JP3049534B2 - ポリペリナフタレン薄膜の製造方法 - Google Patents
ポリペリナフタレン薄膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はナフタレン構造が１次元
的に多数縮合した炭素質高分子の薄膜作成方法に関する
ものである。
的に多数縮合した炭素質高分子の薄膜作成方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭素質材料は軽量耐熱材料とし
て、あるいは高強度材料として各種の構造材料に使われ
るだけでなく、その電子物性を応用しようという研究が
なされるようになっている。その中で、ポリペリナフタ
レンは、その構造が示すように、ナフタレンが１次元的
に多数配列した特異な構造であるので１次元グラファイ
トとも称され、超伝導等の有用な電気的特性発現が期待
されている。
て、あるいは高強度材料として各種の構造材料に使われ
るだけでなく、その電子物性を応用しようという研究が
なされるようになっている。その中で、ポリペリナフタ
レンは、その構造が示すように、ナフタレンが１次元的
に多数配列した特異な構造であるので１次元グラファイ
トとも称され、超伝導等の有用な電気的特性発現が期待
されている。
【０００３】しかし、これまでこの物質について、その
特性を調べる事のできるような大きさ及び形状の試料を
得る事が出来なかった。即ち、従来のポリペリナフタレ
ンの製造方法についは、ジャーナル オブ アプライド
フィジックス誌１９９０年６７巻１９４ページに述べ
られている。この方法は、図５に示されている装置が使
用されている。図５において、石英反応管２は輻射加熱
炉１により加熱できるように設置されている。石英反応
管２中にはアルゴンガスあるいはアルゴン−水素混合ガ
スを適当量（例えば３００ｃｃ／分）が一方の端部より
他方の端部に流れている。この石英反応管２中にペリレ
ンテトラカルボン酸２無水物の成形体ペレットを置き、
加熱して成形体ペレットを５２０℃程度ないしそれ以上
の温度に保つと、ポリペリナフタレンが原料であるペリ
レンテトラカルボン酸２無水物ペレット上にウィスカ状
に成長して得られる。この方法によりペリレンテトラカ
ルボン酸２無水物は、例えば長さ１０ｍｍ、断面が０．
２ミクロン×４ミクロン程度のウィスカー状のポリペリ
ナフタレンとして得られた。
特性を調べる事のできるような大きさ及び形状の試料を
得る事が出来なかった。即ち、従来のポリペリナフタレ
ンの製造方法についは、ジャーナル オブ アプライド
フィジックス誌１９９０年６７巻１９４ページに述べ
られている。この方法は、図５に示されている装置が使
用されている。図５において、石英反応管２は輻射加熱
炉１により加熱できるように設置されている。石英反応
管２中にはアルゴンガスあるいはアルゴン−水素混合ガ
スを適当量（例えば３００ｃｃ／分）が一方の端部より
他方の端部に流れている。この石英反応管２中にペリレ
ンテトラカルボン酸２無水物の成形体ペレットを置き、
加熱して成形体ペレットを５２０℃程度ないしそれ以上
の温度に保つと、ポリペリナフタレンが原料であるペリ
レンテトラカルボン酸２無水物ペレット上にウィスカ状
に成長して得られる。この方法によりペリレンテトラカ
ルボン酸２無水物は、例えば長さ１０ｍｍ、断面が０．
２ミクロン×４ミクロン程度のウィスカー状のポリペリ
ナフタレンとして得られた。
【０００４】しかし、この方法で得られたポリペリナフ
タレンは非常に細いウィスカー状のもので、その物質の
性質、特に電気的な性質を調べる事がたいへん困難であ
り、この物質の応用を考えるための基本的な性質さえ調
べられないという課題を有していた。また、ペリレンテ
トラカルボン酸２無水物を用い、レーザーアブレーショ
ン法やプラズマ化学反応を用いた導電性薄膜の作成も報
告されているが、これらのレーザーアブレーションやプ
ラズマを用いた反応によって作成した薄膜は、その生成
過程が非平衡過程であるためにどうしても欠陥の多いも
のになってしまうという欠点があった。
タレンは非常に細いウィスカー状のもので、その物質の
性質、特に電気的な性質を調べる事がたいへん困難であ
