CN109874345A - 离子束电荷转换装置的电荷转换膜 - Google Patents

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Abstract

本发明目的在于，提供耐热性、热导性高、对长时间的射束照射也能够耐受的高品质的离子束电荷转换膜装置的电荷转换膜。本发明为一种离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其为通过高分子烧成法制造的碳膜，膜厚为10μm以上且150μm以下。本发明也包括如下的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其为25℃下的膜面方向的热导率为300W/mK以上的碳膜，膜厚为10μm以上且150μm以下。这些电荷转换膜优选的是：密度为0.90g/cm3以上且2.26g/cm3以下、每单位面积的重量为1.5mg/cm2以上且30mg/cm2以下、并且面积为4cm2以上等。

Description

离子束电荷转换装置的电荷转换膜
技术领域
本发明涉及离子束加速器中使用的电荷转换装置的电荷转换膜。
背景技术
为了在离子束加速器中有效地使射束(beam)加速，需要从离子中去除电子并调整为目标价数。为了从离子中去除电子并调节为适当的价数，电荷转换膜发挥了重要的作用。作为电荷转换膜，报告了液态锂、铍、碳膜、碳硼复合膜、碳纳米管复合膜、碳-有机复合膜(非专利文献1)。
由液态锂制作的电荷转换膜由于锂会与水反应而需要完全不含水分的稀有气体气氛且需要特殊的装置，因此非常昂贵且复杂(非专利文献1)。
另外，铍为轻元素、电荷转换效率高，因此作为靶材料而被频繁利用(非专利文献1)。然而，铍非常昂贵，并且存在如下问题：由于含有铍的尘埃被吸入到人体中会显示出毒性，因此有引起被称为慢性铍病的致死性慢性疾病的担忧等。
还报告了通过电弧放电等方法蒸镀碳膜，并将该膜作为电荷转换膜使用，但物理强度弱、耐热性低等会成为问题(专利文献1)。虽然也报告了提高该碳膜的物理强度的方法和碳硼复合膜，但存在成膜时使用的化学试剂所含的钠等杂质因射束照射而放射性活化等严重的问题(专利文献2)。
碳纳米管(CNT)复合膜(专利文献3)虽然作为上述问题的物理强度提高，但耐热性降低，因此有时因长时间的运行而发生破损，此时需要停止加速器的运行，因此在可靠性上存在问题(非专利文献2)。另外，包含CNT的碳膜在成膜时含有铁、硅。因此存在如下问题：射束照射后的电荷转换膜发生放射性活化，直到能够拿出放射线管理区域需要几个月。从这样的观点来看，开发对电荷转换膜用而言高品质且耐热性高、没有放射性活化的担忧的碳系电荷转换膜是重要的。
作为高品质且耐热性高的碳膜之一，已知有利用了天然石墨的碳膜(专利文献4)。但是，由于将粉状、鳞片状的天然石墨作为原料而进行压制加工，因此膜强度弱，存在破损时石墨片在壳体内飞散的担忧。这一点尤其在碳膜发生了放射性活化时会成为大问题。另外，膜厚也难以控制，存在无法制作较薄的膜、密度也低、且面内的膜厚偏差大等问题。
另外，作为离子束用的电荷转换膜使用时，根据原射束的电荷、期望的射束的电荷、射束种类来确定理想的碳膜密度和碳膜的厚度范围，在此基础上减薄或增厚都会对射束的电荷分布、电荷效率带来影响(非专利文献1)。因此，需要可应对各种射束线的要求、能够对应各种厚度、具备充分的耐热性、强度的离子束电荷转换装置的电荷转换膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第1342226号公报
专利文献2：日本特许第5309320号公报
专利文献3：日本特许第4821011号公报
专利文献4：日本特许第4299261号公报
非专利文献
非专利文献1：27th International Conference of the InternationalNuclear Target Development Society(INTDS-2014)Tokyo,Japan,August,2014.
非专利文献2：Hasebe H.et al Journal of Radioanalytical and NuclearChemistry,2014,299,1013-1018.
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供耐热性、热导性高、对长时间的射束照射也能够耐受的、高密度且高品质的离子束电荷转换装置的电荷转换膜。
用于解决问题的方案
达成了上述课题的本发明为一种离子束电荷转换装置的电荷转换膜(1)，其为通过高分子烧成法制造的碳膜，膜厚为10μm以上且150μm以下。另外，本发明为一种离子束电荷转换装置的电荷转换膜(2)，其为25℃下的膜面方向的热导率为300W/mK以上的碳膜，膜厚为10μm以上且150μm以下。
本发明包括(1)或(2)所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜(3)，其密度为0.90g/cm3以上且2.26g/cm3以下。
本发明包括(1)～(3)中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜(4)，其中，每单位面积的重量为1.5mg/cm2以上且30mg/cm2以下。
本发明包括(1)～(4)中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜(5)，其面积为4cm2以上。
本发明包括(1)、(3)～(5)中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜(6)，其中，25℃下的膜面方向的热导率为20W/mK以上。
