DE3000122A1

DE3000122A1 - Beugungsstrahlmonochromator

Info

Publication number: DE3000122A1
Application number: DE19803000122
Authority: DE
Inventors: Ronald Jenkins
Original assignee: US Philips Corp
Current assignee: US Philips Corp
Priority date: 1979-01-05
Filing date: 1980-01-03
Publication date: 1980-07-24
Also published as: FR2446000B1; FR2446000A1; GB2040149B; GB2040149A; CA1135879A; JPS55112554A; AU5431780A

Description

North American Phi-lip^; Corp.-- ."*.."'-

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"Beugungsstrahlmonochromator"

BEREICH DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft eine Röntgen-

monochromatoranlage zum Fokussieren eines monochromatischen Strahlenbündels von Röntgen-Beugungsstrahlung auf einen Detektor.

Der Beugungsstrahlmonochromator eignet sich

insbesondere zur Verwendung zusammen mit dem Diffraktometer durch seine besondere Fähigkeit zum Unterdrücken verstreuter weisser Primärstrahlung und von Präparat- ^ fluoreszenz. Dagegen sind sie, wenn auch mit geeigneten "v Offnungen der Bandpass der in diesen Monochromatoren eigens benutzten Graphitkristalle zur Beseitigung von Beugungsstrahlung ausreicht, zum Auflösen beispielsweise von CuKoi aus CuKOC nicht gut genug. Der wichtigste Vorteil von Graphitkristallen von Kristallen wie LiF (200) oder Quarz (1011 ) besteht in ihrer hohen Beugungswirksamkeit. Diese hohe Wirksamkeit basiert auf der aussergewöhnlich mosaikförmigen Art pyrolytischen Graphits,

welche Mosaikförmigkei t auch an der Basis des ziemlich on

grossen Bandpasses liegt. (Vgl. "Introduction To X-Ray Spectrometry", von Ronald Jenkins, Heyden, London, 1976, Seite 84 ). Daher werden Beugungsstrahlmonochroraatoren mit Graphitkristallen insbesondere als Einrichtungen für Teilmonochromatisierung betrachtet.

Vor der Einführung des Graphitkristalls

wurden Monochromatoren im allgemeinen mit einem LiF (200) Kristall ausgerüstet. Die Verwendung eines derartigen Monochromators bedeutet einen Verlust von etwa 80 $ der Intensität des charakteristischen Beugungsstrahls und

daher wurde jeder Versuch durchgeführt, weitere Verluste in der Wirksamkeit des Geräts zu vermindern. Zum Beispiel wurde zwischen Präparat und Detektor kein Kollimator angeordnet. Ohne eine derartige Kollimierung entsteht

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einige Verzerrung in der Verteilung des Beugungsstrahlprofils infolge der erhöhten axialen Divergenz des Strahls. Frühere Monochroraatoren hatten noch die Möglichkeit der Arbeit bei verschiedenen ¥ellenlängen und geeignete Einstellungen ermöglichten die Verwendung mit den meisten, bei der Beugungsmessung üblichen Zielwerkstoffen. Mit dom heutigen Trend zur Verwendung von Feinfokus-Kupferanodenröhren mit hoher spezifischer Intensität für die normalsten Anwendungen bei der anorganischen und mineralischen Analyse hat sich der Bedarf an dieser Vielseitigkeit mit den damit verknüpften mechanischen Grenzwertbedingungen verringert.

Obgleich die Verwendung des Kollimators eine stark verbesserte Profilform des BeugungsStrahls ergibt, tritt immer noch einiger Verlust in der Strahlintensität

^ auf, wodurch im Betrieb eine verringerte ¥irksamkeit in der Zählgeschwindigkeit entsteht.

Da unter manchen Bedingungen eine gute Profilform wichtiger als die Zählgeschwindigkeit ist, dagegen unter anderen Bedingungen der Zählgeschwindigkeit grössere Bedeutung beigemessen werden muss, ist ein Monochromator erwünscht, in dem der Kollimator in den ¥eg des Beugungsstrahls und herausgebracht werden kann, ohne die Stellung des Kristallmonochromators zu ändern.

Ein besonderes Problem beim Ausrichten dieser

Art von Beugungsmessgerätkonfiguration besteht in der genauen Einstellung des Abstands zwischen dem Präparat und dem Empfangsschlitz, welche Einstellung sich am besten bei Energiezufuhr auf dem Röntgenweg. DARSTELLUNG DER ERFINDUNG

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Monochromatoreinrichtung zu schaffen, in der ein Kollimator auf einfache Weise aus dem Beugungsstrahl gezogen werden kann, ohne dass der Monochromatorkristall gestört wird.

