DE2147142A1 - Photometrischer Analysator für zwei Wellenlängen zur quantitativen Analyse von Elementen in einer Lösung - Google Patents

Photometrischer Analysator für zwei Wellenlängen zur quantitativen Analyse von Elementen in einer Lösung

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Description

2U7U2
Patentanwalt·*
Dr.-!; . ;
München ^Gtote
41O-17-531P 21. 9· 1971
Commissariat a !'Energie Atomique, Paris,
(Frankreich)
Photometrischer Analysator für zwei Wellenlängen zur quantitativen Analyse von Elementen in einer Lösung
Die Erfindung betrifft einen photometrischen Analysator für die quantitative Analyse von Elementen in einer Lösung mit Hilfe von zwei Lichtbündeln oder -strahlen verschiedener Wellenlänge»
Ein derartiger Analysator ist insbesondere zur gleichzeitigen quantitativen Analyse von zwei Elementen in ein und derselben Lösung anwendbar.
Er kann ferner vorteilhaft zur quantitativen Analyse eines einzigen Elementes in einer Lösung eingesetzt werden, die turbide ist oder Verunreinigungen enthält; in diesem Fall erlaubt ein derartiger Analysator die Vermeidung von gewissen Nachteilen, die aus der Benutzung
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eines klassischen Spektrome'ters bei der stetigen oder nichtstetigen Kontrolle von industriellen Lösungen herrühren.
Einer dieser Nachteile ist die fortschreitende Verschmutzung von Wänden optischer Küvetten (Gefäße) mit Umwälzung durch Lösungen, die niemals völlig klar oder durchsichtig sind. Die Turbidität (Trübung) derartiger Lösungen äußert sich außerdem in einem grauen Untergrund der Lichtabsorption, der zeitabhängig ist, Es ist daher unmöglich, den Nullpunkt des Kalibrier- oder Eichbereichs einzustellen.
Ein anderer Nachteil besteht darin, daß 4-n den industriellen Lösungen außer dem Stoff, dessen Konzentration zu messen ist, andere Stoffe auftreten. Diese störenden Stoffe oder Verunreinigungen sind z0 B0 die in Ionenform vorliegenden Elemente der metallischen Küvetten oder Gefäße und Rohrleitungen (Eisen, Chrom, Nickel), die durch die Korrosion von rostfreiem Stahl, bedingt sind und Licht bei bestimmten Wellenlängen absorbieren, so daß die Messung beeinträchtigt wird, indem ein zeitlich schwankender weiterer Absorptionsuntergrund hinzugefügt wird»
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, das diese Nachteile vermeidet, indem die optische Durchlässigkeit bei einer bestimmten Wellenlänge (die so gewählt ist, daß sie für die Konzentration des zu messenden Stoffes charakteristisch ist) abgelesen wird, wobei als Bezugsgröße die Messung derselben Lösung in derselben Küvette, jedoch bei einer anderen Wellenlänge genommen wird; letztere wird außerhalb des Absorptionsbereichs des zu messenden Stoffes so gewählt, daß die Lichtdurchlässigkeit der Lösung am
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größten ist; die so ausgewählten Lichtwellenlängen durchlaufen in beiden Fällen denselben-Weg, weshalb es möglich ist, sich von dem grauen Untergrund der Küvette, der Turbidität der Lösungen und den vorhandenen Verunreinigungen unabhängig zu machen,,
Der erfindungsgemäße Analysator verwendet zwar bei seiner Anwendung für die quantitative Analyse eines einzeigen Elements in einer Lösung, die turbid ist oder Verunreinigungen enthält, ein derartiges Verfahren, hat jedoch darüber hinaus den Vorteil, automatisch die beiden Messungen in besonders einfacher Art und mit hoher Genauigkeit durchzuführen»