り、この物質の応用を考えるための基本的な性質さえ調
べられないという課題を有していた。また、ペリレンテ
トラカルボン酸２無水物を用い、レーザーアブレーショ
ン法やプラズマ化学反応を用いた導電性薄膜の作成も報
告されているが、これらのレーザーアブレーションやプ
ラズマを用いた反応によって作成した薄膜は、その生成
過程が非平衡過程であるためにどうしても欠陥の多いも
のになってしまうという欠点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者は、
上記の欠点を解決し、ポリペリナフタレンの基本的な性
質を調べるに充分な大きさのポリペリナフタレンを得る
ために種々検討した結果、本発明を完成したもので、本
発明の目的は適当な基体表面上に高品質のポリペリナフ
タレンの薄膜を形成することである。
上記の欠点を解決し、ポリペリナフタレンの基本的な性
質を調べるに充分な大きさのポリペリナフタレンを得る
ために種々検討した結果、本発明を完成したもので、本
発明の目的は適当な基体表面上に高品質のポリペリナフ
タレンの薄膜を形成することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明は下記の構造式を有するペリレン（１）、ペ
リレンテトラカルボン酸（２）またはこれらの誘導体を
原料物質とし、化学気相堆積法を用いて３００℃ないし
４５０℃の基体表面上に生成することを特徴とするポリ
ペリナフタレン（３）薄膜の製造方法である。
に、本発明は下記の構造式を有するペリレン（１）、ペ
リレンテトラカルボン酸（２）またはこれらの誘導体を
原料物質とし、化学気相堆積法を用いて３００℃ないし
４５０℃の基体表面上に生成することを特徴とするポリ
ペリナフタレン（３）薄膜の製造方法である。
【０００７】
【化６】
【化７】
【化８】
【０００８】即ち、本発明は、上記の化学構造を持つペ
リレン（１）、ペリレンテトラカルボン酸（２）または
これらの誘導体を原料物質として選定し、この原料物質
を適当な供給速度で供給するための装置と、基体を設置
した反応部を３００℃から４５０℃に加熱する事が出来
るようにした装置とから成る装置を使用し、化学気相堆
積法によって３００℃ないし４５０℃の基体表面上にポ
リペリナフタレンを薄膜として製造するのである。
リレン（１）、ペリレンテトラカルボン酸（２）または
これらの誘導体を原料物質として選定し、この原料物質
を適当な供給速度で供給するための装置と、基体を設置
した反応部を３００℃から４５０℃に加熱する事が出来
るようにした装置とから成る装置を使用し、化学気相堆
積法によって３００℃ないし４５０℃の基体表面上にポ
リペリナフタレンを薄膜として製造するのである。
【０００９】ここでいう化学気相堆積法とは、原料物質
を加熱して気相として基体の置かれた反応部に供給さ
れ、ここで反応すると共に、基体上に凝集堆積する方法
であって、本発明においては、上記の構成によって、基
体の置かれた反応部に供給されたペリレンテトラカルボ
ン酸２無水物等の原料が、加熱されることにより反応し
て３００℃ないし４５０℃の基体表面上にポリペリナフ
タレンの薄膜層として堆積するのである。
を加熱して気相として基体の置かれた反応部に供給さ
れ、ここで反応すると共に、基体上に凝集堆積する方法
であって、本発明においては、上記の構成によって、基
体の置かれた反応部に供給されたペリレンテトラカルボ
ン酸２無水物等の原料が、加熱されることにより反応し
て３００℃ないし４５０℃の基体表面上にポリペリナフ
タレンの薄膜層として堆積するのである。
【００１０】本発明における原料物質としては、ペリレ
ン、ペリレンテトラカルボン酸、またはこれらの誘導体
であって、誘導体としてはペリレンテトラカルボン酸２
無水物、ペリレンテトラカルボン酸イミド等を挙げるこ
とができる。また、本発明において使用する基体として
は、３００℃〜４５０℃の温度範囲の加熱に耐えるもの
であれば特に限定されないが、通常、鉄板、石英、チタ
ン、ニッケル、白金の板等が使用される。
ン、ペリレンテトラカルボン酸、またはこれらの誘導体
であって、誘導体としてはペリレンテトラカルボン酸２
無水物、ペリレンテトラカルボン酸イミド等を挙げるこ
