JP6968364B2 - イオンビーム荷電変換装置の荷電変換膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の荷電変換膜は、高真空(10-4Pa以下。例えば10-6〜10-7Pa程度またはそれ以下)で使用することができ、それ自身を荷電変換膜として使用できる他、他の材料と積層して高真空用炭素膜基板材料としても使用できる。前記荷電変換膜は、すでに2400℃以上での黒鉛化を実施したものであるため黒鉛以外の不純物を殆ど含まず、高純度である。そのため高真空下でも、さらには局所的に加熱してもアウトガスが発生しない。さらに、化学的にも安定であり、必要に応じて、高真空雰囲気以外の用途で使用してもよい。高真空雰囲気以外の雰囲気としては、例えば窒素、アルゴン、ネオン、ヘリウム、水素などが上げられる。
本発明の荷電変換膜作製に好ましく用いられる高分子原料は芳香族高分子であり、この芳香族高分子は、ポリアミド、ポリイミド、ポリキノキサリン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリオキサジアゾール、ポリベンズイミダゾール、ポリベンズオキサゾール、ポリベンズチアゾール、ポリキナゾリンジオン、ポリベンゾオキサジノン、ポリキナゾロン、ベンズイミダゾベンゾフェナントロリンラダーポリマー、およびこれらの誘導体から選択される少なくとも一種であることが好ましい。これらの高分子原料からなるフィルムは公知の製造方法で製造すればよい。特に好ましい高分子原料として芳香族ポリイミド、ポリパラフェニレンビニレン、ポリパラフェニレンオキサジアゾールを例示する事ができる。特に、芳香族ポリイミドが好ましく、中でも以下に記載する酸二無水物(特に芳香族酸二無水物)とジアミン(特に芳香族ジアミン)からポリアミド酸を経て作製される芳香族ポリイミドは本発明の荷電変換膜作製のための高分子原料として特に好ましい。
高分子原料としてのポリイミドの製造方法について以下に説明する。ポリイミドの製造方法には、前駆体であるポリアミド酸を加熱でイミド転化する熱キュア法、ポリアミド酸に無水酢酸等の酸無水物に代表される脱水剤や、ピコリン、キノリン、イソキノリン、ピリジン等の第3級アミン類をイミド化促進剤として用い、イミド転化するケミカルキュア法があるが、そのいずれを用いても良い。得られるフィルムの線膨張係数が小さく、弾性率が高く、複屈折率が大きくなりやすく、フィルムの焼成中に張力をかけたとしても破損することなく、また、品質の良い炭素膜を得ることができるという点からケミカルキュア法が好ましい。またケミカルキュア法は、炭素膜の熱伝導率の向上の面でも優れている。
次に、ポリイミドに代表される高分子フィルムの炭素化(一次熱処理)・二次熱処理の手法について述べる。本発明では出発物質である高分子フィルムを不活性ガス中で予備加熱し、炭素化(一次熱処理)を行う。不活性ガスは、窒素、アルゴンあるいはアルゴンと窒素の混合ガスが好ましく用いられる。予備加熱は通常1000℃程度で行う。予備加熱温度までの昇温速度は特に限定されないが、例えば5〜15℃/分とできる。予備加熱の段階では出発高分子フィルムの配向性が失われない様に、フィルムの破壊が起きない程度の膜面に垂直方向の圧力を加える事が有効である。
<膜厚>
本発明の荷電変換膜、及び原料である高分子フィルムの厚さは、±5〜10%程度の誤差がある。そのため、荷電変換膜及び高分子フィルムの膜厚は、各試料において異なる10点で測定し、それらの算術平均値を各試料の厚さとした。
作製した荷電変換膜の寸法、膜厚を測定することによって体積(cm3)を算出するとともに、別途、荷電変換膜の重量(g)を測定し、密度(g/cm3)=重量(g)/体積(cm3)の式から、荷電変換膜の密度を算出した。また、荷電変換膜の寸法及び重量から、単位面積当たりの重量(mg/cm2)=重量(mg)/面積(cm2)を求めた。
荷電変換膜の熱拡散率を、周期加熱法による熱拡散率測定装置(アルバック理工(株)製、「LaserPit」装置)を用いて、25℃、真空下(10-2Pa程度)、10Hzの周波数で測定した。この測定方法は、レーザー加熱の点から一定距離だけ離れた点に熱電対を取り付け、その温度変化を測定する方法である。熱伝導率(W/mK)は、熱拡散率(m2/s)と密度(kg/m3)と比熱(798kJ/(kg・K))を掛け合わせることによって算出した。
作製した炭素膜の炭素数原子濃度は、(株)日立ハイテクノロジーサービス製走査型電子顕微鏡(SEM)SU8000と、(株)堀場製作所製大口径SDD検出器(EDX−XMax)を用いて測定した。加速電圧20kVにて荷電変換膜の分析を行い、付属ソフトウェアで解析後に算出された炭素原子数濃度(%)により決定した。
