DE4417307A1

DE4417307A1 - Anordnung zur Bestimmung von Elementen und deren Konzentration in Objekten nach der Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse

Info

Publication number: DE4417307A1
Application number: DE19944417307
Authority: DE
Inventors: Joachim Knoth; Harald Schneider; Heinrich Schwenke
Original assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Current assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Priority date: 1994-05-18
Filing date: 1994-05-18
Publication date: 1995-11-23

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung von Elementen des Periodensystems der Elemente sowie zur Bestimmung der Konzentration der Elemente in Objekten nach der Methode der wellenlängendispersiven Röntgen fluoreszenzanalyse, umfassend einen Strahlungsdetektor zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Probenträger angeordneten Element oder Objekt herrühren den Fluoreszenzstrahlung sowie eine von einer Röntgen röhre erzeugte Röntgenstrahlung, die auf das Element oder das Objekt gerichtet ist.

Anordnungen dieser Art ermöglichen grundsätzlich die Bestimmung von Elementen des Periodensystems mit einem Instrument in einem Meßvorgang für die verschiedensten Zwecke in einem weiten wissenschaftlich-technischen Bereich, und zwar unter der Maßgabe vertretbarer Kosten für derartige Instrumente.

Die bei der Untersuchung mit derartigen Anordnungen vom zu untersuchenden Element bzw. dem zu untersuchenden Objekt herrührende Fluoreszenzstrahlung wird grundsätz lich auf zwei verschiedene Arten erfaßt und bestimmungs gemäß ausgewertet. Entweder übernimmt der Detektor zwei Aufgaben, die der Strahlungsdetektion und die der Energieselektion, dann spricht man von energiedispersi ven Systemen, oder der Detektor beschränkt sich auf den Nachweis der Strahlung, während ein vorgeschalteter, variabler Filter die Energie auswählt, dann handelt es sich um ein wellenlängendispersives Instrument.

Als energieselektierende Filter in wellenlängendispersi ven Instrumenten wird üblicherweise ein Bragg-Kristall oder ein Multilayerspiegel eingesetzt. Eine Energietren nung wird dadurch bewirkt, daß der Kristall bzw. der Multilayerspiegel gegenüber der Strahlrichtung der Fluoreszenzstrahlung verdreht wird, so daß die Fluores zenzstrahlung über verschiedene Reflexionswinkel auf den Detektor gelenkt wird.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anord nung zu schaffen, die die Energietrennung bei wellenlän gendispersiven Systemen verbessert.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß die vom Element oder dem Objekt ausgehende Fluoreszenz strahlung vor dem Eintritt in den Strahlungsdetektor an einem Paar voneinander beabstandeter Multilayerspiegel , die im Strahlengang zwischen Element und dem Objekt und dem Strahlungsdetektor angeordnet sind, jeweils einmal nacheinander reflektiert wird.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Anordnung besteht im wesentlichen darin, daß durch die Einfügung des Multi layerspiegelpaares in den Strahlengang zwischen Element oder dem Objekt und dem Strahlungsdetektor eine beson ders trennscharfe Bandpaß-Anordnung geschaffen wird, mit der die Durchlaßenergie durch den Auftreffwinkel der Fluoreszenzstrahlung auf die Multilayerspiegel und dem Abstand der Spiegel auf einfache Weise bestimmbar ist, der grundsätzliche Aufbau derartiger Röntgenfluoreszenz analyse-Spektrometer aber beibehalten bleibt.

Bei einer vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung sind die beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel aufeinander zu bzw. voneinanderweg bewegbar, wobei die beiden Spiegel von einer entsprechenden Halterung, die die Bewegung erlaubt, aufgenommen werden.

Weiterhin ist es vorteilhaft, die beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel gemeinsam relativ zur Strahlenachse der Fluoreszenzstrahlung drehbar auszu bilden, wobei dieses ebenfalls vorteilhafterweise mittels des Trägers geschehen kann, der die beiden Multilayerspiegel aufeinander zu bzw. voneinander weg bewegbar aufnimmt.

Vorteilhafterweise ist im Strahlengang zwischen dem Element oder dem Objekt und den beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegeln der Fluoreszenzstrah lung ein Kollimator angeordnet, mit dem zur Verbesserung der Bestimmung der Durchlaßenergie durch die Multilayer spiegel die Parallelität der vom Objekt herrührenden Fluoreszenzstrahlung verbessert werden kann.