本发明包括(1)～(6)中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜(7)，其中，碳原子数浓度为97原子％以上。
本发明还包括(1)～(7)中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜(8)，其是通过将高分子薄膜在非活性气体气氛下、在2400℃以上进行热处理而得到的。(9)前述高分子薄膜优选为选自聚酰胺、聚酰亚胺、聚喹喔啉、聚对苯撑乙炔、聚噁二唑、聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚苯并噻唑、聚喹唑啉二酮、聚苯并噁嗪酮、聚喹唑酮、苯并咪唑-苯并菲咯啉梯形聚合物以及它们的衍生物中的至少一种。另外，(10)前述高分子薄膜优选为芳香族聚酰亚胺。
(11)前述(10)中的芳香族聚酰亚胺优选为使用均苯四酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐中的任一者、或使用两者作为原料而得到的聚酰亚胺，并且前述(10)或(11)中的芳香族聚酰亚胺还优选为(12)使用4,4’-二氨基二苯基醚、对苯二胺中的任一者、或使用两者作为原料而得到的聚酰亚胺。
本发明包括一种离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜(13)，其中层叠有多张(1)～(12)中任一项所述的电荷转换膜。另外，本发明还包括一种离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜(14)，其中层叠有(1)～(12)中任一项所述的电荷转换膜和利用高分子烧成法以外的方法制造的电荷转换膜。
本发明还包括一种离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜(15)，其中层叠有金属和金属氧化物的至少一层、以及(1)～(12)中任一项所述的电荷转换膜，本实施方式中，还优选(16)还层叠有取向性不同的石墨层。
进而，本发明还包括一种离子束电荷转换装置的电荷转换膜的制造方法(17)，其为制造(1)～(12)中任一项所述的电荷转换膜的方法，其中，将高分子薄膜在非活性气体气氛下、在2400℃以上进行加热。
发明的效果
根据利用高分子烧成法制造的本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，与每单位面积的重量相同的其它种类的电荷转换膜相比，价数转换的效率高。因此，为了得到同样的价数而能够将电荷转换膜减薄，耐热性优异，能够提高对射束照射的耐久性。另外，25℃下的膜面方向的热导率为45W/mK以上，尤其在规定的温度以上的加热温度下利用高分子烧成法制造的电荷转换膜是25℃下的膜面方向的热导率为300W/mK以上的电荷转换膜，热导特性优异，从这一观点来看也能够耐受长时间的大强度射束的照射。进而，由于为碳原子数浓度高的膜，因此即使在高真空下和高温下也没有排气(outgas)的担忧，并且由射束照射引起的放射性活化的担忧也少，化学稳定性优异。本发明的电荷转换膜的物理强度也比其它种类的电荷转换膜高，加工、处理也容易，的确是作为离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜的最佳材料，可认为其应用范围非常广泛。
附图说明
图1为铀射束电荷转换装置的示意图。
图2为使用本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜制作的固定式电荷转换膜的立体示意图。
图3为使用本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜制作的圆盘型旋转式电荷转换膜的立体分解示意图。
图4为示出透过使用本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜制作的固定式电荷转换膜后的铀射束的价数分布的图表。
图5为示出透过使用本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜、以及使用其它各种电荷转换膜制作的固定式电荷转换膜后的铀射束的价数分布的图表。
图6为使用本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜制作的圆盘型旋转式电荷转换膜的立体示意图。
图7示出透过使用本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜(No.10)、使用比较例3的电荷转换膜(No.13)、以及使用铍制作的圆盘型旋转式电荷转换膜后的铀离子束的价数分布。
具体实施方式
本发明人等为了解决前述问题而进行了深入研究，结果发现：通过高分子烧成法、即对高分子薄膜进行热处理来制造离子束电荷转换装置的电荷转换膜时，通过该离子束电荷转换装置的电荷转换膜后的离子束的价数分布变得尖锐。即，本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换膜能够稳定地从入射的离子束中去除电子，以高生成率得到期望价数的离子。另外，本发明的碳膜即使在长时间照射高强度的射束的情况下也不会破损，耐久性优异，并且放射性活化的担忧少。进而，本发明的离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜与通过蒸镀法等其它制造方法得到的电荷转换装置的电荷转换膜相比物理强度高，具有加工、处理容易这样的优点。