とができる。また、本発明において使用する基体として
は、３００℃〜４５０℃の温度範囲の加熱に耐えるもの
であれば特に限定されないが、通常、鉄板、石英、チタ
ン、ニッケル、白金の板等が使用される。
【００１１】反応条件としては、原料物質を４００℃〜
６００℃の温度範囲に加熱する。４００℃以下の温度で
は気化量が少なく、実際的でなく６００℃以上の温度で
は気化量が多過ぎ、また、分解するので好ましくない。
基体の温度範囲としては３００℃〜４５０℃の温度範囲
に加熱する。３００℃以下の温度ではエピタキシャル成
長せず、また、４５０℃以上ではアモルファス状態のも
のしか得られなかった。この時の雰囲気としてはＨｅ、
Ｎｅ，Ａｒ、Ｎ2等の不活性ガスまたはこれらと水素の
混合ガスあるいは減圧下が選定される。次に図面を参照
しながら実施例をもって本発明を更に具体的に説明す
る。
６００℃の温度範囲に加熱する。４００℃以下の温度で
は気化量が少なく、実際的でなく６００℃以上の温度で
は気化量が多過ぎ、また、分解するので好ましくない。
基体の温度範囲としては３００℃〜４５０℃の温度範囲
に加熱する。３００℃以下の温度ではエピタキシャル成
長せず、また、４５０℃以上ではアモルファス状態のも
のしか得られなかった。この時の雰囲気としてはＨｅ、
Ｎｅ，Ａｒ、Ｎ2等の不活性ガスまたはこれらと水素の
混合ガスあるいは減圧下が選定される。次に図面を参照
しながら実施例をもって本発明を更に具体的に説明す
る。
【００１２】
実施例１ 図１は、ポリペリナフタレンの薄膜製造装置の模式図で
あり、該装置を用いて、ポリペリナフタレンを製造す
る。図１において、石英製反応管４の内部に反応によっ
て反応管内壁に析出物が付着し変質するのを防ぐためラ
イナー管４１を設ける。該ライナー管４１は実験ごとに
交換する。原料物質１は適当な容器２に入れ、ライナー
管４１中に設置する。電気炉６の温度により原料物質１
の蒸発量を制御した。同じくライナー管４１中に基体３
を設置し、この基体３の温度は電気炉５により制御し
た。また反応管４の内部には、その一端より高純度アル
ゴンガスは流量制御器７によって供給できるようにし
た。原料物質としてペリレンテトラカルボン酸２無水物
を用い、電気炉６によりその温度を４００℃から６００
℃の間の温度に設定した。基体３として鉄の薄板を用
い、電気炉５によりその温度を３００℃から４５０℃の
間の温度に設定した。高純度Ａｒガスを毎分３００ｃｃ
の割合で流し５時間反応させたところ鉄基体の表面に約
５ミクロンの厚さの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜に
ついてラマン散乱スペクトルを測定したところ、図２に
示すように、ポリペリナフタレンに特徴的なスペクトル
が得られ、該物質の薄膜が堆積した事が分かった。以上
の実施例により、ペリレンテトラカルボン酸２無水物を
用いた化学気相堆積法によって３００℃ないし４５０℃
に加熱された基体上に薄膜状のポリペリナフタレンを生
成する事が出来る。
あり、該装置を用いて、ポリペリナフタレンを製造す
る。図１において、石英製反応管４の内部に反応によっ
て反応管内壁に析出物が付着し変質するのを防ぐためラ
イナー管４１を設ける。該ライナー管４１は実験ごとに
交換する。原料物質１は適当な容器２に入れ、ライナー
管４１中に設置する。電気炉６の温度により原料物質１
の蒸発量を制御した。同じくライナー管４１中に基体３
を設置し、この基体３の温度は電気炉５により制御し
た。また反応管４の内部には、その一端より高純度アル
ゴンガスは流量制御器７によって供給できるようにし
た。原料物質としてペリレンテトラカルボン酸２無水物
を用い、電気炉６によりその温度を４００℃から６００
℃の間の温度に設定した。基体３として鉄の薄板を用
い、電気炉５によりその温度を３００℃から４５０℃の
間の温度に設定した。高純度Ａｒガスを毎分３００ｃｃ
の割合で流し５時間反応させたところ鉄基体の表面に約
５ミクロンの厚さの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜に
ついてラマン散乱スペクトルを測定したところ、図２に
示すように、ポリペリナフタレンに特徴的なスペクトル