Weiter bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum einfachen Einstellen des Abstands des Präparats vom Empfangsschlitz.

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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass eine neuartige Kristallmonochromatoreinrichtung vorgesehen wird, die sich insbesondere dazu eignet, einen Röntgenbeugungsstrahl zu monochromatisieren, in dem ein Kollimator benutzt wird, der ohne Störung des Monochromatorkristalls in den Beugungsstrahl eingebracht und wieder herausgezogen werden kann.

Ausserdem ist eine einfache Anordnung zum

Einstellen des Abstands des Empfangsschlitzes vom Präparat bei Energiezufuhr auf dem Röntgenweg vorgesehen.

Die Monochromatoreinrichtung nach der Erfindung enthält zunächst eine aus einem ersten und einem zweiten, im wesentlichen linearen Teil bestehenden Grundplatte, welche Teile unter einem schiefen Winkel zueinander stehen, und einem Träger, der sich quer zur Grundplatte nach aussen erstreckt und einem Monochromatorkristall im Weg des Beugungsstfahls trägt. Ein zusätzlicher Träger erstreckt sich ebenfalls quer zur Grundplatte nach aussen und weist einen Kanal zum Tragen eines Kollimators, z.B. einer Parallelplattenanordnung, ini Beugungs strahlengang auf.

Der Kollimator ist so im Kanal angeordnet, dass er verschiebbar aus dem Beugungsstrahlengang entfernt werden kann.

In einer erfindungsgemässen Ausführungsform enthalt die Monochromatoreinrichtung weiter noch einen Träger für eine Empfangsschlitzeinrichtung, der sich ebenfalls quer zur Grundplatte nach aussen erstreckt und wie beim Kollimatorträger einen Kanal aufweist, aus dom die Empfangsschlitzeinrichtung verschiebbar aus dem Beugungsstrahlengang entfernt werden kann.

.30 Diese Ausführungsform ist erfindungsgemäss

so abänderbar, dass der Träger für die Empfangsschlitzeinrichtung entlang der Grundplatte bewegbar ist.

Ausserdem trägt in einer anderen Ausführungsform nach der Erfindung ein einziger, entlang der Grundplatte bewegbarer Träger sowohl die Empfangsschlitzeinrichtung als auch den Kollimator.

In einer bevorzugten erfindungsgemässen Ausführungsform befindet sich der Träger zwischen zwei

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Ansätzen, die an der Grundplatte starr befestigt sind, wobei der Träger zwischen den Ansätzen entlang der Grundplatte bewegbar ist.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthalt die Mono chroma t ο reinri chtung nach der Erfindung von Hand lösbare Befestigungsmittel für die Fixierung des Kollitnatprs in einer gewünschten Stellung in dem für den Kollimator vorgesehenen Träger.

Das von Hand lösbare Befestigungsmittel ist vorzugsweise eine Verriegelung.

BESCHREIBUNG DER AUSFUHRUNGSBEISPIELE

Es zeigen

Fig. 1 eine schematische Ansicht der Optik der Monochromatoreinrichtung nach der Erfindung, Fig. 2 die erfindungsgemässe Monochromatoreinrichtung in der Befestigung am 2 θ Arm eines Goniometers in der Perspektive, und

Fig. 3 einen bevorzugten Träger für eine

Kollimatoreinrichtung und eine Empfangsschlitzeinrichtung bei der Verwendung in der Monochromatoreinrichtung nach Fig.. 2 in der Perspektive.

Nachstehende Beschreibung bezieht sich auf die bevorzugte erfindungsgemässe Ausführungsform an Hand der Figuren.

In Fig. 1 wird polychromatische Röntgenstrahlung 20, die zum Beispiel CuKO^-Strahlung enthält, mit Hill ο eines EmpfangsSchlitzes 21 und der Schlitze eines Kollimators 6, z.B. eines Soller-Kollimators, auf einem Monochromatorkristall 22 gerichtet, in dem eine einzige Wellenlänge wie CuKo^-Strahlung durch einen Detektorschlitz 23 nach einem Detektor 2k, z.B. einem Szintillationsdetektor, abgebeugt. Der Empfangsschlitze 21 und der '. Detektorschlitze 23 befinden sich auf einem Fokus sierungskreis 25 als Kristalle 22.