本发明中使用的离子束电荷转换装置的电荷转换膜的膜厚为10μm以上且150μm以下。从通过电荷转换膜后的离子束的价数可以通过调整电荷转换膜的膜厚来控制的观点出发，利用高分子烧成法制造的本发明的电荷转换膜可以通过改变作为原料的高分子薄膜的厚度来控制得到的电荷转换膜的厚度，能够简便地实现10～150μm的范围的各种厚度。另外，作为本发明的非常大的优点，也可列举出：通过将多张厚度不同的本发明的电荷转换膜(碳膜)重叠而使用，并控制总厚度，从而能够容易地控制离子价电数。使用通常的石墨板时需要通过研磨、铣削加工等进行膜厚调整，但如果使用本发明，则能够大幅削减这种繁杂的工序。
另外，通过使电荷转换膜的膜厚为150μm以下，能够实现优异的热导率。这一点可认为如下所述。认为在利用高分子烧成法的碳膜制造中，石墨化反应从高分子碳化膜的最表面层开始进行，石墨结构向着膜内部生长。碳膜的膜厚变厚时，石墨化时越往碳膜内部则石墨结构越混乱，越容易出现空洞、缺损。反之如果膜变薄，则以膜表面的石墨层结构整齐的状态进行石墨化直至内部，结果膜整体容易形成整齐的石墨结构。这样，电荷转换膜的膜厚为150μm以下时，可认为由于石墨层结构整齐，因此形成显示高热导率的电荷转换膜。
电荷转换膜的膜厚优选为20μm以上、更优选为40μm以上。膜厚的上限优选为130μm以下、更优选为110μm以下。
本发明的电荷转换膜的密度优选为0.90g/cm3以上。碳膜中出现缺损、空洞时，有密度降低、热导率也降低的倾向。并且认为空洞部分中容易蓄积热，低密度的碳膜对由热引起的劣化的耐性弱。因此，电荷转换膜的密度优选较大、更优选为1.5g/cm3以上、进一步优选为2.0g/cm3以上、最优选为2.1g/cm3以上。密度的上限为2.26g/cm3以下、也可以为2.20g/cm3以下。
本发明的碳膜的每单位面积的重量优选为1.5mg/cm2以上且30mg/cm2以下。为了使大强度射束转换为目标价数，碳膜的每单位面积的重量需要为规定以上。使用该重量范围外的碳膜时，射束价数的分布出现偏差，不会成为尖锐的分布。由于以上情况，每单位面积的重量优选为1.5mg/cm2以上、更优选为1.8mg/cm2以上、最优选为2.0mg/cm2以上。每单位面积的重量的上限优选为30mg/cm2以下、最优选为25mg/cm2以下。
本发明的电荷转换膜在温度25℃下的膜面方向的热导率通常为20W/mK以上、优选为30W/mK以上、更优选为45W/mK以上、进一步优选为60W/mK以上。并且从热扩散性越高则越能耐受长期的大强度射束的照射这一观点来看，热导率优选为100W/mK以上、更优选为300W/mK以上、进一步优选为1000W/mK以上、最优选为1500W/mK以上。需要说明的是，热导率例如可以为2500W/mK以下，也可以为2300W/mK以下。
尤其，在规定的温度以上(例如2500℃以上)的加热温度下利用高分子烧成法制造的电荷转换膜是25℃下的膜面方向的热导率为300W/mK以上的电荷转换膜。使高分子烧成法的加热温度为更高温而制成的电荷转换膜是具有更高的热导率(例如2600℃以上的加热温度下为例如1000W/mK以上、更优选为1500W/mK以上)的电荷转换膜。
本发明的电荷转换膜的碳原子数浓度通常为97％以上，从纯度越高则越防止长期的大强度射束照射时的放射性活化的观点来看，碳原子数浓度优选为98％以上、最优选为99％以上。特别理想的是，可成为放射性活化的原因的铝、铁、钠、钾、钴、钛、镍等金属系杂质为检测限以下。本发明的电荷转换膜的原料使用高分子薄膜，不使用包含金属的化学试剂，进而在2000℃以上进行烧成。因此具有碳以外的杂质难以混入这样的特征。
本发明的电荷转换膜如后所述，可以以固定式来使用，也可以以旋转式(例如使圆盘状的碳膜旋转的方式)等移动式来使用，在任一情况下电荷转换膜(碳膜)的面积均优选为4cm2以上。从面积越大则热扩散性越提高、越能够耐受长期的大强度射束这一观点来看，电荷转换膜的面积优选为9cm2以上、更优选为16cm2以上。最优选为25cm2以上。面积越大则散热性越提高，将来自大强度射束的热释放的效果越高。反之如果过小，则也难以固定于夹具、散热器等，进而散热效率变差，因此不优选。尤其是在移动电荷转换膜并改变射束照射的部位的移动式的情况下，面积越大(例如，旋转圆盘状的情况下直径越大)则能够使射束照射1个位置的时间变得更短，在耐久性方面是有利的。本发明的电荷转换膜的面积的上限没有特别限定，通常为2500cm2左右。
通过电荷转换膜后的离子束的价数可以通过改变电荷转换膜的厚度来调整，根据所使用的射束的种类、强度、对目标价数的转换效率来调整电荷转换膜的厚度是极其重要的。用作电荷转换膜时，可以使用一张调整为目标厚度的本发明的电荷转换膜(碳膜)，也可以将两张以上本发明的电荷转换膜重叠而调整为目标厚度。将两张以上重叠使用时，电荷转换膜可以紧贴地密合(层叠膜)，也可以沿离子束的行进方向隔开间隔地一张张独立排列。但是，一张张独立排列的情况下，其间隔过近时，射束照射时在间隔中容易蓄积热，有可能产生损伤。因此，将两张以上本发明的电荷转换膜重叠使用时，优选以层叠膜的形式使用。如后述的实施例所示，可知使本发明的电荷转换膜多张层叠而成的层叠电荷转换膜也充分作为电荷转换膜发挥作用。这也可以作为本发明的非常大的优点而列举。若使用本发明，则仅通过改变厚度不同的电荷转换膜的组合，就能够简单地制作对期望的射束价数而言最佳的、各种厚度的薄膜。
使用本发明的电荷转换膜时，优选在本碳膜上层叠不同种类的不同电荷转换膜来使用。特别是为了精密控制射束的离子价数，优选精密控制电荷转换膜的厚度。在这样的情况下，可以使用蒸镀、溅射、旋涂等除高分子烧成法以外的方法在本发明的电荷转换膜上制作不同种类的碳膜并精密控制厚度。使用除高分子烧成法以外的方法制作的碳膜通常是25℃下的膜面方向的热导率低于1000W/mK(特别是低于300W/mK)的碳膜。本发明的碳膜由于物理强度优异，因此即使在这样的条件下制作复合碳膜也完全没有问题，可以作为电荷转换膜使用。