が得られ、該物質の薄膜が堆積した事が分かった。以上
の実施例により、ペリレンテトラカルボン酸２無水物を
用いた化学気相堆積法によって３００℃ないし４５０℃
に加熱された基体上に薄膜状のポリペリナフタレンを生
成する事が出来る。
【００１３】実施例２ 図３は他のポリペリナフタレンの薄膜製造装置の模式図
であり、該装置を用いて、ポリペリナフタレンを製造す
る。図３において、石英製反応管４の内部に、反応によ
って反応管内壁に析出物が付着し変質するのを防ぐため
ライナー管４１を設ける。該ライナー管４１は実験ごと
に交換する。原料物質１は適当な容器２に入れ、ライナ
ー管４１内に設置し、電気炉６により原料物質の温度を
調整してその蒸発量を制御できるようにする。同じくラ
イナー管４１の内部に基体３を設置し、この温度は電気
炉５により制御する。また、反応管４の一端より高純度
アルゴンガスを流量制御器７によって一定の流量で供給
できるようにしてある。反応管４の下流側は圧力調整バ
ルブ８を経由して排気装置９につなぎ、反応管４内の圧
力を大気圧以下の一定圧力に出来るようにしてある。原
料物質１としてペリレンテトラカルボン酸２無水物を用
い、その温度を４００℃から６００℃の間の温度に設定
した。基体３として鉄の薄板を用い、その温度を３００
℃から４５０℃の間の温度に設定した。高純度Ａｒガス
を毎分３００ｃｃの割合で流し、圧力調整バルブ８によ
り反応管４内の圧力を１０００パスカル（約０．１気
圧）として、５時間反応させたところ、実施例１の場合
と同様に、鉄基体３の表面に約５ミクロンの厚さの黒色
の薄膜が堆積した。この薄膜についてラマン散乱スペク
トルを測定したところ、ポリペリナフタレンに特徴的な
スペクトルが得られ、該物質の薄膜が堆積した事が分か
った。反応管内の圧力を更に下げて、１００パスカルに
すると、堆積速度が遅くなるが、基体表面上にポリペリ
ナフタレンの堆積がみられた。以上の実施例により、ペ
リレンテトラカルボン酸２無水物を用いた減圧化学気相
堆積法により、３００℃ないし４５０℃に加熱された基
体上に薄膜状のポリペリナフタレンを生成する事が出来
た。
であり、該装置を用いて、ポリペリナフタレンを製造す
る。図３において、石英製反応管４の内部に、反応によ
って反応管内壁に析出物が付着し変質するのを防ぐため
ライナー管４１を設ける。該ライナー管４１は実験ごと
に交換する。原料物質１は適当な容器２に入れ、ライナ
ー管４１内に設置し、電気炉６により原料物質の温度を
調整してその蒸発量を制御できるようにする。同じくラ
イナー管４１の内部に基体３を設置し、この温度は電気
炉５により制御する。また、反応管４の一端より高純度
アルゴンガスを流量制御器７によって一定の流量で供給
できるようにしてある。反応管４の下流側は圧力調整バ
ルブ８を経由して排気装置９につなぎ、反応管４内の圧
力を大気圧以下の一定圧力に出来るようにしてある。原
料物質１としてペリレンテトラカルボン酸２無水物を用
い、その温度を４００℃から６００℃の間の温度に設定
した。基体３として鉄の薄板を用い、その温度を３００
℃から４５０℃の間の温度に設定した。高純度Ａｒガス
を毎分３００ｃｃの割合で流し、圧力調整バルブ８によ
り反応管４内の圧力を１０００パスカル（約０．１気
圧）として、５時間反応させたところ、実施例１の場合
と同様に、鉄基体３の表面に約５ミクロンの厚さの黒色
の薄膜が堆積した。この薄膜についてラマン散乱スペク
トルを測定したところ、ポリペリナフタレンに特徴的な
スペクトルが得られ、該物質の薄膜が堆積した事が分か
った。反応管内の圧力を更に下げて、１００パスカルに
すると、堆積速度が遅くなるが、基体表面上にポリペリ
ナフタレンの堆積がみられた。以上の実施例により、ペ
リレンテトラカルボン酸２無水物を用いた減圧化学気相
堆積法により、３００℃ないし４５０℃に加熱された基
体上に薄膜状のポリペリナフタレンを生成する事が出来
た。
【００１４】実施例３ 図４は、他のポリペリナフタレンの薄膜製造装置の模式
図であり、該装置を用いて、ポリペリナフタレンを製造
する。図４において真空容器３４はターボ分子ポンプを
含む排気系３６により１０-8パスカルの圧力までの真空
