Detaildarstellung eines Ausschnitts aus einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt wiederum den Strichfokus 1 einer Röntgenröhre, von dem aus das konvergente Strahlungsbüschel polychromatischen Lichtes auf den gebogenen Kristall-Monochromator 3 fällt, von dem aus ein zunächst konvergentes Bündel 4 monochromatischer Strahlung reflektiert und in Punkt 5 auf dem Fokussierkreis 6 des Monochromators 3 fokussiert wird. Von hier aus wird ein divergierendes Bündel 7 monochromatischer Strahlung auf die Oberfläche 12 des zu untersuchenden Präpa rates (Körper) 8 abgegeben, das bzw. der auf einer Halteplatte 18 befestigt ist. Die von diesem Körper ausgehende gebeugte Strahlung wird auf dem Fokussierkreis 14 der Beugungsanordnung zu eineim Reflex 9 fokussiert und anschließend auf der Abbildungseinrichtung 10 (Film) innerhalb eines Bereiches 13 abgebildet. Zwischen dem Körper 8 und dem Film 10 ist eine Anordnung von Sollerschlitzen 11 vorgesehen, deren Schlitze parallel zur Beugungsebene liegen. Die Höhe des Sollerschlitz-Stapels 11 soll dabei mindestens der Länge des Strichfokus 1 der Röntgenanode entsprechen. Bei der dargestellten Vorrichtung ist der Abstand zwischen Präparat 8 und fokussiertem Reflex 9 gleich dem Abstand zwischen Reflex 9 und Film 10 gewählt, so daß die Abbildung auf dem Film 10 kongruent zum abgebildeten Bereich des Präparates ist.

Im Gegensatz zu der bereits aufgezeigten Elewegbarkeit der Platten 18 und 19 sowie der mit ihnen *5 verbundenen Teile 8 und 10 ist die Anordnung der .Sollerschlitze 11 ebenso wie die des Monochromators 3 und der Fokallinie 1 der Röntgenanode raumfest, d. h. die Sollerschlitze 11 sind nicht an der Halteplatte 18 bzw. 19 starr befestigt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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Claims (14)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erstellung von Texturtopogrammen an Oberflächensehichten nichtamorpher polykrivtalliner Körper in Anlehnung an die bekannte Guinienechnik, bei der ein divergentes Bündel monochromatischer Strahlung an dem polykristallinen Körper gebeugt und die gebeugte Strahlung auf einem Fokussierkreis zu einem Reflex gebündelt wird, dadurch gekennzeichnet, dcß aus dem Beugungskegel der gebeugten Strahlung durch SoI-lerschhize ein senkrecht zur Beugungsebene nur schwach divergierendes Strahlenbündel für die Abbildung ausgeblendet und die gebeugte Strahlung in einem Abstand zu dem fukussienen Reflex und /um Körper abgebildet bzw. regis'riert wird, wobei der fokussic.te Reflex zwischen polykristallinem Körper und dem Ort der Abbildung b/w. Registrierung liegt.

2. Verfallren n-ich Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Abbildung auf einer strahlungsempfindlicher! Filmschicht erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß tue Abbildung parallel zur Oberflächenschicht des Körpers vorgenommen wire.

·). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dall der Abstand der Abbildung vom Körper doppell so groß wie die Entfernung zwischen Körper und fokussiertem Reflex ist

V Veifahren nach Anspruch 4. dadurch gekenn-/eichiiti. daß der Körper und die F.inrichtung. auf der die Abbildung b/w. Registrierung vorgenommen wird, mit gleicher Geschwindigkeit antiparallel zueinander innerhalb der Beugungsebene bewegt weiden

fi. Verfahren nach Anspiuch 5, dadurch gekennzeichnei. daß bei ortsfester Anordnung der Sollerschlitze der Körper und die l^:.inrichtung, auf der die Abbildung b/w. Registrierung vorgenommen wird. mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu den Solierschlii/en senkrecht /ur Beugungsebene bewegt werden.

7. Verfahren nach einem dci Ansprüche 1 bis 6, dadurch ^kennzeichnet, daß als Strahlung Röntgenstrahlung verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Monochromatisierung der Röntgenstrahlung über einen gebogenen Kristall-Monochromator erfolgt.

9. Vorfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Divergenz des Bündels monochromatischer Strahlung 2" bis 4" beträgt.

10. Vorrichtung zur Erstellung von Texturtopogrammen an OberfÜchenschichten nicht-amorpher polykristalliner Körper mit einer Einrichtung zur l-rzeugung eines divergenten Bündels monochromatischer .Strahlung, wobei das (cliveigente monochromatische) Strahluiigshündel an dem /u untersuchenden polykristallinen Körper gebeugt wird. Zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche ! hi-, 9. dadurch gekennzeichnet, daß im strahlengang der gebeugten Strahlung parallel zur Beugungsebene schlitzförmige Blenden (»Sollersehlit/e«) (It) angeordnet sind und dahinter im einem Abstiir.ii /ur Oberfläche (12) des polykristallinen Körpers (8) und des fokussierten Reflexes (9) eine Einrichtung (10) zur Abbildung des Bildes der gebeugten Strahlung angeordnet sind

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet daß die Einrichtung zur Erzeugung eines divergenten Bündels (7) monochromatischer Strahlung eine Röntgenröhre (1) und einen Kristall-Monochromator (3) zur Monochromatisierung der Strahlung der Röntgenröhre (1) aufweist,
to 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch

gekennzeichnet, daß als Kristall-Monochromator ein gebogener Kristall-Monochromator (3), vorzugsweise einer des Johansson-Typs, vorgesehen ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 10, 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß zum Fokussieren der gebeugten Strahlung der Strichfokus einer Röntgenröhre (1) vorgesehen ist und die Höhe der schlitzförmigen Blenden (11) der Länge des Strichfokus entspricht.

2"

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (8) und die Abbildungseinrichtung (10) mit gleicher Geschwindigkeit relativ zu der aus Monochromator (3) und Schlitzen (11) bestehenden Anordnung senkrecht zur Beu- 2=i gungsebene bewegbar sind.

!5. Vorrichtung nach Anspruch Vi oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß Körper (8) und Abbildungseinrichtung (10) antiparallel zueinander innerhalb der Beugungsebene bewegbar sind.