另外，优选使金属和金属氧化物的至少一层与本发明的电荷转换膜层叠而制成电荷转换膜用层叠膜。通过与金属和金属氧化物层叠，能够改善与难以直接粘接碳膜的靶材料的粘接性，从该点出发是优选的。另外，也优选在该电荷转换膜上进一步层叠取向性不同的石墨层，通过溅射、蒸镀等各种方法使碳膜层叠，能够简单地微调整成目标膜厚。
作为本发明的电荷转换膜中优选使用的碳结构，可以是面取向、轴取向(同轴圆管状、放射状)、点取向(同心球状、放射状)、无取向中的任意种、或者也可以是这些中两种以上的混合体。若从高热导性这一观点来考虑，则最优选为面取向。
本发明的电荷转换膜由于热导率高、散热性良好，因此特别是即使照射重原子离子这样的大强度射束也没有损伤，能够良好地进行电荷转换，能够适宜地用作例如铀、氙、氪、锌、铁、氩、钙、镁、钠、氖、氧、碳等的重原子离子束的电荷转换用膜。本发明的电荷转换膜不仅能够优选用作大型的加速器中的电荷转换膜，也能够优选用作癌症治疗用加速器等医疗用加速器、工业用等比较小型的加速器中的电荷转换膜。
<高真空用碳膜基板材料>
本发明的电荷转换膜可以在高真空(10-4Pa以下。例如10-6～10-7Pa左右或其以下)下使用，除了将其自身作为电荷转换膜使用以外，也可以与其它材料层叠而作为高真空用碳膜基板材料使用。前述电荷转换膜由于已经实施了2400℃以上的石墨化，因此几乎不含石墨以外的杂质，是高纯度的。因此即使在高真空下、进而即使进行局部加热，也不会产生排气。进而，在化学上也是稳定的，根据需要也可以用于高真空气氛以外的用途。作为高真空气氛以外的气氛，例如可列举出氮、氩、氖、氦、氢等。
图1以示意图的形式示出离子束电荷转换器的一例。图1的离子束电荷转换器具备：用于从入射的离子束中去除电子的电荷转换膜10a、10b，射束集束用电磁体11a、11b，用于弯曲射束轨道的弯转磁铁12和射束形状检测装置13a、13b。可以具备电荷转换膜10a和10b的任一者或两者，将入射离子束14入射的一侧作为上游侧，可以将例如上游侧的电荷转换膜10a作为固定式电荷转换膜，并将下游侧的10b作为旋转式电荷转换膜。另外，射束集束用电磁体可以配置在比电荷转换膜更靠上游侧，特别是可以配置在电荷转换膜10b的上游侧。从装置的上游侧入射的离子束(例如U64+等)14根据需要而被射束集束用电磁体集束，通过电荷转换膜10a和/或10b，利用弯转磁铁12使轨道弯曲。另外，对于弯转磁铁12，如果预先将电流设定为规定的值，则仅特定价数的离子15a会通过，其以外的价数的射束15b、15c冲撞在弯转磁铁12的真空箱壁面上而消失。在弯转磁铁12的下游侧，可以配置射束集束用电磁体11b，通过了射束集束用电磁体11b的射束在其后被环形回旋加速器(未图示)进一步加速。射束形状、离子的价数分布可以利用弯转磁铁12与射束集束用电磁体11b之间的射束形状检测装置13a、或射束集束用电磁体11b的下游侧的射束形状检测装置13b来检测。
图2为示出固定式电荷转换膜20的一例的立体示意图。固定式电荷转换膜20在固定式电荷转换膜用保持件22上固定电荷转换膜21，所述固定式电荷转换膜用保持件22以使电荷转换膜21露出的方式在中央设置有孔。保持件的材质没有特别限定，可列举出铜、铝、不锈钢等金属。另外，电荷转换膜21的露出部分的形状没有特别限定，可列举出圆形、椭圆形、方形、田径赛场的跑道形状等。
图3为示出由电荷转换膜与其保持件构成的旋转式电荷转换膜30的一例的立体示意图。该旋转式电荷转换膜30包含电荷转换膜固定用基板31、电荷转换膜支撑基板32、电荷转换膜33、以及层叠在电荷转换膜33的背面侧的电荷转换膜固定用基板34。并且，生成的射束通过电荷转换膜33，因被夺取电子而价数增加，并输送至下游的加速器。电荷转换膜固定用基板31、34以及电荷转换膜支撑基板32的材质可列举出例如铝、铜、不锈钢等金属。
需要说明的是，图示例中，旋转式电荷转换膜30使用圆形的电荷转换膜固定用基板31、电荷转换膜支撑基板32以及电荷转换膜固定用基板34而在中央进行了固定，但也可以是利用使用轴承、或者直接连接于发动机等的方法使电荷转换膜33旋转的结构。只要可以将各构件之间接合，对电荷转换膜固定用基板31、电荷转换膜支撑基板32以及电荷转换膜固定用基板34的形状没有特别限定。
需要说明的是，图示例中，电荷转换膜33以一张(单层)的形式记载，但对电荷转换膜33和上述固定式电荷转换膜20的电荷转换膜21的张数没有特别限定，可以层叠本发明的碳膜，也可以层叠本发明的碳膜和利用高分子烧成法以外的方法制造的碳膜。另外，可以在本发明的碳膜上层叠金属和金属氧化物的至少一层，也可以进一步层叠取向性不同的石墨层。电荷转换膜的总厚度也可以根据使用的射束的种类、期望的电荷，通过调整碳膜的张数的方法来控制。
在固定式和旋转式的任一者中，电荷转换膜均可使用压制等使其平坦化，也可以进一步层叠多张电荷转换膜，使用常温压制或加热压制、超高温加热压制等使电荷转换膜彼此密合。另外，也可以使多张电荷转换膜沿射束的行进方向隔开间隔地配置。
另外，在固定式和旋转式的任一者中，均可以在电荷转换膜上涂布煤沥青、高分子材料等，使其与多张电荷转换膜层叠，进行常温压制或加热压制，并利用超高温处理或超高温加热压制等进行加热石墨化，使电荷转换膜彼此密合。
接着，对本发明的电荷转换膜的制造方法进行说明。为了得到本发明的电荷转换膜，使用规定的高分子原料，在非活性气体气氛下、2400℃以上进行加热是重要的。关于制造方法的各要件，在以下详细说明。
<高分子原料>