ピロメリット酸無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをモル比で1/1の割合で合成したポリアミド酸の18wt%のDMF溶液100gに無水酢酸20gとイソキノリン10gからなる硬化剤を混合、攪拌し、遠心分離による脱泡の後、アルミ箔上に流延塗布した。攪拌から脱泡までは0℃に冷却しながら行った。このアルミ箔とポリアミド酸溶液の積層体を120℃で150秒間、300℃、400℃、500℃で各30秒間加熱した後、アルミ箔を除去し厚みの異なるポリイミドフィルムを作製した。ポリイミドフィルムの厚みに関しては、キャストする速度などを調整することにより、25〜200μm範囲の厚さの異なる何種類かのフィルムを作製した。
厚み25〜200μmの範囲にある4種類のポリイミドフィルムを、電気炉を用いて窒素ガス中、10℃/分の速度で1000℃まで昇温し、1000℃で1時間保って予備処理した。次に得られた炭素化膜を円筒状の炭素膜ヒーターの内部にセットし、20℃/分の昇温速度で2400℃まで加熱した。この温度に到達後ヒーターの電源を切り、室温まで冷却し、荷電変換膜1〜4を作製した。処理はアルゴン雰囲気で0.1MPaの加圧下でおこなった。
厚み25〜200μmの範囲にある4種類のポリイミドフィルムを、電気炉を用いて窒素ガス中、10℃/分の速度で1000℃まで昇温し、1000℃で1時間保って予備処理した。次に得られた炭素化膜を円筒状の炭素膜ヒーターの内部にセットし、20℃/分の昇温速度で2900℃まで加熱した。この温度で15kg/cm2で加圧して10分間保持し、その後40℃/分の速度で降温し、荷電変換膜5〜8を作製した。処理はアルゴン雰囲気で0.1MPaの加圧下でおこなった。
厚み50μmのポリイミドフィルムを、電気炉を用いて窒素ガス中、10℃/分の速度で1000℃まで昇温し、1000℃で1時間保って予備処理した。次に得られた炭素化膜を円筒状の炭素膜ヒーターの内部にセットし、20℃/分の昇温速度で2900℃まで加熱して10分間保持し、その後40℃/分の速度で降温し、荷電変換膜9を作製した。処理はアルゴン雰囲気で0.1MPaの加圧下でおこなった。
実施例3で作製したNo.9の炭素膜を直径110mmの円盤状とし、これを二枚積層させ、荷電変換膜10を作製した。
比較例1は、蒸着法によって作製した厚み10μmの炭素膜(No.11)であり、面積当たりの重量は2.0mg/cm2であった。比較例2は、同じく蒸着法によって作製した厚み20μmの炭素膜(No.12)であり、面積当たりの重量は4.0mg/cm2であった。
比較例3は、グラッシーカーボンのディスクを研磨して作成した厚み85μmの炭素ディスク(No.13)であり面積当たりの重量は16.1mg/cm2であった。
比較例4は、米国アリゾナカーボン社から購入した4.93mg/cm2の炭素膜(No.14)である。
比較例5は、ベリリウムのディスクを研磨して作製した厚み85μmのベリリウムディスク(Be)であり面積当たりの重量は16.1mg/cm2であった。
表1の荷電変換膜No.1〜9を銅製の枠に、No.11,12,14をアルミニウム製の枠に挟み、ベリリウムはディスクのまま荷電変換膜の露出部分が縦2.8cm、横1.4cmである固定式ウランビーム荷電変換膜を作成した(図2参照)。本発明の荷電変換膜No.1〜9は、いずれもハサミやカッターナイフによる切断が可能であり、手で扱っても破れることがなく、加工性及びハンドリング性に非常に優れていた。
荷電変換膜の評価は、国立研究開発法人 理化学研究所 仁科加速器研究センター 加速器からのウランビーム、エネルギー・50MeV/u、ビーム電流・200〜300enA、ビーム直径・4〜5mmのU(ウラン)64+のDCビームを用いて行った。使用したウランビーム加速器の荷電変換のしくみは上述の図1に示す通りである。表1の荷電変換膜No.1〜8を1枚用いて作製した上記の固定式ウランビーム荷電変換膜を、個別に図1の10aの位置に配置し(10bの位置には回転式の荷電変換膜は配置せず)、U64+ビームが前記荷電変換膜を透過した後の、ウランビーム中の様々な価数のイオンの生成割合を測定した。結果を図4に示す。