排気することが可能である。この真空容器３４の内部
に、原料物質３１を入れた蒸着源セル３２が設置してあ
る。この蒸着源セルはヒーターにより原料物質３１を室
温から７００℃まで任意の温度に加熱でき、原料物質を
必要な速度で蒸発させる事が出来るようにしたものであ
る。基体３３は蒸着源セルから蒸発した原料物質３１で
照射されるように設置され、ヒーター３５により必要な
温度に加熱できるようにしてある。このような装置によ
れば原料分子を基体の所まで輸送するのに必ずしもＡｒ
等のガスを使う必要がない。原料物質としてペリレンテ
トラカルボン酸２無水物を用い、その温度を４００℃か
ら６００℃の間の温度に設定した。基体として鉄の薄板
を用い、その温度を３００℃から４５０℃の間の温度に
設定した。このような条件で反応させたところ鉄基体の
表面に約３ミクロンの厚さの黒色の薄膜が堆積した。こ
の薄膜についてラマン散乱スペクトルを測定したとこ
ろ、ポリペリナフタレンに特徴的なスペクトルが得ら
れ、該物質の薄膜が堆積した事が分かった。以上の実施
例により、ペリレンテトラカルボン酸２無水物を用いた
化学気相堆積法により、３００℃ないし４５０℃に加熱
された基体上に薄膜状のポリペリナフタレンを生成する
事が出来る。
図であり、該装置を用いて、ポリペリナフタレンを製造
する。図４において真空容器３４はターボ分子ポンプを
含む排気系３６により１０-8パスカルの圧力までの真空
排気することが可能である。この真空容器３４の内部
に、原料物質３１を入れた蒸着源セル３２が設置してあ
る。この蒸着源セルはヒーターにより原料物質３１を室
温から７００℃まで任意の温度に加熱でき、原料物質を
必要な速度で蒸発させる事が出来るようにしたものであ
る。基体３３は蒸着源セルから蒸発した原料物質３１で
照射されるように設置され、ヒーター３５により必要な
温度に加熱できるようにしてある。このような装置によ
れば原料分子を基体の所まで輸送するのに必ずしもＡｒ
等のガスを使う必要がない。原料物質としてペリレンテ
トラカルボン酸２無水物を用い、その温度を４００℃か
ら６００℃の間の温度に設定した。基体として鉄の薄板
を用い、その温度を３００℃から４５０℃の間の温度に
設定した。このような条件で反応させたところ鉄基体の
表面に約３ミクロンの厚さの黒色の薄膜が堆積した。こ
の薄膜についてラマン散乱スペクトルを測定したとこ
ろ、ポリペリナフタレンに特徴的なスペクトルが得ら
れ、該物質の薄膜が堆積した事が分かった。以上の実施
例により、ペリレンテトラカルボン酸２無水物を用いた
化学気相堆積法により、３００℃ないし４５０℃に加熱
された基体上に薄膜状のポリペリナフタレンを生成する
事が出来る。
【００１５】実施例４ 実施例１において用いた装置を使用し、原料物質として
ペリレンテトラカルボン酸２無水物を用いた。基体とし
て石英、チタン、ニッケル、白金の板を用い、鉄板の場
合と比較した。いずれの基体においても、ポリペリナフ
タレンの堆積がみられたが、その厚さは鉄、チタン＞ニ
ッケル、白金＞石英という順であった。即ち、基体材料
としては堆積温度３００℃から４５０℃で変質しないも
のであればよい。
ペリレンテトラカルボン酸２無水物を用いた。基体とし
て石英、チタン、ニッケル、白金の板を用い、鉄板の場
合と比較した。いずれの基体においても、ポリペリナフ
タレンの堆積がみられたが、その厚さは鉄、チタン＞ニ
ッケル、白金＞石英という順であった。即ち、基体材料
としては堆積温度３００℃から４５０℃で変質しないも
のであればよい。
【００１６】実施例５ 原料物質としてペリレンテトラカルボン酸ジイミドを使
用した以外は実施例１において用いた装置と条件のもと
で、化学気相堆積を行ったところ、鉄基体の表面に約５
ミクロンの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜のラマン散
乱スペクトルを調べたところ、実施例１の場合のものと
比べて同程度ないしそれ以上の品質のポリペリナフタレ
ンの薄膜である事が分かった。この事から他のペリレン
テトラカルボン酸誘導体を原料としても化学気相堆積法
によってポリペリナフタレン薄膜を堆積させる事が出来
ることが容易に類推される。