本发明的电荷转换膜制作中优选使用的高分子原料为芳香族高分子，该芳香族高分子优选为选自聚酰胺、聚酰亚胺、聚喹喔啉、聚对苯撑乙炔、聚噁二唑、聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚苯并噻唑、聚喹唑啉二酮、聚苯并噁嗪酮、聚喹唑酮、苯并咪唑-苯并菲咯啉梯形聚合物以及它们的衍生物中的至少一种。由这些高分子原料形成的薄膜利用公知的制造方法来制造即可。作为特别优选的高分子原料，可例示出芳香族聚酰亚胺、聚对苯撑乙炔、聚对苯撑噁二唑。特别优选为芳香族聚酰亚胺，其中，以下记载的由酸二酐(特别是芳香族酸二酐)和二胺(特别是芳香族二胺)经由聚酰胺酸而制作的芳香族聚酰亚胺作为用于本发明的电荷转换膜制作的高分子原料是特别优选的。
作为可用于前述芳香族聚酰亚胺的合成的酸二酐，可列举出均苯四酸酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)丙烷二酐、1,1-双(2,3-二羧基苯基)乙烷二酐、1,1-双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、双(2,3-二羧基苯基)甲烷二酐、双(3,4-二羧基苯基)乙烷二酐、氧双邻苯二甲酸二酐、双(3,4-二羧基苯基)砜二酐、对苯双(偏苯三酸单酯酸酐)、亚乙基双(偏苯三酸单酯酸酐)、双酚A双(偏苯三酸单酯酸酐)、以及它们的类似物，可以单独或以任意比例的混合物的形式使用它们。尤其是从聚酰亚胺薄膜的取向性高至包含具有非常刚性的结构的高分子结构、进而获取性的观点来看，特别优选为均苯四酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐。
作为可用于前述芳香族聚酰亚胺的合成的二胺，可列举出4,4’-二氨基二苯基醚、对苯二胺、4,4’-二氨基二苯基丙烷、4,4’-二氨基二苯基甲烷、联苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基醚、3,3’-二氨基二苯基醚、3,4’-二氨基二苯基醚、1,5-二氨基萘、4,4’-二氨基二苯基二乙基硅烷、4,4’-二氨基二苯基硅烷、4,4’-二氨基二苯基乙基氧化膦、4,4’-二氨基二苯基N-甲基胺、4,4’-二氨基二苯基N-苯基胺、1,4-二氨基苯(对苯二胺)、1,3-二氨基苯、1,2-二氨基苯以及它们的类似物，可以单独或以任意比例的混合物的形式使用它们。从进一步提高聚酰亚胺薄膜的取向性、获取性的观点来看，特别优选在原料中使用4,4’-二氨基二苯基醚、对苯二胺来合成。
<高分子原料的合成、制膜>
关于作为高分子原料的聚酰亚胺的制造方法，在以下进行说明。聚酰亚胺的制造方法有：将作为前体的聚酰胺酸通过加热而进行酰亚胺转化的热固化法；在聚酰胺酸中使用以醋酸酐等酸酐为代表的脱水剂、甲基吡啶、喹啉、异喹啉、吡啶等叔胺类作为酰亚胺化促进剂并进行酰亚胺转化的化学固化法，使用它们的任一种均可。从得到的薄膜的线膨胀系数小、弹性模量高、双折射率容易变大、在薄膜的烧成中即使施加张力也不会破损、另外能够得到品质良好的碳膜的方面出发，优选化学固化法。另外，化学固化法在碳膜的热导率提高的方面也优异。
由前述酸二酐和二胺制备聚酰胺酸可以使用公知的方法，通常通过如下方法来制造：使芳香族酸二酐的至少1种和二胺的至少1种溶解在有机溶剂中，将所得的聚酰胺酸有机溶剂溶液在经控制的温度条件下进行搅拌直至上述酸二酐与二胺的聚合结束。这些聚酰胺酸溶液通常以5～35wt％、优选10～30wt％的浓度得到。为该范围的浓度时，可以得到适当的分子量和溶液粘度。
优选设为与前述原料溶液中的酸二酐实质上等摩尔的量，摩尔比例如为1.5：1～1：1.5、优选为1.2：1～1：1.2、更优选为1.1：1～1：1.1。
本发明中使用的碳膜的厚度为10μm～150μm的范围，为了得到这样的范围的碳膜，优选原料高分子薄膜的厚度为25μm～200μm的范围。这是因为，最终得到的碳膜的厚度通常取决于起始高分子薄膜的厚度。因此，为了最终得到本发明的10μm～150μm的厚度的碳膜，优选起始高分子薄膜的厚度为25μm～200μm的范围。
前述高分子薄膜可以通过公知的各种方法由前述高分子原料或其合成原料来制造。例如，前述聚酰亚胺薄膜可以通过使上述作为聚酰亚胺前体的聚酰胺酸的有机溶剂溶液在环形带、不锈钢滚筒等支撑体上流延，并使其干燥/酰亚胺化来制造。具体而言，利用化学固化的薄膜的制造法如以下所述。首先在上述聚酰胺酸溶液中加入化学计量以上的脱水剂和催化剂量的酰亚胺化促进剂，在支撑板、PET等有机薄膜、滚筒或环形带等支撑体上流延或涂布而制成膜状，使有机溶剂蒸发，由此得到具有自支撑性的膜。接着，一边对其进一步加热使其干燥一边使其酰亚胺化，得到聚酰亚胺薄膜。加热时的温度优选为150℃～550℃的范围的温度。进而，在聚酰亚胺的制造工序中，为了防止收缩，优选包含将薄膜固定或者拉伸的工序。这是因为，通过使用控制了分子结构及其高次元结构的薄膜，向碳膜的转化更容易进行。即，推测为了使石墨化反应顺利地进行，石墨前体中的碳分子需要再排列，但对于取向性优异的聚酰亚胺而言该再排列最小即可，因此在低温下向石墨的转化也容易进行。
<碳化(一次热处理)/二次热处理>
接着，对以聚酰亚胺为代表的高分子薄膜的碳化(一次热处理)/二次热处理的方法进行说明。本发明中，将作为起始物质的高分子薄膜在非活性气体中预加热，进行碳化(一次热处理)。非活性气体优选使用氮、氩或氩与氮的混合气体。预加热通常以1000℃左右进行。对直至预加热温度为止的升温速度没有特别限定，例如可设为5～15℃/分钟。在预加热的阶段中，为了不损失起始高分子薄膜的取向性，施加不会引起薄膜破坏的水平的、与膜面垂直方向的压力是有效的。