Ein photometrischer Analysator für zwei Wellenlängen zur quantitativen Analyse von Elementen in einer Lösung ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch eine optische Einrichtung, die zwei monochromatische Bündel unterschiedlicher Wellenlänge abgibt, durch eine Erfassungseinrichtung, die mindestens einen Lichtdetektor und zwei Lichtwege hat, und durch einen zwischen der optischen Einrichtung und der Erfassungseinrichtung angeordneten Modulator-Demodulator, der aufweist einerseits zwei Platten, die auf einer von einem Motor angetriebenen Welle befestigt sind und zwischen denen eine Küvette oder dergleichen sich befindet, die die zu untersuchende Lösung enthält, wobei jede Platte von Öffnungen durchsetzt ist, die auf einem um die Welle zentrierten Kreisumfang verteilt sind, und wobei jede Öffnung in der einen Platte einer Öffnung in der anderen Platte auf ein und derselben Parallelen zur
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Welle entspricht, und andererseits an jeder Platte für alle zwei Öffnungen einen geneigten Spiegel, der an der Platte an deren von der anderen Platte abgewandten Seite befestigt ist, wobei der Spiegel mit seiner Reflexionsfläche zur Platte zeigt, ferner jeder Spiegel, bezogen auf eine Öffnung der einen Platte, einem Spiegel, bezogen auf eine Öffnung der anderen Platte, die sich auf ein und derselben Parallelen zu der Welle befindet, entspricht, und wobei die Anordnung so getroffen ist, daß während der Drehung der Plarten um die Achse der Welle die beiden monochromafc tischen Bündel abwechselnd auf ein und derselben Bahn die Küvette mit der zu untersuchenden Lösung durchsetzen, wonach sie durch die Erfassungseinrichtung erfaßt werden, nachdem sie jeweils einen der Lichtwege durchlaufen haben«
Die Erfindung wird dadurch vorteilhaft weitergebildet, daß die optische Einrichtung, die die beiden monochromatischen Bündel abgibt, gebildet ist durch eine Lichtquelle, zwei Lichtselektoren für Licht verschiedener Wellenlänge und einen halbdurchlässigen Spiegel mit variablem Schwächungskoeffizient, der eine einstellbare Lage konstanter Orientierung hat, sich in Lichtrichtung hinter der Lichtquelle befindet, das von dieser emittierte " Lichtbündel in die beiden Bündel aufteilt, die entsprechend zum einen bzw« anderen Lichtselektor geleitet werden, und die auf die beiden Lichtbündel verteilten Lichtintensitäten ausgleichto
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen;
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Fig» 1 die schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen photometrischen Analysators; und
Figo 2 ein Ausführungsbeispiel des Modulators-Demodulators des Analysators von Figo 10
Gemäß Figo 1 besteht der erfindungsgemäße Analysator im wesentlichen aus einem Modulator-Demodulator 2, der zwischen einer optischen Einrichtung 1, die zwei monochromatische Lichtbündel I und II abgibt, und einer Erfassungseinrichtung 3 angeordnet ist0
Gemäß einem wichtigen Merkmal der Erfindung läßt man die beiden Lichtbündel I und II unterschiedlicher Wellenlänge in den Modulator-Demodulator 2 einfallen, der die beiden Lichtbündel alternativ durch eine Küvette 11 hindurchtreten läßt, die eine zu analysierende Lösung 12 enthält.
Der Modulator-Demodulator, der genauer in Figo 2 abgebildet ist, besteht aus zwei Platten 13 und 14 in Form von Scheiben, die auf einer von einem Motor 16 angetriebenen Welle 15 montiert sind0 Die beiden Scheiben 13 und 14 sind jeweils symmetrisch zu zwei Spiegeln A und vier Öffnungen (zwei Öffnungen B und zwei Öffnungen C) so angeordnet, daß einerseits bei der Scheibe 13 das einfallende Bündel I durch die Spiegel A reflektiert und danach durch die entsprechenden Öffnungen B zur Küvette 11 durchgelassen wird, während ähnlich das einfallende Bündel II durch die Öffnungen C zur Küvette 11 durchgelassen wird, und
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zwar abwechselnd mit dem Bündel I9 und andererseits bei der Scheibe 14 die beiden- Bündel -1 und II von neuem getrennt werden, um in die Erfassungseinriehtung 3 geschickt zu werdeiio