Gleichermaßen kann vorzugsweise auch im Strahlengang zwischen den beiden voneinander beabstandeten Multi layerspiegeln und dem Strahlungsdetektor ein Kollimator angeordnet sein, mit dem die Parallelität der von den Multilayerspiegeln reflektierten Fluoreszenzstrahlung vor Eintritt in den Strahlungsdetektor verbessert wird.

Bei einer anderen Ausführungsform der Anordnung, bei der die voneinander beabstandeten Multilayerspiegel einen fortwährend festen Abstand voneinander haben, bei der aber auch eine Drehung der beiden fest zueinander beabstandeten Multilayerspiegel relativ zur Strahlen achse der Fluoreszenzstrahlung möglich ist, ist es schließlich vorteilhaft, zwischen erstem und zweitem Multilayerspiegel eine relativ zu beiden Multilayer spiegeln fest angeordnete Blende vorzusehen, die einen direkten Durchgang der Fluoreszenzstrahlung durch den Zwischenraum zwischen beiden Multilayerspiegeln verhin dert, so daß nur Fluoreszenzstrahlung einer durch Drehung der beiden voneinander beabstandeten Spiegel einstellbaren Energie auf den Strahlungsdetektor trifft.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nach folgenden schematischen Zeichnungen anhand zweier Ausführungsbeispiele beschrieben. Darin zeigen

Fig. 1 in stark schematisierter Form den grundsätzlichen Aufbau eines Röntgen fluoreszenzanalyse-Spektrometers,

Fig. 2a,b im Strahlengang zwischen dem Element bzw. Objekt und dem Strahlungsdetektor angeordnete Multilayerspiegel in unterschiedlichen Abständen voneinan ander und unterschiedlichen Winkeln relativ zur Strahlenachse und

Fig. 3a,b zwischen Element bzw. Objekt und Strahlungsdetektor angeordnete Multi layerspiegel mit festem Abstand zuein ander mit unterschiedlich eingestell ten Auftreffwinkeln der Fluoreszenz strahlung.

Die Anordnung 10 umfaßt einen Strahlungsdetektor 12 zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Proben träger 13 angeordneten Element bzw. Objekt 11 herrüh renden Fluoreszenzstrahlung 14 sowie eine von einer Röntgenröhre 15 erzeugte Röntgenprimärstrahlung 16, die auf das Objekt gerichtet ist. Es sei darauf hingewiesen, daß die in Fig. 1 dargestellte Anordnung 10 hier stark schematisiert dargestellt ist und lediglich zum besseren Verständnis der hier beschriebenen Anordnung 10 dient.

Im Strahlengang zwischen dem Element oder dem Objekt 11 und dem Strahlungsdetektor 12 ist ein Paar Multilayer spiegel 17, 18 angeordnet, die einen Abstand 19 vonein ander aufweisen. Dieser prinzipielle Aufbau gilt für die in Fig. 2 und 3 angeordneten unterschiedlichen Ausge staltungen der Anordnung 10 gleichermaßen.

Es wird zunächst Bezug genommen auf die in den Fig. 2 a,b dargestellte Ausführungsform der Anordnung 10. Die von dem Objekt 11 bzw. dem Element ausgehende Fluores zenzstrahlung 14 wird durch einen Kollimator 18 ausge richtet und durch Reflexion an den beiden Multilayer spiegeln 17, 18 energetisch selektiert und tritt dann durch einen weiteren Kollimator 22 hindurch auf den Strahlungsdetektor 12. Die Durchlaßenergie der durch die Multilayerspiegel 16, 17 gebildeten Bandpaß-Anordnung wird bestimmt durch den Auftreffwinkel der Fluoreszenz strahlung 14 auf die Multilayerspiegel 17, 18 und den Abstand 19 der Multilayerspiegel 18, 19. Gemäß der Darstellung von Fig. 2a wird mit der dort dargestellten Anordnung ein großer Auftreffwinkel und ein großer Abstand 19 der Multilayerspiegel 18, 19 erreicht, d. h. für eine verhältnismäßig niedrige Durchlaßenergie. Die Anordnung gemäß Fig. 2b zeigt einen kleinen Auftreff winkel und einen kleinen Abstand 19 der Multilayer spiegel 18, 19, d. h. eine Einstellung mit vergleichs weise hoher Durchlaßenergie.