将用上述的方法碳化的薄膜设置于高温炉内，进一步进行使碳原子在高次元取向的二次热处理。碳化薄膜的设置优选夹持于CIP材料、玻璃碳基板而进行。通过将上述碳化薄膜在与上述预加热同样的非活性气体中进一步以2400℃以上进行二次热处理，能够得到本发明的电荷转换膜。尤其，通过在加热温度为2600℃以上的高温下进行，碳化薄膜发生石墨化。为了作出这样的高温，通常在石墨加热器中流通直流电，利用其焦耳热进行加热。二次热处理在非活性气体中进行，作为非活性气体，氩是最适当的，也可以在氩中添加少量的氦。处理温度越高则越能够转化为优质的石墨。通过预加热引起的热分解和碳化，其面积比原聚酰亚胺薄膜收缩约10～40％左右，二次热处理的过程中大多会相反地扩大约10％左右。由于这样的收缩、扩大，电荷转换膜内产生内部应力，在电荷转换膜内部发生应变。这种应变、内部应力通过在2900℃以上进行处理而得以缓和，石墨的层整齐地排列，进而热导率变高。为了得到本发明的电荷转换膜，2200℃尚有不足，处理温度优选为2400℃以上、更优选以2900℃以上的温度进行处理、最优选为3100℃以上。当然，该处理温度可以作为二次热处理过程中的最高处理温度，也可以将所得的电荷转换膜以退火的形式进行再热处理。此外，处理温度即使为例如3700℃以下(特别是3600℃以下、或3500℃以下)也可得到优异的电荷转换膜。从前述预加热温度到该热处理温度的升温速度例如可设为1～25℃/分钟。该处理温度下的保持时间例如为10分钟以上、优选为30分钟以上、也可以为1小时以上。保持时间的上限没有特别限定，通常可以设为5小时以下、特别是3小时以下左右。
热处理时的高温炉内的气氛优选被加压，尤其在以温度2900℃以上(更优选为3000℃以上)进行二次热处理时，高温炉内的气氛优选利用前述非活性气体进行了加压。热处理温度高时，碳从膜表面开始升华，会产生电荷转换膜表面的孔穴、裂纹的扩大和薄膜化等劣化现象，但通过加压能够防止这样的劣化现象，能够得到优异的电荷转换膜。利用非活性气体的高温炉的气氛压力(表压)例如为0.05MPa以上、优选为0.10MPa以上、进一步优选为0.14MPa以上。该气氛压力的上限没有特别限定，例如可以为2MPa以下、特别是可以为1.8MPa以下左右。尤其是在以温度2900℃以上进行二次热处理时，在非活性气体的加压的基础上，进一步还优选对电荷转换膜直接施加压力，例如以10～20kg/cm2的压力进行加压即可。热处理后，例如以30～50℃/分钟的速度降温即可。
根据本发明的电荷转换膜，例如能够将电荷的峰为64+的铀射束以电荷的峰成为81+～88+的范围的方式进行电荷转换。另外，根据本发明的电荷转换膜，能够以如下方式进行电荷转换：相对于电荷转换后的射束的各价数的生成比例总和，峰的价数的生成比例为0.250以上(优选为0.260以上。上限例如为0.350以下)。
本申请基于2015年4月15日申请的日本特许出愿第2015-083714号主张优先权的利益。2015年4月15日申请的日本特许出愿第2015-083714号的说明书的全部内容作为参考援引至本申请中。
实施例
以下示出实施例，对本发明的实施方式进一步进行详细说明。当然，本发明不受这些实施例的限定，针对细节可以有各种方式，这是显而易见的。
(物性评价方法)
<膜厚>
本发明的电荷转换膜、以及作为原料的高分子薄膜的厚度有±5～10％左右的误差。因此，对于电荷转换膜和高分子薄膜的膜厚，在各试样中于不同的10点进行测定，将它们的算术平均值作为各试样的厚度。
<密度和每单位面积的重量>
通过测定所制作的电荷转换膜的尺寸、膜厚来算出体积(cm3)，并且另行测定电荷转换膜的重量(g)，由密度(g/cm3)＝重量(g)/体积(cm3)的数学式算出电荷转换膜的密度。另外，由电荷转换膜的尺寸和重量求出每单位面积的重量(mg/cm2)＝重量(mg)/面积(cm2)。
<热导率>
使用基于周期加热法的热扩散率测定装置(ULVAC Riko Co.,Ltd.制、“LaserPit”装置)，在25℃、真空下(10-2Pa左右)、以10Hz的频率测定电荷转换膜的热扩散率。该测定方法是如下的方法：在距离激光加热的点仅一定距离的点处安装热电偶，测定其温度变化。热导率(W/mK)通过将热扩散率(m2/s)、密度(kg/m3)和比热(798kJ/(kg·K))相乘而算出。
<碳原子数浓度的确定>
所制作的碳膜的碳数原子浓度使用Hitachi High-Technologies Service制的扫描型电子显微镜(SEM)SU8000和株式会社堀场制作所制的大口径SDD检测器(EDX-XMax)进行测定。在加速电压20kV下进行电荷转换膜的分析，根据利用附带软件分析后算出的碳原子数浓度(％)来确定。
(制造例1)
在将均苯四酸酐与4,4’-二氨基二苯基醚以摩尔比1/1的比例合成的聚酰胺酸的18wt％的DMF溶液100g中混合包含醋酸酐20g和异喹啉10g的固化剂并搅拌，利用离心分离进行脱泡后，在铝箔上流延涂布。从搅拌到脱泡是一边冷却到0℃一边进行的。将该铝箔与聚酰胺酸溶液的层叠体在120℃下加热150秒钟、在300℃、400℃、500℃下各加热30秒钟后，去除铝箔并制作厚度不同的聚酰亚胺薄膜。关于聚酰亚胺薄膜的厚度，通过调整流延的速度等，制作25～200μm范围的厚度不同的几种薄膜。
(实施例1)
将处于厚度25～200μm的范围的4种聚酰亚胺薄膜用电炉在氮气中以10℃/分钟的速度升温至1000℃，以1000℃保持1小时，进行预处理。接着，将所得的碳化膜设置于圆筒状的碳膜加热器的内部，以20℃/分钟的升温速度加热至2400℃。达到该温度后切断加热器的电源，冷却至室温，制作电荷转换膜1～4。处理在氩气氛中、0.1MPa的加压下进行。
(实施例2)
将处于厚度25～200μm的范围的4种聚酰亚胺薄膜用电炉在氮气中以10℃/分钟的速度升温至1000℃，以1000℃保持1小时，进行预处理。接着，将所得的碳化膜设置于圆筒状的碳膜加热器的内部，以20℃/分钟的升温速度加热至2900℃。在该温度下以15kg/cm2加压并保持10分钟，然后以40℃/分钟的速度降温，制作电荷转换膜5～8。处理在氩气氛中、0.1MPa的加压下进行。