用した以外は実施例１において用いた装置と条件のもと
で、化学気相堆積を行ったところ、鉄基体の表面に約５
ミクロンの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜のラマン散
乱スペクトルを調べたところ、実施例１の場合のものと
比べて同程度ないしそれ以上の品質のポリペリナフタレ
ンの薄膜である事が分かった。この事から他のペリレン
テトラカルボン酸誘導体を原料としても化学気相堆積法
によってポリペリナフタレン薄膜を堆積させる事が出来
ることが容易に類推される。
【００１７】実施例６ 原料物質としてペリレンテトラカルボン酸ジイミドを使
用した以外は実施例２において用いた装置と条件のもと
で、化学気相堆積を行ったところ、鉄基体の表面に約５
ミクロンの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜のラマン散
乱スペクトルを調べたところ、やはり実施例１の場合の
ものと比べて同程度ないしそれ以上の品質のポリペリナ
フタレンの薄膜である事が分かった。
用した以外は実施例２において用いた装置と条件のもと
で、化学気相堆積を行ったところ、鉄基体の表面に約５
ミクロンの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜のラマン散
乱スペクトルを調べたところ、やはり実施例１の場合の
ものと比べて同程度ないしそれ以上の品質のポリペリナ
フタレンの薄膜である事が分かった。
【００１８】実施例７ 原料物質としてペリレンテトラカルボン酸ジイミドを使
用した以外は実施例３において用いた装置と条件のもと
で、真空下での化学気相堆積を行ったところ、鉄基体の
表面に約５ミクロンの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜
のラマン散乱スペクトルを調べたところ、やはり実施例
１の場合のものと比べて同程度ないしそれ以上の品質の
ポリペリナフタレンの薄膜である事が分かった。
用した以外は実施例３において用いた装置と条件のもと
で、真空下での化学気相堆積を行ったところ、鉄基体の
表面に約５ミクロンの黒色の薄膜が堆積した。この薄膜
のラマン散乱スペクトルを調べたところ、やはり実施例
１の場合のものと比べて同程度ないしそれ以上の品質の
ポリペリナフタレンの薄膜である事が分かった。
【００１９】実施例８ 原料物質としてペリレンを使用した以外は実施例１にお
いて用いた装置と条件のもとで、化学気相堆積を行った
ところ、鉄基体の表面に約５ミクロンの黒色の薄膜が堆
積した。この薄膜のラマン散乱スペクトルを調べたとこ
ろ、実施例１の場合のものと比べて同程度ないしそれ以
上の品質のポリペリナフタレンの薄膜である事が分かっ
た。この事から他のペリレンテトラカルボン酸誘導体を
原料として実施例２ないし３において用いた装置によっ
てもポリペリナフタレン薄膜を堆積させる事が出来るこ
とが容易に類推される。
いて用いた装置と条件のもとで、化学気相堆積を行った
ところ、鉄基体の表面に約５ミクロンの黒色の薄膜が堆
積した。この薄膜のラマン散乱スペクトルを調べたとこ
ろ、実施例１の場合のものと比べて同程度ないしそれ以
上の品質のポリペリナフタレンの薄膜である事が分かっ
た。この事から他のペリレンテトラカルボン酸誘導体を
原料として実施例２ないし３において用いた装置によっ
てもポリペリナフタレン薄膜を堆積させる事が出来るこ
とが容易に類推される。
【００２０】
【発明の効果】以上のように本発明はペリレン、ペリレ
ンテトラカルボン酸若しくはこれらの誘導体を原料とし
た化学気相堆積法により、基体の温度を３００℃ないし
４５０℃にする事により基体表面上に高品質のポリペリ
ナフタレンの薄膜を、その特性を調べる事のできるよう
な大きさ及び形状の試料として得る事が出来た。
ンテトラカルボン酸若しくはこれらの誘導体を原料とし
た化学気相堆積法により、基体の温度を３００℃ないし
４５０℃にする事により基体表面上に高品質のポリペリ
ナフタレンの薄膜を、その特性を調べる事のできるよう
な大きさ及び形状の試料として得る事が出来た。
【図１】実施例１におけるポリペリナフタレンの化学気
相堆積に用いた装置の図