Fig. 3a,b zeigt eine weitere Ausführungsform des durch die Multilayerspiegel 17, 18 gebildeten Bandpaßfilters für die Fluoreszenzstrahlung 14. Die Fluoreszenzstrah lung 14 trifft den ersten Spiegel 17 in einem durch Drehung einstellbaren Winkel, symbolisiert durch den kreisförmig geschlossenen Pfeil 24. Die Multilayer spiegel 17, 18 sowie eine Blende 23, auf die nachfolgend noch eingegangen wird, können relativ fest zueinander auf einer hier im einzelnen nicht dargestellten Hal terung montiert sein und insgesamt um den Mittelpunkt des Kreises bzw. Pfeiles 24 gedreht werden. Dieses ist grundsätzlich auch bei der in den Fig. 2a,b darge stellten Ausführungsform, obwohl dort im einzelnen auch nicht dargesellt, möglich. Mitgedreht werden eine Blende 23 und somit auch der zweite Multilayerspiegel 18. Die Blende 23 verhindert den direkten Durchgang der Fluores zenzstrahlung 14 mit durch den Raum zwischen den beiden Multilayerspiegeln 17, 18. Durch die doppelte Reflexion an den Multilayerspiegeln 17, 18 treffen nur Fluores zenzstrahlen 14 einer durch Drehung der Anordnung einstellbaren Energie auf den Strahlungsdetektor 12. Die Anordnung ist hier in zwei Einstellungen wiedergegeben, die durch Drehung ineinander übergehen. Die Einstellung gemäß Fig. 3a ist für höhere Energie und weist einen niedrigeren Reflexionswinkel und einen früheren Auf treffpunkt der Fluoreszenzstrahlung 14 auf den ersten Spiegel 17 auf, während die Einstellung gemäß Fig. 3b für eine niedrige Energie beispielhaft ist, die einen höheren Reflexionswinkel und einen späteren Auftreff punkt der Fluoreszenzstrahlung 14 auf dem ersten Multi layerspiegel 17 zeigt.

Bezugszeichenliste

10 Anordnung
11 Objekt
12 Strahlungsdetektor
13 Probenträger
14 Fluoreszenzstrahlung
15 Röntgenröhre
16 Röntgenstrahlung
17 Multilayerspiegel
18 Multilayerspiegel
19 Abstand
20 Strahlenachse
21 Kollimator
22 Kollimator
23 Blende
24 Pfeil

Claims

1. Anordnung zur Bestimmung von Elementen des Perioden systems der Elemente sowie zur Bestimmung der Konzen tration der Elemente in Objekten nach der Methode der wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzanalyse, umfassend einen Strahlungsdetektor zur Erfassung einer vom zu bestimmenden, auf einem Probenträger angeordneten Element oder Objekt herrührenden Fluoreszenzstrahlung sowie eine von einer Röntgenröhre erzeugte Röntgenstrah lung, die auf das Element oder das Objekt gerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die vom Element oder dem Objekt (11) ausgehende Fluoreszenzstrahlung (14) vor dem Eintritt in den Strahlungsdetektor (12) an einem Paar voneinander beabstandeter (19) Multilayerspiegel (17, 18), die im Strahlengang zwischen Element oder dem Objekt (11) und dem Strahlungsdetektor (12) angeordnet sind, jeweils einmal nacheinander reflektiert wird.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden voneinander beabstandeten (19) Multi layerspiegel (17, 18) aufeinander zu bzw. voneinander weg bewegbar sind.

3. Anordnung nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden voneinander beabstandeten Multilayerspiegel (17, 18) gemeinsam relativ zur Strahlenachse (20) der Fluoreszenzstrahlung (14) drehbar sind.

4. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlengang der Fluoreszenzstrahlung (14) zwischen dem Element oder dem Objekt und den beiden voneinander beabstandeten Multi layerspiegeln (17, 18) ein Kollimator (21) angeordnet ist.

5. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlengang der Fluoreszenzstrahlung (14) zwischen den beiden vonein ander beabstandeten Multilayerspiegeln (17, 18) und dem Strahlungsdetektor (12) ein Kollimator (22) angeordnet ist.

6. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen erstem und zweitem Multilayerspiegel (17, 18) eine relativ zu beiden Multilayerspiegeln (17, 18) fest angeordnete Blende (23) vorgesehen ist.