(实施例3)
将厚度50μm的聚酰亚胺薄膜用电炉在氮气中以10℃/分钟的速度升温至1000℃，以1000℃保持1小时，进行预处理。接着，将所得的碳化膜设置于圆筒状的碳膜加热器的内部，以20℃/分钟的升温速度加热至2900℃并保持10分钟，然后以40℃/分钟的速度降温，制作电荷转换膜9。处理在氩气氛中、0.1MPa的加压下进行。
(实施例4)
将实施例3制作的No.9的碳膜制成直径110mm的圆盘状，将其层叠二张，制作电荷转换膜10。
(比较例1)～(比较例5)
比较例1为利用蒸镀法制作的厚度10μm的碳膜(No.11)，每单位面积的重量为2.0mg/cm2。比较例2同样为利用蒸镀法制作的厚度20μm的碳膜(No.12)，每单位面积的重量为4.0mg/cm2。
比较例3为将玻璃碳的圆盘研磨而制成的厚度85μm的碳圆盘(No.13)，每单位面积的重量为16.1mg/cm2。
比较例4为从America Arizona Carbon Corporation购买的4.93mg/cm2的碳膜(No.14)。
比较例5为将铍的圆盘研磨而制作的厚度85μm的铍圆盘(Be)，每单位面积的重量为16.1mg/cm2。
将所得的电荷转换膜的膜厚(μm)、每单位面积的重量(mg/cm2)、密度(g/cm3)、热导率(W/mK)、碳原子数浓度(％)示于表1。另外，关于比较例3～5的*标记，记载了产品目录值。该表中所示的No.1～10的电荷转换膜均通过2400℃以上、优选为10分钟以上的热处理而显示了密度0.90g/cm3以上、每单位面积的重量2.0mg/cm2以上、热导率20W/mK以上(尤其是45W/mK以上)、碳原子数浓度99％以上的值。
[表1]
<固定式铀射束电荷转换膜的制作>
将表1的电荷转换膜No.1～9夹持于铜制的框架，将No.11、12、14夹持于铝制的框架，铍保持圆盘的状态，制作电荷转换膜的露出部分为纵2.8cm、横1.4cm的固定式铀射束电荷转换膜(参照图2)。本发明的电荷转换膜No.1～9均能够通过剪刀、切割刀进行切断，即使用手处理也不会破裂，加工性和操作性非常优异。
<电荷转换膜的铀射束电荷转换率评价1>
电荷转换膜的评价使用来自国立研究开发法人理化学研究所仁科加速器研究中心的加速器的铀射束、能量50MeV/u、射束电流200～300enA、射束直径4～5mm的U(铀)64+的DC射束进行。所使用的铀射束加速器的电荷转换的结构如上述的图1所示。将使用1张表1的电荷转换膜No.1～8制作的上述固定式铀射束电荷转换膜分别配置在图1的10a的位置(10b的位置未配置旋转式的电荷转换膜)，测定U64+射束透过前述电荷转换膜后的、铀射束中的各种价数的离子的生成比例。结果示于图4。
根据图4可知，电荷转换膜No.1～8均能够良好地进行价数转换。进而可知，通过控制每单位面积的重量，能够控制所得的离子的价数；透过No.1～8的电荷转换膜的射束的价数的分布幅度充分狭窄，峰的离子的发生强度充分高。因此，通过控制每单位面积的重量，能够充分得到期望价数的离子。另外，如果每单位面积的重量相同，则处理温度2400℃与2900℃的情况没有显著差异。但在2900℃下处理的情况与在2400℃下处理的情况相比，有结晶性、热导率、密度等变高的倾向，因此在照射更强的射束时、在关于长期耐久性的方面有更优异的可能性。
<电荷转换膜的铀射束电荷转换率评价2>
与上述“电荷转换膜的铀射束电荷转换率评价1”同样地，针对使用1张表1的No.1～4、以及9所示的电荷转换膜制作的固定式电荷转换膜、使用其它的No.11、12、14的电荷转换膜制作的固定式电荷转换膜，测定U64+射束透过后的、铀射束中的各种价数的离子的生成比例。结果示于图5。表1的No.1～4、以及9所示的电荷转换膜与具有同等的每单位面积重量的Arizona Carbon Corporation(No.14)、以及用蒸镀法制作的电荷转换膜(No.11、12)相比，生成率最高的价数的生成比例高。例如表1的No.2的电荷转换膜(3.7mg/cm2)与ArizonaCarbon Corporation的电荷转换膜(No.14、4.9mg/cm2)为同等水平。这表示，在需要同样价数的离子束时，表1的No.2的电荷转换膜为每单位面积少的碳原子的膜(薄的电荷转换膜)也没有问题。需要说明的是，图4、5的生成率是指，在各No.中将生成的离子的总量设为1时的、各价数的离子的生成比例。
<旋转式电荷转换膜透过后的铀射束集束性的评价>
将实施例4制作的电荷转换膜No.10夹入图3的铝制的圆盘状保持件，制成图6所示的铀射束用的旋转式电荷转换膜。使旋转式电荷转换膜以圆盘的中心为轴、以500rpm进行旋转，没有破裂等破坏，显示了良好的强度。
同样地，针对No.13的碳膜和铍(比较例5)，也制作旋转式电荷转换膜并设置于图1的10b位置，一边使其以300rpm进行旋转，一边与上述同样地使50MeV/u、200～300enA、射束直径4～5mm的U(铀)64+的DC射束透过。透过后的离子价数与生成率的关系示于图7。这样，No.10的碳膜在作为旋转式电荷转换膜时也显示良好的电荷转换特性。可知射束的价数的分布宽度狭窄，期望的电荷数的离子的发生强度充分高。这在与No.13的电荷转换膜(85μm玻璃碳圆盘)相比转换效率高的方面优异，与85μm的铍圆盘为同等的结果。另外如后所述，No.10的电荷转换膜在对射束照射的耐热性的意义上比铍更优异。