相堆積に用いた装置の図
【図２】本発明の方法で堆積したポリペリナフタレン薄
膜のラマン散乱スペクトルの図
膜のラマン散乱スペクトルの図
【図３】実施例２におけるポリペリナフタレンの減圧化
学気相堆積に用いた装置の図
学気相堆積に用いた装置の図
【図４】実施例３におけるポリペリナフタレンの真空化
学気相堆積に用いた装置の図
学気相堆積に用いた装置の図
【図５】従来報告されているポリペリナフタレンウィス
カーを作成する装置の概念図
カーを作成する装置の概念図
１、３１ 原料物質 ２ 原料容器 ３２ 蒸着源セル ３、３３ 基体 ４ 石英反応管 ４１ 石英ライナー管 ５、６ 電気炉 ７ 流量制御器 ８、 圧力調製バルブ ９、３６ 排気装置 ３４ 真空容器 ３５ 基体加熱用ヒーター ３７ バルブ ５１ 原料ペレット ５２ ポリペリナフタレンウィスカー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菊地 理恵 神奈川県大和市つきみ野２−１−６− 303 (72)発明者 大木 芳正 神奈川県相模原市大野台３−30−２ (56)参考文献 特開 平５−274919（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−218209（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−123332（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−197492（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−68385（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−167316（ＪＰ，Ａ) 特公 昭63−56179（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 61/00 - 61/12
Claims (3)
- 【請求項１】 下記の構造式を有するペリレン（１）、
ペリレンテトラカルボン酸（２）またはこれらの誘導体
を原料とし、化学気相堆積法を用いて３００℃ないし４
５０℃の基体表面上に生成することを特徴とするポリペ
リナフタレン（３）薄膜の製造方法。 【化１】 【化２】 【化３】 - 【請求項２】 ペリレンテトラカルボン酸の誘導体がペ
リレンテトラカルボン酸２無水物（４）あるいはイミド
化物（５）である請求項１記載のポリペリナフタレン薄
膜の製造方法。 【化４】 【化５】 - 【請求項３】 薄膜を堆積させる際の原料物質の温度が
４００から６００℃で、薄膜を堆積させる基体の温度が
３００℃から４５０℃の間である事を特徴とする請求項
１および２記載のポリペリナフタレン薄膜生成方法。
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|---|---|---|---|
| JP6056274A JP3049534B2 (ja) | 1994-03-25 | 1994-03-25 | ポリペリナフタレン薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6056274A JP3049534B2 (ja) | 1994-03-25 | 1994-03-25 | ポリペリナフタレン薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258391A JPH07258391A (ja) | 1995-10-09 |
| JP3049534B2 true JP3049534B2 (ja) | 2000-06-05 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1994
- 1994-03-25 JP JP6056274A patent/JP3049534B2/ja not_active Expired - Fee Related
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