Die optische Einrichtung 1, die den Modulator-Demodulator speist, hat eine Lichtquelle 4, einen Kondensor 10» zwei Bauteile 5 und 6, die Licht verschiedener Wellenlänge durchlassen, zwei Spiegel 7 und 8 und einen halbdurchlässigen Spiegel 9 mit variablem Schwächungskoeffi- ψ zient, der um 45 gegen das von der Lichtquelle 4 emittierte Lichtbündel geneigt ist„
Das von der Einheit 4, 10 (Lampe, Lichtkondensor) abgegebene Licht wird in die beiden Bündel I und II (die im Fall der Anwendung des Analysators zur quantitativen Analyse eines einzigen Elements in der Lösung der Küvette 11 ein Meßbündel I und ein Bezugsbündel II sind) mittels des Spiegels 9 aufgeteilt«, Der Spiegel 9 gewährleistet außer der Aufteilung in die beiden Bündel den genauen Ausgleich der Lichtintensitäten der beiden Bündel«.Um diesen Ausgleich zu erzielen, genügt es, den Spiegel 9 in Längsrichtung unter 45 zum einfallenden Bündel geneigt zu verschieben, Die Reflexion und die mehr oder weniger geschwächte Durchlässigkeit ergeben zusammen eine größere Anpassungsfähigkeit bei der Einstellung der Lichtintensitäten, die in Höhe der Lichtselektoren 5 und 6 verfügbar sind. Diese können Monoehromatoren (Prismen,- Gitter) oder einfach Filter sein. Der Durchlässigkeitskoeffizient von kommerziell erhältlichen Filtern schwankt von Filter zu Filter ziemlich (vor allem, wenn sie verschiedene Wellen-
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längen haben), so daß die Einrichtung zur Einstellung der Lichtintensitäten mittels des Spiegels 9 besonders vorteilhaft ist»
Im Fall der Anwendung des erfindungsgemäßen Analysators bei der quantitativen Analyse von zwei Elementen in der Lösung der Küvette 11 sind die Bündel I und II Meßbündel , die jeweils einem dieser beiden Elemente entsprecheiic
In Lichtrichtung hinter dem Modulator-Demodulator 2 ist die Erfassungseinrxchtung 3 wie folgt zusammengesetzt!
a) Im Fall der Anwendung des Analysators bei der quantitativen Analyse eines einzigen Elements in der Lösung der Küvette 11s
Die Erfassungseinrichtung hat nur einen einzigen Lichtdetektor 17=
Für das Bezugsbündel II ist am Ausgang des Modulator-Demodulators 2 für einen Analysator mit optischer Kompensation ein Systemabschwächer 18 oder ein photometrischer Keil vorgesehen, der zweckmäßigerweise durch ein System gesteuert ist, das mit einem Servomechanismus (Folgeregler) versehen ist (nicht gezeigt). Ferner sind zwei Spiegel 19 und 20 vorhanden»
Für einen Analysator mit Ablenkung kann man auf zwei photoelektrische Meßzellen zurückgreifen (nicht gezeigt), die entgegengesetzt geschaltet und in den Bündeini bzw« II nach deren Austritt aus dem Modulator-Demodulator 2 angeordnet sind.
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b) Im Fall der Anwendung des erfindungsgemäßen Analysators bei der gleichzeitigen quantitativen Analyse von zwei Elementen in der Lösung der Küvette 11 %
Die Erfassungseinrichtung ist doppelt ausgeführt, do ho, sie hat einen Detektor für jedes der Bündel I und IIS die vom Modulator-Demodulator 3 abgegeben werden und die jeweils einem der beiden Elemente entsprechen, die in der Lösung der Küvette 11 quantitativ zu analysieren sind0
Der erfindungsgemäße Analysator hat den Vorteil ei-
™ nes einfachen Aufbaus, der eine Synchronregelung zwischen einem Modulator und einem Demodulator wegfallen läßto Er gewährleistet die genaue Koinzidenz der beiden Bündel beim Durchgang durch die Küvette« Im Fall der quantitativen Analyse eines einzigen Elements in der Küvette erlaubt er einen optischen Ausgleich der beiden Bündel dank ihrer räumlichen Trennung am Eingang des Modulators, so daß man die Erfassungseinrichtung in ihrer Linearitätszone für die beiden Wellenlängen betreiben kann.