Die Struktur einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemässen Monochromatoreinrichtung, deren Optik in Fig. 1 dargestellt ist, sieht wie folgt aus:

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In Fig. 2 und 3 ist eine Grundplatte 1

dargestellt, die aus zwei im wesentlichen linearen Teilen 2 und 3 besteht, die unter einem schiefen Winkel zueinander stehen, und welche Grundplatte über eine Befestigung, die nicht dargestellt ist, am 2 θ Arm eines Goniometers k befestigt ist. Der Träger 5 für einen Kollimator, von dem eineForm eine Parallelplattenanordnung 6, z.B. ein Sollerkollimator, ist, erstreckt sich quer zur Grundplatte nach aussen und befindet sich zwischen zwei nach oben ragenden, an der Grundplatte 1 der Monochromatoreinrichtung fest angeordneten Ansätzen mit Hilfe der Schraube 8 und ist durch Verdrehung der Schraube 8 zwischen den Ansätzen 7 bewegbar. Der Träger 5 wird mit Hilfe der Bewegbaren Klemme 9 am Platz gehalten.

Der Kollimator 6, dessen untere Fläche 10 eine Einrastnute 11 aufweist, wird in den Kanal 12 des Trägers eingeschoben und von einer, unter Federdruck arbeitenden Einrastkugel am Platz gehalten, die von einer Schraube an ihrer Stelle gehalten wird, von der nur der Kopf 13 dargestellt ist.

Eine Empfangsschlitzeinrichtung 14 wird auf gleichartige Weise im Kanal 15 des Trägers 5 festgehalten.

Ein nichtdargestellter Monochromatorkristall wird im Träger 16 angeordnet, der sich ebenfalls quer zur Grundplatte 1 nach aussen erstreckt und zum Monochromatisieren polychromatischen Röntgenstrahlung durch den Kollimator 6 dient. Monochromatisierte Röntgenstrahlung gelangt über den Detektorverbinder 17 an einen Detektor, der nicht dargestellt ist.

Zum Auswerten der guten Wirkung der erfindungsgemässen Monochromatoreinrichtung wurden an einem o.-SiO„-Präparat (Novaculite, Arkansas Stone) eine Reihe von Messungen durchgeführt. Als Monochromatorkristall wurde eine pyrolytisch^ Graphitplatte von 18 χ 10 χ 1 mm,

^ Union Carbide Grade zya, benutzt, die mit einem Radius von 223,5 mm gebogen war.

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Als Kollimator wurde ein Soller-Kollimator

mit Molybdän-Folien in Abständen von 0,5 mm und mit einer Gesamtlänge gleich 5 mm benutzt.

Das Präparat wurde mit Röntgenstrahlung aus einer Feinfokus-Kupferanodenröhre, 45 kV - 4o mA, angestrahlt. Als Detektor wurde ein Szintillationsdetektor verwendet und es wurde Impulshöhenwahl angewandt.

Langsame Abtastungen wurden über die (1OO)-Reflektion durchgeführt, um Profilverteilung und absolute Intensität zu ermitteln, sowie über das Quarz-Quintupel (212), (203) und (301), um Auflösung und Intensität festzustellen. Die Messungen wurden mit und ohne Monochromator durchgeführt. Bei der Verwendung des Monochromators wurden die Messungen sowohl mit als auch ohne Soller-Kollimator durchgeführt.

Nachstehende Tabelle 1 zeigt die absoluten

Zählgeschwindigkeiten, die bei der o<-SiO„ (100) Reflektion unter verschiedenen Bedingungen erhalten wurden. Wie aus der Tabelle ersichtlich liefert die Verwendung des Monochromators Zählgeschwindigkeiten, die mit den Zählgeschwindigkeiten mit dem Beta-Filter vergleichbar sind, d.h., ungefähr 20 tfo weniger als bei der Verwendung des Monochromators mit dem Soller-Kollimator und ungefähr 20 ^a höher als bei der Verwendung des Monochromators mit dem Soller-Kollimator.

TABELLE I

VERGLE1CHSERGEBNISSE DER SPITZENINTENSITAT BEI °(-^ (TOP) REFLEKTION MIT UND OHNE MONOCHROMATOR

a. Kein Monochromator, kein -»-Filter 47.000 Hz 30

b. Kein Monochromator, -Filtereinsatz 23·ΟΟΟ Hz

c. Monochromatoreinsatz, ohne Soller-Kollimator 28.5ΟΟ Hz

d. Monochromatoreinsatz, Soller-Kollimator

in Stellung 17-800 Hz

Sämtliche Messungen wurden mit Feinfokus-Kupferanoden-00

röhren von 4θ kV und 4θ mA durchgeführt. Szintillationsdetektor mit Impulshöhenwahl.