上記の「荷電変換膜のウランビーム荷電変換率評価1」と同様にして、表1のNo.1〜4、および9に示す荷電変換膜1枚を用いて作製した固定式荷電変換膜と、その他のNo.11、12、14の荷電変換膜用いて作製した固定式荷電変換膜について、U64+ビームが透過した後の、ウランビーム中の様々な価数のイオンの生成割合を測定した。結果を図5に示す。表1のNo.1〜4、および9に示す荷電変換膜は、同等の単位面積あたり重量を持つアリゾナカーボン社(No.14)、および蒸着法にて作製した荷電変換膜(No.11、12)よりも、最も生成率の高い価数の生成割合が高い。例えば表1のNo.2の荷電変換膜(3.7mg/cm2)と、アリゾナカーボン社の荷電変換膜(No.14、4.9mg/cm2)が同等レベルである。このことは、表1のNo.2の荷電変換膜のほうが、同じ価数のイオンビームを必要とする際に、単位面積あたり少ない炭素原子の膜(薄い荷電変換膜)で構わないことを示している。なお、図4、5の生成率とは、各No.ごとに、生成したイオンの合計量を1としたときの、各価数のイオンの生成割合を意味する。
実施例4で作製した荷電変換膜No.10を図3のアルミ製の円盤状ホルダーに挟み込んで図6に示すウランビーム用の回転式荷電変換膜とした。回転式荷電変換膜を円盤の中心を軸として500rpmで回転させたが破れなど破壊されることはなく、良好な強度を示した。
上記記載の加速器にベリリウムディスクを取り付けた回転式荷電変換装置をセットしてビームを照射した場合、ビーム電流値の最高はU64+で12eμAであり、約10eμAよりビーム電流値を増やすとベリリウムディスク(融点1287℃)の温度が上昇して熱によりディスクが変形した。そのためベリリウムディスク運転時はビーム電流値を8eμAに抑えて使用する必要があった。
11a、11b ビーム収束用電磁石
12 ベンディングマグネット
13a、13b ビーム形状検出装置
14 入射イオンビーム
20 固定式荷電変換膜
21 荷電変換膜
22 固定式荷電変換膜用ホルダー
30 回転式荷電変換膜
31 荷電変換膜固定用基板
32 荷電変換膜支持基板
33 荷電変換膜
34 荷電変換膜固定用基板
Claims (9)
- 25℃における膜面方向の熱伝導度が1000W/mK以上であるグラファイト化膜であって、膜厚が10μm以上、150μm以下であり、単位面積当たりの重量が1.5mg/cm2以上、30mg/cm2以下であり、炭素原子数濃度が99%以上であることを特徴とする重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換膜。
- 膜厚が20μm以上、150μm以下である請求項1に記載の重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換膜。
- 密度が0.90g/cm3以上、2.26g/cm3以下である請求項1または2に記載の重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換膜。
- 面積が4cm2以上である請求項1〜3のいずれかに記載の重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換膜。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の重原子イオンビーム荷電変換膜を複数枚積層した重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換積層膜。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の重原子イオンビーム荷電変換膜と、25℃における膜面方向の熱伝導度が300W/mK未満の炭素膜である荷電変換膜とを積層した重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換積層膜。
- 金属及び金属酸化物の少なくとも一層と、請求項1〜4のいずれかに記載の重原子イオンビーム荷電変換膜を積層した重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換積層膜。
- 更に、配向性の異なる黒鉛層を積層した請求項7に記載の重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換積層膜。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の重原子イオンビーム荷電変換膜を製造する方法であって、高分子フィルムを、不活性ガス雰囲気下、2400℃以上で加熱することを特徴とする重原子イオンビーム荷電変換装置の重原子イオンビーム荷電変換膜の製造方法。
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