Außerdem gestattet der erfindungsgemäße Analysator wegen seiner räumlichen Trennung der beiden Bündel am Ausfc , gang des Modulator-Demodulators 3 die Verwendung einer Doppelerfassungseinrichtung, um so die quantitative Analyse von zwei Elementen in ein und derselben Lösung vorzunehmen=
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Claims (1)

  1. 2U7U2
    Patentansprüche
    ι \y Photometrischer Analysator für zwei Wellenlängen zur quantitativen Analyse von Elementen in einer Lösung, gekennzeichne t durch eine optische Einrichtung (l), die zwei monochromatische Bündel (ls II) unterschiedlicher Wellenlänge abgibt, durch eine Erfassungseinrichtung (3)» die mindestens einen Lichtdetektor (17) und zwei Lichtwege hat, und durch einen zwischen der optischen Einrichtung und der Erfas sungs einri chtung angeordneten Modulator-Demodulator (2), der aufweist einerseits zwei Platten (13> 1*0 > die auf einer von einem Motor (16) angetriebenen Welle (15) befestigt sind und zwischen denen eine Küvette (11) oder dergleichen sich befindet» die die zu untersuchende Lösung enthält, wobei jede Platte von Öffnungen (B, c) durchsetzt ist, die auf einem um die Welle (15) zentrierten Kreisumfang verteilt sind» und wobei jede Öffnung in der einen Platte einer Öffnung in der anderen Platte auf ein und derselben Parallelen zur Welle (i5) entspricht, und andererseits an jeder Platte für alle zwei Öffnungen einen geneigten Spiegel (a), der an der Platte an deren von der anderen Platte abgewandten Seite befestigt ist, wobei der Spiegel mit seiner Reflexionsfläche zur Platte zeigt, ferner jeder Spiegel, bezogen auf eine Öffnung der einen Platte, einem Spiegel, bezogen auf eine Öffnung der anderen Platte, die sich auf ein und derselben Parallelen zu der Welle befindet, entspricht, und wobei die Anordnung so getroffen ist, daß während der Drehung der Platten (13, 14) um die Achse der Welle (15) die beiden monochromatischen Bündel (i, II) abwechselnd auf ein
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    und derselben Bahn die Küvette (ii) mit der zu untersuchenden Lösung (12) durchsetzen, wonach sie durch die Erfassungseinrichtung (3) erfaßt werden, nachdem sie jeweils einen der Lichtwege durchlaufen haben»
    2o Analysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die optische Einrichtung (i)9 die die beiden monochromatischen Bündel (I, II) abgibt, gebildet ist durch eine Lichtquelle (4), zwei Lichtselektoreh (5, 6) für Licht verschiedener Wellenlänge und einen halbdurchlässigeri Spiefc gel (9) mit variablem Schwächungskoef fizierit, der eine einstellbare Lage konstanter Orientierung hat, sich in Lichtrichtung hinter· der Lichtquelle (4) befindet, das von dieser emittierte Lichtbündel in die beiden Bündel (T8 II) aufteilt, die entsprechend zum einen bzw» anderen Lichtselektor (5, 6) geleitet werden, und die auf die beiden Lichtbündel verteilten Lichtintensitaten ausgleicht»
    3 j Analysator nach Anspruch 1 oder 2 zur quantitativen Analyse eines einzigen Elements in der Lösung der Küvette, dadurch gekennzeichnet , daß in der Erfassungseinrichtung (3) am Ausgang des Modulator-Demodulators k (2) ein photometrischer Keil (18) angeordnet ist, um die Lichtintensitäten der beiden monochromatischen Bündel (I9 II) auszugleichen, die als Bezugsbündel (il) bzw. Meßbündel (i) dienen=
    4« Analysator nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß der photometrische Keil (18) durch ein Servogerät bzw. einen Folgeregler steuerbar ist.
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    5· Analysator nach Anspruch 1 oder 2 zur quantitativen Analyse eines einzigen Elements in der Lösung der Küvette, dadurch gekennzeichnet , daß die Erfassungseinrichtung (3) am Ausgang des Modulator-Demodulators (2) aus zwei photoelektrischen Meßzellen zusammengesetzt ist, die gegeneinander geschaltet sind und sich in der Bahn des Meßbündels (i) bzw« des Bezugsbündels (il) befinden,,
    6. Analysator nach Anspruch 1 oder 2 zur quantitativen Analyse von zwei Elementen in der Lösung der Küvette, dadurch gekennzeichnet , daß die Erfassungseinrichtung (3) doppelt vorhanden ist, d. h, einen Detektor für jedes der vom Modulator-Demodulator (2) abgegebenen Bündel (l, II) aufweist, die jeweils einem der beiden Elemente entsprechen.
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    Leerseite
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