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Die Auswirkung des entfernbaren Soller-Kollimators auf die Profilform ist aus der Tabelle 2 ersichtlich. In dieser Tabelle wurden Messungen bei 50, 30 und 10 $ des Höchstwerts der Spitzenintensität ausgeführt In allen Fällen wurden die Messungen an den Schmal- und Breitwinkelseifcen des 2 θ Werts entsprechend dem Höchstwert der Spitzenintensität durchgeführt.

¥ie aus der Tabelle 2 ersichtlich, hat der

Kollimator keinen bedeutsamen Einfluss auf die Breitwinkel= seite der Profilform. ¥ird jedoch der Kollimator nicht verwendet, macht sich eine Profilverzerrung an der Schmalwinkelseite bemerkbar, die zwischen einem Faktor von etwa 1,1 am 50^-Punkt und von 1,5 bei 10$ schwankt, mit anderen Worten an der Basis des Profils.

TABELLE 2

PROFILMESSUNGEN BEI DER 0(-SIO ₂ (TOP) REFLEKTION

Schmalwinkelseite BreitwinkeIseite

Mit	mm	Ohne
	mm	Kollimator
Kollimator	mm	1 5 mm
50$ 13	29 mm
30$ 19	50 mm
10$ 36

Mit	Ohne
Kollimator	Kollimator
7 mm	7 mm
9 mm	9 mm
13 mm	13 mm

Es wird klar sein, dass viele Abwandlungen des dargestellten Geräts durchführbar sind, ohne aus dem Rahmen der Erfindung herauszutreten, wie sie in den nachfolgenden Patentansprüche definiert ist.

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Claims

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PATENTANS PRUCHE:

1. Fokussierkristall-Monochromatoreinrichtung zum Empfangen polychromatischer Röntgenstrahlung und zum Fokussieren der daraus entstehenden monochromatisierten Röntgenstrahlung auf einen Detektor, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus folgenden Teilen aufgebaut ists

einer Grundplatte mit ersten und zweiten,

im wesentlichen linearen Teilen, die einen schrägen Winkel einschliessen;

einem ersten Träger, der sich quer zur Grund-

^ platte nach aussen erstreckt und einen fest angeordneten Monochromatorkristall-im Strahlengang der erwähnten polychromatischen Röntgenstrahlung trägt;

einem zweiten Träger,der sich quer zur Grundplatte nach aussen erstreckt und einen Kanal aufweist, ^⁵ der einen Kollimator trägt, um die axiale Divergenz der polychromatischen Röntgenstrahlung zu begrenzen, wobei der Kollimator verschiebbar aus dem Strahlengang der erwähnten polychromatischen Röntgenstrahlung entfernt werden kann.

2. Monochromatoreinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kollimator eine Parallelplattenanordnung ist.

3· Monochromatoreinrichtung nach Anspruch 2,

dadurch gekennzeichnet, dass der erwähnte Träger für die Plattenanordnung von Hand lösbare Befestigungsmittel zur Befestigung der Kollimatorplattenanordnung in einer gewünschten Stellung im erwähnten Kanal enthält. k. Monochromatoreinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das von Hand lösbare

Befestigungsmittel mindestens eine Verriegelung enthält.

5· Monochromatoreinrichtung nach Anspruch k,

dadurch gekennzeichnet, dass die erwähnte Verriegelung eine unter Federwirkung arbeitende Verriegelungskugel ist.

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6. Monochromatoreinriclitung nach Anspruch 2,

dadurch gekennzeichnet, dass ein Träger für eine
Empfangsschlitzeinrichtung sich quer zur Grundplatte nach aussen erstreckt und einen Kanal zum Tragen einer Empfangsschlitzeinrichtung aufweist, die verschiebbar aus dem Strahlengang der erwähnten Röntgenstrahlung
entfernt werden kann.

7· Monochromatoreinrichtung nach Anspruch 6,

dadurch gekennzeichnet, dass der Träger für die Empfangsschutzeinrichtung entlang der erwähnten Grundplatte bewegbar ist.

8. Monochromatoreinrichtung nach Anspruch 7,

dadurch gekennzeichnet, dass ein einziger bewegbarer Träger sowohl für die Empfangs schutzeinrichtung als auch für den Kollimator benutzt wird.

9· Monochromatoreinrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der erwähnte bewegbare
Träger zwischen zwei, an der erwähnten Grundplatte starr befestigten Ansätzen angeordnet ist und entlang der Grundplatte vom einen zum anderen Ansatz bewegbar ist.

10. Monochromatoreinrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass der bewegbare Träger mit Hilfe einer Fixierung an den erwähnten Ansätzen befestigt ist, die durch die Ansätze und durch den bewegbaren Teil hindurch steckt.

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