另外，在图1中的13a、13b位置评价了射束的集束性。射束的集束性的评价使用通过钽制丝线(wire)将射束切成圆片并进行扫描的、称为剖面监测器的装置。用图表绘制射束接触的丝线的位置与此时的电流值的关系，可以通过对比该图来评价集束性。丝线制传感器的扫描在垂直方向、水平方向、倾斜45度方向这3种方向上进行。通过铍圆盘(比较例5)、No.13的电荷转换膜、以及No.10的电荷转换膜后的U86+射束通过弯转磁铁的真空箱，利用紧接着位于下游的13a位置的剖面监测器和集束用电磁体后的13b位置的剖面监测器进行测定。比弯转磁铁更靠下游侧的集束用电磁体的设定值恒定为某一设定值，因此13b中图表的宽度越狭窄则可判断为集束性更良好。使用No.9的电荷转换膜时，在13a、13b的任一位置检测的、在垂直方向、水平方向、倾斜45度方向所示的峰的宽度均比铍圆盘(比较例5)和No.13的电荷转换膜的情况更狭窄或几乎同等，可知得到了集束性良好的射束。U86+射束在比13b位置更靠下游处被环形回旋加速器IRC进一步加速。通过No.10的电荷转换膜后的U86+射束良好地回旋至环形回旋加速器IRC的外侧，证明了为高品质的U86+射束。
<旋转式电荷转换膜的射束耐久性评价>
设置将上述记载的加速器中安装了铍圆盘的旋转式电荷转换装置并照射射束时，射束电流值的最高以U64+计为12eμA，与约10eμA相比增加射束电流值时，铍圆盘(熔点1287℃)的温度上升，圆盘因热而变形。因此在铍圆盘运行时，需要将射束电流值抑制为8eμA来使用。
另一方面，使用No.10的电荷转换膜时，即使设为13eμA的射束电流值，也未确认到膜的变形、加热引起的发光。进而能够以使用铍圆盘时的1.5倍以上的射束电流值连续运行24小时以上，能够进行上述加速器中的最大电流值13eμA下的运行。
附图标记说明
10a、10b 电荷转换膜
11a、11b 射束集束用电磁体
12 弯转磁铁
13a、13b 射束形状检测装置
14 入射离子束
20 固定式电荷转换膜
21 电荷转换膜
22 固定式电荷转换膜用保持件
30 旋转式电荷转换膜
31 电荷转换膜固定用基板
32 电荷转换膜支撑基板
33 电荷转换膜
34 电荷转换膜固定用基板

Claims (17)

1.一种离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其特征在于，其为通过高分子烧成法制造的碳膜，膜厚为10μm以上且150μm以下。
2.一种离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其特征在于，其为25℃下的膜面方向的热导率为300W/mK以上的碳膜，膜厚为10μm以上且150μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其密度为0.90g/cm3以上且2.26g/cm3以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其中，每单位面积的重量为1.5mg/cm2以上且30mg/cm2以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其面积为4cm2以上。
6.根据权利要求1、3～5中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其中，25℃下的膜面方向的热导率为20W/mK以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其中，碳原子数浓度为97％以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其是通过将高分子薄膜在非活性气体气氛下、在2400℃以上进行热处理而得到的。
9.根据权利要求8所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其中，所述高分子薄膜为选自聚酰胺、聚酰亚胺、聚喹喔啉、聚对苯撑乙炔、聚噁二唑、聚苯并咪唑、聚苯并噁唑、聚苯并噻唑、聚喹唑啉二酮、聚苯并噁嗪酮、聚喹唑酮、苯并咪唑-苯并菲咯啉梯形聚合物以及它们的衍生物中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其中，所述高分子薄膜为芳香族聚酰亚胺。
11.根据权利要求10所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其中，所述芳香族聚酰亚胺为使用均苯四酸酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐中的任一者、或使用两者作为原料而得到的聚酰亚胺。
12.根据权利要求10或11所述的离子束电荷转换装置的电荷转换膜，其中，所述芳香族聚酰亚胺为使用4,4’-二氨基二苯基醚、对苯二胺中的任一者、或使用两者作为原料而得到的聚酰亚胺。
13.一种离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜，其中层叠有多张权利要求1～12中任一项所述的电荷转换膜。
14.一种离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜，其中层叠有权利要求1～12中任一项所述的电荷转换膜和利用高分子烧成法以外的方法制造的电荷转换膜。
15.一种离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜，其中层叠有金属和金属氧化物的至少一层、以及权利要求1～12中任一项所述的电荷转换膜。
16.根据权利要求15所述的离子束电荷转换装置的电荷转换层叠膜，其中还层叠有取向性不同的石墨层。
17.一种离子束电荷转换装置的电荷转换膜的制造方法，其特征在于，其为制造权利要求1～12中任一项所述的电荷转换膜的方法，其中，将高分子薄膜在非活性气体气氛下、在2400℃以上进行加热。
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